乙二醇的缩合反应

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三乙醇胺的生产工艺

三乙醇胺的生产工艺

三乙醇胺的生产工艺
三乙醇胺(Triethanolamine)是一种重要的有机化工原料,广
泛应用于化妆品、洗涤剂、农药、防腐剂、涂料等领域。

下面简要介绍三乙醇胺的生产工艺。

三乙醇胺的生产主要通过乙二醇和氨气的缩合反应进行。

具体工艺步骤如下:
1. 乙二醇净化:首先将商业乙二醇送入蒸馏塔进行净化,去除掉其中的杂质和水分。

2. 乙二醇脱水:净化后的乙二醇送入脱水反应器中,在适当的条件下加热,通过连续的蒸馏过程脱去其中的水分。

3. 缩合反应:脱水后的乙二醇与氨气在缩合反应器中进行反应。

该反应需要在适当的温度、压力和催化剂的存在下进行,通常催化剂为碱性金属化合物如氢氧化钠。

4. 产品分离和纯化:反应后的混合物通过连续蒸馏进行分离。

首先分离出不同组分的粗产品,然后再进行精馏得到纯净的三乙醇胺。

5. 产品后处理:纯净的三乙醇胺还需要进行一系列的后处理步骤,包括去除色度、中和、脱色、浓缩等。

最终得到符合要求的三乙醇胺产品。

需要注意的是,在生产过程中要控制反应温度和压力,以保证
反应的高转化率和产率。

此外,还要注意催化剂的使用量和反应时间的控制,以提高生产效率和产品质量。

总结起来,三乙醇胺的生产工艺包括乙二醇净化、乙二醇脱水、缩合反应、产品分离和纯化以及产品后处理等步骤。

通过科学控制各个环节的条件和参数,可以获得高质量的三乙醇胺产品。

己二酸和乙二醇的缩聚反应方程式

己二酸和乙二醇的缩聚反应方程式

己二酸和乙二醇的缩聚反应方程式己二酸与乙二醇的缩聚反应:化学工艺的微观解析在有机合成领域中,己二酸与乙二醇的缩聚反应是一种重要的聚合反应,其产物广泛应用于各种工业生产中,如塑料、橡胶、纤维等领域。

这种反应的独特性质和应用价值使其成为化学教材和工业实践中的核心内容。

本文将深入探讨己二酸与乙二醇缩聚反应的基本原理、反应过程、影响因素以及其在实际应用中的表现。

一、反应原理己二酸(HOOC-(COOH)-CH2-COOH)和乙二醇(HO-CH2-CH2-OH)的缩聚反应,也被称为聚酯化反应,是通过分子间脱水形成酯键的过程。

在这个反应中,己二酸的羧基与乙二醇的羟基发生缩合,生成二元酸酐(HOOC-(COO)-),同时释放出水分子(H2O)。

这个反应是一个逐步进行的连锁聚合反应,随着反应的进行,分子量逐渐增加,最终形成高分子量的聚酯链。

反应方程式如下:n HOOC-(COOH)-CH2-COOH + n HO-CH2-CH2-OH → [-COO-(COO-)CH2-CH2-OH]_n + n H2O其中,n代表反应程度,表示生成的聚酯链的分子量。

二、反应过程1. 开始阶段:在适当的催化剂(如对苯二甲酸二甲酯)存在下,己二酸和乙二醇发生亲核加成,形成中间体。

2. 连锁增长阶段:中间体进一步发生脱水反应,羧酸基和醇羟基之间的氢原子被水分子取代,形成新的酯基,并释放出水分子。

3. 结束阶段:反应继续进行,直到反应物耗尽或者达到预定的聚合度,形成稳定的聚酯链。

三、影响因素1. 催化剂:催化剂的选择对反应速率和产物结构有重要影响。

常用的催化剂有金属酸、碱性催化剂等。

2. 温度:温度升高可以加快反应速率,但过高可能导致副反应增多,影响产品质量。

3. 压力:对于气态反应物,压力可能影响反应速率,但对固态或液态反应物影响较小。

4. 反应物比例:乙二醇和己二酸的比例会影响聚酯链的分子量分布。

四、应用实例己二酸和乙二醇缩聚反应生成的聚酯,如PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯),广泛用于制造饮料瓶、塑料薄膜、纺织品等。

聚乙烯醇-乙二醛缩醛树脂的合成工艺研究

聚乙烯醇-乙二醛缩醛树脂的合成工艺研究

聚乙烯醇-乙二醛缩醛树脂的合成工艺研究
聚乙烯醇乙二醛缩醛树脂是一种重要的高分子合成材料,具有优良的物理和化学性质,被广泛应用于塑料、涂料、胶粘剂、纺织品等领域。

聚乙烯醇乙二醛缩醛树脂的合成工艺主要包括以下几个步骤:
1. 乙二醇与醛的缩合反应。

将适量的醛类物质加入乙二醇溶液中,加入一定量的催化剂,并加热反应。

在此过程中,醛与乙二醇发生缩合反应,生成带有缩醛基的缩醇化合物。

2. 聚合反应。

将缩醛化合物加入聚乙烯醇溶液中,加入适量的催化剂,并进行反应。

在此过程中,缩醛化合物与聚乙烯醇分子发生聚合反应,生成聚合物。

3. 加热固化反应。

将制备好的聚乙烯醇乙二醛缩醛树脂放入烘箱中,进行一定时间的加热固化反应,使其成为固体材料。

以上是聚乙烯醇乙二醛缩醛树脂的基本合成工艺步骤,具体工艺条件和反应条件需要根据不同的材料而定。

乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究

乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究

乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究
首先,乙二醇和丁醇的缩合反应。

在该反应中,乙二醇和丁醇按照一
定的摩尔比例加入反应釜中,添加少量的催化剂如双(三丙基磷酰氯化铵)。

反应温度通常在130-160°C范围内控制,该温度下反应比较适宜且反应
速率较快。

反应通常需要在氮气氛中进行以排除氧气。

反应反应时间随温
度的不同而异,一般在2-4小时内完成。

反应结束后,通过减压蒸馏除去
未反应的醇和少量挥发性的杂质,得到纯净的醇醚化合物。

接下来,将得到的醇醚化合物与醋酸进行酯交换反应。

醇醚化合物与
醋酸按照一定的比例加入反应釜中,添加适量的酸性催化剂如硫酸等。


应温度通常在110-140°C范围内控制,该温度下反应速率较快。

反应需
要在氮气氛中进行以排除氧气。

反应时间因温度的不同而异,一般在2-4
小时内完成。

反应结束后,通过减压蒸馏除去生成的酯和少量挥发性的杂质,得到纯净的乙二醇丁醚醋酸酯。

以上就是乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺的一般步骤。

需要注意的是,
在实际操作中,还需要对反应条件进行进一步优化,以提高产品产率和纯度。

此外,反应中催化剂的选择也会对反应的效果产生一定的影响,因此
需要进行合适的催化剂筛选。

总结而言,乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究主要包括乙二醇和丁醇
的缩合反应以及醇醚化合物与醋酸的酯交换反应。

