氧化槽液试验规定
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氧化、电泳槽液试验规程
1.除油槽液
1.1测定项目:AC为浓度
1.2试剂
氢氧化钠标准溶液:(0.5mol/L) 1 %酚酞指示剂
1.3分析步骤
移取20 ml槽液于锥形瓶中,加50ml纯水,滴加2—3滴酚酞指示剂,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变成粉红色为终点,记下氢氧化钠标准溶液的所耗数(V)。
1.4计算公式:
AC%=0.265×V× f = (0.265×V×N) / 0.5=0.53×N×V
式中:f ——氢氧化钠标准溶液的标准系数;
N——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V——消耗氢氧化钠标准的亳升数。
2.碱洗槽液
2.1测定项目:游离氢氧化钠浓度、铝离子浓度。
2.2试剂
氟化钾 1%酚酞指示剂盐酸标准溶液(1N)
2.3分析步骤:
移取5ml槽液,加入少许葡萄糖酸钠,再加入2—3滴酚酞指示剂,用1N盐酸标准溶液滴定,当溶液由红色变为无色时,记下此时盐酸标准溶液的消耗量(V
1
),即为第一终点;在以上试液中,加入氟化钾1~3g,摇溶,继续用1N的盐酸标准溶液滴至红色刚好消失为止,再加入少许氟化钾,如变红色,则继续滴至红色刚好消失为第二终点,记下加氟化钾之
后的盐酸标准溶液的消耗量(V
2
)。
2.4计算公式:
游离子NaoH(g/L)=[N×(V
1-V
2
/3×40)/ 5=2.66×(3 V
1
-V
2
)×N
Al3+ = 1.8×N×V
V
1
——第一终点消耗盐酸溶液毫升数;
V
2
——第二终点消耗盐酸溶液毫升数;
40 ——氢氧化钠的毫克当量。
3.中和槽液氧化槽液
3.1测定项目游离酸浓度铝离子浓度
3.2试剂
氢氧化钠标准溶液:(1.0mol/L) 0.1%甲基橙指示剂 1%酚酞指示剂
3.3分析步骤:
吸取25ml槽液于250ml锥形瓶中,加入50ml去离子水,滴加数滴甲橙的毫升数(V
1
);
指示剂,用1N NaoH滴至溶液由红色变为橙黄色为终点,记下所耗氢氧化钠标准溶液在
以上反应液中,再滴加1%酚酞指示剂数滴,继续用1N NaoH滴定,滴至粉红色不消失为止(V
2
)。
3.4计算公式:
H
2SO
4
(g/L) = [(N×V
1
×0.049×1000)/ 5=9.8×N×V
1
Al3+ (g / L) = [N×(V
2-V
1
)×0.009×1000]/ 5=1.8×N×(V
2
-V
1)
4.着色槽液(1)
测定项目:硫酸亚锡浓度、游离酸浓度、硫酸镍浓度
4.1试剂及仪器
淀粉指示剂、碘标准溶液(0.1mol/L)、30%酒石酸、紫脲酸胺指示剂、氢氧化钠标准液(0.1mol/L)、EDTA(0.05mol/L)
4.2分析步骤:
4.2.1硫酸亚锡浓度
吸取槽液10ml于250ml三角瓶中,加入50ml纯水,10ml30%的酒石酸,2 ml淀粉指示剂,用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色为终点,记下所耗的碘标准溶液的毫升数(V
1
)。
计算硫酸亚锡浓度:
H
2SO
4
(g/L) =(N×V
1
×107.4)/ 10=10.74×N×V
式中:V
1
——碘标准溶液的消耗数;
N——碘标准溶液的摩尔浓度。
4.2.2游离酸浓度
移取50ml槽液于400ml烧杯中,加200ml蒸馏水,摇匀,插入PH计的电极(有磁力搅拌),用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至PH值达到2.1为止,记下氢氧化钠标准溶液的消耗量
(V
1
)。
计算其浓度:
游离H
2SO
4
(g/L) = (N×V×49)/ 50=0.98×N×V
4.2.3硫酸镍浓度
移取5ml槽液于250ml锥形瓶中,加50ml纯水,加10ml PH=10缓冲液,少量紫脲酸胺指示剂,用0.05mol/L的EDTA滴定有至溶液由橙黄色变为紫红色为止,记下消耗的EDTA毫升数(V
1
)。
计算公式:
式中:V
1
—— EDTA标准溶液的消耗体积数;
N —— EDTA标准溶液的浓度。
5.着色槽液(2)
测定项目、GD电解着色剂浓度、游离酸(F.A)浓度。
5.1试剂及仪器
氟化钾、紫脲酸铵指示剂、氨-氯化铵缓冲液(PH=10)、EDTA(0.01mol/L)、氢氧化钠标准溶液(1.0mol/L)
5.2分析步骤:
5.2.1GD电解着色剂浓度
移取10ml槽液于250ml三角瓶中,加100ml纯水,加1—2g氟化钾,少量紫脲酸胺指示剂,摇匀,滴加PH=10缓冲液至试液呈绿色,用0.01(mol/L)EDTA滴定,试液突变成紫红色为终点,记下EDTA的消耗量(V)。
计算公式:
GD(g/L) = 312×N×V
式中:
N—— EDTA标准溶液摩尔浓度;
V
1
—— EDTA标准溶液消耗的毫升数。
5.2.1游离酸(F〃A)
移取25ml槽液于250ml三角瓶中,加入100ml纯水,以PH计直接置入1.0 mol/L氢氧气钠标准溶液于上述试液中,直至PH=2.1时,记下氢氧气钠标准溶液所消耗的体积数(V)。
计算方式:
游离酸(g/L)式盐= 1.96×N×V
6.封孔槽液
测定项目:镍离子浓度、氟离子浓度。
6.1试剂及仪器
紫脲酸胺指示剂、氨水、EDTA(0.01mol/L)、酸度计、甘汞电极、参比电极、氟化钠。