农残检测步骤
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测（GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测）方法一快速卡法一、目的要求：学习快速卡法测定有机磷农残快速检验法及熟悉检验结果评定。
二、实验原理：胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。
三、实验试剂：1、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片；2、pH 7.5 磷酸盐缓冲液：分别称取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4•12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2PO4]，用500 mL蒸馏水溶解。
四、实验步骤：1、整体测定法（1）选取具有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右方形碎片,取5g防入带盖瓶中，加入10 mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上.(2) 取一片快速卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
（3）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
2、表面测定法（粗筛法）（1）擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
（2）取一速片测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
（3）放置10 min以上进行预反应，有条件时在37 ℃恒温装置中放置10 min。
预反应10 min，预反应后的药片表面必须保持湿润。
（4）将快速卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
注意：每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
五、检测结果判断：1、结果判断结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制（为阳性）、未抑制（阴性）表示。
农药残留检测流程(酶抑制法)
农药残留检测流程【简介】农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品中的现象。
有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。
农药进入粮食、蔬菜、水果中，造成食物污染，危害人的健康。
由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。
【检测原理】有机磷或氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定该酶的活性被抑制的程度即可知样品中含有农药的残留情况。
计算公式：抑制率(%)=(ΔA0-ΔA i)/ ΔA0×100%【检测对象】粮食、蔬菜、水果等【试剂配制】①缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500mL 蒸馏水中，溶解、混匀即可。
②底物：往标注为底物的瓶中加入13mL蒸馏水。
2~4ºC环境下冷藏保存。
③显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2~4ºC），切勿冷冻结冰。
④酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。
平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存！【操作步骤】1.样品前处理：(1) ①植株：称取2.0g样品（叶菜剪成宽度为1厘米的菜样，块根菜取1厘米左右的表皮样品）放入三角瓶中，加入10mL缓冲液后，振荡提取2分钟；②茶叶：称取0.5g茶叶样品，加入5ml丙酮，振荡提取5分钟；取0.2mL上述丙酮溶液，40~50℃水浴蒸干；加入2.5mL缓冲液，振荡2分钟；[备注]：葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，易产生假阳性。
处理这类样品时，可采取整株浸提，避免次生物物质干扰。
2.检测样品的制备：(1) 空白对照液:①取酶100μL，缓冲液2.5mL，加入专用反应瓶中，再加入显色剂100μL，静置15分钟（35度恒温更佳）。
②加入底物100μL；③摇匀后立即测试。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文农残检测是对农产品中农药残留的含量以及其他有害物质的检测分析，以保障食品安全，保护消费者的健康。
