单晶炉培训资料

培训资料

培训提纲

1．拉制单晶过程异常情况及其处理。

2．石英坩埚的相关知识

3．直拉单晶操作及工艺流程，操作注意事项。

拉单晶过程中的异常情况及其处理

在拉单晶过程中，经常会出现一些异常情况，作为操作人员除了对设备运行要严密监控之外，对出现的异常情况，应具有一定的应急处理能力，本章节针对各种可能出现的异常情况，介绍一下简单的概念和应急处理的方法。

1、挂边和搭桥

挂边是指在熔料过程中，坩埚内绝大部分的多晶硅料熔完了，但有少部分或几块硅块粘在坩埚边上。

搭桥是指在化料时，坩埚原料已全部熔完了，甚至下部在沸腾，但坩埚上部有许多硅块在熔液上部相互接触，形成一座桥，悬挂在上部下不去。

产生这两种情况的主要原因：A装原料不符合要求B 提升坩埚位置和时机不合适C 过早降低了熔料功率

熔硅时出现这两种情况要及时处理，就挂边而言，因为现在直拉法系统内都是装导

流筒，如果挂边不处理，一旦后边拉单晶把埚位提升时，最终一定会碰到导流筒，导致后续拉晶无法进行，只有停炉，损失很大。其次是搭桥就更严重，不处理的话就什么也没法做了，只能停炉。

因此有时我们就是冒着硅跳的危险也要把这种情况处理好。处理方法：首先适当降低埚位，快速升高功率，一旦挂边后搭桥消失，应迅速降温，并适当升高埚位避免硅跳。

2、硅跳

硅跳是指熔料过程中，溶液在坩埚中像烧开水一样沸腾，或者液面突然冒出气泡形状,并且有飞溅的现象。

硅跳产生的后果也非常严重，飞溅的溶液可能溅到加热器、保温桶、埚帮、托盘等等;最严重的是易使加热器易产生裂痕，损伤损坏掉。

产生的原因：a多晶硅中有氧化夹层或封闭气泡b石英坩埚内壁上有气泡c加热功率太高，导致温度过高d刚熔完原料时，氩气流量的突然减小。

处理方法：为避免这种情况，我们在装炉时应注意挑选检查多晶硅和石英坩埚（透光仔细观察坩埚内壁上有没有气泡），其次熔料时不要把功率加得太高(功率加的太高导致温度高加剧了原料硅与石英坩埚的反应不利于成晶);时刻注意观察氩气压力流量表是否压力正常。

3、温度震荡

在熔料完成后稳定温度过程中，没有任何机械振动或外部力的干扰下，坩埚内溶液表面出现波动的现象，称为温度震荡。

产生的原因是过重的熔硅某点的温度是变化的，它除了受加热温度和散热条件等因素的影响外，熔硅中的不稳定对流也会引起温度变化。充分的对流往往表现为湍流形式，从而造成熔硅表面无规则的起伏，产生周期性的温度震荡。其次熔化料后，骤然升起坩

埚，内部溶液温度会发生很大变化，形成很大的温度梯度，靠近坩埚边的熔硅向中间流动，产生环状波纹。波纹高低与波动周期与熔硅温度梯度大小以及坩埚内熔硅多少有关。

处理方法：适当调整热场，改变坩埚位置，熔硅时缓慢升高坩埚或熔完后适当增大氩气流量。

4、结晶爬硅

放肩时，由于降温或热场不稳定，坩埚边会莫名地产生结晶。即溶液变成固态，慢慢一层层往中心生长扩大或由埚边往埚心射箭一样。在等径过程中，由于热场不稳定或生长参数改变，特别是从拉晶过程到尾部时也会结晶。

如果操作人员疏忽，一时没有发现结晶，结果会很严重，结晶到一定程度，象射箭一样快，迅速从埚边到达中心，碰到正在旋转的晶棒，那么有可能导致晶体掉入锅内，晶轴拧断，重锤籽晶夹头掉入锅内，损失惨重。

