固相萃取小柱的选择
固相萃取柱知识点
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。
2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
固相萃取柱
200 mg / 6mL
SSH2P206
动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱质谱法
GB/T 21312-2007
HLB固相萃取柱（200mg，6mL）或其他等效柱
60 mg / 3mL
SSH2P063
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Sep-Pak氧化铝B柱
Clean-UP®
NAX1
氨丙基
1000 mg/6 mL
30根/包
CUNAX1M6
果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T 23206-2008
Waters Sep-Pak Vac（6mL，1g）氨基固相萃取柱或相当者
饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
蜂蜜中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法(负化学源)
农业部781号公告-10-2006
PRS交换柱或相当者,500mg，3ml
Clean-UP®
BCX1
苯磺酸
500 mg/6 mL
50根/包
CUBCX156
进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法液相色谱－质谱质谱法
NY/T 1379-2007
石墨碳黑固相萃取柱：容积6mL，填料500mg；丙氨基固相萃取柱：容积6mL，填料500mg
Clean-UP®
PCX1
丙磺酸
500 mg/3 mL
50根/包
CUPCX153
水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光检测法
乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱
乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱一、介绍乙烯基吡咯烷酮（EVA）和二乙烯基苯（DEB）是两种广泛应用于化工领域的有机化合物。
它们具有良好的热稳定性和化学惰性，因此在石油加工、塑料制品、涂料、橡胶等行业中被广泛应用。
为了更好地对EVA和DEB进行分离和提纯，固相萃取技术被广泛应用。
固相萃取小柱是其中一种关键工具，它能够快速、高效地将目标物质从混合物中提取出来。
二、固相萃取小柱的原理固相萃取小柱是一种利用固相萃取材料对目标物质进行吸附和分离的装置。
其原理是通过填充具有特定亲和性的固相材料，在流体通过小柱时，目标物质被固相材料吸附，而其他杂质则被排除。
三、乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱的制备1. 选择固相材料针对EVA和DEB的固相萃取小柱，通常会选择具有较高亲和性的固相材料。
聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种常用的固相材料，它具有良好的亲油性和疏水性，适合用于EVA和DEB的萃取。
2. 制备小柱填料在制备固相萃取小柱时，首先需要准备填充固相材料的小柱柱芯。
通常选择耐酸碱、无毒、无味的材料，如玻璃或不锈钢。
3. 填充固相材料将预先处理好的固相材料填充到小柱柱芯中，封口固定后即可得到封装好的固相萃取小柱。
四、乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱的应用通过制备好的固相萃取小柱，可以在实验室和工业生产中对EVA和DEB进行分离、提纯和分析。
1. 分离与提纯将待分离混合物通过固相萃取小柱，利用固相材料对EVA和DEB的特异性吸附能力，可将目标物质从混合物中快速分离并得到相对纯净的产物。
2. 分析与检测通过固相萃取小柱的应用，可以更方便地对EVA和DEB进行分析和检测。
通过固相萃取小柱将样品中的目标物质提取出来，并进行后续的色谱、质谱分析，从而获得目标物质的结构和纯度信息。
五、总结乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯固相萃取小柱作为一种重要的分离与提纯工具，在化工领域具有广泛的应用前景。
其制备简单、操作方便、效率高的特点，使其成为化工实验室和工业生产中不可或缺的设备。
固相萃取小柱的常见问题及C18小柱操作步骤
SPE常见问题解答SPE常见问题解答固相萃取（Solid Phase Extraction SPE ）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。
大多数用来处理液体样品。
萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物；也可用于固体样品，但必须先把固体样品处理成液体。
目前国内主要应用于食品安全领域，如各类抗生素、抗菌药的在各类食品种的残留分析；农产品中农药残留分析；各类食品中合法、非法添加剂分析等。
在药物研究领域，广泛应用于药物药代、药动分析和中药分析。
在环保领域，应用于环境中多环芳烃（PAHs ） 、多氯联苯（PCBs ）、各类农药分析；饮用水、地下水和污水的有机物质分析。
根据应用原理可分为：反相萃取柱、正相萃取柱、离子交换柱、吸附柱四种；近年来，新开发的混合模式萃取小柱，由于其使用更方便，专属性更强，应用越来越广泛。
一、反相萃取柱反相基本方法反相基本方法Strata™C18-E, C18-U, C18-T•强疏水性选择性•适用于从水性样本和生物样本中保留大多数有机化合物 •增强碱性物质的保留*Strata™ C18-E 是疏水性最强的硅胶基质端基封尾键合相；Strata™ C18-U 是非封尾疏水性键合相，不推荐用于碱性化合物；Strata™ C18-T 是大孔径端基封尾键合相。
Strata™ C8•疏水选择性稍低于C18 •适用于中等极性化合物•提高对碱性化合物的选择性Strata™ Phenyl•强芳香性选择性•适用于含有苯环或其他芳香环的化合物和碱性化合物Strata™ SDB-L•固定相：聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物•疏水选择性强于C18•适用于大多数有机化合物•pH范围更宽，无二级副反应存在。
抗氧化剂检测：植物油的前处理方案
抗氧化剂作为食品添加剂可以帮助防止食品变质，但摄入过量会对人体有害，因此对抗氧化剂的检测非常重要。
最近小编收到反馈，按照《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》第一法高效液相色谱法的前处理操作，9种抗氧化剂的回收率都较差，因此，小编进行了一系列的优化，下面小编就和大家分享一下优化的过程，顺便给大家讲述一下，使用SPE进行前处理，回收率不好时的一些优化步骤。
一、固相萃取小柱的选择和分布收集在国标GB 5009.32-2016中，采用的是C18固相萃取柱，而小编想选择另一种小柱和C18进行比较，查阅资料后发现PSD小柱和C18相似，但又具有一些优点，PSD具有疏水的表面，属于非极性的固相萃取材料，由于PSD的苯环的电子云能够与目标化合物的π键作用，使得PSD 的吸附能力比C18反相吸附剂更强。
与反相硅胶吸附剂比较，聚合物填料在耐酸碱方面性能要好很多，通常在pH1~14的范围都是稳定的。
另外由于PSD没有键合硅胶存在的硅羟基，所以无需考虑硅羟基对萃取可能造成的影响。
因此选择了PSD和C18一起实验进行比较。
在SPE操作过程中，分布收集是一种非常实用的实验技巧，分布收集就是通过收集上样液、淋洗液、洗脱液甚至进行二次洗脱，并上机分析，从而判断目标化合物具体损失的环节，明确实验步骤中具体需要优化的环节。
根据以上讲述，确定实验方案。
小编进行了一次实验，得出了实验数据。
（1）基质植物油准确称取混合均匀的试样1g（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加标（1000ppm，100ul），加入5mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1min，静置10min，用5mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2min，3000r/min离心5min，收集乙腈层于另一50mL离心管中，再重复使用5mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待上样。
（实验过程记得避光操作）（2）净化小柱：SBEQ-CA0858 CNWBOND HC-C18 SPE 小柱2g/10ml，SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE 小柱500mg/6ml。
固相萃取柱知识点
固相萃取柱知识点固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的样品前处理中。
它基于固体相对溶液中溶质有选择性吸附的原理，通过固相材料填充在柱子中，将待分离的物质吸附在固相上，并通过洗脱，实现物质的分离和纯化。
知识点一：固相材料的选择固相材料是固相萃取柱中的关键组成部分，它决定了固相萃取柱的选择性和吸附能力。
常见的固相材料主要包括硅胶、活性炭、聚酸酯、氨基酸、离子交换树脂等。
不同的固相材料对不同的分析物有不同的选择性和亲合性，因此选择合适的固相材料很重要。
知识点二：固相萃取柱的基本原理知识点三：固相萃取柱的工作原理固相萃取柱的工作原理分为两个过程：吸附过程和洗脱过程。
