EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)
实验七 EDTA标准溶液的标定和标定;水总硬度的测定
实验七 EDTA标准溶液的配制与标定;水硬度的测定(教案)一、实验目的1、了解EDTA标液的配制和标定原理;2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、EDTA:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),是一种氨羧络合剂,能与大多数金属离子形成稳定地1:1型的鳌合物,但由于在水中的溶解度很小,22度时100mL水中仅溶解0.02g,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA本身是四元酸,当水溶液中酸度很高时,它的两个羧基可再接受H+,形成H6Y2+,就相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。
EDTA因常吸附0.3%--0.5%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用间接配制法配置,然后标定EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物。
某些盐类:如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。
通常选用在其中与被测组分相同的物质作基准物质,这样,标定条件与测定条件尽量一致,可以减小误差。
如测定水的硬度和石灰石中的CaO、MgO含量时宜用CaCO3、MgSO4.7H2O做基准物质。
2、金属离子指示剂:就是在络合滴定时,可以与金属离子生成有色络合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M+In←→M In (M In←→M+In)颜色甲颜色乙滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂的颜色:MIn+Y←→MY +In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
显色络合物的稳定性要适当,应有足够的稳定性,但又要比该金属离子的EDTA络合物的稳定性小。
金属离子指示剂一般为有机弱酸,存在着酸效应,要求显色灵敏,迅速,稳定。
常用金属离子指示剂:钙指示剂:pH=12—13,用于Ca2+铬黑T(EBT):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+,In3+,二甲酚橙(XO):pH5~6时,Zn2+K-B指示剂(酸性铬蓝(K)-荼酚绿(B)混合指示剂):pH=10时,用于Mg2+,Zn2+,Mn2+。
edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定
edta标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定目的:1、掌握EDTA标准溶液的制备方法;3、学会使用复杂度计计算水的总硬度。
一、实验原理ETDA(乙二胺四乙酸)为一种有机配位剂,它能和金属离子形成稳定的络合物,因此被广泛应用于分析试验中。
其化学式为:EDTA的分子结构式EDTA分子中的四个羧基上带负电,形成了四个能形成配位键的氧原子。
在金属离子存在时,这些氧原子可以形成稳定的络合物,并从水溶液中移除金属,使其不再发生反应。
EDTA常用于维生素C和钙等的测定,其中的EDTA需要溶解在柠檬酸-氢氧化钠缓冲液中,其化学式为:H4Y。
通过酸碱滴定法的计算方法,可以计算出该溶液中的EDTA的浓度C。
2、总硬度的计算硬度是指水中含有的钙和镁的离子浓度。
当水中的钙和镁离子浓度增加时,其硬度也会随之上升。
当用化学试剂向水样中加入EDTA时,EDTA可以和水中的钙和镁离子形成稳定的络合物,形成新的金属-EDTA络合物。
硬度测定的过程中,通常需要使用带有钙和镁的水样,在EDTA滴定剂的作用下,外部环境中的钙和镁将和EDTA形成稳定络合物,从而可以计算出水中的总硬度。
总硬度(mg/L)=C×(V2-V1)×1000÷m其中:C-EDTA标准溶液浓度,单位为mol/L;V2-EDTA试剂平均消耗的体积,单位为mL;m-取80mL水样,单位为g。
二、实验仪器和试剂仪器:量筒、溶解仪、垂管、烧杯等。
试剂:标准NaOH溶液(0.01mol/L)、EDTA二钠盐(0.01mol/L)、试验水样(按要求采集)。
三、实验步骤1.1 去离子水中加入0.3726g的分析纯EDTA二钠盐,随后转移至量瓶中,并用去离子水稀释至1L;1.2 用标准NaOH溶液调节溶液pH值至8.0。
2.1 取10ml的蒸馏水加入到100ml锥形瓶中,并加入0.5ml的梅鲁酸指示剂。
记录其初始体积;2.2 加入准确量的EDTA标准溶液(0.01mol/L)到锥形瓶中,并用NaOH溶液调节溶液pH值至8.0,直到锥形瓶中的液体呈现出蓝色。
EDTA的标定和水硬度的测定
EDTA的标定和水硬度的测定实验九EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法;2、了解水的硬度的概念及其表示方法;3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。
二、实验学时:4学时三、基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用四、仪器与试剂1、仪器电子天平(0.1mg)容量瓶(100mL)移液管(20mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)2、试剂0.2mol ·L-1EDTA (Na2H2Y·2H2O)MgSO4 · 7H2O基准试剂NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0)1mol·L-1NaOH铬黑T指示剂钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA 与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。
滴定前: M + EBT M —EBT (酒红色)主反应: M + EDTA M —EDTA终点时: M —EBT + EDTAM —EDTA + EBT酒红色蓝色OH MgSOEDTA 24)()(?Mm cV =含有钙、镁离子的水叫硬水。
分析化学实验报告
分析化学实验报告(编号:)实验名称:EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级:学号:姓名:实验时间:实验成绩:实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定及水硬度的测定一、【实验目的】1、掌握EDTA 标准溶的液配制和标定方法;2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。
3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。
4、掌握水硬度的计算。
