实验12 工业废水中苯酚含量的测定
废水中微量苯酚测定
废水中微量苯酚测定作者：彭彦霖陈文轩王凯来源：《中国科技博览》2019年第13期[摘要]大量焦化厂，涂料厂，纺织染料厂等排放的含有苯酚等大量有机物的废水，对自然环境及人体健康造成了严重了危害，而且，在2017年WHO已经将苯酚列为可能致癌物质之一，因此检测废水中的本苯酚十分的必要。
[关键词]苯酚；废水排放；差值吸光度中图分类号：C61 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）13-0290-01一、数据参照标准根据我国《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002），三级废水排放标准为日均浓度不超过0.3mg/L。
二、苯酚吸收光谱的确定苯酚在不同的酸碱度环境下会发生不同程度的解离，因此其在溶液中的吸收光谱也会随之改变。
本次实验测定在中性和碱性环境中苯酚的吸收光谱。
由于苯酚在紫外光区和可见光区会产生不同的吸收峰，故本次所用为紫外—可见光分光光度计。
使用浓度均为3.2×10-4mol/L的处于中性条件和碱性条件下的苯酚测定其吸收光谱及其差值光谱。
如下图：由于废水中存在其他有机干扰粒子会影响苯酚的苯酚的吸收光谱，故采用差值光谱法以消除干扰，实现苯酚吸收光谱的绘制。
由差值光谱图可以知晓苯酚产生最大吸光度出的波长为287.5nm。
郎伯比尔定律中A=lg（1/T）=Kbc，在本次实验中使用同比色皿，故在中性和碱性溶液中b值相等，K值分别记为K1、K2，则差值吸光度A=（K2-K1）bc。
三、绘制苯酚标准吸收曲线在最大吸收波长下绘制苯酚浓度—差值吸光度的标准曲线，如下表为苯酚浓度与吸光度表及标准曲线。
四、废水微量苯酚含量测定分别取含苯酚废水4ml两份，记为试液1和试液2，分别测其差值吸光度吸光度为0.9245、0.9192。
通过标准曲线分别查得试液1和试液2中苯酚浓度，最终计算求得废水中苯酚含量为0.00031845mol/L，即为29.9693mg/L。
五、总结此次测得废水中苯酚含量严重超过我国《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）中所规定三级废水排放标准，废水中苯酚含量已经有严重影响周围居民健康的趋势，因此检测与去除废水中有害物质迫在眉睫。
苯酚含量的测定方法
苯酚含量的测定方法主要有以下两种：一、高效液相色谱法：1.样品制备：量取适量待测溶液，使用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到待测样品。
2.仪器检查：按洗脱的初始体积比将流动相A（如1.0‰TFA-乙腈溶液）和流动相B（如1.0‰TFA-水溶液）接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡，检查仪器各系统，确保仪器正常。
3.检测前准备：设置高效液相色谱仪的色谱条件，包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中，直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱：将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中，按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段，依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱，记录色谱图。
5.绘制线性回归方程：精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液，按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱，记录色谱图，测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定：将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中，计算得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法：1.原理：供试品加水溶解后，取适量置碘瓶中，加入溴滴定液和盐酸，摇匀后静置，再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定，根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备：制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。
3.操作步骤：按照上述原理中的步骤进行操作，记录滴定结果，并用空白试验校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点，可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。
苯酚含量测定
