PVA水溶液配制方法
PVA的制备——高化实验报告
聚乙烯醇的制备——PVAc的合成和醇解2011011743 分1 黄浩一、实验目的1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及过程。
2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙烯酯工艺条件的特点。
3.了解高分子化学反应的基本原理及特点。
4.了解聚醋酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素。
二、实验原理(一)PVAc合成：1.聚合机理：自由基聚合。
醋酸乙烯酯是低活性单体、高活性自由基，容易发生链转移，一般转移至醋酸基的端甲基处，如向大分子转移则形成交联产物、向单体和溶剂转移则降低分子量。
为了控制链转移以控制分子量，需要对温度进行控制，温度升高则链转移反应增加，降低分子量，温度降低则反应速率降低，因此要选择适当的反应温度。
因为链转移的存在，聚乙酸乙烯酯（PVAc）为非结晶性聚合物，玻璃化温度较低，性脆，并且呈现出冷流，不能用作塑料制品。
2.实施方法：溶液聚合。
溶液聚合体系由单体、引发剂和溶剂组成，具有反应均匀、聚合热易散发、容易控温、分子量分布均匀等优点。
但同时，溶液聚合也存在着一些缺点，如自由基向溶剂进行链转移，导致分子量降低；单体浓度相对本体聚合降低，使得聚合速率降低；增加了溶剂分离的步骤，增加了工业生产的成本，等等。
因此，溶液聚合通常用于聚合物溶液直接使用的场合，如涂料、粘合剂、合成纤维纺丝液等。
3.聚合条件：本实验使用AIBN为引发剂，甲醇为溶剂，控制聚合温度为70℃，最后通过水浸+水洗的方法，将聚合物与溶剂和单体分离。
AIBN是热引发的引发剂，根据半衰期选择聚合温度在70℃附近；为使聚合终点得以判断，选择低沸点溶剂甲醇，以其气化的气泡来监测体系粘度。
反应方程式如下：O O**OOnn(二)PVAc醇解：本实验为高分子反应，酯的醇解，即酯交换反应，在碱催化下进行。
高分子反应由于链团的屏蔽和分子扩散的阻碍，以及邻基效应、几率效应和溶解度效应等，反应程度普遍不高，与小分子反应存在较大差别。
由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA 精制容易，纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解法。
聚乙烯醇1799溶解方法
聚乙烯醇1799溶解方法
聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol，PVA）是一种无毒、无味、无色的高分子材料，是一
种重要的合成纤维、塑料、胶粘剂和涂料的原料。
聚乙烯醇1799是指平均聚合度为1799
的PVA，它具有优异的水溶性和胶性能，广泛应用于纺织、造纸、食品包装等领域。
下面
介绍其溶解方法。
1. 水溶法: 聚乙烯醇1799的最常见溶解方法是用水将其溶解。
在溶解过程中要注意，切不可添加过多的溶剂。
首先在容器中加入一定量的水，然后慢慢的向水中加入聚乙烯醇，边搅拌边加入，直到完全溶解即可。
3. 二氧化硅溶解法: 这种方法需要将聚乙烯醇与二氧化硅混合，在加入水或乙醇溶解。
首先将聚乙烯醇和二氧化硅混合均匀，然后再向其中加入水或乙醇，边搅拌边加入，
直到完全溶解即可。
4. 离子交换树脂法: 这种方法需要在交换树脂中进行。
在使用之前先用去离子水冲
洗树脂，然后加入适量的交换树脂到 PVA 溶液中，搅拌均匀，放置一段时间让树脂将
PVA 吸附，然后对溶液进行真空脱气。
5. 热溶法: 这种方法通常用于低聚物的制备。
将聚乙烯醇粉末加入熔融的溶剂中进
行溶解。
这种方法不用考虑水或乙醇从中剥离的问题，但需要小心控制温度。
综上所述，聚乙烯醇1799的溶解方法可以通过水溶法、乙醇溶解法、二氧化硅溶解法、离子交换树脂法和热溶法来完成。
不同的方法具有各自的优缺点，在选用时应根据实际需
要进行选择。
不同粘度聚乙烯醇水溶液的比例
不同粘度聚乙烯醇水溶液的比例
聚乙烯醇（PVA）是一种常见的水溶性聚合物，可以根据需要调
配不同粘度的水溶液。
通常情况下，PVA水溶液的粘度取决于溶液
的浓度，溶剂的温度和聚合物链的长度等因素。
以下是关于不同粘
度PVA水溶液比例的一些信息：
1. 浓度，PVA水溶液的浓度是影响其粘度的主要因素之一。
一
般来说，PVA水溶液的浓度越高，粘度也会越大。
通过调整PVA的
加入量，可以制备不同浓度的PVA水溶液，从而达到不同的粘度要求。
2. 温度，温度也会影响PVA水溶液的粘度。
一般情况下，随着
温度的升高，PVA水溶液的粘度会降低。
因此，如果需要制备低粘
度的PVA水溶液，可以在较高的温度下进行溶解。
3. 聚合物链长度，PVA的分子量也会对水溶液的粘度产生影响。
通常情况下，分子量较大的PVA会导致水溶液具有较高的粘度。
因此，在制备不同粘度的PVA水溶液时，可以选择不同分子量的PVA，或者通过控制PVA的降解程度来调节水溶液的粘度。
总的来说，制备不同粘度的PVA水溶液可以通过调节PVA的浓度、溶液的温度和PVA的分子量等因素来实现。
不同应用场景下的要求也会对PVA水溶液的粘度提出不同的要求，因此在实际操作中需要根据具体情况进行调整。
PVA交联条件讨论
全溶解。
2、GA稀释到2.5%。交联剂：1g 2.5%GA+1g 36%盐酸。 40
℃下搅拌
4h交联。
原位交联PVA/有机硅复合膜用于渗透蒸发分离
PVA 1799，聚合度1700，分子量75,000 PTES（99%纯） DEDPS (98%纯）APTES (99% 纯）
1、 90℃ 下配置10wt%PVA水溶液。过夜静置脱泡。 2、50℃下，2ml盐酸加入到100gPVA溶液中（10wt%），然后加入有
机硅烷， 持续搅拌12h。 3、刮膜，250 μm厚
2-甲基咪唑、Zn (NO3)2.6H2O（99%）、 PAMPS (Mw = 2 000 000, 15 wt %水溶液)、 PVA (Mw = 89 000 -98 000,水解度大于99% )
GA（25 wt % 水溶液）
1、 80℃ 下配置10wt%PVA水溶液。过夜静置脱泡。 2、加入PAMPS和ZIF-8，搅拌12h。
1、取 5 mL 戊二醛，用蒸馏水稀释 20 倍； 20 mL 无水甲醇， 用蒸 馏水稀释成 50% (v/v) 的溶液； 2 mL冰乙酸稀释为 10% (v/v) 的乙酸 溶液； 2 mL 浓硫酸制成 20% (v/v) 的硫酸稀溶液。将上述四种溶液混 合均匀， 即为实验所需的混合交联剂。 2、20 gPVA 放入180 mL 蒸馏水中，边缓慢加入边搅拌，常温搅拌 1
3、加入0.1 ml GA（25 wt % 水溶液），进行交联。不需另加酸，因 为PAMPS
提供了酸性。
水溶性PVA纤维、环氧氯丙烷、NaOH溶液（10%）
1、 150ml水中加入适量PVA纤维高速搅拌，得到均一悬浮液。 2、利用恒压滴液漏斗向体系中滴加环氧氯丙烷，用10%NaOH溶液调
聚乙烯醇PVA快速溶解与检验方法
聚乙烯醇PVA快速溶解与检验方法转发评论2008-06-09 12:21聚乙烯醇的应用面与使用量，最近几年在国内都得到迅速发展。
纺织业随着纯棉织物高档化和化纤物比重的增加，上浆的要求越来越高，PVA的优异性能使它取得了主浆料之一的地位，目前我国用量最多的PVA品种仍是纺丝用完全醇解级1798～1799型。