爬硅与结晶类似，只是产生原因是由于坩埚边有结晶点或杂质，当温度降低或拉晶

液面下降时，埚边结晶点也会慢慢生长长大，有点像什么东西趴在埚壁壁上，随着液面下降而慢慢长大。最后到达埚中部，不及时发现后果与结晶一样。

处理方法：操作人员应多观察炉内情况，平时多总结经验，比如等径时看单晶棒与液面交界光圈上有无反射的黑点阴影或液面的颜色是否感觉正常.如果发现早并确定，应缓慢升温，使结晶慢慢溶掉。如果是等径较长时，也可采用迅速收尾的方法收尾，保住已拉出的单晶。然后埚内剩余部分可熔掉重新拉制。爬硅一般处理比较难，因为升温比较多，一定会打破炉内温度平衡，很难做到既保住单晶又把爬硅处理掉了。当然理想的情况是在不影响拉晶的同时又可以把爬硅的问题很好地处理掉。

5、打火短路

由于装炉时内部系统未装好，装实，如电极松动，加热脚与电极未合严，石墨拖杆松动，都可能造成打火。其次是锅内加热系统用的次数过多，老化严重，高温时出现断裂或变形，如埚帮断裂，加热器某部分断裂，保温桶、底盘拱起变形会都会引起短路打火。

表现出的症状：电压电流表指针摆动,趴在炉盖上仔细听炉内会产生“嗡嗡”的响声或液面有晃动。如果出现了上述现象，排除电器柜或其他机械部分的原因后，一旦确认，那么为了减少损失，不至于引起更大的损失或发生安全事故，只有坚决果断地停炉，不能有丝毫犹豫。

6、漏硅

由于装料不合适，把坩埚撞坏，或装坩埚时不小心碰伤，或坩埚内壁上有气泡都可能引起漏硅。其次加热时没有严格按照操作规则加热，如加热间隔及功率不均匀,埚位放在平口埚位以下太多,导致化料时，已化成溶液的硅料在埚底又有部分结晶成固态，膨胀使坩埚底部出现裂缝，造成漏硅。

漏硅时由于容易造成电极短路，电压电流表指针也会摆动，确定是这种情况，那么也只有停炉，不能犹豫。因此我们应养成良好习惯，严格按工艺要求操作，装料、加热，检查坩埚，注意埚位是否合适,步步要求谨慎仔细，要有防漏意识。化料时要积累经验,对于平时的化料时间，位置，出现溶液时的大概液面位置和时间都要求记牢。一旦感觉

不正常应万分注意.

石英坩埚的相关知识

1.石英坩埚的析晶

现象：石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体（方石英）。这个过程称为再结晶，也称为“失透”，通常也称为“析晶”。

解释：析晶通常发生在石英坩埚的表层，按照中国石英玻璃行业标准规定，半导体工业用石英玻璃在1400℃±5℃下保温6小时，其析晶层的平均厚度应为﹤100μm ，在100μm之内的析晶是属于正常的。严重的析晶对拉单晶的影响很大，石英坩埚内壁发生析晶时有可能破换坩埚内壁原有的涂层，这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。析晶将减薄石英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。

可能的原因：

1 石英坩埚受到沾污，在所有队石英坩埚的沾污中，碱金属离子钾（K）钠（Na）锂（Li）和碱土金属离子钙（Ca）镁（Mg）这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。

2 在操作过程中，因操作方法不当也会产生析晶如在防止石英坩埚和装填硅料的过程中，带入的汗水，口水，油污，尘埃等。

3 新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到沾污就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。

4 用于拉晶的原料纯度低，所含杂质太多或清洗工艺存在问题。

5 熔料时温度过高，也将加重析晶的程度。

6 石英坩埚的生产，清洗，包装过程中受到沾污。

解决途径：

1 石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质量要求。

2 在单晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操作。

3 拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求，如果原料本身所含杂质较多，在溶料过程中也会造成析晶。尤其是碱金属离子的存在，将会降低析晶温度200

～300℃.

