气相色谱技术及应用复习思考题

气相色谱技术及应用复习思考题

1.气相色谱仪主要由哪几部分组成?

气相色谱仪必须具备的几个部分有：

◆气路系统◆进样系统◆分离系统◆检测系统◆记录和数据处理系统◆温度控制系统

2.色谱法分析的优点和缺点?

色谱法的优点

◆分离效率高◆检测灵敏度高◆样品用量少◆选择性好◆多组分同时分析

◆易于自动化

色谱法的缺点

◆定性能力较差

3.气相色谱定性分析依据有那些?

1).保留时间定性2).用不同检测方法定性3).保留指数定性4).柱前或柱后化学反应定性5).与其他仪器联用定性

4.气相色谱定量方法有哪几种?

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。

◆校正因子定量◆归一化法定量◆外标法定量◆内标法定量◆标准加入法

5.气相色谱分析中样品的衍生化处理的目的及作用?

待试样品在适当条件下与所选试剂作用使其转化成为满足色谱分析要求的衍生物后再进行色谱分析。

衍生化处理的目的：

（1）增加试样的挥发性和稳定性，从而扩大气相色谱的应用范围

（2）改善分离效果，改进组分吸咐特性。

（3）帮助未知物定性，增加检测灵敏度和增加定量可靠性

6.请简述气相色谱法分析油脂的脂肪酸组成样品前处理过程?

取约3～5滴植物油样品于20ml试管中，加入0.5mol/L的NaOH甲醇溶液2ml，60℃水浴中加热至油珠完全溶解（约30min），冷却后加入25%BF3甲醇溶液2ml，60℃水浴酯化20min，冷却后加入2ml正已烷，振摇，加入2ml饱和NaCl溶液振摇，离心取上层有机相于一只干燥试管中并加入少量无水硫酸钠以除去微量的水，供分析使用。

选择题

1.在气相色谱中,定性的参数是: A

A)保留值; B) 峰高C) 峰面积D) 半峰宽E) 分数比

2.在气相色谱法中,定量的参数是: D

A)保留时间B) 相对保留值C) 半峰宽D) 峰面积E) 保留体积

3.在气相色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于:E

A.试样中沸点最高组分的沸点

B.试样中沸点最低组分的沸点

C.试样中各组分沸点的平均值

D.固定液的沸点

E.固定液的最高使用温度

4.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是:C

A)氮气B) 氢气C) 氧气D) 氦气E) 氩气

5.在使用热导池检测器时,为了提高检测的灵敏度,常使用的载气为:C

A)氮气B) 氧气C) 氢气D) 氩气E) 二氧化碳

6.使用氢火焰离子化检测器时,在控制一定条件下,采用下面哪一种载气检测灵敏度最高?B

A)氢气B) 氮气C) 氩气D) 氦气E) 二氧化碳

7.在气相色谱法中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是:C

A)二硫化碳B) 二氧化碳C) 甲烷D) 氨气E) 四氯化硅

8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含氯农药的残留量,应选用下述哪种检测器?B

A)热导池B) 电子捕获C) 火焰光度D) 氢火焰离子化E) 碱火焰离子化

9.在气相色谱分析中,为了测定酒中水的含量,应选用下述哪种检测器?A

A)热导池B) 电子捕获C) 火焰光度D) 氢火焰离子化E) 碱火焰离子化

10.用气相色谱法分离和分析苯和二甲苯的异构体,最合适的检测器为:D

A)热导池B) 电子捕获C) 火焰光度D) 氢火焰离子化E) 碱火焰离子化

11.试指出下述说法中哪一种是错误的?D

A.根据色谱峰的保留值可以进行定性

B.根据色谱峰的面积可以进行定量测定

C.根据色谱峰的峰高可以进行定量测定

D.色谱图上峰的个数等于试样中的组分数

12.下图是分离组分A和B得到的两张色谱图,A色谱图改变了操作条件后得到色谱图B.试

问色谱图B是改变下述哪个操作条件后得到的?D

A)降低载气流速B) 改变载气的种类C) 减少填料粒度D) 改变固定相E) 重新装

填色谱柱

13.中气液色谱法中当两组分的保留时间完全一样时,应采用如下哪一种操作有可能将两组

分分开? D

A)增加色谱柱柱长B) 改变载气流速C) 改变载气的种类D) 改变柱温E) 减小填

料的粒度

14.对气相色谱柱分离度影响最大的是? E

A)载气的种类B) 载气的流速C) 柱子的长度D) 填料粒度的大小E) 色谱柱柱温

15.在气液色谱中,老化柱子的目的不是?C

A.除去填充物中的残余溶剂

B.除去填充物中的挥发性杂质

C.除去填充物中的粉状物质

D.促进固定液更均匀牢固地分布在载体表面上

E.促进柱内填料均匀排布

16.用内标法测定环氧丙烷中的水份含量.称取0.0115g甲醇,加到2.2679g样品中,测得水份和

甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm水和甲醇(内标物)的相对重量校正因子分别这

0.55和0.58.,试计算水份的百分含量. C

A)0.413% B) 0.424% C) 0.415% D) 0.318% E) 0.339%

17.用色谱法进行定量时,要求混合物中第一个组分都能出峰的是:C

A)外标法B) 内标法C) 归一化法D) 内加法E) 转化定量法

18.分析宽沸程多组分混合物,可采用下述哪一种气相色谱法?E

A)气固色谱B) 气液色谱C) 毛细管气相色谱D) 裂解气相色谱E)程序升温气相色谱