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第 10 部分：硫酸／高锰酸盐净化法 SL 391 2007 l 范围 本部分仅适用于多氯联苯提取液的净化，特别是在样品较脏的情况下使用。 2 方法概述 将提取液的溶剂置换为正己烷，用浓硫酸和 5％高锰酸钾溶液处理，进行净化。 3 干扰消除 本方法会损害大多数的有机化合物，包括农药艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹(I 和 II)及 硫 丹硫酸盐。若分析除多氯联苯之外的其他组分，则不能用本方法对提取液净化
序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期 1 有机分析样品前处理方法 SL 391 一一 2007 2007．08．20 2007．11．20 固相萃取气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 2 SL 392 2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中半挥发性有机污染物 吹扫捕集气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 3 SL 393—2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中挥发性有机污染物 4 铅、锅、钒、磷等 34 种元素的测定 SL 394--2007 2007．08．20 2007．11．20 5 地表水资源质量评价技术规程 SL 395--2007 2007．08．20 2007．11．20
第 7 部分：硅胶净化法 SL 39l 2007 本部分适用于多环芳烃、苯酚衍生化合物、有机氯农药及多氯联苯的样品提取液的净化。 本部分规定了五氟次苄基溴化衍生酚、有机氯农药和多氯联苯的固相萃取柱净化步骤，也提 供了 从大部分有机氯农药中分离多氯联苯的方法。当只需要测定多氯联苯时，可以将本标准与硫 酸／高锰 酸净化标准联合使用。 如果回收率能满足要求，其他有机化合物也可用此法进行净化。 2 方法概述 2．1 选用装有硅胶填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。 2．2 层析柱是在玻璃柱中填充适量的硅胶吸附剂，固相萃取柱是购买商业硅胶萃取柱。将样 品提 取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行 色 谱分析。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，在应用本方法之前， 应采用 全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出于扰源，消除之。
第 4 部分：快速溶剂萃取法 SL 391 2007 1 范围 本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物，包括有机磷农药、有 机氯 农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺(PCDDs／PCDFs)、 总石油烃、柴油和废油等。 对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高，因此样品最好经过风干和研磨，再进行萃取。取样量 一般 为 10～309，可根据实际情况适当增减取样量。 2 方法概述 样品经干燥、研磨后，加入分散剂，转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂， 泵
第 6 部分：佛罗里硅土净化法 SL 39l 2007 l 范围 本部分适用于农药残留物以及氯代烃的净化；从烃中分离有机氮；从脂肪族一芳香族混合物 中分 离芳香化合物，以及从脂肪、石油及腊中分离芳香化合物。此外佛罗里硅土很适合甾类化合
物(类固 醇)、酯、酮、甘油酯、生物碱和某些碳水化合物的分离。 本部分规定了酞酸酯、亚硝胺、有机氯农药、有机磷农药、卤代醚、多氯联苯、硝基芳香化 合 物、异佛尔酮、氯代烃、苯胺及其衍生物、有机磷酸盐、衍生的氯代苯氧基除草剂样品提取 液的 净化。 2 方法概述 2．1 选用装有佛罗里硅土填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。 2．2 层析柱是在玻璃柱中填充适量的佛罗里硅土吸附剂，固相萃取柱是购买商业佛罗里硅土 萃取柱。 将样品提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩 后，进行 色谱分析。 3 干扰消除 3．1 在使用本标准净化实际样品前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干 扰，保 证干扰水平低于方法检出限。 3．2 本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净 化步骤。 每个固相萃取柱的试剂空白中会出现 400ng 的酞酸酯，因此，用佛罗里硅土柱完全去除酞酸 酯是不可 能的。
第 2 部分：索氏提取法 SL 391 一一 2007 1 范围 本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。 2 方法概述 将一定量固体样品与无水硫酸钠混合，置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间，利用合适的 溶剂 在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。 3．2 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干 扰。