4 原料的清洗一定要符合工艺要求，进过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底，易造成析晶。

5 新的石墨器件，如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它杂质，在投入使用前须经过彻底的高温煅烧才能使用。

6 熔料时应选用合适的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度。

2.石英坩埚可说是最重要的hot zone元件之一，它不仅能影响长晶的良率，也会影响品质。最早期的石英坩埚是全部的透明的结构，这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件，增加晶棒生长的困难度。现代的石英坩埚则存在二种结构，外侧是一层具有高气泡密度的区域，称为气泡复合层，内侧则是一层

3~5mm的透明层，称之为气泡空乏层。气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源。气泡空乏层的目的在于籍着降低与溶液接触区域的气泡密度，而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。

石英坩埚本身是非晶质的介态能，在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的白矽石结晶态，这种过程一般称之为《无光泽化devitrification》,白矽石结晶态的形成包括成核与成长二个阶段，成核通常发生在石英坩埚壁上的结构缺陷或杂质（特别是一些碱性金属或重金属）。初期的白矽石结晶为球状，进一步的成长则是沿着坩埚壁成树枝状往侧向发展，这是因为石英坩埚与溶液的反应时的垂直方向的成长受到抑制之故。在白矽石结晶与非晶质石英坩埚壁之间通常夹杂着一层矽溶液，而在白矽石结晶的边缘，通常覆盖着棕色的sio气泡。这层渗透入石英坩埚壁的溶液，随着时间的增加，可能使得白矽石结晶整个剥落。这些剥落的白矽石颗粒，随着流动而飘动在溶液中。大部分的颗粒，在一定时间之后即可完全溶解于溶液内。然而仍有些几率，部分较大的颗粒在未完全溶解之前，即撞倒晶棒的表面，而导致位错的产生。在一个非常凹状的生长界面的边缘区域，对于这种有颗粒引起的位错现象，显得特别敏感。微小的颗粒如果碰到生长界面的中心区域，仍有可能不会产生位错。

生长中的晶棒受到白矽石颗粒碰撞，而产生位错的机率随着每单位时间由石英坩埚壁所释出的颗粒数目及大小之增加而增加。也就是说，产生位错的机率随着石英坩埚的使用时间及温度增加而增加。因此石英坩埚的使用总是有着时间的限制，超过一定的时间，过多的白矽石颗粒将从石英坩埚壁释放出来，使得零位错的生长而终止。这种石英坩埚使用寿命的限制，是生长更大尺寸晶棒及ccz（多次加料）晶棒生长的一大阻碍。

近来有人发现，只要在石英坩埚壁上涂一层可以促进devitrification的物质，既可大幅度的增加石英坩埚的使用寿命及长晶良率。这种可以促进devitrification 的物质，一般用含有钡离子的化合物。这是因为钡在矽中的平衡偏析系数非常小，使得他在矽晶棒中的浓度小于2.5x109/cm3，因而不会影响到晶圆的品质。通常的做法是将石英坩埚壁涂上一层含有结晶水的氢氧化钡（Ba(OH)2.8H2O）,这层氢氧化钡会与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡。而当这种石英坩埚在单晶炉上被加热时，碳酸钡会分解形成氧化钡，随着氧化钡与石英坩埚反应形成矽酸钡（BaSiO3）。由于矽酸钡的存在，使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的白矽石结晶。这种微小的白矽石结晶很难被溶液渗入而剥落，即使剥落也很快被溶液溶解掉，，因此可以大幅度的改善石英坩埚的使用寿命及长晶良率。另外在石英坩埚外壁形成一层白矽石结晶的好处，是它可以增加石英坩埚的强度，减少高温软化现象。

直拉法拉晶工艺简述

1 流程

拆炉→装炉→抽空→充氩气→熔料→引晶→放肩→转肩→投自动→等径→收尾→停炉

2过程

2.1 石墨器件的煅烧

加热系统中的新石墨器件都需要煅烧，以除去石墨中的杂质，水气，油,挥发物等才能使用。

全套新石墨器件的煅烧步骤如下：

第一阶段，慢升温，耗时3到5个小时或更长，将功率分段升高到85—100KW，第一阶段切不可升温过快，否则由于石墨器件内的水分和各种杂质而导致电离打火。高温两至三个小时后可停炉打开检查。

第二阶段，用一到两个小时升到高温，高温10到12小时后停炉打开再检查。

第三阶段，用一到两小时升到高温，高温6到8小时后停炉打开再检查。无异常即可投料。

检验是否符合要求最好在新炉子煅烧时用旧石英片放埚帮内,每次煅烧完后检查石英片颜色是否有变化,变白或变黑都不行,正常的是每次煅烧完后石英片的颜色应该都还保持原来透明的本色.

