异丙醇—水体系的分离 共20页
吸附蒸馏分离异丙醇--水的试验研究
吸附蒸馏塔
脱附蒸馏塔
Ａ——为易挥发的异丙醇组分；Ｂ——为难挥发的 水组分；ｓ——表示固体吸Байду номын сангаас剂细粉；ｃ——表示 为吸附剂的载液；ｓＢ——表示吸附水的吸附剂
细粉 图ｌ试验装置厦流程示意固
万方数据
万方数据
万方数据
化学工业与工程
２００３年１２月
３．３进料位置的影响 分离作用主要在Ⅱ段吸附蒸馏段起作 用，如表４所示，进料位置由第９块塔板变为 第１１块后，相当于吸附段增加了２块塔板， 增加ｒ吸附蒸馏的分离作用，异丙醇的纯度 由９９．１％提高到了９９ ６８％，而收率没有很 大变化。因此，吸附蒸馏段对水和ＩＰＡ的分 离起主要作用，适当增加该段的塔板数有利 于提高分离效率。
ＡＳｓＹ—ＭＯＬＮＡＲ．Ｉｓｏｐｍｐａｎｏｌ
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回潍比月
ｉ“ｇ，１９９９，（３８）：１４９—１５５．
围４回流比和塔顶产品含量的关系
万方数据
［Ｐ］中国：９２ ３．４吸附蒸馏塔回流比的影响
１０２ ５４６．７．１９９２一０４—１７
［２］宋志宾，吴伟峰．异丙醇的应用与发展前景
如图４所示，当回流比增加时，ＩＰＡ含量 先增加后下降，这是由于回流比的增加虽然 可以提高蒸馏的分离作用，但同时使塔内吸
附剂的浓度下降而降低了吸附的分离作用。
誉
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［Ｊ］市场分析，２０００，（２２）：１２—１３ ［３］吴健康，罗大忱乙醇一异丙醇一水三元体系 汽液平衡盐效应［Ｊ］华东化工学院学报，
水-异丙醇-丁酮三元液系的分离
4.3 膜分离除水
NaA沸石分子筛膜
渗透汽化技术研究得最多、应用最普遍、 技术最成熟的领域是应用在有机溶剂脱水中。 其中，NaA型沸石膜由于其具有的高度亲水 性, 和介于水分子与大部分有机物分子之间的 孔径 (0. 41nm )，使其成为有机溶剂脱水最理 想的材料。 NaA沸石分子筛孔径为：4.1 Å 异丙醇的动力学直径：5.8 Å； 丁酮的动力学直径： 4.7 Å ； 水分子的动力学直径： 2.8 Å。
恒沸点有机混合物溶液的分离； 2.有机溶剂及混合溶剂中微量水的脱除、废水中少量 有机污染物的分离及水溶液中高价值有机组分的回收。
突出优点：以低的能耗实现蒸馏、萃取和吸收等传统
方法难以完成的分离任务。与蒸馏等传统的分离技术
分子筛膜渗透汽化分离原 理示意图
相比, 渗透蒸发具有高效、能耗低、操作方便、便于放 大等。
18.50
18.47 18.47 18.47 18.47
9
10 11
94.89
94.89 99.55
1
1 1
9.21
44.89 44.70
18.47
18.47 14.15
12
99.98
1
30.74
13.96
4.2 盐效应除水
加盐分相
盐效应：将盐溶解在两组分的液相混合物中时，溶液的沸点、两组分的 互溶度、气液相平衡组成等均发生变化，此即所谓的“盐效应”。
基本原理：采用饱和碳酸钾溶液为盐析剂，将饱和碳酸钾溶液与水-丁酮 -异丙醇（塔顶馏出物）溶液按一定体积比充分混合均匀，移入静置装置 中，利用碳酸钾对有机物的盐析效应使有机物在水中的溶解度减小，导 致形成有机物富集相，溶液分为两相。静置一段时间，此时两相浓度不 再变化，从而达到有机物脱水的目的。
间歇恒沸精馏法分离异丙醇水溶液的过程研究
摘要: 采用单塔间歇恒沸精馏法 ,选择环己烷作为恒沸剂 ,分离异丙醇和水。
应用 ChemCAD5.2 化工模拟软件中的 CC-BATCH间歇精馏模块对间歇恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算 ,并应用最优模拟条件来指导实验 ,得到了环己烷-异丙醇-水三元体系的最优操作条件:进料质量比 m (环己烷) / m (异丙醇) / m (水) = 0.428/ 0.5/ 0.07 ,回流比 19 ,汽化量 0.3kg/ h ,塔板数 7。
采用环己烷-异丙醇-水三元非均相恒沸精馏脱水法将异丙醇与水分离 ,从含水 12.6 %左右的异丙醇溶液可制得含水小于 0.3 %的异丙醇产品 ,异丙醇单程质量收率可达 61.1 %。
0前言异丙醇作为一种优良的溶剂 ,在实验室和工业上都有广泛的用途。
因此,经常需要从异丙醇水溶液中回收异丙醇。
例如,奈普生原药生产过程中就有一定数量的含水为 12.6 %的异丙醇水溶液需要脱水,要求异丙醇中水含量小于0.5 %。
HPLC(高效液相色谱) 流动相中也要大量使用异丙醇(IPA) ,其在使用后转化成HPLC 流动相废液。
对其进行回收利用 ,既可以作为生产其它高附加值化工产品的优质原料 ,又可以消除对环境的污染。
本文对正己烷-异丙醇-水及少量磷酸的溶液进行分离。
该溶液经过预处理再行精馏 ,分离效果较好。
预处理过程主要包括以中和、除杂为辅的化学过程和萃取为主的物理过程。
首先少量磷酸通过加碱中和 ,然后用水萃取 ,体系分为油相(主要含正己烷)和水相(主要含异丙醇和水)两相 ,对两相分别进行分离提纯。
油相通过精馏 ,就能得到满足纯度要求的目标产物之一的正己烷。
水相经过简单精馏可得异丙醇和水的共沸物。
由于异丙醇和水形成共沸物(见表 1) ,因此不能用一般的蒸馏法制得无水异丙醇。
目前 ,制无水异丙醇最具工业意义的是三元非均相恒沸精馏脱水法。
近年来,利用模拟计算来开发新工艺的报道越来越多。
本文利用大型化工系统模拟软件Chem-CAD5.2 对三元恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算 ,找出了最优条件 ,并用来指导实验。
基于Aspen Plus异丙醇异丙醚水三元体系模拟分离
基于Aspen Plus异丙醇异丙醚水三元体系模拟分离李成帅【摘要】采用乙二醇做萃取剂,在选用UNIFAC物性分析方法的基础上,用Aspen Plus中的Radfrac模型,研究了不同操作参数(如回流比、塔板数、流出率、进料位置以及萃取精馏塔萃取剂的用量等)对精馏过程的影响,并对各参数进行了优化。
同时进行了灵敏度分析。