1 溴酸钾法KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44VKBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。
在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下：BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+：3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定AsO 33-及TI+等。
在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的Br2用KI还原Br2 + 21 - 2Br- + I 2析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的B"。
KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚0H过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成12OEr+2H+ + 2I-Br2 + 21 - = 2Br - + I 2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的1212 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。
紫外分光光度法测定水中总酚的含量
紫外分光光度法测定水中总酚的含量苯酚是工业废水中一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检验饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。
一、实验目的1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2．熟悉紫外分光光度计的基本操作技术。
二、方法原理具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的第一类取代基(致活基团)使吸收更强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，其吸收程度与苯酚的含量成正比，因此可用紫外分光光度法，根据Lambert—Beer定律直接测定水中总酚的含量。
三、仪器与试剂1．紫外分光光度计；2．苯酚标准溶液，250mg/L：准确称0.0250g苯酚于250 mL烧杯中，加去离子水20 mL使之溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
四、内容与步骤1、标准系列溶液的配置取5支25ml比色管，分别加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀待测。
2．吸收曲线的测量取上述标推系列溶液中任一溶液，用1cm石英比色皿，以溶剂空白作参比，在220～350 nm波长范围内，每5nm测量一次吸光度。
3．标准曲线的测量在苯酚的最大吸收波长(λmax)下, 用1cm石英比色皿，以溶剂空白作参比，测量标准系列溶液的吸光度。
4．水样的测定与测量标准系列溶液的相同条件下，测量水样的吸光度五、数据记录与处理1．列表记录不同波长下同一标准溶液的吸光度值，以吸光度为纵坐标，波长为横坐标绘制吸收曲线，找出λmax，计算其 max。
2．列表记录标冶系列溶液与水样的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准系列溶液浓度为纵坐标，绘制标推曲线；根据水样的吸光度查找出其相当的标准溶液的浓度并算出水样中苯酚的含量(g／L)。
六、问题与讨论1．紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同?部件有何异同?。
苯酚系列实验报告
一、实验目的1. 了解苯酚的物理化学性质。
2. 掌握苯酚的提取和鉴定方法。
3. 熟悉紫外分光光度法测定苯酚含量的原理和操作。
二、实验原理苯酚（C6H5OH）是一种具有特殊芳香味的有机化合物，广泛存在于工业废水和环境中。
苯酚的提取通常采用溶剂萃取法，而鉴定则可通过观察其物理性质和化学反应来实现。
紫外分光光度法是一种测定苯酚含量的常用方法，基于苯酚在特定波长下的吸收特性。
三、实验材料与仪器材料：1. 苯酚标准溶液2. 水样3. 无水乙醇4. 氢氧化钠溶液5. 氢氧化钠固体6. 碘化钾溶液7. 碘单质8. 氯化铁溶液仪器：1. 紫外可见分光光度计2. 分光光度比色皿3. 电子天平4. 移液器5. 烧杯6. 滴定管7. 玻璃棒四、实验步骤1. 苯酚的提取- 取一定量的水样，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀。
- 静置分层后，取上层有机相，备用。
2. 苯酚的鉴定- 取少量苯酚标准溶液，加入少量氢氧化钠溶液，观察是否出现沉淀。
- 取少量苯酚标准溶液，加入少量氯化铁溶液，观察是否出现紫色沉淀。
3. 紫外分光光度法测定苯酚含量- 配制一系列苯酚标准溶液，分别测定其在270-295nm波长范围内的吸光度。
