cod重铬酸盐法化学耗氧量测定仪标准以及技术参数

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水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017

水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。

该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量(COD)的方法。

重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法,用来测定水样中有机物氧化的能力。

根据HJ828-2017标准,测定水样COD的步骤如下:
1. 准备样品:将代表性的水样取适量,并根据标准方法的要求进行预处理(如过滤、稀释等)。

2. 混合试剂:将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。

3. 滴定:将样品与试剂溶液混合,然后在特定条件下进行滴定反应。

反应过程中,重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应,生成三价铬离子。

4. 颜色反应:在滴定反应结束后,将某种指示剂(如硫氰化钾)加入样品中,使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应,形成蓝色或绿色溶液。

5. 比色:用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度,然后根据标准曲线计算出COD浓度。

6. 计算结果:根据实验结果和标准方法的要求,计算出样品中的化学需氧量。

HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。

水质—化学需氧量的测定—重铬酸盐法

水质—化学需氧量的测定—重铬酸盐法

水质一直以来都是人们关注的焦点之一,而水质的好坏往往取决于其中的化学成分。

化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是一种反映水体中有机物或氧化性无机物的含量的指标,也是衡量水质污染程度的重要参数之一。

而重铬酸盐法是一种广泛应用于水质检测中的COD测定方法之一,本文将结合水质和化学需氧量的测定,详细介绍重铬酸盐法的原理、实验步骤和计算方法。

一、水质水质是指水中各种化学成分的含量和水体的物理特性,包括颜色、浑浊度、有机和无机溶解物质、細菌和寄生物等。

水质的好坏直接影响着人类的健康和生活环境,因此对水质的监测和评价尤为重要。

二、化学需氧量的测定化学需氧量是指水中各种有机和无机物质被化学氧或其他氧化剂氧化所需的化学氧量。

COD是衡量水体有机物和氧化性无机物质的综合指标,也是水体污染程度的重要参数之一。

常用的COD测定方法有氧分析法、光度法和重铬酸盐法等,其中重铬酸盐法因其精度高、适用范围广等特点受到广泛应用。

三、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种间接测定法,利用高价态的氧化性铬酸根与有机物质,在加热条件下产生蓝色的三价铬离子,其产生的三价铬离子与指示剂产生颜色变化,并通过比色计测定水样中的COD值。

重铬酸盐法不受氧气的影响,其反应速度快、反应体系简单,因此被广泛应用于水质监测。

四、实验步骤1.准备水样:取一定量的水样,并过滤去除悬浮物。

2.加入试剂:向水样中加入硫酸铬钾试剂,使水样中的有机物质氧化成二价铬。

3.消解反应:用加热方式在一定条件下,使有机物质充分氧化,生成三价铬。

4.比色测定:将反应后的水样与指示剂放入比色皿中,用比色计测定产生的蓝色溶液吸光度,计算COD值。

五、计算方法根据反应后产生的蓝色溶液的吸光度值,结合标准曲线,计算出水样中的COD值。

COD值的计算公式如下:COD = (A-B)×K×F式中,A为样品溶液吸光度值,B为空白试剂溶液吸光度值,K为系数,F为稀释倍数。

重铬酸钾法测定化学需氧量COD

重铬酸钾法测定化学需氧量COD

重铬酸钾标准法
四. 实验步骤
标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中, 加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却 后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶 液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 测定: 1. 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性 介质中加热回流 2h 2. 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。 3. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终 点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作 空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
重铬酸钾标准法
一.原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化 剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时 间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原, 用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消 耗重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾标准法
二、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置(电炉)。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形 瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液 (c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液 [c(NH4)2Fe(SO4)2· 2O≈0.1mo 6H l/L]
关于实验的几点讨论
三.不同取样方法对测定结果的影响
取样时水样一定要摇匀,有的水样上下层液 COD值相差很大,所以在取样的时候一定要 摇匀后马上吸取。
实验时ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ意的几点问题
冷凝式流量要足够大,用手摸冷凝管不能赶

COD--重铬酸钾法--化学需氧量的测定

COD--重铬酸钾法--化学需氧量的测定

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914—89Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand—Dichromate method1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。

