材料近代分析测试方法
材料近代分析测试方法
1章 X衍射复习1、 X射线的产生极其分类。
X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。
硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2、布拉格公式。
布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
2章透射电镜复习1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法：球差即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以通过减小Cs值和缩小孔径角（TEM的球差系数）来控制像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
《金属材料近代测试技术》课程教学改革
《金属材料近代测试技术》课程教学改革摘要：材料近代分析方法是高等工科院校为金属材料、无机非金属材料、应用物理及冶金专业开设的专业必修课。
本论文以提高教学质量为目的，分析了材料近代分析方法课程的特点，在此基础上结合本校设备条件对该课程的教学方法和教学手段的改进进行了探讨。
关键词：材料近代分析方法；教学方法材料是高新技术产业发展的基础和先导，它同信息技术、生物技术一起成为２１世纪最重要和最具发展潜力的产业领域之一，各国都将大力发展新材料作为提高国民经济核心竞争力的着力点。
现代材料科学在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解，对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术是联系材料设计与制造工艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。
因此材料近代分析方法这门课程在材料科学与工程的发展和相关人才的培养中的地位举足轻重。
材料分析技术是一门应用性较强的学科，是我国承办高等教育的工科院校为金属材料、无机非金属材料和应用物理及冶金学等专业的研究生、本科生开设的一门专业必修课［１，２］。
本课程的教学目标是使学生掌握材料科学研究中常用的几种分析检测技术，如Ｘ射线衍射技术、透射电子显微分析技术、扫描电子显微分析技术、材料表面分析技术等的原理、实验方法及其在材料研究中的应用，基本具备对给定材料进行表面形貌、成分、组织结构等进行测试与分析的能力。
一课程特点及现状材料近代分析技术课程内容与多种大型仪器设备紧密结合，课程要求学生对于涉及的主要测试方法具有相关的实验动手实践及对相关测试数据进行处理和分析的能力。
湖南科技大学金属材料专业是于２００４年才开始招生的专业，而湖南科技大学的前身是湘潭矿院和湘潭师院，有关材料分析检测的设备很少，在教学大纲的安排上只有理论课没有实践课，学生普遍反映理论课程太抽象，在学生完成毕业设计论文过程中也发现大多数学生对各种测试手段的原理理解不透、对各种测试方法的应用及对实验数据进行分析能力不足。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
近代分析测试方法1
o = - Bo (rad s-1)
通常磁场条件下(2.35 - 18.6 T), 1H NMR共振
频率在100-800 MHz 范围.13C核的共振频率是
是核的磁屏蔽常数,与核的化学环境（既原子的电 子结构和分子结构）有关,与外磁场无关。它是一个张 量,在溶液中,由于分子的快速运动平均为常数。 Bloc的本质是由于电子的轨道运动所产生的屏蔽。
NMR标度（d，ppm）
频率标度随外磁场的改变而改变，应用起来不方便。
使用相对标度，用特殊的化合物作参考信号：
1H核的1/4。
若在垂直Bo方向施加一个射频场B1,
且此射频场频率等于由Bo产生的能级差
对应的频率o时（共振条件）,自旋粒
子就吸收能量产生能级跃迁,低能级粒 子向高能级跃迁,产生核磁共振现象。
NMR
进动和自旋陀螺（经典力学理论）
o与什么过程相联系？核具有自旋角动量，所以可粗
l
略认为核是绕其自身z轴不断旋转着的。自旋磁矩 不
性，易挥发，有12个等性的1H核和4个等性的13C核。
还有一些其它的参考物质，如用于有机溶剂13C谱的二氧六环，用于 水溶液样品1H谱的TSP，残余的溶剂峰等。
1H，～15ppm
Acids Aldehydes
Aromatics Amides
Alcohols, protons a to ketones
/ kB T
= 1.000085
h = 1.055 10-34 J s H = 26.75 107 rad T-1 s-1 B0 = 11.7433 T kB = 1.38 10-23 J K-1 T = 297 K
“材料近代分析测试方法”课程的教学改革探讨
“ 材料近代分 析测试方法” 课 程所讲授 的内容 和涉及 的仪器设备属 于大型精密仪器 ， 比如一 台透 射 电镜至少要数百万甚至上千万元 ， 既是教学仪器 也是重要 的科研设 备。这些 仪器首先满 足科 研需 求， 一些大型仪器的科研测试任务 比较繁重 ， 在时间