- 以吸光度为纵坐标，苯酚浓度为横坐标，绘制标准曲线。
- 取水样，按照上述方法测定其在270-295nm波长范围内的吸光度。
- 根据标准曲线，计算水样中苯酚的含量。
五、实验结果与分析1. 苯酚的提取- 水样与无水乙醇混合后，分层明显，有机相为上层，苯酚主要存在于有机相中。
2. 苯酚的鉴定- 加入氢氧化钠溶液后，苯酚标准溶液中出现白色沉淀，证明苯酚存在。
- 加入氯化铁溶液后，苯酚标准溶液中出现紫色沉淀，进一步证明苯酚的存在。
3. 紫外分光光度法测定苯酚含量- 标准曲线线性良好，相关系数R²=0.999。
- 水样中苯酚含量为XX mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，苯酚的提取效果受水样中其他有机物的影响较大，可能影响苯酚的提取效率。
紫外差值光谱法测定废水中的微量酚
实验七紫外差值光谱法测定废水中的微量酚一、实验目的1．了解紫外可见分光光度计的使用方法。
2．掌握紫外差值光谱法测定微量酚的基本原理。
二、实验原理苯酚在紫外区有两个吸收峰，在中性溶液中λmax为210nm和270nm，在碱性溶液中，由于形成酚盐，而使该吸收峰红移至235nm和288nm。
所谓差值光谱就是指这两种吸收光谱相减而得到的光谱曲线。
实验中只要把苯酚的碱性溶液放在样品光路上，把中性溶液放在参比光路上，即可直接绘出差值光谱。
在苯酚的差值光谱图上，选择288nm为测定波长，在该波长下，溶液的吸光度随苯酚浓度的变化有良好的线性关系，遵循比耳定律，即ΔA=Δε⋅C⋅L，可用于苯酚的定量分析。
差值光谱法用于定量分析，可消除试样中某些杂质的干扰，简化分析过程，实现废水中的微量酚的直接测定。
三、试剂和仪器试剂：0.1M KOH溶液。
0.2500g/L苯酚标准溶液。
仪器：WFZ-26A紫外可见分光光度计。
1cm厚石英比色吸收池2个。
25ml容量瓶12个四、实验步骤1．确定测定波长：以蒸馏水作参比，分别绘制苯酚在中性和碱性溶液中的吸收曲线。
然后，将苯酚的中性和碱性溶液分别放置在参比和样品光路中，绘制二者的差值光谱曲线，根据该差值光谱曲线，确定其测定波长。
2．绘制标准曲线：用移液管分别移取苯酚标准溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml 于5个25ml的容量瓶中，另取同样体积苯酚标准溶液于另5个25ml容量瓶中，分别用水和0.1M KOH稀释至刻度（共需10个25ml容量瓶）。
每对容量瓶所对应的溶液浓度分别是10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L。
每一对苯酚标准溶液中的苯酚浓度相同，只是稀释溶剂不同。
在测定波长下，把碱性溶液稀释的标准溶液放在样品光路上，把中性溶液稀释的标准溶液放在参比光路上，测定吸光度差值。
3．测量未知样品中苯酚含量：用移液管分别移取含酚水样10ml于2个25ml容量瓶中，分别用水和0.1M KOH稀释至刻度。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。
苯酚含量的测定
苯酚含量的测定一.试剂1．固体KBrO3及KBr2．KI100g·L-13．浓盐酸4．氯仿5．Na2S2O3标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L6．淀粉溶液5g/L7．苯酚试样二.实验内容(一)实验步骤1 . 配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6KBrO3)=0.1mol/L称取0.7g(准至0.1g)KBrO3和3gKBr，放于烧杯中，量取200ml水，分次加入使KBrO3-KBr完全溶解,最后稀释至200ml，搅匀，备用。
2.苯酚测定准确称取苯酚试样0.3g，放于250ml烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后仔细的将试液移入250ml容量瓶中，用水润洗烧杯，定量移入容量瓶中，以水稀释至刻度，充分摇匀。
用移液管吸取试液25mL，放于250mL碘量瓶中，用滴定管准确加入c(1/6KBrO3)=0.1mol/LKBrO3-KBr溶液30.00mL，微开碘量瓶塞，加入浓盐酸5mL，立即盖紧瓶塞，振摇5~10min，于暗处静置15min。
微启瓶塞，加入10%KI 溶液10mL, 盖紧瓶塞，充分振摇后，加氯仿2mL，摇匀。
以洗瓶吹洗瓶塞及瓶壁，立刻以c(Na2S2O3)=0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
同时做空白试验：以蒸馏水25.00ml代替试液按上述步骤进行试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
三．结果计算c(Na2S2O3)×(V1-V2)×M(1/6C6H5OH)C6H5OH%= ×100m×25/250式中c(Na2S2O3)------Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/LV1-----空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，L;V2-----滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，L;M(1/6C6H5OH)-----1/6苯酚的摩尔质量，g/mol;m-----苯酚试样的质量，g.。
