2015版药典公示农药残留量测定法-新
浅谈2015年版中国药典的重点变更-PDF (简)
2015 年版药典收载品种总数约为 5515 个，増幅达到 26.2%。
2010 版药
2015 年版药典
类别
典收载 总收载品种 新增品种 修订品种
中药
2165
化药
2139
药用辅料
132
生物制品
品种 通则、总论
131 10
小计
4567
通则(附录)
---
指导原则
---
2627 2617 约 271 145 14 约 5515 321 31
约 462 约 500
139 14 4 约 1201 29 15
约 400 149 132 62 8
约 751 145 8
不收载 品种
2 5 --6 --13 -----
4. 2015 年版药典的部份增加及修订的项目: 附录是药典的重要部份，药典的灵魂和水平均集中反映在附录中。本版是将三部 药典的附录合一，加强共性的系统化、完善化及规范化，新版 <中国药典> 的附 录调整为凡例、通则与方法、指导原则、药用辅料等单独成卷，为第四部。把以 往各部药典附录里相同的方法之间的归纳统一作为本版药典的工作重点，同时， 亦解决长期以来各部药典之间相同方法/通则要求不统一的问题。再且，附录对 药典以外的其他国家标准具同等法律效力。
4.6 二氧化硫残留的限制 通则里说明，除另有规定外，中药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得 超过 150mg/kg (ppm)。
正文品种说明山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白朮、党 参 10 味药材及其饮片二氧化硫残留量不得超过 400mg/kg(ppm)。
新版药典锐意加强科学监管，防止中药材加工过程中滥用或过度使用硫磺熏蒸，
GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量
GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量白桂昌; 吕轶峰; 罗轶; 何颂华【期刊名称】《《广西科学》》【年(卷),期】2019(026)005【总页数】7页(P532-538)【关键词】中药配方颗粒; 有机氯农药; GC-ECD; Florisil固相萃取; 硫酸【作者】白桂昌; 吕轶峰; 罗轶; 何颂华【作者单位】广西壮族自治区食品药品检验所广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R9170 引言中药配方颗粒是利用现代生产技术，以中药饮片为原料，按照一定的生产工艺与适宜的辅料或药材细粉制成的供临床调配处方用的颗粒状制剂[1]。
中药配方颗粒在传统中药饮片疗效确切、副作用小的优势基础上，增加了免煎煮、操作方便、安全卫生等优势，是一项祖国传统医学与现代制药工艺紧密结合的药品产业，是对传统中药饮片的重大改革，已经发展到美国、澳大利亚、韩国、日本等多个国家，具有相当的影响力[2-3]。
有机氯类农药作为高效广谱的杀虫剂，曾被世界各国广泛使用，在我国虽已禁用20余年，但由于其挥发性低、化学性质稳定、不易分解，至今土壤[4]、水体[5]、中成药[6]、中药材[7-11]中仍有检出。
目前有关农药残留报道多见于中成药[6]、中药材[7-11]，鲜见对中药配方颗粒中有机氯类农药测定的报道。
《中国药典》2015版收录了有机氯类的气相色谱测定方法[12]，该方法第一法采用硫酸磺化净化，但只局限于六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等较少种类的有机氯农药；第二法采用凝胶渗透色谱及Florisil固相萃取小柱净化，但需要比较复杂的实验操作并消耗大量的溶剂。
《中国药典》2015版同时收录农药残留量的GC-MS/MS及LC-MS/MS测定方法，但该方法定量需要使用难以获得的空白基质[12]，因此有关有机氯类的测定方式仍待改进。
本文根据各类农药的化学结构及物理性质，采用Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化，内标法定量，气相色谱法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量，并将其应用于实际样品的检测中。
残留溶剂测定法2015版药典
残留溶剂测定法药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一，第二，第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范，药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱柱1，毛细管柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
（1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
（4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基聚硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
2,填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
系统适用性试验（1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000,；填充柱的理论板数一般不低于1000。
（2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
（3）以内标法测定时，对作品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
供试品溶液的制备1，顶空进样除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。
2015药典液质检测农残列表
中文名称英文名称CAS乙酰甲胺磷Acephate30560-19-1啶虫脒Acetamiprid135410-20-7甲草胺Alachlor15972-60-8涕灭威Aldicarb116-06-3涕灭威砜Aldicarb sulfone1646-88-4涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxide1646-87-3莠灭净Ametryn834-12-8莠去津Atrazine1912-24-9益棉磷; 乙基谷硫磷; 乙基保棉磷Azinphos-ethyl2642-71-9保棉磷Azinphos-methyl86-50-0嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-8苯霜灵Benalaxyl71626-11-4联苯肼酯Bifenazate149877-41-8生物丙烯菊酯Bioallethrin260359-57-7联苯三唑醇Bitertanol55179-31-2啶酰菌胺Boscalid188425-85-6噻嗪酮Buprofezin 69327-76-0丁草胺Butachlor23184-66-9硫线磷Cadusafos95465-99-9甲萘威Carbaryl63-25-2多菌灵Carbendazim10605-21-7克百威Carbofuran1563-66-2 3-羟基-呋喃丹; 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-6灭螨猛Chinomethionate2439-01-2氯虫苯甲酰胺Chlorantraniliprole500008-45-7毒虫畏Chlorfenvinphos470-90-6烯草酮Clethodim99129-21-2蝇毒磷Coumaphos56-72-4氰氟草酯Cyhalofop-butyl122008-85-9嘧菌环胺Cyprodinil121552-61-2内吸磷Demeton8065-48-3二嗪磷Diazinon333-41-5除线磷Dichlofenthion97-17-6百治磷Dicrotophos141-66-2苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-3除虫脲Diflubenzuron35367-38-5二甲酚噻草胺Dimethenamid87674-68-8乐果Dimethoate60-51-5烯唑醇Diniconazole83657-24-3乙拌磷Disulfoton298-04-4乙拌磷砜Disulfoton-sulfone2497-06-5乙拌磷亚砜Disulfoton-sulfoxide2497-07-6敌瘟磷Edifenphos17109-49-8苯硫磷EPN2104-64-5乙硫甲威Ethiofencarb29973-13-5乙硫磷Ethion563-12-2灭线磷Ethoprophos13194-48-4醚菊酯Etofenprox80844-07-1乙嘧硫磷Etrimfos38260-54-7苯线磷Fenamiphos22224-92-6苯线磷砜Fenamiphos sulfone31972-44-8苯线磷亚砜Fenamiphos sulfoxide31972-43-7氯苯嘧啶醇Fenarimol60168-88-9腈苯唑Fenbuconazole114369-43-6氧皮蝇磷Fenchlorphos-oxon3983-45-7唑螨酯Fenpyroximate111812-58-9丰索磷Fensulfothion115-90-2氧丰索磷Fensulfothion-oxon6552-21-2氧丰索磷砜Fensulfothion-oxon-sulfone6132-17-8丰索磷砜Fensulfothion-sulfone14255-72-2倍硫磷Fenthion55-38-9倍硫磷亚砜Fenthion