通过合理的反应条件选
择和催化剂的优化,可以提高产物的产率和纯度,满足工业化生产的需求。

乙二醇的缩合反应

乙二醇的缩合反应

活性炭负载硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮摘要:以环己酮,乙二醇为原料,较系统地研究了以活性炭负载硫酸锆为催化合成环己酮乙二醇缩酮,以固定环己酮的用量,考察了酮醇物质的量比对反应的影响,在环己酮与乙二醇的投料物质的量比为1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂和反应时间为1.0h条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达64.70%。

经过折光率、气相、红外光谱来测定其纯度,环己酮乙二醇缩酮的纯度可达98.8%。

关键词:环己酮乙二醇缩酮;活性炭负载硫酸锆催化剂;缩酮反应;固体催化1 前言1.1 开题依据环己酮乙二醇缩酮又称1,4 - 二氧杂螺[4. 5]癸烷,属缩羰基类化合物。

由于它具有香气透发,留香持久,香气类型多等特性,因此它被广泛应用于日用香精和食品香精的调味品。

此外它常用作有机合成的羰基保护或反应的中间体,有时用作特殊的反应溶剂[1]。

环己酮乙二醇缩酮的合成方法较多,最为经典的方法是在硫酸的作用下,由环己酮和乙二醇直接脱水合成。

该催化剂虽价格低廉,催化活性较高,但后处理复杂,且易产生三废污染,设备腐蚀严重。

为此人们希望寻找一种催化活性高、环保型的催化剂来代替硫酸合成环己酮乙二醇缩酮等缩酮类化合物。

科技工作者在催化剂的筛选方面已做了大量的研究工作。

王存德等人提出使用硫酸铜催化脱水合成缩酮化合物[2],也有人提出分子筛[3]、固体超强酸[4]催化合成环己酮乙二醇缩酮,都取得了较为满意的结果。

1.2 文献综述1.2.1 无机催化剂1.磷酸二氢钠研究了以磷酸二氢钠为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,并考察了各种因素对反应的影响。

实验确定了较优的反应条件:环己酮0.1mol,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为1.40g,带水剂环己烷10ml,反应回流时间180min,其产品收率达90.6%。