3．2 某些萃取柱可能存在酞酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟乙烯，会减少 酞酸酯 污染，酞酸酯不但会于扰酞酸酯本身的分析，而且会对其他待测物的分析产生干扰。 4 装置和材料
第 8 部分：酸碱分配净化法 1 范围 本部分适用于表 1 所示化合物的分离。 襄 1 酸碱分配净化法可分离的化台韧 SL 391—2007 化台物名称化学文摘登记号组分化合物名称化学文摘登记号组分 苯并(a)蒽 56——55——3 碱性一中性六氯丁二烯 87—68—3 碱性一中性 苯并(a)芘 50—32—8 碱性一中性六氧乙烷 67—72—1 碱性一中性 苯并(b)荧蒽 205—99 2 碱性一中性六氯代环戊二烯 77—47—4 碱性一中性 氯丹 57—74—9 碱性一中性萘 91—20 一 3 碱性一中性 氯代二苯二恶英碱性一中性硝基苯 98—95—3 碱性中性 2 一氯酚 95—57—8 酸性 4 一硝基酚 100—02—7 酸性 窟 218 一 01—9 碱性一中性五氯酚 87～86—5 酸性 杂酚油 8001—58—9 碱性一中性和酸性苯酚 108—95—2 酸性 甲基苯酚酸性甲拌磷(三九一一) 298 一 02—2 碱性一中性 二氯苯碱性一中性 2 一甲基吡啶 109—06—8 碱性一中性 二氯苯氧基乙酸 94—-75—-7 酸性抗蚜威 l】0—86—1 碱性一中性 2，4 二甲基酚 105—67—9 酸性六氯苯 1】8—74 一 l 碱性一中性 二硝基苯 25154—54—5 碱性一中性六氯酚酸性 4。6 一二硝基一正一甲酚 534—52—1 酸性毒杀芬 800l 一 35—2 碱性一中性 2，4 一二硝基甲苯 121—14—2 碱性一中性三氯酚酸性 七氯 76—44—8 碱性一中性 2，4，5 一涕丙酸 93—72—1 酸性 六氯苯 118—74—1 碱性一中性 2 方法概述 本方法是通过调节 pH 值，用液液分配净化技术分离酸性分析物，将样品提取液与强碱性水混 合， 酸性化合物分配到水相，而碱性及中性化合物仍在有机溶剂中，有机相即碱性及中性部分经 浓缩后作进 一步的净化或分析。水相经酸化后，用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后用于酸性有机物 的分析。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，在使用本方法净化实 际样品 前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水平应低于方法检出限。 3．2 本部分所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，需要考虑更多的 净化步骤。
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3．3 洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉， 引起 pH 值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。
第 3 部分：固相萃取法 本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。 2 方法概述 SL 391—2007 取一定体积的水样，将其调至所需的 pH 值后，以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱， 利 用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用，将样品中的待测物吸附、保留在固 相萃取盘 或柱中，并最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱 下来，萃 取液用无水硫酸钠干燥，依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换，再经过净化、浓缩 后，用于 分析，测定出组分在水样中的含量。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。 3．2 在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物， 会对测 定结果产生干扰。 3．3 键合相硅胶(如 C-s)长时间暴露在 pH 值小于 2 或大于 9 的水样品中会发生水解，降低萃 取效 率并引起基线漂移，这时可改用苯乙烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盘或柱进行萃取。 3．4 样品颗粒会阻塞固相萃取柱，延长萃取时间，使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时 间。即 使采用滤膜过滤水样，此方法也不适合悬浮物含量过高(大于 1％)的水样。