二、【实验原理】EDTA (乙二胺四乙酸)是一种有机络合剂,能与大多数金属离子形成稳定的螯合物,因此常用作配位滴定的标准溶液。
由于 EDTA 在水中的溶解度较小,因此配制 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA -2Na·2H 2O )盐配制。
EDTA -2Na·2H 2O 为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制.标定EDTA 标准溶液的基准试剂较多,例如Zn,ZnO ,CaCO 3,Bi ,Cu,MgSO 4·7H 2O ,Ni ,Pb 等。
通常 以ZnO 为基准物质标定其浓度。
滴定时溶液的pH =10,指示剂为铬黑T ,滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
滴定过程可以用方程式表示为:滴定前: Zn 2++ HIn 2—ZnIn - + H +酒红色 终点时: ZnIn - + H 2Y 2-ZnY 2— + H 2In -纯蓝色1-ZnO ZnO EDTA L mol 1000⋅⨯⨯=EDTAV M m c水的总硬度是指水中的的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca 2+,Mg 2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度;若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca 2+引起的,镁硬是由Mg 2+引起的。
实验五:EDTA标准溶液的配置和滴定及水总硬度的测定
实验五:EDTA标准溶液的配置和滴定及水总硬度的测定EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003EDTA的配制、标定及水的硬度分析指导老师吴明君化学生物学一班刘淑岚20123003摘要本实验先用CaCO3为基准物质,加入钙指示剂,标定EDTA标准溶液,得到其浓度为0.01526±0.00004。
然后以铬黑T为指示剂,并用已标定过的EDTA标准溶液测定水的总硬度,得到水的总硬度为12.38±0.16。
再以Ca指示剂为指示剂测定水的钙硬为12.13±0.17,最后由总硬减去钙硬得镁硬为0.26。
数据分析时运用Q检验法对数据经行了分析处理。
关键词EDTA标准溶液,标定,水的硬度,铵态氮测定Determination of standard solution of NaOH in the titration and ammonium saltstotal alkalinity of industrial sodaAdviser Mingjun Wuchemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003Abstract The experiment first using CaCO3 as a reference substance , add calcium indicator , calibration standard EDTA solution to give a concentration of 0.01526±0.00004 . Then chrome black T as indicator , and the determination of total hardness of water has been calibrated with EDTA standard solution , the resulting total water hardness 12.38±0.16 . Ca indicator then measured as an indicator of water calcium hardness is 12.13±0.17 . Finally, subtract hard by the total calcium magnesium hard to get hard 0.26 . Data analysis using Q -test analysis of the data processed by the line .Keywords EDTA standard solution , calibration, water hardness, ammoniumdetermination综述在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。
edta测水的硬度实验报告
edta测水的硬度实验报告EDTA 测水的硬度实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。
2、学会用 EDTA 滴定法测定水的总硬度。
3、了解水的硬度的表示方法和测定意义。
二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙、镁离子。
测定水的硬度,一般采用络合滴定法。
在一定条件下,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)标准溶液滴定水中的钙、镁离子。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物,其反应式如下:Ca²⁺+ H₂Y²⁻⇌ CaY²⁻+ 2H⁺Mg²⁺+ H₂Y²⁻⇌ MgY²⁻+ 2H⁺在 pH = 10 的条件下,铬黑 T 与钙、镁离子形成紫红色络合物。
当用 EDTA 标准溶液滴定时,EDTA 首先与游离的钙、镁离子络合,然后夺取铬黑 T 与钙、镁离子形成的络合物中的钙、镁离子,使铬黑 T 游离出来,溶液由紫红色变为蓝色,指示滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计。
2、试剂(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。
(2)氯化铵氨水缓冲溶液(pH = 10):称取 54 g 氯化铵溶于200 mL 水中,加入 350 mL 浓氨水,用水稀释至 1000 mL。
(3)铬黑 T 指示剂(5 g/L):称取 05 g 铬黑 T 和 20 g 盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100 mL。
(4)碳酸钙基准物质:在 110℃干燥 2 h,置于干燥器中冷却至室温。
(5)HCl 溶液(1:1)。
四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制称取约 95 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中,加入约 200 mL 水,温热溶解后,转入聚乙烯瓶中,用水稀释至 1000 mL,摇匀。
实验九 EDTA标准溶液的标定及 水硬度的测定
EDTA标定及水硬度的测定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.学会判断配位滴定的终点。
3.了解缓冲溶液的应用。
4.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。
