材料科学与工程(新能源材料)专业实验指导书

材料科学与工程（新能源材料）专业

实验指导书

材料科学与工程（新能源材料）教研室

2014年01月

目录

新能源材料基础实验

实验一绪论 (1)

实验二水热法制备二氧化钛纳米材料 (9)

实验三粉体粒度分布的测定 (11)

实验四再沉淀制备有机半导体微粒 (13)

实验五材料紫外可见光谱测试 (18)

实验六材料红外性能测试 (22)

实验七溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料 (27)

实验八钢铁表面化学镀镍工艺实验 (30)

实验九电化学方法沉积镍工艺实验 (32)

实验十铝膜的热蒸发沉积 (34)

实验十一磁控溅射制备氧化物薄膜 (40)

实验十二线性电位扫描法测定银在KOH溶液中的电化学行为 (44)

实验十三交流阻抗法测量电极过程参数 (46)

新能源材料专业实验

实验一敏化太阳能电池制备及性能测试 (48)

实验二硅太阳电池制备及性能测试 (54)

实验三锂电池电极材料的制备及性能表征 (57)

实验一绪论

一、实验目的

1、了解实验的基本程序

2、了解实验室安全知识

3、掌握实验数据处理方法

二、实验的基本程序

1、实验预习

实验前要理解实验原理、了解实验过程和步骤、主要仪器的使用方法和注意事项，写好预习报告。预习报告要求包括完成实验报告的四个部分，包括是实验目的、实验原理、实验步骤、列出相关数据表格。只有写好预习报告才允许进入实验室进行实验。实验前的充分准备是做好实验的前提。

2、实验操作

在了解仪器的操作原理与使用方法及注意事项的基础上，根据实验原理与要求调整仪器，进行仪器观察和测量，并将原始数据记录在预先设计的数据表上，实验后将其整理写入报告。对异常现象要特别关注，遇到一些不能解释的现象要多加探讨。

如果操作中出现不正常现象（如烧焦味、异常声音等）要及时向指导老师报告。

操作完毕，得到指导老师对测试数据认可，并把所用的实验仪器整理好以后，方可离开实验室。

3、实验报告

完成实验报告是一个实验成功的最后一步，仅有完整的测量数据不一定能顺利地得出预期的结果。

实验报告是实验的书面文件，包括实验名称、实验者姓名、实验日期和实验正文。实验正文包括实验目的、实验原理、实验内容和步骤、实验结论，回答思考题和讨论题。

实验原理要在自己理解的基础上，简单地进行概括，切忌连篇照抄。实验原理要理解透彻，实验内容和步骤要明白无误。

对实验中所用的主要仪器设备、规格和编号要作好记录，这样可以培养选用仪器的能力。

写报告时要把记录的实验数据整理后写入报告,对得到的实验结果要作出适当的讨论。

三、实验室安全知识概述

（一）实验室安全常识

在实验室中，经常与毒性很强、有腐蚀性、易燃烧和具有爆炸性的化学药品直接接触，常常使用易碎的玻璃和瓷质器皿以及在煤气、水、电等高温电热设备的环境下进行着紧张而细致的工作，因此，必须十分重视安全工作。

1．进入实验室开始工作前应了解气瓶门、水阀门及电闸所在处。离开实验室时，一定要将室内检查一遍，应将水、电、气的开关关好，门窗锁好。

2、使用煤气灯时，应先将火柴点燃，一手执火柴紧靠近灯口，一手慢开煤气门。不能先开煤气门，后燃火柴。灯焰大小和火力强弱，应根据实验的需要来调节。用火时，应做到火着人在，人走火灭。

3．使用电器设备（如烘箱、恒温水浴、离心机、电炉等）时，严防触电；绝不可用湿手或在眼睛旁视时开关电闸和电器开关。应该用试电笔检查电器设备是否漏电，凡是漏电的仪器，一律不能使用。

4．使用浓酸、浓碱，必须极为小心地操作，防止溅出。用移液管量取这些试剂时，必须使用橡皮球，绝对不能用口吸取。若不慎溅在实验台上或地面，必须及时用湿抹布擦洗干净。如果触及皮肤应立即治疗。