农残检测步骤主要分为样品准备、提取分析和定性定量三个环节。
一、样品准备样品准备是农残检测的第一步，主要目的是将样品处理成适合后续提取分析的形式。
样品准备的步骤包括：1.采样：根据农残检测的具体要求，选择代表性的样品进行采样，例如蔬菜水果的外皮、肉类的肌肉、饲料的颗粒等。
在采样过程中要注意避免交叉污染，避免非目标物质的污染。
2.样品粉碎：对于较硬的样品，如果实、种子等，需要进行粉碎，以增加样品与溶剂接触的面积，便于后续提取操作。
3.样品分割：对于大样品，如大块肌肉、大颗粒饲料等，需要进行适当的分割，以便于提取操作时的均匀性和可操作性。
4.样品分析前处理：根据检测方法的要求，对样品进行必要的前处理步骤，如去除杂质、除去色素等，以避免后续提取分析时的干扰和误差。
二、提取分析提取分析是农残检测的核心环节，主要目的是将样品中的目标残留物质从样品基质中分离出来，并浓缩到适宜的浓度进行后续的分析与检测。
提取分析的步骤包括：1.样品液-液萃取：将样品与适宜的有机溶剂或水溶液进行混合，以使溶剂和目标物质充分接触和混合。
然后通过离心或振荡等方法分离两相，收集有机层或水层，即为提取物。
有机层或水层可以继续浓缩、净化和进一步分析。
2.固相萃取：将样品溶液通过含有固定相材料的柱子或卡片进行处理，根据目标物质与固相之间的亲合性或吸附性选择性地将目标物质吸附到固相上，然后用适宜的溶剂洗脱目标物质。
洗脱液可以进一步浓缩、净化和进一步分析。
3.超临界流体萃取：利用超临界流体（如二氧化碳）的特殊性质，通过调节温度和压力，将有机溶剂或水溶液与样品进行萃取。
超临界流体萃取具有高效、环保等优点，适用于多种样品的提取。
三、定性定量定性定量是农残检测的最后一步，主要目的是确定农产品中农药残留物的种类和含量。
定性定量的步骤包括：1.色谱分析：使用气相色谱（GC）或液相色谱（LC）等方法对提取物进行分析。
超市蔬果农残检测规章制度
超市蔬果农残检测规章制度第一章总则第一条为了保障超市蔬果产品的质量安全，确保消费者的健康权益，根据国家有关法律法规，制定本规章制度。
第二条本规章制度适用于超市蔬果农残检测工作，包括蔬果农残检测流程、检测标准、责任分工等内容。
第三条超市蔬果农残检测工作是一项重要的质量控制措施，必须严格遵守本规章制度的要求，确保检测结果的真实有效性。
第四条超市蔬果农残检测工作由专门机构或第三方机构负责，具体实施细则由超市主管部门制定并监督执行。
第二章检测流程第五条超市蔬果农残检测工作的流程包括采样、样品处理、检测和结果分析等步骤。
第六条采样工作由超市工作人员负责，应遵循随机抽样原则，确保样品的代表性和真实性。
第七条样品处理包括清洗、去皮、切片等步骤，应按照规定要求进行，避免干扰检测结果。
第八条检测工作由专业机构或人员负责，应依据国家标准进行检测，保证结果的准确性。
第九条结果分析由超市主管部门负责，应及时解读检测结果，做出相应处理。
第三章检测标准第十条超市蔬果农残检测应符合国家有关标准，严格控制农残残留量，确保产品符合食品安全标准。
第十一条超市应定期对农残检测标准进行更新，根据最新的科学研究和实践经验进行调整。
第十二条超市应加强国际合作，学习吸收国外先进的农残检测标准和方法，提高检测水平。
第十三条超市应定期对检测结果进行统计分析，发现问题及时整改，防止类似事件再次发生。
第四章责任分工第十四条超市主管部门应明确蔬果农残检测工作的责任部门和责任人员，做好工作的组织和领导。
第十五条超市工作人员应严格执行检测程序，确保检测过程中的真实记录和数据的准确性。
第十六条超市应设立相应的监督机构，对检测工作进行监督和评估，保证检测结果的客观性和可靠性。
第十七条对于检测结果不合格的产品，超市应及时予以处置，防止不合格产品进入市场流通。
第五章监督管理第十八条超市主管部门应建立定期例行检查和不定期抽查的监督管理制度，对检测工作进行全面监督。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文
一、样品准备：
1.根据检测需要，选择适当的农产品样品，包括蔬菜、水果、畜禽肉、饲料等。
2.采集样品时应注意避开农药施用期和施用后恢复期，并采集充分混
合的样品。
4.根据检测要求，将样品进行标样，便于后续的处理和比对。
二、提取：
1.将样品进行均质处理，将样品分配成若干平行样品。
2.根据农残的属性，选择合适的提取溶剂，如甲醇、乙酸乙酯等，然
后将样品和溶剂进行混合，使农残充分溶解。
3.对于固体样品，可以采用溶解、萃取、提取等方法，如超声波法、
浸提法等。
4.进行离心，使样品与溶液分离。
5.将提取液转移到适合进行下一步处理的容器中。
三、纯化：
1.针对提取液中的杂质，可以通过沉淀、萃取、净化等方法进行纯化。
2.常用的纯化方法包括固相萃取、液相色谱、凝胶柱层析等。
3.使用纯化后的样品溶液进行检测，以提高结果的准确性。
四、检测：
1.根据农残的不同特性和检测要求，选择适当的检测方法，如气相色
谱-质谱联用技术、高效液相色谱法、酶联免疫吸附检测等。
2.根据方法的要求，进行仪器的预热和校准。
3.将纯化后的样品进行注射或添加进仪器中进行检测。