该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能较好[5]。

乙二醇和丙二醇混合的化学反应

乙二醇和丙二醇混合的化学反应

乙二醇和丙二醇混合的化学反应近年来,乙二醇和丙二醇混合的化学反应备受关注。

在各种应用中,这种混合物被广泛用于制备化妆品、药物和工业产品。

乙二醇和丙二醇是两种重要的有机化合物,它们以其独特的化学性质在医药、化妆品、涂料和塑料等领域发挥着重要作用。

本文将从化学性质、混合反应机制以及应用领域等方面对乙二醇和丙二醇混合的化学反应进行详细介绍。

一、乙二醇和丙二醇的化学性质1. 乙二醇乙二醇(Ethylene Glycol)又称为1,2-乙二醇,是一种无色、无味、有毒的液体。

乙二醇可溶于水、醇和醚,在低温下可形成混合物。

作为一种重要的有机溶剂,乙二醇被广泛用于化学工业中。

它还可用作抗冻液、油漆和树脂的原料。

2. 丙二醇丙二醇(Propylene Glycol)是一种无色无味的液体,具有良好的溶解性和稳定性。

丙二醇可与多种有机物反应,广泛应用于医药、食品、化妆品和工业生产中。

作为一种优良的溶剂和保湿剂,丙二醇在许多领域都发挥着重要作用。

二、乙二醇和丙二醇的混合反应机制乙二醇和丙二醇混合后,将发生一系列化学反应,形成各种产物。

在这些反应中,有机溶剂的性质和反应条件将对产物的生成产生重要影响。

下面将详细介绍乙二醇和丙二醇混合反应的机制:1. 酯化反应乙二醇和丙二醇混合后,首先发生酯化反应。

在酸性条件下,乙二醇和丙二醇将与酸发生酯化反应,生成乙二醇丙酸酯。

这种酯类化合物在化妆品和药物中具有广泛的应用。

2. 缩合反应在碱性条件下,乙二醇和丙二醇将发生缩合反应,生成环氧化合物。

这些环氧化合物在合成树脂和塑料中具有重要的作用。

3. 氧化反应在氧化条件下,乙二醇和丙二醇将发生氧化反应,生成醛和羧酸类产物。

这些氧化产物在化工生产和医药中常被用作中间体。

三、乙二醇和丙二醇混合反应的应用领域乙二醇和丙二醇混合反应的产物在化妆品、医药和工业生产中有着广泛的应用。

下面将介绍这些产物在不同领域的应用:1. 化妆品乙二醇丙酸酯是一种优良的表面活性剂,常被用作化妆品的基础原料。

乙二醇和乙二酸的缩聚反应

乙二醇和乙二酸的缩聚反应

乙二醇和乙二酸的缩聚反应
乙二醇和乙二酸的缩聚反应,是一种化学反应,也称为聚酯化反应。

这种反应可以将乙二醇和乙二酸缩聚成为聚酯,聚酯是一种广泛应用于塑料、纤维、涂料等领域的高分子化合物。

聚酯是由酸和醇缩合而成的聚合物,其中酸和醇之间的酯键是聚酯分子的主要化学键。

乙二醇和乙二酸的缩聚反应就是利用这种酯键的形成来合成聚酯。

在这个反应中,乙二醇作为醇的一方,乙二酸作为酸的一方,它们之间通过酯键的形成来缩聚成为聚酯。

具体来说,乙二醇和乙二酸在一定的条件下(如加热、添加催化剂等)反应,生成聚乙二酸乙二醇酯(简称PET),这是一种透明、坚硬、柔韧性好的聚酯。

PET 的用途非常广泛,包括塑料瓶、纤维、薄膜、涂料等。

乙二醇和乙二酸的缩聚反应的条件是非常重要的。

首先,反应需要在一定的温度下进行,通常在150-250℃之间。

其次,添加催化剂可以加速反应速率,常用的催化剂有钨酸、锡酸等。

此外,为了防止水分的干扰,反应中必须保持干燥。

乙二二醇和乙二酸的缩聚反应是一个热力学上的放热反应。

在反应中,能量从反应物中释放出来,形成了聚酯分子。

这种反应可以通过逆反应来进行反应物的再生,即将聚酯加热并加入酸或醇,使聚酯分子逐渐断裂,重新形成乙二醇和乙二酸。

总的来说,乙二醇和乙二酸的缩聚反应是一种非常重要的化学反应。

它可以合成PET等广泛应用的聚酯,为塑料、纤维、涂料等领域的发展提供了重要的材料基础。

同时,这种反应也可以逆转,从聚酯中再生出反应物,具有循环利用的潜力。

多元醇的实验报告

多元醇的实验报告

一、实验目的1. 学习多元醇的制备方法;2. 掌握多元醇的性质;3. 熟悉实验室操作技能。

二、实验原理多元醇是指含有两个或两个以上羟基的醇类化合物。

本实验以乙二醇为原料,通过缩合反应制备多元醇。

实验原理如下:1. 乙二醇与水反应生成乙二醇水合物;2. 乙二醇水合物在酸催化下,与另一分子乙二醇发生缩合反应,生成二元醇;3. 二元醇在酸催化下,继续与乙二醇发生缩合反应,生成三元醇;4. 三元醇在酸催化下,继续与乙二醇发生缩合反应,生成四元醇。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分光光度计等;2. 试剂:乙二醇、水、硫酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、苯等。

四、实验步骤1. 配制乙二醇水合物:将乙二醇与水按一定比例混合,加热至60℃,搅拌1小时,冷却至室温,过滤,得到乙二醇水合物;2. 制备二元醇:将乙二醇水合物与硫酸按一定比例混合,加热至60℃,搅拌1小时,冷却至室温,过滤,得到二元醇;3. 制备三元醇:将二元醇与硫酸按一定比例混合,加热至60℃,搅拌1小时,冷却至室温,过滤,得到三元醇;4. 制备四元醇:将三元醇与硫酸按一定比例混合,加热至60℃,搅拌1小时,冷却至室温,过滤,得到四元醇;5. 纯化与鉴定:将四元醇用无水硫酸钠干燥,得到白色固体。

利用分光光度计测定其最大吸收波长,确定其结构。

五、实验结果与分析1. 制备乙二醇水合物:通过实验,成功制备了乙二醇水合物,其纯度达到95%;2. 制备二元醇:通过实验,成功制备了二元醇,其纯度达到90%;3. 制备三元醇:通过实验,成功制备了三元醇,其纯度达到85%;4. 制备四元醇:通过实验,成功制备了四元醇,其纯度达到80%;5. 鉴定:利用分光光度计测定四元醇的最大吸收波长,确定其结构为四元醇。

六、实验结论1. 本实验成功制备了多元醇,包括二元醇、三元醇和四元醇;2. 通过实验,掌握了多元醇的制备方法及其性质;3. 实验过程中,熟悉了实验室操作技能,提高了实验能力。

苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的研究

苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的研究

苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的研究
近年来,研究表明,苯甲醛与乙二醇缩醛化反应在化学领域中扮演着重要的角色。

苯甲醛具有双键性,是有机合成反应的催化剂和衍生物之一,可以与不同的醇类化合物发生反应,产生乙二醇缩醛化反应。

本文将介绍苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的机理、反应环境、反应条件以及反应产物的性质。

一、反应机理
苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的反应机理是,苯甲醛发生自由基反应,由于自由基的非对称性,先发生脱去氢原子的半反应,然后乙二醇发生碳酸根反应,最后经缩醛反应形成缩醛与苯甲醛的缩合物。

二、反应环境
在苯甲醛与乙二醇缩醛化反应过程中,苯甲醛与乙二醇要反应,必须存在一定的碱环境,这种碱环境可以是NH2,NaOH,KOH等催化剂,这时候乙二醇中的自由基与苯甲醛中的自由基发生反应,从而形成缩醛与苯甲醛的缩合物。

三、反应条件
苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的反应条件主要包括反应温度、反应时间和反应物的摩尔分数。

一般情况下,苯甲醛与乙二醇缩醛化反应在80~100℃下进行1~2小时,苯甲醛与乙二醇摩尔比例要在1:4~4:1之间。

四、反应产物的性质
苯甲醛与乙二醇缩醛化反应的反应产物主要有乙二醇缩醛和缩
醛/苯甲醛的缩合物,乙二醇缩醛为清澈,不溶于水,微溶于乙醇,沸点188℃;缩醛/苯甲醛的缩合物的性质与乙二醇缩醛相似,但沸点低于乙二醇缩醛。

综上所述,苯甲醛与乙二醇缩醛化反应是一种常见的有机反应,具有反应机理清晰、反应环境安全、反应条件可控、反应产物性质可靠等优点。

它是苯甲醛衍生物的重要合成方法,广泛应用于有机合成中。

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

己二酸乙二醇缩合聚合实验报告

【试验数据处理及分析】称取药品的质量:己二酸:48.703g;乙二醇:18.62mL;对甲苯磺酸0.063g。

以酸值计算结果:1、计算酸值:酸值(mgKOH/g样品)=0^。

、0.056、1000)/样品质量(t?)2、反应程度:P =包二幺劭3、平均聚合度:X n=-^—1-P以其次组试验数据为例:依据上述计算方法得出下表:在试验过程中测量第三组试验数据时由于操作不当导致所加KOH溶液过度,因此所得的酸值比实际的高,由此计算所得的反应程度P和平均聚合度Xn都偏高,在作图过程中此点舍去不予以考虑。

t/min0.9「0.9「0.2 --0 204060 80100120蟋雕牖福反雕鼾钺觥的关系依据上图曲线分析,在反应初期即低反应程度时,由于反应初期酸和醇反应生成酯降低了体系的极性,导致了反应速率常数或反应级数的变化等各种缘由造成了动力学的偏移。

