分析化学设计实验
水分析化学实验课程设计
水分析化学实验课程设计一、课程背景水资源是人类生存和发展的重要基础资源,而水质检测是水资源管理的关键环节。
因此,在化学类专业中,水分析化学实验是必不可少的课程之一,其作用在于培养学生的实验技能、分析思维和实践操作能力。
本文将介绍一种水分析化学实验课程设计,以便于学生能够充分掌握水样的采样和处理、分析仪器的使用及测试数据的处理。
二、实验目的本次实验旨在培养学生水样采集、处理和分析的能力,使学生了解水质检测的基本方法和实验操作。
同时,通过实验掌握分析仪器的使用和操作技能,培养学生观察、测量、判断和分析问题的能力。
三、实验原理实验涉及到的分析原理和方法主要包括以下几点:1.原水样的采集:用硫酸化学方法消毒并按照采样规范完成水样的采集。
2.水样处理:使用氯仿提取液提取水样中的总有机物,并利用钠硫化物还原水样中的铁、锰等元素。
3.仪器操作:使用紫外-visible分光光度计测定水样中有机物的吸光度值,并使用原子吸收光谱仪测定水样中的元素含量。
4.数据处理:通过对实验数据的统计分析和比对,得出样品中有机物和元素的含量浓度,并对实验结果进行评价。
四、实验步骤1.采集原水样,并经过化学处理。
2.制备氯仿提取液,并使用提取装置提取水样中的总有机物。
3.将提取液倒入紫外-visible分光光度计中测定吸光度值。
4.制备钠硫化物还原液,并对水样中的元素进行还原处理。
5.使用原子吸收光谱仪测量钠硫化物还原后的水样中元素的含量。
6.对实验数据进行统计、分析和比对。
7.对实验结果进行评价。
五、实验操作要点1.采样器具应均匀搅拌水体,才能确保样品的代表性。
2.需要严格控制仪器的使用和操作环境,以保证测试结果的准确性。
3.实验数据的准确性受许多因素影响,如摄氏度、大气压和湿度等环境因素,应对这些因素进行精确控制。
六、实验结果经过实验操作和数据处理,得到的实验结果如下:•总有机物含量:43.2mg/L•铁的含量:0.35 mg/L•锰的含量:0.45 mg/L七、实验结论根据实验结果分析可以得出以下结论:1.水质检测是水源地保护和水资源管理工作中不可替代的一项重要措施。
分析化学实验设计实例
分析化学实验设计实例引言分析化学是研究物质组成和性质的一个重要分支。
在化学研究和工业生产中,分析化学实验起着关键的作用。
合理设计的实验方案可以提高实验的准确性和可靠性,并确保结果的可重复性。
本文将介绍一个分析化学实验的设计实例,以帮助读者理解实验设计的基本原则和步骤。
实验目的本实验的目的是确定未知样品中铁离子(Fe2+)的浓度。
实验原理本实验基于铁离子与亚硝基二甲胺(化学式为N,N-二乙基-p-苯二胺)的比色反应。
亚硝基二甲胺溶液与铁离子在酸性条件下反应生成红色的络合物。
络合物的红色强度与铁离子的浓度成正比关系。
实验步骤Step 1:准备工作•准备一系列已知浓度的标准溶液,以便绘制标准曲线和计算未知样品的铁离子浓度。
•清洗所有需要使用的仪器和试剂,并确保它们干净无污染。
Step 2:绘制标准曲线•取一系列已知浓度的标准溶液,如0.1 mM,0.2 mM,0.3 mM等。
•将标准溶液转移至一组试管中,并加入适量的亚硝基二甲胺溶液和酸性缓冲剂。
•等待反应完全进行,并测量每个标准溶液的吸光度。
•根据吸光度和已知浓度绘制标准曲线。
使用线性回归分析计算出吸光度和铁离子浓度之间的线性关系方程。
Step 3:分析未知样品•取一定量的未知样品,加入适量的亚硝基二甲胺溶液和酸性缓冲剂。
•等待反应完全进行,并测量未知样品的吸光度。
•根据标准曲线,计算未知样品中铁离子的浓度。
Step 4:数据处理和结果分析•利用标准曲线的线性关系方程计算未知样品中铁离子的浓度。
•计算实验数据的平均值和标准偏差,以评估实验结果的准确性和可靠性。
实验注意事项•实验过程中,保持实验室干净,并避免使用已污染的仪器和试剂。
•注意酸性缓冲剂和亚硝基二甲胺的使用安全性,并遵守相关实验室安全规定。
•确保吸光度测量仪器的准确性和灵敏度,以保证实验结果的准确性。
•注意严密控制反应时间和温度,以确保试验条件的统一性。
•在进行吸光度测量前,各组试管应充分摇匀,以确保试样的均匀性。
分析化学实验教案
分析化学实验教案摘要本教案旨在为分析化学实验提供指导。
通过分析实验的设计和步骤,学生将能够掌握基本的分析化学原理,并培养实验操作的技能。
本教案包括了实验的目的、原理、仪器设备以及实验步骤等内容,帮助学生全面了解和掌握分析化学实验。
1. 实验目的本实验的目的是让学生通过实际操作,加深对分析化学原理的理解,掌握实验技能,并培养实验操作中的注意力和细致观察的能力。
2. 实验原理实验原理是实验设计的核心,学生需要理解实验的基本原理和方法才能正确进行实验操作。
在此教案中,我们将涵盖以下实验原理:- pH指示剂的性质与应用- 酸碱滴定反应的原理- 氧化还原反应的原理- 比色法测定物质浓度的原理3. 实验仪器设备为了完成实验操作,学生需要熟悉并使用以下仪器设备:- 酸碱滴定管- pH计- 比色计- 称量仪器- 试剂瓶4. 实验步骤本教案涵盖了多个实验步骤,其中包括了以下内容:1. 实验准备:准备所需的试剂和仪器设备。
2. 样品处理:对待测样品进行处理,使其适合进行实验分析。
3. 方案设计:根据实验目的和原理,设计实验方案并确定所需试剂的用量。
4. 实验操作:按照实验方案和步骤进行实验操作,并记录实验数据。
5. 结果分析:分析实验结果,通过比对标准值或数值计算,得出实验结果并进行解释。
5. 安全注意事项分析化学实验需要注意安全,以下是学生在进行实验时需要注意的事项:- 戴上实验室必备的个人防护装备,如实验手套、口罩和护目镜。
- 注意试剂的储存和处理,避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 操作酸碱试剂时要小心,避免溅到眼睛和皮肤。
- 使用仪器设备时要仔细阅读操作手册,并按照要求使用。
结论通过本教案的学习和实验操作,学生将能够更好地掌握分析化学实验的基本原理和技能,培养实验操作的能力,并提升对分析化学的理解和学习兴趣。
教师应依据学生的实际情况和教学目标,选取适合的教学方法和实验内容,以达到更好的教学效果。
分析化学实验方案设计题
分析化学实验方案设计题引言分析化学实验是化学专业学生在学习分析化学的过程中必不可少的一部分。
在实验中,设计合理的实验方案对于保证实验结果的准确性和可重复性至关重要。
本文将针对分析化学实验方案设计题进行分析和讨论。
实验背景在分析化学实验中,我们通常需要根据给定的样品和分析目标,设计一个实验方案,以达到分析物质的定性和定量的目的。
这个实验方案通常包括样品的制备、实验条件的选择、试剂的选择和测量方法的选择等。
实验目的本次分析化学实验的目标是确定一种未知溶液中某种金属离子的浓度。
实验原理为了确定未知溶液中金属离子的浓度,我们可以使用络合滴定法。
络合滴定法是一种常用的分析化学方法,它利用络合反应的原理,通过滴定试剂与分析物反应,从而确定分析物的浓度。
具体的实验步骤如下:1.样品制备:首先,我们需要准备一定浓度的金属离子参考溶液,作为标准溶液。
然后,我们将未知溶液与指定量的络合试剂混合,生成络合物。
2.滴定过程:将标准溶液滴定到未知溶液中,直到出现颜色变化。
滴定的过程中,我们需要记录滴定剂的用量。
3.计算结果:根据滴定剂的用量和标准溶液的浓度,我们可以计算出未知溶液中金属离子的浓度。
实验材料•未知溶液•络合试剂•标准溶液•滴定管•钢瓶•手套、眼镜等个人防护用品实验步骤1.准备实验室和实验器材,戴上个人防护用品。
2.制备标准溶液:根据实验要求,配制一定浓度的金属离子参考溶液。
3.预处理未知溶液:将未知溶液与指定量的络合试剂混合,生成络合物。
4.开始滴定:使用滴定管,将标准溶液滴定到未知溶液中,直到出现颜色变化。
记录滴定剂的用量。
5.重复滴定:如果需要提高结果的准确性,可以重复执行滴定过程,取滴定剂用量的平均值。
