综合化学实验复习资料
综合实验总复习资料
四氧化三铅组成的测定Pb 3O 4与HNO 3反应时，由于PbO 2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：PbO 2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I -：从而可用碘量法来测定所生成的PbO 2。
思考题▲能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为什么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以。
▲二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？ 答：①醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH 值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH 值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
②硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
③反应中生成的黄色碘化铅沉淀对碘量法滴定终点的影响,使用醋酸和醋酸钠的混合溶液进行消除22()2()2PbI s Ac Pb Ac I --+=+▲氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA 滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA 滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
▲在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
▲在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
高考理综化学实验题总复习归纳汇总
高考理综化学实验题总复习归纳汇总考纲要求：了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。
化学实验复习系列二：基本操作考纲要求:掌握药品的取用、加热、仪器装配、仪器洗涤、溶解、过滤、蒸发、结晶和重结晶、萃取和分液等基本操作1、.药剂取用（1）使用仪器：固（块状）镊子（粉状）角匙，液量筒，滴管，滴定管取用方法：固一横二放三慢竖，液倾倒口对口标签对手心，滴加滴管洁净，吸液不太多，竖直悬滴（2）定量取用仪器：用天平量筒，不定量用最少量为液1-2ml 固铺满试管底（3）取完后盖上盖子，放回原处用剩药品不可放回原处（白磷、金属钠钾除外）（4）特殊试剂取用白磷：用镊子夹住白磷，用在小刀水下切割金属钠钾：用镊子取出后，用滤纸吸去煤油，放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小取用试剂不能用手接触药品不能直闻气味不能尝味道2、仪器洗涤基本方法：先注入少量水，振荡倒掉，冲洗外壁，若仍有污迹，刷洗或用洗涤液处理。
最后用蒸馏水冲洗。
洗净的标准：内壁均匀附着一层水膜，不聚成水滴，不凝成股仪器洗涤的方法：根据仪器沾有污痕的性质，选择适当的试剂溶解而除去。
常用的有：酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。
特殊污迹的洗涤举例：（1）内有油脂的试管 NaOH溶液或洗衣粉或汽油（2）附有银镜的试管 HNO3溶液（3）还原CuO后的试管硝酸（4）粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2（5）久置KMnO4溶液的试剂瓶浓盐酸（6）熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2（7）久置石灰水的试剂瓶盐酸（8）熔化苯酚的试管酒精或NaOH溶液（9）盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液酒精（10）做过Cl—，Br—检验的试管氨水3、试纸的使用常用试纸及用途：红色石蕊试纸测试碱性试剂或气体蓝色石蕊试纸测试酸性试剂或气体KI淀粉试纸测试氧化性气体PH试纸测试溶液酸碱性使用方法：检验溶液取试纸放在表面皿上，玻棒蘸取液体，沾在试纸中心，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
检验气体用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，先用水湿润，再放在气体中，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
化学综合实验基础及提高性复习全面版
验证乙烯的性质
实验的评价：产物的收集与尾气的处理
信息 FeCl3的性质：（1）易升华（2）易潮解
实验基础知识：
操作与安全
常见化学仪器的规格及操作要领 药品的取用与存放 仪器的洗涤 事故的处理
物质的鉴别与检验
原理及运用 物质的分离与提纯
实验原理及定量仪器
重要的定量实验
定量实验操作步骤
物质的制备
—
+
+
品红试液
—
+
—
溴水
+
+
—
酸性高锰酸钾 溶液
+
+
—
检验各种气体成分的顺序：