sulfoxide3761-41-9氧倍硫磷Fenthion-oxon6552-12-1倍硫磷氧砜Fenthion-oxon-sulfone14086-35-2倍硫磷氧亚砜Fenthion-oxon-sulfoxide6552-13-2倍硫磷砜Fenthion-sulfone3761-42-0精吡氟禾草灵Fluazifop-P-butyl79241-46-6氟硅唑Flusilazole85509-19-9氟酰胺Flutolanil66332-96-5地虫硫磷Fonofos994-22-9噻唑磷fosthiazate98886-44-3呋线威Furathiocarb65907-30-4氟吡甲禾灵Haloxyfop-methyl69806-40-2己唑醇Hexaconazole79983-71-4环嗪酮Hexazinone51235-04-2抑霉唑Imazalil35554-44-0吡虫啉imidacloprid138261-41-3茚虫威Indoxacarb144171-61-9异菌脲Iprodione36734-19-7氯唑磷Isazofos42509-80-8异柳磷Isofenphos25311-71-1甲基异柳磷Isofenphos-methyl99675-03-3异丙威Isoprocarb2631-40-5稻瘟灵Isoprothiolane50512-35-1马拉氧磷Malaoxon1634-78-2马拉硫磷Malathion121-75-5灭蚜磷Mecarbam2595-54-2灭锈胺Mepronil55814-41-0甲霜灵Metalaxyl57837-19-1虫螨畏Methacrifos62610-77-9甲胺磷Methamidophos10265-92-6杀扑磷Methidathion950-37-8灭虫威Methiocarb2032-65-7灭多威Methomyl16752-77-5甲氧虫酰肼Methoxyfenozide161050-58-4异丙甲草胺Metolachlor51218-45-2速灭威Metolcarb1129-41-5嗪草酮Metribuzin21087-64-9速灭磷Mevinphos7786-34-7禾草敌Molinate2212-67-1久效磷Monocrotophos6923-22-4腈菌唑Myclobutanil88671-89-0敌草胺Napropamide15299-99-7 N-去乙基甲基嘧啶磷N-Desethyl-pirimiphos-methyl 67018-59-1氧乐果Omethoate1113-02-6噁草酮Oxadiazon19666-30-9噁霜灵Oxadixyl77732-09-3杀线威Oxamyl23135-22-0多效唑Paclobutrazol76738-62-0乙基对氧磷Paraoxon-ethyl311-45-5甲基对氧磷Paraoxon-methyl950-35-6稻丰散Phenthoate2597-03-7甲拌磷Phorate298-02-2甲拌磷砜Phorate sulfone2588-04-7氧甲拌磷Phorate-oxon2600-69-3氧甲拌磷砜Phorate-oxon-sulfone 2588-06-9伏杀硫磷Phosalone2310-17-0亚胺硫磷Phosmet732-11-6磷酰胺酮 Phosphamidon13171-21-6辛硫磷Phoxim14816-18-3增效醚Piperonyl butoxide51-03-6抗蚜威Pirimicarb23103-98-2嘧啶磷Pirimiphos-ethyl23505-41-1甲基嘧啶磷Pirimiphos-methyl29232-93-7丙草胺Pretilachlor51218-49-6咪鲜胺prochloraz67747-09-5丙溴磷Profenofos41198-08-7猛杀威Promecarb2631-37-0敌稗Propanil 709-98-8炔螨特Propargite2312-35-8胺丙畏Propetamphos31218-83-4丙环唑Propiconazol60207-90-1残杀威Propoxur114-26-1丙硫磷Prothiophos34643-46-4百克敏Pyraclostrobin175013-18-0哒螨灵Pyridaben96489-71-3吡丙醚Pyriproxyfen95737-68-1喹硫磷Quinalphos13593-03-8虫死净RH 5849112225-87-3治螟磷Sulfotep3689-24-5戊唑醇Tebuconazol107534-96-3虫酰肼Tebufenozide112410-23-8胺菊酯Tetramethrin7696-12-0噻苯哒唑Thiabendazole148-79-8噻虫啉Thiacloprid111988-49-9噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-4甲基立枯磷Tolclofos-methyl57018-04-9甲苯氟磺胺Tolylfluanid731-27-1三唑磷Triazophos24017-47-8敌百虫Trichlorphon52-68-6三环唑Tricyclazole41814-78-2肟菌酯Trifloxystrobin141517-21-7氟胺氰菊酯τ-Fluvalinate102851-06-9。
农药残留量测定标准操作规程 2015版
xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件文件名称：农药残留量测定法标准操作规程文件编号：************起草人日期年月日第 1 页，共7页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部分发部门化验室1 范围：本标准规定了农药残留量测定法，适用于本公司检品采用农药残留量测定法的质量检测。
2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则23413 仪器与用具：4 标准内容：本方法系用气相色谱法(通则0521 )和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
4.1有机氯类农药残留量测定法-色谱法4.1.1 9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管(30mX0.32mmX0.25um)，63Ni~ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃,，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC ，β-BHC，γ-BHC ，δ-BHC)滴滴涕(DDT) (p，p '-DDE，p，p '-DDD，o，p '-DDT ，p，p '-DDT) 及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每lm l约含4~5ug的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚( 6 0~90℃)制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、250ug的溶液，即得。
2015.12.03 《中国药典》2015年版实施公告有关问题的解读(一)
《中国药典》2015年版实施公告有关问题的解读（一）1. 问：国家食品药品监督管理总局关于实施《中华人民共和国药典》2015年版（以下简称“2015年版药典”）有关事宜的公告（以下简称“公告”）（2015年第105号）中规定，为符合2015年版药典而需进行补充申请的，应在2015年12月1日前进行申报，2015年12月1日后是否仍可提交相应补充申请？答：对2015年版药典发布前已上市药品，生产企业应在2015年12月1日前完成原标准与新版药典相关要求的研究和比对，并应按公告要求进行相应的备案或补充申报。
2015年12月1日以后仍可以提交相应补充申请。
2. 问：企业的注册标准已经对2010年版药典相关品种进行评估的，且2010年版与2015年版药典品种质量标准和检测方法无变化的，是否需要重新对产品进行评估？答：虽然品种正文内容与2015年版药典品种规定无变化，但由于2015年版药典通用性要求，包括凡例、通则、制剂通则以及通用性检验方法等进行了全面的增修订，因此，生产企业仍需针对2015年版药典通用性要求方面对本产品进行相应的评估。
3. 问：关于药品执行标准的表述方式的问题答：对于注册标准不低于《中国药典》项目的制品，执行注册标准，其执行标准表示方式为：“执行药品注册标准且符合《中国药典》2015年版要求”。
4. 问：对于进口药品生产企业，能否使用注册代理公司出具的说明信来代替国外的声明信，进行备案或补充申请的申报？答：原则上注册代理公司应出具持证商的声明信。
如使用说明信代替国外的声明信，应同时提供进口药品生产企业出具的委托注册代理公司办理该事项的委托书。
5. 问：国家食药总局2015年第67号公告中规定，2015年版药典自2015年12月1日起实施”。
如何界定产品的执行日期？答：按是历版药典执行惯例要求，自2015年12月1日起生产或进口的药品应符合2015年版药典的相关规定。
6. 问：按照实施公告要求提出备案或补充申请的品种，审评审批期间是否仍可执行原标准，期间若有进口再注册申请的是否可按原注册标准核发新证。
2015版药典增修订内容简介
2016年3月24日
了解新版药典变化的目的
了解新版药典增修订情况的变化，更好地理解药
典、更好地执行药典。 了解药品国家标准制修订理念的变化，把握今后 药品标准制修订的方向，提高标准控制水平，促 进产品质量的提升。
《中国药典》2015年版概况
《中国药典》2015年版，共分为四部。
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《中国药典》2015年版概况
药典四部收载通则和药用辅料 通则（附录），共317个（其中新增43个、修 订67个）。包括制剂通则共38个，检测方法 240个，指导原则30个，标准物质、标准品9 个。 药用辅料270个（其中新增137个、修订97个、 不收载2个）。
《中国药典》2015年版特点 -1
建立了药典标准体例 凡例为统领规定 通则和总论为同类药品基本准则 各论为具体品种基本要求 药品标准体系更加健全，首次将“国家药品标准物质 制备”、“药包材” 以及“药用玻璃容器”等指导原 则纳入药典。
《中国药典》2015年版特点-3