在实际使用过程中还存在一些问题，其中一个重要的问题就是溶解时间过长，耗汽量大，对PVA溶解程度还没有快速检测手段，如溶解不好，就会造成一系列质量问题。
国外已经采用变性PVA上浆，如1749～1796等，我国目前还没有专供浆纱用的PVA浆料生产厂，短时间内还不能改变使用完全醇解级PVA的情况，为了进一步提高使用PVA的经济效益和浆纱质量，有必要研究PVA的快速溶解和检测方法。
本文仅对这一问题作一些探讨供参考。
一、PVA难溶解的实质和原因1、目前溶解PVA的操作方法因PVA溶解的好坏直接影响使用效果，所以各厂对溶解工作都比较重视，多采用高温煮沸和高速搅拌的溶解工艺。
这一溶解方法的特点是投料之后很快就升温到溶解温度，溶解PVA的煮搅要2～3小时或更长的时间，才能达到使用要求。
即使如此，溶液中仍常有PVA胶粒出现，影响质量，因此普遍感到PVA 难溶解。
2、PVA难溶解的实质是溶解不均匀为了研究解决PVA的溶解问题，我们首先观察分析了生产中PVA的全过程，结果发现，大部分絮状PVA中的小颗粒易被水浸润，在温度达到煮沸状态时，已能溶解成胶状流体，此时溶液中未溶解部分约占总量的10%左右，形状是玻璃状浓胶块和白心胶块，测其固体浓度在15～20%及以上。
此种浓胶块尤其是白心胶块不经过长时间的煮搅不能溶解分散，使用中就是这些胶块（粒）造成各种质量问题。
若将这些胶块从PVA溶液中分离出来，再放入水中煮沸15～30分钟就能溶解分散，这说明PVA难溶解问题，实质是某种原因造成的溶解不均匀。
3、溶解不均匀的原因是没有充分的溶胀我国各维尼纶厂生产的完全醇解级PVA，多数为蓬松絮状物，其颗粒的大小和软硬程度差异很大，加之溶解方法不当，是造成不能均匀溶解的主要原因。
10pva溶液的配制
10pva溶液的配制
要配制10%的PVA（聚乙烯醇）溶液，你需要遵循以下步骤：
1. 准备所需材料，PVA粉末、蒸馏水、容器、搅拌棒、天平等。
2. 根据所需量，使用天平称量适量的PVA粉末。
例如，如果你
需要100ml的10% PVA溶液，那么你需要称量10g的PVA粉末。
3. 将称量好的PVA粉末加入容器中。
4. 加入适量的蒸馏水。
在这个例子中，你需要加入90ml的蒸
馏水。
5. 使用搅拌棒搅拌混合物，直到PVA完全溶解在水中。
这可能
需要一些时间和耐心。
6. 一旦PVA完全溶解，你就得到了10%的PVA溶液。
需要注意的是，在配制PVA溶液的过程中，要确保容器和搅拌
棒都是干净的，以免引入杂质。
另外，搅拌的过程中要避免产生过
多的气泡。
最后，要将溶液密封保存，避免受潮和污染。
这样，你就成功配制了10%的PVA溶液。
希望这些步骤能够帮助到你。
如果你有其他问题，欢迎继续提问。
PVA溶液岗位操作规程
PV A溶液岗位操作规程一、PV A溶液配制：1、关闭溶解釜底出料阀后，并检查其他溶解釜的出料阀是否关闭。
然后进行加水。
2、应准确加水至溶解釜预定液位，先检查搅拌机油位。
开启搅拌，然后按计算好的PV A数量用加粉器缓慢加入，开始可速度快一点，加入总量的2/3时，按每3分钟一袋加入。
3、PV A颗粒加完搅拌机进行搅拌1小时后，通知锅炉房司炉工进行加温，先打开釜底旁通的放水阀门，微开釜前蒸气进气阀门，将釜内水放净后，慢慢的关闭釜底旁通的放水阀门，并观察釜底的疏水阀门畅通。
严格观察压力表读数，蒸汽压力不得大于4公斤进行正常加温。
避免压力过高出现安全事故。
4、及时观察溶解釜上的温度计，温度计显示达到80摄氏度时关闭蒸汽，开启釜底的旁通放水阀门，进行放水降温。
放净水后及时关阀旁通防水阀门，避免串气，影响降温。
5、停止加温后，再搅拌1小时，然后停止搅拌待液面静止后，观察溶解釜预先设定的PV A溶液液面标记。
查看水溶液液面是否高于（多）或低于（少）原设定液面。
若高于（多）液面，应从液位计阀门放出并计量均分到每个PV A溶液计量罐中，若低于（少）液面可加水到原设定液面后，重新启动搅拌机，搅拌1小时后方可使用。
使用前均取样（样品注明设备代号和编号）检测PV A溶液粘度和含量。
二、PV A溶液的输送及使用：1、PV A溶液溶解好后，使用前必须检查关闭好计量罐前的出料阀门（每个PV A溶液计量罐东、西侧各1个出料阀门）。
2、先检查关闭好其他PV A溶液釜内釜的出料阀门，再打开输送所使用的PV A溶解釜底出料阀和泵前的球阀，最后打开计量罐前的进料阀门，并检查其他计量罐前的进料阀门是否关闭，用管钳先转动几下输送泵轴，避免泵卡住烧坏电机。
3、启动输送泵电机后，应及时观察泵是否运转正常和上料，避免泵卡住烧坏电机及泵空转引发安全事故。
4、泵正常上料后，应及时观察计量罐前预设的液位，达到液位后及时停泵，并关阀计量罐前的进料阀门和PV A溶解釜底的出料阀门。
聚乙烯醇(PVA)制备方法
聚乙烯醇(PV A)制备方法[结构式] [制备办法]是白色、粉末状树脂，由醋酸乙烯水解而得。
因为分子链上含有大量羟基，聚乙烯醇具有良好的水溶性。
聚乙烯醇不能挺直由乙烯醇聚合而成，由于乙烯醇极不稳定，不行能存在游离的乙烯醇单体。
因此聚乙烯醇的制备分为3步：①由乙酸乙烯聚合生成聚乙酸乙烯；②聚乙酸乙烯醇解生成聚乙烯醇；③回收乙酸和甲醇。
详细工艺如下。
①乙酸乙烯的聚合通常采纳溶液聚合法，乙酸乙烯经预热后，与溶剂(如等)和引发剂(如偶氮二异丁腈等)混合，送入两台串联聚合釜，于66～68℃及常压下举行反应，聚合反应4～6h后，有2/3的聚合成聚乙酸乙烯。
②聚乙酸乙烯与氢氧化钠甲醇溶液以聚乙酸乙烯：甲醇：：水为1：2：0.01：0.0002的质量比同时加入高速混合器经充分混合后进入皮带醇解机，皮带带速以1.1～1.2m/min移动，醇解结束后得到固化聚乙烯醇，经粉碎、压榨、干燥脱除溶剂后得到成品聚乙烯醇。
③通过萃取和水解的方式回收乙酸和溶剂(如甲醇等)。
上述工艺中，引发剂有过氧化苯甲酰、过氧化氢、偶氮二异丁腈等；溶剂有甲醇、甲苯、苯、氯苯、和乙酸乙酯等，工业上常用甲醇作溶剂，由于甲醇的链转移常数小，生产聚乙烯醇时不必分别去甲醇，可挺直举行醇解。
聚乙酸乙烯的醇解办法有两种：酸法醇解和碱法醇解，因为工业上酸法醇解生产出的产品不稳定、色深等缺点而很少采纳。
聚丙烯酰胺和聚氧化乙烯接枝共聚物 [制备办法]加拿大McMaster高校的邓玉林等以聚丙烯酰胺和聚氧化乙烯为原料，通过伽马射线辐射引发制备出聚丙烯酰胺和聚氧化乙烯接枝共聚物。
详细工艺：将质量分数为1.16%的聚丙烯酰胺(相对分子质量为5×106)和质量分数为1.35%聚氧化乙烯(相对分子质量为3×105)溶于水中，并在室温下将上述水溶液用60Co 发射源举行辐射引发，辐射剂量为34krad/h，反应8.0h后，即得聚丙烯酰胺和聚氧化乙烯接枝共聚物，产物用丙酮沉淀以去除聚氧化乙烯均聚物。
聚乙烯醇水溶液木料
聚乙烯醇水溶液木料引言聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol, PVA）是一种重要的合成材料，具有良好的物理性能和化学稳定性。
水溶性能极佳的特点使得聚乙烯醇广泛应用于各个领域，其中之一就是木料改性。
本文将深入探讨聚乙烯醇水溶液在木料改性中的应用以及相关研究进展。
聚乙烯醇水溶液的制备1.原料准备：–聚乙烯醇粉末–纯净水2.制备步骤：1.称取适量聚乙烯醇粉末。
2.将聚乙烯醇粉末加入纯净水中。
3.搅拌溶解，直至形成均匀的聚乙烯醇水溶液。
聚乙烯醇水溶液在木料改性中的应用1.物理性能改善：–润滑性：聚乙烯醇水溶液具有良好的润滑性能，在木料表面形成保护膜，减少木料摩擦损耗。
