超细氧化铝表面改性及其抛光特性
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
图 3 超细 A l2 O3 的 SEM 照片
112 抛光试验 用 SPEEDFAM 216B 24M 抛光机 (日本 SPEEDFAM
公司制造 ) 进行抛光试验 。A l2O3 抛光液的配置 : 将 如上制得的表面改性 A l2O3 粉体配制成 5%质量分数 的溶液 , 并依次加入稳定剂 、抛光调节剂等功能性助 剂 , 搅拌均匀 , 再经分离除去大颗粒杂质 , 即得表面 改性的 A l2O3 抛光液 。抛光工件为 <180 mm 钠钙玻璃 基片 。抛光垫为 RODEL 公司生产 , 其表面是一层具 有多孔性结构的高分子材料 。抛光后 , 工件在含表面 活性剂的清洗液中用超声波清洗 , 然后在干燥系统中 干燥 。用螺旋测微计测量抛光前后玻璃基片的厚度 , 其差值为去除量 。 2 结果与讨论
由于接 枝 丙 烯 酸 的 覆 盖 作 用 , 接 枝 改 性 后 的 超 细
A l2O3 的 A l2p峰强度明显减弱 , 与之相对应的是 C1s峰 强度有了明显的增强 , 这主要是丙烯酰氯中碳的贡
献。
另外 , 改性前后电子结合能也发生了变化 , 见表
1。参比 A l2p的结合能为 7515 eV , 而改性后的 A l2p有 一个向高能方向的位移 , 其结合能为 7916 eV, 增大
关键词 : 化学机械抛光 (CM P) ; 玻璃基片 ; 表面改性 ; 超细氧化铝 中图分类号 : TH117 文献标识码 : A 文章编号 : 0254 - 0150 (2007) 2 - 102 - 3
Surface M od if ica tion of Ultra2f ine A l2 O3 and its Polish ing Performances
了 411 eV。同时改性后 C1s从未改性的 28416 eV (空 气中 CO2 的碳元素电子结合能 ) 增加到 29013 eV , 这是碳原子与氧原子形成的 O —C == O 键中碳元素电
子结合能 [3 ] 。这种化学位移是由于分子中原子因所处
的化学环境改变而产生的 。说明丙烯酸已经成功接枝
Lu Ha ishe n1, 2 Le i Ho ng1 Zha ng Ze fa ng1, 3 X iao B ao q i1, 2
( 1. Research Center of N ano2science and N ano2technology, Shanghai U niversity, Shanghai 200444, China; 2. Schoo l of Environmental and Chem ical Engineering, Shanghai U niversity, Shanghai 201800, China; 3. School of Science, Shanghai U niversity, Shanghai 200444, China)
3 基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( 50575131) 1 收稿日期 : 2006 - 08 - 02 作者简介 : 卢海参 ( 1981—) , 男 , 硕士研究生 , 主要从事化学 机械抛光研究 1E2mail: lhs0929@ sina1com1
学机械抛光技术 ( Chem ical Mechanical Polishing , 简 称 CMP) 已几乎公认为唯一的全局平面化技术 [1 ] 。 CM P将超细粒 子 的 机械 研 磨 作 用与 氧 化 剂 的 化 学 腐 蚀作用有机地结合起来 , 对材料表面进行超精加工 , 可得到用其它任何平面化加工不能得到的低的表面形 貌变化 [ 1 - 2 ] 。
为揭示表面改性 A l2O3 抛光液的抛光特性 , 探索 了抛光工艺参数对去除量的影响 , 即抛光压力 、抛光 时间和下盘转速与材料去除量的关系进行了研究 。 211 外加压力对去除量的影响
2007年 2月 第 32卷 第 2期
润滑与密封
LUBR ICATION ENGINEER ING
超细氧化铝表面改性及其抛光特性 3
Feb12007 Vol132 No12
卢海参 1, 2 雷 红 1 张泽芳 1, 3 肖保其 1, 2
(1. 上海大学纳米中心 上海 200444; 2. 上海大学环境与化学工程学院 上海 201800; 3. 上海大学理学院 上海 200444)
图 2 超细 A l2 O3 粒子的粒度分布