对凡例、通则、总论进行了全面修订，整体上提 升了对药品质量控制的要求。 药典凡例、通则、总论对药典收载以外的药品 具有同样的约束力。 对整合后的通则重新建立了通则编码体系（与 中国药典2010年版附录有编码对照表）
收载品种有较大幅度的增加（新增1082个）， 增幅达到23.7%。 扩大收载品种范围，覆盖了国家基本药物目 录品种的90%以上。 对于部分标准不完善、多年无生产、临床不 良反应多的药品，加大调整力度，2010年版 收载而本版药典未收载的品种共计43种。
《中国药典》2015年版特点-2
药品标准更加系统化、全面化、规范化
2015版药典
三、《中国药典》2015年版制剂通则检查方法增修订概况
v 单剂量包装 系指按规定一次服用的包装剂量。凡例中还规定：“各品种[用法与用量] 项下规定服用范围者，不超过一次服用量最高剂量包装者也按单剂量包装 检查”
例如：一次服用量为：6-9g 规格1：每袋装9g——为单剂量包装，检查装量差异 规格2：每袋装12g——为多剂量包装，检查装量 v 重量差异检查边缘数据判断：遇有超出允许粒重范围并处于边缘者，应现
4
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
有关附录的规划指标
v 调整为风凡例、通则与方法、指导原则、药用辅料等单独成卷 v 开展附录整合工作
附录部分立足规范统、着重完善提高 重点：将原各部附录相同方法之间的规范统一，以解决长期以来各部之间相同方 法要求不统一的问题 v 重点抓好药典附录科研起草工作 扩大收载与修订完善制剂通则及与质量相关的检测项目 加强对药品标准检测方法、检测环境和检测条件的研究 增加新的成熟可靠的方法和修订落后的通用检测方法 进一步补充和完善主要检测方法应指导原则 增订药品生产、流通、储运等各环节的技术指导原则，全面控制药品质量 重视引导、推广国产检验仪器的发展和应5 用
与平均粒重相比较，计算出该粒得差异的百分率，再根据差异限度作为判 定。
31
1
17
二部药典
149条
2 三部药典
149条
8
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
序号 类别
0100 制剂通则 0200 药材及饮片相关通则 0300 药用辅料相关通则 0400 一般鉴别试验 0500 光谱法与波谱法 0600 色谱法 0700 理化性质 0800 含量测定
0900 限量检查
2015版药典变化
2015版药典主要的七个方面变化七大变化提升总体水平张伟表示，2015版药典主要有七个方面的变化：一是收载品种增幅达到27.4%。
2015版药典拟收载5800个品种，比2010版药典增加1200多个，修订品种751个。
二是通过药典凡例、通则、总论的全面增修订,从整体上进一步提升了对药品质量控制的要求，完善了药典标准的技术规定，使药典标准更加系统化、规范化。
三是健全了药品标准体系。
特别是药用辅料品种增加至260个，新增相关指导原则;在归纳、验证和规范的基础上实现了《中国药典》各部共性检测方法的协调统一。
四是2015版药典附录(通则)、辅料独立成卷，构成《中国药典》四部的主要内容。
五是药用辅料品种收载数量显著增加。
拟新增128个，共计260个，增长率高达97%。
六是安全性控制项目大幅提升。
中药：制定了中药材及饮片中二氧化硫残留量限度标准，推进建立和完善重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量等物质的检测限度标准;加强对重金属以及中药材的有毒有害物质的控制等。
化学药：有关物质加强了杂质定性和定量测定方法的研究，实现对已知杂质和未知杂质的区别控制，优化抗生素聚合物测定方法，设定合理的控制限度，整体上进一步提高有关物质项目的科生物制品：增加相关总论的要求，严格生物制品全过程质量控制要求，以保证产品的安全有效性，同时增订“生物制品生产用原辅材料质量控制通用性技术要求”，加强源头控制，最大限度降低安全性风险等。
七是进一步加强有效性控制。
中药材加强了专属性鉴别和含量测定项设定。
化学药适当增加了控制制剂有效性的指标，研究建立科学合理的检查方法。
生物制品进一步提高效力测定检测方法的规范性，加强体外法替代体内法效力测定方法的研究与应用，保证效力测定方法的准确性和可操作性。
2015版<药典>中药材标准的变化新药典变化概述：1.药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等，品种共计2598种，其中新增440种，修订517种，不收载7种。
2015版药典二氧化硫残留量测定
附录 IX Ｕ■二氧化硫残留量测定法1本法系用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
对于具体品种， 可根据情况选择适 宜方法进行二氧化硫残留量测定。
离子色谱法作为复试方法；检测结果为限度 150 ppm（μg/g）±30%（即 105~195 ppm） 和限度 400 ppm（μg/g）±20%（即 320~480 ppm）时，应采用离子色谱法复试作为最终测定 结果。
鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点，二氧化硫残留量的检测结果 不予复验。
■[增订]■第一法（酸碱滴定法）2本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理， 样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转 化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法 测定，最后折算二氧化硫计算结果。
仪器装置 如图 1。
A 为 1000ml 两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮 气源及气体流量计。
图1酸碱滴定法仪器装置1 2修订原蒸馏滴定法为酸碱滴定法，增订离子色谱法和气相色谱法。
原为蒸馏滴定法，见 2010 年版药典第一增补本修订稿，拟取消，由酸碱滴定法代替。
测定法取药材或饮片细粉约 10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g） ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300～400ml。
打开与自来 水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于 250 ml 锥形 瓶底部。
锥形瓶内加入 20 ml 的 3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下） ，并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约 0.2 L/min。
2015版药典针对中药的修增
一、农药残留量的测定
1.新增品种：国内禁止现用的农药；我国有关部门登记，对人体存在“三致”危险的农药；最新版本的美国药典，欧洲药典针对植物药的监控农药，共计249
种农药。
2.测定方法:样品粉碎→单一溶剂乙腈提取分离→加入MgSO4 等盐类除水→加
入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂→上清液进行GC-MS、LC-MS（气质联用和液质联用）检测。
二、重金属及有害元素的测定
1.新增品种：钡、铬、铝、铁（已有的品种：铅、砷、汞、镉、铜）
2.测定方法ICP-MS、ICP-OEC和HPLC-ICP-MS(ICP电感耦合等离子体、MS质谱、OEC原子发射光谱)
3.新增中药：雄黄中价态砷的测定方法；朱砂中价态汞的测定方法；中药材（青礞石、地龙中6价铬的测定方法）
三、真菌毒素测定方法
1.新增品种：（原有黄曲霉素4种）赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青毒素、伏马毒素2种、T-2毒素。
2检测方法：第一法：液相色谱，第二法：液质联用。
当第一法不符合规定，以第二法测定为准。
四、色素测定法
1.新增品种：27种（具体不详）
2.检测方法：定性测定27种，其中方法是：薄层色谱、液相色谱、液质联用；定量测定25种，其中方法是液相色谱和液质联用。
五、二氧化硫的测定
1.新增加方法：气相顶空法（不一定要用）。
2.鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点，二氧化硫残留量的检测结果不予复检。
2015年版《中国药典》
具体的含量要求
33
—— 2015版药典一部解析
4、黄曲霉毒素的控制
对《中国药典》收载的柏子仁、
莲子、使君子、槟榔、麦芽、大枣、
地龙、蜈蚣、水蛭等14味药材及其
饮片品种项下增加“黄曲霉毒素” 的检查项目。
34
—— 2015版药典一部解析
35
—— 2015版药典一部解析
• 弥补了当前我国药用辅料标准短缺的问题
• 提高药品质量 • 保障药用辅料关联审批制度的顺利执行 • 推进我国药用辅料行业快速健康发展
13
—— 2015版药典解析
2015版药典 特点六：
• 提高检测技术的专属性
• 扩大先进的、成熟的现代分析技术的应用 • 超临界流体色谱法、临界点色谱法、X射线衍 射法、HPLC- ICP-MS、GC-MS等 • 加强药品质量控制的检测技术储备 • 部分中药材引进“一测多评”的方法
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—— 2015版药典解析
2015版药典 特点八：
• 药品质量不是检验出来的，是生产出来 中 药
的 —— 这是以前的说法
• 现在的说法 —— 药品质量不是检验出来的，
也不是生产出来的，而是种植出来的！
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2015版药典 特点八：
—— 2015版药典解析
• 增加对制剂有效性指标的设置：进一步加强对不同机型特 点的研究，适当增加控制制剂有效性的指标，研究建立科学 化 学 药 合理的检测方法。 • 进行完善溶出度和释放度检查法，加强对现有常释口服固 体制剂 和缓控释制剂有效性的控制；加强肠溶制剂释放度 和耐酸力、治疗胃酸药品的制酸力的控制 •增加对难容性晶型原料药的粒度、注射剂的复溶时间等指 标 的研究与控制，提高产品的有效性