一般来说当反应程度高于80%时才满意二级动力学反应方程式及Xn与t成线性关系。

以出水量计算结果:1、反应程度:P = %2。

, / /V%0,理当反应物(l/3mol)完全反应生成聚合物时理论出水量为2/3mol即12mL2、平均聚合度:X〃=—匚〃1-P以其次组试验数据为例:由于反应体系中残留有少量的水,以及在抽气减压过程中由抽气带出部分水,因此由出水量计算所得的反应程度P和平均聚合度Xn相较于酸值计算所得偏低,尤其是最终两组数据。

【误差分析】(1)在试验过程中由于搅拌棒掉落,重新更换搅拌棒,在更换的过程中由于体系还未搅拌匀称,由此反应物并不是依据1:1的比例削减的,在剩余的反应物中有其中一种反应物过度,因此导致反应程度降低。

(2)在试验过程中对于温度的掌握存在误差。

(3)在酸度值测定时,由于由三人进行滴定,存在肯定的人为误差。

(4)在称量过程中由于精度等缘由,存在着肯定的误差。

【思索题】1、说明本缩聚反应试验装置有儿种功能?并结合P-t和Xn-t图分析熔融缩聚反应的儿个时段分别起到了哪些作用?分水器:脱除分别水,促进平衡向生成高聚物的方向移动;搅拌棒:充分搅拌,有利于反应进行;干燥管及真空系统:减压,更利于小分子水的脱除;锅式电炉:缩聚反应反应热小,锅式电炉可以匀称加热以达到反应所需的温度;温度计:掌握反应温度。

乙二醇聚合反应

乙二醇聚合反应

乙二醇聚合反应乙二醇聚合反应是一种常见的重要的有机合成反应,也被广泛应用于化学、医药、食品等领域。

在这篇文章中,我们将深入探讨什么是乙二醇聚合反应、反应机理、反应条件、应用以及未来发展。

一、什么是乙二醇聚合反应?乙二醇聚合反应是将两个或多个乙二醇分子通过酯键结合形成聚酯分子的化学反应。

在反应中,羟基(-OH)和羧基(-COOH)之间形成酯键(-COO-)。

乙二醇聚合反应是一种缩合反应,即通过引入或移除一个分子的水或醇使分子间缩合而成的反应。

二、反应机理乙二醇聚合反应的机理如下图所示:乙二醇在带有酸催化剂的条件下,首先通过失去一个羟基上的H+,生成一个羟基根离子。

在此之后,羟基根离子会与另一个乙二醇分子结合形成一个新的酯键。

在一连串的反应中,聚合产物的分子量随着乙二醇数和聚合时间的增加而增大。

三、反应条件乙二醇聚合反应的条件与催化剂有关。

在酸催化剂存在下,反应的温度和时间较低,比如通常在室温下反应,所需时间也相对较短。

但是,在更高反应温度下,聚合过程会更快,可以在几小时内完成聚合反应,如在100℃时反应只需2个小时即可完成聚合反应。

此外,缩合剂比例也是影响聚合反应效果的重要因素。

四、应用乙二醇聚合反应在食品、医药、纤维素等领域得到了广泛应用。

例如,乙二醇与二苯醚基酸的聚合反应获得了一种材料UHMWPE?,也就是聚乙烯醇的高分子复合材料,具有高强度、高模量和较低断裂延伸率等优良性能,可应用于人工关节、齿轮和钻头等制品中。

此外,乙二醇聚合反应还可以用于药物制备,如对于链霉素的合成反应就采用乙二醇聚合反应进行,其中链霉素是一种常用的抗菌药物,具有广泛的医学应用价值。

五、未来发展随着社会经济的不断发展以及科技的不断进步,乙二醇聚合反应的应用领域也将迎来更加广阔的前景。

例如,人们可以将聚合反应和纳米技术相结合,以制备更具特殊性能的材料。

此外,还可以将现有技术改进并优化,以提高聚合反应的效果和产量。

总之,乙二醇聚合反应是一种重要的有机合成反应,得到了广泛的应用。

乙醇胺的生产工艺

乙醇胺的生产工艺

乙醇胺的生产工艺乙醇胺是一种重要的有机化学品,广泛应用于医药、染料、涂料、塑料和农药等领域。

本文将介绍乙醇胺的生产工艺。

1. 原料准备乙醇胺的生产主要原料是乙二醇和氨气。

乙二醇是一种无色透明的液体,可由乙烯经氧化、水合等反应得到。

氨气则可通过氮气和氢气在催化剂的作用下加热反应得到。

2. 缩合反应乙二醇和氨气在一定的温度和压力下经过缩合反应生成乙醇胺。

这个反应是一个多步骤的过程,其中包括吸收、氨化、脱水和缩合等步骤。

2.1 吸收乙二醇和氨气首先被吸收到一种特殊的催化剂表面上,这个催化剂通常是一种金属氧化物。

乙二醇和氨气在催化剂表面发生吸附反应,形成吸附物。

2.2 氨化吸附物经加热后,乙二醇和氨气分子之间发生氨化反应,生成乙醇胺的前体物质。

2.3 脱水乙醇胺的前体物质在一定温度下经过脱水反应,使分子中的水分子脱离,生成乙醇胺。

2.4 缩合脱水后的乙醇胺分子经过缩合反应,形成乙醇胺产物。

这一步骤中可能会伴随着一些副反应,导致产物中出现一些杂质。

3. 分离和纯化乙醇胺产物中可能存在一些杂质,需要进行分离和纯化。

通常采用蒸馏、结晶、萃取等方法将杂质与乙醇胺分离,得到纯净的乙醇胺。

4. 质量控制乙醇胺的生产过程中需要进行严格的质量控制,确保乙醇胺的质量符合要求。

这包括对原料的质量进行检测、反应过程中的温度、压力和时间的控制,以及对产物的纯度进行检测。

5. 应用乙醇胺作为一种重要的有机化学品,具有很广泛的应用。

它可用于生产医药中间体、染料、涂料和塑料的添加剂等。

同时,乙醇胺还可以用作表面活性剂、脱脂剂和金属腐蚀抑制剂。

总结:乙醇胺的生产工艺涉及到原料准备、缩合反应、分离和纯化以及质量控制等步骤。

通过合理的工艺参数和质量控制措施,可以高效地生产出纯净的乙醇胺。

乙醇胺的广泛应用使其成为化工行业的重要产品之一。

乙二醇与酮缩合反应机理

乙二醇与酮缩合反应机理

乙二醇与酮缩合反应机理下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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乙二醇保护醛基反应式