结果表明：对于处理量为1 t/h,含异丙醚为7wt%,异丙醇13wt%,水为80wt%的物料,采用多级精馏的方式可以实现水中异丙醇的含量小于20 mg/L,异丙醚含量小于100 mg/L的要求,且乙二醇质量分数99．9%以上,可以循环使用。
%Glycol was used as the extracting agent. The Aspen Plus was used to simulate the rectification parameters, including reflux ratio, plate number and feed stage. The Radfrac and sensitivity were chosen for simulation. The results indicated that when the volume was 1 t/h which contained 7wt% isopropyl ether, 13wt% isopropanol and 80wt% water, multiple rectification realized that the content of isopropanol was lower than 20 ppm and the content of isopropyl ether was lower than 100 ppm. The other result showed that glycol can be recycled.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)023【总页数】3页(P135-137)【关键词】乙二醇;Aspen Plus;异丙醇;异丙醚;共沸物【作者】李成帅【作者单位】中国石油大学胜利学院，山东东营 257061【正文语种】中文【中图分类】TQ009异丙醇是一种重要的有机化工原料和性能优良的有机溶剂[1]。
异丙醇-水体系的分离课程设计说明书
目录第一章设计任务及概述1.1设计任务1.2设计概述1.3精馏对塔设备的要求1.4设计方案的确定第二章工艺流程图及说明2.1工艺流程图2.2流程说明第三章ASPEN PLUS 模拟做灵敏度分析及参数优化3.1灵敏度分析3.2参数优化结果第四章工艺计算4.1物料衡算4.1.1总的物料衡算4.1.2分组分的物料衡算4.2塔高塔径的计算4.3塔设备计算第一章设计任务及概述1.1设计任务一．设计题目：异丙醇-水体系的分离二．设计任务：1原料名称：异丙醇水氮甲酰吗啉（萃取剂）2.原料组成：异丙醇水共沸组成进料（87.6:12.6）3.产品要求：异丙醇采出纯度为99%水要做到达标排放，一般要求8PPM一下的杂质（最多不能超过1000PPM）4.生产能力：年产量90万吨/年5.公用工程条件：蒸汽循环水电1.2设计概述精馏是分离液体混合物（含可液化的气体混合物）最常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中得到广泛应用。
精馏过程在能量剂驱动下（有时加质量剂），使气液两相多次直接接触和分离，利用液相混合物中各组分的挥发度的不同，使易挥发组分由液相向气相转移，难挥发组分由气相向液相转移，实现原料混合液中各组分的分离。
根据生产上的不同要求，精馏操作可以是连续的或间歇的，有些特殊的物系还可采用衡沸精馏或萃取精馏等特殊方法进行分离。
萃取精馏是一种在通常精馏方法不易分离的混合溶液中加一种溶剂即萃取剂，是分离组分间相对挥发度增大，从而达到分离要求的特殊精馏方法。
异丙醇是一种重要的有机化工原料和有机溶剂，主要用在制药化妆品塑料香料涂料及电子工业上异丙醇一般通过丙烯水合法得到，再蒸馏法蒸出异丙醇，但常压下异丙醇与水在时形成共沸物，共沸物中异丙醇质量分数为87.6%。
因此，采用普通蒸馏方法难以得到高纯度的异丙醇。
传统的异丙醇-水共沸物分离采用共沸精馏法，通常用苯做为共沸剂，此种工艺的能耗较大，且共沸剂在生产操作中存在人身危害和环境污染问题。
苯-异丙醇-水共沸体系的模拟分离
第４期 收稿日期：２０２０－１１－２９作者简介：袁庭辉（１９８９—），研究生，江苏盐城人，２０１９年毕业于上海电力大学，主要从事化学工程与道路工程研究櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄殮殮殮殮。
化工设计苯－异丙醇－水共沸体系的模拟分离袁庭辉（上海浦兴路桥建设工程有限公司，上海 ２０００００）摘要：基于ＡｓｐｅｎＰｌｕｓ概念设计，提出了一种普通精馏－液液萃取－萃取精馏相结合的分离工艺，得到了苯和异丙醇的质量分数分别为９９．９％和９９．２％，并利用灵敏度分析，确定各塔的关键模拟参数：初分塔的理论板数为５，进料位置为第２块理论板，塔顶采出量为３００．０ｋｇ／ｈ；脱水塔的理论板数为１２，进料位置为第６块理论板，塔顶采出量为１１７．０ｋｇ／ｈ；萃取精馏塔的理论板数为３６，进料位置为第３０块和第３块理论板，塔顶采出量为１００．８ｋｇ／ｈ；萃取剂回收塔的理论板数为１０，进料位置为第４块理论板，塔顶采出量为１６．２ｋｇ／ｈ；液液多级萃取塔的理论板数为９。
关键词：萃取精馏，苯，异丙醇，乙二醇中图分类号：ＴＱ０２８．１＋３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１８５－０４ＰｒｏｃｅｓｓＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＳｉｍｕｌａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｅｎｅ－Ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ－ＷａｔｅｒＡｚｅｏｔｒｏｐｉｃＳｙｓｔｅｍＹｕｎＴｉｎｇｈｕｉ（ＳｈａｎｇｈａｉＰｕｘｉｎｇＲｏａｄａｎｄＢｒｉｄｇｅＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＢａｓｅｄｏｎｔｈｅｃｏｎｃｅｐｔｕａｌｄｅｓｉｇｎｏｆＡｓｐｅｎＰｌｕｓ，ａｓｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｃｏｍｂｉｎｉｎｇｏｒｄｉｎａｒｙｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎａｎｄｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｉｓｐｒｏｐｏｓｅｄ，ａｎｄｔｈｅｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌｐｒｏｄｕｃｔｓｗｉｔｈａｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆ９９．