5.掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。
化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+,Al3+等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本实验以CaCO3的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。
我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。
计算公式:水的硬度=×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量三、仪器与试液1.EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。
如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2.氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml 浓氨水,用水稀释至1L。
edta标准溶液的标定及水硬度的测定
edta标准溶液的标定及水硬度的测定一、实验目的1、了解EDTA的化学性质及应用。
2、掌握EDTA标准溶液的制备方法。
3、学会使用EDTA标准溶液做水硬度测定。
二、实验原理1、EDTA:EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合剂,因其带有四个相同或相似的酸性质子和两个官能团(乙二胺未螯合的底物取代团和可以螯合金属离子的羧酸)、可以与各种金属离子形成稳定络合物而被广泛地应用于分析化学中。
2、水硬度:指水中存在的钙、镁的总含量,一般用钙代替硬度。
通过EDTA与钙、镁离子络合的计量反应,可测定水中钙、镁含量,进而计算水中硬度。
依据平衡反应式推导可知:Ca2+ + EDTA2- → CaEDTA2- (已螯合) (1)对于EDTA来说,每一个EDTA需要2个碱,因此对于方程式 (1) 和 (2),可得到下列平衡式:其中方程式的左式为可滴定物质,右式为产物,即可滴定量 V1(ml) 相当于 Ca2+ 和Mg2+ 的总量,可由硬度计算式计算硬度,为水质的重要指标之一。
三、实验步骤称取约0.8g储存于烘箱中的EDTA固体样品,加入少量水,用玻璃棒搅拌至全部溶解,转移至 100ml的容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。
标准溶液的配制浓度应在0.01-0.02M之间。
(1) 称取0.1g 固体CaCO3样品,加入50ml去离子水溶解,加入2ml酚酞指示剂溶液搅匀,标定器中添加50ml二甲醚,用计量瓶管取5ml试液并加入标定器,振荡计时,滴加EDTA标准溶液,当溶液变为粉红色或紫色直到褪色时结束,记录滴定体积V1(ml),标准溶液的浓度C(Na2EDTA)可根据下式计算:C(Na2EDTA)=(nNa2EDTA/1000)/V1其中n为Na2EDTA(固态)的摩尔质量,nNa2EDTA是溶解于溶剂中的Na2EDTA的摩尔质量,10ml 0.01M Na2EDTA 不大于0.9ml,大于0.9ml,应重新标定。
3、水硬度的测定(1) 取30-50ml待测试水样(未经操作的自来水),加入3-6滴酚酞指示剂,如果是城市自来水,直接可以用电磁搅拌器快速搅拌,如果是地下水,转移至锥形瓶,轻轻振荡(2) 开始快速滴加EDTA标准溶液,高速搅拌,溶液立即褪色,当褪色反应明显减弱时停止滴定。
水硬度的测定实验报告
EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验日期:年月日处理对象:实验内容:EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验原理:1.EDTA标准溶液的配制(0.01mol/L)——间接法m=cVM2.EDTA标准溶液的标定以与被测物性质相似的物质(CaCO3)作为基准物质标定EDTA溶液。
滴定条件:pH=10(NH3-NH4Cl作为缓冲溶液,其中加入镁溶液,以便用铬黑T 作为指示剂)。
标定中的反应滴定前:Ca2++MgY2-↔CaY2-+Mg2+Mg2++HIn2-↔MgIn-+H+滴定反应:Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+化学计量点时:MgIn-+H2Y2-↔MgY2-+HIn2-标定结果的计算3.水中总硬度的测定测定中的反应滴定前:Ca2++MgY2-↔CaY2-+Mg2+Mg2++HIn2-↔MgIn-+H+滴定反应:Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-↔MgY2-+2H+化学计量点时:MgIn-+H2Y2-↔MgY2-+HIn2-测定结果的计算实验用品:1仪器:滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、试剂瓶(500mL)、容量瓶(500mL)、小烧杯(100mL),移液管、表面皿等。
②药品:乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA固体)、CaCO3(固体)、三乙醇胺溶液、1:1NH3·H2O、1:1盐酸、镁溶液(1g MgSO4·7H2O溶解于水中,稀释至200mL)、10%NaOH溶液,钙指示剂、Na2S溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂实验步骤10.01mol/L EDTA标液的配制称取1.861g EDTA于小烧杯中,溶于200~300mL去离子水中并加热,稀释至约500mL后转移至500mL试剂瓶中,摇匀②0.01mol/L钙标液的配制准确称取0.2~0.3g CaCO3(称准至小数点后四位)于小烧杯中,盖以表面皿且加水润湿,从杯嘴逐滴加入1:1HCl至全溶解,用水淋洗表面皿入杯中,加热近沸,冷却后移入250mL容量瓶中,定容、摇匀③EDTA的标定移取25.00mL钙标液于锥形瓶中,量取约25mL去离子水,依次加入2mL镁溶液、5mL10%NaOH溶液、10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定由紫红色变至纯蓝色终点。
EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定
EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定一、实验目的1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。
2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。
3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。
4、了解金属指示剂的特点,并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。
二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na·2H2O=372.24)配制。