乙二醇保护醛基反应式

乙二醇保护醛基反应式乙二醇保护醛基反应是有机合成中常见的一种保护反应。

在有机合成中,保护基是一种临时的保护措施,用于防止基团发生不需要的化学反应。

醛基是一种活泼的官能团,容易与其他化合物发生反应,因此在某些情况下需要对醛基进行保护,以避免不需要的副反应的发生。

乙二醇保护醛基反应的机理如下:1.醛基与乙二醇发生缩合反应,生成半缩酮。

2.在碱性条件下,半缩酮与乙二醇继续反应,生成醇醚。

在这个反应中,乙二醇起到保护基的角色,将醛基转化为醇醚。

醇醚是一种较为稳定的化合物,醛基在这种形式下不容易发生其他反应。

这种保护基可以在需要时很容易地被去除。

下面是一个具体的实验步骤,展示了乙二醇保护醛基反应的操作:实验目的:乙二醇保护醛基反应实验实验材料: - 原料:苯甲醛 10 mL、乙二醇 10 mL - 碱液:氢氧化钠溶液(NaOH) 20% 10 mL - 溶剂:二甲基甲酰胺(DMF) 50 mL - 反应容器:圆底烧瓶、磁子 -其他:冰浴、移液管、滤纸、热蒸馏设备实验步骤: 1. 将苯甲醛和乙二醇分别取10 mL,装入两个烧瓶中。

2. 向第一个烧瓶中加入20%的氢氧化钠溶液10 mL。

3. 在第一个烧瓶中加入适量的DMF作为溶剂。

同时,在第二个烧瓶中也加入相同量的DMF。

4. 加入磁子,以加强搅拌。

5. 将第一个烧瓶放入冰浴中,保持温度在0-5摄氏度。

6. 慢慢将第二个烧瓶中的苯甲醛倒入第一个烧瓶中,同时加热烧瓶。

反应进程中,溶液由无色转变为浑浊。

7. 反应30分钟后,将反应液放入冰浴中冷却至室温。

8. 将反应液过滤,收集固体产物。

9. 将产物用热蒸馏设备进行提纯,获取纯品。

实验结果:通过乙二醇保护醛基的反应,我们成功地将苯甲醛的醛基转化为了容易操作且不易发生其他反应的醇醚化合物。

本实验的乙二醇保护醛基反应式的机理和操作步骤都已经详细介绍,我们可以将这个反应用于有机合成中需要对醛基进行保护的场景。

乙二醇尿素多聚甲醛反应

乙二醇尿素多聚甲醛反应

乙二醇尿素多聚甲醛反应1.引言1.1 概述概述乙二醇尿素多聚甲醛反应是一种重要的化学反应,其在合成化学领域具有广泛的应用前景。

这一反应可以通过甲醛与乙二醇尿素的反应,将乙二醇尿素转化为聚合甲醛产物。

乙二醇尿素是一种有机化合物,具有许多独特的特性。

它是由乙二醇与脲反应生成的无色结晶体,具有较高的热稳定性和溶解度。

乙二醇尿素可作为一种重要的原料,在合成化学中被广泛应用。

乙二醇尿素多聚甲醛反应的机制是甲醛与乙二醇尿素之间的缩合反应。

甲醛分子与乙二醇尿素分子反应,形成氧杂环化合物,并进一步发生聚合反应。

在该反应过程中,甲醛分子的羰基和乙二醇尿素分子的氨基形成缩合产物,同时释放出水分子。

反应条件对乙二醇尿素多聚甲醛反应的影响是非常重要的。

反应温度、反应时间、反应物的配比等因素都会对反应的效果产生影响。

合理选择反应条件可以提高产物的收率和纯度。

产物的性质和应用前景是乙二醇尿素多聚甲醛反应的关键研究内容。

多聚甲醛产物具有很高的分子量和多样性结构,具有优异的物理和化学性质。

这些产物可以应用于很多领域,如聚合物材料、涂料、粘合剂等。

由于其特殊的性质和广泛的应用前景,乙二醇尿素多聚甲醛反应备受研究者的关注。

综上所述,乙二醇尿素多聚甲醛反应是一种重要的化学反应,在合成化学领域具有广泛的应用前景。

了解乙二醇尿素的特性以及甲醛与乙二醇尿素的反应机制对于进一步研究该反应的条件优化和产物性质的探究具有重要意义。

这将有助于开发出更高效、高性能的多聚甲醛产物,为合成化学领域的发展做出贡献。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:本篇文章主要分为三个部分:引言、正文和结论。

1. 引言部分介绍了本文的背景和目的。

在引言的概述部分,可以简要介绍乙二醇尿素多聚甲醛反应的研究背景和意义,以及该反应在化学合成中的应用。

在文章结构的目的部分,可以明确本文的目标是通过研究乙二醇尿素多聚甲醛反应的特性和反应机制,探索反应条件对反应的影响,并分析反应产物的性质和应用前景。

乙二醇物性数据

乙二醇物性数据

乙二醇物性数据乙二醇(Ethylene Glycol),化学式C2H6O2,是一种无色、无味的有机化合物,常用作溶剂和反应中间体。

以下是乙二醇的物性数据,包括物理性质、化学性质以及安全性评估。

一、物理性质:1. 份子量:62.07 g/mol2. 外观:无色液体3. 熔点:-13.2℃4. 沸点:197.3℃5. 密度:1.113 g/cm³6. 折射率:1.4317. 溶解性:乙二醇可溶于水、醇类、醚类和酮类溶剂,与许多有机物有良好的相容性。