气体 稀品红 浓品红 稀品红 澄清 试液 试液 试液 石灰水
溴水
或 酸性高锰酸钾 溶液
检验并除去SO2
检验CO2
检验乙烯性质的实验顺序：
验证乙烯的性质
气体 浓NaOH 溶液
溴水
酸性高锰酸 尾
钾溶液
气
除去可能存在的SO2
1. 化学综合实验试题的特点
• 基础性 • 灵活性 • 综合性
2. 复习的基本策略
• 加强对化学基础知识的学习
• 重视提高运用化学知识解决问题的能力
原理
化学 操作 实验
计算
元素化合物知识 化学基本理论 物质的制备 实验细节 计算方法 实验方案的确立
例 1 （1996 全国高考） 在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应，可以
酸化的BaCl2溶液，过滤、洗涤和干燥沉淀，称 重得沉淀的准确质量为m1 g。
SO42-
BaSO4
• SO42-离子的检验 • 如何判断沉淀完全？ • 如何洗涤沉淀？ • 如何判断沉淀已经干燥？ • 如何计算Na2SO3的纯度
化学综合实验的复习汇总
化学实验复习(二)——————化学综合实验的复习一．从05年高考化学实验题目分析高考实验题的走向1．（05北京28）．某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3·6H2O晶体。
（图中夹持及尾气处理装置均已略去）⑴装置B中发生反应的化学方程式是____________________________________。
⑵装置E中的现象是_______________________________________。
⑶停止反应，待B管冷却后，取其中的固体，加入过量稀盐酸充分反应，过滤。
简述检验滤液中Fe3+的操作方法_______________________________________________________________________________________________________________。
⑷该小组学生利用上述滤液制取FeCl3·6H2O晶体，设计流程如下：①步骤I中通入Cl2的作用是______________________________________________。
②步骤II从FeCl3稀溶液中得到FeCl3·6H2O晶体的主要操作包括：_____________________________________________________________________。
③该流程中需保持盐酸过量，主要原因是（结合离子方程式简要说明）____________________________________________________________________。
2．(05上海26)、（B）某化学课外小组用右图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
（1）写出A中反应的化学方程式（2）观察到A中的现象是。
（3）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。
综合化学实验复习整理与题目参考
综合化学实验复习科目实验名称无机化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成五水硫代硫酸钠的合成海带中碘的提取有机化学乙酸异戊酯的制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成无水乙醇的制备物理化学乙酸异戊酯的制备及醇结构对反应速率常数的影响差热分析（硫代硫酸钠）无水乙醇的制备和蒸汽压、摩尔汽化焓及沸点的测定分析化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的组成分析紫外分光光度法测定阿司匹林的含量海带中碘的分析三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3 + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
初中化学实验综合
初中化学总复习一一化学实验综合【本讲主要内容】初中总复习一一化学实验综合【知识掌握】【知识点精析】3.物质的检验4.常见气体的实验室制取和物质性质的实验(1) 气体的发生装置图1加热固体制气休图2固体和液体反应制气体(2) 气体的收集装置图3排水集气法图4向上排空气集气法图5向下排空气集气法①排水集气法②向上排空气集气法③向下排空气集气法（集气瓶口向下）。
（3）气体验纯与验满方法（4）实验室制取氧气、氢气和二氧化碳使用的药品及反应原理5.6. 常见物质的分离和提纯（1）过滤法（2）蒸发法（3）结晶法（4）沉淀法（5）气化法（6）转化法（7）溶解法（8）吸收法7. 课本上的重点实验（1）空气中氧气含量的测定（2）燃烧的条件（3）分子的运动（4）水的组成（5）验证质量守恒定律8. 要掌握化学实验基本操作，认识基本的化学仪器、了解其用途及使用时注意事项【解题方法指导】［例1］下列几项操作中，正确的是（）A. 用氢气还原氧化铜时，通入氢气立即给氧化铜加热，实验结束时，撤掉氢气后停止加热。
B. 点燃氢气前一定要检验氢气的纯度。
C. 制取氧气实验结束时，先移去酒精灯，再把导管从水槽中取出。
D. 皮肤上沾上浓硫酸，立即用水冲洗。
解析：A的操作错误，用氢气还原氧化铜时，应先通入氢气，过一会儿再给氧化铜加热，目的是赶走试管里的空气，避免引起爆炸。
当实验结束时，应先停止加热，继续通入氢气，使铜在氢气流中冷却下来，再停止通入氢气，目的在于防止铜在高温下重新被空气中的氧所氧化。