当然这个过程可能具体工艺要求的不同可以灵活操作的.

其次,注意对于新加热石墨器件每次加热都应拆开，再拧紧，防止粘结，容易引起粘结的部位主要有电极与加热器脚及螺栓，下坩埚轴与托杆及连接螺栓。

2.2 拆炉

2.2.1 拆炉时要穿戴好必要的劳保防护用品，特别是石棉手套，认真阅读单晶拉制记录本，是否交接班，有无需要注意的事项，准备好拆炉工具,检查电控柜，确认各按钮状态。其次拆炉前一般要对炉子进行热检漏，便于开炉前检查设备真空泵是否良好。

2.2.2 停加热5到6小时，热检漏后充氩气，拆炉。

2.2.3 提升晶体至副炉室，注意晶体尾部应完全进入副室，放好，才能缓慢推动副室，放好晶体防护托盘，转动副室时注意推的力度和速度，还有晶体在副室内晃动的节拍，防止晶棒碰撞到副室壁上。

2.2.4 使晶棒在副室内稳定好后，在晶体正下方摆放好取晶框架，打开晶体防护托盘，下降晶体，晶体下降至取晶框扶栏时应特别注意,防止把籽晶碰断。一只手要扶住重锤或夹头，防止晶棒断开时上面的钢丝瞬间反弹，脱离提拉头内的线槽子，造成不必要的损失。剪断籽晶后慢慢释放重锤，稳定好后把上轴彻底提升至副室内。

2.2.5 注意经常检查上轴钢丝绳是否完好可用，有无损伤，或者氧化，毛刺变硬等情况。若有此情况注意更换或去除老化损伤部分。

2.2.6 戴好耐高温隔热石棉手套，把导流筒取出冷却，然后取出保温盖，提升主室炉桶，旋转至一侧，再将旧石英坩埚，锅底料取出，将三瓣石墨埚帮，托盘，托杆取出冷却。

2.2.7 打开抽空管道上的封盖，刚打开时可能管道内的挥发物由于含磷等还会燃烧的，待充分冷却后清扫。

需要注意的是：石墨件必须戴上线手套或薄膜手套，严禁用手直接接触，要特别防止油污染。所有石墨器件须用毛刷打扫干净，吸干净。

*注意的是下炉室里面两边的抽气管道与石墨洞一定要清除干净，其次是过滤罐内；否则都会影响真空泵抽气效果，挥发物不能及时抽走，越拉到后边越难拉。

2.3装炉

2.3.1 将清理干净的石墨件按操作规程装入炉内（注意器件的种类、顺序、放置的

最低位置等），调整位置，以方便后边装原料。

2.3.2 装坩埚

检查坩埚质量（是否有损伤、气泡、黑点等），是否放平、放正。

2.3.3 装原料及原则

总的原则是较大的硅块装在坩埚底部，中小的应放于上部（纵向），大块放四周小块放中心（横向）。装料原则是自然堆放，不要硬挤，轻拿轻放，防止碰伤坩埚，防止挂边和搭桥。

*装原料时特别注意防止污染，不要把一些碎片或特大块状原料直接放地板上碾或砸，这样会引进一些杂质，特别是重金属，重金属会降低单晶内在的品质，如电阻率及均匀性和少数载流子寿命。注意总结硅原材料的物理特性，其实有些原料是很好处理的。