4.通过仪器进行分析和测量，获取样品中农残的含量。
五、结果分析：
1.根据检测结果，计算出样品中农残的含量。
2.比对检测结果与相应的国家、地区农残限量标准，判断样品是否符
合安全标准。
3.对于超过安全标准的样品，可以采取相应的措施，如停售、退货、
召回等。
4.对于符合安全标准的样品，可以生成相应的检测报告，并公示结果。
农残快速检测操作流程
农残快速检测操作流程农残快速检测操作流程主要包括以下步骤：1. 准备阶段：根据检测要求，选择检测仪器，完成仪器自检。
2. 制备对照液并测试：于反应瓶中加入缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL底物，摇匀并立即倒入比色杯中对照测试。
要求空白对照1分钟吸光度变化值（ΔΑ0）在之间。
3. 信息录入：将需要检测的样品信息（名称、编号、批号等）录入检测系统，方便后期检测数据的信息化管理。
4. 检测：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土。
对于叶菜（如菠菜、油菜、白菜等）样品，将叶片部分（包括茎部）切成1cm左右见方碎片；对于果实蔬菜（如黄瓜、豆角等）样品，用水果刀顺皮削下一片，然后切成1cm左右见方碎片。
用天平称取样品于提取瓶中，用移液器加入缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。
若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
于反应瓶中加入待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测试通道，合上盖。
按测试键，显示屏显示吸光度增量及抑制率。
5. 结果判定：按照（GB/），若抑制率≥ 50%时，结果为阳性。
则含有有机磷或氨基甲酸酯类农药。
此结果若出现2次以上，上报有关部门进行处理。
请注意，样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性；阳性结果的样品需要重复检验2次以上；对阳性结果的样品，可用其他定量方法进一步确定具体农药品种和含量；任何试剂使用时，用一瓶打开一瓶，用完后才使用新的防止试剂变质；酶、底物和显色剂碰到一起会马上发生生化反应，移液器和容器都应各自贴上标签，单独使用，以免交叉污染；从任何试剂瓶吸出的试剂，禁止再次注射回试剂瓶。
以上信息仅供参考，如有需要建议查阅相关文献或咨询专业人士。
农残检测步骤
农残速测步骤一、试剂配制缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。
酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。
试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。
二、仪器预热及空白对照。
提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。
登陆账号和密码均为000000。
预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在则光源正常。
三、样品制备、提取1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。
块茎类称4g。
2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。
若液体浑浊或杂质较多，则过滤后备用。
三、加试剂1、每个样品提取液分别吸取至刻度试管中，另取一只试管加入缓冲液代替样品作为空白对照。
2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。
若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。
3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。
四、上机比色1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。
第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。
（毛玻璃面对准自己。
）2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。
五、结果1、通过数据管理可查看和打印结果。
2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。
出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。
六、注意1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。
处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。
