X射线衍射物相定性分析PPT演示文稿
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• (4) 粉末衍射文件无机物相字母索引 (Powder Diffraction File Alphabetical Index Inorganic Phases)
16
定性相分析的一般步骤
• 制样、 • 调整仪器、 • 摄取衍射花样，求出衍射线的d值及相对
强度， • 检索出所含物相等
17
日本理学RIGAKU-Dmax2500
（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d 及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果 完全符合，物相鉴定即告完成。
11
• 如果待测样的数据与标准数据不符，则 须重新排列组合并重复（2）～（5）的 检索手续。如为多相物质，当找出第一 物相之后，可将其线条剔出，并将留下 线条的强度重新归一化，再按过程（15）进行检索，直到得出正确答案。
9
• X射线衍射物相定性分析方法： 三强线法： （1）从前反射区（2θ＜90⁰中选取强度 最大的三根线，并使其d值按强度递减的 次序排列。 （2）在数字索引中找到对应的d1(最强 线的面间距）组。 （3）按次强线的面间距d2找到接近的几 列。
10
（4）检查这几列数据中的第三个d值是否 与待测样的数据对应，再查看第四至第 八强线数据并进行对照，最后从中找出 最可能的物相及其卡片号。
• D/max-2500衍射仪主要操作都由计算机 控制自动完成，扫描操作完成后，衍射 原始数据自动存入计算机硬盘中供数据 分析处理。
• 数据分析处理包括平滑点的选择、背底 扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度 计算等。
18
样品的制备
• 1. 样品量>>200 mg； • 2. 须研细>>5µm or 200目； • 3. 样品按网上登记
• (3) 矿物粉末衍射文件的化学名法、哈纳瓦物数值法、 芬克数值法、矿物名法检索手册 (Mineral Powder Diffraction File Serach Manual，Chemical Name， Hanawalt Numerical，Fink Numerical，Mineral Name)
3
X射线相分析方法：
• 解决这些问题方面有独到之处， • 且所用试样量少，不改变物体化学性质， • 因而成为相分析的重要手段。 • 它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解
决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应 用的不可或缺的重要综合分析手段之一。
4
【实验原理】
根据晶体对X射线的衍射特征 －衍射线的位置、强度及数量来 鉴定结晶物质之物相的方法，就 是X射线物相分析法。
5
• 多晶体物质其结构和组成元素各不相同， 它们的衍射花样在线条数目、角度位置、 强度上就显现出差异，衍射花样与多晶 体的结构和组成 (如原子或离子的种类和 位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。一 种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射 谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的 物相，
• 若多种物相混合成一个试样，则其衍射 谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的 复合衍射谱
6
• 每一种结晶物质都有各自独特的化学组 成和晶体结构。
• 没有任何两种物质，它们的晶胞大小、 质点种类及其在晶胞中的排列方式是完 全一致的。
• 因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结 晶物质都有自己独特的衍射花样，它们 的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射 线的相对强度I／I1来表征。
7
• 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关， • I／I1相对强度则与质点的种类及其在 • 晶胞中的位置有关。
12
X射线定性相分析的目的——
• 将所测得的未知物相的衍射谱与粉末衍 射文件PDF中的已知晶体结构物相的标 准数据相比较 (这可通过计算机自动检索 或人工检索来进行)，运用各种判据以确 定所测试样中含哪些物相，各相的化学 式，晶体结构类型，晶胞参数等，以便 进一步利用这些信息。
13
Biblioteka Baidu
•
14
粉末衍射文件 (PDF) 卡片
• 所以任何一种结晶物质的衍射数据 • d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因
而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
8
标准数据文件卡片
• 以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射 文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶 体结构已知物相的d值和I值，将d值和其 他有关资料汇集成该物相的标准数据卡 片。定性相分析即是将所测得数据与标 准数据对比，从而鉴定物相的分析工作。
要求正确填写
19
变温XRD (T<1000°C)
• 研究物相的相变； • 吸附和脱附等。
20
21
22
数据结果的获得
• 通过网络传输 网上邻居---TESTCENTER---Dmax2500--所属课题组---日期---样品名.TXT
23
15
索引和检索手册有：
• (1) 粉末衍射文件无机物相哈纳瓦特方法检索手册 (Powder Diffraction File Search Manual Hanawalt Method Inorganic)
• (2) 粉末衍射文件有机物相 (哈纳瓦特法、字母法、化 学式法) 检索手册 (Powder Diffraction File Organic Phases Search Manual)
1栏：卡片的组号及组内序号； 2栏：试样名和化学式； 3栏 ：矿物学名称，其上面有“点”式或结构式； 4栏：所用的实验条件如辐射、波长、方法等； 5栏：晶体学数据等； 6栏：光学数据等； 7栏：试样的进一步说明，如来源、化学成分等； 8栏：衍射数据的质量记号； 9栏：试样衍射线的d值、 值及密勒指数。
X射线衍射物相定性分析 X-Ray Diffraction(XRD)
物理楼-210
1
XRD 可以做什么???