–抗磨性：通过在木料表面形成均匀的聚乙烯醇涂层，提高木料的抗磨性能。
2.化学性能改善：–抗腐蚀性：聚乙烯醇水溶液可以渗透到木料内部，提高木料的抗腐蚀性能，延长木料的使用寿命。
–阻燃性：聚乙烯醇水溶液可以使木料表面形成阻燃层，提高木料的阻燃性能。
3.生物降解性改善：–聚乙烯醇是一种生物可降解材料，将其与木料结合可以提高木料的生物降解性，降低对环境的污染。
聚乙烯醇水溶液木料改性研究进展1.表面改性研究：–聚乙烯醇水溶液可以通过浸渍、刷涂等方式施加在木料表面，改善木料的物理性能和化学性能。
–研究发现，适量的聚乙烯醇水溶液可以提高木料的耐水性和耐腐蚀性，延长木料的使用寿命。
2.纳米复合改性研究:–聚乙烯醇水溶液可以与纳米材料进行复合改性，提高木料的性能。
–研究发现，将纳米纤维素与聚乙烯醇水溶液复合后，在木料表面形成纳米纤维素/聚乙烯醇复合涂层，可以显著提高木料的力学性能和耐磨性。
3.复合材料改性研究:–聚乙烯醇水溶液可以与其他合成材料进行复合改性，提高木料的性能。
–研究发现，将聚乙烯醇水溶液与环氧树脂进行复合后，可以显著提高木料的力学性能和抗湿热性能。
结论聚乙烯醇水溶液作为一种优秀的改性剂，在木料改性中具有广阔的应用前景。
通过表面改性、纳米复合改性和复合材料改性等研究手段，可以进一步提高聚乙烯醇水溶液在木料改性中的性能。
水溶性淬火液的配方介绍
1、水:优点：汽化热高，传热系数较高，化学稳定性好，很便宜，使用方便。
缺点：冷却速度随水温的变化而发生明显变化。
650—550℃区间冷却速度小于300-200℃区间。
因在奥氏体不稳定区域冷却速度低，故会出现淬不硬现象。
淬火件在淬火时还会产生巨大的应力，造成开裂和变形。
蒸汽膜阶段长，易生气泡。
在淬火件的凹槽和孔内蒸汽不易逸出，造成冷却不均，因此易出现软点。
用途：只用于小截面、形状简单的碳素钢件错淬火，工作表面较光洁.注意事项：使用时最好用搅拌或强制循环的方法,以提高冷却的均匀性，防止产生软点和变形。
水中不应混入灰尘、油类等杂质。
工作温度不应超过40℃。
2、无机水溶液：1）氯化钠（食盐）水溶液：介质组成：NaCl浓度可用5%或10％.优点：NaCl能附着于灼热的淬火件表面，剧烈爆炸成雾状（崩膜），使蒸汽膜破坏，蒸汽膜阶段大为缩短，从而明显提高水的冷却速度，冷却也比较均匀。
价格便宜，淬火件可达到较高硬度，而且硬度均匀。
缺点：冷却速度随溶液温度而变化，淬火后淬火件易生锈。
用途：用于淬透性低、不易开裂、对防止变形要求低的淬火件，例如碳素钢件（有效厚度30—100mm,采用盐水，油淬火），合金结构钢(40Cr,40CrMoV，有效厚度30—150mm;38CrMoAl有效厚度>80mm。
）注意事项:使用时溶液温度应控制在60℃以下，淬火后要清洗,并要进行防锈处理。
2)氢氧化钠水溶液：优点：冷却曲线与氯化钠溶液基本相同，NaOH可与淬火件表面的氧化皮相互作用,产生氢气，使氧化皮迅速剥落，使淬火件表面呈现光亮的银白色.冷却能力大于氯化钠.缺点：有腐蚀性,劳动条件较差，在使用中易吸收空气中的二氧化碳而使成分逐渐变化。
与前两者一样，冷却速度也随溶液温度而明显变化。
用途：用于碳素钢。
注意事项：要定期更换溶液。
3）饱和氯化钙水溶液：优点:在奥氏体不稳定区（650—550℃）时，有很高的冷却速度，在马氏体转变区，由于它的沸点比水高,对流的开始温度也较高，同时它的粘度比水大，传热性也较差，因此冷却速度较慢,从而减小淬火的应力,防止变形和开裂。
不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响
研究与开发合成纤维工业,2024,47(2):37CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY㊀㊀收稿日期:2023-12-25;修改稿收到日期:2024-02-12㊂作者简介:黎园(1968 ),工程硕士,高级工程师,研究方向为天然气化工㊁精细化工及新材料㊂E-mail:liy.swnl@㊂不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响黎㊀园1,张素眉2,陈金耀2(1.中国石化集团重庆川维化工有限公司,重庆401254;2.四川大学高分子研究所,高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610065)摘㊀要:分别以水和二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,采用旋转流变仪测试了不同聚乙烯醇(PVA)含量的PVA水溶液和PVA /DMSO 溶液体系的流变行为,研究了PVA 含量㊁温度及溶剂对高聚合度㊁高醇解度PVA 溶液体系流变性能的影响㊂结果表明:随着剪切速率的增加,PVA 水溶液和PVA /DMSO 溶液的表观黏度(ηa )下降,呈现假塑性流体的行为;随着PVA 含量的增加,PVA 水溶液和PVA /DMSO 溶液的ηa 急剧增加,体系的储能模量(G ᶄ)和损耗模量(G ᵡ)也随之增大,两种溶液体系的黏弹性行为增强;与PVA 水溶液体系相比,PVA 在DMSO 中的溶解度更高,PVA 分子流体力学体积更大;在相同的PVA 含量下,PVA /DMSO 溶液体系的ηa ㊁Gᶄ和Gᵡ均高于PVA 水溶液体系;升高温度可促使PVA 链段运动能力增强,抵消一部分剪切作用对PVA 溶液体系流变性能的影响㊂关键词:聚乙烯醇㊀二甲基亚砜㊀溶液体系㊀流变行为中图分类号:TQ342+.4㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1001-0041(2024)02-0037-08㊀㊀聚乙烯醇(PVA)是一种应用领域十分广泛的水溶性聚合物,具有很好的粘接性㊁成纤性㊁成膜性㊁生物相容性和生物降解性等[1-6]㊂随着人们对环境保护的重视程度增加,PVA 这一特性使得其在高分子材料中极具应用价值㊂但是PVA 制品很难采用传统的热塑加工方法进行成型,主要还是采用溶液加工成型的方式,如通过溶液纺丝制备纤维,以及以溶液流延法制备PVA 薄膜等[7-10]㊂因此,研究PVA 溶液的流变行为对PVA 制品的成型加工及制品的物理性能有着非常重要的意义㊂PVA 溶液不同于其他一般的高分子溶液的性质,PVA 分子链内和分子链间的氢键作用及与溶剂间的相互作用力极大的影响了PVA 分子构象和溶液的流变性能[1,11-14]㊂作者分别以水和二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,基于不同PVA 含量的PVA 溶液体系,采用旋转流变仪研究了温度㊁溶剂化作用对高聚合度㊁高醇解度的PVA 溶液体系流变性能的影响㊂1㊀实验1.1㊀主要原料PVA:牌号2099,分析纯,中国石化集团重庆川维化工有限公司产;DMSO:分析纯,成都市科龙化工试剂厂产;去离子水:自制㊂1.2㊀仪器与设备BS224S 电子天平:德国Sartouius AG 公司制;85-1A 磁力搅拌器:郑州汇成科工贸有限公司制;DF-101S 恒温油浴锅:邦西仪器科技(上海)有限公司制;MCR302旋转流变仪:奥地利Anton Paar 公司制㊂1.3㊀试样制备(1)PVA 水溶液配制称取一定量的PVA 粉末加入去离子水中,在95ħ的油浴锅中搅拌溶解4h,在室温条件下将PVA 水溶液静置消泡,得到一系列完全溶解PVA 水溶液㊂配制的PVA 