中国药典》2015年版通则目录及增修订内容
《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容0100 制剂通则0101 片剂0102 注射剂0103 胶囊剂0104 颗粒剂0105 眼用制剂0106 鼻用制剂0107 栓剂0108 软膏剂0109 乳膏剂0110 糊剂0111 吸入制剂0112 喷雾剂0113 气雾剂0114 凝胶剂0115 散剂0116 滴丸剂0117 糖丸0118 糖浆剂0119 搽剂0120 涂剂0121 涂膜剂0122 酊剂0123 贴剂0124 贴膏剂0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂0126 植入剂0127 膜剂0128 耳用制剂0129 洗剂0130 冲洗剂0131 灌肠剂0181 丸剂0182 合剂0183 锭剂0184 煎膏剂(膏滋)0185 胶剂0186 酒剂0187 流浸膏剂与浸膏剂0188 膏药0189 露剂0190 茶剂0200 其他通则0211 药材和饮片取样法(未修订)0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 0213 炮制通则(未修订)0251 药用辅料通则0261 制药用水0271 药包材通则(待定)0272 玻璃容器(待定)0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 03000301 一般鉴别试验(第二增补本)0400 光谱法0401 紫外-可见分光光度法0402 红外分光光度法0405 荧光分光光度法0406 原子吸收分光光度法0407 火焰光度法0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 0421 拉曼光谱法(新增)0431 质谱法0441 核磁共振波谱法0451 X射线衍射法0500 色谱法(未修订)0501 纸色谱法0502 薄层色谱法0511 柱色谱法(未修订)0512 高效液相色谱法0513 离子色谱法0514 分子排阻色谱法0521 气相色谱法0531 超临界流体色谱法(拟新增)0532 临界点色谱法(拟新增)0541 电泳法0542 毛细管电泳法0600 物理常数测定法0601 相对密度测定法(未修订)0611 馏程测定法0612 熔点测定法0613 凝点测定法0621 旋光度测定法0622 折光率测定法(未修订)0631 pH值测定法0632 渗透压摩尔浓度测定法0633 黏度测定法0661 热分析法(第二增补本)0681 制药用水电导率测定法(未修订)0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订)0700 其他测定法Other Assays0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订)0702 非水溶液滴定法0703 氧瓶燃烧法(未修订)0704 氮测定法0711 乙醇量测定法0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订)0721 维生素A测定法(未修订)0722 维生素D测定法(未修订)0731 蛋白质含量测定法0800 限量检查法0801 氯化物检查法(未修订)0802 硫酸盐检查法(未修订)0803 硫化物检查法(未修订)0804 硒检查法(未修订)0805 氟检查法(未修订)0806 氰化物检查法0807 铁盐检查法(未修订)0808 铵盐检查法(第二增补本)0821 重金属检查法(第一增补本)0822 砷盐检查法(未修订)0831 干燥失重测定法0832 水分测定法0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 0842 易炭化物检查法(未修订)0861 残留溶剂测定法(未修订)0871 甲醇量检查法0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 0873 2-乙基己酸测定法(未修订)0900 物理特性检查法0901 溶液颜色检查法0902 澄清度检查法0903 不溶性微粒检查法0904 可见异物检查法0921 崩解时限检查法0922 融变时限检查法(未修订)0923 片剂脆碎度检查法(未修订)0931 溶出度测定法(合并释放度测定法)0941 含量均匀度检查法0942 最低装量检查法0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法) 0952 贴膏剂黏附力测定法0981 结晶性检查法(未修订)0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本)0983 锥入度测定法1000 分子生物学技术1001 核酸分子鉴定法(待定)1100 生物检查法1101 无菌检查法1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法1107 非无菌药品微生物限度标准1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增)1141 异常毒性检查法1142 热原检查法1143 细菌内毒素检查法1144 升压物质检查法1145 降压物质检查法(未修订)1146 组胺类物质检查法(新增)1147 过敏反应检查法(未修订)1148 溶血与凝聚检查法1200 生物活性测定法1201 抗生素微生物检定法(未修订)1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订)1205 升压素生物测定法1206 细胞色素C活力测定法(未修订)1207 玻璃酸酶测定法(未修订)1208 肝素生物测定法(第三增补本)1209 绒促性素生物测定法1210 缩宫素生物测定法1211 胰岛素生物测定法(未修订)1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订)1214 洋地黄生物测定法(未修订)1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订)1216 卵泡刺激素生物测定法1217 黄体生成素生物测定法1218 降钙素生物测定法1219 生长激素生物测定法(未修订)1401 放射性药品检定法(未修订)1421 灭菌法(未修订)1431 生物检定统计法(未修订)2000 中药相关检查方法2001 显微鉴别法(第二增补本)2002中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 2101 膨胀度测定法(第二增补本)2102 膏药软化点测定法(未修订)2201 浸出物测定法(未修订)2202 鞣质含量测定法(第二增补本)2203 桉油精含量测定法(未修订)2204 挥发油测定法(未修订)2301 药材和饮片杂质检查法2302 灰分测定法(未修订)2303 酸败度测定法(未修订)2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订)2322 元素形态及其价态测定法（拟新增）2331 二氧化硫残留量测定法2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订）2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订）2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订)2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定)2402 中药注射剂鞣质检查法(待定)2403 中药注射剂树脂检查法(待定)2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定)2405 中药注射剂钾离子检查法(待定)2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定)3000 生物制品相关检查方法(待定)3100 含量测定法3101 固体总量测定法3102 唾液酸测定法3103 磷测定法3104 硫酸铵测定法3105 亚硫酸氢钠测定法3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法3107 氯化钠测定法3108 枸橼酸离子测定法3109 辛酸钠测定法3110 乙酰色氨酸测定法3111 苯酚测定法3112 间甲酚测定法3113 硫柳汞测定法3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3115 O-乙酰基测定法3116 己二酰肼含量测定法3117 高分子结合物含量测定法3118 人血液制品中糖及糖醇测定法3119 人血白蛋白多聚体测定法3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3124 IgG含量测定法3200 化学残留物测定法3201 乙醇残留量测定法3202 聚乙二醇残留量测定法3203 聚山梨酯80残留量测定法3204 戊二醛残留量测定法3205 磷酸三丁酯残留量测定法3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法3207 游离甲醛测定法3208 人血白蛋白铝残留量测定法3300 微生物检查法3301 支原体检查法3302 病毒外源因子检查法3303 鼠源性病毒检查法3400 生物测定法3401 免疫印迹法3402 免疫斑点法3403 免疫双扩散法3404 免疫电泳法3405 肽图检查法3406 质粒丢失率检查法3407 SV40核酸序列检查法3408 外源性DNA残留量测定法3409 抗生素残留量检查法(培养法)3410 激肽释放酶原激活剂测定法3411 抗补体活性测定法3412 牛血清白蛋白残留量测定法3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3416 