材料近代分析测试方法

中子谱学 中子衍射
4，X射线衍射技术的主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
一、课程总体结构
X射线
（绪论、第一章）
物质
（晶体、纳米晶、非晶与液体等）
The Nobel Prize in Physics 1901
Wilhelm Conrad Roentgen Germany
Munich University Munich, Germany
1845 - 1923 伦琴
伦琴
1845年3月27日生于德国莱茵省勒奈普市。 1869年在苏黎世大学获哲学博士学位，并留 校任教。1872年——1879年先后在斯特拉斯 堡大学，霍恩海姆农学院、吉森大学等校任 教，1888年起任维尔茨堡大学教授及物理所 所长，后任校长。1896年成为柏林和慕尼黑 科学院通讯院士，1900——1920年任慕尼黑 物理所所长，1923年2月10日逝世。
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理 宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
1994 物理
布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
年份 学科
得奖者
内容
1901 物理 伦琴Wilhelm Conral Rontgen
X射线的发现
1914 物理 劳埃Max von Laue
晶体的X射线衍射
1915 物理
亨利.布拉格Henry Bragg 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg.
晶体结构的X射线分析
1917 物理 巴克拉Charles Glover Barkla
• 4. 真空­­­把阴极 和阳极密封在真空 度高于10­3Pa 的真 空中，保持两极洁 净并使加速电子无 阻地撞击到阳极靶 上。
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7
2
1-高压变压器;2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线
常规的X射线产生装置
X射线管
• 1.X射线管的结构 • 2.特殊构造的X射线管 • 3.市场上供应的种类
产生条件
• 1. 产生自由电子­­­电 子源，如加热钨丝产 生热电子
• 2. 使电子作定向的高 速运动 ­­­ 施加在阳 极和阴极（钨丝）间 的电压
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1-高压变压器;2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线
常规的X射线产生装置
产生条件
• 3. 在其运动的路径 上设置一个障碍物 使电子突然减速或 停止。
1­2 X射线的本质
• X射线的本质是电磁波，与可 • (1)波动性
见光完全相同，仅是波长短 而已，因此具有波粒二像性。
• (2)粒子性
波动性
• X射线的波长范围： 0.01~100 Å 或者10­8­10­12 m
• 1 Å=10­10m • 表现形式：在晶体作衍射光栅观察
到的X射线的衍射现象，即证明了X 射线的波动性。
• 1Å =10­10 m 1nm=10­9 m
粒子性
• 特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收 时具有的一定的质量、能量和动量。
• 表现形式为在与物质相互作用时交换能量。如 光电效应；二次电子等。
• X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、 动量p之间存在如下关系：
e = hn = hc l
（2）同步辐射光源： 20世纪60年代末出现。是速度接近光速的带
电粒子在作曲线运动时，沿切线方向发出电磁辐 射—同步光（同步辐射）。
电子同步加速器 （1947美国通用电器）。 同步辐射最初是作为电子同步加速器的有害 物而加以研究的，后来成为一种从红外到硬X­射 线范围内有着广泛应用的高性能光源。
（3）同步辐射光的特点
利用X射线束和电子束与材料相互作用产生效应来对材料进行分析测试的
方法是材料近代分析中最重要的方法 ­­­­ （1）材料的X射线分析方法+ （2）材料电子显微分析方法
2，本课程包含的内容
课程的中心是围绕：
X射线衍射谱
1，X射线是怎么回事？­­X射线的基本物理 2，衍射谱的构成 3，衍射谱的形成原理 4，如何从衍射谱中获取结构信息
Conrad Roentgen 分析，金相材料检验，人体疾病透视检查即 1845——1923) 治疗方面有广泛应用，因此而获得1901年诺
贝尔物理奖。
伦 琴
李鸿章在X光 被发现后仅7 个月就体验 了此种新技 术，成为拍X 光片检查枪 伤的第一个 中国人。
衍射分析技术的发展
• 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
过程演示
冷却水
X射线 电子
玻璃 钨灯丝
接变压器
金属靶
铍窗口
X射线 X射线管剖面示意图
金属聚灯罩
特殊构造的X射线管
• (1)细聚焦X射线管 • (2)旋转阳极X射线管
市场上供应的种类
• (1)密封式灯丝X射线管 • (2)可拆式灯丝X射线管
（二）同步辐射
（1）产生原理
利用电子 在作加速运动时能辐射电磁 波的原理，辐射电磁波的光子能量在 2479.7—0.0496 keV 范围的称为同步 辐射X射线。
主要成就：从1876年开始研究各种气体比 热，证实气体中电磁旋光效应存在。1888年 1901年获 实验证实电介质能产生磁效应，最重要在 诺贝尔物理奖 1895年11月8日在实验中发现：当克鲁克斯
管接高压电源，会放射出一种穿透力极强的 W.C. (Wilhelm 射线，他命名为X射线。X射线在晶体结构
疗，第一个诺贝尔物理奖； • 2. 1912年，德国，劳埃，第一张X射线衍
射花样，晶体结构，电磁波，原子间距， 劳埃方程，不方便； • 1913­1914年，英国，布拉格父子，布拉 格方程，晶体结构分析； • 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶 体结构分析； • 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线 衍射线强度，衍射仪。
（第二章）
衍射
衍射技术与设备 （第五章）
吸收、散射等等
衍射方向
（衍射峰的位置）
（第三章）
衍射强度
（衍射峰的高度）
（第四章）