９％ａｎｄ９９．２％ａｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｅａｃｈｔｏｗｅｒａｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｕｓｉｎｇｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｐｒｉｍａｒｙｓｕｂ－ｔｏｗｅｒｉｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：５ｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｎｕｍｂｅｒ，２ｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｏｆｆｅｅｄｓｔａｇｅ，ａｎｄ３００．０ｋｇ／ｈｏｆｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅ．Ｆｏｒｔｈｅｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｔｏｗｅｒ，ｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｎｕｍｂｅｒｉｓ１２，ｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｏｆｆｅｅｄｓｔａｇｅｉｓ６，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅｉｓ１１７．０ｋｇ／ｈ．Ｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｔｏｗｅｒ，ｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓｉｓ３６，ｔｈｅｆｅｅｄｓｔａｇｅｉｓ３ｔｈａｎｄ３０ｔｈｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓ，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅｉｓ１００．８ｋｇ／ｈ．Ｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｔｒｅｃｏｖｅｒｙｔｏｗｅｒ，ｔｈｅｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓｉｓ１０，ｔｈｅｆｅｅｄｐｏｓｉｔｉｏｎｉｓ４ｔｈｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅ，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅｉｓ１６．２ｋｇ／ｈ．Ｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓｏｆｔｈｅｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｍｕｌｔｉ－ｓｔａｇｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｏｗｅｒｉｓ９．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ；ｂｅｎｚｅｎｅ；ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ 在道路沥青的性能评价过程中，往往需要使用一定量的有机溶剂，比如苯类、醇类等，其组分复杂，并且存在大量的共沸物，如不进行回收和利用，不仅造成了资源的浪费，而且会造成环境的污染。
正丙醇-异丙醇-水共沸体系分离工艺模拟
键 ，工业生产中萃取剂选择主要满足选择性高、溶 解 能 力 大 、与 被 分 离 物 不 发 生 化 学 反 应 、易于回收 并可循环使用、价 格 低 廉 且 易 得 等 条 件 [14].根据
萃 取 剂 选 择 原 则 ，拟 选 用 乙 二 醇 （E G ) 、二甘醇 ( DEG) 和 二 甲 基 亚 砜 （DMS0 ) 作 为 IPA-H20 共
第 34卷 第 5 期 2017年 5 月
JOURNAL吉OF J林ILIN 化INSTIT工UTE学OF C院HEMI学CAL 报TECHNOLOGY
V〇1.34 N〇.5 May. 2017
文章编号：1007-2853(2017)05-0001-05
正 丙 醇 -异丙醇-水共沸体系分离工艺模拟
2 王 桂 英 \ 刘 艳 杰 \ 陈 丽 \ 王 树 东
中图分类号：TQ 028 文献标志码：A DOI ：10.16039/22-1249.2017.05.001
异丙醇(IPA)和正丙醇(NPA)均是重要的化
学产品和化工原料，被广泛地应用于制药、有机原 料 、香料、化妆品、塑料和涂料等领域[1].东华公司
采 用 气 相 丙 烯 直 接 水 合 法 生 产 IPA，同时副产 NPA，水 合 液 主 要 为 NPA-IPA-H20 的混合物.由 于 IP A 与 H20 、NPA 与 H20 均形成共沸物[2_6]，采
判 断 及 剩 余 曲 线 分 析 ，确 定 适 宜 的 萃 取 剂 和 萃 取 精馏流程.从能耗和分离要求等角度综合考虑，优
化各塔的工艺条件，为 NPA-IPA-H20 共沸体系的
分 离 提 供 理 论 依 据 ，以 指 导 实 际 装 置 的 开 发 和 生产.