质量分数为5%㊁7%㊁10%㊁12%㊁15%㊁20%㊁25%的PVA 水溶液试样分别标记为1#㊁2#㊁3#㊁4#㊁5#㊁6#㊁7#㊂(2)PVA /DMSO 溶液配制称取一定量的PVA 粉末加入分析纯DMSO溶剂中,在90ħ的油浴锅中搅拌3~4h,静置消泡后得到完全溶解的PVA /DMSO 溶液㊂配制的PVA 质量分数为5%㊁8%㊁10%㊁14%㊁17%㊁20%的PVA /DMSO 溶液试样分别标记为8#㊁9#㊁10#㊁11#㊁12#㊁13#㊂1.4㊀流变性能测试使用MCR302型旋转流变仪对不同PVA含量的PVA水溶液试样及PVA/DMSO溶液试样的稳态流变㊁动态流变性能进行测试,测试时选用25mm平板转子,平行板间隙为1mm㊂另外,对PVA水溶液还进行了温度扫描测试㊂(1)稳态流变测试在室温下测试不同PVA含量的PVA水溶液试样㊁PVA/DMSO溶液试样的稳态流变行为,以及PVA水溶液试样在不同温度(60ħ㊁70ħ㊁80ħ㊁90ħ)下的流动曲线,剪切速率(̇γ)为0.1~1000s-1㊂(2)动态流变测试在室温下测试不同PVA含量的PVA水溶液试样㊁PVA/DMSO溶液试样的动态流变行为,应变水平由应变扫描测试确定,所有测量均在线性黏弹性区域内进行,应变设为1%,角频率(ω)为0.1~100rad/s㊂(3)温度扫描测试考察不同PVA含量的PVA水溶液试样的黏度随温度的变化规律,温度设定为35~90ħ,̇γ设定为10s-1,在温度扫描过程中将石蜡滴在试样周围,以避免水分蒸发㊂2㊀结果与讨论2.1㊀PVA含量对PVA水溶液稳态流变行为的影响㊀㊀从图1可以看出:随着PVA含量的增加, PVA水溶液试样的表观黏度(ηa)随之增加,这是因为PVA含量的增加使得PVA水溶液的氢键密度增大,大分子链间的距离减小,分子链缠结点增多,所以ηa急剧增加;不同PVA含量的PVA水溶液试样均呈现出剪切变稀行为,但是PVA质量分数不超过10%的PVA水溶液试样的ηa随̇γ增大变化不明显,而PVA质量分数为12%㊁15%的PVA水溶液试样在̇γ超过42s-1后可以观察到ηa明显降低,PVA质量分数为20%的PVA水溶液试样在̇γ超过10s-1后可以观察到ηa明显降低,这是因为在剪切作用下,随着̇γ增大,PVA分子会从之前稳定的结构中解缠结和滑移,沿着流动方向进行取向,从而使得PVA分子间作用力减弱,流体结构发生变化,流动阻力变小,所以ηa 降低㊂图1㊀25ħ下PVA水溶液试样的ηa随̇γ的变化曲线Fig.1㊀Plots ofηa versuṡγfor PVA aqueoussolution samples at25ħʏ 1#试样;Ә 2#试样;һ 3#试样;▼ 4#试样;Ң 5#试样;◀ 6#试样2.2㊀PVA含量对PVA水溶液动态流变行为的影响㊀㊀从图2室温下PVA水溶液试样的复数黏度(η∗)随ω的变化曲线可以看出:PVA水溶液试样的η∗随ω的增大而减小;随着PVA含量的增加,PVA水溶液试样的η∗随之增加;PVA含量较低的PVA水溶液试样在较低的ω下η∗会下降,随后逐渐趋于恒定,但是PVA含量较高的PVA 水溶液试样在较高的ω下η∗会明显下降㊂图2㊀25ħ下PVA水溶液试样的η∗随ω的变化曲线Fig.2㊀Plots ofη∗versusωfor PVA aqueoussolution samples at25ħʏ 1#试样;Ә 2#试样;һ 3#试样;▼ 4#试样;Ң 5#试样;◀ 6#试样㊀㊀聚合物的动态流变测试主要是研究材料在交变应力或交变应变下的流变特征㊂由动态流变测试结果可以得到聚合物流体的弹性行为和黏性行为的信息,储能模量(Gᶄ)是指聚合物流体在交变应力(或应变)下发生弹性形变时形变能量的储83㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷存和释放的部分,反映了聚合物流体的弹性大小;损耗模量(G ᵡ)是指聚合物流体在交变应力(或应变)下发生黏性流动时形变能量中损失的部分,反应了聚合物流体的黏性大小㊂从图3不同PVA 含量的PVA 水溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线可以看出,随着PVA 含量增加,PVA 水溶液试样的Gᶄ和Gᵡ都随之增大,这是因为PVA 含量的增加使得PVA 分子氢键密度增大,分子链的缠结点数量增加,从而使得溶液体系的弹性行为增强,黏性行为也增强㊂图3㊀25ħ下PVA 水溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线Fig.3㊀Plots of Gᶄand Gᵡversus ωfor PVA aqueoussolution samples at 25ħʏ,Ѳ 1#试样;Ә,ʻ 2#试样;һ,ә 3#试样;▼,▽ 4#试样;Ң,Җ 5#试样;◀,◁ 6#试样㊀㊀Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线中Gᶄ和Gᵡ的交点代表体系溶胶状态与凝胶状态的转变,当Gᶄ大于Gᵡ时,溶液体系弹性行为占主导,为凝胶体;当Gᶄ小于Gᵡ时,溶液体系的黏性行为占主导,为黏流体[15-18]㊂从图3还可以看出:对于PVA 质量分数不超过15%的PVA 水溶液试样,当ω大于0.316rad /s 时,Gᶄ小于Gᵡ,说明低PVA 含量的PVA 水溶液为黏流体,流动性好;而对于PVA 质量分数为20%的PVA 水溶液试样,在ω大于60rad /s 时,Gᶄ大于Gᵡ,说明高PVA 含量的PVA 水溶液在短时间的外力作用下,呈凝胶状态㊂2.3㊀温度对PVA 水溶液流变性能的影响在聚合物的加工成型过程中,聚合物的黏度都会在一定程度上受到温度的影响,所以研究聚合物在加工过程中的流变性能,要依据具体的加工要求来确定温度范围㊂对于PVA 水溶液,其加工成型温度一般在60~90ħ,因此考察了不同PVA 含量的PVA 水溶液试样在60,70,80,90ħ下ηa随̇γ的变化,见图4㊂图4㊀不同温度下PVA 水溶液试样的ηa随̇γ的变化曲线Fig.4㊀Plots of ηa versus ̇γfor PVA aqueous solution samples at different temperaturesʏ 3#试样;Ә 4#试样;һ 5#试样;▼ 6#试样;Ң 7#试样93第2期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀黎㊀园等.