类A血型物质测定法3417 鼠IgG残留量测定法3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法) 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法) 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3423 人凝血酶活性检查法3424 活化的凝血因子活性检查法3425 肝素含量测定法3426 抗A、抗B血凝素测定法3427 人红细胞抗体测定法3428 人血小板抗体测定法3429 猴体神经毒力试验3500 生物活性/效价测定法3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法3503 人用狂犬病疫苗效价测定法3504 吸附破伤风疫苗效价测定法3505 吸附白喉疫苗效价测定法3506 类毒素絮状单位测定法3507 白喉抗毒素效价测定法3508 破伤风抗毒素效价测定法3509 气性坏疽抗毒素效价测定法3510 肉毒抗毒素效价测定法3511 抗蛇毒血清效价测定法3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法3522 重组人促红素体内生物学活性测定法3523 干扰素生物学活性测定法3524 重组人白介素-2生物学活性测定法3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529 重组链激酶生物学活性测定法3600 特定生物原材料/动物3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求3602 实验动物微生物学检测要求3603 实验动物寄生虫学检测要求3604 新生牛血清检测要求3611 细菌生化反应培养基8000 试剂和标准物质(待定)8001 试药8002 试液8003 试纸8004 缓冲液8005 指示剂与指示液8006 滴定液8061 标准物质9000 指导原则9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定)9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定)9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定)9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订)9014 微粒制剂指导原则(待定)9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定)9101 药品质量标准分析方法验证指导原则9102 药品杂质分析指导原则9103 药物引湿性试验指导原则(未修订)9104 近红外分光光度法指导原则(未修订)9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增)9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增)9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订)9202 微生物限度检查法应用指导原则9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本) 9204 微生物鉴定指导原则(新增)9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增) 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增)9301 注射剂安全性检查法应用指导原则9302 有害残留物限量制定指导原则(新增)9401 中药生物活性测定指导原则9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订)9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增) 9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)。
农残 黄曲霉 重金属品种2015版药典特殊检验方法总结
有机氯农药残留：
（1）有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341）有机氯类农药残留量测定一第一法)测定。
六六六（总BHC）不得过0.2mg/kg ；滴滴涕（总DDT）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯（PCNB）不得过0.1mg/kg。
品种：甘草黄芪
（2）含总六六六（α– BHC、β- BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg /kg ;总滴滴涕（pp' -DDE、pp'- DDD、υp' -DDT、pp'-DDT之和）不得过0.2mg /k g ;五氯硝基苯不得过0.lmg/kg；六氯苯不得过0.lm g/kg; 七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg;艾氏剂不得过0.05mg /kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0. lmg/kg。
品种：西洋参人参
2.重金属及有害元素照SOP-TG25-2015铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
品种：山楂丹参甘草白芍西洋参枸杞子黄芪金银花
2015新增：牡蛎昆布珍珠海螵蛸海藻蛤壳水蛭
3.黄曲霉毒素
品种：胖大海陈皮僵蚕桃仁酸枣仁
2015新增品种：薏苡仁大枣水蛭地龙肉豆蔻莲子槟榔全蝎决明子麦芽远志使君子柏子仁
4.重金属总量（比色法）
品种：石膏芒硝玄明粉地龙
5.砷盐（二乙基二硫代氨基甲酸银）
品种：玄明粉芒硝石膏
6.聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法
品种：川贝母蕲蛇乌梢蛇。
2015新版药典4部
细金属丝轻绕与胶囊外壳。
增加透皮贴剂测定法
除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每一个单剂标示量小于
25mg或主药含量小于每一个单剂重量25%者等制剂均应检查含量均匀度。
除另有规定外，取供试品10个，照各品种项下规定的方法，分别测定每一个 单剂以标示量为100的相对含量，求其均值X和标准差S以及标示量与均值之
残留溶剂测定法
特性检查法 溶液颜色检查法 澄清度检查法 不溶性微粒检查法 可见异物检查法 崩解时限检查法
0923
0931 0941 0942
片剂脆碎度检查法
溶出度与释放度测定法 含量均匀度检查法 最低装量检查法
0982
粒度和粒度分布测定法
编号 1100
通则名称 生物检查法
1101
1121 1143 1400
0502
0512 0531 0532 0600 0631 0632
薄层色谱法
高效液相色谱法 超临界流体色谱法（新增） 临界点色谱法（新增） 物理常数测定法 pH值测定法 渗透压摩尔浓度测定法
ⅤB薄层色谱法
ⅤD高效液相色谱法
ⅥH pH值测定法 ⅨG渗透压摩尔浓度测定法
0633
0700 0701 0702
3、脂质体系指药物被类脂双分子层包封成的微小囊泡。脂质体有单室与多室之分。小单 室脂质体的粒径一般在20~80nm之间，大单室脂质体的粒径在0.1~1μ m之间，多室脂质 体的粒径在1~5μ m之间。通常小单室脂质体也可称为纳米脂质体。
肠溶胶囊应符合迟释制剂（通则9013）的有关要去，并进行释放度（通则
0931）检查
根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法
中国药典2015版第一增补本人参、西洋参有机氯农药残留量的测定
中国药典2015版第一增补本人参、西洋参有机氯农药残留量的测定高宇;潘晓鹏;于立亮;卢艳玲;孙嘉悦;杜跃中【摘要】目的使用中国药典2015版第一增补本人参、西洋参项下有机氯农药残留的测定方法,对人参、西洋参中七种有机氯农药残留进行检测 . 方法按照有机氯农药残留下的检测方法,配制混合对照品,设置气相色谱仪条件,绘制工作曲线,处理人参、西洋参样品,在相同色谱条件下进行定量分析. 结果本实验室有能力使用该方法对人参、西洋参进行定量分析,实验结果真实、可靠.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2019(031)002【总页数】3页(P29-31)【关键词】人参;西洋参;气相色谱仪;有机氯农药残留【作者】高宇;潘晓鹏;于立亮;卢艳玲;孙嘉悦;杜跃中【作者单位】吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001;吉林人参研究院·吉林通化·134001【正文语种】中文1 材料与仪器1.1 实验材料人参、西洋参干品1.2 化学试剂丙酮（分析纯）—天津市科密欧化学试剂有限公司；二氯甲烷（分析纯）—天津市科密欧化学试剂有限公司；氯化钠（分析纯）—国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠（分析纯）—国药集团化学试剂有限公司；正己烷（分析纯）—国药集团化学试剂有限公司；硫酸（优级纯）—哈尔滨试剂工厂；超纯水—实验室超纯水机制备。
1.3 仪器电子分析天平—BP211D气相色谱仪—安捷伦7890B调速多用振荡器—HY-4离心机—TDZ5-WS台式低速离心机—TDZ5旋转蒸发仪—RE-52AA超纯水机—Dura 24FV。
2 实验步骤2.1 绘制工作曲线使用有证标准物质，甲体-六六六、乙体-六六六、丙体六六六、丁体-六六六、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT、五氯硝基苯、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹配制成16种有机氯混合标准溶液，溶剂为正己烷，配制成浓度分别为 1、2、5、10、20、50、100 ng/mL 的标准混合溶液。