2、定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。

4.2硫酸汞(HgS04),化学纯。

4.3硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。

4.4硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。

4.5重铬酸钾标准溶液:4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。

4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。

COD测定仪说明书

COD测定仪说明书

5、 结果判定 5.1 当样品比色瓶中溶液颜色为黄绿或绿色时,表明被测样品中可能含有还原性物质,而且颜色越深, 说
明其含量越高。 5.2 根据所测结果与相关国标限量标准进行比较,判断样品中 COD 是否合格。如果您在检测清水或自来水
的耗氧量,应该使用锰法 COD。见 143 页第 65 项高锰酸盐指数滴定法。 6、 干扰及消除 � � 在酸性条件下,砷、铬和硫干扰测定。 氯离子能被重铬酸盐氧化, 并且能与硫酸银作用产生沉淀, 影响测定结果。 当氯离子含量超过 1000mg/L 时,应先将样品稀释至氯离子含量在 1000mg/L 以下,再行测定。
注:温度控制区上半部显示为实际温度【0150】 ,下半部显示为设定温度【0150】 。 � 设定加热时间为 15 分钟。通过时间控制区的“>”键(选定数位个、十、百或千) ,再通过“∧”键 (连续增加,且 0~9 循环)输入设定时间【0015】 。当数码管闪烁约 10 秒后,闪烁自动停止,仪器
地址:杭州市拱墅区上塘路 259 号
联系电话:0571-28892372
15807885412
杭州安布雷拉自动化科技有限公司 官网: —————————————————————————————————————————————— 准备工作(倒计时) 。 注:时间控制区上半部显示为倒计时时间【0000】 ,下半部显示为设定时间【0015】 。 � � 取两支干净且干燥的消解管(并准备戴好防护眼镜和手套) 。 用移液器分别移取蒸馏水和被测样品各 2 mL 至两支消解管中,加入 COD 试剂(一)各 1 mL,COD 试剂 (二)各 3 mL。震荡使溶液均匀,旋紧消解管盖(注意此过程中会有大量的热量放出) 。 � 当恒温消解器温度达到 150℃时,将消解管插入恒温消解器样品通道中,盖上消解器保护罩,按“RST” 键启动恒温消解器(指示灯明暗闪烁,时间控制区的上部数码管倒计时显示) 。 � 加热消解 15 分钟后,加热器会自动停止加热,关闭恒温消解器电源,取出消解管放置至室温。

nipm-3000-codcr技术参数

nipm-3000-codcr技术参数

NIPM-3000-CODcr技术参数一、CODcr概述1. CODcr的定义CODcr全称为化学需氧量的速率常数,是水样中化学氧化剂氯化铬在酸性条件下与有机物氧化反应的速率常数,是水中有机物的综合指标。

2. CODcr的重要性CODcr是评价水体中有机物污染程度的重要指标,它能够反映水体中有机物的总量和能量的大致情况,因此在环境监测和水质评价中具有重要作用。

二、NIPM-3000-CODcr技术参数详解1. 测量范围NIPM-3000-CODcr仪器的测量范围为0~1500mg/L,可以满足不同水样的CODcr测量需求。

2. 测量精度NIPM-3000-CODcr仪器的测量精度为±5或±2mg/L,能够准确快速地测量出水样中的CODcr含量,确保测量结果的准确性。

3. 仪器灵敏度NIPM-3000-CODcr仪器的灵敏度为0.001mg/L,能够对微量的CODcr进行准确测量,满足对水质要求较高的场合。

4. 使用温度NIPM-3000-CODcr仪器的使用温度范围为5~35℃,在常温环境下即可正常使用,方便快捷。

5. 反应时间NIPM-3000-CODcr仪器的反应时间为15分钟,快速完成CODcr的测量,节约实验时间。

6. 自动校准NIPM-3000-CODcr仪器具有自动校准功能,保证仪器测量结果的准确性和稳定性。

7. 数据存储NIPM-3000-CODcr仪器可存储100组测量数据,可随时查阅以往测量结果,方便记录和分析。

8. 操作简便NIPM-3000-CODcr仪器操作简便,配有中文显示屏和操作界面,可直观显示测量参数和结果。

9. 外部接口NIPM-3000-CODcr仪器具有USB接口和RS-232接口,可实现数据传输和打印输出,方便数据管理和报告生成。

10. 仪器尺寸NIPM-3000-CODcr仪器尺寸为400mm×300mm×200mm,重量仅为5kg,便于携带和移动,适用于不同场所的CODcr测量需求。

化学需氧量的测定 重铬酸盐法

化学需氧量的测定 重铬酸盐法

化学需氧量的测定重铬酸盐法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)是评价废水和水体中有机物含量的重要指标之一。

重铬酸盐法是一种常用的测定COD的方法。

下面将介绍一种化学需氧量的测定方法,该方法基于重铬酸盐法。

实验仪器与试剂:1. 装有处理样品的反应瓶2. 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液3. 银硫酸标准溶液4. 硫酸铁铵试剂5. 高纯水实验步骤:1. 取一定体积的废水样品,加入反应瓶中;2. 使用量取管或准确称量法,加入适量的硫酸铁铵试剂至样品中,与样品充分混合;3. 让试剂与样品反应20分钟,以达到氧化有机物的目的;4. 取出瓶盖下的试管,加入足量银硫酸标准溶液,用于中和反应中残留的过量重铬酸钾;5. 加入适量的10%氯化铁溶液,以吸附残留的银离子;6. 用高纯水冲洗瓶盖内外表面,以保证反应完全;7. 将反应瓶摆放在恒温水槽或水浴中,使其保持40°C温度,放置两小时,以达到COD溶液的水解;8. 从瓶盖中取出试管,使用带有橡胶塞的容器将反应液转移到,注意不要将浮沫转入容器;9. 用高纯水洗涤瓶内外表面,使溶液转移到,这样就可以确定溶液的体积;10. 通过滴定法在无水硫酸条件下,滴定重铬酸钾标准溶液至溶液变为橙红色。