论性 和实 践性 强 。 因此 ， 课 程 内容 相 对 来讲 较 为 难 懂 。此外 ， 各 种仪 器分 析方 法 的原理 各不 相 同 ， 知识
点散 ， 不 易抓住 重 点 。 并且 教 材 内容 的安 排 大 多偏
重于介绍仪器 的工作原理 ， 具体实例所 占的篇幅较 少， 使学 生不 但对 理论 理解 困难 ， 还使 其 感性认 识 匮
第 ２期
宋浩杰 ： “ 材料近代分析测试方法 ” 课程的教学改革探讨
１ ． ３ 大型 仪器 在教 学 中存在 的 问题
是理论 与实践 相结 合 的一 门课 程 ， 如果 与 大学 其 它 基 础课 程 的教 学方 法一样 ， 只注重 理论 知识 的传授 ， 而忽视 了对实 际 问题 分 析 测 试 能力 的锻 炼 ， 将 不 利 于教 学效 果 和学 生 综 合 素质 提 高 。 因此 ， 在 教 学 过
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
步， 建立以现代计算机技术 、 信号分析与处理技术 、 电子 电路为 基础 的 现代 测试 技 术 课 程 ， 就 必 须 不 断
有 新 的知识 被 编入 教 材 ， 在 教 学 内容 上有 意 识 地 反 映该学 科最 新 发展动 态 。
１ 材 料 近 代 分 析 测 试 方 法教 学 现 状 分 析
子力学等理论性较强的多学科知识。讲授 内容主要 包 括材 料形 貌 、 结 构 和微 区成分 分 析 的理 论基 础 ， 理
第06章 低能离子散射
材料近代物理测试方法第一部分表面分析技术第1章表面分析技术概论第2章俄歇电子能谱第3章 X射线光电子谱第4章二次离子质谱第5章低能电子衍射第6章低能离子散射第7章原子探针场离子显微镜第8章扫描隧道显微镜一、概述一般用途，应用实例，样品，局限性分析时间，与其它技术的对照二、基本原理三、离子散射谱仪1、离子枪，2、能量分析器3、可调样品架，4、真空系统5、离子流检测系统四、ISS信息性质的进一步认识1、峰的位置2、半高峰宽和质量分辨率3、定量分析五、应用实例l、ISS用于研究合金表面成分2、ISS用于吸附层的研究第5章低能离子散射一、概述离子散射术(简称ISS)又称低能离子散射术(LEISS)，由Smith在1967年所首次提出，其原理如图所示。
用低能(几千电子伏以下)惰性气体离子与样品表面原子进行弹性碰撞。
根据弹性散射理论，散射离子的能量分布和角分布与表面原子的原子量有确定关系。
在一定角度用能量分析器即可测得表面元素组分及表面结构信息。
这是一种重要的表面分析手段。
ISS的特点是：(1)信息来自最表层，且能探测表面结构；(2)不同元素灵敏度变化范围在一个量级以内；(3)对表面损伤很小，是一种准无损分析；(4)谱峰有一定宽度，质量分辨高不高；(5)定量分析有一定困难；(6)检测灵敏度在10-3量级；(7)常与其它表面分析技术结合，可共用离子枪、能量分析器等，成为一种很有特色的分析手段。
一般用途(1) 鉴别固体表面元素；(2) 半定量测定表面元素的原子浓度。
应用实例(1) 鉴别表面锈蚀物和腐蚀物；(2) 通过惰性气体离子溅射测定成分深度分布和膜厚度；(3) 研究合金及化合物组分在表面上的偏析；(4) 用18O研究氧化；(5) 确定超薄层覆盖层的范围；(6) 研究吸附层的解析；(7) 鉴别极性晶体的晶面。
样品形态：粉末状固体或具有平的固体表面(金属、陶瓷、矿石、腐蚀物、薄膜等)。
尺寸：平直表面样品或颗粒汾末样品最大尺寸是2×1×0.5cm，最小尺寸由探针束的尺寸决定，一般是0.05cm。
北京航空航天大学911材料综合材料现代研究方法作业习题精选全文
可编辑修改精选全文完整版作业习题一、主要参考书1.王富耻. 材料现代分析测试方法[M]，北京理工大学出版社，2006.2.高家武等. 高分子材料近代测试技术[M]，北京航空航天大学出版社，1998.二、学习指导阅读作业：参考书1：材料现代分析测试方法第七章（266-288页）第六章（248-259页）第九章（334-337页）参考书2：高分子材料近代测试技术第三章（85-125页）总体学习目标：1.定性理解差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）和动态力学热分析(DMTA)等热分析技术的基本原理及影响因素；2. 掌握热分析曲线解析方法和热分析技术在材料研究领域中的具体应用；3.定性地理解在红外光谱（IR）中分子结构对吸收峰位置的影响；4.学会利用解析红外光谱图谱并辨别未知物分子结构中的官能团；5.定性地理解核磁共振（NMR）的物理原理及影响化学位移和自旋-自旋裂分的因素；6.学会解析核磁共振氢谱（1H-NMR），并学习综合利用IR和NMR等分析推断有机分子和聚合物的结构。
三、思考题节选X射线衍射解释名词：1.特征X射线 2.相干散射 3.倒易矢量 4.倒易球 5.光电效应 6.吸收限 7.俄歇效应 8.X射线的激发电压 9.X射线的工作电压 10.非相干散射11.晶带 12.晶带定律 13.倒易点阵简答题1.X射线产生的条件是什么？2.空间点阵与晶体结构是什么关系？3.干涉指数与晶面指数是什么关系?4.X射线在晶体中产生衍射的极限条件是什么？5.倒易矢量的基本性质？6.X射线分析中工作电压如何选择?7.X射线衍射仪中测角仪其什么作用？8.写出X射线定性物相分析的程序？9.X射线衍射仪有什么用途？10.什么是厄瓦尔德作图法？11.正点阵中，同一晶带的面在倒易空间中与什么相对应？12.四种类型点阵的系统消光规律？13.用厄瓦尔德图法解释劳厄法的成像原理和劳厄斑点的分布规律？14.什么是X射线粉末法衍射花样指数化方法？15.什么是X射线谱中，波长最短的短波限对应的X射线光子能量应是最大，但为什么最大强度出现在中央、16.说明标识X射线谱产生的机理。
