重金属含量的检测

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重金属含量的检测(硫化钠—丙三醇法)

1、引用标准:GB/T 8451—1987

2、原理

在乙酸介质中(PH3~4),将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中,并用目视比色法进行测定

3、使用试剂

3.1 盐酸(1+3)

3.2 氨水(1+2)

3.3 酚酞(10g/L乙醇溶液)

3.4 冰乙酸(6%溶液)

3.5 硫化钠—丙三醇溶液(配制:将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中,混匀,装入棕色瓶中,避光封闭保存,有效期三个月)

3.6 铅标准溶液:1ug/ml

4、实验步骤

4.1 标准管的制备

准确移取铅标准溶液(1ug/ml)至比色管中,加水至25ml,混匀,滴加氨水(1+2)至溶液呈微红色,加盐酸(1+3)使红色刚刚褪去,再加入2ml冰乙酸(6%),用水稀释至50ml,混匀,此时溶液PH控制在3.5~4.0,向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液,充分混合,放置5min,待用。

4.2 样品管的制备

1.称取1g适量样品(准至0.0001g),加水溶解至25ml,滴加氨水(1+2)至溶液呈微红色,加盐酸(1+3)使红色刚刚褪去,再加入2ml冰乙酸(6%),用水稀释至50ml,混匀,此时溶液PH控制在3.5~4.0,向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液,充分混合,放置5min,用比色箱进行比色

结果:样品液和标准液进行比色,样品的颜色应不深于标准

2.称取1g适量样品(准至0.0001g),加水溶解至2Hml,加PH=

3.5NaAC-HAC5ml,PH控制

3.5-

4.0,加1滴硫化钠—丙三醇溶液,充分混合,放置5min,待用。

标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液,充分混合,放置5min,待用。用比色箱进行比色

12.重金属的检测—硫化钠-丙三醇比色法

12.1 引用标准:GB/T 9735—2008

12.2 原理

重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时,形成稳定的暗色悬浮液,可用于重金属的目视比色法测定。

12.3 试剂和仪器

12.3.1 PH=3.5,NaAC-HAC缓冲溶液;

12.3.2 硫化钠丙三醇溶液;

12.3.3 铅标准溶液:1 ug/ml;

12.3.4 比色箱;

12.4实验步骤

12.4.1 标准管制备

吸取2mL1ug/mL Pb2+标准液至50mL比色管,加10mL水,摇匀,加5MlPH=3.5 NaAC-HAC 缓冲溶液,加0.1ml硫化钠-丙三醇溶液,用水稀释到50mL刻度,摇匀后放置10min。

待用。

12.4.2 样品管制备

称取1g样品(准至0.0001g),加10mL水,摇匀,加5MlPH=3.5 NaAC-HAC缓冲溶液,加0.1ml硫化钠-丙

三醇溶液,用水稀释到50mL刻度,摇匀后放置10min。与标准管比浊。

结果:样品液和标准液进行比色,样品的颜色不深于标准,则说明样品含量小于或等于2ppm。

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