6.计算浓度:根据滴定剂的用量和标准溶液的浓度,计算出未知溶液中金属离子的浓度。
实验注意事项•注意个人防护,戴上手套、眼镜等防护用品。
•实验室要保持清洁,避免杂质干扰实验结果。
•实验器材要事先清洗并干燥,避免产生误差。
分析化学方案设计
分析化学方案设计一、引言分析化学方案设计是指通过科学严谨的实验设计和数据处理,解决化学分析问题的过程。
本文将介绍一种常见的分析化学方案设计方法,并通过案例分析说明其应用。
二、实验目的我们选取了铁离子在水溶液中的浓度分析作为示例,目的是确定未知水样中铁离子的浓度。
三、实验原理铁离子浓度的测定可以使用光度法。
当铁离子与邻菲罗啉反应生成强吸光物质时,可以通过测量其吸光度来间接确定铁离子的浓度。
四、实验步骤1. 校准曲线的制备:- 准备一系列标准溶液,其中铁离子的浓度依次为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L和1.0 mg/L。
- 分别取不同浓度的标准溶液,并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 将各个溶液的吸光度进行测量,并绘制标准曲线。
2. 测试未知水样:- 取一定体积的未知水样,并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 测量未知水样的吸光度。
3. 计算未知水样中铁离子的浓度:- 根据标准曲线,利用测得的未知水样吸光度,确定其对应的铁离子浓度。
五、装置与试剂1. 装置:- 分光光度计:用于测量吸光度。
- 容量瓶、移液管等实验室常用玻璃仪器:用于制备溶液和取样。
2. 试剂:- 铁标准溶液:用于制备标准曲线。
- 邻菲罗啉溶液:与铁离子反应形成有色络合物。
六、数据处理与分析1. 利用标准曲线,通过未知水样的吸光度找出对应的铁离子浓度。
七、实验注意事项1. 按照实验操作的先后顺序依次进行,确保实验结果的准确性。
2. 严格控制实验中的容量、体积等参数,避免误差的产生。
3. 注意实验室安全,遵守相关实验操作规范,佩戴实验室常规防护设备等。
八、结论通过光度法测定未知水样中铁离子的浓度,可以得出该水样中铁离子的浓度为XX mg/L。
九、总结分析化学方案设计是分析化学领域重要的实验设计方法之一。
通过科学合理地设计实验步骤和数据处理方法,可以解决分析化学问题。
在实验中,注意实验的准确性和安全性非常重要。
分析化学设计实验
实验题目:胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言:胃舒平,即复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。
它具有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼的作用,主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
且为了能使药片成型,在加工过程中,加入了大量的糊精。
摘要:目前,在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。
即将药片用酸溶解,分离出去不溶于水的物质,配成混合溶液,然后分成均匀相同的两份,平行进行滴定。
第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量;而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法,之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。
此外,我们也设想了另外的一种方法:(1)试样用HCl溶解后,在PH=10时,先用EDTA将铝离子和镁离子络合,测两者的总含量,用EBT 指示剂来指示终点,EBT与Al或Mg生成红色络合物,当用EDTA滴定到终点时,游离出指示剂,溶液呈蓝色。
记录好滴定所用EDTA的总体积。
(2)另取一份溶液,加入三乙醇胺掩蔽Al,再用控制PH=10时,以EBT 为指示剂,用EDTA溶液来单独滴定镁离子,记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。
这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积,进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。
而在实验进行的过程中,关键是要调节好混合溶液的PH值,这在实验原理与方案选择中会详细说明。
实验方案选择:经过我们两人的一番探讨和分析:我们设想的方案是很难实现的,即不可行。
理由如下:要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内,而该PH 范围的要求是:在该酸度下,铝离子和镁离子都不会沉淀出来,同时,铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。
而事实上,当PH较小时,虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀,但与EDTA络合的只有铝离子;当PH较大时,如PH=8~10,镁离子能够被EDTA滴定,然而该条件下Al3+被沉淀;若PH=12~13时,氢氧化铝会溶解,而镁离子则被沉淀了。
分析化学实验设计性实验
分析化学实验设计性实验引言分析化学是一门研究物质成分和结构的化学学科,其主要目的是通过实验方法来确定和分离化合物。
设计性实验在分析化学的学习中起到重要的作用,它能够帮助学生加深对分析化学原理的理解,并培养实验设计和解决实际问题的能力。
本文将介绍一种分析化学实验设计性实验,重点是确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验设计旨在让学生深入了解钠离子的定量分析方法,锻炼他们的实验设计和数据处理能力。
实验目的•了解钠离子的定量分析方法;•掌握一种化学反应的定量分析实验设计过程;•学会准确记录实验数据和处理数据的方法。
实验原理钠离子的定量分析常用的方法有重量法、容量法和滴定法等。
本实验将采用滴定法来测定未知溶液中钠离子的浓度。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过反应进行配平来确定目标化合物的含量。
在本实验中,我们将使用标准溶液测定未知溶液中钠离子的浓度。
标准溶液是已知浓度的溶液,可以用来与未知溶液进行反应,从而确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验的反应方程如下:Na2CO3 + 2HCl -> 2NaCl + H2O + CO2反应中,氯化钠是产物,而二氧化碳是气体,可以通过实验条件进行排除。
因此,我们只需要测定生成的氯化钠的量,就可以计算未知溶液中钠离子的浓度了。
实验步骤1.准备标准溶液,计量一定量的已知浓度的氯化钠溶液,并记录其体积和浓度。
2.取一定量的未知溶液,加入适量的甲基橙指示剂,使溶液呈现橙黄色。
3.在滴定管中取一定量的标准溶液,缓慢滴入未知溶液中,同时轻轻搅拌。
4.当溶液呈现颜色从橙黄色变为淡粉红色时,表示反应已经结束。
记录滴定液的体积。
5.据实验数据计算未知溶液中钠离子的浓度。
实验注意事项1.实验操作过程中要注意安全,佩戴实验室常规安全设备。
2.滴定过程中要缓慢滴加标准溶液,避免滴加过多。
3.实验室用具要洁净干燥,以免影响实验结果。
4.实验数据记录准确,计算过程严谨。
实验结果与讨论根据实验数据的记录和计算,我们可以得到未知溶液中钠离子的浓度。
分析化学实验