异丙醇-水体系的萃取精馏分离
第五组
组长：雷杰 组员：王迎、俞学聪、姚博文、 杨靖慷、肖宇、殷增辉
精品课件
一： 异丙醇的介绍
异丙醇(IPA)是一种广泛应用的有机化工原料。它是一 种性能优良的溶剂, 在医药行业有广泛应用。目前 ,
随着全球环境保护意识的增强, 利用异丙醇代替含氯溶 剂和氟氯烃做集成电路的清洗剂已越来越受到人们的重
易堵塞管道以及腐蚀等问题，因而也限制了它的发展。 在此基础上，清华大学化工系塔板科研组综合着两种方法的 优点，把盐加入溶剂形成新的萃取精馏方法，称为加盐萃取 精馏。它一方面利用溶盐提高欲分离组分间相对挥发度的突 出性能，克服纯溶剂效能差，用量大的缺点；另一方面能保 持液体分离剂容易循环和回收，便于在工业生产上实现的优
点。
精品课件
优化工艺流程
下图显示了某厂加盐萃取法制取异丙醇的流 程，该流程包括一个异丙醇精馏塔和一个溶 剂回收塔，精馏塔从上至下分为净化段、精 馏段和提馏段，萃取剂为饱和醋酸甲乙二醇 溶液，在净化段和精馏段之间加入。精馏塔 在常压下操作，在塔顶得到质量分数大于 99%的异丙醇，塔底得到含水的乙二醇，经 溶剂回收塔简单蒸发脱水后套用。
取剂一同从塔釜出料, 然后用一个精馏塔将其分离, 回收的萃取剂循环使用。
精品课件
萃取剂的选择
选择适宜萃取剂时,主要应考虑: 萃取剂应使原组分 间相对挥发度发生显著变化; 萃取剂的挥发性应较低 , 即其沸点应较原混合液中的组分高, 且不与原组分 形成恒沸液; 无毒性, 无腐蚀性, 热稳定性好; 来源 方便,价格低廉。
精品课件
•
精品课件
结语
异丙醇的广泛应用使得对异丙醇-水分离工艺的研究 越来越深入。除了本文介绍的萃取精馏和加盐萃取 精馏外，科学工作者还开发了几种有前景的新型分 离技术: 吸附蒸馏、渗透汽化、加盐萃取共沸精馏 以及共沸精馏和渗透蒸发联合工艺。相信随着新工
吸附蒸馏分离异丙醇_水的试验研究
收稿日期:2002-10-26基金项目:国家自然科学基金资助(20136010)作者简介:赵 鹏(1975-),男,1975年出生,山西临汾人,在学硕士研究生,主要从事吸附蒸馏研究。
研究论文吸附蒸馏分离异丙醇-水的试验研究赵 鹏1,许春建1,周 明1,李宏伟1,盛兆顺2,商剑峰2,王冬梅2(11天津大学化工学院,天津300072;21中原油气高新股份有限公司天然气处理厂,河南璞阳457061)摘要:本文利用吸附蒸馏这一复合分离技术[1]对异丙醇-水混合物的分离进行了试验研究。
试验采用乙二醇为载液,4A 分子筛原粉为吸附剂。
对加和不加吸附剂对分离过程的影响进行了对比试验,提出了适宜的工艺条件:浆料循环比为2∶1,回流比为1∶1,浆料固含率为15kg Πm 3产品异丙醇的含量可以达到9917%,收率为9513%。
关键词:吸附蒸馏;分离;异丙醇;分子筛;乙二醇中图分类号:T Q02811+5; 文献标识码:A 文章编号:1004-9533(2003)06-0342-05T Q02813+1Experimental Study on the Separation of Isopropanol andW ater by Adsorptive DistillationZH AO Peng 1,X U Chun -jian 1,ZH OU Ming 1,LI H ong -wei 1,SHE NG Zhao -shun2SH ANGJian -feng 2,W ANG D ong -mei2(1.School of Chem ical Engineering ,T ianjin University ,T ianjin 300072,China ;2.Natural gas treatment plant ,Zhongyuan y ouqi gaoxin C orporation Ltd.,Henan Puyang 457061,China )Abstract :The separation of is opropanol -water mixture was experimentally studied by the hy 2brid separation process ———ads orptive distillation.The fine powder of 4A m olecular sieve was selectd as abs orbent and glycol as liquid carrier of the powder.Under the following experiment 2ed conditions ,feed com position is 85%;recycling ratio is 2∶1;reflux ratio is 1∶1and s olid con 2tent is 15kg Πm 3,the purity and yield of is opropanol (IPA )is up to 9917%and 9513%respec 2tively.K ey w ords :ads orptive distillation ;separation ;is opropanol ;m olecular sieve ;glycol2003年12月Dec.2003 化 学 工 业 与 工 程CHE MIC A L I NDUSTRY AND E NGI NEERI NG 第20卷 第6期V ol.20 N o.6 异丙醇(IPA)是重要的基本有机化工原料。