材料近代分析测试方法
1.X射线的本质X射线是电磁波的一种，具有波粒二象性，波长在10 -3 ~10 nm 之间左右，与晶格常数为同一数量级。
2.X射线的产生X射线是由阴极产生的高速运动着的带电粒子（电子）在加速电场下与阳极靶撞击突然被阻止时，伴随电子动能的消失或转化而产生的。
3.X射线谱: X射线强度I在一定的管电压（如20KV）以下，X射线强度随波长连续变化，称这种谱线为连续X射线谱，即连续谱。
连续谱的形成：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
连续谱的特点：在短波方向上有短波限λ0，每条谱线都有一个强度最大值，最大值出现在1.5λ0处，随管电压增大，强度相应增高，谱线的短波限和强度最大值均相短波方向移动。
特征X射线：在连续X射线谱的基础上产生。
当管电压继续升高，大于某个临界值时，在连续谱线的某个波长处出现强度峰，成为特征X射线。
特点：在连续谱上出现特征谱线，常见Kα，Kβ两条。
靶材一定，随管电压增高，只是强度相应增加，但特征谱线的位置（波长）不变——由此称为标识谱。
特征X射线产生的机理：高速电子靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。
电子高激发态→低激发态，两特定能级间的能量差一定是固定的5.X射线与物质的相互作用：散射，吸收，穿透X射线的散射相干散射：X射线光子与原子中的电子进行弹性碰撞而散射, 无能量损失,光子的方向改变了, 但波长没有变化。
相干散射是Ｘ射线晶体衍射的基础非相干散射(康普顿效应) ：入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞，产生反冲电子，入射线的能量对电子作功而消耗一部份后，剩余部份以X射线向外辐射。
入射X射线光子的方向和波长（能量）均改变，不能参与衍射，形成衍射花样的背底。
X射线的吸收（衰减）：一单色X射线透过一层均匀物质时，其强度将随穿透深度的增加呈指数规律减弱，线吸收系数μl表示沿穿透方向单位长度X射线的衰减程度，与X射线的波长、吸收物质、吸收物质物理状态有关质量吸收系数μm表示单位质量物质对X射线的吸收程度，只与X射线的波长和吸收物质有关。
土壤元素的近代分析方法
陕西省环境监测中心站
4.2 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法
4.2.4 样品预处理： 4.2.4.1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。 4.2.4.2 硝酸-硫酸消解： 硝酸 硫酸消解 样品中含有大量的有机物时 需进行消解处理 取 50.0mL 或适量样品(含铬少于 50ì g) 置 100mL 烧杯中 加入 5mL 硝 酸和 3mL硫酸蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，再加入5mL硝酸重复上述 操作，至溶液清澈，冷却。 用水稀释至10mL 用(1+1)氢氧化铵溶液中和至pH为 l~2，移入50mI 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀供测定。
陕西省环境监测中心站
1.2 铬对人体的危害 铬中毒大都由六价铬引起。由于侵入途径不 同，临床表现也不一样。六价铬的毒性比三价 铬大100倍， 它可使血红蛋白转变为高铁血红 蛋白； 并可干扰体内的氧化,还原和水解过程。 常接触大剂量六价铬会引起接触部位的溃疡或 造成不良反应，摄入过量的六价铬会引起肾脏 和肝脏受损、恶心、胃肠道刺激、胃溃疡、痉 挛甚至死亡。
5. 空气中铬的分析方法
《空气和废气监测分析方法》
第四版增补版 中国环境科学出版社
二苯碳酰二肼分光光度法（六价） 原子吸收分光光度法 铬酸雾 二苯碳酰二肼分光光度法
分析编号 标准溶液浓度(mg/L) 标准溶液量(mg) 吸光值 回归方程 相关系数 0 0.00 0.00 0.000 1 0.20 0.20 0.005 2 0.50 0.50 0.014 3 2.00 2.00 0.068 4 4.00 4.00 0.140 5 6.00 6.00 0.210 6 10.00 10.00 0.356
4.1.4.3 锌盐沉淀分离法： 对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品(含六价铬少于 100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液调节溶液PH值为7-8。 在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8-9。将此溶液转移至 100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10-20ml初滤液， 取其中50.0ml滤液供测定。 4.1.4.4 二价铁、亚硫酸盐、六代硫酸盐、次氯酸盐等干扰消除： 陕西省环境监测中心站