B的操作正确。
因为氢气为可燃性气体。
实验测定，空气里如果混入氢气的体积达到总体积的4%- 74.2%这个范围，点燃时就会爆炸。
因此，我们在使用氢气时，要特别注意安全。
点燃氢气前，一定要检验氢气的纯度。
C的操作错误。
实验室制取氧气结束时，如果先移去酒精灯，再把导管从水槽中取出，会使水槽中的水倒吸回试管，使试管炸裂。
因此，应先把导管从水槽里拿出来，然后再撤酒精灯。
(完整)化学实验综合复习
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化学实验综合复习第一步 从熟悉实验“元件"开始（零件）(一）加热仪器-—酒精灯、酒精喷灯（二）可加热仪器 1．直接加热的仪器2（1）酒精灯所装酒精量不能超过其容积的2/3,不能少于1/4。
(2）加热时要用外焰,熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯.（4）需要强热的实验用酒精喷灯加热。
（三)计量仪器((一)“广口瓶”的多种应用主要用途如下：1．安全瓶：空瓶，左右导管均短且等长或进气管短，出气管长.用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故（如图甲、图乙所示)。
2．集气瓶:（1)空瓶，正放或倒放.两个导气管一短一长，用于收集密度比空气大或小的气体（如图乙所示)。
气体可以由左管或右管进入，分别为向下排空气法或向上排空气法。
（2)装满液体，进气体导管短，出液体的导管长，用于收集难溶于此液体的气体。
如用排水法收集氢气、氧气、一氧化氮等气体（如图丙所示）。
3．储气瓶:进气导管短，另一个导管长，瓶内注入一定量的水，用于暂时储存反应中产生的气体(如图丁所示)。
4．若将一侧导管连接一个漏斗，由漏斗注入液体，可将瓶内气体压出,使气体流向后续装置,进而进行后续实验（如图戊所示）.5．洗气瓶：进气导管长，另一个导管短，除去气体中的杂质气体，气体长进短出（如图己所示）.也可作反应装置:用于检验气体的性质等实验。
高三化学实验复习综合版
实验数据处理与分析
实验数据的记 录与整理
数据处理的方 法：平均值、 中位数、众数
等
误差分析：系 统误差和随机
误差
数据处理的软 件：Excel、
Origin等
03
化学实验重点与难点解析
实验原理及反应方程式
实验原理：介绍实验的基本原理和反应过程 反应方程式：列出实验涉及的主要化学反应方程式 实验操作要点：强调实验操作过程中的关键步骤和注意事项 实验结果分析：分析实验结果解释实验现象和原理
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目录
01 02 03 04 05
添加目录项标题 化学实验基础知识回顾 化学实验重点与难点解析 化学实验操作技巧与经验分享 化学实验综合应用与实践
01
添加目录项标题
02
化学实验基础知识回顾
实验基本操作
实验器材的正 确使用方法
实验步骤的顺 序与操作要点ຫໍສະໝຸດ 实验在工业生产中的应用实例
硫酸铜制备：通过化学实验掌握硫酸铜的制备方法了解其在印染、电镀等工业领域的应用。
合成氨：通过实验掌握合成氨的原理和工艺流程了解其在工业生产中的应用和重要意义。
乙酸乙酯制备：通过实验掌握乙酸乙酯的制备方法和反应机理了解其在化工、医药等领域 的实际应用。
葡萄糖酸钙制备：通过实验掌握葡萄糖酸钙的制备方法和反应机理了解其在食品、医药等 领域的实际应用。
熟悉实验原理 和操作步骤
准备充分：检 查实验器材和 试剂是否齐全
注意安全：遵 守实验室安全 规定正确使用
实验器材
细心观察：注 意实验过程中 的变化及时调
整实验条件
实验中的常见问题及解决方法
实验器材使用不熟练 实验操作不规范 实验数据记录不准确 实验安全意识不够
化学综合实验题归纳与备考
化学综合实验题归纳与备考在化学专业的学习中，实验是很重要的一部分，其中综合实验尤为重要。
综合实验常常要求学生综合运用各种实验技能和知识，同时还要求学生具备较高的实验设计能力和思维能力。
针对化学综合实验题，本文对相关的知识和备考方法进行了归纳总结。
1. 化学综合实验题类型在化学综合实验中，实验题目大致可以分为以下几类：1.综合分析类实验题：主要考察学生的溶液分析技能和对物质性质的认识；2.合成类实验题：要求学生掌握化学物质的反应机理和反应条件，进行化合物的合成实验；3.鉴定类实验题：需要学生对某一种物质进行结构分析和表征；4.器械和仪器操作类实验题：要求学生有一定的实验室技能，能够熟练操作和使用常见的实验器械和仪器。
2. 化学综合实验备考方法化学综合实验的备考过程中，应注重以下几个方面。
2.1 掌握基础知识实验中需要用到的化学知识涉及到化学反应、溶液的制备及反应、化合物的性质及鉴定等知识点。
在备考过程中，学习者应掌握每个知识点的基本概念和应用方法。
2.2 学习实验基本原理和流程学习实验基本原理及流程可以帮助学生有一个直观的了解实验的目的、过程和方法。
对于不同类型的实验，学生还需研究其对应的实验流程，掌握实验的具体步骤。
2.3 熟悉实验器材和仪器在化学综合实验中，学生需要操作各种器材和仪器，包括分析天平、滴定管、分光光度计等。
在备考过程中，学习者应该了解每个器材和仪器的用途、使用方法和注意事项，熟练掌握器材的使用。
2.4 多做实验题和模拟实验多做实验练习有助于学生更好地理解实验中的过程和思路。
学习者可以结合教材中的实验题和试题集，做综合实验题练习，同时也可以参加模拟实验课程，提高实际操作技能。