异丙醇-水体系的萃取精馏分离
•
结语
异丙醇的广泛应用使得对异丙醇-水分离工艺的研究 越来越深入。除了本文介绍的萃取精馏和加盐萃取 精馏外，科学工作者还开发了几种有前景的新型分 离技术: 吸附蒸馏、渗透汽化、加盐萃取共沸精馏以 及共沸精馏和渗透蒸发联合工艺。相信随着新工艺 技术的不断完善和进步 , 能够有效解决现有分离工 艺存在的问题 , 将给异丙醇 - 水物系的分离带来新的 转机。
萃取剂的选择
选择适宜萃取剂时,主要应考虑: 萃取剂应使原组分间 相对挥发度发生显著变化; 萃取剂的挥发性应较低, 即 其沸点应较原混合液中的组分高, 且不与原组分形成 恒沸液; 无毒性, 无腐蚀性, 热稳定性好; 来源方便,价 格低廉。
工艺流程图
萃取精馏工艺流程
流程：原料从8号流股加入，经换热器B3预热后流入 萃取精馏塔B1，萃取剂从1号流股进入萃取精馏塔 B1，在塔内萃取精馏后，异丙醇从塔顶经2号流股 采出，萃取剂和水从塔釜经3号流股流入精馏塔B2 进行分离，水从塔顶经4号流股采出，萃取剂从塔釜 经5号流股流入换热器B3对原料进行预热，之后从6 号流股流出，进入换热器B5换热降温至80℃后流入 1号流股，对萃取剂进行循环利用。
异丙醇-水体系的萃取精馏分离流程
第五组
组长：雷杰 组员：王迎、俞学聪、姚博文、 杨靖慷、肖宇、殷增辉
一： 异丙醇的介绍
异丙醇(IPA)是一种广泛应用的有机化工原料。它是一种 性能优良的溶剂, 在医药行业有广泛应用。目前 , 随着全 球环境保护意识的增强, 利用异丙醇代替含氯溶剂和氟 氯烃做集成电路的清洗剂已越来越受到人们的重视 , 其 对异丙醇的纯度要求较高。 由于常压下异丙醇与水在80.3℃形成共沸物,其中异丙醇 含量为 87.4% (质量分数), 工业生产过程需要从大量的异 丙醇稀水溶液中分离精制以得到高纯度异丙醇,而采用普 通蒸馏方法无法得到纯度高于共沸组成的异丙醇。
异丙醇-盐-水体系萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ
浓缩方法大多采用传统的液液萃取和固相萃取 卅 。由于此两种方法均使用有毒的有机熔剂 ， 污染环境 ，且
危害检测人员的身体健康 ，同时操作步骤也繁琐 ，因而急需研究出绿色 、无污染、操作简便的富集分离方
法。
双水相体系是一种新型无污染且操作简便的萃取体系 。双水相体系一般是含一种聚合物和无机盐的 水溶液 ，或两种不同水溶性聚合物的水溶液，在一定条件下溶液会分成界面清晰的两层水相 。由于表面 性质 、电荷作用和各种作用力 （ 如疏水作用 ，离子键 ， 氢键 ） 等因素 的影响 ，被分离的物质在双水相体系 两相间的分配系数不同，导致其在上下相的浓度不同 ， 从而达到分离的目的。双水相萃取体系已广泛应用 于生物化学、细胞生物学 、 食品化工和药物分离等领域 ， 具有广阔的应用前景。双水相体系有望能用于 苏丹红的萃取分离 中， 然而 目 前 国内外 尚未见报道 。本文基于异丙醇一盐一水双水相体系 ， 通过考查盐的 种类 、盐的用量和苏丹红浓度对其萃取率影响 ，建立 了一种萃取分离苏丹红 Ｉ — Ｉ Ｖ的新方法 。
１ ． ２ 苏丹红 ｌ — ｌ Ｖ样 品溶液 的配 制
准确称取 ０ ． １ ｇ 苏丹红 Ｉ — Ｉ Ｖ ， 用乙腈溶解定容至 １ ０ ０ ｍ Ｌ ， 即为各种苏丹红的贮备液， 浓度均为 １ ｍ ｇ・ ｍ Ｌ 一 。
以乙腈为溶剂将贮备液稀释至 １ ０ ０ ｇ・ ｍ Ｌ ～ ，即为苏丹红样品工作液。
直接吸取上相进液相色谱仪测定其 中苏丹红 的浓度 ， 计算萃取率 ， 描述苏丹红在双水相中的分配行为。 萃取率 的计算公式为 ： ： ｆ ・ ｃ ／ ｍ ） × １ ０ ０ ％， 式中 ｍ指加入的苏丹红质量 ， ｃ 指上相 中苏丹红的质量浓度。
１ ． ４ 色谱分 析条件
异丙醇和水的混合物常用的分离方法
异丙醇和水的混合物常用的分离方法分离异丙醇一水的传统方法是采用苯为共沸剂的共沸精憎法［，，-，3\苯能与水在69.25B C 下形成二元共沸物，其中含水&83%,另外苯、异丙醇和水在66.5°C下形成三元共沸物，水和异丙醇的含量分别为7. 5%和18.7% （质量比）。
图1-2为异丙醇脱水共沸精憎过程的工艺流程。