记录所加入重铬酸钾的体积,称为V1(ml);11. 取另一瓶中和样品,并按上述步骤进行滴定,记录所加入重铬酸钾的体积,称为V2(ml)。

COD的计算公式:COD(mg/L)= 8.944 × (V2 - V1) × (K2Cr2O7浓度)/ 取样体积(L)8.944是在溶液浓度为50.0 mg/L的重铬酸钾标准溶液滴定一定体积至终点所用的滴定系数。

以上是一种基于重铬酸盐法的化学需氧量测定实验方法。

请根据具体实验条件和需求进行适当调整和优化。

高氯水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

高氯水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法警告:本方法所用试剂硫酸汞剧毒,实验人员应避免直接接触。

样品前处理过程应在通风橱中进行。

1 范围本标准规定了测定高氯水质中化学需氧量的重铬酸盐法。

本标准适用于氯离子质量浓度1 000 mg/L~30 000 mg/L的地表水、生活污水及工业废水等水质化学需氧量(COD)的测定。

取样量为20.0 ml时,方法的检出限为4 mg/L,方法的测定下限为16 mg/L。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ 535 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1高氯水high chlorinated water指氯离子含量大于1 000 mg/L的水。

3.2表观COD apparent COD指在一定条件下,由水样所消耗的重铬酸钾的量,换算成相应的氧的质量浓度。

3.3氯离子校正值chlorine ion correction value指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。

4 方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度,即为表观COD 。

将水样中未络合的氯离子经重铬酸钾氧化以氯气形式导出,用氢氧化钠溶液吸收后,用硫代硫酸钠滴定,得到氯离子校正值。

表观COD 与氯离子校正值之差为水样真实的COD 。

5 干扰和消除本方法用0.250 mol/L 重铬酸钾测定,铵离子浓度(以N 计)大于25 mg/L 时,对COD 测定产生正干扰,可用加碱氮吹方法消除铵离子的干扰。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定(重铬酸盐法)方法确认报告1.方法依据依据GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。

2.方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

3.主要仪器3.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

3.2 加热装置:变阻电炉。

3.3 25mL酸式滴定管4.主要试剂4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。

4.2 硫酸汞(Hg SO4),化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。

4.4 硫酸银-硫酸试剂。

4.5 重铬酸钾标准溶液:0.2500mol/L。

4.6 试亚铁灵指示剂。

4.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:≈0.10mol/L。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

4.7.1 标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V。

C[ (NH4)Fe(SO4) 2]=式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

5.测定步骤5.1取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠,将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水,从冷凝管上端慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。

自溶液开始沸腾起回流两小时。

5.2冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。

cod重铬酸盐法化学耗氧量测定仪标准以及技术参数

cod重铬酸盐法化学耗氧量测定仪标准以及技术参数

《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》cod重铬酸盐法化学耗氧量测定仪1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。

本标准对未经稀释的水样,其COD 测定下限为15 mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。

本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样,可经适当稀释后进行测定。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量(COD)测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol 重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol 氧(1/2O)。

4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。

当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L,在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD 值。

当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L,在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD 值。

COD 化学需氧量分析仪 说明书

COD 化学需氧量分析仪 说明书

DOC023.52.03233.Jan04 COD化学需氧量分析仪操作手册Array致力优质水质○C HACH LANGE 2004. All rights reserved.目录第一章技术规格第二章引言2.1 系统描述2.2 应用第三章拆箱、安装3.1 拆箱及安装3.1.1 拆箱及检查3.1.2 位置要求3.2 Modbus界面第四章标准曲线与试剂的准备4.1 试剂成份4.1.1 硫酸汞溶液4.1.2 重铬酸钾溶液4.1.3 硫酸4.1.4 零点标液4.1.5 标液4.1.5.1 标液化验4.2 危害信息第五章分析仪的试运行5.1 安全面板的拆卸5.2 试剂的放置5.3 操作暂停第六章操作6.1 基本原理6.2 测试范围6.3 测试步骤6.4 校准6.5 自动清洗6.6 安全面板6.7 湿度传感器6.8 分析单元6.9 导管分布图第七章软件菜单系统7.1 键盘使用7.2 菜单结构7.2.1 设置7.2.2 信号7.2.3 维修菜单7.2.3.1 功能测试7.2.4 状态菜单第八章设备维护第九章故障维修9.1 警告9.2 错误安全预防措施尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。