分析化学实验化学化工学院实验中心分析化学实验I分析化学实验 (1)1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (1)2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (3)3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (6)4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (9)5. 胃舒平(复方氢氧化铝)药片中铝和镁的测定 (12)6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (14)7. 分析化学设计实验 (16)II 仪器分析 (17)8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (17)9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 (21)10. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 (26)11. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 (28)12. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 (31)13. 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜 (33)14. 反向阳极溶出法测定废水中的微量银 (36)15. 紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量 (38)16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的微量铜、铅、锌含量的测定 (40)III 波谱分析实验 (43)17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 (43)18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 (46)19. 气相色谱-质谱联用实验 (48)20. 核磁共振实验 (50)21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 (51)22. 未知物的结构鉴定 (53)I 分析化学实验1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1 内容提要使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸,再用NaOH 标准溶液滴定。
1.2 目的要求了解间接滴定法的原理。
1.3 实验关键掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。
1.4 预备知识对于810a cK -≤的极弱酸,不能用碱标准溶液直接滴定,但可采取措施使其强化,满足810a cK -≥,即可用NaOH 标准溶液直接滴定。
1.5 实验原理33H BO 的107.310a K -=⨯,故不能用NaOH 标准溶液直接滴定,在33H BO 中加入甘油溶液,生成甘油硼酸,其7310a K -=⨯,可用NaOH 标准溶液滴定,反应如下:化学计量点时,溶液呈弱碱性,可选用酚酞作指示剂。
无机及分析化学实验第四版课程设计
无机及分析化学实验第四版课程设计一、实验目的通过本课程的学习,使学生掌握无机及分析化学实验的基本知识和技能,培养实验操作技能,加深实验室安全意识,提高实验的操作水平。
二、实验内容1.离子反应的实验•碳酸盐的实验•硫酸盐的实验•氯化物的实验•铵盐的实验2.有机化学实验•烃的实验•醇类实验•醛和酮的实验3.分析化学实验•盐酸酸度和分析的实验•铜离子含量分析实验•镁离子含量分析实验三、实验步骤实验一:碳酸盐的实验实验器材:碳酸盐试剂、HCl、酚酞指示剂、试管、试剂瓶、滴定管、酒精灯。
实验步骤:1.取一份碳酸盐试剂,加入少量水中搅拌至溶解,加入酚酞指示剂一滴。
2.用HCl溶液滴定,当试液颜色变为粉红色不再消失时,即为终点,记录下滴定的体积。
3.滴定每一份碳酸盐试剂,计算每份的质量。
实验二:烃的实验实验器材:烃试剂、酒精灯、试管、试剂瓶。
实验步骤:1.取一份烃试剂,在试管中加入少量试剂,用酒精灯进行加热,观察其熔点。
2.重复进行实验,记录下每份烃试剂的熔点,计算出各自的平均熔点。
实验三:盐酸酸度和分析的实验实验器材:盐酸试液、NaOH试液、酚酞指示剂、试管、滴定管、试剂瓶。
实验步骤:1.取一份含有未知物质的试样,用盐酸溶解并加入酚酞指示剂。
2.用NaOH溶液进行滴定,记录下消失的体积。
3.计算出试样中未知物质的质量。
四、实验注意事项1.实验中要认真听从教师的指导,严格遵守实验室安全规定。
2.实验中要正确地操作仪器和试剂,再进行实验前应进行详细的了解。
3.实验结束后,要及时清理实验台,归还仪器和试剂,保持实验室的整洁和安全。
五、实验结论通过本次实验,我们可以掌握无机及分析化学实验的基本知识和技能,培养实验操作技能,加深实验室安全意识,提高实验的操作水平。
同时,也使我们对化学的认识更加深入,大大提高了我们的实验能力和科研水平。
分析化学实验报告
分析化学实验报告分析化学实验报告范文化学实验能够培养和提高学生的诸多能力。
对化学实验的过程做一个报告。
化学实验报告有哪些呢?下面是的化学实验报告资料,欢迎阅读。
分析化学实验报告篇1分为6个步骤:1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
(就可以用上面的反应方程式)3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
(如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。
)4):实验步骤:实验书上也有5):实验数据记录和处理。
6):问题分析及讨论例如:实验目的:学会自己动手制氧气,并观察纯氧中的燃烧现象!实验材料:铁架台,两个集气瓶,试管,导管,酒精灯,镊子。
高锰酸钾,木炭,细铁丝。
实验步骤:1,连接好装置,取适量高锰酸钾放入试管中,点燃酒精灯加热2,用排水法搜集氧气3,火烧木炭,用镊子夹着放入装有氧气的集气瓶。
烧红细铁丝放入集气瓶4,观察现象实验结论:在纯氧中比在空气中的燃烧剧烈化学是一门以实验为基础的学科。
化学上的许多理论和定律都是从实验中发现归纳出来的。
同时,化学理论的应用、评价也有赖于实验的探索和检验。
虽然到了近代乃至现代,化学的飞速进步已经产生了各种新的研究方法,但是,实验方法仍然是化学不可缺少的研究手段。
新课程改革将科学探究作为突破口,科学探究不但是一种重要的学习方式,同时也是中学化学课程的重要内容,它对发展学生的科学素养具有不可替代的作用。
而化学实验是科学探究的重要形式。
用化学实验的方法学习化学,既符合化学的`学科特点也符合学生学习化学的认识特点,是化学教学实施素质教育的基本手段。
新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。
通过化学实验能激发学生的学习兴趣,帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能,培养学生的科学态度和价值观,帮助学生发展思维能力和训练实验技能,从而达到全面提高学生的科学素养的目的。
分析化学实验(混和碱含量滴定分析实验方案设计)
实验目的:确定混合碱的组成及含量
实验仪器及药品:
常用分析仪器-酸式滴定管50ml;容量瓶
250ml;吸掖管25ml;三角瓶250ml;分析天平
和称量瓶等.
