氧化槽液试验规定

氧化、电泳槽液试验规程
1．除油槽液
1.1测定项目：AC为浓度
1.2试剂
氢氧化钠标准溶液：（0.5mol/L） 1 %酚酞指示剂
1.3分析步骤
移取20 ml槽液于锥形瓶中，加50ml纯水，滴加2—3滴酚酞指示剂，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变成粉红色为终点，记下氢氧化钠标准溶液的所耗数（V）。

1.4计算公式：
AC%=0.265×V× f = (0.265×V×N) / 0.5=0.53×N×V
式中：f ——氢氧化钠标准溶液的标准系数；
N——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V——消耗氢氧化钠标准的亳升数。

2．碱洗槽液
2.1测定项目：游离氢氧化钠浓度、铝离子浓度。

2.2试剂
氟化钾 1%酚酞指示剂盐酸标准溶液（1N）
2.3分析步骤：
移取5ml槽液，加入少许葡萄糖酸钠，再加入2—3滴酚酞指示剂，用1N盐酸标准溶液滴定，当溶液由红色变为无色时，记下此时盐酸标准溶液的消耗量（V
1
），即为第一终点；在以上试液中，加入氟化钾1~3g，摇溶，继续用1N的盐酸标准溶液滴至红色刚好消失为止，再加入少许氟化钾，如变红色，则继续滴至红色刚好消失为第二终点，记下加氟化钾之
后的盐酸标准溶液的消耗量（V
2
）。

2.4计算公式：
游离子NaoH（g/L）=［N×（V
1-V
2
/3×40）/ 5=2.66×（3 V
1
-V
2
）×N
Al3+ = 1.8×N×V
V
1
——第一终点消耗盐酸溶液毫升数；
V
2
——第二终点消耗盐酸溶液毫升数；
40 ——氢氧化钠的毫克当量。

3．中和槽液氧化槽液
3.1测定项目游离酸浓度铝离子浓度
3.2试剂
氢氧化钠标准溶液：（1.0mol/L） 0.1%甲基橙指示剂 1%酚酞指示剂
3.3分析步骤:
吸取25ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，滴加数滴甲橙的毫升数（V
1
）；
指示剂，用1N NaoH滴至溶液由红色变为橙黄色为终点，记下所耗氢氧化钠标准溶液在
以上反应液中，再滴加1%酚酞指示剂数滴，继续用1N NaoH滴定，滴至粉红色不消失为止（V
2
）。

3.4计算公式：
H
2SO
4
(g/L) = ［（N×V
1
×0.049×1000）/ 5=9.8×N×V
1
Al3+ (g / L) = ［N×（V
2-V
1
）×0.009×1000］/ 5=1.8×N×(V
2
-V
1)
4．着色槽液（1）
测定项目：硫酸亚锡浓度、游离酸浓度、硫酸镍浓度
4.1试剂及仪器
淀粉指示剂、碘标准溶液（0.1mol/L）、30%酒石酸、紫脲酸胺指示剂、氢氧化钠标准液（0.1mol/L）、EDTA（0.05mol/L）
4.2分析步骤：
4.2.1硫酸亚锡浓度
吸取槽液10ml于250ml三角瓶中，加入50ml纯水，10ml30%的酒石酸，2 ml淀粉指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色为终点,记下所耗的碘标准溶液的毫升数(V
1
)。

计算硫酸亚锡浓度：
H
2SO
4
(g/L) =（N×V
1
×107.4）/ 10=10.74×N×V
式中：V
1
——碘标准溶液的消耗数；
N——碘标准溶液的摩尔浓度。

4.2.2游离酸浓度
移取50ml槽液于400ml烧杯中，加200ml蒸馏水，摇匀，插入PH计的电极（有磁力搅拌），用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至PH值达到2.1为止，记下氢氧化钠标准溶液的消耗量
(V
1
)。

计算其浓度：
游离H
2SO
4
(g/L) = (N×V×49)/ 50=0.98×N×V
4.2.3硫酸镍浓度
移取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加50ml纯水，加10ml PH=10缓冲液，少量紫脲酸胺指示剂，用0.05mol/L的EDTA滴定有至溶液由橙黄色变为紫红色为止，记下消耗的EDTA毫升数（V
1
）。