吸附过程是目标物质从液相中被固相材料吸附的过程，吸附程度取决于固相材料的选择性和目标物质与固相材料之间的相互作用。
洗脱过程是用洗脱剂将吸附在固相材料上的目标物质从固相材料上洗脱下来，洗脱程度取决于洗脱剂和目标物质之间的相互作用。
知识点四：固相萃取柱的使用方法固相萃取柱的使用方法通常包括样品预处理、样品加载、洗脱、回收等步骤。
样品预处理包括对样品的前处理，如样品溶解、提取、浓缩等。
样品加载是将预处理好的样品通过固相柱进行加载，使目标物质被固相材料吸附。
洗脱步骤是将洗脱剂通过柱子冲洗，将目标物质从固相材料上洗脱下来。
回收步骤是将洗脱液收集，可进行进一步的分析和检测。
知识点五：固相萃取柱的应用领域固相萃取柱广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，固相萃取柱常用于样品前处理，如药物分析、环境污染物分析等。
在生物领域，固相萃取柱常用于样品纯化和富集，如蛋白质纯化、DNA提取等。
在环境领域，固相萃取柱常用于水样、土壤样品的前处理和分析。
总结：固相萃取柱是一种常用的分离和纯化技术，通过固相材料与待分离物质的选择性吸附和洗脱，实现样品的分离和纯化。
固相萃取柱的选择和使用方法对于样品处理和分析结果的准确性和可靠性非常重要。
谈谈固相萃取柱的选择及萃取过程 固相萃取柱如何操作
谈谈固相萃取柱的选择及萃取过程固相萃取柱如何操作参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
样品量：萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml～250ml，且不要求萃取速度 3ml 1ml～250ml，要求快速萃取 6ml 10ml～250ml，要求高样品容量 12，20或60ml 1L，且不要求萃取速度 12，20或60ml 100ml～1L 47mm 1L和要求高样品容量 90mm。
选择好萃取柱后，四个步骤进行萃取过程：步骤一：预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。
反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。
甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。
有时前预处理溶剂使用在甲醇之前。
这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之除去固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3—5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片（frit）或萃取片表面之上。
假如样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,假如是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。
这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。
假如在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。
在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐步骤二：加入样品. 将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感喜好的化合物或者样品中的杂质。
这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
步骤三：冲洗填料. 用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感喜好的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
固相萃取柱分类与选择
固相萃取柱分类与选择嘿，朋友们！今天咱们来聊聊固相萃取柱这个超有趣（好吧，也许没那么有趣，但咱可以让它有趣起来）的东西。
固相萃取柱就像一群超级英雄，各有各的超能力，而且还分成好多帮派呢。
首先有硅胶基质的固相萃取柱，这家伙就像个海绵，不过是超级有选择性的海绵。
它能把目标化合物像吸星大法一样吸住，而把那些杂质像抖灰尘一样甩掉。
硅胶基质的就像是萃取柱界的基础款，简单实用，大多数情况下都能来凑凑热闹。
然后呢，还有聚苯乙烯 - 二乙烯苯（PS - DVB）基质的固相萃取柱。
这个呀，就像是一个精密的筛子，而且是超级智能的那种。
它把要的东西像从一群绵羊里挑出几只特别的羊一样精准地筛选出来。
如果说硅胶基质是大众款，那这个就是高端定制款，专门对付那些比较难搞的化合物。
在选择固相萃取柱的时候，就像在挑男朋友或者女朋友（哈哈，夸张了点）。
如果你的样品像一个混乱的大杂烩，杂质特别多，那你就得找个像硅胶基质这种包容性强、能吃苦耐劳的“伴侣”。