5．使用可燃物，特别是易燃物（如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金属钠等）时，应特别小心。不要大量放在桌上，更不要在靠近火焰处。只有在远离火源时，或将火焰熄灭后，才可大量倾倒易燃液体。低沸点的有机溶剂不准在火上直接加热，只能在水浴上利用回流冷凝管加热或蒸馏。

6．如果不慎倾出了相当量的易燃液体，则应按下法处理：

（1）立即关闭室内所有的火源和电加热器。

（2）关门，开启小窗及窗户。

（3）用毛巾或抹布擦拭洒出的液体，并将液体拧到大的容器中，然后再倒入带塞的玻璃瓶中。

7．用油浴操作时，应小心加热，不断用温度计测量，不要使温度超过油的燃烧温度。

8．易燃和易爆炸物质的残渣（如金属钠、白磷、火柴头）不得倒入污物桶或水槽中，应收集在指定的容器内。

9．废液，特别是强酸和强碱不能直接倒在水槽中，应倒入废液桶，若倒入水槽，应用大量自来水冲洗水槽及下水道。

10．毒物应按实验室的规定办理审批手续后领取，使用时严格操作，用后妥善处理。（二）实验室灭火法

实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。常用的方法有：

1．在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。若着火面积较小，可用抹布、湿布、铁片或沙土覆盖，隔绝空气使之熄灭。但覆盖时要轻，避免碰坏或打翻盛有易燃溶剂的玻璃器皿，导致更多的溶剂流出而再着火。

2．酒精及他可溶于水的液体着火时，可用水灭火。

3．汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或砂土扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。

4．金属钠着火时，可把砂子倒在它的上面。

5．导线着火时不能用水及二氧化碳灭火器，应切断电源或用四氯化碳灭火器。

6．衣服烧着时切忌奔走，可用衣服、大衣等包裹身体或躺在地上滚动，以灭火。

7．发生火灾时应注意保护现场。较大的着火事故应立即报警。

（三）实验室急救

在实验过程中不慎发生受伤事故，应立即采取适当的急救措施。

1．受玻璃割伤及其他机械损伤：首先必须检查伤口内有无玻璃或金属等物碎片，然后用硼酸水洗净，再擦碘酒或紫药水，必要时用纱布包扎。若伤口较大或过深而大量出血，应迅速在伤口上部和下部扎紧血管止血，立即到医院诊治。

2．烫伤：一般用浓的（90％～95％）酒精消毒后，涂上苦味酸软膏。如果伤处红痛或红肿（一级灼伤），可用橄榄油或用棉花沾酒精敷盖伤处；若皮肤起泡（二级灼伤），不要弄破水泡，防止感染；烙伤处皮肤呈棕色或黑色（三级灼伤），应用干燥而无菌的消毒纱布轻轻包扎好，急送医院治疗。

3．强碱（如氢氧化钠，氢氧化钾）、钠、钾等触及皮肤而引起灼伤时，要先用大量自来水冲洗，再用5％乙酸溶液或2％乙酸溶液涂洗。

4．强酸、溴等触及皮肤而致灼伤时，应立即用大量自来水冲洗，再以5％碳酸氢钠溶液或5％氢氧化铵溶液洗涤。

5．如酚触及皮肤引起灼伤，应该用大量的水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。

6．若煤气中毒时，应到室外呼吸新鲜空气，若严重时应立即到医院诊治。

7．水银容易由呼吸道进入人体，也可以经皮肤直接吸收而引起积累性中毒。严重中毒的征象是口中有金属气味，呼出气体也有气味；流唾液，牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色；淋巴腺及唾液腺肿大。若不慎中毒时，应送医院急救。急性中毒时，通常用碳粉或呕吐剂彻底洗胃，或者食入蛋白（如1 升牛奶加3 个鸡蛋清）或蓖麻油解毒并使之呕吐。

8．触电：触电时可按下述方法之一切断电路：

（1）关闭电源；

（2）用干木棍使导线与被害者分开；

（3）使被害者和土地分离，急救时急救者必须做好防止触电的安全措施，手或脚必须绝缘。

（四）实验室操作常识

1．挪动干净玻璃仪器时，勿使手指接触仪器内部。

2．量瓶是量器，不要用量瓶作盛器。带有磨口玻璃塞的量瓶等仪器的塞子，不要盖