2.5 结合教材及资料在备考过程中，学习者可以结合教材及其他相关资料，深入了解实验内容和相关知识点的应用，从而更好地理解实验的目的、方法和答题要点。
3. 化学综合实验答题技巧在做化学综合实验题时，还需注意以下几个方面。
高考化学二轮复习化学实验基础与综合实验探究复习资料
化学实验基础与综合实验探究[考纲要求] 1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。
2.熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。
3.能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.初步掌握中和滴定的原理和方法。
初步掌握测定溶液pH的方法。
5.了解Cl－、SO2－4、CO2－3、Na＋、K＋、Fe3＋、NH＋4等常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。
6.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
7.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。
8.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。
9.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。
10.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
考点一化学实验基础知识——突破实验选择题(一)基本仪器与基本操作1．仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于分离、提纯和干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿③滴瓶④胶头滴管2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置⑦减压过滤思维模型物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。
具体解题模型如下：(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置3．熟记十五大基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
综合化学实验答案题库
第一套1 用盐酸标准溶液滴定分析样品中的碳酸钠含量，下列哪种操作将使分析结果偏低？D读取最终读数时，弯月面在操作者眼睛的斜上方；盐酸滴定速度较快，而滴定管读数过早；滴定管洗净后，直接装入HCl溶液；盐酸起始读数看成为1.15mL，而实际是0.15mL2 I2溶于KI溶液中是何种效应的结果？络合效应。
盐效应。
酸效应。
同离子效应3 下列哪种沉淀易溶于NH4Cl溶液中？CaCO3BaSO4Mg(OH)2Fe(OH)34 可用直接法配制成标准溶液的试剂是：NH4SCNK2Cr2O7KMnO4AgNO35 定性分析中做空白试验的目的是：检查仪器是否洗净检查试剂是否失效检查反应条件是否正确检查试剂或蒸馏水是否含有被鉴定离子1 分6 下列物质中哪种属于路易斯酸？F-NH4+Ag+NN3•H2O7 下列分子中，哪种分子具有偶极矩？CCl4SO3CS2H2S8 有关活性炭吸附剂的说法，错误的是：活性炭是非极性吸附剂，在水中的吸附能力大于在有机溶剂中的吸附能力；活性炭在碱性及中性溶液中的吸附力大于在酸性溶液中的吸附力；对分子量小的化合物的吸附力大于对分子量大的化合物的吸附力；在未平衡前，活性炭的吸附能力随温度升高而增加；9 下列盐的水溶液哪一种能够用来清洗金属表面？NH4AcNH4ClBa(NO3)2Na2SO410 下列关于硫酸亚铁铵的溶解度大小的叙述正确的是：比硫酸亚铁和硫酸铵都小比硫酸亚铁和硫酸铵都大比硫酸铵大比硫酸亚铁大11 0.1mol/L NaHCO3溶液的pH值最可能的是哪个？8.45.67.012.012 PbSO4在下列哪种溶液中的溶解度较大？硫酸钠酒精水硝酸钾13可溶于水、与稀盐酸反应产生刺激性气体的同时有黄色沉淀生成，该盐是哪一个？Na2SO3Na2S2O3Na2CO3Na2S14制备十二钨磷酸时，可用乙醚进行萃取，其原因是：乙醚可与十二钨磷酸形成螯合物十二钨磷酸极性小，易溶于乙醚乙醚可与十二钨磷酸形成离子缔合物乙醚可与十二钨磷酸中的钨原子配位15表示优级纯试剂的英文缩写为？GRCPLRAR16下列氧化剂中，哪一种随溶液酸度的增加而氧化性增强？FeCl3Cl2AgNO3K2Cr2O717下列气体不能用启普发生器制备的是：H2SH2Cl2CO218在比色分析中，对显色反应产生影响的因素是哪一种？显色酸度。
中考化学实验专题复习综合实验
8、设计实验 （1） 试设计一个实验证明蜡烛中含有碳氢两种元素。
实验步骤
实验现象
结论
①将蜡烛点燃，在火焰上方罩一个干 烧杯内壁有小水珠 证 明 蜡 烛 有
燥洁净的烧杯
生成
氢元素
[4]氨气：湿润的紫红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则是氨气． [5]水蒸气：通过无水硫酸铜，若白色固体变蓝，则含水蒸气． [6]一氧化碳：在玻璃尖嘴点燃气体，在火焰上方罩一干冷小烧杯，观察烧杯内壁无水珠生成，然后将烧杯迅速倒
5、实验注意的地方：
