第2章分析试样的采取和预处理
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定性分析
定 量 分 析
本课程内容解析
第1章 绪论
第2章 第3章
分析试样的采取和预处理 定性分析
定量分析 基础知识
第4章 误差与分析数据的处理
第5章 化学平衡与滴定分析法概论
第6章 酸碱滴定法
第7章 络合滴定法 第8章 氧化还原滴定法
化学分析法
第9章 沉淀滴定法
第10章 沉淀重量分析法
第11章 吸光光度法
自来水：打开龙头，放水一段时间再取样。
地表水：根据监测目的、液体试样的利用情 况、均匀性等确定。 生活污水：总排污口、排污管线入河（海）口、 污水处理厂进出口
2. 采样设备 3. 水样的保存 水样保存的目的
——代表性（不挥发、不沉淀、不变质）
• 减缓水样生物化学作用； • 减少组分挥发损失； • 减缓被测组分的水解和氧化作用； • 避免沉淀或结晶析出导致组分变化
有：梅花形、棋盘式、蛇形等
2. 采样时间 依据分析内容来确定。
3. 采样深度 依据作物的根系来确定。
4. 采样量 根据分析项目确定，多点样品混合分
析，一般要求1kg。
5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如
挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样。
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（三）金属或金属制品试样
试样预处理
干扰组分的 掩蔽与分离
测定
2020/4/3
结果的计
算与评价
4
§2.1 分析试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！
采取试样的基本原则：具有代表性***；
1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
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二、固体试样的采取
四、气体试样的采取和制备
采样点的布设原则
（气体的特点，受影响因素较多）
• 同时多点布设 • 开阔地带、呼吸带 • 考虑人口密度 • 污染源主导风向下风多布点
采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定)
直接采样法 适用范围：待测组分含量较高、或检测方法较灵敏 采样工具：注射器、塑料袋、采样管等 气体吸收管
等。
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（一）植物试样的采样与制备
1.采样点的布设
避开特殊位置、植株不同部位待测组分含量不同；
梅花布点和平行交叉布点；
植株和土壤同位采样
采样根据分析测试的目的和要求采样
2.采样量
植物干重1Kg，新鲜试样至少5Kg
3.植物试样的制备
新鲜试样：洗涤、擦干、切碎、捣碎机捣碎
干试样：洗净、风干或烘干、剪碎、研磨、过筛、 保
仪器分析法
第12章 常用的分离和富集方法 定量分析
基础知识
目录
§2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理
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学习目标 1. 掌握定量分析的一般步骤。 2. 掌握试样采取的一般原则、无机与
有机试样分解方法。 3. 了解试样的制备和保存方法。
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定量分析的一般步骤 ： 试样的采取与制备
§2.2 分析试样的预处理
一、 无机试样的分解 二、 有机试样的分解 三、生物试样的预处理 四、利用微波法预处理试样
一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性 试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样 采用还原性溶剂；
浓缩采样法 适用范围：待测组分含量较低、或检测方法
灵敏度不高，检测结果为浓缩时间范围内Fra Baidu bibliotek的平均浓度
溶液吸收法
采样方式
固体阻流法 低温冷凝法
五、 生物试样的采取和制备
植物——花、叶、经、根、种子
动物——体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官
微生物
待分析的组分：
植物体内的营养成分、农药残留
动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等
存待测（玻璃或聚四氟乙烯瓶）
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（二）动物试样的采样与制备
1.血液 血液检测目的：临床检验、毒物分析、环境分析
血液采集：静脉或末梢血；全血、血清和血浆
2.尿液 尿样检测目的：毒物及其代谢产物分析 尿样采集器具：要稀硝酸浸泡、蒸馏水洗涤烘干 尿样采集方法：早晨尿液中排泄物浓度高可1次采集；也可采集8 或24h的尿样，测定该时间内的平均含量。 3.毛发和指甲 检测目的：待测组分蓄积时间较长、含量高 采集：不锈钢剪刀采集、中性洗涤液洗涤、蒸馏水洗涤、最后用 丙酮或乙醇洗净、室温下充分干燥后备用
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水 样 采 集 器
保存水样要注意的几个问题： ①存水容器 聚乙烯塑料容器：金属和无机物水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的试样 石英和聚四氟乙烯容器：特殊测定项目 用棕色容器：光敏感样品
在采取试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取 的液体冲洗数次，然后取样。 ②贮存时间：时间越短越好 清洁水样72h；轻度污染48h；重度污染12h ③试样保存方法 水样保存的基本要求：控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏 （不干扰测定结果的基础上）
1. 高温熔炼的金属制品 （组成较均匀）可任取 2. 粗制品（钢锭、铸铁）
钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样
（四）粉状或松散物料试样
粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等。
三、 液体试样的采取和制备(了解) 1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
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1. 溶解法
无机物的分解
溶解溶剂
适用对象
备注
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
盐酸
金属氧化物：Fe2O3、MnO2等 某些硫化物：FeS、Sb2O3等
中碎
筛分(20号) 缩分
研磨 缩分
分析试样
筛分时，所有的颗粒都 必须通过筛孔
缩分：四分法
1号(分析) 2号(备查)
8
缩分：四分法
m Kd a
m—每次缩分出试样 的最小质量（kg） d—样品颗粒的最大 直径（mm） K与a—经验常数
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（二）土壤试样（了解）
1. 采样点的布设
依据地形地貌和采样地块大小而定。
（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）
依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除***
去除湿存水的目的：
表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备
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固体试样取样的制备
破碎
粗碎
过筛 混匀 缩分
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筛分(4~6号) 缩分
定 量 分 析
本课程内容解析