否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。

为确保设备本身提供的保护不被损坏,请勿使用任何本手册中未说明的方式安装该设备。

预防标志仔细阅读设备上所有的标签,否则可能会导致设备的损伤。

如果设备上标记了该符号,请参照指导手册和/或安全信息进行操作。

产品外壳或隔板上标记该符号时表示存在电击危险,只有具有进行带电操作资格的人员可以打开外壳或去除隔板。

产品上标记了该符号时,表明存在化学危害风险,只有经过培训具有操作资格的人可进行化学药品处理或维护设备化学药品传递系统。

产品上标记了该符号时,表明需佩戴护眼设备产品上标记了该符号时,表明该处为接地保护位置。

触电与灼伤预防当安装或维修接电设备时请务必:维护或修理前务必断开电源;按照地方或国家规则进行电力连接;尽可能使用接地故障断路器;在连续操作条件下将操作单元接地;化学药品第3.2节包括在线COD分析仪所需的标准物质列表。

JHC-ⅢA型COD自动检测仪说明书

JHC-ⅢA型COD自动检测仪说明书

一、前言COD(化学需氧量)是指在一定条件下,经重铬酸钾(K2Cr2O7)氧化处理时,水样中还原性物质所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以氧的mg/L数来表示,它是水体受有机物污染程度的一项重要指标,是水质综合评价中的重要参数。

根据国家标准(GB11914),水质COD测定采用重铬酸钾法,本仪器依据国家《水和废水监测分析方法》第四版中的“B”类方法之规定,采用恒温加压密闭催化消解法,通过PLC控制,自动完成从水样采集到测定值显示打印的全部过程。

本仪器作为一种全自动在线监测仪器适合放置在企业污水总排口,连续监测COD排放值及排放总量,有利于促进排污总量控制管理,排放收费等项工作;同时适用于环境工程,监控污水处理,确保达标排放。

本仪器专利号: ZL 03259342.2二、仪器的测试原理及工作步骤1. 测试原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,钼酸胺、硫酸铝钾作助催化剂,经恒温密闭加压消解后,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

其过程为仪器定量采集一定量的水样,先移入混合瓶并在水样中依次加入掩蔽剂(视水质情况,无氯离子或可不加),重铬酸钾标准溶液,硫酸-硫酸银溶液及助催化剂等后移入消解器,经恒温密闭加压消解十五分钟,移入滴定瓶稍冷却后,用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至终点,根据硫酸亚铁铵溶液用量,计算出水样中COD的量。

计算公式:CODcr(O2 ,mg/L)= (V0-Vi)×C×8×1000VC---硫酸亚铁铵标准浓度 (mol/L)V0--滴定空白时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml) Vi--滴定水样时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml) V---采集水样体积(ml)8---氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)各试剂配置见附录4。

2.工作原理(控制原理):3. COD工作步骤结合仪器显示,检测工作步骤说明如下:显示工作内容清系统清理系统采原水启动水泵,水样采集至原水瓶原水提升水样提升至定量瓶提硫酸汞硫酸汞从盛液瓶提升至定量瓶原水定量水样定量加原水水样加入消解瓶加硫酸汞硫酸汞加入消解瓶清系统清理采样系统提铬盐重铬酸钾从盛液瓶提升至定量瓶提升硫酸硫酸-硫酸银溶液从盛液瓶提升至定量瓶提清洗水清洗水从盛液瓶提升至定量瓶加铬盐重铬酸钾溶液加入混和瓶加硫酸硫酸-硫酸银溶液加入混和瓶加混和液把混和后的药液加入消解瓶中消解恒温密闭消解移消解液消解液从消解瓶移入滴定瓶加清洗水清洗水加入消解瓶,清洗消解系统移清洗水清洗水移入滴定瓶冷却溶液在滴定瓶内冷却滴定滴定,至终点显示、打印排残液排掉检测后的残液等待下次一次检测结束4. 标定空白工作步骤:结合仪器显示,检测工作步骤说明如下:清系统清理系统提空白样纯水从盛液瓶提升至定量瓶提硫酸汞硫酸汞从盛液瓶提升至定量瓶定量药液定量加空白样纯水加入消解瓶加硫酸汞硫酸汞加入消解瓶提铬盐重铬酸钾从盛液瓶提升至定量瓶提升硫酸硫酸-硫酸银溶液从盛液瓶提升至定量瓶提清洗水清洗水从盛液瓶提升至定量瓶加铬盐重铬酸钾溶液加入混和瓶加硫酸硫酸-硫酸银溶液加入混和瓶加混和液把混和后的药液加入消解瓶中消解恒温密闭消解移消解液消解液从消解瓶移入滴定瓶加清洗水清洗水加入消解瓶,清洗消解系统移清洗水清洗水移入滴定瓶冷却溶液在滴定瓶内冷却滴定滴定,至终点显示、存储空白值排残液排掉检测后的残液结束一次检测结束注:冷却水和清洗水均为蒸馏水。

