卤素测定方法

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锡膏卤素的测定

试验标准:IPC-TM-650

1 定性分析:取一滴焊锡膏涂在一块干燥的铬酸银试纸上保持15s,将试纸浸入异丙醇中保持15s,试纸干燥10min后用肉眼检查试纸颜色变化,有白色或淡黄色斑则有卤素。

附:试纸的制作:将2~5cm 宽折滤纸浸入0.01N铬酸钾溶液中,30分钟后取出自然干燥,再浸入0.01N硝酸银溶液中,30分钟后用去离子水清洗。此时纸带出现均匀的桔红--咖啡色,即得铬酸银试纸。将试纸放在黑暗处干燥,放入棕色瓶中避光保存备用。

2 定量分析:

1..离子色谱法测卤素

2. 化学滴定法测卤素,现介绍一下化学滴定法:

称取2g(精确到0.0001g)的样品放入到250ml的三角烧杯中,加入25mL异丙醇,充分溶解后,移到125ml分液漏斗中,量取25mL氯仿分几次清洗烧杯,将清洗液倒入漏斗中,摇匀。用75mL去离子水萃取三次(每次25mL)。将萃取液置于250mL中,并加热(不超过80℃)冷却至室温,加数滴0.03N酚酞指示剂,用0.5N的NaOH溶液滴至溶液变红,然后滴加0.2N的HNO3溶液至红色消失。然后滴加数滴0.1N的K2Cr2O7溶液,最后用0.1NAgNO3的标准溶液滴定至褐色为终点。

计算:Cl(%)=(0.0355VN/M)×100

式中:M——试样质量g ;

V——AgNO3耗量(mL);

N——AgNO3的浓度(N);

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