2.3.4 装好保温盖及导流筒

注意检查所装原料与导流筒是否碰在一起，中间至少应间隔一指距离。

2.4 抽空

2.4.1 合上炉盖副室合好喉口门即可抽空。

启动真空泵时，需多次轻轻的触动开关，给泵一个缓冲，不可直接开泵以免损害设备，其次是不能一下子把后边的球阀打开，也要有一个设备缓冲的时间。

2.4.2 抽空标准一般是抽到3pa以下，关泵检漏速率一般在1—2pa/10 min。

关于抽真空有个有趣的现象，那就是一般同样设备厂的设备在南北方抽空速率和真极限是有些不一样的，一般北方抽空速率要快些，真空极限也低些。很大一部分原因是北方气候天气比南方干燥，南方早上一般雾气比较大空气潮湿，只要打开炉子碳毡及石

墨件就很容易受潮。所以一般单晶厂房设计一般是封闭环境，要求科学严密，充分考虑各种因素。

2.5 充氩气

氩气流量一般在35—50L/min，炉压在1000—1500pa。

2.6 熔料

2.6.1 用1—1.5 或2个小时的时间把功率升到高温即88—95千瓦，可分次加热。化料时防止挂边搭桥、浸硅、及硅跳、漏硅（关于这些异常情况会有专门的讲解）。

2.6.2 关于熔料有的公司工艺流程规定加热就需要启动埚转，使其受热均匀。埚转一般在1—2转/min。有的公司规定不启动，等原料熔到开始跨塌下去才启动，这个区别稍微注意，当然对于熟练操作员工可以具体情况灵活操作。

2.6.3 启动欧陆加热要注意速率等（后边对于设备了解会有专门讲解欧路表使用及原理）。

2.6.4 熔料快结束，剩一小块状硅漂流在液面那就可以迅速降温，就800炉而言率最好降在45—55 千瓦的样子。这样做最主要的是尽可能缩短高温时间，有利于成晶。细心有经验的操作员工可以在实际操作时去总结这样做的效果。

当然，也有因为原料来源比较杂或洗料不彻底干净导致有石英杂质等需要熔完原料稍微降点温高温挥发原料一两个小时的操作。也有因电阻率过低含N型杂质磷等需高温挥发掉提高电阻率。

2.7 引晶

2.7.1 启动埚转（5—8转/min）稳定温度，并适当调整温度，在欧路表投温度自动待稳定半个小时到一个小时即可试温引晶。

2.7.2 引晶标准，一般先看光圈，下籽晶时光圈出现的速度快慢。合适的温度是，

籽晶与液面接触后慢慢出现光圈，且不断，然后能保持一段时间，再从欧陆自动后降几格温度即可引晶。

引晶粗细一般在3-5mm，引晶速度刚开始可能慢，只有1—3毫米/min，后面随着温度越来越稳定最好可以达到5-6mm/min左右的速度。引晶长度一般在所拉单晶直径的一个等径长。也就是120-160mm长。

注意引晶刚开始一定要熔接良好，温度适当高些好。缩细颈良好，不可图快（缩位错的方法）

2.8 放肩

引晶完后即可把速度放慢，放肩刚开始宜慢，之后应适当把温度降低，加快速度，使放肩平稳光滑，不可放飞或过慢。

*2.9 转肩

2.9．1 转肩是个很关键的操作步骤，操作好了对成晶拉整棒是很重要的。总的原则要是要果断，跟埚根时机要合适。

2.9.2 转肩时拉速应从放肩时的0.4mm/min升到2mm/min，甚至更快。并在转肩时根据转肩情况适时跟上埚随，6英寸单晶在直径154-155mm的直径那么埚随比是1：0.115；（具体计算后边讲解）。

转肩时我们需要仔细观察的是棱线的变化，一般放肩时棱线由点变成宽面，转肩时由面迅速收缩成倒三角，再变成棱线。

转肩快慢可根据生长情况而定，转肩可分为快转肩和慢转肩两种。

当拉6英寸单晶时我们要求在148—150mm时即可转肩。转过肩后直径控制在153-156之间。对于直径控制一定要很严格，直径小了就没法滚磨切方无法用，直径比合同要求粗就浪费原料无形中抬高了成本，那怕是粗一个毫米；