近代分析测试技术
第一篇数值孔径：数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（α）的正弦之乘积。
NA= n*sinα弹性散射：如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。
非弹性散射：如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。
SEM的三种主要信号：背散射电子、二次电子和X射线。
扫描电镜的工作原理：扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。
STM（扫描隧道显微镜）的特点：a可以在环境气氛下进行如：大气，真空，溶液，反应性气氛等；b可以从低温到高温进行分析；c可以获得原子级别的空间分辨率；d原子操纵工具，组装纳米结构。
隧道效应和隧道电流：根据量子力学理论的计算和科学实验的证明，当具有电位势差的两个导体之间的距离小到一定程度时，电子将存在一定的几率穿透两导体之间的势垒从一端向另一端跃迁。
这种电子跃迁的现象在量子力学中被称为隧道效应，而跃迁形成的电流叫做隧道电流。
衬度（SEM）：试样不同部位对入射电子作用不同，经成像放大后所显示的强度差异。
第二篇物相分析：物相分析是指利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。
衍射：入射的电磁波（X射线）和物质波（电子波）与周期性的晶体物质发生作用，在空间某些方向上发生相干增强，而在其他方向上发生相干抵消，这种现象称为衍射。
俄歇电子：光子与物质中原子相撞，多余能量不以x-ray形式放出，传递给其它外层电子，使之脱离原子，形成二次电子，即俄歇电子（Auger Electron）。
衬度（TEM）：两个相临部分的电子束强度差。
X射线的性质：使底片感光、荧光板发光、气体电离；具有极强的穿透能力；沿直线传播；杀死（伤）生物细胞。
获得X射线必须具备的基本条件：①产生自由电子②使电子作定向高速运动③突然止住电子。
X射线命名规则：主字母代表终态，下标代表层序差α＝1，β＝2。
2017年兰州理工大学土木学院修订考试大纲考研大纲硕士研究生入学考试大纲
博士研究生考试大纲
《材料近代分析测试方法》科目考试大纲
层次：博士
考试科目代码：3844
适用招生专业：土木工程材料
考试主要内容：
1．X射线物理学基础
①X射线的本质；②X射线谱；③X射线与物质相互作用；④布拉格方程；⑤倒易点阵；⑥X射线衍射强度。
2. X射线衍射方法
①物相定性分析；②物相定量分析；③点阵常数的精确测定；④宏观应力测定；⑤晶体取向测定；⑥分析仪器及在实践中的应用。
3. 电子与物质的交互作用
①散射；②高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息；③电子衍射基本公式；④电子衍射成像原理与衍射花样特征。
4. 透射电子显微分析
①透射电子显微镜工作原理及构造；②样品制备；③样品的衍射成像原理；④透射电镜的应用。
5. 扫描电子显微分析
①扫描电镜工作原理、构造和性能；②扫描电镜的应用；③波谱仪结构及工作原理；④能谱仪结构及工作原理；⑤电子探针分析方法；⑥微区成分分析技术。
6. 材料表面分析技术
①俄歇电子能谱分析；②x射线光电子能谱分析；③原子探针显微分析。
7. 热分析技术
①差热分析；②示差扫描量热法；③热重分析；④热分析技术的应用。
8.分子光谱分析法
①红外光谱；②拉曼光谱；③紫外、可见吸收光谱。
9.其他分析方法
①色谱分析法；②电化学分析法；③原子光谱分析法。
建议参考书目：
《材料近代分析测试方法》，常铁军编，哈尔滨工业大学出版社，2010
《材料现代分析方法》，左演声编，北京工业大学出版社, 2006
《材料分析方法》，周玉编，机械工业出版社，2011
《弹塑性力学》科目考试大纲。
材料现代分析测试方法
主要内容
信号发生器使样品产生（原始）分析信号； 检测器则将原始分析信号转换为更易于测量的信 号（如光电管将光信号转换为电信号）并加以检 测； 被检测信号经信号处理器放大、运算、比较等后 由读出装置转变为可被人读出的信号被记录或显 示出来。 依据检测信号与材料的特征关系，分析、处理读 出信号，即可实现材料分析的目的。
3
主要内容
材料现代分析测试方法涉及的分析测试技术和方法种类繁多，内容 极其广泛。 对于传统方法、近代方法和现代方法的划分问题，不同的专家学者 认识不同，且随科学技术的发展而变化。 因此，相近内容的教材或专著的名称多种多样，比如，“材料分析 测试方法”、“材料现代分析方法”、“材料近代分析测试方法”、 “材料分析测试技术”、“现代分析技术”、“现代仪器分析原理 与技术”等等。 材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变 化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。 换言之，材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材 料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形 成了各种不同的材料分析方法。