COD化学需氧量分析仪操作规程

COD化学需氧量分析仪操作规程

COD化学需氧量分析仪操作规程1. 适用范围:本规程适用于COD化学需氧量分析仪。

2.适用项目:本仪器适用于COD在线分析。

3.编制依据:本规程依据仪器使用说明书编制。

4.仪器工作原理:水样、重铬酸钾消解溶液、硫酸银溶液(硫酸银作为催化剂加入可以更有效地氧化直链脂肪化合物)、以及浓硫酸的混合液加热到175℃,重铬酸离子起氧化作用时会改变颜色,分析仪检测这个颜色改变。

消耗的重铬酸离子量相应于可氧化的有机物量。

还原性的无机物,例如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子,会提高测量结果,它们的耗氧量会加到COD值中。

氯离子的干扰可以通过加入硫酸汞消除,因为氯离子能与汞离子形成非常稳定的氯化汞。

分析仪能够自动检测出消解完毕的时间。

5. 仪器技术参数:5.1 环境温度:+ 5° C到+ 40° C5.2 测量范围:10 – 5000 mg/l COD5.3 测量不确定性:精确性:>100mg/l时< 10%, <100mg/l时< ± 6mg/l重复性:>100mg/l时< 5% ,<100mg/l时± 5mg/l5.4 测量时间间隔:20, 30, 40, 60, 80, 100, 120 min, auto5.5 电源电压范围:230 V交流± 10%/50-60 Hz5.6 电耗:约100 VA5.7 输出: 2电流输出:0/4-20 mA, 最大500 Ω2触发限值: floating, 24 V 1AService interface RS 232Option: MODBUS,5.8 尺寸(高×宽×深):550 mm x 810 mm x 390 mm5.9 质量:约22 kg (不包括试剂)6.操作步骤:6.1先将试剂按对应位置放好。

6.2将水样连接到分析仪。

6.3接通电源,打开仪器门,然后按住F1-F4四个功能键中的一个3秒种。

化学需氧量(codcr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法

化学需氧量(codcr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法

化学需氧量(codcr)水质在线化学需氧量(codcr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法自动监测仪技术要求及检测方法
化学需氧量(COD)是评价水体中有机物污染程度的重要参
数之一。

COD的测定可以通过化学需氧量(氧化法)来进行。

化学需氧量(氧化法)是在盐酸中利用硫酸钾和二氧化铬催化剂将水样中的有机物氧化,产生二氧化碳,然后通过滴定氢氧化钡来测定二氧化碳的量,从而计算出水样中有机物的含量。

化学需氧量(COD)水质在线自动监测仪技术要求:
1. 精度要求:COD测定结果的相对误差应小于±5%;
2. 稳定性要求:在长时间连续监测过程中,仪器应能保持稳定的测量性能;
3. 可靠性要求:仪器应具有高度的可靠性,能够准确测量
COD值;
4. 快速性要求:仪器应具有快速的响应时间,能够及时反映水样中COD的变化;
5. 自动化程度要求:仪器应具有自动化控制功能,能够自动完成测量过程;
6. 远程监控要求:仪器应具有远程监控功能,可以通过网络实时监测和管理COD数据。

化学需氧量(COD)水质在线自动监测仪检测方法:
1. 氧化法:利用盐酸中的硫酸钾和二氧化铬催化剂将水样中的有机物氧化为二氧化碳,然后通过滴定氢氧化钡来测定二氧化碳的量,从而计算出水样中有机物的含量;
2. 红外光学法:利用红外光源和传感器,通过测量水样中有机物吸收红外光的程度来测定COD值;
3. 其他方法:包括化学分析法、光谱分析法、电化学分析法等。