2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
13种农残检测常用方法
13种农残常用前处理方法1.振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2.匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4.液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
5.超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。
适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。
注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。
农药残留检测方法
国外农药残留的管理体系与检测技术随着国外不断发布更加严格的农药残留最大允许限量，以及日本肯定列表制度的出台，我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，“茶叶风波”、“毒韭菜事件”……有人戏称为“上帝的惩罚”。
因此，欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家非常重视构建食品安全保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式。
本文对国外先进的农药残留管理体系和检测技术进展进行了论述。
一、农药分类农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。
根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等;（4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。
二、国外管理情况农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。
日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。
因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。
截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。
在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。
农药残留检测流程
农药残留检测流程1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步。
首先，需要确定采样点，即农田、果园或养殖场中取样的位置。
然后，根据采样点的大小和特点，选择适当的采样方法，如均匀抽样、随机抽样或区域抽样。
采集样品时，应使用干净的工具和容器，并避免与其他物质接触。
同时，采样人员需要佩戴合适的防护装备，以防止对人体健康造成危害。
2.样品制备样品制备是农药残留检测的关键步骤，它会影响到最终测试结果的准确性和可靠性。
首先，对于农产品，需要将其切碎或打碎，以提高样品的均匀性。
然后，将样品按照一定比例制备成适当的溶液。
在制备过程中，可能需要加入一些试剂，如溶解剂、提取剂或稳定剂，以提高农药的溶解度、提取效率或稳定性。
3.农药提取农药提取是将样品中的农药分离出来的过程。
通常，有两种常用的提取方法：物理法和化学法。
物理法主要是通过机械方法（如搅拌、回旋、超声波等）将农药从样品中提取出来。
化学法则是利用溶剂提取的原理，通过萃取剂和样品的物化性质差异，将农药从样品中分离出来。
提取后的溶液需要采用适当的技术手段，如离心、过滤、浓缩等进行处理，以获得净化的提取液。
4.农药分析农药分析是农药残留检测的核心环节，可以采用多种分析技术进行。
常见的农药分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
其中，色谱法是最常用的农药分析方法之一，它可以将复杂的样品分离成单一的化合物，然后通过检测器检测农药的存在和浓度。
如果需要确定农药的种类和结构，可以采用质谱法进行辅助分析。
而光谱法则是利用农药对特定波长的光线产生吸收或发射，通过测定吸光度或荧光强度，来确定农药的含量。
5.结果分析和评价完成农药分析后，需要对得到的结果进行分析和评价。
首先，需要确定所使用的分析方法的准确性和精确度，通过与标准物质进行比对来评估。
然后，根据国家和国际标准，判断农产品中农药残留量是否符合规定的限值。
最后，将测试结果和评估报告提交给有关部门，以供后续的食品安全监管和管理。
农残检测三步骤
第三步：快速检测。将萃取液滴入试纸，静止几分钟。如试纸呈蓝色或淡蓝色，证明样品农药残留呈阴性，如果不变色，则呈阳性。
身边的科学
对付残留“五字诀”