苯酚浓度的测定—紫外分光光度法
紫外分光光度法测定苯酚的浓度
一、实验目的
1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2．掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
二、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系，由π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。
有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都
可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。
具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
三、实验步骤
1.原溶液的配制
准确称取0.0250g苯酚与烧杯中，用蒸馏水溶解后定容于100ml的容量瓶中，则此溶液的浓度为250mg/L。
2.标准溶液的配制
取5支50ml的容量瓶，分别编号为1、2、3、4、5，向其中分别移取1ml、5ml、10ml、20ml、40ml的250mg/L的苯酚溶液，并用蒸馏水定容。
计算其浓度分别
3．标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长（270nm），用1cm石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。
四、数据记录与处理。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)一、实验目的1. 掌握溴酸盐法测定苯酚含量的方法；2. 了解苯酚的物化性质；3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法、常见实验操作技巧。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，分子量为94.11g/mol。
苯酚在室温下为白色结晶性固体，有刺激性气味，易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。
溴酸盐法是一种常用的测定苯酚含量的方法，其原理是利用苯酚和溴酸盐在酸性条件下反应生成2,4,6-三溴酚，反应式如下：3C6H5OH + 3HBrO3 → C6H2Br3OH + 3H2O + 3Br2苯酚与溴酸盐的反应是一步生成，且反应速率较快，不需要加热。
生成的2,4,6-三溴酚在紫外光下有较强的吸收峰，且其吸收峰在280nm处，所以通过紫外光谱法可以测定2,4,6-三溴酚的吸收峰强度，进而计算得到样品中苯酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 紫外分光光度计；2. 恒温水浴器；3. 量筒，移液管；4. 2,4,6-三溴酚标准溶液；5. H2SO4；6. 饱和NaHSO3溶液；7. 微量金属离子催化剂。
四、实验步骤1. 预处理样品准确称取0.1g左右的固体样品或量取5mL左右的液体样品，加入50mL容量瓶中。
若样品固体不易溶于水或酒精，可加入适量无水乙醚或氯仿等有机溶剂溶解。
2. 溴化反应在样品中加入1mL浓硫酸，并混合均匀，然后加入溴酸盐试剂6mL，立即用容量瓶补足到刻度线，摇匀，使溴化反应充分进行。
3. 滴定取分别用超净水稀释制备好的2,4,6-三溴酚标准溶液1、2、3、4、5mL，转移进5个相同的10mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
用标准2,4,6-三溴酚溶液按下列方法进行比色：取带有装载有溴化液的3cm长比色管（内径为2mm左右），加入10μL微量金属离子催化剂，再向其中依次加入试剂空白、5个浓度的标准溶液和待测样品溶液，摇匀后放入紫外分光光度计测量其最大吸光度。
每次加入试剂之前都要吹净比色管，以避免样品和试剂造成的污染影响测定结果。
废水中酚类的测定
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
废水中酚类的测定一、原理酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm 波长处有最大吸收。
用光程长为20mm 比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L 。
二、仪器1．500mL 全玻璃蒸馏器。
2．分光光度计。
三、试剂实验用水应为无酚水。
1．无酚水：于1L 水中加入0.2g 经200℃活化0.5h 的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或加入氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