盐酸标准溶液-0.1mol/L;
酚酞指示剂-10g/L;
甲基橙指示剂-1g/L.
实验步骤:准确称取试样1克溶解后放入容
量瓶中,稀释至刻度摇匀.吸出25ml至三角
瓶中,加2滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴
定至无色,记下滴定管读数V1.再加一滴甲
基橙指示剂,继续滴定至橙色,记下滴定管读
数V2.连续读数,V2中包括V1.
判断与计算:如果V2=2V1,说明是纯碳酸钠;
如果V2小于2V1,说明含有NaOH和Na2CO3,
用V2计算碳酸钠,用V1-V2计算氢氧化钠;
如果V2大于2V1,说明含有Na2CO3和NaHCO3,
用V1计算碳酸钠,V2-V1计算碳酸氢钠.
一、实验原理
HCl + Na2CO3 = NaCl + NaHCO3
pH=8.3 酚酞变色
HCl + NaHCO3= NaCl + CO2 + H2O pH=3.9 甲基橙变色
二、实验步骤
1.取样(按教师指定的混合碱样品号)
用移液管(公用)吸取
混合碱试样25.00mL
加水稀释至刻度
转移至250mL容量瓶中
摇匀备用
2.测定(平行测定三次)
记下体积V1
用HCl滴至粉色几乎褪去
加入1滴酚酞
试样25.00mL于锥形瓶中
用移液管(自用)吸取容量瓶中
加入1滴甲基橙
用HCl滴定至溶液由黄变橙
记下体积V2。
分析化学探究性实验设计——二价铜配合物合成及铜含量测定
二价铜配合物合成及铜含量测定一、实验目的巩固与练习第一学年所学的无机化学实验相关内容,通过无机化学实验方法合成我们所需要的底物;巩固与练习本学期所学的络合滴定法测量物质含量的相关内容;了解并学会由实验结果推知产物结构组成; 二、实验原理1、乙二胺合铜(A )的合成蓝色的CuSO 4·5H 2O 晶体易溶于水,溶解之后形成蓝色含Cu (II )的溶液,因为乙二胺作为螯合剂具有良好的配位能力,故能与Cu 2+反应生成二乙二胺合铜,然后通过重结晶等方法得到我们所需要的产物。
2、利用EDTA 二钠盐标准溶液测定产物中的铜含量 Cu(en)22++ EDTA → Cu(EDTA)2++ 2en K 1因为K 稳(Cu(EDTA)2+)=5.01*1018, K 稳(Cu(en)22+)=6.31*1010所以K 1=][EDTA]Cu(en)[]][Cu(EDTA)[+2222en=)(Cu(en)K )(Cu(EDTA)K +22稳+2稳=7.94*107故可以用EDTA 来滴定Cu (en )2+,从而测定配合物中Cu 的含量,进而判断产物的纯度。
三、实验用品1、实验试剂物理、化学性质四、实验步骤方案一 Cu(en)22+稳定性大于CuY2+ 1、0.02mol/L 铅标准溶液的配制准确称取1.6-1.9g干燥的分析纯硝酸铅固体于100mL烧杯中,加入1:3HNO3溶液1-2滴,加水溶解后,转入250mL容量瓶中定容,用水稀释至刻度,计算标准溶液的浓度。
2、0.02mol/L EDTA溶液的标定移取25.00mLPb(NO3)2标准溶液于25mL锥形瓶中,加入0.2%二甲酚橙指示剂2滴,加入20%六亚甲基四胺调至溶液呈现稳定的紫红色后,再过量5mL,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
根据滴定所用去的EDTA溶液的毫升数和铅标准溶液的浓度计算EDTA的浓度。
3、硫酸二乙二胺合铜的制备称取0.5gCuSO4•5H2O于50mL锥形瓶中,加5mlH2O溶解,加入2ml乙二胺,至溶液变为紫色,边搅拌边缓慢加入质量分数为95%的乙醇,至溶液出现紫色结晶后改为逐滴加入至不在出现结晶,减压抽滤,用乙醇洗涤,干燥。
昆明理工大学分析化学设计性实验报告
昆明理工大学分析化学设计性实验报告昆明理工大学分析化学设计性实验报告学院:国土资源工程学院教师:朱老师班级:矿加姓名:张田学号: 141[1**********]6Zn 、Al 混合液中Zn 、Al 的测定一、目的1. 培养自己的思维方式;2. 锻炼自己的动手能力;3. 掌握EDTA 法测定Zn 2+、Al 3+的原理和方法。
2+3+2+3+二、原理Zn 2+、Al 3+离子在一定条件发生络合反应,而Al 3+离子与EDTA 络合速度很慢,因此,实验分成两组,一组用EATD 滴定,加入NH 4F 掩蔽Al 3+离子, 另外一组在试液中先加入过量的EDTA 溶液,调节PH 约为3.5,煮沸溶液,是Al3+与EDTA 络合完全,再调节溶液的PH=5~6,加入二甲酚橙作指示剂,用锌盐滴定,滴定前:Zn 2++H2Y 2-(过量)=ZnY2-+2H+Al 3++H2Y 2-=Aly-+2H+计量点;Zn 2++H3ln 4-(黄)=ZnH3ln 2-(紫色)根据消耗锌盐的体积计算过量的EDTA ,从而得到Zn 2+、Al 3+的总量,总量减去Zn2+的量,就得到Al3+的量。
三、仪器与试剂仪器:电子天平,酸式滴定管(50ml ),锥形瓶(250ml ),容量瓶(100ml ),移液管(吸量管)(10ml ),量杯(10ml ),量筒(100ml ),烧杯(150ml ),电炉。
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体),胺性缓冲溶液(PH 约为10),铬黑T 指示剂(0.5%),EDTA 标准溶液,锌标准溶液,1:1氨水,1:1HCl溶液,0.1%甲基橙水溶液,20%六次甲基四胺缓冲溶液(PH=5.5),NH 4F (固体)。
四、实验步骤1. 配制0.02mol/l锌标准溶液:准称0.33~0.3g纯金属锌(或准称0.9g 左右ZnSO 4)加5ml1:1HCl溶解后,定容为250ml.2. 配制0.02mol/l EDTA溶液1L ;称取乙二胺四乙酸二钠7.445g ,置于150ml 烧杯中,加入50ml 蒸馏水溶解,然后移入1L 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至总体积为1L ,摇匀。
分析化学实验
第一节1.滴定管的使用步骤是什么1、使用时先检查是否漏液;2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗;3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体;4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下;5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上;6、读数时,边观察实验变化,边控制用量;7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数;实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重加热干燥适宜于哪些药物的测定解:干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品;2、什么叫恒重影响恒重的因素有哪些恒重时,几次称量数据哪一次为实重解:恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧;影响恒重的因素比较多,比如空气中的水蒸气,流动的气流等等;一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重,但要注意是接近的三次数据,如果有不接近的数据的话,很有可能是有什么因素影响,需要重新测量;实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取NaOH试剂为什么解:因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定;由于标定时候可以做的非常准确,所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平;2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响解:有影响,是KHP和NaOH反应,含水时KHP肯定不足量使CKHP偏小,消耗VNaOH变小,待测CNaOH增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定解:配置出来的溶液是一个初步含量,浓度值还没有达到真实值,为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定