• 属何种物质； • 属哪种晶体结构； • 得出分子式
2
与其它化学分析法的不同点：
• 元素及其含量， • 难于确定—是晶体还是非晶体，单相还
是多相，原子间如何结合，化学式或结 构式是什么，有无同素异构物相存在等。 • 而这些信息对工艺的控制和物质使用性 能则颇为重要。
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定性相分析的一般步骤
• 制样、 • 调整仪器、 • 摄取衍射花样，求出衍射线的d值及相对
强度， • 检索出所含物相等
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日本理学RIGAKU-Dmax2500
（5）找出可能的标准卡片，将实验所得d 及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果 完全符合，物相鉴定即告完成。
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• 如果待测样的数据与标准数据不符，则 须重新排列组合并重复（2）～（5）的 检索手续。如为多相物质，当找出第一 物相之后，可将其线条剔出，并将留下 线条的强度重新归一化，再按过程（15）进行检索，直到得出正确答案。
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• X射线衍射物相定性分析方法： 三强线法： （1）从前反射区（2θ＜90⁰中选取强度 最大的三根线，并使其d值按强度递减的 次序排列。 （2）在数字索引中找到对应的d1(最强 线的面间距）组。 （3）按次强线的面间距d2找到接近的几 列。
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（4）检查这几列数据中的第三个d值是否 与待测样的数据对应，再查看第四至第 八强线数据并进行对照，最后从中找出 最可能的物相及其卡片号。
• D/max-2500衍射仪主要操作都由计算机 控制自动完成，扫描操作完成后，衍射 原始数据自动存入计算机硬盘中供数据 分析处理。
• 数据分析处理包括平滑点的选择、背底 扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度 计算等。
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样品的制备
• 1. 样品量>>200 mg； • 2. 须研细>>5µm or 200目； • 3. 样品按网上登记
• (3) 矿物粉末衍射文件的化学名法、哈纳瓦物数值法、 芬克数值法、矿物名法检索手册 (Mineral Powder Diffraction File Serach Manual，Chemical Name， Hanawalt Numerical，Fink Numerical，Mineral Name)
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X射线相分析方法：
• 解决这些问题方面有独到之处， • 且所用试样量少，不改变物体化学性质， • 因而成为相分析的重要手段。 • 它与化学分析等方法联合运用，能较完满地解
决相分析问题，因而X射线衍射方法是经常应 用的不可或缺的重要综合分析手段之一。
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【实验原理】
根据晶体对X射线的衍射特征 －衍射线的位置、强度及数量来 鉴定结晶物质之物相的方法，就 是X射线物相分析法。
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• 多晶体物质其结构和组成元素各不相同， 它们的衍射花样在线条数目、角度位置、 强度上就显现出差异，衍射花样与多晶 体的结构和组成 (如原子或离子的种类和 位置分布，晶胞形状和大小等) 有关。一 种物相有自己独特的一组衍射线条 (衍射 谱)，反之，不同的衍射谱代表着不同的 物相，
• 若多种物相混合成一个试样，则其衍射 谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的 复合衍射谱
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• 每一种结晶物质都有各自独特的化学组 成和晶体结构。
• 没有任何两种物质，它们的晶胞大小、 质点种类及其在晶胞中的排列方式是完 全一致的。
• 因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结 晶物质都有自己独特的衍射花样，它们 的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射 线的相对强度I／I1来表征。
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• 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关， • I／I1相对强度则与质点的种类及其在 • 晶胞中的位置有关。
12
X射线定性相分析的目的——
• 将所测得的未知物相的衍射谱与粉末衍 射文件PDF中的已知晶体结构物相的标 准数据相比较 (这可通过计算机自动检索 或人工检索来进行)，运用各种判据以确 定所测试样中含哪些物相，各相的化学 式，晶体结构类型，晶胞参数等，以便 进一步利用这些信息。
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Biblioteka Baidu
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粉末衍射文件 (PDF) 卡片
• 所以任何一种结晶物质的衍射数据 • d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因
而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
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标准数据文件卡片
• 以前称为ASTM卡片，现在称为粉末衍射 文件PDF，是用X射线衍射法准确测定晶 体结构已知物相的d值和I值，将d值和其 他有关资料汇集成该物相的标准数据卡 片。定性相分析即是将所测得数据与标 准数据对比，从而鉴定物相的分析工作。
要求正确填写
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变温XRD (T<1000°C)
• 研究物相的相变； • 吸附和脱附等。
20
21
22
数据结果的获得
• 通过网络传输 网上邻居---TESTCENTER---Dmax2500--所属课题组---日期---样品名.TXT
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15
索引和检索手册有：
• (1) 粉末衍射文件无机物相哈纳瓦特方法检索手册 (Powder Diffraction File Search Manual Hanawalt Method Inorganic)
• (2) 粉末衍射文件有机物相 (哈纳瓦特法、字母法、化 学式法) 检索手册 (Powder Diffraction File Organic Phases Search Manual)
1栏：卡片的组号及组内序号； 2栏：试样名和化学式； 3栏 ：矿物学名称，其上面有“点”式或结构式； 4栏：所用的实验条件如辐射、波长、方法等； 5栏：晶体学数据等； 6栏：光学数据等； 7栏：试样的进一步说明，如来源、化学成分等； 8栏：衍射数据的质量记号； 9栏：试样衍射线的d值、 值及密勒指数。
X射线衍射物相定性分析 X-Ray Diffraction(XRD)
物理楼-210
1
XRD 可以做什么???
• 属何种物质； • 属哪种晶体结构； • 得出分子式
2
与其它化学分析法的不同点：
• 元素及其含量， • 难于确定—是晶体还是非晶体，单相还
是多相，原子间如何结合，化学式或结 构式是什么，有无同素异构物相存在等。 • 而这些信息对工艺的控制和物质使用性 能则颇为重要。