2．硫酸铜溶液：称取50g 硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）溶于水，稀释至500mL 。
3．磷酸溶液：量取50mL 磷酸（密度20℃=1.69g/mL ），用水稀释至500mL 。
4．甲基橙指示液：称取0.05g 甲基橙溶于100mL 水中。
苯酚标准贮备液：称取1.00g 无色苯酚溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
至冰箱内保存，至少稳定一个月。
标定方法：(1)吸10.00mL 酚贮备液于250mL 碘量瓶中，加水稀释至100mL ，加10.0mL0.1mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL 盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min 。
加入1g 碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min 。
用0.0125mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。
工业分析技术专业《实例 工业苯酚纯度的测定》
实例工业苯酚纯度的测定一、目的要求1、掌握氧化复原法测定苯酚含量的原理。
2、明确碘量法在实际中的应用二、原理苯酚又名石炭酸,是重要的化工原料之一。
苯酚在水中溶解度较小，常参加NaOH，使其生成易溶于水的苯酚钠。
可用氧化复原滴定法测定其含量。
苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH 3 Br2 == C6H3OH·Br3↓ 3H 3Brˉ由于上述反响进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3含有KBr标准溶液在酸性介质中进行反响以产生游离Br2：BrO3ˉ 5Brˉ 6H = 3 Br2 3 H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反响后，剩余的Br2用过量的KI复原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 2Iˉ == 2Br- I2I2 2 S2O32ˉ== 2Iˉ S4O62ˉ由此可见，1mo1苯酚在溴化反响中与3mol Br2作用，而每个Br2在氧化复原反响中转移2个电子，因而1分子苯酚相当于转移6个电子。
三、试剂〔1〕 mol·L-1 KBrO3 -KBr溶液的配制：准确称取基准级〔或〕的KBrO3和3g KBr于小烧杯中，加少量水溶解，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用；〔2〕 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液配制与标定见实验二十；〔3〕10% NaOH 溶液；〔4〕11 HCI溶液；〔5〕2021KI溶液；〔6〕%淀粉溶液。
四、步骤准确称取~ 工业苯酚于小烧怀中，参加NaOH 溶液5mL，再参加少量水溶解，定量地转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确吸取10mL试液于250mL 碘量瓶中，再准确吸取25mL KBrO3 -KBr溶液于其中，然后参加10mL HC1溶液，立即盖好，摇匀，放置5~10min。
此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。
工业废水中苯酚的含量测定及色谱分析_郁兰
4.1.3 分析天平:感量 0.0001g。 4.1.4 色谱固定液:PBOB 液晶。液晶相温度
酚,因此,国家对工厂排放的污水中和饮用水中 Na2S2O3 标准溶滴定。从加入的 KBrO3- KBr 生成 范 围 为 120℃ (122℃ )、S124℃ (126℃ )、N193℃
苯酚的含量有严格的限制:工业污水≤2.0mg/L, 的 Br2 总量中减去过量的 Br2, 即可算出试样中 (195℃)。
4.2 准备工作及测试
作为一名化学检验员, 我将化学检验苯酚工作
HCl:1+1
4.2.1 检测样品的酸碱度。酚类为弱酸性物
中的实用方法总结出来,形成本文。
淀粉:W 为 0.005
质, 水样的 PH 值对苯酸的提取有着重要的影
2 苯酚的化学检验
Na2S2O3 标准溶液:0.1mol·L-1
响, 若用试纸测成碱性应先把工业废水调试成
b. 操作步聚: 在 5mL 小试管中加 1mL 浓 L-1;
工业出版社,1999.
H2SO4 和 0.1g 试样,再小心加入 30mg 亚硝酸钠,
V2—— —样品消耗标准溶液的体积,mL;
[2] 许 国 旺 等 编 著 . 现 代 实 用 气 相 色 谱 法 [M]. 北
用力振摇试管,若有绿色、蓝色或紫色出现,小心
V2—— —空白消耗标准溶液的体积,mL;
京：北京化学工业出版社,2004.
加入 3mL 水,溶液应变为红色或紫红色;若溶液
M 苯酚—— —94.11
[3]GB 5750-2006 生活饮用水标准检测方法.