人萃取池，加温、加压，萃取 5～10min。将萃取液收集到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处 理，供 色谱分析用。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。 3．2 在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物， 会对测 定结果产生干扰。 3．3 在洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂。肥皂很难从玻璃器皿壁上冲洗掉， 它使 pH 值升高，呈碱性，导致某些化合物的降解。尤其对艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都会 产生 影响。 3．4 在必要的时候，可采用硅酸镁载体或硫磺进行净化。
第 1 部分：液液萃取法 SL 391—2007 1 范围 本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。 2 方法概述 定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的 pH 值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥 浓 缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。 3．2 有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸 酯类化 合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH 值越高，分解反应越强，萃 取时间 越短，反应越弱。 3．3 避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。
第 5 部分：氧化铝净化法 SL 391—2007 1 范围 本部分适用于含有酞酸酯和亚硝胺的样品提取液的净化。 2 方法概述 2．1 选用装有氧化铝填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。 2．2 层析柱是在玻璃柱中填充适量的氧化铝吸附剂，固相萃取柱是购买商业氧化铝萃取柱。 将样品 提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进 行色谱 分析。 2．3 酞酸酯的净化既可以用层析柱技术完成，也可以用固相萃取柱技术完成，亚硝胺只能用 层析柱 技术净化。 3 干扰消除 3．1 在应用本标准之前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水 平应低 于方法检出限。 3．2 本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净 化步骤。
第 9 部分：脱硫净化法 SL 39l 2007
1 范围 本部分适用于含硫萃取液的净化。 2 方法概述 本方法规定了铜粉和亚硫酸四丁基铵两种脱硫技术，将需要脱硫净化的样品提取液与铜粉或 亚硫 酸四丁基铵混合，充分振荡混合液，硫生成难溶物而被除去。 3 干扰消除 3．1 铜可能会引起有机磷和有机氯农药降解，而亚硫酸四丁基铵则相对弱一些。 3．2 用铜粉脱硫时，铜粉应有较好的反应性，即表面要有明亮的金属光泽(5．5)。在准备铜 粉的时 候，应注意去除其表面的微量酸，以防某些待测物降解。
序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期 1 有机分析样品前处理方法 SL 391 一一 2007 2007．08．20 2007．11．20 固相萃取气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 2 SL 392 2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中半挥发性有机污染物 吹扫捕集气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 3 SL 393—2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中挥发性有机污染物 4 铅、锅、钒、磷等 34 种元素的测定 SL 394--2007 2007．08．20 2007．11．20 5 地表水资源质量评价技术规程 SL 395--2007 2007．08．20 2007．11．20
第 7 部分：硅胶净化法 SL 39l 2007 本部分适用于多环芳烃、苯酚衍生化合物、有机氯农药及多氯联苯的样品提取液的净化。 本部分规定了五氟次苄基溴化衍生酚、有机氯农药和多氯联苯的固相萃取柱净化步骤，也提 供了 从大部分有机氯农药中分离多氯联苯的方法。当只需要测定多氯联苯时，可以将本标准与硫 酸／高锰 酸净化标准联合使用。 如果回收率能满足要求，其他有机化合物也可用此法进行净化。 2 方法概述 2．1 选用装有硅胶填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。 2．2 层析柱是在玻璃柱中填充适量的硅胶吸附剂，固相萃取柱是购买商业硅胶萃取柱。将样 品提 取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行 色 谱分析。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，在应用本方法之前， 应采用 全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出于扰源，消除之。