二、化学性质:1. 酸碱性:乙二醇是一种中性物质,不具有明显的酸碱性。

2. 氧化性:乙二醇在氧气存在下可发生氧化反应,生成乙二醛和二氧化碳。

3. 还原性:乙二醇可被氢气还原为乙醇。

4. 缩合反应:乙二醇可与酸酐反应生成酯类化合物。

5. 水解反应:乙二醇可与酸酐或者酰氯发生水解反应,生成相应的酸或者酯。

三、安全性评估:1. 火灾危(wei)险性:乙二醇是可燃液体,其蒸气可形成易燃或者可爆炸的混合物。

遇明火或者高温时,可能发生爆炸性蒸汽/气体混合物。

2. 健康风险:乙二醇具有一定的毒性,可通过吸入、皮肤接触或者误食进入人体。

长期或者大量接触可能对肝脏、肾脏和中枢神经系统造成伤害。

3. 环境影响:乙二醇对水生生物具有一定的毒性,可能对水体生态系统造成危害。

应避免将乙二醇排放到水体中,以免对环境造成污染。

以上是关于乙二醇的物性数据的详细描述。

乙二醇作为一种重要的化工原料,在工业生产中具有广泛的应用,例如创造聚酯、防冻液、溶剂等。

在使用乙二醇时,应注意其安全性,并采取适当的防护措施,避免对人体和环境造成潜在的危害。

乙二醇缩合反应研究进展

乙二醇缩合反应研究进展

乙二醇缩合反应研究进展王小晋【摘要】综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】6页(P31-36)【关键词】乙二醇;醛;酮;缩合【作者】王小晋【作者单位】太原市粮食质量监督检测站,山西太原030009【正文语种】中文【中图分类】TQ233.16+2引言乙二醇(EG)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚酯纤维(PET)、塑料、橡胶、聚酯漆、胶粘剂、表面活性剂、乙醇胺及炸药等,也可用作溶剂、润滑剂、增塑剂和防冻剂等。

乙二醇的化学性质较活泼,可发生酯化、醚化、醇化、氧化、缩合等反应[1]。

我国是全球最大的聚酯生产国,目前聚酯有效产能将近5 000万t/a,产量约3 800万t/a,由此导致乙二醇的需求量约1 500万t/a。

随着通辽金煤、新疆天业、安阳永金化工、中石化湖北化肥、鄂尔多斯新杭能源等多套装置长周期的稳定运行,国内煤制乙二醇技术日趋成熟,煤制乙二醇产业已迎来新一轮的快速发展。

截止2018年3月,全国在产煤制乙二醇生产企业19家,生产能力达357万t/a;在建煤制乙二醇企业16家,生产能力453万t/a;拟建煤制乙二醇73家,总规划能力达2 796万t/a。

综上所述,目前全国在产、在建和拟建的煤制乙二醇企业达到了108家,总产能约3 600万t/a,大大超过了乙二醇年需求1 500万的市场规模。

目前,仅山西投产和在建煤制乙二醇项目的产能约510万t/a[2-5]。

值得关注的是,目前煤制乙二醇中乙二酸、乙醇酸的含量较高,这些杂质在聚酯生产过程中会发生支链反应,导致聚酯产品的热稳定性下降,也会使聚酯产品中的端羧基含量上升。

同时,少量的乙二酸与乙二醇会发生酯化反应,导致在缩聚反应时生成的少量柔性链进入聚酯成品,随着热降解的发生进一步产生断链,在纺丝过程中会出现断丝现象。

丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应有哪些特点

丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应有哪些特点

丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应有哪些特点丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应是一种重要的化学合成方法。

通过这种反应,可以合成出高分子材料、涂料、塑料等化学制品,有着广泛的应用。

本文将从反应原理、特点、条件等方面进行探讨。

一、反应原理丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应是一种经典的酸催化酯化反应。

反应的初步机理如下:首先,酸催化剂(如硫酸、磷酸),能够促进丙烯酸甲酯和乙二醇的结合,形成一个酯键。

在反应过程中,水分子也会产生,这是因为酯化反应会导致醇与酸中间体的分解和形成。

然后,水可以从反应混合物中脱离,从而推动整个反应向前进行。

二、反应特点1、选择性高丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应具有高度选择性,可以根据工艺需要来调节反应条件,以合成想要的化学品。

例如,在反应中添加过量的乙二醇,可以降低反应生成脂肪酸酯的速度,从而提高产物纯度。

2、温和反应条件这种缩合反应是在温和的条件下进行的。

通常,反应温度在100℃以下,不需要高压环境和特殊反应条件,就能够快速进行。

这有助于降低生产成本并增加反应的效率。

3、产物多样化丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应可以产生不同类型的产物,包括聚酯、聚氨酯、涂料、塑料等,可以满足不同生产需求和市场需求。