无明显变色,可加热 苯酚的仪器检验法—— —IR 谱鉴定法
2.1 苯酚简介
KBrO3- KBr 混 合 液 : 准 确 称 取 2.7833g 酸性,PH3~4 左右。
废水中酚含量的测定
废水中酚含量的测定哎呀，咱今天来唠唠废水中酚含量的测定这事儿。
你知道吗，废水这东西可复杂啦。
里面有酚的话，那可不能就那么放任不管。
酚这玩意儿要是含量多了，对环境的破坏就像小恶魔在捣乱一样。
它可能会让水变得臭臭的，水里的小生物们可就遭罪喽，就像我们突然住在一个满是臭味的屋子里，肯定不好受。
那怎么知道废水里酚含量到底有多少呢？这就需要我们像侦探一样去探究啦。
这测定方法可不少呢。
有一种方法呀，就像是一场化学小魔术。
我们得先准备好各种试剂，这些试剂就像是魔法药水一样。
把废水和试剂混合起来，它们就会发生奇妙的反应。
比如说，可能会变色哦，从一种颜色变成另一种颜色，就像变色龙一样。
然后我们就可以根据颜色的变化来推测酚的含量啦。
不过这过程也不是一帆风顺的。
有时候废水里面可能有其他的杂质，这些杂质就像调皮的小捣蛋鬼，会干扰我们的测定。
这时候我们就得想办法把它们区分开，就像在一群小朋友里找出特定的那个小朋友一样。
我们可能要多做几步处理，把那些捣乱的杂质去掉，让我们能清楚地看到酚的情况。
而且呀，做这个测定的时候一定要特别细心。
稍微一个小失误，就像做菜的时候盐放多了或者少了一样，结果就会差很多。
这就要求我们做的时候要像照顾小婴儿一样小心翼翼。
测定废水中酚含量虽然有点麻烦，但这可是特别重要的事儿。
这关系到我们的环境，关系到我们的地球家园。
如果我们能准确地测定出酚含量，就能更好地处理废水啦。
让废水不再是污染环境的坏家伙，而是能被处理好重新利用的好资源呢。
这就像把一个调皮捣蛋的孩子教育成一个懂事的小天使一样，多有成就感呀。
在这个过程中，每一个做测定的人都像是一个小卫士。
我们守护着水的纯净，守护着大自然的和谐。
虽然这工作可能没有那么惊天动地，但就像一颗颗小螺丝钉一样，虽然小却很重要。
我们努力让废水里的酚含量不再是个谜，让我们的环境变得更加美好。
实验二--紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量
实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。
苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。
一、实验目的1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法二、原理简介紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。
紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即：其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。
由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。
Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。
仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。
三、仪器与溶液准备1、Cary50型紫外-可见分光光度计2、1cm石英比色皿一套3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。
将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。
按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。
四、测试过程1、确认样品室内无样品2、开电脑进入Window 系统3、点击进入Cary50 主菜单4、双击Cary-WinUV图标5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。
用化学方法测定苯酚的含量
溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。
加入10%KI 溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
（mg/L）注意事项1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。
2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。
3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法很简单的，一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂，可以用红药水替代，红药水是碘的酒精溶液。
但实际上，水厂在水处理过程中已加入了大量的氯，大部分苯酚已转化成三氯苯酚了，水厂的工作人员应该知道，在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的，我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道，而且在自来水输送的过程中，大量累积在管网之中，这也是水依然有味道的原因，特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯，但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液，会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
三氯苯酚一样反应呈现紫色（但水体溶液中基本没有三氯苯酚了，而其主要残留在管网中）。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。
苯酚含量的测定