根据国家有关法律法规，甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、氧化乐果、呋喃丹等高毒、高残留农药不得用于蔬菜、水果、茶叶等农产品种植，但农民违规使用农药或采集不够间隔期农产品上市的情况仍然存在，造成农药残留急性中毒的事情时有发生。
三是削。大多数农药残留主要集中在作物外层、果皮和蔬菜的外层叶，对那些可以去皮的瓜果蔬菜，尽量削去皮后再用清水洗净，可以基本清除农药残毒。
四是洗。对叶菜如菠菜、小白菜、油菜等，花类菜如韭菜花、金针菜等，用清水多次认真清洗是有效办法，普通家庭洗菜至少应洗三到四次。
对于黄瓜、请教、胡萝卜、苦瓜等茎类和瓜类蔬菜，可以放上洗涤灵用温水泡1-2分钟，然后用柔软的刷子刷洗，尤其是凹陷处，要多刷几下，再用清水冲洗即可，有必要的话可以去皮洗净。
作为普通蔬菜消费者，如何对付“药害”严重的蔬菜呢？
一是泡。蔬菜在食用前先放在水中浸泡一定时间可以除毒，也可在水中加少许洗洁精，浸泡后再用清水冲洗干净。水洗可以除掉60%-99%的有机磷农药。
二是烫。如青椒、菜花、豆角、芹菜等，在下锅炒之前先用开水烫一下，据称可清除残毒90%。
有无农药残留，三步骤就能知道
在昨天的活动现场，市民最感兴趣的是蔬菜农药残留快速检测演示，这也是东莞目前各农批、农贸市场、超市等消费环节常用的检测方式。
第一步：样品制备。将需要检测的蔬菜样品通过粉碎等方式变成适宜检测的形态，一般是均匀的浆状。
第二步：前处理。将制备好的样品加入化学试剂，进行萃取，萃取液一般需经过数小时净化。
对大白菜、卷心菜等包叶类蔬菜，可将外围叶皮去掉，内部菜叶用温水泡一下再逐片用流水冲洗。
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法.doc
枸杞中二氧化硫、农残的快速检测方法6月23日，天津何先生怀疑自己的购买的枸杞和二氧化硫和农药残留超标，遂致电消费者体验中心咨询，后快递送检。
检测样品：枸杞检测项目：二氧化硫、农药残留检测仪器：多功能食品安全快速检测仪、农残仪以下为检验过程：一、检测项目：二氧化硫实验仪器：多功能食品安全快速检测仪1、样品处理：称取样品1.25g至25mL比色管中，加入C溶液0.5mL，加蒸馏水约20mL，超声浸提15min。
2、加入A溶液和B溶液各0.5mL，然后加蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，静置5min，过滤，滤液（即样品液）备用。
3、取一支10mL比色管，加入1mL样品液，加入C溶液80μL，加蒸馏水至10mL 刻度线，加入D溶液0.5mL，摇匀，开盖静置10min4、加入F溶液0.5mL，迅速盖塞颠倒两次，迅速加入E溶液1mL，盖塞混匀，静置7min。
空白管：空白管内加入蒸馏水替代样品液，其余步骤与样品管相同。
5、将装有空白液的比色皿放入检测仪器，点击“校正”。
点击校正后，弹出“正在获取数据请稍后”对话框，此时不能进行任何操作。
当该对话框消失后，将装有样品液的比色皿放入检测仪器点击“检测”，当检测结果在下方显示时，检测完成。
检测结果：枸杞二氧化硫含量为6.5mg/kg，远小于国家规定的限量350mg/kg.二、检测项目：农药残留实验仪器：农药残留检测仪1、称取2g枸杞样品于样品提取瓶中。
2、加8ml农残缓冲液，轻微震荡摇匀3、因样品液颜色太深，为防止干扰检测结果，将提取液过滤4、取两根试管，分别作为样品管和对照管。
在样品管加入3ml样品液，在对照管中加入3ml缓冲液，随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂。
盖塞混匀静置10min。
5、10min加入20ul底物，混匀后迅速倒入比色皿，将对照组放入第一通道，样品液放入第二通道，盖上样品仓。
检测结果：农药残留抑制率为7%，小于50%（农残抑制率大于等于50%，农残超标），表明农残未超标。
蔬菜农药残留的快速检测技术
蔬菜农药残留的快速检测技术
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PR-3 便携式农药残毒快速检测仪
4.再次按“START”键，单片电脑开始“TEMP1”倒 计时；
5.当听到连续“哗、哗、哗”声，屏幕显示 “CLOS”，提醒合上前盖，进入“TEMP2”倒计时；
6.当听到六声“哗、哗、哗”音，此次操作结束，打 开上盖观察试纸颜色改变；
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速测仪法主要缺点:
1. 酶试剂易失活，造成反应不稳定，检测结果 误差较大，重复性不好， 实际应用中确实认 率大约为 60%~70%左右；
2. 存在检测盲区，只能检测有机磷和氨基甲酸 酯两类农药，不能检测有机氯类、菊酯和其它 类别剧毒农药；
3. 不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡 萝卜、茭白、蘑菇、花椒等 14 种轻易出现假 阳性农产品；
蔬菜农药残留的快速检测技1.5 可选取由以上试剂制备试剂盒。乙酰胆碱 酯酶△Ao值应控制在0.3以上。
2.仪器 2.1 分光光度计或对应测定仪及常量天平。
蔬菜农药残留的快速检测技术