第 4 部分：快速溶剂萃取法 SL 391 2007 1 范围 本部分适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物，包括有机磷农药、有 机氯 农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋哺(PCDDs／PCDFs)、 总石油烃、柴油和废油等。 对于小颗粒的干燥物体萃取效率较高，因此样品最好经过风干和研磨，再进行萃取。取样量 一般 为 10～309，可根据实际情况适当增减取样量。 2 方法概述 样品经干燥、研磨后，加入分散剂，转移至萃取池中。根据目标化合物极性选择合适的溶剂， 泵
第 6 部分：佛罗里硅土净化法 SL 39l 2007 l 范围 本部分适用于农药残留物以及氯代烃的净化；从烃中分离有机氮；从脂肪族一芳香族混合物 中分 离芳香化合物，以及从脂肪、石油及腊中分离芳香化合物。此外佛罗里硅土很适合甾类化合
物(类固 醇)、酯、酮、甘油酯、生物碱和某些碳水化合物的分离。 本部分规定了酞酸酯、亚硝胺、有机氯农药、有机磷农药、卤代醚、多氯联苯、硝基芳香化 合 物、异佛尔酮、氯代烃、苯胺及其衍生物、有机磷酸盐、衍生的氯代苯氧基除草剂样品提取 液的 净化。 2 方法概述 2．1 选用装有佛罗里硅土填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。 2．2 层析柱是在玻璃柱中填充适量的佛罗里硅土吸附剂，固相萃取柱是购买商业佛罗里硅土 萃取柱。 将样品提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩 后，进行 色谱分析。 3 干扰消除 3．1 在使用本标准净化实际样品前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干 扰，保 证干扰水平低于方法检出限。 3．2 本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净 化步骤。 每个固相萃取柱的试剂空白中会出现 400ng 的酞酸酯，因此，用佛罗里硅土柱完全去除酞酸 酯是不可 能的。
第 2 部分：索氏提取法 SL 391 一一 2007 1 范围 本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。 2 方法概述 将一定量固体样品与无水硫酸钠混合，置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间，利用合适的 溶剂 在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。 3．2 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干 扰。
3．2 某些萃取柱可能存在酞酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟乙烯，会减少 酞酸酯 污染，酞酸酯不但会于扰酞酸酯本身的分析，而且会对其他待测物的分析产生干扰。 4 装置和材料
第 8 部分：酸碱分配净化法 1 范围 本部分适用于表 1 所示化合物的分离。 襄 1 酸碱分配净化法可分离的化台韧 SL 391—2007 化台物名称化学文摘登记号组分化合物名称化学文摘登记号组分 苯并(a)蒽 56——55——3 碱性一中性六氯丁二烯 87—68—3 碱性一中性 苯并(a)芘 50—32—8 碱性一中性六氧乙烷 67—72—1 碱性一中性 苯并(b)荧蒽 205—99 2 碱性一中性六氯代环戊二烯 77—47—4 碱性一中性 氯丹 57—74—9 碱性一中性萘 91—20 一 3 碱性一中性 氯代二苯二恶英碱性一中性硝基苯 98—95—3 碱性中性 2 一氯酚 95—57—8 酸性 4 一硝基酚 100—02—7 酸性 窟 218 一 01—9 碱性一中性五氯酚 87～86—5 酸性 杂酚油 8001—58—9 碱性一中性和酸性苯酚 108—95—2 酸性 甲基苯酚酸性甲拌磷(三九一一) 298 一 02—2 碱性一中性 二氯苯碱性一中性 2 一甲基吡啶 109—06—8 碱性一中性 二氯苯氧基乙酸 94—-75—-7 酸性抗蚜威 l】0—86—1 碱性一中性 2，4 二甲基酚 105—67—9 酸性六氯苯 1】8—74 一 l 碱性一中性 二硝基苯 25154—54—5 碱性一中性六氯酚酸性 4。6 一二硝基一正一甲酚 534—52—1 酸性毒杀芬 800l 一 35—2 碱性一中性 2，4 一二硝基甲苯 121—14—2 碱性一中性三氯酚酸性 七氯 76—44—8 碱性一中性 2，4，5 一涕丙酸 93—72—1 酸性 六氯苯 118—74—1 碱性一中性 2 方法概述 本方法是通过调节 pH 值，用液液分配净化技术分离酸性分析物，将样品提取液与强碱性水混 合， 酸性化合物分配到水相，而碱性及中性化合物仍在有机溶剂中，有机相即碱性及中性部分经 浓缩后作进 一步的净化或分析。水相经酸化后，用有机溶剂进行萃取，萃取液经浓缩后用于酸性有机物 的分析。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，在使用本方法净化实 际样品 前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水平应低于方法检出限。 3．2 本部分所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，需要考虑更多的 净化步骤。