图 3为用 JSM 26700F扫描电子显微镜观察的未改 性 A l2O3 粉和改性 A l2O3 粉在水中的分散情况 。比较 图 3 ( a) 和图 3 ( b) 可见 : 未改性的 A l2O3 粉 , 颗 粒团聚严重 , 分散不均匀 ; 而经改性的 A l2O3 粉 , 细 颗粒明显增多 , 而且基本能够分散均匀 。这是因为适 量的丙烯酸接枝在 A l2O3 粉表面 , 阻止了已分开的 A l2O3 粉颗粒之间的再度团聚 , 提高了粒子亲水性 。 可见 , 经改性的 A l2O3 粉达到了分散的目的 。
到 A l2O3 表面 。 表 1 改性前后超细 A l2 O3 表面元素电子结合能变化
元素
结合能 / eV
未改性
改性后
Al
7515
7916
C
28416
29013
O
53416
53519
本实验中所用 A l2O3 粉较细 , 有较大的表面效应 和表面能 , 因而易产生团聚 。为了研究 A l2O3 粉在改 性前后团聚情况 , 分别对改性前后的 A l2O3 粉粒度进 行分析 。从图 2 中可看出 , 未改性的 A l2O3 粉 d50 = 21234 μm , 而 经 过 丙 烯 酰 氯 改 性 的 A l2O3 粉 d50 = 11575 μm , 比未改性 A l2O3 粉的粒度小 , 说明经过改 性的 A l2O3 粉团聚程度降低 、分散性提高 。
摘要 : 在化学机械抛光 (CM P) 中 , 为了提高氧化铝磨料分散稳定性和防止团聚 , 利用丙烯酰氯对超细氧化铝进 行了表面改性 , 并用 XPS、激光粒度仪 、 SEM 对其进行表征 , 结果表明改性后的超细氧化铝分散性明显提高 。研究了改 性后超细氧化铝在数字光盘玻璃基片中的化学机械抛光特性 , 即外加压力 、抛光时间和下盘转速对玻璃基片去除量的影 响 , 并对其 CM P机制进行了推断 。结果表明 , 材料去除量随下盘转速 、压力变化趋势相近 , 即随着压力的增加或下盘 转速的提高 , 材料去除量先增大后减小 ; 随抛光时间延长 , 抛光初期材料去除量增加较快 , 但在后段时间内去除量增加 趋势趋于平缓 。
Abstract: In order to enhance the dispersion stability of alum ina abrasive and p revent agglomeration in chem ical mechanical polishing ( CMP ) . The surface modification of ultra2fine A l2O3 with acryloyl chloride was studied and characterized by means of XPS, laser particle size analyzer and SEM. The results indicate that ultra2fine A l2O3 modified with acryloyl chloride has better dispersion stability than that unmodified. The polishing performances of modified ultra2fine A l2O3 on digital compact disc ( CD ) glass substrate were investigated. The influence of the p ressure, polishing time and rotating speed on material removal amount in chem ical mechanical polishing of digital compact disc glass substrate was discussed, and the CMP mechanism of glass substrate was deduced. The result shows that the material removal amount increases with p ressure or rotating speed to a maximum and then decreases. W ith the increasing of polishing time, the material removal amount increases rap idly within 60 m in and then increases slowly.