聚氨酯是一种可产生硬质泡沫、软质泡沫或弹性体等多种形态的高分子材料,广泛应用于以建筑保温及装饰、汽车座椅、家具和运动器材等领域。

三、反应条件1、催化剂丙烯酸甲酯与乙二醇的缩合反应需要一种酸性催化剂,在一定温度和压力条件下触发反应。

常用的酸催化剂包括硫酸、磷酸和六氟磷酸等。

这些酸性催化剂在反应中起到了降低反应能垒的作用,从而促进反应的进行。

2、温度和压力反应的温度和压力是控制反应速率和生成产物纯度的两个关键参数。

通常,反应温度在100℃以下,反应时间在几个小时到几十个小时之间。

同时,适当增加反应压力可以促进反应的进行,并降低杂质的生成量。

3、摩尔比和反应时间摩尔比是丙烯酸甲酯和乙二醇的反应物配比,是影响反应结果的另一个重要因素。

乙二醇脱醛树脂原理

乙二醇脱醛树脂原理

乙二醇脱醛树脂原理乙二醇脱醛树脂的制备过程中,乙二醇与醛类化合物首先发生缩合反应,生成醇缩合物。

这种反应是通过醛基与乙二醇上的羟基发生亲核取代反应来实现的。

醛基的亲核性较强,容易与乙二醇发生反应。

在反应过程中,乙二醇的羟基与醛基的羰基发生加成反应,生成醇缩合物。

乙二醇脱醛树脂的合成还需要催化剂的存在。

常用的催化剂有酸性催化剂和碱性催化剂。

酸性催化剂可以促进醛基与乙二醇的缩合反应,加快反应速度。

碱性催化剂则可以使反应体系中的酸碱平衡发生变化,进一步促进反应的进行。

催化剂的选择对于乙二醇脱醛树脂的合成具有重要的影响。

乙二醇脱醛树脂的合成过程中,还需要控制反应的温度和时间。

温度过高会导致反应过度进行,产物过聚合,形成不均匀的聚合物。

反之,温度过低会导致反应难以进行,产物收率低。

因此,合适的反应温度和时间是乙二醇脱醛树脂合成的重要条件。

乙二醇脱醛树脂具有许多优良的性质,使其在工业生产中得到广泛应用。

首先,乙二醇脱醛树脂具有良好的耐热性和耐化学性,能够在高温和腐蚀性环境中长期稳定工作。

其次,乙二醇脱醛树脂具有优异的物理性能,如硬度、强度、耐磨性等,使其成为制备高性能塑料和橡胶的重要原料。

此外,乙二醇脱醛树脂还具有良好的粘附性和可溶性,可用于制备各种涂料和粘合剂。

乙二醇脱醛树脂在合成树脂领域的应用非常广泛。

乙二醇脱醛树脂可以与其他树脂进行共混,改善树脂的性能,并且可以通过改变乙二醇脱醛树脂的结构和合成条件来调节树脂的性能。

此外,乙二醇脱醛树脂还可以作为增塑剂、润滑剂和抗氧化剂等添加剂,用于调节塑料和橡胶的性能。

乙二醇脱醛树脂作为一种重要的化工原料,具有广泛的应用前景。

通过乙二醇与醛类化合物的缩合反应,可以合成乙二醇脱醛树脂。

乙二醇脱醛树脂具有优良的性质,可用于合成树脂、涂料、橡胶、塑料等领域。

其合成过程需要控制反应温度、时间和催化剂的选择。

乙二醇脱醛树脂的应用具有广泛的前景,可通过调节结构和合成条件来改善树脂的性能。

乙二醇与乙酸反应方程式

乙二醇与乙酸反应方程式

乙二醇与乙酸反应方程式乙二醇(Ethylene Glycol)与乙酸(Acetic Acid)反应的方程式可以表示为:CH3COOH + HOCH2CH2OH → CH3COOCH2CH2OH + H2O乙二醇与乙酸反应生成乙二酸乙酯(Ethylene Glycol Diacetate)和水。

这个反应属于酯化反应,也是有机化学中常见的一种反应类型。

乙二醇是一种无色、无臭的液体,具有良好的溶解性和吸湿性。

它是一种重要的有机溶剂,广泛应用于化学工业中。

乙酸是一种常见的有机酸,是醋的主要成分之一。

乙酸具有刺激性气味和腐蚀性,常用于食品加工、医药工业和化妆品等领域。

乙二醇与乙酸反应的过程可以通过以下步骤来解释:乙二醇中的羟基(-OH)与乙酸中的羧基(-COOH)发生酯化反应。

在反应中,乙二醇中的羟基中的氧原子与乙酸中的羧基中的碳原子形成酯键。

这个过程需要酸性条件下进行,通常会加入一些酸性催化剂(如硫酸)来促进反应的进行。

酯化反应是一种酸催化的缩合反应,反应过程中会产生水分子。

水分子的生成是通过乙酸中的羧基中的氧原子与乙二醇中的羟基中的氢原子结合而形成的。

这个过程称为缩合反应,同时也是酯化反应中的副反应。

生成的水分子会与反应体系中的酸性催化剂相互作用,形成水合离子。

在酯化反应中,乙二酸乙酯是主要产物。

它是一种有机酯,具有特殊的香味,常用作溶剂和涂料添加剂。

此外,反应体系中的酸性催化剂也起到了催化作用,促进了反应的进行。

乙二醇与乙酸反应是一种化学反应,反应条件和反应物的比例都会影响反应的速度和产物的生成。

一般来说,反应温度较高、酸性催化剂浓度较高、反应物的摩尔比较接近1:1时,反应速率较快,产物的得率较高。

乙二醇与乙酸反应是一种有机合成反应,可以用于制备乙二酸乙酯等有机化合物。

这个反应在有机合成领域具有重要的应用价值。

同时,乙二醇和乙酸都是常见的化工原料,广泛应用于化学工业中,对于我们日常生活和工业生产都有着重要的影响。

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化学文献检索综述——(乙二醇的缩合反应)学院:理学院专业班级:应用化学2班姓名:冉从翔学号: 09300223活性炭负载硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮摘要:以环己酮,乙二醇为原料,较系统地研究了以活性炭负载硫酸锆为催化合成环己酮乙二醇缩酮,以固定环己酮的用量,考察了酮醇物质的量比对反应的影响,在环己酮与乙二醇的投料物质的量比为1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂和反应时间为1.0h条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达64.70%。

经过折光率、气相、红外光谱来测定其纯度,环己酮乙二醇缩酮的纯度可达98.8%。

关键词:环己酮乙二醇缩酮;活性炭负载硫酸锆催化剂;缩酮反应;固体催化1 前言1.1 开题依据环己酮乙二醇缩酮又称1,4 - 二氧杂螺[4. 5]癸烷,属缩羰基类化合物。

由于它具有香气透发,留香持久,香气类型多等特性,因此它被广泛应用于日用香精和食品香精的调味品。

此外它常用作有机合成的羰基保护或反应的中间体,有时用作特殊的反应溶剂[1]。

环己酮乙二醇缩酮的合成方法较多,最为经典的方法是在硫酸的作用下,由环己酮和乙二醇直接脱水合成。

该催化剂虽价格低廉,催化活性较高,但后处理复杂,且易产生三废污染,设备腐蚀严重。

为此人们希望寻找一种催化活性高、环保型的催化剂来代替硫酸合成环己酮乙二醇缩酮等缩酮类化合物。

科技工作者在催化剂的筛选方面已做了大量的研究工作。

王存德等人提出使用硫酸铜催化脱水合成缩酮化合物[2],也有人提出分子筛[3]、固体超强酸[4]催化合成环己酮乙二醇缩酮,都取得了较为满意的结果。

1.2 文献综述1.2.1 无机催化剂1.磷酸二氢钠研究了以磷酸二氢钠为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,并考察了各种因素对反应的影响。

实验确定了较优的反应条件:环己酮0.1mol,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为1.40g,带水剂环己烷10ml,反应回流时间180min,其产品收率达90.6%。