不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响㊀㊀从图4可以看出:不同PVA含量的PVA水溶液试样在不同温度下均呈现出剪切变稀行为;在同一̇γ下,PVA水溶液试样的ηa随温度升高呈下降的趋势,这是因为温度升高使得PVA分子链热运动变得剧烈,分子链的活动性增强,PVA 分子间的氢键作用减弱㊂非牛顿指数(n)是用来判断聚合物流体偏离牛顿流体程度的参数[19],可通过式(1)计算㊂lnτ=ln K+n lṅγ(1)式中:K为常数,τ为剪切应力㊂以lṅγ为横坐标,lnτ为纵坐标绘制lnτ-lṅγ曲线(曲线斜率即为n),由曲线斜率获得的PVA水溶液试样在不同温度下的n列于表1㊂从表1可以看出,随着PVA含量增加,PVA水溶液的n先略微上升后下降,但总体呈现下降趋势㊂一般对于假塑性流体而言,n小于1,n越小则代表流体非牛顿特性越大,溶液黏度的剪切依赖性越强;n增大,说明溶液体系随̇γ增大黏度下降程度减弱㊂对于高PVA含量的PVA水溶液体系, PVA分子会高度缠结形成网状结构,而在剪切作用下这种缠结结构会被破坏并取向,从而表现为ηa急剧下降,所以PVA水溶液中PVA含量越高其剪切依赖性越强㊂表1㊀不同温度下PVA水溶液试样的nTab.1㊀n of PVA aqueous solution samplesat different temperatures试样n60ħ70ħ80ħ90ħ3#0.7200.6920.6670.679 4#0.7790.7080.6570.726 5#0.5840.5310.5620.623 6#0.5320.5520.5270.583 7#0.2740.2480.3490.356㊀㊀聚合物的n也与温度相关,当温度波动较大时,溶液的n也会发生变化㊂从表1还可以看出,温度为60~90ħ时,随着温度的升高,PVA水溶液试样的n会先减小后增大,但总体呈现增大趋势㊂这是因为随着温度的升高,一方面PVA分子链段热运动能力增强,流动阻力减小,另一方面在剪切作用下某部分被破坏的PVA分子链缠结结构被重新恢复,从而抵消了一部分剪切作用对溶液体系结构的影响,所以随着温度的升高,PVA 水溶液体系的非牛顿特性会减弱,其剪切依赖性也会随之减弱㊂㊀㊀不同PVA含量的PVA水溶液的ηa-温度(T)曲线见图5㊂图5㊀PVA水溶液试样的ηa-T曲线Fig.5㊀Plots ofηa versus T for PVA aqueous solution samplesʏ 3#试样;Ә 4#试样;һ 5#试样;▼ 6#试样㊀㊀从图5可以看出:PVA水溶液试样的ηa随T 的提高逐渐下降;随着PVA含量增加,T对PVA 水溶液试样ηa的影响增大,这是因为随着PVA 含量增加,PVA分子链间的氢键作用增强,PVA 分子运动单元进行跃迁时需要更大的能量克服周围分子的作用㊂㊀㊀根据绝对反应速率理论,在流体流动过程中一个分子运动单元需要一定能量克服周围分子的作用,使其从一个平衡位置跃迁到下一个平衡位置[21],所需能量的计算见式(2)㊂lnηa=ln B+ E a R T(2)式中:B为常数,R为气体常数, E a为黏流活化能㊂以lnηa为横坐标,1/T为纵坐标绘制lnηa-1/T曲线(曲线斜率即为 E a),由曲线获得的PVA水溶液试样的 E a列于表2㊂表2㊀PVA水溶液试样的 E aTab.2㊀ E a of PVA aqueous solution samples试样 E a/(kJ㊃mol-1)3#12.064#27.165#32.566#37.54㊀㊀从表2可以看出,随着PVA含量的增加, PVA水溶液的 E a增大㊂ E a可以表征聚合物流体黏度对T的依赖性, E a越高,聚合物流体黏度对T越敏感㊂因此,对于高PVA含量的PVA 水溶液,可以通过调控加工成型的温度来提高PVA水溶液的流变性能㊂04㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷2.4㊀PVA含量对PVA/DMSO溶液稳态流变行为的影响㊀㊀从图6可以看出:随着PVA含量的增加, PVA/DMSO溶液试样的ηa随之增加,与PVA水溶液的流动曲线趋势基本相似;不同PVA含量的PVA/DMSO溶液试样均显示剪切变稀行为,但PVA质量分数为5%的试样剪切变稀行为不明显,PVA质量分数为8%的PVA/DMSO溶液在̇γ超过178s-1之后ηa会大幅度下降,而PVA质量分数为10%㊁14%㊁17%㊁20%的PVA/DMSO溶液试样分别在̇γ为75s-1㊁23s-1㊁10s-1㊁5s-1左右时ηa开始大幅度下降㊂这是因为PVA含量较高的PVA/DMSO溶液体系缠结程度较大,分子间氢键作用强,̇γ对其ηa影响占很大的主导地位,当̇γ增大时,PVA/DMSO溶液体系中大分子会逐渐从网络结构中解缠结和取向,体系中的氢键作用会遭到破坏,从而使得流体结构发生变化,流动阻力变小;同时低分子的溶剂也会从稳定的体系中分离出来,使得PVA线团尺寸变小,降低体系的流动阻力,所以PVA/DMSO溶液的ηa随之下降㊂图6㊀25ħ下PVA/DMSO溶液试样的ηa随̇γ的变化曲线Fig.6㊀Plots ofηa versuṡγfor PVA/DMSOsolution samples at25ħʏ 8#试样;Ә 9#试样;һ 10#试样;▼ 11#试样;Ң 12#试样;◀ 13#试样2.5㊀PVA含量对PVA/DMSO溶液动态流变行为的影响㊀㊀从图7室温下PVA/DMSO溶液试样的η∗随ω的变化曲线可以看出:PVA/DMSO溶液试样的η∗随ω的增大而减小,呈现和稳态流变行为类似的变化趋势,表现出剪切变稀行为;随着PVA含量的增加,PVA/DMSO溶液试样的η∗也随之增加;随着ω增大,PVA含量较低的PVA/DMSO溶液试样的η∗基本趋于稳定,但是PVA含量较高的PVA/DMSO溶液试样会在ω较大时出现明显的剪切变稀行为㊂图7㊀25ħ下PVA/DMSO溶液试样的η∗随ω的变化曲线Fig.7㊀Plots ofη∗versusωfor PVA/DMSO solutionsamples at25ħʏ 8#试样;Ә 9#试样;һ 10#试样;▼ 11#试样;Ң 12#试样;◀ 13#试样㊀㊀从图8不同PVA含量的PVA/DMSO溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线可以看出:随着PVA含量增加,PVA/DMSO溶液试样的Gᶄ和Gᵡ都随之增大,这是因为PVA含量的增加使得PVA 侧链上的羟基密度增大,溶液体系的氢键作用增强,分子链的缠结程度增强,形成三维拟网络结构,从而使得溶液体系的弹性行为增强,黏性行为也增强;但是不同PVA含量的PVA/DMSO溶液体系始终有Gᶄ大于Gᵡ,这说明溶液体系始终以黏性行为占主导,为黏流体,流动性好㊂图8㊀25ħ下PVA/DMSO溶液试样的Gᶄ和Gᵡ随ω的变化曲线Fig.8㊀Plots of Gᶄand Gᵡversusωfor PVA/DMSOsolution samples at25ħʏ,Ѳ 8#试样;Ә,ʻ 9#试样;һ,ә 10#试样;▼,▽ 11#试样;Ң,Җ 12#试样;◀,◁ 13#试样14第2期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀黎㊀园等.不同溶剂对聚乙烯醇溶液体系流变行为的影响2.6㊀溶剂对PVA溶液体系流变性能的影响不同溶剂会对PVA的溶解程度有一定影响,相比于水,DMSO是PVA的一种良溶剂,也是一种比水更好的溶剂[21-23]㊂PVA在DMSO溶剂中的特性黏数为3.25dL/g,而在水中的特性黏数为0.93dL/g[24]㊂YOUNG T H等[23]利用Flory-Huggins理论研究表明,PVA与水的相互作用参数(X)为0.509,而PVA与DMSO的X为0.328,这表明PVA与DMSO的相互作用更强㊂DMSO 的溶解度参数为12.9cal1/2/cm3/2,水的溶解度参数为23.5cal1/2/cm3/2,PVA的溶解度参数为12.6 cal1/2/cm3/2,DMSO和PVA的溶解度参数更为接近,PVA在DMSO中溶解度更大[12]㊂对比图1和图6两个溶液体系的流动曲线可以看出,不同PVA含量的PVA/DMSO溶液的ηa大于PVA水溶液的ηa,例如̇γ为10s-1时, PVA质量分数为10%的PVA/DMSO溶液试样的ηa为9.0Pa㊃s,而PVA水溶液试样的ηa为1.7 Pa㊃s,并且与PVA水溶液试样相比,PVA/DMSO 