温下反应一定时间后 , 用去离子水反复离心清洗 , 直
至滤液显中性 , 然后在 80 ℃真空干燥箱中烘干 , 得
到了 A l2O3 表面接枝丙烯酸的wenku.baidu.com机 /有机复合物 。 用 KRA TOS XSAM
800 型电子能谱仪对改性
前后的超细 A l2O3 表面进 行 X 射线光电子能谱
( XPS) 分析 。测试条件 : 激发源为 MgKα, 1 25316
CM P技术的关 键 之 一 为 研 磨 料 的 制 备 和 抛 光 液 的分散稳定 , 它们直接影响 CMP 的抛光速率 、选择 性以及对基片表面的损伤等各项指标 。氧化铝是目前 广泛采用的磨料 , 氧化铝在配制浆料的过程中 , 存在 分散稳定性不好 、易团聚等缺点 , 往往在几分钟内就 会出现沉淀 , 颗粒变粗 , 所以在抛光中表面划伤严 重 , 损伤层深 。为此 , 本文作者对氧化铝表面进行了 接枝改性 , 提高粒子分散稳定性 , 并配制成抛光液 , 研究了其在数字光盘玻璃基片中的抛光特性 。
eV , 1215 kV ×18 mA ( X
射线功率 ) ; 真空度优于 2
×10 - 7 Pa ; FRR 分 析 器 图 1 超细 A l2O3 表面改性前
模式为 FRR 以沾污碳 C1s
后的 XPS全扫描测量谱
( 28416 eV ) 为能量参考 。
图 1为超细 A l2O3 表面改性前后的 XPS全扫描测量 图 。XPS测量厚度主要范围是 3 ～5 nm 的表面元素 ,
Keywords: chem ical mechanical polishing ( CMP) ; glass substrate; surface modification; ultra2fine A l2O3
数字光盘技术中 , 玻璃基片作为数字光盘制造过 程中的母盘基片 , 其表面粗糙度 、平整度不仅决定了 转录到数字光盘上信息的准确性 , 也决定玻璃基片的 使用寿命 。目前 VCD、DVD、CVD 等采用的数字光 盘读取主要采用 Red2Ray (红光技术 ) , 要求其母盘 玻璃基片表面粗糙度一般在 1～2 nm。随着数字光盘 存储 密 度 、数 据 读 取 速 度 的 不 断 提 高 , 下 一 代 以 B lue2Ray (蓝光技术 ) 读取数据的数字光盘 , 读取速 度将大于 8 000 r/m in (与计算机硬盘的运行速度相 当 , 大大高于目前红光技术的 3 000 ～4 000 r/m in) , 将对母盘玻璃基片表面质量提出更高要求 。目前 , 化
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
2007年第 2期
卢海参等 : 超细氧化铝表面改性及其抛光特性
103
1 实验
111 A l2O3 表面改性及表征 称取 5 g A l2O3 , 加入一定量的丙烯酰氯 , 在常
112 抛光试验 用 SPEEDFAM 216B 24M 抛光机 (日本 SPEEDFAM
公司制造 ) 进行抛光试验 。A l2O3 抛光液的配置 : 将 如上制得的表面改性 A l2O3 粉体配制成 5%质量分数 的溶液 , 并依次加入稳定剂 、抛光调节剂等功能性助 剂 , 搅拌均匀 , 再经分离除去大颗粒杂质 , 即得表面 改性的 A l2O3 抛光液 。抛光工件为 <180 mm 钠钙玻璃 基片 。抛光垫为 RODEL 公司生产 , 其表面是一层具 有多孔性结构的高分子材料 。抛光后 , 工件在含表面 活性剂的清洗液中用超声波清洗 , 然后在干燥系统中 干燥 。用螺旋测微计测量抛光前后玻璃基片的厚度 , 其差值为去除量 。 2 结果与讨论
由于接 枝 丙 烯 酸 的 覆 盖 作 用 , 接 枝 改 性 后 的 超 细
A l2O3 的 A l2p峰强度明显减弱 , 与之相对应的是 C1s峰 强度有了明显的增强 , 这主要是丙烯酰氯中碳的贡
献。
另外 , 改性前后电子结合能也发生了变化 , 见表
1。参比 A l2p的结合能为 7515 eV , 而改性后的 A l2p有 一个向高能方向的位移 , 其结合能为 7916 eV, 增大
关键词 : 化学机械抛光 (CM P) ; 玻璃基片 ; 表面改性 ; 超细氧化铝 中图分类号 : TH117 文献标识码 : A 文章编号 : 0254 - 0150 (2007) 2 - 102 - 3
Surface M od if ica tion of Ultra2f ine A l2 O3 and its Polish ing Performances
了 411 eV。同时改性后 C1s从未改性的 28416 eV (空 气中 CO2 的碳元素电子结合能 ) 增加到 29013 eV , 这是碳原子与氧原子形成的 O —C == O 键中碳元素电
子结合能 [3 ] 。这种化学位移是由于分子中原子因所处
的化学环境改变而产生的 。说明丙烯酸已经成功接枝
Lu Ha ishe n1, 2 Le i Ho ng1 Zha ng Ze fa ng1, 3 X iao B ao q i1, 2
( 1. Research Center of N ano2science and N ano2technology, Shanghai U niversity, Shanghai 200444, China; 2. Schoo l of Environmental and Chem ical Engineering, Shanghai U niversity, Shanghai 201800, China; 3. School of Science, Shanghai U niversity, Shanghai 200444, China)
3 基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( 50575131) 1 收稿日期 : 2006 - 08 - 02 作者简介 : 卢海参 ( 1981—) , 男 , 硕士研究生 , 主要从事化学 机械抛光研究 1E2mail: lhs0929@ sina1com1