①防爆炸：点燃可燃性气体（如 H2、CO、CH4）或用 CO、H2 还原 CuO、Fe2O3 之前，要检验气体纯度。
②防暴沸：稀释浓硫酸时，将浓硫酸倒入水中，不能把水倒入浓硫酸中。
③防中毒：进行有关有毒气体（如：CO、SO2、NO2）的性质实验时，在 通风厨中进行；并要注意尾气的处理：CO 点燃烧掉；SO2、NO2 用碱液吸收。
为氢氧化钠的溶解度比氢氧化钙要大很多，因此其溶质质量分数较大。）
为主线，将许多仪器连接起来形成完整的实验装置图，再根据要求进行实验。
C 有许多杂质要除去时，要注意除杂的顺序。一般来说，杂质中有许多酸性杂质时，先除酸性较强的杂质；而
1． 气体制取的仪器组合顺序
水蒸气要放在最后除去
制备纯净干燥气体的步骤是:
⑵ 集气装置的选择：A 气体的溶解性；B 气体的密度
2． 制取气体的操作顺序
⑶ 除杂质的试剂和干燥剂的选择：实验室制取的气体常常有酸雾或水份。
要制取气体需要经过仪器连接、气密性检查、装入药品、仪器拆洗等步骤。
酸雾可用水、氢氧化钠溶液、澄清的石灰水或饱和碳酸钠（碳酸氢钠）溶液除去，
水份可用干燥剂如：浓硫酸（酸性）、碱石灰（碱性）、固体氢氧化钠（碱性）、氧化钙（碱性）、五氧化二磷（酸性）、
2024年高考化学一轮复习知识清单33 常见的定量综合实验
知识清单33常见的定量综合实验一、容量瓶的使用1．容量瓶的读数（1）方法：看刻度线找凹液面（2）俯视：溶液的体积偏小，浓度偏大（3）仰视：溶液的体积偏大，浓度偏小（4）注意问题①定容、摇匀后液面下降，不必滴加蒸馏水②容量瓶不必干燥，有少量蒸馏水不影响结果③量取液体溶质的量筒不需要洗涤，否则所配溶液的浓度会偏高④容量瓶的使用“六忌”：一忌用容量瓶溶解固体；二忌用容量瓶稀释浓溶液；三忌把容量瓶加热；四忌把容量瓶当作反应容器；五忌用容量瓶长期存放溶液；六忌瓶塞互换。
⑤容量瓶用来配制一定条件准确物质的量浓度的溶液，若浓度确定，则不能用容量瓶配制（5）常用规格：100mL、250mL、500mL、1000mL等（6）使用容量瓶前要检查瓶塞是否漏水。
2．容量瓶的选择（1）有规格，相匹配；无匹配，大而近（2）要计算，按规格；结晶水，算在内3．常见计量仪器的读数精度（1）用托盘天平称取固体溶质的质量时，数据要求0.1g（2）用量筒量取液体溶质的体积时，数据要求0.1mL（3）用滴定管量取液体溶质的体积时，数据要求0.01mL（4）用广泛pH试纸测定溶液的pH时，数据要求整数（5）用精密pH试纸测定溶液的pH时，数据要求0.1二、配制一定浓度的溶液1．配制一定质量分数的溶液（1）配制步骤（2）实验图示（3）实验仪器①固体溶质：烧杯、量筒、玻璃棒、托盘天平②液体溶质：量筒（两个）、烧杯、玻璃棒2．配制一定物质的量浓度的溶液（1）配制过程：以配制1000mL 0.5mol·L－1NaCl溶液为例。
（2）实验图示（3）实验仪器①必用仪器：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、××mL 容量瓶②溶质是固体：还需要托盘天平③溶质是液体：还需要量筒或滴定管（看精度）3．配制溶液时的注意事项（1）溶解或稀释时，必须待溶液温度恢复到室温后才能转移到容量瓶中。
（2）转移溶液时必须用玻璃棒引流。
（3）溶解用的烧杯和玻璃棒一定要洗涤2～3次，洗涤液也要转移到容量瓶中。
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实验三海带中碘的提取及分析一、实验目的1.掌握碘离子和单质碘的化学反应。
2.熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。
3.掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。
二、实验原理海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。
在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。
然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。
碘含量0.7-0.8mg/g。
所涉及的化学反应方程式为：I-+6MnO4-+6OH-=IO3-+6MnO42-+3H2O5(COOH)2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI 2+I-=I3-I2+2S2O32-=2I-+S4O62-三、仪器与试剂1.仪器真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。
2.试剂海带，0.10mol/LNaOH，0.10mol/LKMnO4溶液，1.0mol/LHCl，0.10mol/LKI溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3mol/LNa2S2O3溶液，10%(COOH)2溶液。
四、实验步骤1.海带中碘的提取将市售海带洗净、烘干、粉碎。
称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。
将滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0mL0.10mol/LNaOH和2.0mL1.0mol/LKMnO4溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0mL1.0mol/LHCl溶液，边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。