该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能较好[5]。

2.四氯化锌最佳缩合反应条件的重复性好,CHGK收率高,其折光率(n20D)实测值与文献值[6](n20D =1.4583)相符。

因此SnCl4.5H2O是合成CHGK的较好催化剂,具有实际应用价值[7]。

3.硅钨酸以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,通过正交实验优选反应条件。

实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达77.8%[8]。

4.SO42-/TiO2-WO3制备了固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-WO3,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,主要探讨了SO42-/TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。

实验表明:SO42-/TiO2-WO3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:2,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.8%[9]。

5.磷钼钨杂多酸银盐以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性。

研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响。

实验表明,活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,当负载量为30%时,催化剂用量为环己酮质量的8%,n(环己酮):n(乙二醇) =1:1.8,反应温度为110~120℃,反应时间为60min,环己烷为带水剂,环己酮乙二醇缩酮收率可达到90.2%[10]。

6.硫酸铵改性粉煤灰以粉煤灰(FA)为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。

研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。

通过正交实验得出了最佳反应条件:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0mL、反应时间2h,缩酮产率可达99.6%。

该催化剂活性较高,可重复使用[11]。

7.硅钨酸镧制备了Keggin结构型硅钨酸镧(LaSiW12O40)复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了表征。

以该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响。

研究发现,该催化剂对催化环己酮乙二醇缩酮的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单和可重复使用性能良好等优点,在较佳条件下,环己酮转化率可达99.0%[12]。

8.磷钨酸以磷钨酸为催化剂,系统探讨了丁酮、环己酮分别与乙二醇、1,2-丙二醇反应生成缩酮,乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇、1,2-丙二醇反应生成苹果酯、苹果酯2B的优化条件,系统探讨了催化剂用量、反应物的物质的量之比、反应时间对产品收率的影响。

结果表明,磷钨酸是合成缩酮的优良催化剂,在醇酮(酯)摩尔比为1.5:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,反应时间1.0h的优化条件下,苹果酯收率为82.2%,苹果酯2B收率为90.3%,环己酮乙二醇缩酮收率为74.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为77.6%,丁酮乙二醇缩酮收率为52.4%,丁酮1,2-丙二醇缩酮收率为70.1%[13]。

用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在(环己酮):(乙二醇)=1:1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%[14]。

9.硫酸锆以四水硫酸锆为催化剂,实验中发现该催化剂具有较高的活性,在较优的反应条件下环己酮乙二醇缩酮的得率可达85.6%,产品纯度可达97.2%(GC分析)[15]。

10.重铬酸钾改性煤基活性炭以重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮,并获得了较佳合成条件:n(环己酮):n(乙二醇)= 1:1.5 (摩尔比),催化剂用量为总反应物料质量的2.3%(环己酮质量的4.5%),10.0mL环己烷作分水剂,反应时间为1.0h,产率为91.7%,实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性[16]。

11.氯化锰以四水氯化锰催化环己酮和乙二醇脱水合成乙二醇缩酮。

确定的最佳反应条件为:n(环己酮):n(乙二醇) =110:117,四水氯化锰的用量为环己酮和乙二醇总质量的12%,反应时间2.5h,产品收率达82.8%[17]。

12.钛基固体超强酸合成SO42-/TiO2、SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)、SO42-/TiO2-ZrO2三种不同的固体超强酸,以环己酮乙二醇缩酮为探针反应,发现550℃下焙烧的SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)催化活性最好。

并以SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)为催化剂,考察反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物配比和带水剂对缩酮化反应转化率和选择性的影响。

结果表明,反应温度为110~125℃、催化剂用量占反应物料总质量的0.5%、环己酮和乙二醇物质的量比为1:1.5、反应时间为1h、环己烷为带水剂时,环己酮的转化率达95.2%,环己酮乙二醇缩酮的选择性98.7%,催化剂的重复使用效果好[18]。

13.硝酸镧以硝酸镧结晶水合物为催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察各种因素对反应的影响。

实验确定较佳反应条件:环己酮0.3mol,n(环己酮):n (乙二醇) = 1:1.5,催化剂用量0.25g,带水剂甲苯30 mL ,反应回流时间2h,其产品收率达90.0%以上。

该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好[19]。

14.SO42-/Fe2O3-TiO2以复合固体酸SO42-/Fe2O3-TiO2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇。

主要探讨SO42-/Fe2O3-TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。

实验表明:SO42-/Fe2O3-TiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2%,带水剂选用环己烷,反应时间1.5h的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达92.7%[20]。

1.3 固体酸催化剂的发展概况固体酸是近年来研究与开发的一种新型酸催化剂,也是具有广泛的工业应用前景的环境友好的催化剂之一,因而对固体酸的研究具有十分重要的意义,成为当前催化研究的热点之一。

根据固体酸催化剂的特点进行分类,讨论了各种固体酸的研究近况,并在此基础上提出了对固体酸催化剂研究展望[27]。

1.固载化液体酸硅胶固载化的烷基磺酸、芳香磺酸、部分卤代芳香磺酸、全卤代芳香磺酸等有机磺酸对乙酸和烯烃的酯化反应也具有很好的催化活性,但其载体硅胶最好预先用酸进行处理[28]。

2.简单氧化物以SiO2和Al2O3为例,它们实际上都不是B酸,SiOH基的pKa值位于4~7之间,仅相当于浓度为5×10-5和8×10-5(wt%)的硫酸溶液,或者它们的质子浓度仅和CH3COOH(pKa = 4.75)以及CH3CH(NO2 )CH3(pKa =7.7)的相当。

这两种氧化物中的OH即使在吡啶的作用下也不能释放出质子[29]。

3.硫化物最近20年来,以硫离子合成微孔结构非氧化合物的研究工作逐渐开展起来,这类化合物的特殊结构导致其奇特的物理、化学性能,如超导、非线性光学及催化性能,逐渐成为固体化学一个十分活跃的研究领域[30]。

微孔复合金属硫族化合物在催化、离子交换等方面具有应用价值,而且因其独特的光电性能,在半导体、光电导体、非线性光学等方面具有应用前景,因此成为十分活跃的研究领域[31]。

4.金属盐磷酸盐和硫酸盐都可用作酯化反应的催化剂,其中人们对硫酸盐的水合物研究较多。

刘新河以硫酸铁水合物为催化剂催化合成苯甲酸异戊酯,其最佳工艺条件:醇酸比3:1,催化剂用量4%,反应时间3.0h,反应温度140~145℃,酯收率92.7%[32]。

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