它会任劳任怨地把大部分杂质都处理掉，给你留下相对纯净的目标物。
要是你的样品像是一群神秘的特工，目标化合物隐藏得很深而且很娇贵，那PS - DVB基质的固相萃取柱就像是一个超级特工，能够不动声色地把那些特工（目标化合物）揪出来，还不会伤害到它们。
还有离子交换型的固相萃取柱呢，这就像是一个魔法棒。
如果你的样品里有带电的化合物在捣乱，它就挥动魔法，把带相反电荷的目标化合物像变魔术一样变到自己身边，把那些多余的带电杂质赶到一边去。
你可不能随便乱选固相萃取柱哦，不然就像穿错鞋子跑步一样，要么跑得很慢，要么就直接摔倒。
比如说你用一个只适合非极性化合物的萃取柱去处理极性很强的样品，那就像是让一个旱鸭子去参加游泳比赛，结果肯定是一塌糊涂。
而且不同的应用场景就像不同的战场。
在环境检测这个战场上，可能硅胶基质的就像步兵，到处冲锋陷阵，大量地处理样品。
但在药物分析这种高精度的战场上，PS - DVB基质或者离子交换型的就像特种兵，精确打击目标。
固相萃取柱知识点
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。
2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
固相萃取小柱的选择
硅胶上键合苯基
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
相对C18和C8，反相萃取,适于非极性到中等极性化合物。
Alumnia A
酸性
PH -5
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
吸附萃取和阳离子交换。
Cyano(CN)硅胶上键合丙氰基烷
100mg
200mg
500mg
500mg
1000mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取：中等极性化合物；正相萃取：极性化合物；弱阳离子交换萃取。
Alumnia N
中性PH-6.5
6ml
6ml
100
50
50
30
30
反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
SAX硅胶上键合卤化季氨盐
100mg
200mg
500mg
500mg
100mg
1ml
3ml
3ml
6ml
6ml
100
50
50
30
30
强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机
酸,核酸,核苷酸,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
固相萃取柱分类与选择
固相萃取柱分类与选择固相萃取柱啊，就像是化学世界里的一群小卫士，各自有着独特的本领，今天咱们就来好好唠唠它们的分类和选择这档子事儿。
先说硅胶基质的固相萃取柱吧，这可是个大家族。
就像一群性格各异的兄弟姐妹，有正相硅胶柱，它就像一个挑剔的美食家，专门挑那些极性大的化合物“下嘴”。
在一堆混合物里，它能像个精准的小镊子，把目标物夹出来。
而反相硅胶柱呢，就像是个包容的大胃王，对非极性和弱极性的物质来者不拒，把它们统统吸收进来。
还有聚合物基质的固相萃取柱呀，这家伙就像是个百变金刚。
它不怕酸碱的侵袭，就像一个穿着超级铠甲的勇士。
在复杂的环境中，不管是酸性的“酸雨”还是碱性的“碱雾”，它都能镇定自若地工作，把该提取的东西稳稳当当抓住。
离子交换固相萃取柱呢，就像是个热心的媒婆。
阳离子交换柱专门给阳离子牵红线，把那些带正电的离子拉到自己身边；阴离子交换柱也不示弱，像个同样积极的红娘，负责把阴离子凑成一对。
在选择固相萃取柱的时候，就像是给灰姑娘找水晶鞋，得恰到好处。
如果你的样品是个油乎乎的大胖子，像那些富含油脂的食物提取物，那反相硅胶柱可能就是它的最佳搭档，就像两个臭味相投的家伙一拍即合。
要是你的样品是个充满电荷的小刺头，离子交换柱就该闪亮登场了，像个驯兽师一样把那些调皮的带电离子驯服。
要是样品里成分复杂得像个乱哄哄的菜市场，那聚合物基质的固相萃取柱可能就像个厉害的管理员，把混乱的局面整理得井井有条。
你可不能随便乱选，不然就像给鸭子穿上了高跟鞋，怎么看怎么别扭，根本达不到你想要的提取效果。
不同的固相萃取柱就像不同的超级英雄，有着各自的超能力。
有的擅长对付小分子，就像小蚂蚁中的大力士，能把微小的目标物轻松搞定；有的对大分子有一手，就像个巨人捕捉小苍蝇一样容易。
有时候选错了固相萃取柱，那简直就像让猴子去开飞机，结果只能是一团糟。
而选对了呢，就像给火箭装上了最匹配的燃料，一下子就能把你的实验或者检测推向成功的轨道。
所以啊，了解固相萃取柱的分类就像认识一群各怀绝技的朋友，而正确选择就是找到那个最能帮上忙的伙伴，这样在化学的奇妙世界里，就能轻松愉快地把事情搞定啦。
石墨化炭黑固相萃取小柱
石墨化炭黑固相萃取小柱实验材料:- 石墨化炭黑样品- 硅胶填料 (如SiO2)- 玻璃柱 (长度和直径根据需要自由选择)- 玻璃棒或其他适合的填充工具- 砂芯漏斗- 化学溶剂 (如甲醇、乙醚等)实验步骤:1. 准备玻璃柱并固定。