含50%左右的异丙醇水溶液进入塔1,通过水与异丙醇两相共沸，塔底得含异丙醇0.22%以下的废水（一般还含'有有机杂质，直接送环保处理中心），塔顶得含水13.50 %左右的高浓度异丙醇；离浓度异丙醇进入塔2,在塔2顶部加入苯带水，塔底直接得到含异丙醇99.50%的异丙醇成品，塔顶得到含水7.57%,含苯73.81%,含异丙醇18.62%的混合液；含苯的混合液进入塔3回收苯，塔顶得到苯和异丙醇的混合液，宜接套用冋塔2,塔底得到含水43.83%,含异丙醇56.17%的异丙解水溶液，套用回塔一，从而实现异丙醇的脱水。
此法工艺较成熟，但是共沸精镰设备投资大、能耗高，产品中还有0.5%的苯无法除去，且由于笨的使用对操作人员的身体有害，故将逐渐图12异丙醇共沸精惚流稈图F^.l-2 Slowchart of azeotrq)ic distillation of isopropanol工业上还有利用异丙醇、水、二异丙醛三元共沸混合物进行共沸精t®脱水的方法,10\二异丙醛虽然無性较苯低，但易与空气形成过氧化物，有爆炸的危险，且带水壘比苯少，总体效果也不理想。
1.3.2吸附蒸tg工艺吸附分离技术^是20世纪60年代以后得到迅速发展的新分离技术，对于相对挥发度接近1・0的难分离物系，吸附技术在许多方面明显优于常规蒸蚀技术。
吸附蒸馅是将吸附和蒸懈相复合的分离过程，具有吸附过程分离因数高、蒸馆过程连续的优点, 适用于有共沸点物系的分离。
文献:⑷采用吸附蒸馆技术分离异丙醇-水混合物，该工艺流程如图卜3所示。
间歇共沸精馏分离异丙醇_水体系的研究
第19卷 第4期2010年12月 矿 冶M I N I NG &M ETALLURGYV ol 19,No 4Dece m ber 2010文章编号:1005-7854(2010)04-0060-02间歇共沸精馏分离异丙醇 水体系的研究王春蓉(辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001)摘 要:以异丙醇 水体系为原料,环己烷为共沸剂,采用间歇共沸精馏方法分离异丙醇,考察了塔顶和塔釜共沸剂回流比(1 1、1 3、1 5)对分离效果的影响。
实验结果表明:当共沸剂塔顶回流的回流比为1 5时,分离得到的异丙醇浓度可以达到99 5%(质量分数);异丙醇的收率最高,最大收率可达78%。
关键词:异丙醇;间歇共沸精馏;共沸剂;回流比中图分类号:TQ424 25 文献标识码:AS TUDY ON SEPARAT I O N OF ISOP ROPANOL W ATERS Y S TE M BY BATC H AZEOTROPIC D IST I LLAT I ONWANG Chun rong(Liaoning Shihua University,Fushun 113001,L iaoning,China)ABSTRACT :The isopropano lw as separated by batch azeotrop ic distillati o n w ith isopropanol w ater syste m asm ate ria,l cyc l o hexane as entrainer .The effect o f en tra i n er re fl u x ratio(1 1,1 3,1 5)o f the top and botto m to w er on sep aration w ere i n vesti g ated .The resu lts sho w ed thatw hen entrainer refl u x rati o of t h e top to w er is 1 5,the concertra ti o n of separated isopropanol is 99 5%.The m ax i m um yie l d o f isopropanol is 78%.KEY W ORD S :i s opropano ;l batch azeo tropic distillati o n ;entrainer ;reflux rati o 收稿日期:2009-12-22作者简介:王春蓉,讲师,硕士研究生。
化工课程设计--异丙醇-水萃取精馏分离