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》第四部(1)
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容（以下红色标记的内容更需要关注）序号编码目录10100 制剂通则2 0101 片剂3 0102 注射剂4 0103 胶囊剂5 0104 颗粒剂6 0105 眼用制剂7 0106 鼻用制剂8 0107 栓剂9 0108 丸剂10 0109 软膏剂乳膏剂11 0110 糊剂12 0111 吸入制剂13 0112 喷雾剂14 0113 气雾剂15 0114 凝胶剂16 0115 散剂17 0116 糖浆剂18 0117 搽剂19 0118 涂剂20 0119 涂膜剂21 0120 酊剂22 0121 贴剂23 0122 贴膏剂24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂25 0124 植入剂26 0125 膜剂27 0126 耳用制剂28 0127 洗剂29 0128 冲洗剂30 0129 灌肠剂31 0181 合剂32 0182 锭剂33 0183 煎膏剂（膏滋）34 0184 胶剂35 0185 酒剂36 0186 膏药37 0187 露剂38 0188 茶剂39 0189 流浸膏剂与浸膏剂400200 其他通则41 0211 药材和饮片取样法42 0212 药材和饮片检定通则43 0213 炮制通则44 0251 药用辅料45 0261 制药用水46 0291 国家药品标准物质通则47030048 0301 一般鉴别试验49 0400 光谱法50 0401 紫外-可见分光光度法51 0402 红外分光光度法52 0405 荧光分光光度法53 0406 原子吸收分光光度法54 0407 火焰光度法55 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法56 0412 电感耦合等离子体质谱法57 0421 拉曼光谱法58 0431 质谱法59 0441 核磁共振波谱法60 0451 X射线衍射法610500 色谱法62 0501 纸色谱法63 0502 薄层色谱法64 0511 柱色谱法65 0512 高效液相色谱法66 0513 离子色谱法67 0514 分子排阻色谱法68 0521 气相色谱法69 0531 超临界流体色谱法70 0532 临界点色谱法71 0541 电泳法72 0542 毛细管电泳法730600 物理常数测定法74 0601 相对密度测定法75 0611 馏程测定法76 0612 熔点测定法77 0613 凝点测定法78 0621 旋光度测定法79 0622 折光率测定法80 0631 pH值测定法81 0632 渗透压摩尔浓度测定法82 0633 黏度测定法83 0661 热分析法84 0681 制药用水电导率测定法85 0682 制药用水中总有机碳测定法860700 其他测定法87 0701 电位滴定法与永停滴定法88 0702 非水溶液滴定法89 0703 氧瓶燃烧法90 0704 氮测定法91 0711 乙醇量测定法92 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法93 0713 脂肪与脂肪油测定法94 0721 维生素A测定法95 0722 维生素D测定法96 0731 蛋白质含量测定法970800 限量检查法98 0801 氯化物检查法99 0802 硫酸盐检查法100 0803 硫化物检查法101 0804 硒检查法102 0805 氟检查法103 0806 氰化物检查法104 0807 铁盐检查法105 0808 铵盐检查法106 0821 重金属检查法107 0822 砷盐检查法108 0831 干燥失重测定法109 0832 水分测定法110 0841 炽灼残渣检查法111 0842 易炭化物检查法112 0861 残留溶剂测定法113 0871 甲醇量检查法114 0872 合成多肽中的醋酸测定法115 0873 2-乙基己酸测定法1160900 特性检查法117 0901 溶液颜色检查法118 0902 澄清度检查法119 0903 不溶性微粒检查法120 0904 可见异物检查法121 0921 崩解时限检查法122 0922 融变时限检查法123 0923 片剂脆碎度检查法124 0931 溶出度与释放度测定法125 0941 含量均匀度检查法126 0942 最低装量检查法127 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法128 0952 黏附力测定法129 0981 结晶性检查法130 0982粒度和粒度分布测定法131 0983 锥入度测定法132 1100 生物检查法133 1101 无菌检查法134 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法135 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法136 1107 非无菌药品微生物限度标准137 1121 抑菌效力检查法138 1141 异常毒性检查法139 1142 热原检查法140 1143 细菌内毒素检查法141 1144 升压物质检查法142 1145 降压物质检查法143 1146 组胺类物质检查法144 1147 过敏反应检查法145 1148 溶血与凝聚检查法1461200 生物活性测定法147 1201 抗生素微生物检定法148 1202 青霉素酶及其活力测定法149 1205 升压素生物测定法150 1206 细胞色素C活力测定法151 1207 玻璃酸酶测定法152 1208 肝素生物测定法153 1209 绒促性素生物测定法154 1210 缩宫素生物测定法155 1211 胰岛素生物测定法156 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法157 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法158 1214 洋地黄生物测定法159 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法160 1216 卵泡刺激素生物测定法161 1217 黄体生成素生物测定法162 1218 降钙素生物测定法163 1219 生长激素生物测定法164 1401 放射性药品检定法165 1421 灭菌法166 1431 生物检定统计法1672000 中药其他方法168 2001 显微鉴别法169 2101 膨胀度测定法170 2102 膏药软化点测定法171 2201 浸出物测定法172 2202 鞣质含量测定法173 2203 桉油精含量测定法174 2204 挥发油测定法175 2301 杂质检查法176 2302 灰分测定法177 2303 酸败度测定法178 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法179 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法180 2331 二氧化硫残留量测定法181 2341 农药残留量测定法182 2351 黄曲霉毒素测定法183 2400 注射剂有关物质检查法1843000 生物制品相关检查方法1853100 含量测定法186 3101 固体总量测定法187 3102 唾液酸测定法（间苯二酚显色法）188 3103 磷测定法189 3104 硫酸铵测定法190 3105 亚硫酸氢钠测定法191 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法192 3107 氯化钠测定法193 3108 枸橼酸离子测定法194 3109 钾离子测定法195 3110 钠离子测定法196 3111 辛酸钠测定法197 3112 乙酰色氨酸测定法198 3113 苯酚测定法199 3114 间甲酚测定法200 3115 硫柳汞测定法201 3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法202 3117 O-乙酰基测定法203 3118 己二酰肼含量测定法204 3119 高分子结合物含量测定法205 3120 人血液制品中糖及糖醇测定法206 3121 人血白蛋白多聚体测定法207 3122 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法208 3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法209 3124 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法210 3125 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法211 3126 IgG含量测定法212 3127 单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）2133200 化学残留物测定法214 3201 乙醇残留量测定法215 3202 聚乙二醇残留量测定法216 3203 聚山梨酯80残留量测定法217 3204 戊二醛残留量测定法218 3205 磷酸三丁酯残留量测定法219 3206 碳二亚胺残留量测定法220 3207游离甲醛测定法221 3208 人血白蛋白铝残留量测定法222 3209 羟胺残留量测定法2233300 微生物检查法224 3301 支原体检查法225 3302 外源病毒因子检查法226 3303 鼠源性病毒检查法227 3304 SV40核酸序列检查法228 3305 猴体神经毒力试验229 3306 血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求2303400 生物测定法231 3401 免疫印迹法232 3402 免疫斑点法233 3403 免疫双扩散法234 