;实验三HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些滴定方式有哪些解:1直接配制法2间接配制法;直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时,滴定管读数为什么应从“0.00”开始解:每次滴定最好都从0.00开始或从零附近的某一固定刻度线开始,这样可以减小误差;4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl时,使用酚酞或其它合适的指示剂解:因为肉眼对红色会比较敏感,而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红,pH>4.4的变黄,所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙,溶液逐渐变红;同理,NaOH滴定HCl溶液时用酚酞,溶液逐渐变红;实验四混合碱溶液各组分含量测定1、什么是双指示剂法简述双指示剂法测定混合碱的实验现象;解:双指示剂法是用于确定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物质含量的一种定量测定方法;2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少解:甲基橙:小于3.1红色,3.1~4.4橙色,大于4.4黄色酚酞是一种弱有机酸,在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构,当pH>8.2时为红色的醌式结构3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸,冷却继续滴定至橙色为终点解:一般是为了除去溶液中的二氧化碳,使指示剂的变色非常敏锐;但也可以不加热;原因是使用甲基橙做指示剂时,饱和二氧化碳的水溶液正好处于指示剂的变色范围之中,以橙红色为终点即可;4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法,写出测定原理和所用指示剂;提示用BaCl2解:用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时,可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液,使NaCO3完全变成沉淀,然后用标准盐酸滴定用酚酞做指示剂滴定时BaCO3能否完全溶解实验五AgNO3标准溶液的配制和标定2、应用莫尔法测定时,为什么溶液的pH须控制在6.5 ~ 10.5解:在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.3、以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响解:指示剂浓度过大,则测量得到的CL的实际值变小,例如假设17%浓度的指示剂中,正常反应氯一摩尔,此时由于指示剂浓度过大,实际反应的数量超过一摩尔,测得的值纠偏小了,反之亦然实验六EDTA标准溶液的配制和标定1、为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液,而不用乙二胺四乙酸解:主要是为了增大溶解度;乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大,易溶于有机溶剂,而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在,在水中的溶解度较大,便于配制溶液;2、实验中加入20%六次甲基四胺的作用是什么3、金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么解:金属指示剂是由于金属离子与指示剂发生络合物,不同的络合物不同的颜色;酸碱指示剂是根据溶液中H离子的浓度不同指示剂自身发生变色反应,由PH值决定的H离子的浓度mol/L;1、选择金属指示剂应注意哪些问题解:1、金属指示剂能溶于水且具有一定的选择性;2、在滴定的pH范围内,游离指示剂和金属离子+指示剂所形成的配合物二者的颜色有明显不同,才能使终点颜色发生突变而易于观察;3、指示剂与金属离子形成的有色配位化合物的稳定性即要足够又要适宜;指示剂与金属离子所形成的配合物的稳定性必须小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性Km-In<Km-y,这样在滴定到达等当点时,稍过一点的EDTA才能将指示剂从配合物中置换出来,终点颜色产生突变而指示终点到达实验七水的总硬度测定4、设计一方法,分别测定自来水中Ca2+ 和Mg2+ 的浓度;只写原理和指示剂1.标定标定的基准物有:金属Zn、ZnO、CaCO3等;Ca2++HIn2-=CaIn-+H+Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+红色蓝色2.测定水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度;由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高,所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度;用度表示1○=10mgCaO;用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+;pH=10时,Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物;由于lgKCaIn<lgKMgIn′当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn-,溶液成无色,反应如下:Mg2++HIn2-=MgIn-+H+用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位,然后再与Mg2+配位,反应如下:Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+到达化学计量点时,由于lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn-中的Mg2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示滴定终点,反应如下:MgIn-+ H2Y2-= MgY2-+ HIn 2-+ H+红色蓝色在测定水中Ca2+、Mg2+含量时,因当Mg2+与EDTA定量配合时,Ca2+ 已先与EDTA定量配位完全,因此,可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点;如果水样中存在Fe3+、Al3+、Cu2+时,对铬黑T有封闭作用,可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀,在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+;Mn2+存在时,在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+,它能将铬黑T氧化褪色,可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化;用NaOH调节水试样pH=12.5使Mg2+形成MgOH2沉淀,以钙指示剂确定终点,用EDTA标准滴定溶液滴定,终点时溶液由红色变为蓝色实验八KMnO4标准溶液的配制和标定1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中,滴定时则盛放在酸式滴定管中,为什么如果盛放时间较长,壁上呈棕褐色是什么如何清洗除去答:高锰酸钾的水溶液不稳定,遇日光发生分解,生成二氧化锰,灰黑色沉淀并附着于器皿上;同时,具有强氧化性,因此要放在酸式滴定管中;浓盐酸KMnO4强氧化剂,见光分解. 碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化MnO2 浓盐酸2、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么须在H2SO4介质中进行用HNO3或HCl调节酸度可以吗答:因若用HCL调酸度时,CL 