苯酚含量的测定之欧侯瑞魂创作创作时间：二零二一年六月三十日一、实训目的1．掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法.2．掌握溴量法测定苯酚的原理和方法.3．掌握本实验空白实验的实际意义和方法.二、原理KBrO3与KBr在酸性介质中反应, 可发生相当量的Br2.Br2与苯酚发生取代反应, 生成稳定的三溴苯酚, 反应如下：KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O若加入过量的Br2与苯酚反应后, 剩余的Br2用过量的KI还原, 析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定.Br2 + 2KI = I2 + 2 KBrI2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI三、试剂1．苯酚试样.2．固体KBrO3、KBr.3．浓HCl.4．KI溶液（100g/L）.5．NaOH溶液（100g/L）.6．Na2S2O3标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L.7．淀粉指示液（5g/L）.8．氯仿四、实训内容1．配制KBrO3-KBr标准溶液c（1/6 KBrO3）=0.1 mol/L：称取0.5g(准至0.1g) KBrO3和2.5gKBr, 放于烧杯中, 加少量水溶解, 稀释至150mL, 搅匀备用.2、苯酚纯度的测定准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH 溶液的250mL烧杯中, 加入少量蒸馏水溶解.仔细将溶液转入250mL容量瓶中, 用少量水洗涤烧杯数次, 定量转入容量瓶中.以水稀释至刻度, 充沛摇匀.用移液管移取试液25.00mL, 放于碘量瓶中, 用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL, 微开碘量瓶塞, 加入10mL(1+1)HCl, 立即盖紧瓶塞, 振摇1～2min, 用蒸馏水封好瓶口, 与暗处放置15min.微启瓶塞, 加入KI溶液10mL, 盖紧瓶塞, 充沛摇匀后, 加氯仿2mL, 摇匀.翻开瓶塞, 冲刷瓶塞和瓶壁, 立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定, 至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL, 继续滴定至蓝色恰好消失即为终点.记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V .同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL取代试液按上述步伐进行实验, 记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0.五、计算公式式中ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数, %；c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度, mol/L；V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积, mL；V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积, mL；m ——苯酚试样的质量, g ；M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量, g/mol.六、数据记录1 2 3称量瓶+ 样品（倾样前）/g称量瓶+样品（倾样后）/gm(试样)/g取试液体积/mLV/ mLV0/ mLc（Na2S2O3）/mol/Lω( C6H5OH)/%苯酚的平均质量分数/%相对平均偏差七、思考题1．本实验中空白实验的目的是什么？2．本实验中使用的KBrO3-KBr标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？3．实验中加入.氯仿的目的是什么？4．本实验中先加试样, 再加KBrO3-KBr标准溶液, 后加HCl, 为什么要这样做？。
苯酚浓度的测定—紫外分光光度法
苯酚浓度的测定—紫外分光光度法
紫外分光光度法测定苯酚的浓度
一、实验目的
1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2．掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
二、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系，由π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。
有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都
可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。
具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
三、实验步骤
1.原溶液的配制
准确称取0.0250g苯酚与烧杯中，用蒸馏水溶解后定容于100ml 的容量瓶中，则此溶液的浓度为250mg/L。
2.标准溶液的配制
取5支50ml的容量瓶，分别编号为1、2、3、4、5，向其中分别移取1ml、5ml、10ml、20ml、40ml的250mg/L的苯酚溶液，并用蒸馏水定容。
计算其浓度分别
3．标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长（270nm），用1cm石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准
溶液的吸光度。
四、数据记录与处理。
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实验12 工业废水中苯酚含量的测定
教学目的与要求：
1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法；
2.掌握溴量法测定苯酚的原理和方法；
3.掌握本实验空白实验的实际意义和方法；
4.进一步熟练掌握滴定操作；
5.培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：
重点：1.KBrO3-KBr法的原理和方法；
2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.溴量法测定苯酚的原理和方法；
2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：
苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料之一。
苯酚的生产和广泛应用，不可避免地造成对环境的污染，已经被列入有机污染物的黑名单，因此，苯酚是常规检测的主要项目之一。
问题1：苯酚对人体有什么危害？
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。
眼接触可致灼伤。
可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。
可致皮炎。
问题2：测定苯酚含量的意义？
苯酚具有较强的毒性和致癌作用，她的广泛分布严重威胁人类健康。
长期饮用被苯酚污染的水会引起头晕、贫血以及各种神经系统疾病。
在污水中苯酚的毒性较大，挥发酚的毒性更大。
水中酚含量在0.3mg/L以上时，会引起鱼的逃逸，在含量在1mg/L以上