学机械抛光技术 ( Chem ical Mechanical Polishing , 简 称 CMP) 已几乎公认为唯一的全局平面化技术 [1 ] 。 CM P将超细粒 子 的 机械 研 磨 作 用与 氧 化 剂 的 化 学 腐 蚀作用有机地结合起来 , 对材料表面进行超精加工 , 可得到用其它任何平面化加工不能得到的低的表面形 貌变化 [ 1 - 2 ] 。
为揭示表面改性 A l2O3 抛光液的抛光特性 , 探索 了抛光工艺参数对去除量的影响 , 即抛光压力 、抛光 时间和下盘转速与材料去除量的关系进行了研究 。 211 外加压力对去除量的影响
2007年 2月 第 32卷 第 2期
润滑与密封
LUBR ICATION ENGINEER ING
超细氧化铝表面改性及其抛光特性 3
Feb12007 Vol132 No12
卢海参 1, 2 雷 红 1 张泽芳 1, 3 肖保其 1, 2
(1. 上海大学纳米中心 上海 200444; 2. 上海大学环境与化学工程学院 上海 201800; 3. 上海大学理学院 上海 200444)
图 2 超细 A l2 O3 粒子的粒度分布
图 3为用 JSM 26700F扫描电子显微镜观察的未改 性 A l2O3 粉和改性 A l2O3 粉在水中的分散情况 。比较 图 3 ( a) 和图 3 ( b) 可见 : 未改性的 A l2O3 粉 , 颗 粒团聚严重 , 分散不均匀 ; 而经改性的 A l2O3 粉 , 细 颗粒明显增多 , 而且基本能够分散均匀 。这是因为适 量的丙烯酸接枝在 A l2O3 粉表面 , 阻止了已分开的 A l2O3 粉颗粒之间的再度团聚 , 提高了粒子亲水性 。 可见 , 经改性的 A l2O3 粉达到了分散的目的 。
到 A l2O3 表面 。 表 1 改性前后超细 A l2 O3 表面元素电子结合能变化
元素
结合能 / eV
未改性
改性后
Al
7515
7916
C
28416
29013
O
53416
53519
本实验中所用 A l2O3 粉较细 , 有较大的表面效应 和表面能 , 因而易产生团聚 。为了研究 A l2O3 粉在改 性前后团聚情况 , 分别对改性前后的 A l2O3 粉粒度进 行分析 。从图 2 中可看出 , 未改性的 A l2O3 粉 d50 = 21234 μm , 而 经 过 丙 烯 酰 氯 改 性 的 A l2O3 粉 d50 = 11575 μm , 比未改性 A l2O3 粉的粒度小 , 说明经过改 性的 A l2O3 粉团聚程度降低 、分散性提高 。
摘要 : 在化学机械抛光 (CM P) 中 , 为了提高氧化铝磨料分散稳定性和防止团聚 , 利用丙烯酰氯对超细氧化铝进 行了表面改性 , 并用 XPS、激光粒度仪 、 SEM 对其进行表征 , 结果表明改性后的超细氧化铝分散性明显提高 。研究了改 性后超细氧化铝在数字光盘玻璃基片中的化学机械抛光特性 , 即外加压力 、抛光时间和下盘转速对玻璃基片去除量的影 响 , 并对其 CM P机制进行了推断 。结果表明 , 材料去除量随下盘转速 、压力变化趋势相近 , 即随着压力的增加或下盘 转速的提高 , 材料去除量先增大后减小 ; 随抛光时间延长 , 抛光初期材料去除量增加较快 , 但在后段时间内去除量增加 趋势趋于平缓 。
Abstract: In order to enhance the dispersion stability of alum ina abrasive and p revent agglomeration in chem ical mechanical polishing ( CMP ) . The surface modification of ultra2fine A l2O3 with acryloyl chloride was studied and characterized by means of XPS, laser particle size analyzer and SEM. The results indicate that ultra2fine A l2O3 modified with acryloyl chloride has better dispersion stability than that unmodified. The polishing performances of modified ultra2fine A l2O3 on digital compact disc ( CD ) glass substrate were investigated. The influence of the p ressure, polishing time and rotating speed on material removal amount in chem ical mechanical polishing of digital compact disc glass substrate was discussed, and the CMP mechanism of glass substrate was deduced. The result shows that the material removal amount increases with p ressure or rotating speed to a maximum and then decreases. W ith the increasing of polishing time, the material removal amount increases rap idly within 60 m in and then increases slowly.