溶液试样在高̇γ下会出现更为明显的ηa下降现象㊂这表明PVA分子链在DMSO中更加舒展,存在更多的分子间相互作用,使得PVA分子链的流体力学体积更大,流动阻力更大,而在水中PVA 分子链构象更加蜷缩,存在较强的分子内氢键作用,分子有效体积较小,分子链间距离小,从而使得其流动阻力比在DMSO中更小㊂增比黏度(ηsp)是用来量度高分子进入溶液后所引起液体黏度变化的一个参数,其计算见式(3)㊂ηsp=η0-ηsηs(3)式中:η0为聚合物的溶液黏度,ηs为纯溶剂黏度㊂以ηsp为纵坐标,PVA含量为横坐标绘制散点图,并进行线性拟合,得到不同PVA含量下PVA水溶液及PVA/DMSO溶液的ηsp,见图9㊂依据图9中曲线斜率差异,大致可将曲线划分为稀溶液㊁亚浓溶液和浓溶液3个区域,稀溶液和亚浓溶液间的分界值称为临界接触浓度(C∗),亚浓溶液和浓溶液间的分界值称为临界缠结浓度(C+)㊂从图9可以看出:PVA水溶液在3个区域的斜率分别为1.56㊁3.79和6.57,而PVA/DMSO 溶液在3个区域的斜率分别为4.41㊁5.38和5.47;PVA水溶液体系达到C∗与C+时,PVA质量分数分别为7%和10%,而PVA/DMSO溶液达到C∗与C+时,PVA质量分数分别为10%和14%㊂在稀溶液区域PVA线团相隔较远,线团间相互作用可以忽略;当PVA含量达到C∗时PVA 线团开始接触,且随着PVA含量的增加,线团之间会相互穿透,此时存在PVA分子间的氢键作用;当PVA含量达到C+时,PVA线团会紧密交叠,这时PVA分子间的氢键作用会占主导㊂图9㊀不同PVA含量的PVA水溶液及PVA/DMSO溶液试样的ηspFig.9㊀ηsp of PVA aqueous solution and PVA/DMSO solutionsamples with different PVA content稀溶液区域; 亚浓溶液区域;┅ 浓溶液区域㊀㊀此外,结合图3和图8可以看出,PVA在DMSO中的Gᶄ和Gᵡ均高于在水中的Gᶄ和Gᵡ,这说明PVA在DMSO中有着更强的弹性行为和黏性行为㊂图10为两个溶液体系修正的Cole-Cole曲线,Cole-Cole曲线表示Gᶄ与Gᵡ的比值关系㊂理想情况下,均相聚合物熔体和溶液的Cole-Cole曲线的斜率为2[10]㊂从图10可以看出:PVA/DMSO 溶液试样的Cole-Cole曲线的斜率均在1.7左右,接近于2;而PVA水溶液试样的Cole-Cole曲线的斜率均小于1,这说明PVA在DMSO中的溶解度24㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷更高,PVA 在DMSO 中分子链处在更加舒展的状态,PVA /DMSO 溶液更趋向于均相的聚合物溶液㊂ʏ 1#试样;Ә 2#试样;һ 3#试样;▼ 4#试样;Ң 5#试样;◀ 6#试样ʏ 8#试样;Ә 9#试样;һ 10#试样;▼ 11#试样;Ң 12#试样;◀ 13#试样图10㊀PVA 水溶液及PVA /DMSO 溶液试样的Cole-Cole 曲线Fig.10㊀Cole-Cole curves of PVA aqueous solution andPVA /DMSO solution samples㊀㊀从两种溶液体系的动态流变测试结果也可以看出,在研究的̇γ范围内,溶液均呈现流体状态,这说明在Cole-Cole 曲线中观察到的混合不均匀性的现象不是因为存在液-固相分离,而是由于PVA 溶液的液-液相分离[25]㊂此外,PVA 水溶液的Cole-Cole 曲线的斜率较低,说明PVA 在水中的液-液相分离倾向略高于在DMSO 中㊂3㊀结论a.随着PVA 含量增加,PVA 水溶液的ηa 急剧增加㊂不同PVA 含量的PVA 水溶液均显示假塑性流体的行为,随着̇γ增加,PVA 水溶液的ηa下降㊂随着PVA 含量增加,PVA 水溶液的Gᶄ和Gᵡ都随之增大,但PVA 水溶液在研究的̇γ下黏性行为占主导,为流体状态㊂b.加工温度由60ħ上升至90ħ,PVA 水溶液的ηa 降低,避免了ηa在̇γ出现波动时发生很大的变化㊂高PVA 含量的PVA 水溶液的 E a更高,对温度依赖性更大,对温度变化更敏感,可以通过调控加工成型温度来改善PVA 水溶液的流动性㊂c.随着PVA 含量增加,PVA /DMSO 溶液的ηa 增加,且不同PVA 含量的PVA /DMSO 溶液均呈现剪切变稀的行为㊂PVA /DMSO 溶液的Gᶄ和Gᵡ也随着PVA 含量的增加而增大,但PVA /DM-SO 溶液在研究的̇γ下黏性行为占主导㊂d.PVA 含量相同时,PVA 在DMSO 中的ηa ㊁Gᶄ㊁Gᵡ均高于在水中的ηa ㊁Gᶄ㊁Gᵡ,其原因是PVA在DMSO 中的溶解度更高,分子构象更加舒展,使得PVA 分子链的流体力学体积更大,流动阻力更大㊂参㊀考㊀文㊀献[1]㊀BRISCOE B,LUCKHAM P,ZHU S.The effects of hydrogenbonding upon the viscosity of aqueous poly (vinyl alcohol)so-lutions[J].Polymer,2000,41(10):3851-3860.[2]㊀VENEGAS-SÁNCHEZ J A,TAGAYA M,KOBAYASHI T.Ul-trasound stimulus inducing change in hydrogen bonded crosslinking of aqueous polyvinyl alcohols [J ].Ultrasonics Sonochemistry,2014,21(1):295-309.[3]㊀SUBRAMANIAN U M,KUMAR S V,NAGIAH N,et al.Fab-rication of polyvinyl alcohol-polyvinylpyrrolidone blend scaffolds via electrospinning for tissue engineering applications[J].In-ternational Journal of Polymeric Materials and Polymeric Bio-materials,2014,63(9):476-485.[4]㊀HAN C D.Rheology and processing of polymeric materials:Vol-ume 1:Polymer Rheology [M ].Oxford:Oxford University Press,2007.[5]㊀OSSWALD T A,RUDOLPH N.Polymer rheology:Fundamen-tals and applications[M].München:Carl Hanser Verlag Gm-bH 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pva薄膜溶液流延法生产流程
pva薄膜溶液流延法生产流程一、引言PVA（聚乙烯醇）薄膜溶液流延法是一种常用的制备薄膜材料的方法。
它具有成本低、生产效率高、制备膜的厚度可控等优点，因此在工业生产中得到广泛应用。
本文将详细介绍PVA薄膜溶液流延法的生产流程。
二、原材料准备1. 聚乙烯醇（PVA）：选择适合要求的PVA原料，并进行粉碎处理，以便于后续的溶解操作。
2. 溶剂：常用的溶剂有水、甲醇、乙醇等，根据具体需求选择合适的溶剂。
三、溶解操作1. 加热溶解：将一定比例的溶剂加入反应釜中，加热至适当温度，然后逐渐加入粉碎处理后的PVA，使其充分溶解。