将玻璃柱垂直固定在架子上，确保柱子稳固不摇晃。
2. 硅胶填料的制备。
取一定量的硅胶填料 (如SiO2)，用足够的甲醇或其他合适的溶剂悬浮，并放到砂芯漏斗中。
3. 填充柱子。
使用玻璃棒或其他适合的填充工具，将硅胶填料逐渐填充至柱子内，确保填充均匀，同时避免产生空隙。
4. 添加石墨化炭黑样品。
将石墨化炭黑样品加入到填充好的柱子顶部，注意避免过度填充，以免影响后续实验操作。
5. 添加一层填料。
在石墨化炭黑上方加入适量硅胶填料，并轻轻压实。
6. 封尽柱子。
用洗涤棉球或其他适合的材料封堵柱子顶端，确保样品和填料不会从柱子中溢出。
7. 准备流速试验。
接好柱子底部，安装好负压泵或其他设备，准备进行固相萃取实验。
8. 注入溶剂。
缓慢注入合适的化学溶剂，通过流速调控以保持合适的渗透速率。
9. 收集萃取物。
在收集负压瓶中收集经过固相萃取柱子的萃取物。
10. 实验完成。
根据需要，可以进行进一步的分析或处理。
注意事项:- 操作时要戴好实验手套和安全护眼镜，避免溶剂直接接触皮肤和眼睛。
- 在固相萃取柱子中使用化学溶剂时，确保操作环境通风良好。
- 萃取过程中如有任何异常情况，应立即停止操作并采取相应措施。
固相萃取小柱选型指南
固相萃取小柱选型指南固相萃取小柱是一种常用的分离和富集技术，广泛应用于环境、食品、制药等领域的样品前处理中。
选择合适的固相萃取小柱对于获得准确可靠的结果至关重要。
本文将为您提供固相萃取小柱选型的指南，旨在帮助您选择最适合您实验要求的固相萃取小柱。
1.样品特性首先，确定待提取的目标物质的特性。
您需要了解目标物质的极性、分子大小、化学活性等信息。
这些信息将帮助您选择适合的固相萃取小柱。
-极性：对于极性目标物质，可以选择极性固相材料，如氢化硅、C18等。
-分子大小：大分子通常需要大孔径的固相材料，小分子则适合使用小孔径的固相材料。
-化学活性：针对有机样品中的酸、碱、醇等目标物质，可以选择具有相应化学基团的固相材料。
2.样品基质样品基质是指待提取目标物质所在的样品中的其他成分。
不同的样品基质会对固相萃取效果产生影响。
因此，选择固相材料时需要考虑样品基质的成分。
- 脂肪类样品：如食品、油脂样品，可以选择具有较强吸附能力的C18、FLorisil等固相材料。
-水样品：水样品中的有机污染物通常选择具有亲水性的固相材料，如疏水性环保固相材料。
-复杂样品基质：对于样品基质复杂的样品，可以选择具有较好选择性的固相材料，如酸性固相材料、离子交换固相材料等。
-pH条件：有些固相材料对酸或碱环境敏感，选择时需要注意样品的pH条件。
3.萃取容量和吸附速度萃取容量是指固相材料对目标物质的吸附能力，直接影响样品前处理的灵敏度和检测限。
吸附速度是指固相材料对目标物质的吸附速率，直接影响样品前处理的处理时间。
-萃取容量：一般来说，吸附剂的表面积越大，其萃取容量越高，因此可以选择有较高比表面积的固相材料。
-吸附速度：对于大量样品处理或需要快速分析的情况，可以选择具有较快吸附速度的固相材料，如快速萃取小柱。
4.品牌和成本5.实验目的和要求最后，根据实验目的和要求来确定最适合的固相萃取小柱。
不同的实验目的和要求可能需要不同类型的固相材料，并结合之前的选择因素进行综合考虑。
弗罗里硅土固相萃取小柱
弗罗里硅土固相萃取小柱
弗罗里硅土固相萃取小柱是一种常用的样品前处理技术，它可以用于分离和富集样品中的目标化合物，从而提高分析灵敏度和准确性。
该技术的原理是利用硅胶或硅土等固相材料对化合物进行吸附和分离，然后通过洗脱等步骤将目标化合物从固相材料中提取出来。
弗罗里硅土固相萃取小柱的优点在于操作简单、快速、高效，并且可以适用于多种样品类型和化合物类别。
它可以用于水、食品、环境等领域的样品前处理，如水中有机污染物、食品中的农药残留、环境中的挥发性有机物等。
使用弗罗里硅土固相萃取小柱的步骤如下：
1. 准备样品：将样品制备成适当的溶液，如水、乙醇、甲醇等。
2. 准备小柱：将小柱装入固相萃取仪器中，用纯水或有机溶剂进行预洗。
3. 萃取：将样品通过小柱，使目标化合物被固相材料吸附。
4. 洗脱：用适当的溶剂进行洗脱，将目标化合物从固相材料中提取出
来。
5. 浓缩：将洗脱液浓缩至一定体积，以提高分析灵敏度。
6. 分析：将浓缩后的样品进行分析，如色谱、质谱等。
需要注意的是，使用弗罗里硅土固相萃取小柱时应选择适当的固相材料和洗脱溶剂，以保证目标化合物的选择性和灵敏度。
此外，操作时应注意避免污染和交叉污染，以保证分析结果的准确性。
总之，弗罗里硅土固相萃取小柱是一种常用的样品前处理技术，它可以用于分离和富集样品中的目标化合物，从而提高分析灵敏度和准确性。
在实际应用中，需要根据样品类型和化合物类别选择适当的固相材料和洗脱溶剂，并注意避免污染和交叉污染。
固相萃取小柱选型指南
70
575
70，球形 100/450
双模
500 40，不规则 60
500
500 40 和 120， 60 不规则
550 45，球形单相 100 分布