*2.10 投自动

当转肩晶体长到合适直径，那么要把计算机记长清零，开始投自动。一般先投温度自动，把拉速能稳定在所预设速度（温控SP）即可投，再调整副观察窗上的红外直径测量仪，把镜头里其中黑圈的1/3压在晶体外沿光圈上，设好直径控制单元里的SP数值（一般在350-450之间）。即可投直径自动。

在这着重要说的是压光圈，要严格把握，不要压太多太少都会造成计算机反应过于迟钝或灵敏，造成直径控制很差，拉速波动很大，严重的就会断棱。

2.11 等径

2．11．1 等径一般需要注意观察单晶棒的生长情况，是否有断棱，埚内有无结晶爬硅等异常情况发生。操作员工应该时刻保持警惕，即使生长情况很顺利也不能掉以轻心麻痹大意，长时间不去观察炉内情况。往往发生掉棒子重锥或拧断软钢丝绳等事故都是不细心谨慎而产生的。

2．11．2 注意检查埚跟比例是否合适：如果埚升速度与晶升速度不匹配的话，比如埚跟过大则单晶棒直径会缓慢增大，导流桶与液面距离越来越近，实际拉速SL比设定拉速SP高，最后拉速忽高忽低，变化很大；直径控制越来越差，来回波动。反之，埚跟比小则单晶直径会缓慢变细，导流桶与液面距离会越来越远，并且实际拉速SL与设定拉速SP相差比较大。

2．11．3注意检查埚升速度是否正确，主要检查的方法有，在等径未补埚升前，我们可以以每拉100mm长为单位记录下埚位变化，观察连续等径几百毫米后看每100mm长埚位变化是否相同。

2．11．4 晶体剩余300—350长时就应开始补埚升。补埚升注意把握度。过快过慢都不行，埚内本来硅液剩余量较少，埚位上升到加热器很高位置，多个因素的综合影响

使热场温度平衡很容易打破，再是越到最后溶液杂质浓度由于杂质分凝系数作用而不断增大，很容易使单晶断棱。关键是仔细观察炉内液面情况和单晶棒直径而灵活操作。

2.12.倒气及翻板阀的使用.

一般我们在提渣.提饼.测电阻率或者单晶棒断棱时都必需用翻板阀隔离主副室来倒气.

具体操作时首先要绝对注意的是把晶体确认完全升入副室,然后打开主室氩气,关上翻板阀.待副室氩气冲开副室门.

操作完毕后就合上副室,进行倒气操作.首先打开副室泵,再打开副室管道球阀抽气, 等几分钟后副室有个压力表待其显示到负压最低端时打开副室氩气冲气,待压力表有所回升时再关上副室氩气,让副室泵再抽气.一般要求如此反复三次.然后关掉副室球阀.缓慢掀开翻板阀,再打开恢复副室氩气支路. 同时关掉主室氩气支路.再关掉副室泵.这个步骤不能有丝毫打乱.

2.13 收尾

收尾对于单晶内在品质和整体成品率都有至关重要的影响。目的是消除应力作用而产生的位错.

2．13．1收尾之前，一般比较好的做法是适当地把晶升速度压制住，调整在设定拉速以下，比如工艺曲线中的拉速设定在收尾前0.75,那么实际晶升拉速最好控制在0.75以下,如0.65左右.这样做的好处在于收尾过程中不会很快结晶,使收尾比较顺利地完成.

2.1

3.2收尾分快收尾和慢收尾，收尾也是要看光圈，剩余原料要计算精确，拉6英寸单晶剩余原料一般在5公斤左右最合适。

具体做法可以有多种方法,一般是退出直径控制单元(OP归零)和温度控制单元，适当升高Tr（温度控制单元），先缓慢提高晶升,再把埚升速度慢慢降低直至停止。一般收尾长

度最好有一个等径长度才不至于因位错而反切.

收尾完后稍微降低埚位，降低晶转与埚转，停止加热，关电源，把计算机各单元归零。做好拉晶详细记录。