2. 搅拌混合：在溶解过程中，通过搅拌操作使PVA均匀溶解于溶剂中，避免出现结块现象。
3. 过滤处理：将溶解后的液体通过滤网进行过滤，去除其中的杂质和未溶解的PVA颗粒，获得纯净的PVA溶液。
四、薄膜流延操作1. 调整粘度：根据薄膜的要求，调整PVA溶液的粘度。
可以通过改变溶液浓度、溶剂比例等方式进行调整。
2. 流延装置：将调整好粘度的PVA溶液倒入流延装置中，通常采用的是滚筒流延法。
流延装置由进料区、流延区和冷却区组成。
3. 调整流延速度：根据薄膜的要求，调整流延速度，控制薄膜的厚度和均匀度。
4. 冷却固化：在冷却区通过冷却装置对薄膜进行快速冷却，使其固化成薄膜。
五、薄膜后处理1. 切割：将冷却固化后的薄膜进行切割，根据需要制备不同尺寸的薄膜。
2. 清洗：将切割好的薄膜进行清洗，去除表面的污染物。
3. 干燥：清洗后的薄膜进行干燥处理，以去除残留的水分。
4. 包装：将干燥好的薄膜进行包装，以保证其质量和保存期限。
六、质量检验1. 厚度检测：使用专用仪器对制备好的薄膜进行厚度测量，确保其符合要求。
2. 物理性能测试：对薄膜进行拉伸性能、透明度、热稳定性等物理性能的测试，以评估薄膜的质量。
七、结论PVA薄膜溶液流延法是一种简单、高效的制备薄膜材料的方法。
通过对PVA溶液的溶解、流延和后处理等步骤的控制，可以制备出具有优良物理性能的薄膜产品。
聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备
聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备一、制备方法：1.原料准备：首先准备聚乙烯醇（PVA）粉末和去离子水。
PVA粉末的选择可以根据需要的吸湿性和保湿性能来确定，去离子水要保证纯净。
2.溶液制备：将适量的PVA粉末加入去离子水中，搅拌均匀。
可以根据所需的胶体浓度来调整PVA粉末的用量。
搅拌过程中要确保PVA粉末完全溶解，可以加热溶液来加快溶解速度。
3.凝胶形成：将制备好的PVA溶液倒入待凝胶的容器中，然后将容器放在适当的条件下进行凝胶。
凝胶可以通过自然凝胶或者添加适量的交联剂进行凝胶。
4.凝胶加工：将凝胶取出，可以通过挤出、压制、注射等方法将凝胶加工成所需形状和尺寸。
在加工过程中要注意保持凝胶的湿润状态，可以使用湿润剂来避免凝胶的干燥。
二、设备：1.溶液配置设备：包括搅拌机、加热设备和容器。
搅拌机用于将PVA 粉末和去离子水充分混合，可以选择机械搅拌机或者磁力搅拌机。
加热设备用于加热溶液，可以选择加热板或者恒温水槽。
容器可以选择耐热的玻璃容器或不锈钢容器。
2.凝胶形成设备：包括凝胶容器和凝胶条件。
凝胶容器可以选择密封的模具或者盖子，保证凝胶形成过程的无外界干扰。
凝胶条件包括温度和湿度，可以根据实际需要进行调控。
3.凝胶加工设备：包括挤出机、压制机和注射机。
挤出机可以将凝胶挤出成所需的形状，压制机可以通过加压将凝胶制成薄膜或者片状。
注射机可以用于将凝胶注射到模具中制成特定形状。
以上是聚乙烯醇水凝胶的制备方法及相应的设备介绍。
制备水凝胶需要确保原料的纯净度，搅拌和加热过程要充分溶解，凝胶过程要保证无外界干扰。
设备选择要根据实际需求和生产规模来确定。
PVA粘均分子量的测定
4. 溶剂流出时间的测定 用蒸馏水洗净黏度计，尤其要反复流洗黏度 计的毛细管部分。用蒸馏水洗1～2次，然后由A 管加入约10ml蒸馏水。用同法测定溶剂流出的 时间t0。
❤❤实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净。
注意事项
高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证 其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致 结果偏低。 黏度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能 将它移入黏度计中。 本实验中溶液的稀释是直接在黏度计中进行的， 因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀， 并抽洗E球和G球。 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释 恒温后才能测量。 黏度计要垂直放置，实验过程中不要振动黏度计， 否则影响结果的准确性。
[ ] K M
M为黏均摩尔质量；K为比例常数； α 是与分子形状有 关的经验参数。 K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大 小有关。 K值受温度的影响较明显，而α 值主要取决于高分子线 团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1 之间。
K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透 压法、光散射法等，由黏度法只能测定[η]。可以 看出高聚物摩尔质量的测定最后归结为特性黏度[η] 的测定。本实验采用毛细管法测定黏度，通过测定 一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需 时间而获得。
sp
c
lim
ln r c 0 c
实验原理
在足够稀的高聚物溶液中， lnηr/c-c和 ηSP/c-c之间
分别符合下述经验公式：
Huggims 经验公式 Kraemer 经验公式
sp
c
[ ] [ ]2 c
ln r [ ] [ ]2 c c
实验原理
做弹力球方法(1)
做弹力球实验指导
方法一：(硼砂水溶液1%+聚乙烯醇水溶液10%)
1.材料：硼砂、水、烧杯、搅拌棒、聚乙烯醇粉末PV A2488、电子称
2.步骤：
A、配硼砂1%的水溶液（1克的硼砂+99克的水）
B、配聚乙烯醇水溶液10%（10克聚乙烯醇粉末+90克水）
C、将PV A水溶液倒10克到烧杯中，
D、将硼砂水溶液少量滴入PV A水溶液中
E、用力搅拌
F、取出物质，使劲搓揉。
G、晾干便成小球。
方法二：硼砂水溶液1%+聚乙烯醇粉末
1.材料：硼砂、水、烧杯、搅拌棒、聚乙烯醇粉末PV A2488、烧杯、电子秤
2.步骤
A、配硼砂1%水溶液（1克硼砂放到99克水）
B、称10克PV A粉放到烧杯中
C、将硼砂水溶液滴入到PV A粉中
D、搅拌，完全湿透，取出，用手使劲捏，搓成球形，变成弹力球了。
聚乙烯醇(PVA)水凝胶的制备及应用
PVA水凝胶
聚乙烯醇（PVA）是一种应用极为广泛的水溶 性高分子材料。而以其为原料制备的水凝胶是以水 为介质的凝胶，是一种高分子网络体系，它能保持 一定的形状并具有一系列独特性能。PVA水凝胶除了 具备一般凝胶的性能外，还具有低毒性、机械性能 良好(高弹性模量和高机械强度)、吸水量大和生物 相容性好等优点，在生物医学领域具有广泛的应用。
• 缺点：力学强度不高，抗蠕变性差，同时强烈的反应条件常 常造成某些优异性能的损失。γ射线（钴源产生）辐射水凝胶 材料具有操作不方便、辐射剂量不精确、交联程度不易控制等 问题。
辐射交联
影响因素：
• O2 • 添加剂 • 辐射类型 • 聚合物的结晶度 • 溶剂 • 温度等
辐射交联
• 所需设备仪器（大概）： • 电子天平 • 辐射源（如60COγ射线辐射源、电子加速器） • 相关容器等