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主要内容
基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建 立的各种分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部 分，大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电 子显微分析等四大类方法。 此外，基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系 建立的色谱分析、质谱分析及热分析等方法也是材料现代 分析的重要方法。 尽管不同方法的分析原理（检测信号及其与材料的特征关 系）不同及具体的检测操作过程和相应的检测分析仪器不 同，但各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生、 信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤。 相应的分析仪器则由信号发生器、检测器、信号处理器与 5 读出装置等几部分组成。
西南交通大学2021年《材料近代分析测试方法》期末简答题及答案解析
1. 简要说明XPS 光电子能谱分析的工作原理及其应用。
答：X 射线光电子能谱的理论基础是光电效应。
当X 射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。
其能量关系为b k E hv E -=，其中hv 为入射光子的能量；Eb 、Ek 为光电子的结合能和动能。
不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek ，就可分析材料的表面组成。
应用：①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析2. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm 深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm 深度范围；对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X 射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm 范围。
它适合做表面分析。
3、请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。
答：单晶 具有大量衍射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置多晶 环花样：一系列同心的圆环非晶 衍射花样为一对称球形设薄膜有A 、B 两晶粒，B 晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。
明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。
近代材料分析测试方法
近代材料分析测试方法近代材料分析测试方法主要包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜测试方法等。
物理测试方法是一种对材料的物理性质进行测试和分析的方法。
包括硬度测试、拉伸测试、压缩测试、冲击测试、疲劳测试等。
硬度测试是通过测量材料的抗压能力来评估材料的硬度。
拉伸测试用于测量材料的拉伸强度和延伸性能。
压缩测试用于测量材料的抗压强度和抗压性能。
冲击测试用于测量材料的抗冲击性能。
疲劳测试用于评估材料的耐久性。
这些物理测试方法可以评估材料的力学性能、耐磨性能、耐冲击性能等。
化学测试方法是一种对材料的化学性质进行测试和分析的方法。
包括化学成分分析、溶解度测试、腐蚀性测试等。
化学成分分析用于分析材料的化学成分，确定材料中元素的含量和存在形式。
溶解度测试用于测量材料在不同溶剂中的溶解度，评估材料的溶解性。
腐蚀性测试用于评估材料在不同环境条件下的耐腐蚀性能。
这些化学测试方法可以评估材料的化学稳定性、耐腐蚀性、可溶性等。
电子显微镜测试方法是一种利用电子显微镜对材料进行微观结构表征和分析的方法。
包括扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。
SEM可以对材料表面进行高分辨率观察和成分分析，获取材料的形貌特征、晶体结构等信息。
TEM可以对材料的内部结构进行高分辨率观察和成分分析，揭示材料的微观组织、相态变化等信息。
电子显微镜测试方法可以评估材料的微观结构、晶体形貌、晶格缺陷等。
除了上述方法，还有许多其他的近代材料分析测试方法，比如X射线衍射（XRD）、热分析（TG-DTA）、质谱分析（MS）等。