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148 样品制备
/chem/samplepreparation:cn
样品制备
吸附剂性能指标
吸附剂 Plexa PCX PPL PRS PSA SPEC PSA SPEC PH SAX SPEC SAX SCX SPEC SCX SI SPEC SI TCA
聚合物
如果您在使用 Phenomenex Strata Strata-X SDB-L Strata-XC
硅胶基和其它吸附剂
如果您在使用 Phenomenex Strata C18-E C18-U C8
Phenyl (PH) Screen-C Si-1 FL-PR NH2
CN
SAX SCX
Waters Oasis HLB
固相支持液-液萃取 (SLE)
产品 Bond Elut Plexa Bond Elut Plexa PCX Bond Elut Plexa PAX Bond Elut Mega Bond Elut OMIX SPEC Chem Elut Captiva NDLipids Captiva Chem Elut
阳离子
羧酸/硅胶基
有
交换剂
型式 填充柱床
填充柱床 填充柱床 填充柱床 填充柱床
一体化烧 结膜盘 填充柱床 填充柱床
一体化烧 结膜盘 填充柱床
一体化烧 结膜盘 填充柱床 填充柱床
一体化烧 结膜盘 一体化烧 结膜盘 填充柱床 填充柱床 填充柱床 填充柱床
【固相萃取柱】固相萃取柱四个常见问题
【固相萃取柱】固相萃取柱四个常见问题1.如何选择固相萃取柱？固相萃取柱是从层析柱进展而来的一种用于萃取、分别、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中心装填有确定量的色谱吸附剂（填料）。
选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决议分别性能的是它的填料。
在选择萃取柱时，必需依据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。
固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
类是以硅胶为基质，如：Waters Sep—Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分别模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。
对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。
紧要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。
第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯—二乙烯苯等。
高纯度、高交联度的苯乙烯—二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留本领。
可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。
第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。
弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程特别快速。
且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，特别适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分别或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分别萃取。
固相萃取—SPE小柱选型技巧
固相萃取—SPE小柱选型技巧
从复杂样品中提取净化或者富集微量的目标化合物时，人们很容易想到SPE 小柱的技术，其具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，广受好评。
SPE小柱的种类多，规格多；我们检测不同的目标物，该如何选择？一、填料的选择
填料是SPE小柱的“发动机”，合适的动力输出才能让您的检测畅通无阻。
家族庞大，兵强马壮
■常见填料的分类
各有所长，不分伯仲
■不同填料吸附的目标物
强强联合，“斩妖除魔”
■不同的样品溶液及目标化合物的对应的填料选择
二、填料量的选择
“发动机”材质已定，其“推力”——填料量如何确定？
01反相、正相和吸附类型
被萃取化合物的质量（包括非目标化合物）不超过柱内填料量的5％。
02离子交换过程
必须考虑离子交换容量。
离子交换容量单位：meq/g,毫当量/克，meq/L=mmol/L*原子价态
三、柱管的选择
只有强劲的“发动机”，没有适合的“躯体”，也只能徒劳无功。
小柱的“躯体”——柱管，怎么选择?