计算公式：
式中：V
1
—— EDTA标准溶液的消耗体积数；
N —— EDTA标准溶液的浓度。

5．着色槽液（2）
测定项目、GD电解着色剂浓度、游离酸（F.A）浓度。

5.1试剂及仪器
氟化钾、紫脲酸铵指示剂、氨-氯化铵缓冲液（PH=10）、EDTA（0.01mol/L）、氢氧化钠标准溶液（1.0mol/L）
5.2分析步骤：
5.2.1GD电解着色剂浓度
移取10ml槽液于250ml三角瓶中，加100ml纯水，加1—2g氟化钾，少量紫脲酸胺指示剂，摇匀，滴加PH=10缓冲液至试液呈绿色，用0.01（mol/L）EDTA滴定，试液突变成紫红色为终点，记下EDTA的消耗量（V）。

计算公式：
GD(g/L) = 312×N×V
式中：
N—— EDTA标准溶液摩尔浓度；
V
1
—— EDTA标准溶液消耗的毫升数。

5.2.1游离酸（F〃A）
移取25ml槽液于250ml三角瓶中,加入100ml纯水,以PH计直接置入1.0 mol/L氢氧气钠标准溶液于上述试液中,直至PH=2.1时,记下氢氧气钠标准溶液所消耗的体积数（V）。

计算方式：
游离酸(g/L)式盐= 1.96×N×V
6.封孔槽液
测定项目：镍离子浓度、氟离子浓度。

6.1试剂及仪器
紫脲酸胺指示剂、氨水、EDTA（0.01mol/L）、酸度计、甘汞电极、参比电极、氟化钠。

6.1.1镍离浓度标准曲线绘制
移取5ml槽液，放入250ml锥形瓶中，加50ml纯水，10ml浓氨水，摇匀，加放适量紫脲酸胺指示剂，用0.01mol/L的EDTA滴至溶液由橙黄变为紫红色为终点，记下消耗EDTA的毫升数（V）。

按下列公式算其浓度：
Ni2+(g/L) = (58.69×N×V)/ 5=11.74×N×V
式中：V—— EDTA标准液的消耗体积数；
N—— EDTA标准液摩尔浓度。

6.1.2 F－浓度
用移液管分别移取20ml，0.0001、0.001、0.01、0.1mol/L，F—标准溶液于四个50ml塑料杯中，分别加入20ml TISAB溶液，以浓度由低到高为顺序，分别插入电极，并用磁力搅拌
3min，读取电位值E
1、E
2
、E
3
、E
4
，在二级单对数坐标上，以电位E［对（mv）］为纵坐标，以
F—浓度为对数横坐标（F—mol/L），作标准曲线。

6.1.3样品测定
用移液管移取20ml槽液于烧杯中，加入20ml TISAB溶液，插入电极，用磁力搅拌3min，读取电位值（EX），根据测得的电位值，在标准曲线上查得CF—的摩尔浓度。

F—含量按下列公式计算：
F—(g/L) = CF—×19
7．电泳槽液
测定项目：固成份、酸值
7.1试剂及仪器
酸价液：1：1苯与无水乙醇、1%酚酞指示剂、烘箱、分析天平
7.1.1固成份测定
称取试样5~10g（精确至0.0002g），经烘箱180℃加热恒温1小时，取出试样，置于干燥器中冷却后称量。

计算公式：
固成份% = （G
2 / G
1
）×100%
式中：G
1
——烘干前质量
G
2
——烘干后质量
7.1.2酸值
称取试样10g，（精确至0.0002g），溶于50 ml酸价液中，移入250ml三角瓶中加入2~3滴1%酚酞指示剂，用KOH标准液滴至溶液由乳白色变为粉红色为终点，读取所耗KOH标准溶液的毫升数（V）。

计算公式：
酸值勤 =（ V×f×5.61）/（G×固成份）
式中f —— KOH校准系数，
G ——试样量
5.61—— KOH分子量。

注：正常生产时每12小时试验一次（8:00/20:00）
2012年11月20日。