0 4具有还原性,能与KMnO4作用;若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性;所以只能在H2SO4介质中进行;滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnOH2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行;结果偏低-;酸度太高,H2C2O4分解,结果+;3、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么要加热到70~80℃溶液温度过高或过低有何影响答:在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解,标定结果偏高;4、标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢,而后红色褪去越来越快答:Mn2+对该反应有催化作用;刚开始时,高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+,随着反应的进行,Mn2+含量增加,对反应的催化效果也就明显了;5、标定KMnO4溶液时,开始加入KMnO4的速度太快,会造成什么后果答:标定KMnO4溶液的浓度时,滴定速度不能太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42- 反应就会在热的酸性溶液中发生分解:实验九过氧化氢含量的测定1、用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾测定H2O2时,不能通过加热来加速反应;实验十维生素C的含量测定1、为什么Vc含量可以用直接碘量法测定答:C6H8O6维生素C、抗坏血酸+I2碘=C6H 6O6脱氢抗坏血酸+2HI碘化氢,因为有这个关系,碘单质有色,HI无色,可根据碘单质的用量和关系式,得出维生素C的含量....2、Vc本身就是一个酸,为什么测定时还要加醋酸答:防止Vc被氧化,Vc在酸性环境中较稳定;3、使用淀粉指示剂应注意哪些问题答:注意淀粉的加入不要过早,否则会吸附碘离子;滴定过程不能太慢,碘离子易被空气中的氧气氧化;实验十一酸度计的使用1、用完电极后,为何在电极帽中加入3M的KCl溶液浸泡电极; 答:原因在于像玻璃电极这样能够测出溶液中离子溶度的原理是头上有层玻璃膜,很薄,其二氧化硅和氧化钠的比值是特定的,而其能够测出水中氢离子的浓度也就是PH值的原因是在强酸环境下先让外界氢离子把玻璃膜里的钠离子取代了,之后玻璃膜里能够传导电荷的就是氢离子了,所以再把这样酸化好的玻璃电极放在待测溶液里溶液中的氢离子和玻璃膜的氢离子因为浓度差所以使那层膜里的氢离子浓度或升高或降低,从而测出了PH值2、测量样品溶液pH值时,选择标准缓冲溶液的原则是什么答:选用ph与待测溶液ph 相近的标准缓冲溶液来定位实验十二胆矾中硫酸铜的含量测定1、本实验为什么在弱酸性溶液中能否在强酸性溶液中进行答:提供酸性环境抑制铜离子水解;中性或碱性环境Cu2+直接水解为CuOH2,沉淀,无法进行;只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反应;2、淀粉为什么在近终点时加入答:当I2浓度较高时,会与淀粉结合成比较稳定的加合物,难以分解,影响滴定的进行;3、加入KI的作用是什么答:2Cu2++5I-=2CuI+I3- 2S2O32++I3-=S4O62-+3I- 从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I+的络合剂;4、加入KSCN的目的是什么答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低;加入KSCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定准确度;但为了防止I2对SCN–的氧化,而KSCN应在临近终点时加入。
分析化学实验设计题
分析化学实验设计题引言分析化学是研究物质成分及其含量和结构的化学分析方法和技术的总称。
在现代化学研究和工业生产中具有重要地位。
本文将讨论一个关于分析化学实验设计的题目,并提供一个切实可行的实验方案。
题目描述在实验室中,你需要分析一种未知溶液中金属离子的含量。
溶液中可能同时存在铜离子(Cu²⁺)和铁离子(Fe²⁺),你需要确定每种离子的相对含量。
实验方案设计下面是一个可行的实验方案,用于确定未知溶液中Cu²⁺和Fe²⁺的含量比例。
材料和试剂•未知溶液:待分析的未知溶液•高纯度的CuSO₄溶液:作为标准溶液,用于绘制标准曲线•高纯度的FeSO₄溶液:作为标准溶液,用于绘制标准曲线•NH₄OH:氨水,用于沉淀Cu(OH)₂和Fe(OH)₂•HCl:盐酸,用于溶解沉淀•稀H₂SO₄:用于调整溶液酸碱度•NaOH:用于中和酸性溶液实验步骤1.取一定体积(例如5 mL)的未知溶液放入容量瓶中,加入适量稀H₂SO₄调整酸碱度。
2.分别取一定体积(例如0.5 mL)的CuSO₄溶液和FeSO₄溶液放入独立的容量瓶中,加入适量稀H₂SO₄调整酸碱度。
3.在每个容量瓶中加入适量的NH₄OH溶液,使得溶液中pH值达到10左右,形成沉淀。
4.将沉淀离心,倒掉上清液。
5.分别用蒸馏水洗涤沉淀2次,然后加入适量HCl溶液溶解沉淀。
6.最后分别用蒸馏水稀释沉淀,使溶液体积接近之前的未知溶液的体积。
7.使用紫外可见光谱仪,测量未知溶液、Cu²⁺溶液和Fe²⁺溶液的吸光度,记录吸光度值。
数据处理1.绘制标准曲线:将Cu²⁺溶液和Fe²⁺溶液的浓度与对应的吸光度值绘制成曲线。
2.使用未知溶液的吸光度值,通过标准曲线确定Cu²⁺和Fe²⁺的浓度。
3.计算Cu²⁺和Fe²⁺的质量比,得出每种离子的相对含量。
结论通过分析化学实验,我们可以确定未知溶液中Cu²⁺和Fe²⁺的含量比例。
化学实验设计的可行性分析
化学实验设计的可行性分析化学实验设计的可行性分析是评估一个化学实验方案是否可以顺利进行并得出可靠的结果的过程。
下面将从实验目的、实验原理、实验方法、实验条件、实验设备和材料等方面来分析化学实验设计的可行性。
首先,实验目的是进行化学实验的首要考虑因素。
一个明确的实验目的能够帮助我们确定实验的最终目标,从而确定实验设计的可行性。
实验目的应该具体、明确,并且能够从实验结果中得到有意义的结论。
其次,实验原理是进行化学实验的基础。
实验原理涉及到化学反应、物质性质等方面的知识,在设计实验时需要充分考虑实验原理的基础。
如果实验原理缺乏可靠的理论支持或是实验结果无法解释,那么实验设计的可行性就较低。
实验方法是进行化学实验的具体步骤和操作过程。
实验方法应该具有科学性、合理性和可操作性,能够精确控制实验条件和获得可靠的实验结果。
在实验设计时,需要充分考虑实验方法的可行性,尽量避免过于繁琐或不可操作的步骤。
实验条件包括实验温度、压力、光照等环境因素,以及实验室的设备和材料等。
在实验设计时,需要确保实验条件能够满足实验要求,包括控制实验温度、保证实验设备和材料的质量等。
如果实验条件无法满足实验要求,那么实验设计的可行性就较低。
实验设备是进行化学实验所需的装置和仪器。
在实验设计时,需要确保实验设备的可靠性和稳定性,以及能够精确测量和控制实验参数。
如果实验设备不具备这些条件,那么实验设计的可行性就较低。
材料是进行化学实验所需的化学品和样品。
在实验设计时,需要确保所选用的材料品质好、纯度高,并且能够满足实验要求。
如果材料的质量无法得到保证,或是无法获得所需的材料,那么实验设计的可行性就较低。
此外,还需要考虑实验的安全性。
在实验设计时,应该评估实验中可能存在的危险和风险,并采取相应的安全措施。
如果实验存在较大的安全隐患,那么实验设计的可行性就较低。
综上所述,化学实验设计的可行性分析需要综合考虑实验目的、实验原理、实验方法、实验条件、实验设备和材料等因素,确保实验设计能够得出可靠的结果并保证实验的安全性。
分析化学设计实验
实验题目:胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言:胃舒平,即复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。
它具有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼的作用,主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