温下反应一定时间后 , 用去离子水反复离心清洗 , 直
至滤液显中性 , 然后在 80 ℃真空干燥箱中烘干 , 得
到了 A l2O3 表面接枝丙烯酸的wenku.baidu.com机 /有机复合物 。 用 KRA TOS XSAM
800 型电子能谱仪对改性
前后的超细 A l2O3 表面进 行 X 射线光电子能谱
( XPS) 分析 。测试条件 : 激发源为 MgKα, 1 25316
CM P技术的关 键 之 一 为 研 磨 料 的 制 备 和 抛 光 液 的分散稳定 , 它们直接影响 CMP 的抛光速率 、选择 性以及对基片表面的损伤等各项指标 。氧化铝是目前 广泛采用的磨料 , 氧化铝在配制浆料的过程中 , 存在 分散稳定性不好 、易团聚等缺点 , 往往在几分钟内就 会出现沉淀 , 颗粒变粗 , 所以在抛光中表面划伤严 重 , 损伤层深 。为此 , 本文作者对氧化铝表面进行了 接枝改性 , 提高粒子分散稳定性 , 并配制成抛光液 , 研究了其在数字光盘玻璃基片中的抛光特性 。
eV , 1215 kV ×18 mA ( X
射线功率 ) ; 真空度优于 2
×10 - 7 Pa ; FRR 分 析 器 图 1 超细 A l2O3 表面改性前
模式为 FRR 以沾污碳 C1s
后的 XPS全扫描测量谱
( 28416 eV ) 为能量参考 。
图 1为超细 A l2O3 表面改性前后的 XPS全扫描测量 图 。XPS测量厚度主要范围是 3 ～5 nm 的表面元素 ,
Keywords: chem ical mechanical polishing ( CMP) ; glass substrate; surface modification; ultra2fine A l2O3
数字光盘技术中 , 玻璃基片作为数字光盘制造过 程中的母盘基片 , 其表面粗糙度 、平整度不仅决定了 转录到数字光盘上信息的准确性 , 也决定玻璃基片的 使用寿命 。目前 VCD、DVD、CVD 等采用的数字光 盘读取主要采用 Red2Ray (红光技术 ) , 要求其母盘 玻璃基片表面粗糙度一般在 1～2 nm。随着数字光盘 存储 密 度 、数 据 读 取 速 度 的 不 断 提 高 , 下 一 代 以 B lue2Ray (蓝光技术 ) 读取数据的数字光盘 , 读取速 度将大于 8 000 r/m in (与计算机硬盘的运行速度相 当 , 大大高于目前红光技术的 3 000 ～4 000 r/m in) , 将对母盘玻璃基片表面质量提出更高要求 。目前 , 化
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
2007年第 2期
卢海参等 : 超细氧化铝表面改性及其抛光特性
103
1 实验
111 A l2O3 表面改性及表征 称取 5 g A l2O3 , 加入一定量的丙烯酰氯 , 在常