烟台大学化工学院课程设计说明书设计题目：异丙醇-水萃取精馏分离学号： ************学生姓名：***专业班级：化101-3指导教师：***2013年7月4日课程设计任务书一、设计题目异丙醇-水萃取精馏分离二、设计任务1、原料名称：异丙醇-水共沸体系2、原料组成：含异丙醇87.4%(质量百分比)3、产品要求：塔顶产品中异丙醇含量99.9%，水能够达标排放4、生产能力：年产量1万吨/年5、溶剂采用：NMF（N-甲酰吗啉）6、设备形式：浮阀塔7、生产能力：300天/年，每年24h运行8、进料状况：共沸组成进料9、操作压力：常压10、加热蒸汽压力：11、冷却水温度：进口30℃，出口40℃三、设计内容1、设计方案的选定及流程说明2、精馏塔的物料衡算3、精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算4、塔板数的确定5、精馏塔塔体工艺尺寸的计算6、塔板主要工艺尺寸的计算7、塔板的流体力学验算8、塔板负荷性能图9、换热器设计10、精馏塔接管尺寸计算11、绘制生产工艺流程图12、绘制板式精馏塔的总装置图13、撰写课程设计说明书一份四、设计要求1、工艺设计说明一份2、工艺流程图一张，主要设备总装配图一张（采用AoutCAD绘制）五、设计完成时间2013年6月24日-2013年7月13日目录1. 概述 (6)2.工艺流程确定及说明 (6)2.1 塔板类型 (6)2.2 加料方式 (7)2.3 进料状况 (7)2.4 塔顶冷凝方式 (7)2.5 回流方式 (7)2.6 加热方式 (8)2.7 操作压力的确定 (8)3. Aspen Plus 化工流程模拟 (8)3.1 模型建立 (9)3.2 工艺流程 (9)3.3 模拟计算 (10)3.4 灵敏度分析与参数优化 (10)3.4.1 原料进料位置的影响 (10)3.4.2 萃取剂进料位置的影响 (11)3.4.3塔板数与溶剂量对分离效果的影响 (13)4. 塔板的工艺设计 (13)4.1 精馏塔的全塔物料和能量衡算 (13)4.2 实际塔板数计算 (14)4.3 塔径计算 (14)4.4 溢流装置的确定 (14)4.4.1 溢流堰长W l (14)4.4.2 溢流堰高度w h (15)4.4.3 弓形降液管宽度d W 和弓形截面积f A (15)4.4.4 降液管底隙高度0h (15)4.5 塔板布置及浮阀数目与排列 (16)4.5.1 浮阀数目 (16)4.5.2 排列 (16)4.5.3 校核 (17)5. 塔板的流体力学计算 (18)5.1气体通过浮阀塔板的压力降 (18)5.2 液泛 (18)5.3 雾沫夹带 (18)5.4 塔的负荷性能图 (19)5.4.1 雾沫夹带线 (19)5.4.2 液泛线 (19)5.4.3 液体负荷上限线 (19)5.4.4 漏液线 (20)5.4.5 液相负荷下限线 (20)5.4.6 操作性能负荷图 (20)6. 塔附件设计 (22)6.1 接管 (22)6.1.1 进料管 (22)6.1.2 回流管 (22)6.1.3 塔顶蒸汽出料管 (23)6.1.4 塔釜出料管 (23)6.1.5 塔釜进气管 (23)6.1.6 再沸器接管 (24)6.2 筒体与封头 (24)6.2.1 筒体 (24)6.2.2水压试验校核 (24)6.2.3 封头 (25)6.2.4裙座 (25)6.2.5地脚螺栓 (25)6.3 塔的总体高度 (25)6.3.1 塔的部的空间高度 (25)6.3.2 进料板高度 (26)6.3.3 设有人孔的塔板间距 (26)6.3.4 封头高度 (26)6.3.5 裙座高度 (26)6.3.6 塔底空间高度 (26)6.3.7 精馏塔总高度 (26)附属设备设计 (27)7.1原料离心泵的选型 (27)7.2 原料预热器 (28)7.3 塔顶冷凝器 (28)7.4 塔釜再沸器 (29)7.5 循环萃取剂冷凝器 (30)7.6 公用工程 (31)7.7冷凝器及再沸器选型汇总 (31)8. 课程设计自我评价 (31)9. 参考文献 (32)1. 概述蒸馏的理论依据是利用溶液中各组分蒸汽压的差异，即各组分在相同的压力、温度下，其挥发性能不同（或沸点不同）来实现分离目的。
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苯共沸精馏
分离异丙醇一水的传统方法是采用苯为夹带剂的共 沸精馏法
第一塔中，我们主要是为了得到与共沸组成相近的塔顶产物(86．5 ％的异丙醇和13．5％的水)。
第二塔才是真正意义上的共沸精馏塔，在此塔中加入夹带剂来破坏 共沸物，塔釜产物即为所要求纯度的异丙醇，塔顶是苯、水和异丙 醇的混合物。
利用热脱附和浓度脱附原理，吸附剂中的水被脱附并在蒸馏的作用 下由塔顶采出。
萃取精馏的原理
萃取精馏是向原料液中加人第三组分(称萃取剂)， 以改变原有组分的相对挥发度而达到分离要求的特 殊精馏方法，特别适宜分离各组分挥发度差别很小 的溶液。
萃取剂从塔顶加入，最终流人再沸器中，同时在每 层塔板都与原料液接触。低挥发组分和萃取剂一同 从塔釜出料，然后用一个精馏塔将其分离，回收的 萃取剂循环使用。
萃取精馏的工艺流程图
1-萃取精馏塔：2-溶剂回收塔
A、B两组分混合物进入塔1，同时向塔内加入溶剂S 降低组分B的挥发度而使组分A变得易挥发。
溶剂的沸点比被分离组分的高，为了使塔内维持较 高的溶剂浓度，溶剂入口一定要位于加料版之上， 但需要与塔顶保持有若干块塔板，起回收溶剂作用， 这一段称为回收溶剂段。