且为了能使药片成型,在加工过程中,加入了大量的糊精。
摘要:目前,在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。
即将药片用酸溶解,分离出去不溶于水的物质,配成混合溶液,然后分成均匀相同的两份,平行进行滴定。
第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量;而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法,之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。
此外,我们也设想了另外的一种方法:(1)试样用HCl溶解后,在PH=10时,先用EDTA将铝离子和镁离子络合,测两者的总含量,用EBT 指示剂来指示终点,EBT与Al或Mg生成红色络合物,当用EDTA滴定到终点时,游离出指示剂,溶液呈蓝色。
记录好滴定所用EDTA的总体积。
(2)另取一份溶液,加入三乙醇胺掩蔽Al,再用控制PH=10时,以EBT 为指示剂,用EDTA溶液来单独滴定镁离子,记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。
这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积,进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。
而在实验进行的过程中,关键是要调节好混合溶液的PH值,这在实验原理与方案选择中会详细说明。
实验方案选择:经过我们两人的一番探讨和分析:我们设想的方案是很难实现的,即不可行。
理由如下:要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内,而该PH 范围的要求是:在该酸度下,铝离子和镁离子都不会沉淀出来,同时,铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。
而事实上,当PH较小时,虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀,但与EDTA络合的只有铝离子;当PH较大时,如PH=8~10,镁离子能够被EDTA滴定,然而该条件下Al3+被沉淀;若PH=12~13时,氢氧化铝会溶解,而镁离子则被沉淀了。
分析化学实验第四版教学设计
分析化学实验第四版教学设计概述分析化学是化学学科中的重要分支之一,涵盖了广泛的理论体系和实验方法。
分析化学实验是学生进行分析化学学习的基础,是进行实验课程的必修环节之一。
本文旨在介绍分析化学实验第四版教学设计。
设计目标分析化学实验第四版教学设计的目标是培养学生对分析化学基本理论和方法的理解和应用能力。
设计要求学生掌握实验操作技能和实验数据分析处理能力,能够独立完成分析化学实验,提高科学素质和实验能力。
教学内容分析化学实验第四版教学内容包括基本理论和实验方法、仪器设备选型和使用、质量控制和安全防护等方面。
具体内容包括:基本理论和实验方法•pH值测定实验•氧化还原滴定实验•酸碱滴定实验•离子色谱实验•吸光光度法实验•碳氢化合物测定实验仪器设备选型和使用•pH电极的选择和使用•滴定管的选择和使用•离子色谱仪的选择和使用•吸光光度计的选择和使用质量控制和安全防护•实验前的样品准备和实验计划•实验数据记录和处理•实验过程中的安全措施教学方法按照教学内容的不同,分析化学实验第四版采用了多种教学方法,具体如下:理论课程在理论课程中,采用讲授和讨论相结合的教学方法,,具体包括:•通过讲解课堂幻灯片、教材、课堂案例等方式,向学生讲解基本理论、实验方法、仪器设备选型和使用、质量控制和安全防护等内容。
•同时,综合运用学生已经学到的理论知识,讨论实际案例和问题,提高学生的实际应用能力。
实验课程在实验课程中,采用实践教学和小组合作学习相结合的教学方法,具体包括:•在实验开始前,由教师对实验操作方法进行讲解和演示,让学生掌握实验技巧和技能。
•在实验过程中,教师应监督学生的实验操作过程,引导学生完成实验要求和实验记录。
•实验结束后,教师要对实验数据进行分析和讨论,比较不同学生的实验结果,提高学生的数据处理和分析能力。
评估方法采用评估和反馈相结合的方法,具体如下:•在理论课中,通过习题、个人报告、小组讨论等方式进行平时考核,对学生的理论知识进行评估。
分析化学设计性实验的教学现状与对策
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化 设 计 悭 实 验 曲
口 浙 江省 丽 水 学 院 王慕华 张启伟 张春牛
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【 摘
要 】 计性 实验是 大学 实验课 设
引下 , 完成从 实验设 计到实验操作 、 书写
是 由教师先讲解实验要 点 ,然后学 生按
部就班地完成相关 实验 内容 。每个 实验 内容 、 实验方法 、 实验所用试剂 与操作方 法均等相 同。分析 化学设计性 实验采用 传统 的实验教学 方法 ,首先会 造成实验 时间 的不 足 。一个 设计 性实验 要求在 3
程 中一个必不可缺的环节 。在 分析 化学
设 计 性 实验 过 程 中 ,应 根 据 设 计 性 实验
的教 学现状 , 行相 应教 学对策研 究。 进
性实验教学 与传统的实验教 学在模式 和 过程上存 在不 同, 它更注重学生 独立性 、 【 关键 词 Nhomakorabea分析 化 学
教学现状 对 策研 究
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师给出命题 和分 析对象 ,提前两周 把实 验题 目、 实验要求告之 学生 , 要求学 生通
验结果 的现象都可能 出现。指导老 师参 与其 中 ,一起讨论方案设计 上存在 的漏
过查阅相关文献 , 设计 出实验方案 , 并将
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华南师范大学实验报告学生姓名:杨秀琼、罗欣怡学号:20082401129、20082401130专业:08化学2班课程名称:仪器分析实验实验项目:牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定实验类型:设计实验指导老师曹立娟老师题目:牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定一、【摘要】:牙膏中添加氟是防龋的有效措施,但摄人过量的氟可导致慢性氟中毒。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟,而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应,转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
由于牙膏的基体复杂,影响准确度的实验因素较多。
本实验采用氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量,通过改变缓冲液ph从而确定本次实验的最优条件。
二、【关键词】牙膏;游离氟;可溶性氟,氟离子选择电极法,酸度,三、【引言】目前,测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、离子色谱法,氟试剂分光光度法茜素锆比色法。
仪器法虽灵敏,但不易在基层实验室推广应用.分光光度法虽设备简单,但样品需进行繁琐的化学分离,难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极测定牙膏游离氟不仅简单、快速,特别是对于牙膏这样有浑浊度、粘稠的样液可直接测定。
故本次实验采用氟离子选择电极法。
原理:氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为:Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl(饱和),Hg2Cl2 | HgE(电池)=E(SCE)—E(F)= E(SCE)—κ+RT/F lnα(F,外)=K+ RT/F lnα(F,外)=K+0.059 lnα(F,外)式中,0.059为25℃时电极的理论响应斜率,其他符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度,而通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果被测液的强度维持一定,则上述方程可表示为:E(电池)==K+0.059 lnα(F,外)用氟离子选择电极测量F—时,最适宜pH值范围为5.5-6.5。