第1章 绪论
第2章 第3章
分析试样的采取和预处理 定性分析
定量分析 基础知识
第4章 误差与分析数据的处理
第5章 化学平衡与滴定分析法概论
第6章 酸碱滴定法
第7章 络合滴定法 第8章 氧化还原滴定法
化学分析法
第9章 沉淀滴定法
第10章 沉淀重量分析法
第11章 吸光光度法
自来水：打开龙头，放水一段时间再取样。
地表水：根据监测目的、液体试样的利用情 况、均匀性等确定。 生活污水：总排污口、排污管线入河（海）口、 污水处理厂进出口
2. 采样设备 3. 水样的保存 水样保存的目的
——代表性（不挥发、不沉淀、不变质）
• 减缓水样生物化学作用； • 减少组分挥发损失； • 减缓被测组分的水解和氧化作用； • 避免沉淀或结晶析出导致组分变化
有：梅花形、棋盘式、蛇形等
2. 采样时间 依据分析内容来确定。
3. 采样深度 依据作物的根系来确定。
4. 采样量 根据分析项目确定，多点样品混合分
析，一般要求1kg。
5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如
挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样。
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（三）金属或金属制品试样
试样预处理
干扰组分的 掩蔽与分离
测定
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结果的计
算与评价
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§2.1 分析试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！
采取试样的基本原则：具有代表性***；
1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
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二、固体试样的采取
四、气体试样的采取和制备
采样点的布设原则
（气体的特点，受影响因素较多）
• 同时多点布设 • 开阔地带、呼吸带 • 考虑人口密度 • 污染源主导风向下风多布点
采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定)
直接采样法 适用范围：待测组分含量较高、或检测方法较灵敏 采样工具：注射器、塑料袋、采样管等 气体吸收管
等。
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（一）植物试样的采样与制备
1.采样点的布设
避开特殊位置、植株不同部位待测组分含量不同；
梅花布点和平行交叉布点；
植株和土壤同位采样
采样根据分析测试的目的和要求采样
2.采样量
植物干重1Kg，新鲜试样至少5Kg
3.植物试样的制备
新鲜试样：洗涤、擦干、切碎、捣碎机捣碎
干试样：洗净、风干或烘干、剪碎、研磨、过筛、 保
仪器分析法
第12章 常用的分离和富集方法 定量分析
基础知识
目录
§2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理
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学习目标 1. 掌握定量分析的一般步骤。 2. 掌握试样采取的一般原则、无机与
有机试样分解方法。 3. 了解试样的制备和保存方法。
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定量分析的一般步骤 ： 试样的采取与制备
§2.2 分析试样的预处理
一、 无机试样的分解 二、 有机试样的分解 三、生物试样的预处理 四、利用微波法预处理试样
一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性 试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样 采用还原性溶剂；
浓缩采样法 适用范围：待测组分含量较低、或检测方法
灵敏度不高，检测结果为浓缩时间范围内Fra Baidu bibliotek的平均浓度
溶液吸收法
采样方式
固体阻流法 低温冷凝法
五、 生物试样的采取和制备
植物——花、叶、经、根、种子
动物——体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官
微生物
待分析的组分：
植物体内的营养成分、农药残留
动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等
存待测（玻璃或聚四氟乙烯瓶）
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（二）动物试样的采样与制备
1.血液 血液检测目的：临床检验、毒物分析、环境分析
血液采集：静脉或末梢血；全血、血清和血浆
2.尿液 尿样检测目的：毒物及其代谢产物分析 尿样采集器具：要稀硝酸浸泡、蒸馏水洗涤烘干 尿样采集方法：早晨尿液中排泄物浓度高可1次采集；也可采集8 或24h的尿样，测定该时间内的平均含量。 3.毛发和指甲 检测目的：待测组分蓄积时间较长、含量高 采集：不锈钢剪刀采集、中性洗涤液洗涤、蒸馏水洗涤、最后用 丙酮或乙醇洗净、室温下充分干燥后备用
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水 样 采 集 器
保存水样要注意的几个问题： ①存水容器 聚乙烯塑料容器：金属和无机物水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的试样 石英和聚四氟乙烯容器：特殊测定项目 用棕色容器：光敏感样品
在采取试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取 的液体冲洗数次，然后取样。 ②贮存时间：时间越短越好 清洁水样72h；轻度污染48h；重度污染12h ③试样保存方法 水样保存的基本要求：控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏 （不干扰测定结果的基础上）
1. 高温熔炼的金属制品 （组成较均匀）可任取 2. 粗制品（钢锭、铸铁）
钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样
（四）粉状或松散物料试样
粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等。
三、 液体试样的采取和制备(了解) 1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
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1. 溶解法
无机物的分解
溶解溶剂
适用对象
备注
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
盐酸
金属氧化物：Fe2O3、MnO2等 某些硫化物：FeS、Sb2O3等
中碎
筛分(20号) 缩分
研磨 缩分
分析试样
筛分时，所有的颗粒都 必须通过筛孔
缩分：四分法
1号(分析) 2号(备查)
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缩分：四分法
m Kd a
m—每次缩分出试样 的最小质量（kg） d—样品颗粒的最大 直径（mm） K与a—经验常数
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（二）土壤试样（了解）
1. 采样点的布设
依据地形地貌和采样地块大小而定。
（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）
依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除***
去除湿存水的目的：
表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备
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固体试样取样的制备
破碎
粗碎
过筛 混匀 缩分
2020/4/3
筛分(4~6号) 缩分