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酶抑制率法（分光光度法）
3.分析步骤 3.1 样品处理：选取有代表性蔬菜样品，冲洗
蔬菜农药残留的快速检测技术
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速测仪检测方法有两种: (GB/T5009.199-)
⒈速测卡法（纸片法） ⒉酶抑制率法（分光光度法）
蔬菜农药残留的快速检测技术
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两种快速检测方法技术原理
依据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中 枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶活性造成神 经传导介质乙酰胆碱积累，影响正常传导，造 成昆虫中毒致死原理而设计。
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农药残留主要检测方法有两种：
⒈色谱检测法 色谱检测法用作农残定量分析，可为农药残留执法提 供依据。
农残快速检测方法及流程
农残快速检测方法及流程农残（农药残留）是指在农产品种植、养殖、加工和运输过程中，由于农药的使用而残留在农产品中的化学物质。
农残的存在对人体健康造成潜在威胁，因此农残快速检测方法的发展显得尤为重要。
本文将介绍几种常用的农残快速检测方法及其流程。
一、基于色谱技术的农残快速检测方法色谱技术是一种常用的农残检测方法，其基本原理是利用不同化学物质在固定相和流动相间的分配行为来实现分离和检测。
常用的色谱技术包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
1. 气相色谱法（GC）气相色谱法适用于挥发性和半挥发性农药的检测。
其流程包括样品提取、洗脱、浓缩、衍生化、进样和分析等步骤。
首先，将农产品样品经过适当的提取和洗脱处理，然后进行浓缩和衍生化，最后通过气相色谱仪进行分析和检测。
2. 液相色谱法（LC）液相色谱法适用于非挥发性和极性农药的检测。
其流程包括样品提取、净化、浓缩、进样和分析等步骤。
首先，将农产品样品经过适当的提取和净化处理，然后进行浓缩和进样，最后通过液相色谱仪进行分析和检测。
二、基于光谱技术的农残快速检测方法光谱技术是一种非破坏性的检测方法，其基本原理是利用物质与光的相互作用来实现分析和检测。
常用的光谱技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）等。
1. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）紫外-可见光谱法适用于具有紫外和可见光吸收特性的农残的检测。
其流程包括样品制备、进样和光谱测量等步骤。
首先，将农产品样品经过适当的制备处理，然后进行进样，最后通过紫外-可见光谱仪进行光谱测量和分析。
2. 红外光谱法（IR）红外光谱法适用于具有特定红外吸收特性的农残的检测。
其流程包括样品制备、进样和光谱测量等步骤。
首先，将农产品样品经过适当的制备处理，然后进行进样，最后通过红外光谱仪进行光谱测量和分析。
三、基于生物技术的农残快速检测方法生物技术是一种利用生物体或其组成部分进行检测的方法。
常用的生物技术包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫传感器法等。
农残检测操作流程
农残检测操作流程农残检测是指对农产品和农业环境中的农药残留进行定性和定量分析，以确保农产品的安全性。
下面是农残检测操作的一般流程。
1.样品采集：首先，需要选择合适的样品进行检测，常见的样品包括水果、蔬菜、粮食、肉类及水体等。
采样时需要注意样品的卫生状况和新鲜程度，以保证检测结果的准确性。
2.样品制备：将采集的样品进行处理，以提取农药残留。
常见的方法包括水提取、有机溶剂提取和其它特殊提取方法。
提取方法的选择取决于样品的性质和检测要求。
3.样品净化：在提取的样品中，常常含有各种干扰物质，如杂质、色素、脂肪等。
为了提高分析的准确性，需要进行样品净化处理。
常用的净化方法包括萃取、冷凍浓缩和液液分配等。
4.色谱分析：色谱分析是农残检测的主要手段之一、常用的色谱技术包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
根据待测物的性质和检测要求，选择合适的色谱分析方法，进行农残的分离和检测。
5.质谱分析：质谱分析是用来确定待测物的结构和分子量的方法。
常用的质谱技术包括气相质谱（GC-MS）和液相质谱（LC-MS）。
通过质谱分析，可以对农药残留进行定性和定量分析。
6.数据处理与结果解读：根据仪器分析结果，进行数据处理和结果解读。
通常需要与相关的国家或地区标准进行比对，判断农药残留是否超标，并计算残留量。
同时，对于分析结果的可靠性和准确性进行评估和验证。
7.编制报告和发布结果：根据分析结果，编制检测报告，并指导农民和相关部门采取相应的控制措施。