3404 免疫电泳法235 3405 肽图检查法236 3406 质粒丢失率检查法237 3407 外源性DNA残留量测定法238 3408 抗生素残留量检查法（培养法）239 3409 激肽释放酶原激活剂测定法240 3410 抗补体活性测定法241 3411 牛血清白蛋白残留量测定法242 3412 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法243 3413 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法244 3414 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法245 3415 类A血型物质测定法246 3416 鼠IgG残留量测定法247 3417 无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）248 3418 抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）249 3419 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法250 3420 伤寒Vi多糖分子大小测定法251 3421 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法252 3422 人凝血酶活性检查法253 3423 活化的凝血因子活性检查法254 3424 肝素含量测定法255 3425 抗A、抗B血凝素测定法256 3426 人红细胞抗体测定法257 3427 人血小板抗体测定法258 3500 生物活性/效价测定法259 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法260 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法261 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法262 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法263 3505 吸附白喉疫苗效价测定法264 3506 类毒素絮状单位测定法265 3507 白喉抗毒素效价测定法266 3508 破伤风抗毒素效价测定法267 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法268 3510 肉毒抗毒素效价测定法269 3511 抗蛇毒血清效价测定法270 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法271 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法272 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法273 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）274 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）275 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法276 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法277 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法278 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法279 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法280 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法281 3523 干扰素生物学活性测定法282 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法283 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法284 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法285 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法286 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法287 3529 重组链激酶生物学活性测定法288 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法289 3531 尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法290 3532 重组人白介素-11生物学活性测定法291 3533 注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）2923600 特定生物原材料/动物293 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求294 3602 实验动物微生物学检测要求295 3603 实验动物寄生虫学检测要求296 3604 新生牛血清检测要求297 3605 细菌生化反应培养基2983700299 3701 生物制品国家标准物质目录3008000 试剂与标准物质301 8001 试药302 8002 试液303 8003 试纸304 8004 缓冲液305 8005 指示剂与指示液306 8006 滴定液307 8061 对照品对照药材对照提取物308 8062 对照品标准品3099000 指导原则310 9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则311 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则312 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则313 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则314 9014 微粒制剂指导原则315 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则316 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则317 9102 药品杂质分析指导原则318 9103 药物引湿性试验指导原则319 9104 近红外分光光度法指导原则320 9105 中药生物活性测定指导原则321 9106 基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则322 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则323 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则324 9202 非无菌产品微生物限度检查指导原则325 9203药品微生物实验室质量管理指导原则326 9204 微生物鉴定指导原则327 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则328 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则329 9301注射剂安全性检查法应用指导原则330 9302 中药有害残留物限量制定指导原则331 9303 色素测定法指导原则332 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则333 9305 中药中真菌毒素测定指导原则334 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则335 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则336 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则337 9621 药包材通用要求指导原则338 9622 药用玻璃材料和容器指导原则339 9901 国家药品标准物质制备指导原则。
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、2 、5 、 储备液 , 用 异 辛 烷 制 成 每 1 L分别含1 0 0 0 g g g μ μ μ 、 氏剂 、p,p’ 滴 滴 滴、 滴滴涕每1 o,p’ L 分别含2 0 g μ 取 供 试 品, 粉 碎 成 粉 末 ( 过三号
, 取约 1 ,精 密 称 定, 置 于 5 筛) . 5 0 m l聚 苯 乙 烯 具 塞 离 心 g , 剧烈振摇提取 1 分钟 , 再加入预先称好的无水硫酸镁 1 5 m l 4 g 与氯化钠 5 g 的混合粉末 , 再 次 剧 烈 振 摇 1 分 钟 后 , 离 心 ( )1 分钟 。 精密 吸 取 上 清 液 1 ,4 4 0 0 0 转/ m i n 0 m l 0℃ 减 压 浓 缩至近干 , 用环己烷 乙酸 乙 酯 ( 1∶1) 混 合 溶 液 分 次 转 移 至1 乙酸乙酯 ( 0 m l量瓶中 , 加环己烷 1∶1) 混 合 溶 液 至 刻 度 , 摇匀 , 转移至预先 加 入 1 g无 水 硫 酸 钠 的 离 心 管 中,振 ,取 上 清 液 5 摇 , 放置 1 小时 , 离 心 ( 必 要 时 滤 过) m l过 凝 胶渗 透 色 谱 柱 ( 4 0 0 mm×2 5 mm, 内 装 B I O B e a d sS X 3填 料 ; 以环己 烷 乙酸乙酯 ( 1∶1) 混 合 溶 液 为 流 动 相 ; 流 速 , 混 匀, 放 置 2 小 时, 精 密 加 入 乙 腈 管中, 加 入 水 1 0 m l