以上是化学需氧量(COD)水质在线自动监测仪技术要求及
检测方法的简要介绍,具体的技术要求和检测方法还需要根据实际需求进行详细设计。

1 化学需氧量的测定重铬酸盐法

1 化学需氧量的测定重铬酸盐法

1 化学需氧量的测定重铬酸盐法1化学需氧量的测定重铬酸盐法1&period;化学需氧量的测定重铬酸盐法水质化学需氧量的测量轻铬酸盐法本方法规定了水中化学需氧量的测定方法本方法适用于于各种类型的含cod值大于30mg/l的水样对未经吸收的水样的测量下限为700mg/l本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l(稀释后)的含盐水在一定条件下经重铬酸钾水解处置时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和轻铬酸盐相对应当的氧的质量浓度在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶难以被水解其水解率为较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可以有效地被水解除非另有说明实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水4.1硫酸银(ag2so4)化学纯4.2硫酸汞(hgso4)化学纯4.3硫酸(h2so4)ñ=1.84g/ml4.4硫酸银硫酸试剂向1l硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)放置1~2天使之溶解并混匀使用前小心摇动4.5重铬酸钾标准溶液4.5.1浓度为c(1/6k2cr2o7)=0.250mol/l的重铬酸钾标准溶液将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000ml4.5.2浓度为c(1/6k2cr2o7)=0.0250mol/l的重铬酸钾标准溶液将4.5.1条的溶液吸收10倍而变成4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为c[(nh4)2fe(so4)2•6h2o]0.10mol/l的硫酸亚铁铵标准电解溶液熔化39g硫酸亚铁铵[(nh4)2fe(so4)2•6h2o]于水中重新加入20ml硫酸(4.3)等待其溶液加热后吸收至1000ml4.6.2每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度取10.00ml重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100ml加入30ml硫酸(4.3)混匀冷却后加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂(4.7)用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)4.6.3硫酸亚铁铵标准电解溶液浓度的排序式中:v-----滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数4.6.4浓度为c[(nh4)2fe(so4)2•6h2o]≈0.10mol/l的硫酸亚铁铵标准电解溶液将4.6.1条的溶液吸收l0倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其电解步骤及浓度排序分别与4.6.2及4.6.3类同4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液c(kc6h5o4)=2.0824mmol/l称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(hoocc6h4cook)0.4251g溶于水并稀释至1000ml混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的cod值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论cod值500mg/l4.8110菲绕啉(110phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液溶解0.7g七水合硫酸亚铁(feso47h2o)于50ml的水中加入1.5g110菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100ml4.9安全检查沸玻璃珠常用实验室仪器和下列仪器5.1流入装置具有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃流入装置流入冷凝管长度为300~500mm若采样量在30ml以上可以使用拎500ml锥形瓶的全玻璃流入装置5.2加热装置5.325ml或50ml酸式滴定管水样要采集于玻璃瓶中应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸(4.3)至ph<2置4℃下保存但保存时间不多于5天采集水样的体积不得少于100ml6.2试料的准备工作将试样充分摇匀取出20.0ml作为试料7.1对于cod值大于50mg/l的水样应当使用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)水解冷却,流入以后使用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回去几滴7.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/l超过此限时必须经稀释后测定7.3对于污染轻微的水样可以挑选出所须要体积1/10的试料和1/10的试剂放进10×150mm硬质玻璃管中容器后用酒精灯冷却至沸数分钟观测溶液与否变为蓝绿色例如呈圆形蓝绿色,应当再适度太少挑试料,重复以上试验直到溶液维持不变蓝绿色年才从而确认试样水样适度的吸收倍数7.4取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20.0ml7.5空白试验:按相同步骤以20.0ml水替代试料展开空白试验其余试剂和试料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数v17.6校核试验按测量试料(7.8)提供更多的方法分析20.0ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的cod值用来检验操作方式技术及试剂纯度。

COD重铬酸盐法及仪器的选择

COD重铬酸盐法及仪器的选择

一、什么是“COD”?COD:它是表示水中还原性物质多少的一个指标,即为化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand),以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。

在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。

测定方法:重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解分光光度法,符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。

方法及仪器选择:1)重铬酸盐法:《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)2017年5月1日起实施,自实施之日起,由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。

通过本方法确认本实验室在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求,确认实验室具备采用《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)检测的能力,且在加回收率、相对标准偏差、数据的线性上符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。

2)方法简介在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗的质量浓度。

3)如何选择适合自己单位需求的消解器? 通过以上内容我们了解了COD是什么,它的用途,下面通过聚创以下几点对比,帮助您来选择合适的产品:三、COD值的计算方法:以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:C(V1-V2)×8000COD(mg/L)=V0式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mol/L;V1——空白试验(7.4)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V2——试料试验(7.8)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V0——试料的体积,mL;8000——1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值。

化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪

化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪

化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪HBC6-2001The Technical Requirement for Environmental Protection ProductsAuthenticationWater Quality On-line Automatic Monitor of Chemical Oxygen Demand(CODcr)1. 适用范围本技术要求规定了地表水以及工厂等企事业单位排放污水中的化学需氧量(CODcr)在线自动分析仪的技术性能要求和性能试验方法,适用于该类仪器的研制生产和性能检验。

2. 引用标准2. 1 GB11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法3. 定义3. 1 试样指导入自动分析仪器的河流、湖泊等地表水以及工厂等企事业单位排放的污水。

3. 2 校正液为了获得与试样CODcr浓度相同的指示值所配制的校正液,有以下几种。

3. 2.1 零点校正液。

3. 2. 2 量程校正液3. 3 零点漂移指采用本标准中规定的零点校正液为试样连续测试,自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小。