加入5.0mL0.10mol/LKI溶液，溶液将变为黄色。
2.海带中碘含量的分析用5.0×10-3mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2mL1%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。
五、结果与讨论称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液。
取20.00mL试液进行平行测定。
结果如表1。
表1 样品分析结果编号样品溶液/mL Na2S2O3标液用量/mL碘含量/g/mL碘含量/g/g平均值/g/g1 20.002 20.003 20.00六、思考题1.为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2.海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？答：有影响，Mn2+多的时候是浅粉红色的，少的时候趋于无色，MnO42-是绿色，MnO4-是紫色，它们的存在会干扰滴定终点的判定，导致实验存在误差。
3.如何配制和保存Na2S2O3溶液？答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。
（保持碱性环境：S2O32-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O32-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）4.用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？答：淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。
通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。
这时碘的浓度较低，使结果相对准确。
三草酸合铁酸钾的合成及组成分析一、?实验目的?1、?掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；?2、?掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；?3、?巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
?二、实验原理?三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2?与?H2C2O4?反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4?在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物：?6?FeC2O4＋3?H2O2＋6?K2C2O4＝4?K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH3↓?反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：?2?Fe（OH）3＋3?H2C2O4＋3?K2C2O4＝2?K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O?该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）?用重量分析法测定结晶水含量?将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
? （2）?用高锰酸钾法测定草酸根含量?C 2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：?5?C2O42-＋2?MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10?CO2＋8H2O?用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42的含量。
?（3）?用高锰酸钾法测定铁含量?先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：? Zn＋2?Fe3＋＝2?Fe2＋＋Zn2＋?5?Fe2＋＋MnO4-＋8?H＋＝5?Fe3＋＋Mn2＋＋4?H2O?由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
? （4）?确定钾含量?根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含量。
?三、?实验仪器及药品?仪器：分析天平、烘箱等。
?试剂：?H2SO4(6mol?L-1)、?H2C2O4(饱和)、??K2C2O4（饱和）、??H2O2（ω为0.05）、C2H5OH（ω为0.95和0.5）、KMnO4标准溶液（0.02?mol?L-1）、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O（s）、Zn粉、丙酮。