2 3 4 1 农药残留量测定法
2 3 4 1 农药残留量测定法
) 测定药材 、 饮片及制剂中部分农药残留量 。 除 另 有 规 0 4 3 1 定外 , 按下列方法测定 。 一 、 第一法 有机氯类农药残留量测定法 色谱法 以 ( 氰丙基 苯 基) 1 4% 图刻度浓缩瓶 试品中 9 种有机氯农药残留量 。 本方法系用气相 色 谱 法 ( 通则0 通则 5 2 1) 和 质 谱 法 (
)和 氧 化 氯 丹 ( C h l o r d a n e o x C h l o r d a n e) 之 和 不 得 过 y
;顺 式 氯 丹 ( ) 、反 式 氯 丹 ( 过0 . 0 5 m c i s C h l o r d a n e t r a n s g
的结果 , 再进行定量 。 必要时 , 可用气相色谱 - 质谱法 进 行 确证 。 ( ) 加样回收率应在 7 2 0%~1 2 0% 之间 。
4 0℃ 水浴减压浓缩至近干 , 加少量正己烷替换两次 , 加 正 己 , 用正 己 烷 丙酮 ( 6 m l 9 5∶5) 混 合 溶 液 1 0 m l和 正 己 烷 , 洗液转 1 0 m l预洗 ] 上 , 残渣用正己烷洗涤 3 次 , 每次 1 m l ( ) 混合 溶 液 1 9 5∶5 0 m l洗 脱 , 收 集 全 部 洗 脱 液 , 置 氮 吹 仪 , 涡旋使溶解 , 即得 。 上吹至近干 , 加异辛烷定容至 1 m l 测定法 分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各 移至同 一 弗 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 上 , 再 用 正 己 烷 丙酮 -
6 ,两 个 相 邻 色 谱 峰 的 分 离 度 应 大 计算 应 不 低 于 1×1 0 6 3 , 定液的弹性石英毛细 管 柱 ( 3 0 m×0 . 2 5 mm×0 . 2 5 m) N i μ
对照品 储 备 液 的, o,p’ D D T,p,p’ D D T) 及 p’ 9 0℃ ) 分别制成每 1 m l约含 4~5 g 的溶液 , 即得 。 μ 混合对照品储备液的制备 五氯硝 基 苯 ( P C N B) 农 药 对 照 品 适 量 , 用 石 油 醚 ( 6 0~ 精密量取上述各对照品储备
·3 0 5·
2 3 4 1 农药残留量测定法 ) 净 化, 收 集 1 为每分 钟 5 . 0m l 8~3 0 分 钟 的 洗 脱 液, 于 / 烷1 m l使溶解 , 转移至弗罗 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 [ 1 0 0 0 m g ( ) 不得 过 0 ;六氯苯 ( ) Q u i n t o z e n e . 1 m H e x a c h l o r o b e n z e n e g ) 和反 式 环 氧 七 氯 ( t a c h l o r e x o e o x i d e H e t a c h l o r e n d o e p p p )之 和 不 得 过 0 ;艾 氏 剂 ( o x i d e . 0 5 m A l d r i n) 和 狄 氏 剂 g ( ) 之和 不 得 过 0 ;异 狄 氏 剂 ( D i e l d r i n . 0 5 m E n d r i n) 不 得 g ;七 氯 ( ) 、顺式环氧七氯 ( 不得过 0 . 1 m H e t a c h l o r H e g p p
,小 心 加 入 硫 酸 1 ,振 摇 1 分 钟, 9 0℃ ) 精密 稀 释 至 5 m l m l
, 精密称 取 适 量 ( ) ,以 下 按 上 述 供 试 品 取) 相当于药材2 g 溶液制备法制备 , 即得供试品溶液 。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的
,注 入 气 相 色 谱 仪,按 外 标 法 计 算 供 混合对照品溶液各 1 l μ
6 ,两 个 相 邻 色 谱 峰 的 分 离 度 应 大 计算 应 不 低 于 1×1 0
第二法 2 . 2 2 种有机氯类农药残留量测定法 色谱 条 件 及 系 统 适 用 性 试 验 分 析 柱: 以 5 0% 苯 基
于1 . 5。
5 0% 二甲基聚硅氧烷为固定 液 的 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 ( 3 0 m× , 验证柱 : 以 1 0 . 2 5 mm×0 . 2 5 m) 0 0% 二甲基聚硅氧烷为固 μ E C D 电子 捕 获 检 测 器 。 进 样 口 温 度 2 4 0℃ , 检 测 器 温 度 ) 。 程序升温 : 初 始 7 m i n 0℃ , 保 持 1 分 钟 , 每 分 钟 1 0℃ 升 至1 8 0℃ , 保持 5 分钟 , 再以每分钟 5℃ 升至 2 2 0℃ , 最后以
对照品储备液的制 备
量 , 用异辛烷分别制成如表 1 中浓度 , 即得 。 混合对照品储备液的制备
精密称取表1中农药对照品适 精密量取上述对照品储备溶
, 取约 2 ,精密称定,置1 末 ( 过三号筛 ) 0 0 m l具 塞 锥 形 瓶 g ,称定重 量,超 中 , 加水 2 0 m l浸泡过夜 , 精 密 加 丙 酮 4 0 m l 声处理 3 0 分钟 , 放 冷 , 再 称 定 重 量 , 用 丙 酮 补 足 减 失 的 重 ,精 密 加 二 氯 甲 烷 3 , 称 定 重 量, 量 , 再加氯化钠 约 6 0 m l g 超声 1 5分 钟, 再 称 定 重 量, 用 二 氯 甲 烷 补 足 减 失 的 重 量, ,于 1 0 0 m l具塞 锥 形 瓶 中 , 放 置 4 小 时 。 精 密 量 取 3 5 m l 4 0℃ 水浴上减压浓缩至近干 , 加少量石油醚 ( 6 0~9 0℃ ) 如 溶解并 转 移 至 1 0 m l具 塞 刻 度 离 心 管 中 , 加 石 油 醚 ( 6 0~ ,置具刻 离心 ( 3 0 0 0 转/分 )1 0 分钟 , 精 密 量 取 上 清 液 2 m l 度的浓缩瓶 ( 见图 ) 中 , 连接旋转蒸发器 ,4 或用氮 0℃ 下 ( , 即得 。 气 ) 将溶液浓缩至适量 , 精密稀释至 1 m l 制剂 取供 试 品 , 研 成 细 粉 ( 蜜 丸 切 碎, 液 体 直 接 量 前反复操作至二 氯 甲 烷 及 丙 酮 除 净 , 用 石 油 醚 ( 6 0~9 0℃ ) , 将有 机 相 迅 速 移 入 装 有 适 量 无 水 硫 酸 钠 的 静置 ( 使分层 )
每分钟 1 0 0℃ 升至 2 8 0℃ , 保 持 8 分 钟 。 理 论 板 数 按 α B HC 于1 . 5。
、1 、5 、1 、2 5 0 0 0 0 5 0 g g g g g 的溶液 , 即得 。 μ μ μ μ μ 供试品溶液的制备 药材或饮片
、1 、 液 , 用石 油 醚 ( 6 0~9 0℃ ) 制 成 每 1 L分别含0 g g μ μ 取 供 试 品,粉 碎 成 粉
,置1 液各 1 m l 0 0 m l量 瓶 中 , 用 异 辛 烷 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 即得 。 混合对照品溶液的制备 分别精密量取上述混合对照品
、2 、5 其 中β 六六 六、异 狄 1 0 0 0 0 0 0 g g g 的溶液 , 即 得 ( μ μ μ 、1 、2 、4 、1 ) 。 4 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 g g g g g μ μ μ μ μ 供试品溶 液 的 制 备
、滴 滴 涕 ( B HC, B HC,γ B HC,δ B HC) D D T) ( p, β
精密称取六六六 ( B HC) ( α -
/ 初始流速为1 3 0 0℃ , 不分流进样 , 流速为 恒 压 模 式 ( . 3 m l
,置 1 液0 . 5 m l 0 m l量 瓶 中 , 用 石 油 醚 ( 6 0~9 0℃ ) 稀 释 至 刻度 , 摇匀 , 即得 。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备
;总 滴 滴 涕 ( 0 . 2 m D D E,p,p’ D D D,o,p’ g p,p’ ;五 氯 硝 基 苯 D D T,p,p’ D D T 之 和)不 得 过 0 . 2 m g
表1 2 2 种有机氯类农药对照品储备液浓度 、 相对保留时间及检出限参考值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 2 9 中文名 六氯苯 六六六 α 五氯硝基苯 六六六 γ 六六六 β 七氯 六六六 δ 艾氏剂 氧化氯丹 顺式环氧七氯 反式环氧七氯 反式氯丹 英文名 H e x a c h l o r o b e n z e n e Q u i n t o z e n e / ) 相对保留时间 ( 对照品储备液 ( 分析柱 ) m l g μ 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 2 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 0 . 5 7 4 0 . 6 4 5 0 . 6 6 7 0 . 7 0 5 0 . 7 1 3 0 . 7 6 0 0 . 8 1 6 0 . 8 3 3 0 . 8 5 4 0 . 7 5 0 0 . 6 0 1 / ) 检出限 ( m k g g 0 . 0 0 1 0 . 0 0 4 0 . 0 0 7 0 . 0 0 3 0 . 0 0 8 0 . 0 0 7 0 . 0 0 3 0 . 0 0 6 0 . 0 0 7 0 . 0 0 6 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5