同时，将结果发布给相关的农民、消费者和政府机构，保持透明度，提高公众的食品安全意识。
8.质量控制和质量保证：在农残检测的过程中，需要进行质量控制和质量保障。
包括标准品的选择和使用、仪器的校准和检验、实验室的认证和监管等方面。
这是确保检测结果的准确性和可靠性的重要步骤。
综上所述，农残检测操作流程包括样品采集、样品制备、样品净化、色谱分析、质谱分析、数据处理与结果解读、编制报告和发布结果，以及质量控制和质量保证。
农残检测常用方法技术要点PPT课件
剩 余 约 20mL 乙腈+甲苯分 次或1次倒入 ，淋洗小柱
方法1：NY/T 761-2008
➢ 方法名称及来源： 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和
氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》NY/T 761-2008。 ➢ 农药种类和个数：
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农 药等共104种。 ➢ 使用仪器：GC、LC。
方法1：NY/T 761-2008
值。
抑制率≥50%：阳性
抑制率≥70%：阳性
结果 （阳性样品需要重复检测2次以上，若不合格, 用色谱、 （阳性样品应有2次以上的重复检测，若不合格, 用色谱、
质谱等进一步定性定量分析）
质谱等进一步定性定量分析）
1、当温度低于37℃时，酶反应速度放慢，加入酶液和显
备注
色剂后反应时间应该延长，延长时间的确定，应以空白 对照测试3min吸光度变化值＞0.3方可进行下一步操作。 2、3min吸光度变化值＜0.3原因：①酶的活性不够；② 酶的活性太低。
三、准确定性定量检测法
2．提取条件的优化：
QuEChERS方法选择单一乙腈为提取溶剂。 含水量低或含糖量高的样品应加入一定量的水后再 进行提取，以提高提取效率。 乙腈对N-三卤甲硫基杀菌剂类农药，具有降解作用， 如克菌丹、抑菌灵等；通过加入1%的醋酸，调节pH值， 能够抑制上述农药的分解。
三、准确定性定量检测法
剧烈震荡1 min后静置30 min（实践中10min即可）
分取10mL有机相，旋蒸或50 ℃水浴氮气至近干，加入2 mL乙腈＋甲苯(3+1)
5mL乙腈+甲苯预淋 石墨化炭黑氨基柱（色素少，可用氨基柱代替）
洗脱液用量 约为25mL
用2 mL乙腈＋甲苯(3+1)涮洗浓缩瓶并倒入SPE小柱，重复2次 所有洗脱液氮吹仪吹干；或旋蒸近干，洗耳球吹干 丙酮定容5.0 mL
农残检测常规七项
农残检测常规七项1. 背景介绍农残，即农业残留物，是指农产品中残留的农药和兽药等化学物质。
农残可能对人体健康产生潜在的危害，因此农残检测成为保障食品安全的重要环节。
农残检测常规七项是指目前中国食品安全监测体系中的七种常见农残的检测项目，包括有机磷农药、氨基甲酸酯、三唑类农药、氯霉素、兽药及其代谢产物、硝基呋喃及其代谢产物以及硝基苯并呋喃。
2. 常见农残及其危害•有机磷农药：有机磷农药是目前广泛使用的一类农药，常见的有毒有机磷农药有敌敌畏、氟氯氰菊酯等。
长期接触有机磷农药可能对神经系统和呼吸系统造成损害。
•氨基甲酸酯：氨基甲酸酯类药物主要用于杀虫。
当人体摄入氨基甲酸酯农药超过一定剂量时，可能引起中毒反应，表现为恶心、呕吐、腹痛等症状。
•三唑类农药：三唑类农药是一类广谱杀菌剂，常见的有环唑酮、咪鲜胺等。
三唑类农药对人体的影响主要体现在肝脏和肾脏功能损害。
•氯霉素：氯霉素是一种广谱抗生素，常用于畜禽兽医用药。
过量摄入氯霉素可能引起骨髓抑制和贫血等症状。
•兽药及其代谢产物：兽药中常见的有磺胺类、四环素类等。
摄入过量兽药可能导致对抗生素的耐药性产生。
•硝基呋喃及其代谢产物：硝基呋喃和硝基苯并呋喃是两种农残常见代表物，可能对人体肠胃道产生刺激，引起胃肠道炎症。
•硝基苯并呋喃：硝基苯并呋喃在食品中常见于煎炸类食品中，长期暴露可能对肝脏产生不良影响。
3. 检测方法农残检测常规七项的检测方法主要包括物质提取、色谱分离和质谱检测等步骤。
3.1 物质提取物质提取是农残检测的第一步，目的是从农产品样品中提取出目标农残。
常用的物质提取方法包括溶剂提取、萃取和分散固相提取等。
3.2 色谱分离色谱分离是农残检测的关键步骤，常用的色谱分离方法包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）等。
其中，气相色谱常用于挥发性农残的分离，液相色谱则适用于非挥发性和极性物质的分离。
3.3 质谱检测质谱检测是农残检测的最后一步，主要应用于农残的定性和定量分析。
农残兽残快速检测
数据处理与分析方法
数据处理
对实验数据进行预处理，包括去噪、归一化、标准化等。
数据分析方法
采用统计学方法对数据进行分析，如方差分析、回归分析 等。
结果判定
根据实验结果判定样品中农残或兽残的含量是否超标。
05 结果讨论与解释
实验结果展示
农残检测结果
采用高效液相色谱法（HPLC）和气相 色谱法（GC）对样品中的农药残留进 行检测，结果显示样品中农药残留的 种类和含量。
将采集的样品妥善保存，防止交叉 污染和变质。一般采用低温保存方 法，如冰箱或冰柜保存。
