钢中碳的测定

钢中碳的测定（非水滴定）
1、方法原理：
采用气体容量分析方法。

试样经高温炉在纯氧中燃烧生成CO2，导入有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾混合吸收滴定液中，根据碱性非水滴定液的消耗体积，计算碳的百分含量。

其滴定度可用标钢样品按试样同样操作求得。

主要反应：
Fe3C + 3O2 = Fe3O4 + CO2↑
Mn3C + 3O2 = Mn3O4 + CO2↑
吸收液进行吸收时，乙醇胺与CO2生成2-羟基乙基胺羧酸：
CO2+HO C2H4NH2= HO C2H4NHCOOH
用滴定液滴定2-羟基乙基胺羧酸，生成乙基碳酸钾，乙醇胺被释放：
C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O
C2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH2
2、使用仪器及材料
2.1 高温管式炉SRJR-2-13 1台
2.2 KSY可控硅控温仪1台
2.3 纯氧（瓶装带压力表）
2.4 氧气流量表（301型医用氧气吸入器）＜2升/分
2.5 洗气瓶250ml，（内装浓硫酸，约占瓶的1/3）
2.6 干燥塔（下盛无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，上层装有碱石灰，顶端及底部均铺玻璃棉。

）
2.7 瓷管20×24×600mm3
2.8 瓷舟88mm
2.9 球形除尘管内装脱脂棉
2.10 除硫管内装粉状MnO2
2.11 碳硫滴定液仪1台
3、使用试剂
3.1 碱性非水吸收滴定液：
秤取氢氯化钾1g溶于水中，后加无水乙醇970ml及乙醇胺30ml，再加百里香酚酞0.3g 摇匀。

3.2 助溶剂：锡粒。

4、分析前准备
将管式高温炉炉温升到1200—1250℃，于定碳吸收杯中加入非水溶液，接通氧气，塞紧管口，检查全部道路是否漏气，然后燃烧废样通氧，当吸收杯内蓝色消失时，立即用非水溶液滴定，将颜色控制在蓝色（此时不计用量）。

5. 操作步骤
5.1 称取试样0.2500g于预热的瓷舟中，加少许助溶剂锡粒，用瓷舟钩将瓷舟推入燃烧管中心最高温区，接上通氧塞，通氧燃烧。

5.2 当CO2通入吸收杯中吸收变淡时，随即用非水吸收滴定液滴定至滴定前蓝色为终点，读取滴定管中消耗体积毫升数。

5.3 根据标准样品求得滴定度，计算碳百分含量。

6、计算方法
C % = V×Tc/G
Tc = C %标/ V标
式中：V—试样所消耗非水液体积毫升数
C%标—标准钢样百分含量
V标—标准钢消耗非水液体积毫升数
Tc —非水滴定液的滴定度
7、补充说明
7.1 全部管道通路必须保持干燥、清洁，瓷舟必须预先除去空白值。

7.2 试样与标样在分析过程中，各种条件必须一致，氧气流量必须控制一样，称样一样。

7.3 每次分析一只样品后，必须控制相同的吸收液。

7.4 对铁合金、生铁分析取样减半或更少，高合金样除加助溶剂外，还必须加入相应的纯铁，以降低熔点，高碳样分析必须预热1分钟再通氧。

8. 参照标准GB223.1-81 《钢铁及合金中碳量的测定》。