四、实验步骤?1．三草酸合铁（III）酸钾的合成?（1）将5g(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O（s）溶于20m?L去离子水中，加入5滴6?mol?L-1?H2?SO4酸化，加热使其溶解。
????（2）再加入25m?L饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸，静置。
待黄色的Fe?C2O4沉淀完全沉降后，用倾析法弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用水约15m?L。
????（3）在上述沉淀中加入10m?L饱和K2C2O4溶液，在水浴上加热至40℃，用滴管缓慢地滴加12m?L质量分数为0.05的上H2O2溶液，边加边搅拌并维持温度在40℃左右，此时溶液中有棕色的Fe（OH）3沉淀产生。
????（4）加完H2O2后将溶液加热至沸，分两批共加入8m?L饱和H2C2O4溶液（先加入5m?L，然后慢慢滴加3m?L），这时体系应该变成亮绿色透明溶液（体积控制在30m?L左右）。
如果体系混浊可趁热过滤。
在滤液中加入10m?L质量分数为0.95的乙醇，这时溶液如果混浊，微热使其变清。
? ??（5）将所得溶液放置暗处、冷却、结晶。
抽滤，用质量分数为0.5的乙醇溶液洗涤晶体，抽干，在空气中干燥。
称量，计算产率。
产物应避光保存。
?2．组成分析?（1）结晶水含量的测定?????称量0.3gK3[Fe(C2O4)3]?3H2O样品于烧杯中放在烘箱内在110℃条件下烘1h后，冷却称量m?g，计算结晶水含量。
?（2）?草酸根含量的测定?将合成的三草酸合铁（III）酸钾粉末用分析天平称取0.2g样品，放入250毫升锥形瓶中，加入50毫升水和5毫升浓度为6mol／L?的H2SO4调节溶液酸度为0.5-1mol/L，从滴定管放出约10毫升已标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶中，加热至?75—85℃(不高于85℃)，直到紫红色消失，再用高锰酸钾溶液滴定热溶液，直到微红色在30S内不消失，记下消耗的高锰酸钾溶液体积，计算配合中所含草酸根的m1值。
滴定完的溶液保留待用。
?（3）铁含量测定?????将上述实验中所保留的溶液中加入还原剂锌粉，直到黄色捎失，加热溶液?2min以上，使Fe3＋还原为Fe2+，过滤去多余的锌粉，滤液放入另一个干净的锥形瓶中，洗涤锌粉，使Fe2+定量转移到滤液中，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，计算所含铁的m2值?。
保持足够的酸度是为了抑制Fe2+的水解。
?（4）钾含量确定?由测得H2O、C2O42-、Fe3＋的含量m、m1、m2可计算出K+的含量m3，确定配合物的化学式。
?五、注意事项?1．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾见光易分解，避光保存。
? 2．严格控制实验的温度。
?3.K3[Fe(C2O4)3]?3H2O样品在110℃下烘干1h，结晶水才能全部失去。
4.用高锰酸钾溶液滴定C2O42-，为了加快反应速率需升温至75—85℃，但不能超过85℃，否则草酸容易分解。
5.加入还原剂的锌粉需过量，为了保证Zn能把Fe3＋完全还原为Fe2＋，反应体系需要加热。
锌粉除与Fe3＋反应外，也与溶液中H+反应，因此溶液需要保持一定酸度，以免Fe3＋、Fe2＋水解。
6.滴定前过量的锌粉应过滤除去，过滤时要做到使Fe2＋定量的转移到滤液中，因此过滤后要对漏斗中的锌粉进行洗涤。
洗涤液与滤液合并用来滴定。
另外，洗涤不能用水而要用稀硫酸洗涤。
六、思考题?1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液？?答：除去过量的过氧化氢。
煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。
2、合成产物的最后一步，加入质量分数为0.95的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法提高产率？为什么？?答：使得三草酸合铁酸钾析晶出来。
不能用蒸干的方法，由于产品含有结晶水，如果用蒸干的方法，如果蒸干过程温度太高，会失去结晶水。
3、产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？答：洗去残留的一些杂质，如果洗涤不充分，产品中含有一些杂质离子，导致测定结果与实际产生偏差。
4、K3[Fe(C2O4)3]?3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这种方法进行测定？为什么？答：不是都可以用这种方法，如果加热后，化合物除失去结晶水后，还会发生分解产生气体，由于加热过程中的失重既包括结晶水的含量，又包括气体，那么就不能使用这种方法。
5、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。
为什么？答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。
6、最后洗涤产品时，为何要用乙醇洗涤？能否用蒸馏水洗涤？答：最后的产品是三草酸合铁酸钾属于无机化合物，用乙醇洗涤时因为其不溶于乙醇，如果用蒸馏水洗涤的话，会有产品溶于蒸馏水中，降低产率。