3. 4 量程漂移指采用本标准中规定的量程校正液为试样连续测试,相对于自动分析仪的测定量程,仪器指示值在一定时间内变化的大小。

3. 5 邻苯二甲酸氢钾试验溶液指邻苯二甲酸氢钾溶于水后配制成的试验溶液。

3. 6 平均无故障连续运行时间指自动分析仪在检验期间的总运行时间(小时,h)与发生故障次数(次)的比值,以“MTBF” 表示,单位为:h/次。

4. 类型试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在硫酸介质中,以银盐为催化剂,采用加热同流2h或微波消解15min等方式,将试样中的某些有机物和无机还原性物质氧化。

据终点指示方式的不同,仪器可划分为以下类型:(1)用硫酸亚铁铵滴定未被还原的重铬酸钾,用双铂电极电位法指示滴定终点。

由消耗硫酸亚铁胺的量换算成消耗氧的质量浓度,得到试样的CODcr值。

2017版COD测定法重铬酸盐法HJ828

2017版COD测定法重铬酸盐法HJ828

2017版COD测定法重铬酸盐法HJ828迪康环保科技获悉,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水体中化学需氧量COD的监测方法,制定本标准。

本标准规定了水中化学需氧量COD的重铬酸盐法。

本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。

本标准是对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914-89)的修订。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017代替GB11914-89)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水体中化学需氧量的监测方法,制定本标准。

本标准规定了水中化学需氧量的重铬酸盐法。

本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。

本标准是对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-89)的修订。

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-89)发布于1989 年,原标准起草单位为北京市化工研究院。

本次为*次修订,修订的主要内容如下:——将取样体积减半,减少样品测定过程带来的环境污染;——将硫酸汞由固体改为溶液的形式对氯化物进行掩蔽,操作更简便;——将硫酸汞的加入量由0.4 g 修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入,加入前可进行氯离子含量测定或粗略判定,从而减少有毒物质硫酸汞的使用;——增加了附录 A,采用*法对氯离子浓度进行粗略判定;——明确给出了方法的检出限和测定下限,并对计算结果有效数字的保留作了更为明确的规定;——增加了“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节。

本标准自实施之日起,原国家* 1989 年 12 月 25 日批准并发布的《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。

