十六烷基三甲基溴化铵凝聚重量法测定硅酸盐中二氧化硅

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十六烷基三甲基溴化铵凝聚重量法测定

硅酸盐中二氧化硅

孙怀文,孙本良

(黑龙江省地调研究总院齐齐哈尔分院,齐齐哈尔161005)

中图分类号:O657.3 文献标识码:B 文章编号:1001 4020(2001)05 0231 01

硅酸盐中二氧化硅的分析常采用动物胶凝聚重量法测定,此法较难掌握,分析时间长,方法存在不可克服的0.5%的相对误差。本文在文献[1]的基础上,采用十六烷基三甲基溴化铵代替动物胶作凝聚剂,使得二氧化硅的测定不仅在精密度和准确度上得到了很大的提高,而且方法简便快速,与动物胶法比,工时可由两天减为一天,用于批次生产,取得了满意的结果和工作效率。

1 试验部分

1.1 化学试剂

盐酸:8mol L-1

十六烷基三甲基溴化铵:5g L-1,称取十六烷基三甲基溴化铵0.5g溶于70 左右的蒸馏水100ml 中,搅拌溶解成透明液体。

1.2 试验方法

称取0.5000g经110 烘干的样品(过200目筛)于铂坩埚内(事先放3g左右的无水碳酸钠),混匀,放入600 马弗炉内,熔融40~60min,用盐酸(1+1) 40ml在250ml烧杯内提取,蒸发,蒸至5ml左右,取下,加入热的8mol L-1盐酸15ml,搅匀,趁热加5g L-1CTMAB溶液5ml,稍加搅拌,放置2min左右,再加热入蒸馏水50ml,趁热过滤,用热盐酸(5+95)洗涤沉淀5~6次,再用热蒸馏水洗至6~7次,沉淀连同滤纸放在已恒重的坩埚内,低温有氧灰化,950~ 1000 灼烧60min,冷却至室温,称重。

2 结果与讨论

2.1 盐酸浓度的选择

试验表明,盐酸浓度控制在8mol L-1左右时,加入5g L-1CTMAB后,所得到的二氧化硅结果与真

收稿日期:2000 01 31值较为吻合。

2.2 CTMAB浓度的选择

按试验方法,配制10,5,2g L-1的CTMAB溶液测定SiO2及空白,试验表明,以5g L-1CT MAB作为凝聚剂,空白值较小,结果与真值接近,若采用SiO2滤液测定Fe2O3及Al2O3,滤液不粘稠,对分析过程没有影响。

2.3 加入凝聚剂时溶液的温度

试验表明,加入CTMAB时,溶液的温度应加热50~70 或者加入热的8mol L-1盐酸,所得到的二氧化硅沉淀较为白净紧密,过滤时速度较室温下要快,测定的二氧化硅与空白值较为理想。

2.4 方法的精密度与准确度

以GSR 2的管理样测定6次,其结果为:60 78, 60.88,60.52,60.64,60.60,60.58,相对标准偏差0. 23%,相对误差0.08%。

本法与动物胶法的对比结果,见表1。

表1 样品测定结果的质量分数(%)样品动物胶法本法样品动物胶法本法

154.6254.92873.6873.82

270.9070.74972.0672.20

359.1659.201068.6068.63

469.8869.801173.7674.16

572.4272.241259.5859.40

662.0862.381365.5065.38

773.7273.72

本法与动物胶法比较,经t检验(置信度95%),无系统误差,说明本法所得的二氧化硅准确可靠。本法省去了动物胶法中蒸至细盐状和动物胶后搅拌1 ~2m in并保温20min等繁琐冗长的手续,快速而准确,称样、熔融、提取、过滤、灼烧一日内即可完成。

参考文献:

[1] 张毂.岩石矿物分析[M].北京:地质出版社,1986.

211.

231

第37卷 第5期2001年5月

理化检验 化学分册

PTCA(PART B:CH EM ICAL A NAL YSIS)

V ol.37 No.5

M ay2001

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