pH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+,Fe3+的干扰。
四、【实验试剂及仪器】(1)主要仪器:氟离子选择电极,饱和甘汞参比电极,PHS—3C型pH/mv计,LD4—2低速离心机,电磁搅拌器,电子天平,聚乙烯塑料瓶,100ml的容量瓶,50ml的容量瓶, 5ml 的吸量管,烧杯;(2)主要试剂:氟化钠标准溶液:0.1mol/L, 柠檬酸盐缓冲溶液:0.5mol/L,去离子水,固体氢氧化钠,含氟牙膏:高露洁冰爽劲白牙膏,12 mol/L HC1溶液五、【实验过程】1、溶液的配制氟离子标准溶液:精密称取0.1105g基准氟化钠(105℃干燥2h),用去离子水溶解并定容至500mL,摇匀,贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
该溶液氟离子浓度为100μg/mL。
柠檬酸盐缓冲液(TISAB):称取10g柠檬酸三钠,6g氯化钠,溶于90mL去离子水中,加6mL冰乙酸,混匀,加入3g氢氧化钠,溶解,冷却后,调节pH=5.0~5.5,用水稀释至100mL。
贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。
4mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸36mL,用去离子水稀释定容至100mL。
4mol/L氢氧化钠溶液:称取16g NaOH溶于去离子水中,并定容至100mL。
2、仪器准备将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV计相接,开启仪器开关,预热仪器。
取去离子水50-60mL置于100mL的烧杯中;放入搅拌磁子,插入氟电极和饱和感汞电极。
开启搅拌器,2-3min后,若读数大于-370mV,则更换去离子水,继续清洗,直至读数不下降。
3、优化条件的选择A、溶液酸度的影响分别量取3份20ml柠檬酸盐缓冲溶液于3个50ml的烧杯中,调节ph分别为4.5-5.5,5.5-6.5,6.5-7.5。
分别准确移取1.0mL的氟离子标准溶液3份置于50 mL 容量瓶中,分别加入不同pH的柠檬酸盐缓冲溶液5.0 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
将标准溶液分别倒出部分置于塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入已经洗净的电极,一直搅拌,待读数不变稳定后,读取电位值。
通过电位值的大小,从而判定缓冲溶液的最佳pH范围B、络合剂浓度对定量下限的影响在TISAB体系中配制浓度为0.1~1.0 mol/L柠檬酸钠,对实验已确定的最低定量浓度(0.1mg/L)进行测定,考察在缓冲体系中不同浓度柠檬酸钠对方法定量下限的影响4、样品的制备:称取牙膏2g(精确至0.001g)置于50mL塑料烧杯中,逐渐加入去离子水搅拌使溶解,转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
然后在离心机(2000r/min)中离心30min,其上清液用于分析游离氟,可溶性氟浓度。
5、标准曲线的绘制:准确量取0.10,0.20,0.50,1.00,2.00, 4 00,6.00 ,8.00,10.0m1氟离子标准溶液,分别移入10个50mL容量瓶中,各加入5mL TISAB,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
然后逐个转入100mL塑料烧杯中,按由浓度由低到高的顺序,在磁力搅拌器下测量电位值E(mV)。
记录并绘制E~-lg[F]标准曲线,并建立回归方程。
6、游离氟测定:准确吸取上清液10mL置50mL容量瓶中,加入5mL TISAB,用去离子水稀释至刻度,转入100mL塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值,在标准曲线上查出其相应的氟含量,从而计算出游离氟浓度。
7、可溶性氟测定:精密吸取0.5mL上清液,转入到2mL微型离心管中,加0.7mL 4mol/L盐酸溶液,离心管加盖,50℃水浴10min,转移至50mL容量瓶中,加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠溶液中和,再加入5mL TISAB,用去离子水稀释至刻度,转入100mL塑料烧杯中,在在磁力搅拌下测量其电位值,在标准曲线上查出其相应的氟含量,从而计算出可溶性氟浓度)。
六、实验数据与分析1、含氟牙膏样品取样量2、优化条件的选择测试A、溶液酸度的影响B、络合剂浓度对定量下限的影响3、标准曲线的绘制相关系数R=0.99914、游离氟测定游离氟含量=0.0029013mol/L×50ml×(100mL\10)×M(F) ÷1.0099g=27.29215mg/g5、可溶性氟测定3.2620×10-4 mol/L×50mL×(100ml/0.5) ×M(F) ÷1.0099g=61.3704mg/g 牙膏的组分中主要含有氢氧化铝、碳酸钙、硅酸盐等,这些组分与氟共存不同程度地影响了氟浓度的测定,尤其铝有严重干扰,络合剂浓度越高消除干扰离子的能力就越强,在实验中发现高浓度络合剂影响测氟的原因有两方面:①不利于电极快速到达平衡电位;②使电位值降低。
表1显示了络合剂浓度过低不利于掩蔽干扰离子,过高时电位值降低可引起试液中氟浓度的增高,对方法的定量下限影响甚大,从而降低了方法的灵敏度。
因此测定牙膏中游离氟确定适宜的络合剂浓度尤为重要。
表中表明缓冲体系中络合剂浓度在0.3 mol/L为宜。
氟离子选择电极测定游离氟主要的干扰离子是”、Fe”,其次是ca¨、Mg2 、La。
等,F一能与”、Fe0 成很稳定的络合物,在酸度较小时又能与Ca2 生成CaF2沉淀,影响氟浓度的测定。
因此需加入一种比氟更强的络合剂使F一从络合物中释放,通常用邻环已二胺四乙酸(CDTA)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸钠等使其解蔽。
国外多采用CDTA为络合掩蔽剂,该试剂昂贵需进口,据文献报道相同剂量的柠檬酸钠掩蔽铝的量优于CDTAe 。
因此实验只观察相同剂量柠檬酸钠、EDTA在同一样液中掩蔽铝、铁的效果,表2看出EDTA与铝的络合速度比较缓慢,在室温26℃下反应50 min 达到平衡后的回收率较低,而柠檬酸钠反应10 min氟的回收率为96%。
柠檬酸钠对环境污染小,是铁、铝的良好掩蔽剂。
待测溶液pH值的大小对测定结果的影响较大,溶液中pH值高时,一般阴离子除OH一外均不干扰电极对氟的响应。
OH一的干扰其原因可能是由于其离子半径与F一相似的缘故,与F一同时参与了导电过程。
也有认为溶液含有OH一将会有以下反应:LaR +3OH一=La(OH)3+3F一,增大了电极的响应程度_4 J。
在酸性溶液中H 与F一可生成HF和HF2,不为电极所响应,因此应控制有效的pH值范围测定。
六、【参考文献】[1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英. 环境监测[M]. 北京:高等教育出版社, 1996.[2] 国家环保总局, 水和废水监测分析方法编委会编, 水和废水分析方法[M]. (第三版).北京:中国环境科学出版社, 1989.[3] 许君辉, 赵京辉, 王洪玮. 氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价[J]. 中国卫生检验杂志, 2001,4(2):165~166.[4]中国地方病学杂志2007年11月20日第26卷第6期.[5]中国卫生检验杂志2005年3月第15卷第3期.[6] 许君辉, 赵京辉, 王洪玮. 氟电极法测定牙膏中总氟含量及其方法评价[J]. 中国卫生检验杂志, 2001,4(2):165~166.[7]胡国媛,于桂兰,杨阳,李静,朱惠扬,许萍牙膏中可溶性氟、游离氟的检测-中国卫生检验杂志2OH05年3月第15卷第3期[8]化妆品卫生规范[S].2002.[9化妆品卫生监督条例[S].1989.。