萃取实验报告

实验名称：萃取实验 一、 实验目的

① 了解转盘萃取塔的结构和特点； ② 掌握液—液萃取塔的操作； ③ 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

二、 实验器材

萃取实验装置

三、 实验原理

萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。

将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。

与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：

⎰

-=1

2

x x *OR x x dx N

式中 N OR ------萃余相为基准的总传质单元数；

x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；

x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分

率表示。

x 1、x 2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度

表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

OR OR N H H =

Ω=

OR x H L a K

式中 H OR ------以萃余相为基准的传质单元高度，m;

H------ 萃取塔的有效接触高度,m;

Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m 3•h•△x); L------萃余相的质量流量，kg/h;

Ω------塔的截面积,m 2;

已知塔高度H和传质单元数N OR可由上式取得H OR的数值。H OR反映萃取设备传质性能的好坏，H OR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能H OR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

图-1 转盘萃取塔流程

1、萃取塔

2、轻相料液罐

3、轻相采出罐

4、水相贮罐

5、轻相泵

6、水泵

1、流程说明：

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。

2、要设备技术参数：

塔经：50mm., 塔高：750mm, 有效高度：600mm, 转盘数：16，转盘间距：35mm , 转盘直径：34 mm, 固定环内径：36mm。

五、实验内容及步骤

1. 实验内容

以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系

①以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作；

②测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）；

③测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）。

2. 实验步骤

①在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002 kg 苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。

②全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（如4 L/h），并缓慢调节液面调

节罐使液面保持稳定。

③将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。

④将油相流量调至设定值（如6 L/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。

⑤操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 mL左右，水相出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10 mL, 水溶液25 mL，以酚酞为指示剂，用0.01 mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。

⑥取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。

3.注意事项：

①在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。

②由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。

③煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

七、实验数据及处理

1.原始记录

NaOH 的浓度L mol c NaOH /01.0=

C T ︒=0.19煤初

C T ︒=7.19煤末

C T ︒=3.20水初

C T ︒=7.19水末

表-1 原始记录数据表

x R : 苯甲酸在煤油中的浓度， kg 苯甲酸/kg 煤油 y E ：对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg 苯甲酸/kg 水

2.数据处理

以第一组数据为例计算：

C T ︒=0.19煤初

C T ︒=7.19煤末

C T ︒=3.20水初

C T ︒=7.19水末

计算得C T ︒=4.19煤 C T ︒=20水，故取C T ︒≈20煤 C T ︒=20水 (1) 转子流量计的刻度标定（油流量校正）

20℃时，3/kg 998m =水ρ，3/kg 840m =油ρ，3/kg 7850m =转子ρ

h L /41.4)

9987850(840)8407850(9984)()(q q v =--⨯=--=水转子油油转子水油

油ρρρρρρ 而水流量即为读取值。

(2) 进塔萃余相消耗NaOH 体积15.25m L 1=V 出塔萃余相消耗NaOH 体积10.33m L 2=V 出塔萃取相消耗NaOH 体积 4.683m L =E V