本标准附录 A 为资料性附录。

本标准由*环境监测司、科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:中国环境监测总站。

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  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本 标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量(COD)测定仪
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
7 仪器和设备
7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成,在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力,管盖应耐热耐酸, 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管,应按以下方法进行清洗:在消解管中加入适量的硫酸银—硫酸溶 液(5.4)和重铬酸钾溶液(5.7.1)的混合液〔6+1〕,也可用铬酸洗液代替混合液。拧紧 管盖,在 60℃~80℃水浴中加热管子,手执管盖,颠倒摇动管子,反复洗涤管内壁。室温 冷却后,拧开盖子,倒出混合液,再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。 7.1.3 当消解管作为比色管进行光度测定时,应从一批消解管中随机选取 5 支~10 支,加 入 5mL 水(5.1),在选定的波长处测定其吸光度值,吸光度值的差值应在±0.005 之内。 7.1.4 消解管作比色管应符合使用说明书的要求,消解管用于光度测定的部位不应有擦痕 和粗糙;在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。 7.2 加热器 7.2.1 加热器应具有自动恒温加热,计时鸣叫等功能,有透明且通风的防消解液飞溅的防 护盖。 7.2.2 加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接 触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流,加热孔深度一般不低于或
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD) 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度,1mol 重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于 1mol 氧(1/2O)。
4 原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后, 用分光光度法测定 COD 值。 当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L,在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原 产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正 比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的 COD 值。 当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L,在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原 的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD 值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例, 与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
将 5.0g 铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液(5.12)至有红色沉淀生成,摇匀,静置 12h,过滤并用水将滤液稀释至 100mL。
6 干扰及消除
6.1 氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,加入适量硫酸汞与氯 离子形成可溶性氯化汞配合物,可减少氯离子的干扰,选用低量程方法测定 COD,也可减 少氯离子对测定结果的影响。 6.2 在 600nm±20nm 处测试时,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或 Mn(Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差, 其 500mg/L 的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差 COD 值为 1083mg/L,其 50mg/L 的锰溶 液(硫酸盐形式)引起正偏差 COD 值为 121mg/L;而在 440nm±20nm 处,则 500mg/L 的锰 溶液(硫酸盐形式)的影响比较小,引起的偏差 COD 值为-7.5mg/L,50mg/L 的锰溶液(硫 酸盐形式)的影响可忽略不计。 6.3 在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率较低。 6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
+硫酸汞溶液(5.5)[2+1]
重铬酸钾溶液(5.7.3) +硫酸汞溶液(5.5)[2+1]
4.00mL
φ16mm×120mm*** φ16mm×100mm
1 比色池(皿)分光光度法的消解管可选用φ20mm×120mm 或φ16mm×150mm 规格的密封管,宜选φ20mm×120mm 规格的密封管; 而在非密封 条件下消解时应使用φ20mm×150mm 的消解管。 2 比色管分光光度法的消解管可选用φ16mm×120mm 或φ16mm×100mm 规格的密封消解比色管,宜选φ20mm×120mm 规格的密封消解比色管;而 非密封条件下消解时,应使用φ160mm×150mm 的消解比色管。 3φ16mm×120mm 密封消解比色管冷却效果较好。
5 试剂和材料
本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备 的去离子水或蒸馏水。
5.1 水应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。
5.2 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
5.3 硫酸溶液:(1+9)。
将 100mL 硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加入到 900mL 水中,搅拌混匀,冷却备用。 5.4 硫酸银—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L 。 将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸(5.2)中,静置 1d~2d,搅拌,使其溶解。 5.5 硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL。 将 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液(5.3)中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存 6 个月。 5.6 重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
表 1 预装混合试剂及方法(试剂)标识
测定方法 比色池(皿)
分光光度法* 比色管分光
测定范围
高量程 (100~1000)mg/L
低量程 (15~250)mg/L 或(15~150)mg/L
高量程 (100~1000)mg/L
重铬酸钾 溶液用量
硫酸汞 溶液用量
1.00mL (5.7.1)
0.50mL
1.00mL (5.7.2) 或(5.7.3)
5.8 预装混合试剂
5.8.1 在一支消解管(7.1)中,按表 1 的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银 —硫酸溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。 5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂,用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液(5.5),按照(5.8.1) 方法进行。 5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下,可稳定保存 1 年。
《HJ/T399-2007 水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》
cod 重铬酸盐法化学耗氧量测定仪
1 适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。 本标准对未经稀释的水样,其 COD 测定下限为 15 mg/L,测定上限为 1000mg/L,其氯离子 浓度不应大于 1000mg/L。 本标准对于化学需氧量(COD)大于 1000mg/L 或氯离子含量大于 1000mg/L 的水样,可经 适当稀释后进行测定。
5.9 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。 1mol 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)] 可以被 30mol 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧 化,其化学需氧量相当 30mol 的氧(1/2 O)。 5.10 邻苯二甲酸氢钾 COD 标准贮备液 5.10.1 COD 标准贮备液:COD 值 5000mg/L。 将邻苯二甲酸氢钾(5.10)在 105℃~110℃下干燥至恒重后,称取 2.1274g 邻苯二甲酸氢 钾(5.10)溶于 250mL 水(5.1)中,转移此溶液于 500mL 容量瓶中,用水(5.1)稀释 至标线,摇匀。此溶液在 2℃~8℃下贮存,或在定容前加入约 10mL 硫酸溶液(5.3),常温 贮存,可稳定保存一个月。 5.10.2 COD 标准贮备液:COD 值 1250mg/L。 量取 50.00mL COD 标准贮备液(5.10.1)于 200mL 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线, 摇匀。此溶液在 2℃~8℃下贮存,可稳定保存一个月。 5.10.3 COD 标准贮备液:COD 值 625mg/L。 量取 25.00mL COD 标准贮备液(5.10.1)于 200mL 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线, 摇匀。此溶液在 2℃~8℃下贮存,可稳定保存一个月。 5.11 邻苯二甲酸氢钾 COD 标准系列使用液 5.11.1 高量程(测定上限 1000mg/L)COD 标准系列使用液:COD 值分别为 100 mg/L、 200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 和 1000mg/L。 分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mL 的 COD 标准贮 备液(5.10.1),加入到相应的 250mL 容量瓶中,用水(5.1)定容至标线,摇匀。此溶液 在 2℃~8℃下贮存,可稳定保存一个月。 5.11.2 低量程(测定上限 250mg/L)COD 标准系列使用溶液:COD 值分别为 25 mg/L、 50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L 和 250mg/L。 分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mLCOD 标准储备液 (5.10.2)加入到相应 250mL 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,摇匀。此溶液在 2℃~ 8℃下贮存,可稳定保存一个月。 5.11.3 低量程(测定上限 150mg/L)COD 标准系列使用溶液:COD 值分别为 25 mg/L、 50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L 和 150mg/L。 分别量取 10.00mL、 20.00mL、30.00mL、40.00mL、50 mL 和 60.00mLCOD 标准贮备液 (5.10.3)加入到相应 250mL 容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,摇匀。此溶液在 2℃~8℃ 下贮存,可稳定保存一个月。 5.12 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。 将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液:ρ(K2CrO4)=50g/L。
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