详细记录信息
对采集的样品进行详细记录，包括 样品名称、来源、采集时间、地点、 保存条件等信息，以便后续处理和 分析。
前处理方法
清洗去污
01
对于表面附着有泥土、杂质等污染物的样品，需要进行清洗去
污处理，以消除干扰因素。
净化与浓缩
通过固相萃取、免疫亲和色谱等技术对提取液进行净化，去除杂质， 然后将净化后的提取液进行浓缩，提高检测灵敏度。
仪器检测
利用液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用等仪器对浓缩后的提取 液进行检测，通过与标准品比对，确定兽药残留的种类和含量。
牛奶中抗生素残留检测
样品前处理
将牛奶样品进行离心分离，去除脂肪和蛋白质等干扰物质，得到 清液。
净化与浓缩
通过固相萃取、超滤等技术对清液进行净化，去除杂质，然后将净 化后的清液进行浓缩，提高检测灵敏度。
仪器检测
利用液相色谱、免疫分析等仪器对浓缩后的清液进行检测，通过与 标准品比对，确定抗生素残留的种类和含量。
07 总结与展望
研究成果总结
农残兽残快速检测技术得到了广泛应用，包括免疫分析、生物传感器、光谱分析等 多种方法。
农残快检实验步骤
1.取一袋缓冲溶液，加入500ml蒸馏水或纯净水（哇哈哈矿泉水可代用），
溶解搅拌均匀。
密闭、阴凉处保存。
2.底物瓶中加15ml蒸馏水。
3.显色瓶中加15ml缓冲溶液。
4.胆碱酯酶瓶中加3.1ml缓冲溶液。
以上溶液均需自己配置，摇匀后冷藏。
样品处理：
切忌不可水洗。
擦去表面泥土等杂物后取样。
一个样品取两个样本，取1平方厘米左右的样品，剪碎于烧杯中。
加10ml的缓冲溶液。
振荡5min （振荡器？？），过滤或取上清液。
实验：
空白对照：1、小试管内加2.5ml缓冲溶液，0.1ml显色剂，0.1ml酶，放入37℃水浴保温10min。
2、加入底物0.1ml，倒入比色皿中（要保证比色皿表面没有雾气），用紫外分光光度计测定吸光度并记录数据。
样品检测：1、小试管内加2.5ml样品提取液，0.1ml显色剂，0.1ml酶，放入37℃水浴保温10min。
2、加入底物0.1ml，倒入比色皿中（要保证
比色皿表面没有雾气），用紫外分光光度计测定吸光度并记录数据。
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农残速测步骤
试剂配制
缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。
酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。
底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。
试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。
二、仪器预热及空白对照。
提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。
登陆账号和密码均为000000。
预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。
三、样品制备、提取
将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。
块茎类称4g。
加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。
若液体浑浊
或杂质较多，则过滤后备用。
加试剂
每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。
加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。
若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。
加入100ul底物至各试管中，摇匀。
四、上机比色
1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。
第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。
（毛玻璃面对准自己。
）
2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。
结果
通过数据管理可查看和打印结果。
若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。
出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。
注意
1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。
处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。
2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。