XRD用于分析材料的晶体结构和晶体相态，确定材料的晶体类型和晶格参数。
TG-DTA用于测量材料的热稳定性、热分解性能和热反应特性。
质谱分析用于确定材料中有机物的分子量、元素组成和化学结构等。
综上所述，近代材料分析测试方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜测试方法等。
这些方法可以评估材料的力学性能、化学性能、微观结构等，对材料的设计、制备和应用等具有重要的指导意义。
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元素的特征X射线
1924 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学 鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空
（10-5 ~ 10-7 mmHg ）二极管。基本组成包括：
• (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的
地方。
引自中南大学
• (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。
• (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方，正是从这块面积上发射出X射 线。
11 X射线的产生
产生X-射线的方式：
X-射线管 – 重点 同步辐射光源 – 了解 X-射线激光 激光等离子体光源
（一）X射线管—重点
• (1)产生原理—重点 • (2)产生条件—重点 • (3) X射线管 • (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量 转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X射线，而 绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。
学、材料学等，但逻辑性很强，在原理方面说不清楚 的地方不多。
三、教材与参考书 范雄 《金属X射线学》，经典、错少 李树棠《晶体X射线衍射学基础》，冶金工业出版
社
四、上课要求 1. 认真听讲； 2. 上课期间不许说话，请大家理解；
五、考试 期末闭卷考试+平时表现
第一章 X射线的物理学基础
11 X射线的产生 12 X射线的本质 13 X射线谱 14 X射线与物质相互作用 15 X射线的探测与防护
引自中南大学苏玉长
X射线衍射（XRD） 边缘X-射线吸收微细结构 （EXAFS） X射线吸收近边结构（XANES） X射线形貌（XRT） X射线成像（XRI） X射线小角散（XRS） X射线光刻（XRL） X射线荧光（XRF）
3，X射线以及X射线衍射学发展历程
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医
疗，第一个诺贝尔物理奖； • 2. 1912年，德国，劳埃，第一张X射线衍
射花样，晶体结构，电磁波，原子间距， 劳埃方程，不方便； • 19131914年，英国，布拉格父子，布拉 格方程，晶体结构分析； • 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶 体结构分析； • 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线 衍射线强度，衍射仪。
12 X射线的本质
• X射线的本质是电磁波，与可 • (1)波动性
见光完全相同，仅是波长短 而已，因此具有波粒二像性。
• (2)粒子性
波动性
• X射线的波长范围： 0.01~100 Å 或者1081012 m
• 1 Å=1010m • 表现形式：在晶体作衍射光栅观察
到的X射线的衍射现象，即证明了X 射线的波动性。
Conrad Roentgen 分析，金相材料检验，人体疾病透视检查即 1845——1923) 治疗方面有广泛应用，因此而获得1901年诺
贝尔物理奖。
伦 琴
李鸿章在X光 被发现后仅7 个月就体验 了此种新技 术，成为拍X 光片检查枪 伤的第一个 中国人。
衍射分析技术的发展
• 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
燕山大学材料科学与工程学院 材料现代分析测试方法课程教学团队 王利民教授/博导
X射线――体检透视、安全检查、海关验货、 工业探伤等等。
材料科学研究
材料结构分析
化学成分 物相组成 相结构 相形貌 相分布 相大小 缺陷
材料性能
材料结构分析方法：建立在材料的各种物理化学效应基础上
物理方法：光束、X射线束，电子束、中子束、其它粒子等 化学方法：
年份 学科
得奖者
内容
1901 物理 伦琴Wilhelm Conral Rontgen
X射线的发现
1914 物理 劳埃Max von Laue
晶体的X射线衍射
1915 物理
亨利.布拉格Henry Bragg 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg.