塔顶产物送到分相器中，分层得到富水相和富苯相。
富苯相送回第二塔中，而富水相送到第三塔中进一步回收苯。
第三塔的塔釜产物为组成几乎与原料相同的水和异丙醇的混合物， 故将其送回第一塔中循环。
塔顶产物含水、异丙醇和苯，返回第二塔。
此法工艺较成熟，但是共沸精馏设备投资大，能耗高，且由于苯的 使用对操作人员的身体有害，故将逐渐被绿色环保的新工艺所取代。
该发明的优点是
降低提浓塔的回流比，提高提浓塔塔顶出口水含量，塔顶得到约80％ 的异丙醇，大幅降低提浓塔的能耗;
萃取过程中加入钠盐和钾盐等无机盐分离剂，在分离剂的“盐析”作 用下，异丙醇一水分离系数提高，萃取剂用量减少，能耗大幅降低:
萃取后有机相中异丙醇浓度提高至95％左右(脱萃取剂计)。以此有机 相为进料在脱水塔中对异丙醇进行共沸蒸馏精制，使塔釜采出中异丙 醇含量达99.5％以上，含水量降至0.15％以下;
将萃取后有机相通人恒沸蒸馏脱水塔进行精制，塔顶温度60—65℃，回流比R=1.5。 2.5。塔釜温度98.0～98.5℃，塔釜中采出的即为该发盼的精制异丙醇，异丙醇含量 大于99.5％，水含量小于0.15％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中C6脂肪烃、异丙 醇和水含量分别为75％~85%、12％~20％和1%一4％，以此有机相作为萃取剂循环使 用；盐析剂经浓缩后在步骤(2)中循环套用，盐析效果无明显下降，蒸发所得二次蒸 汽可综合利用。
丁酸丙脂 1.72
已酸乙酯 1.56
苯甲醚 1.54
加盐萃取共沸精馏
工业生产中产生的异丙醇浓度为10％~15％的水溶液，经精馏粗提后于塔顶得到初浓 缩浓度为72~82％的异丙醇，塔顶温度为75—85℃，回流比R=0.5—2.0，塔釜温度 105℃～115℃。
用C6脂肪烃(主要成分是己烷)作为萃取剂，无机钠盐或钾盐水溶液作为盐析分离剂对 (1)中得到的初浓缩异丙醇水溶液进行加盐萃取，体积比为：萃取荆：盐析剂：醇水 溶液=2～3：0.8：1.5：1，萃取后萃取相中异丙醇含量大于90％(脱萃取剂计)，萃余 相中异丙醇含量小于0．1％。
吸附蒸馏流程图
采用乙二醇为吸附剂载液。
吸附剂浆料(c+s)由吸附蒸馏塔填料下方的第1块筛板上加入。
待分离的液体混合物料由第9板或第11板上加入。
该塔的塔顶得到异丙醇产品，塔底出料为载液乙二醇、吸附剂和水， 其中部分水被吸附剂吸附。
吸附蒸馏塔的塔底出料由蠕动泵送入蒸馏脱附塔填料段下第1块塔板， 脱附蒸馏塔的塔顶得到水，而经脱附蒸馏塔后的吸附剂随载液乙二 醇由蠕动泵再送回吸附蒸馏塔，循环使用。
异丙醇—水体系的分离工艺
第七小组：李永睿 徐辉 谢荣凯 刘若泰 王昊
目录
共沸精馏 吸附蒸馏 萃取精馏 加盐萃取共沸精馏 几种分离工艺的综合比较 结论
共沸精馏的原理
共沸精馏是指在两组分恒沸液或 挥发度相近的物系中加入第三组 分，以改善待分离组分间的汽、 液平衡关系，该组分能与原料液 中的一个或者几个组分形成一种 最低共沸物，使精馏分离成为 “共沸物－纯组分”的分离，且 因为具有较大的相对挥发度，从 而使分离所需的塔板数和回流比 降低，能耗也相应较普通精馏低。
Байду номын сангаас
吸附蒸馏
吸附分离技术是20世纪60年代以后得到迅速发展的 新兴分离技术，对于相对挥发度接近于1．0的难分 离物系，吸附技术在许多方面明显优于常规蒸馏技 术。吸附蒸馏是将吸附和蒸馏相复合的分离过程， 具有吸附过程分离因数高，蒸馏过程连续的优点， 适用于有共沸点物系的分离。
吸附蒸馏的原理
蒸馏是基于组分间相对挥发度的差异进行混合物的 分离，是工业上应用最广的一种分离方法。吸附是 基于分子相对大小、形状、极性的差别和吸附剂性 质的匹配情况的差异进行分离的，具有分离因数高、 产品纯度高、能耗低等优点。吸附蒸馏是将吸附和 蒸馏相复合的分离过程，具有吸附过程分离因数高， 蒸馏过程连续的优点，适用于有共沸点物系的分离。
分离剂经浓缩器回收后循环使用;
适宜做异丙醇一水萃取精馏萃取剂的化合物
化合物
相对挥发 化合物 度
相对挥发 化合物 度
相对挥发 度
苯甲酸甲 1.5 酯
正丁基醚 1.49
异丁酸异 1.61 丁脂
3—甲基— 1. 54 1—丁醇
乙烯基-正 1.83 丁基醚
二甘醇 1.80
乙二醇甲 1.60 醚
乙烯基·异 1.57 丁基醚
囊乙二醇 1.56 300
在该塔顶得到组分A，而组分B与溶剂S由塔釜流出， 进入塔2，从该塔顶蒸出组分B，溶剂从塔釜排除， 经与原料进一步冷却，循环至塔1.
选择适宜萃取剂时，主要应考虑：
萃取剂应使原组分间相对挥发度发生显著变化； 萃取剂的挥发性应较低，即其沸点应较原混合液中
的组分高，且不与原组分形成恒沸液； 无毒性，无腐蚀性，热稳定性好； 来源方便，价格低廉。