衍射形状
（衍射峰的形状）
（第四、九章）
结构确定，物相标定，点 阵参数确定，应力分布
（第六、七、八章）
干涉 晶粒
非
函数 尺度
晶
态
二、课程特点 1. 课时安排：讲26学时，实验6学时； 2. 内容抽象，涉及知识面较广，物理学、化学、数
学、材料学等，但逻辑性很强，在原理方面说不清楚 的地方不多。
三、教材与参考书 范雄 《金属X射线学》，经典、错少 李树棠《晶体X射线衍射学基础》，冶金工业出版
社
四、上课要求 1. 认真听讲； 2. 上课期间不许说话，请大家理解；
五、考试 期末闭卷考试+平时表现
第一章 X射线的物理学基础
1­1 X射线的产生 1­2 X射线的本质 1­3 X射线谱 1­4 X射线与物质相互作用 1­5 X射线的探测与防护
（1）波段宽：具有频谱宽且连续可调; （2）高亮度； （3）高准直度； （4）高偏振性； （5）高纯净性； （6）窄脉冲； （7）精确度高； （8）高稳定性； （9）高通量； （10）微束径； （11）准相干等独特的性能。
（4）同步辐射装置
世界上有近40台同步辐射光源正在运行， 还有几十台在设计建造中。
…… ……
一个典型从X射线衍射仪中得到的衍射谱
• 物质的性质、材料的性能决定于 它们的组成和微观结构。
• 如果你有一双X射线的“眼睛”，就 能把物质的微观结构看个清清楚 楚明明白白！
• X射线衍射将会有助于你探究为何 成份相同的材料，其性能有时会 差异极大。
• X射线衍射将会有助于你找到获得 预想性能的途径。
1­1 X射线的产生
产生X-射线的方式：
X-射线管 – 重点 同步辐射光源 – 了解 X-射线激光 激光等离子体光源
（一）X射线管—重点
• (1)产生原理—重点 • (2)产生条件—重点 • (3) X射线管 • (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量 转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X射线，而 绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。
肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
蛋白质的结构测定
1962
生理医学
Francis Maurice
H.C.Crick、JAMES h.f.Wilkins
d.Watson、
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学 Dorothy Crowfoot Hodgkin
燕山大学材料科学与工程学院 材料现代分析测试方法课程教学团队 王利民教授/博导
X射线――体检透视、安全检查、海关验ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、 工业探伤等等。
材料科学研究
材料结构分析
化学成分 物相组成 相结构 相形貌 相分布 相大小 缺陷
材料性能
材料结构分析方法：建立在材料的各种物理化学效应基础上
物理方法：光束、X射线束，电子束、中子束、其它粒子等 化学方法：
元素的特征X射线
1924 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学 鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
引自中南大学苏玉长
X射线衍射（XRD） 边缘X-射线吸收微细结构 （EXAFS） X射线吸收近边结构（XANES） X射线形貌（XRT） X射线成像（XRI） X射线小角散（XRS） X射线光刻（XRL） X射线荧光（XRF）
3，X射线以及X射线衍射学发展历程
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医
¨ X射线是波长在10­8到10­12米范围内，具有极强
穿透能力的电磁波。
• 硬X射线：波长较短的硬X射线能量较 高，穿透性较强，适用于金属部件的无 损探伤及金属物相分析。
• 软X射线：波长较长的软X射线能量较 低，穿透性弱，可用于分析非金属的分 析。
• X射线波长的度量单位常用埃（Å）,或者 通用的国际计量单位中用纳米（nm）表 示，它们之间的换算关系为：
北京同步辐射装置（BSRF） 合肥中国科技大学同步辐射装置（NSRL） 上海光源（SSRF）属第三代光源。 台湾新竹的同步辐射装置（SRRC）
LIGA
高压
VUV
衍射和小角散射
3B3
3B1
光电子能谱
4B9A
4W2
4B9B
X­射线成像
4W1A 4B9
荧光分析 4W1B
3B1B 3B1A
光刻
中能束线
3W1
生物大分子
3W1A 3W1B
软X射线光学
BSRF
1W1 4w1
XAFS
漫散射
13条光束线 13个实验站
北京同步辐射装置
（5）同步辐射的特殊应用：
­­­­利用高的空间分辨率：
1，同步辐射X­衍射技术在三维结构生 物学中的应用 2，细胞膜通道的研究 3，光合作用机制的研究 4，能量转换的研究 5，信号转导的研究 6，基因转录的研究 7，病毒生物大分子结构的研究
p= h
l
• 式中h——普朗克常数，等于6.625×10-34 J.s;
c——X射线的速度，等于2.998× 108 m/s.
相关习题：
1.试计算波长0.71 Å（Mo­Kα）和1.54 Å（Cu­ Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量。
材料近代分析测试方法-I
晶体X射线衍射学基础
X-ray Diffraction of Crystals
(Foundations and Applications)
◆ 燕山大学 ◆ 材料科学与工程学院 ◆ 王利民
联系方式：材料馆C楼411，LIMIN_WANG@YSU.EDU.CN
第0章、绪论
1，本课程的重要性 2，本科课程包含的内容 3，X射线的历史与发展 4，X射线衍射的应用 5，本课程的整体安排、教学以及其他
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空
（10-5 ~ 10-7 mmHg ）二极管。基本组成包括：
• (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的
地方。
引自中南大学
• (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。
• (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方，正是从这块面积上发射出X射 线。