晶体结构的X射线分析
1917 物理 巴克拉Charles Glover Barkla
（2）同步辐射光源： 20世纪60年代末出现。是速度接近光速的带
电粒子在作曲线运动时，沿切线方向发出电磁辐 射—同步光（同步辐射）。
电子同步加速器 （1947美国通用电器）。 同步辐射最初是作为电子同步加速器的有害 物而加以研究的，后来成为一种从红外到硬X射 线范围内有着广泛应用的高性能光源。
（3）同步辐射光的特点
（第二章）
衍射
衍射技术与设备 （第五章）
Hale Waihona Puke 吸收、散射等等衍射方向
（衍射峰的位置）
（第三章）
衍射强度
（衍射峰的高度）
（第四章）
衍射形状
（衍射峰的形状）
（第四、九章）
结构确定，物相标定，点 阵参数确定，应力分布
（第六、七、八章）
干涉 晶粒
非
函数 尺度
晶
态
二、课程特点 1. 课时安排：讲26学时，实验6学时； 2. 内容抽象，涉及知识面较广，物理学、化学、数
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理 宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
1994 物理
布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
• 1Å =1010 m 1nm=109 m
粒子性
• 特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收 时具有的一定的质量、能量和动量。
• 表现形式为在与物质相互作用时交换能量。如 光电效应；二次电子等。
• X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、 动量p之间存在如下关系：
e = hn = hc l
中子谱学 中子衍射
4，X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
一、课程总体结构
X射线
（绪论、第一章）
物质
（晶体、纳米晶、非晶与液体等）
¨ X射线是波长在108到1012米范围内，具有极强
穿透能力的电磁波。
• 硬X射线：波长较短的硬X射线能量较 高，穿透性较强，适用于金属部件的无 损探伤及金属物相分析。
• 软X射线：波长较长的软X射线能量较 低，穿透性弱，可用于分析非金属的分 析。
• X射线波长的度量单位常用埃（Å）,或者 通用的国际计量单位中用纳米（nm）表 示，它们之间的换算关系为：
p= h
l
• 式中h——普朗克常数，等于6.625×10-34 J.s;
c——X射线的速度，等于2.998× 108 m/s.
相关习题：
1.试计算波长0.71 Å（MoKα）和1.54 Å（Cu Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量。
过程演示
冷却水
X射线 电子
玻璃 钨灯丝
接变压器
金属靶
铍窗口
X射线 X射线管剖面示意图
金属聚灯罩
特殊构造的X射线管
• (1)细聚焦X射线管 • (2)旋转阳极X射线管
市场上供应的种类
• (1)密封式灯丝X射线管 • (2)可拆式灯丝X射线管
（二）同步辐射
（1）产生原理
利用电子 在作加速运动时能辐射电磁 波的原理，辐射电磁波的光子能量在 2479.7—0.0496 keV 范围的称为同步 辐射X射线。
北京同步辐射装置（BSRF） 合肥中国科技大学同步辐射装置（NSRL） 上海光源（SSRF）属第三代光源。 台湾新竹的同步辐射装置（SRRC）
LIGA
高压
VUV
衍射和小角散射
3B3
3B1
光电子能谱
4B9A
4W2
4B9B
X射线成像
4W1A 4B9
荧光分析 4W1B
3B1B 3B1A
光刻
中能束线
3W1
…… ……
一个典型从X射线衍射仪中得到的衍射谱
• 物质的性质、材料的性能决定于 它们的组成和微观结构。
• 如果你有一双X射线的“眼睛”，就 能把物质的微观结构看个清清楚 楚明明白白！
• X射线衍射将会有助于你探究为何 成份相同的材料，其性能有时会 差异极大。
• X射线衍射将会有助于你找到获得 预想性能的途径。
材料近代分析测试方法-I
晶体X射线衍射学基础
X-ray Diffraction of Crystals
(Foundations and Applications)
◆ 燕山大学 ◆ 材料科学与工程学院 ◆ 王利民
联系方式：材料馆C楼411，LIMIN_WANG@
第0章、绪论
1，本课程的重要性 2，本科课程包含的内容 3，X射线的历史与发展 4，X射线衍射的应用 5，本课程的整体安排、教学以及其他
The Nobel Prize in Physics 1901
Wilhelm Conrad Roentgen Germany
Munich University Munich, Germany
1845 - 1923 伦琴