举例：以环氧氯丙烷为交联剂化学交联方法制备聚乙烯醇水凝胶膜 称取４ｇ聚乙烯醇，量取５０ｍＬ蒸馏水，缓慢加入３．５ｇ环氧氯丙烷，待完全溶解后加入２ｇ氢氧化 钾（事先配制成溶液），搅拌均匀．将溶液滴在玻片上，用丝棒涂布器涂膜， 室温下静置２ｄ．用５０℃的蒸馏水洗涤水凝胶膜直至洗液呈中性，将水凝胶 膜置于５０℃真空烘箱中干燥至恒重．
③冷冻条件
有研究表明：PVA水凝胶的拉伸强度和拉伸模量随凝胶的 浓度和冷冻解冻次数的增加而增大。最高拉伸强度可达 2.27MPa。但当浓度大于20%时，溶液粘度较大，分子量 较大时影响微晶的形成显著。所以常用浓度在7%～15% 之间。冷冻温度不仅影响冷冻动力学而且影响界面间相 平衡，-20℃是常用的冷冻温度。
缺点：通过物理交联法制得的PVA 水凝胶，其交联网状结构不是很牢固， 受外界影响较大，聚合物的交联分布不均匀，在未加入任何添加剂的情 况下，所得到的水凝胶一般光学透明性不好，并且交联度难于控制。制 备过程一般都需要几天时间，设备耗能大，制作周期长，所得水凝胶力 学性能也相对较差。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛是一种具有优良性能的高分子材料，应用广泛于纺织工业、包装材料、医疗器械等领域。
其制备可通过醛缩反应来实现。
本文将介绍聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。
1. 材料准备（1）聚乙烯醇（PVA）：选择不同牌号和分子量的PVA可在一定程度上影响产物的性能。
（2）甲醛或其混合物：常规使用的甲醛为37%甲醛水溶液。
（3）酸性催化剂：常用的有硫酸、磷酸等。
（4）有机溶剂：如甲醇、乙醇、异丙醇等。
（5）水：制备中需要使用的反应溶剂。
（6）其他试剂：如氯化钠、碱性催化剂等，用于调节反应条件。
2. 制备步骤（1）将所需的聚乙烯醇粉末加入适量的水中，用力搅拌，使其充分溶解。
（2）将甲醛加入水中，与聚乙烯醇水溶液混合，用磁力搅拌器搅拌均匀。
（3）加入适量的酸性催化剂，继续搅拌，使反应发生。
（4）调节反应条件，如温度、反应时间等。
一般情况下反应温度在50-70℃之间，反应时间根据反应情况而定。
（5）反应完成后，加入适量的有机溶剂，如甲醇、乙醇等，沉淀聚合物。
（6）分离收集产物，用水洗涤干净后，放在干燥器中干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
3. 反应机理聚乙烯醇缩甲醛的制备是一种醛缩反应，其反应机理如下：（1）甲醛在酸催化下发生加成反应，形成甲醛缩基团CH2（OH）-CHO。
（2）甲醛缩基团与聚乙烯醇中羟基发生缩合反应，形成C-O-C键。
（3）反应产物的物理性质取决于反应条件的调节，如温度、反应时间、酸性催化剂的种类等。
通过对反应条件的控制，可以获得具有不同性能的聚乙烯醇缩甲醛材料。
例如，在高温下反应可以得到交联程度较高、韧性好的材料；而在低温下反应则得到交联程度较低、硬度高的材料。
总之，聚乙烯醇缩甲醛是一种非常有用的高分子材料，制备方法简单，应用广泛。
在实际应用中，可以根据不同领域的需要调节反应条件，获得更符合实际需求的产物。
PVA水溶液配制方法
1.溶解装置（A）容器PVA通常配置成水溶液，因溶液略偏酸性（PH 5-7），制造容器的材料应选用耐腐蚀、不生锈、对溶液无污染的材料。
建议采用不锈钢容器。
搪瓷容器或合成树脂衬里的钢制品。
特别提醒的是PVA比重在1.26-1.31g/cm3之间，比水重，低速搅拌或不适宜的搅拌方式会造成团块沉淀，以致堵塞溶解釜出料口。
为此，建议在容器的底部装一个冲洗阀门来防止团块堵塞出料口。
（B）搅拌器搅拌器在搅动和传热方面应该是高效的，任何能够阻止团块形成、均匀传递热量的搅拌器都能用于溶解PVA，通常使用双螺旋桨型搅拌速度在80-100转/分的搅拌器。
搅拌器要精心设计，特别是在溶解高粘度和高浓度的部分醇解PVA时，搅拌桨页尺寸应为容器内径的65-75%，桨轴要与底部垂直。
（A）采用低压蒸汽或热水夹套加热效果较好。
为缩短加热时间，也可将蒸汽直接通入溶液中，但应考虑蒸汽冷凝水的影响，可少加10-15%的溶解水量。
2、溶解步骤（A）首先，加入定量的干净的温水，水温应不超过30℃。
热水能产生团块，以至延长溶解时间。
（B）开动搅拌器。
（C）慢慢将PVA加入容器中，建议每隔1-2分钟加入一包，加入量要均匀，加入速度要缓慢，这样不容易形成团块。
（D）可在不升温的情况下搅拌15-30分钟。
（E）缓慢的将温度升高到85℃（部分醇解PVA）或90-95℃（完全醇解PVA）。
（F）保温至PVA完全溶解，一般需要2.5-4小时。
（G）将溶液温度降至所需的温度，再经过过滤网过滤，滤去杂质后即可使用。
3、检验本产品是否完全溶解的方法：取出少量溶液，加入1-2滴碘液，如出现蓝色团粒状透明液体，则尚未完全溶解，如色泽能均匀扩散，说明已完全溶解。
4、特别说明：（A）为延长存储时间，在PVA溶液中加入0.02%-0.2%的防腐剂以避免微生物生长是必要的。
（B）在部分醇解PVA溶解过程中，可能会有少量气泡产生，建议升温不要太快，也可加入少量消泡剂（如辛醇、磷酸三丁酯、有机硅乳液等）来消除泡沫。
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P V A水溶液配制方法集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
1.溶解装置
（A）容器
PVA通常配置成水溶液，因溶液略偏酸性（PH 5-7），制造容器的材料应选用耐腐蚀、不生锈、对溶液无污染的材料。
建议采用不锈钢容器。
搪瓷容器或合成树脂衬里的钢制品。
特别提醒的是PVA比重在之间，比水重，低速搅拌或不适宜的搅拌方式会造成团块沉淀，以致堵塞溶解釜出料口。
为此，建议在容器的底部装一个冲洗阀门来防止团块堵塞出料口。
（B）搅拌器
搅拌器在搅动和传热方面应该是高效的，任何能够阻止团块形成、均匀传递热量的搅拌器都能用于溶解PVA，通常使用双螺旋桨型搅拌速度在80-100转/分的搅拌器。
搅拌器要精心设计，特别是在溶解高粘度和高浓度的部分醇解PVA时，搅拌桨页尺寸应为容器内径的65-75%，桨轴要与底部垂直。
（A）采用低压蒸汽或热水夹套加热效果较好。
为缩短加热时间，也可将蒸汽直接通入溶液中，但应考虑蒸汽冷凝水的影响，可少加10-15%的溶解水量。
2、溶解步骤
（A）首先，加入定量的干净的温水，水温应不超过30℃。
热水能产生团块，以至延长溶解时间。
（B）开动搅拌器。
（C）慢慢将PVA加入容器中，建议每隔1-2分钟加入一包，加入量要均匀，加入速度要缓慢，这样不容易形成团块。
（D）可在不升温的情况下搅拌15-30分钟。
（E）缓慢的将温度升高到85℃（部分醇解PVA）或90-95℃（完全醇解PVA）。
（F）保温至PVA完全溶解，一般需要小时。
（G）将溶液温度降至所需的温度，再经过过滤网过滤，滤去杂质后即可使用。
3、检验本产品是否完全溶解的方法：取出少量溶液，加入1-2滴碘液，如出现蓝色团粒状透明液体，则尚未完全溶解，如色泽能均匀扩散，说明已完全溶解。
4、特别说明：
（A）为延长存储时间，在PVA溶液中加入%%的防腐剂以避免微生物生长是必要的。
（B）在部分醇解PVA溶解过程中，可能会有少量气泡产生，建议升温不要太快，也可加入少量消泡剂（如辛醇、磷酸三丁酯、有机硅乳液等）来消除泡沫。