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3．3 洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂，因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉， 引起 pH 值升高，导致某些化合物的降解。如艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都可能产生降解。
第 3 部分：固相萃取法 本部分适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。 2 方法概述 SL 391—2007 取一定体积的水样，将其调至所需的 pH 值后，以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱， 利 用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用，将样品中的待测物吸附、保留在固 相萃取盘 或柱中，并最大限度地摒弃其他组分。采用二氯甲烷或其他合适的溶剂将吸附的待测物洗脱 下来，萃 取液用无水硫酸钠干燥，依净化和测定方法所需要的溶剂进行溶剂置换，再经过净化、浓缩 后，用于 分析，测定出组分在水样中的含量。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。 3．2 在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物， 会对测 定结果产生干扰。 3．3 键合相硅胶(如 C-s)长时间暴露在 pH 值小于 2 或大于 9 的水样品中会发生水解，降低萃 取效 率并引起基线漂移，这时可改用苯乙烯二乙烯基苯(SDVB)萃取盘或柱进行萃取。 3．4 样品颗粒会阻塞固相萃取柱，延长萃取时间，使用适当的滤膜过滤水样可以缩短萃取时 间。即 使采用滤膜过滤水样，此方法也不适合悬浮物含量过高(大于 1％)的水样。
人萃取池，加温、加压，萃取 5～10min。将萃取液收集到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处 理，供 色谱分析用。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，进行消除。 3．2 在实验过程中应使用玻璃器皿，避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物， 会对测 定结果产生干扰。 3．3 在洗涤玻璃器皿时，应避免使用含肥皂成分的洗涤剂。肥皂很难从玻璃器皿壁上冲洗掉， 它使 pH 值升高，呈碱性，导致某些化合物的降解。尤其对艾氏剂、七氯和大部分有机磷农药都会 产生 影响。 3．4 在必要的时候，可采用硅酸镁载体或硫磺进行净化。
第 1 部分：液液萃取法 SL 391—2007 1 范围 本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。 2 方法概述 定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的 pH 值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥 浓 缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。 3 干扰消除 3．1 溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白 验证实 验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。 3．2 有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸 酯类化 合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH 值越高，分解反应越强，萃 取时间 越短，反应越弱。 3．3 避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。
第 5 部分：氧化铝净化法 SL 391—2007 1 范围 本部分适用于含有酞酸酯和亚硝胺的样品提取液的净化。 2 方法概述 2．1 选用装有氧化铝填料的层析柱或固相萃取柱对样品提取液进行净化。 2．2 层析柱是在玻璃柱中填充适量的氧化铝吸附剂，固相萃取柱是购买商业氧化铝萃取柱。 将样品 提取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进 行色谱 分析。 2．3 酞酸酯的净化既可以用层析柱技术完成，也可以用固相萃取柱技术完成，亚硝胺只能用 层析柱 技术净化。 3 干扰消除 3．1 在应用本标准之前，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，干扰水 平应低 于方法检出限。 3．2 本标准所列出的试剂净化步骤是最低要求，要想获得更好的分析结果，应考虑更多的净 化步骤。
第 9 部分：脱硫净化法 SL 39l 2007
1 范围 本部分适用于含硫萃取液的净化。 2 方法概述 本方法规定了铜粉和亚硫酸四丁基铵两种脱硫技术，将需要脱硫净化的样品提取液与铜粉或 亚硫 酸四丁基铵混合，充分振荡混合液，硫生成难溶物而被除去。 3 干扰消除 3．1 铜可能会引起有机磷和有机氯农药降解，而亚硫酸四丁基铵则相对弱一些。 3．2 用铜粉脱硫时，铜粉应有较好的反应性，即表面要有明亮的金属光泽(5．5)。在准备铜 粉的时 候，应注意去除其表面的微量酸，以防某些待测物降解。