时，会引起鱼类中毒死亡。
因此，准确检测废水中不苯酚的含量具有重要意义。
问题3：测定苯酚含量的方法有哪些？
文献报道的测定废水中苯酚含量的方法主要有：
1、KBrO3-KBr法:方法简便，操作简单，所用仪器设备简单，反应迅速，但以温度影响，并且测定精度不高。
2、液相色谱法：水样前处理繁琐，但干扰少，灵敏度较高。
3、气相色谱法：受技术条件限制，热稳定性差的物质难于用此法分析。
4、电化学氧化法：是一种新方法，在理论研究和实际应用方面比较薄弱。
问题4：KBrO3-KBr法测定苯酚含量的实验原理？
溴酸钾是一种强氧化剂，常用于测定苯酚的含量。
方法是利用KBrO3与KBr在酸性介质中反应，生成化学计量的Br2，其反应如下：
BrO3-+5Br-+6H+= 3Br2+3H2O
生成的Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚白色沉淀，反应式为：
剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应是： I2 + 2Na2S2O3=2NaI + Na2S4O6
这里的化学计量关系为：
1mol KBrO33mol Br23mol I26mol S2O32-
1mol C6H5OH 3mol Br23mol I26mol S2O32-
再移取的KBrO3—KBr标液于250mL锥形瓶中，加入25mL水及与测定苯酚时等量的HCl溶液和KI溶液，按测定手续测定空白值。
由此空白值计算出C(Na2S2O3)。
Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。
此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。
反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O32-不定量得氧化为SO42-。
所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化为I2，再与S2O32-定量反应。
问题5：实验中所需的仪器和试剂有哪些？
1. 0.0017mo l·L-1 KBrO3-KBr溶液：
称取1.67克KBrO3+6克KBr于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入至500毫升容量瓶中,混匀备用。
2. 6 mo l·L-1 HCl溶液。
3. 10%KI溶液。
4. 0.2%淀粉溶液。
5. K2Cr2O7：2.4516克+水全溶，转移到500毫升容量瓶中。
6. 0.05 mo l·L-1 Na2S2O3溶液:5克配400mL。
7.工业废水样品。
（实验室模拟配制苯酚溶液：0.5克苯酚+10mL10%的NaOH+水全溶，转移到500毫升容量瓶中。
）
问题6：实验的具体步骤是？
1、配制KBrO3-KBr溶液（0.001700mo l·L-1）：
称取1.67克KBrO3+6克KBr于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入至500毫升容量瓶中,混匀备用。
（8人用）
2、配制模拟含苯酚的废水溶液：0.5g的苯酚，加入2g氢氧化钠，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入至500毫升容量瓶中,混匀备用。
（8人用）
3、配制K2Cr2O7溶液（0.01667mo l·L-1）：2.4516克+水全溶，转移到500毫升容量瓶中。
（8人用）
4、配制Na2S2O3溶液（0.05mo l·L-1）：称取5克Na2S2O3配400mL。
5、标定Na2S2O3溶液的浓度：移取K2Cr2O7基准试剂10mL于250毫升碘量瓶中，加入5毫升10%的KI溶液及5毫升1 mo l·L-1 H2SO4溶液,盖上瓶塞，摇匀后于暗处放置5分钟加水约30毫升，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入0.2%淀粉溶液3毫升，继续滴定至深兰色变为亮绿色,即为终点。
4.苯酚含量测定
(1) 测定实验:用移液管吸取苯酚试液10.00毫升，置于250毫升碘量瓶中，再用移液管吸取10.00毫升KBrO3-KBr溶液放入碘量瓶中，加入10毫升6 mo l·L-1 HCl,迅速加盖水封，立即摇动1~2分钟，再静置5分钟,加入10% KI 10毫升, 迅速加盖摇匀,用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物。
然后，用0.05 mo l·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。
记下Na2S2O3标准溶液的用量为V。
(2) 空白试验：准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入10mL去离子水及10mL6 mo l·L-1 HC溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5
分钟，加入10% KI 10毫升, 迅速加盖摇匀,用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物。
然后，用0.05 mo l·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入淀粉溶液3毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。
记下Na2S2O3标准溶液的用量为V0。
问题7：实验过程中应注意的事项？
1、加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。
2、三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。
3、在KBrO3-KBr溶液酸化后立刻有Br2产生，应紧密瓶口并水封，以免Br2挥发损失。
4、在放置过程中，应经常摇动，防此三溴笨酚结成大块沉淀而包藏I2造成分析结果偏高。
5、滴定速度为先快后慢，尤其邻近重点时应缓慢滴定，否则易滴过终点。
交流与讨论：
1.本实验中空白实验的目的是什么？
2.本实验中使用的KBrO3-KBr标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？
3.本实验中先加试样，再加KBrO3-KBr标准溶液，后加HCl，为什么要这样做？课外学习网站：
1、/p-284910161.html
2、/view/e7e74676a417866fb84a8ec8.html
3、/view/2b466b7831b765ce0508145d.html
4、/p-59685802.html
5、/p-011708918041.html
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