柱管尺寸
备注：以上选型基于填料吸附原理，上样容量和上样体积的理论选型。
实际选型的操作
根据原理判断法是基本的，通用型SPE小柱选型方法。
固相萃取小柱
文章摘要：第一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
样品量萃取柱的大小1ml 1ml 1ml~250ml，且不要求萃取速度3ml 1ml~250ml，要求快速萃取6ml 10ml~250ml，要求高样品容量12，20或60ml 1L和要求高样品容量90mm ......第一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
样品量萃取柱的大小1ml 1ml 1ml~250ml，且不要求萃取速度3ml 1ml~250ml，要求快速萃取6ml 10ml~250ml，要求高样品容量12，20或60ml <1L，且不要求萃取速度12，20或60ml 100ml~1L 47mm >1L和要求高样品容量90mm反相、正相和吸附类型的过程：被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。
离子交换过程：您必须考虑离子交换的容量：SAX和SCX其吸附剂容量为0.2毫当量/克。
第二、选择好萃取柱后，按图所示的四个步骤进行萃取过程：步骤一：预处理萃取柱.在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。
反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。
甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。
有时前预处理溶剂使用在甲醇之前。
这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。
聚酰胺固相萃取小柱
聚酰胺固相萃取小柱聚酰胺固相萃取小柱是化学分析中常用的分离技术之一，它能够有效地分离和富集样品中的有机化合物，广泛应用于食品、石油、环保等领域。
以下是聚酰胺固相萃取小柱的相关知识点：一、聚酰胺固相萃取小柱的原理聚酰胺固相萃取小柱是利用聚酰胺等高分子固相材料的亲水性和疏水性来对有机化合物进行分离和富集的技术。
样品经过小柱填充物时，各种有机化合物会以不同的速度向聚酰胺固相材料中渗透，而在样品中的水分则会被固定在小柱的上端。
这样，有机化合物能够被更好地富集和分离，从而实现样品中有机化合物的有效提取和分析。
二、聚酰胺固相萃取小柱的类型聚酰胺固相萃取小柱主要有三种类型：正相、反相和离子交换。
具体来说，正相小柱用于分离极性化合物，如羟基化合物、酸性和碱性化合物等；反相小柱则适用于分离疏水性化合物，如脂肪族和芳香族化合物等；而离子交换小柱主要用于分离带电离子化合物，如氨基酸、酸性物质等。
三、聚酰胺固相萃取小柱的操作步骤1. 填充小柱：将填充物均匀地填充到小柱中，然后将小柱放入样品收集瓶中。
2. 准备样品：将待分析的样品处理好，然后加入到小柱中。
3. 洗涤小柱：利用适当的洗涤液冲洗小柱，将小柱中的杂质去除。
4. 富集和分离：通过加入适当的洗脱液，将样品中的有机化合物富集到小柱中，再通过洗脱液的流动，逐步将有机化合物洗脱出来并进行分离。
5. 回收样品：将洗脱后的样品收集到收集瓶中，进行后续的定量分析等。
四、聚酰胺固相萃取小柱的优点聚酰胺固相萃取小柱具有以下优点：1. 富集效率高：该技术能够高效地富集和分离样品中的有机化合物，提高分析灵敏度。
2. 操作简单：聚酰胺固相萃取小柱的操作步骤简单，不需要复杂的仪器设备，适合于实验室和现场分析等多种场合。
3. 兼容性好：聚酰胺固相萃取小柱可以适用于各种样品类型和化合物种类。
4. 经济实惠：聚酰胺固相萃取小柱具有较低的成本，并且填充物的选用也比较灵活，可以根据实际需要进行选择。
C18萃取小柱使用说明书
C18萃取小柱使用说明书-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1C18萃取小柱使用说明书C18小柱使用方便、可再生使用，是一种样品处理的固相萃取装置，本小柱是美国通过GMP和ISO9002认证的WATRES公司生产，是一流的药物萃取装置。
一、介绍此使用手册简单介绍小柱的使用和维护C18小柱有五种型号供萃取使用，包括：Plus、Light、Classic、Vac和Vac Rc 五种柱型。
C18吸附剂包括c18\+c18\c8\+c2二、固相萃取技术样品处理是分析中最常用的步骤，C18小柱可减少样品处理时间，可做如下使用：纯化：固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。
这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
微量萃取或浓缩：当分析物量在方法限量之下时，可浓缩分析物。
分离：依据样品不同极性进行梯度洗脱、提取样品、增加样品浓度。
溶解交换：如果样品难溶，可用合适的溶剂通过小柱吸附和洗提分析物。
三、C18萃取小柱的使用下列是小柱使用的五个步骤，每一步不同但并非必须。
步骤1：准备样品——样品既可以是液相也可以是气相，如果是固相，样品上柱前必须溶解或提取。
步骤2：柱的活化或平衡——对于反相柱如C18来说，活化是必须的，先使用强溶剂润湿小柱固定相，再用弱溶剂平衡、活化小柱。
步骤3：上样——将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。
这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
步骤4：冲洗——用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
步骤5：洗脱感兴趣的化合物——用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。
四、影响分离的因素样品分离效果与流速和上载有关，下列是好的建议：小柱的流速——如果样品流速太快，有效成分可能没留在吸附剂中，所以活化小柱时流速为5~10ml/分钟，使用型号为Light、Vac 1 cc和 Vac 3 cc 200mg和其它的离子交换柱上载和洗提样品时，采用流速为~1ml/分钟，其它小柱采用流速为2~10ml/分钟。
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反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
SAX硅胶上键合卤化季氨盐
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强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机
酸,核酸,核苷酸,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
Ethyl（C2）硅胶上键合乙基
固相萃取小柱的选择
固相萃取柱的种类很多，具体实验工作中，需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的最终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。
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相对C18和C8，适合非极性化合物。
SCX
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适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
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吸附萃取和阳离子交换。
Cyano(CN)硅胶上键合丙氰基烷
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反相萃取：中等极性化合物；正相萃取：极性化合物；弱阳离子交换萃取。
Alumnia N
中性PH-6.5
Phenyl
硅胶上键合苯基
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相对C18和C8，反相萃取,适于非极性到中等极性化合物。
Alumnia A
酸性
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极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子交换。
Amino(NH2)硅胶键合丙氨基
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正相萃取：极性化合物。弱阴离子交换萃取：碳水化合物,弱性阴离子、有机酸。
400mg
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Amphetamina/Methamphetamine、PCP、Benzoylecgonine、Codeine/MorphineTHC- COOH(Marijuana)
Cctyl(C8)硅胶上键合辛烷
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3ml3ml100505030
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极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素.
Silica
无键合硅胶
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极性化合物萃取
Alumnia B
碱性PH-8.5
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选择固相萃取小柱时可参考下表：
填料
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包装
应用范围
填料
含量
容量
包装
应用范围
ODS(C18)
硅胶上键合十八烷基
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反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物。
EVIDEXII辛烷和阳离子交换树脂
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Florisil填料-硅酸镁
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极性化合物的吸附萃取