EDTA-2Na·2H2O为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制,以碳酸钙为基准物质标定其浓度。
滴定条件:pH=10,以铬黑T为指示剂,终点由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中的反应为:滴定前: Ca2+++ HIn2-= CaIn-+H+紫红色Y2-= CaY2-+HIn2-+H+终点时: CaIn-+ H2纯蓝色二、仪器与试剂1.仪器:分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。
O,A.R)、碳酸钙(基准试剂)、2.试剂:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)、HCl 1∶1、铬黑T指示剂 0.5%。
铬黑T指示剂常用两种配制方法:①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀,配成固体混合剂保存在干燥器中,用时挑取少许即可。
②铬黑T指示剂(0.5%):铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml,待完全溶解后,加无水乙醇5ml。
此溶液可保存数月。
三、实验步骤1. 0.01mol/L的EDTA溶液的配制O 4.000g,加蒸馏水100ml温热使溶解,稀释到500ml,取EDTA-2Na·2H2摇匀,长期放置时,应贮存于聚乙烯瓶中。
2. 以碳酸钙为基准试剂标定0.01mol/L的EDTA溶液精密称取基准物碳酸钙约0.25~0.3g100ml烧杯中,加数滴水润湿,加6M稀盐酸5ml使溶解,再加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,待用.用移液管取25.00ml碳酸钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加5ml氨缓冲溶液,加数滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至纯蓝色即为终点.记下消耗的EDTA溶液体积。
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20096824 )【摘要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。
首先,以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度,得到其平均浓度为0.01592 mol·L-1。
再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为12.61±0.01(°),以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01(°),则有镁硬为3.15±0.01(°)。
【关键词】EDTA ;标定;水;硬度1引言EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA可制得纯品,但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Hg、Ni、Pb等。
本实验控制pH在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:HIn2- (纯蓝色)+ Ca2+CaIn-(酒红色)+H+CaIn-(酒红色)+H2Y2-+OH-CaY2+(无色)+ HIn2-(纯蓝色)+H2O 水中的钙、镁离子总量,可用EDTA配位滴定法测定。
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定(实验报告)
页脚内容1EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA 可制得纯品,但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4⋅7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。
本实验控制pH 在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO 3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca 2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH 范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:HIn 2- (纯蓝色)+ Ca 2+CaIn -(酒红色) +H + CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-+OH - CaY 2+(无色)+ HIn 2-(纯蓝色)+H 2O水中的钙、镁离子总量,可用EDTA 配位滴定法测定。
钙硬测定原理与以CaCO 3为基准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。
总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA 溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ,即 。
水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO ,即1°=10-5 mg ·L -1CaO 。
分析化学实验 EDTA溶液的标定及水样硬度测定
实验三:0.01mol/LEDTA溶液的标定及水样硬度测定一、实验目的:1、掌握配位滴定的基本原理。
2、掌握水样硬度的测定原理及表示方法。
3、熟悉铬黑T指示剂的应用。
二、实验原理:1、EDTA溶液的标定滴定前:Zn + EBT = Zn-EBT(紫红色)滴定至终点:Zn-EBT + Y = Zn-Y + EBT(纯蓝色)滴定条件:pH 9-10.52、水样硬度测定滴定前:Ca(Mg)+ EBT = Ca(Mg)-EBT(紫红色)滴定至终点:Ca(Mg)-EBT + Y = Ca(Mg)-Y + EBT(纯蓝色)滴定条件:①pH 9-10.5;②加入三乙醇胺;③加入硫化钠。
三、仪器和试剂:FA 1004电子天平,容量瓶,移液管,酸式滴定管,EDTA溶液,ZnO,水样,铬黑T。
四、简要操作步骤:1、EDTA溶液的标定:称取氧化锌基准0.16-0.24g于小烧杯中,加入1:1HCl 3ml使其溶解,加适量蒸馏水,定量转入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
精密移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入甲基红指示剂1滴,滴加氨试液至溶液呈微黄色。
加入25ml蒸馏水,10ml NH3-NH4Cl 缓冲液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定溶液从紫红色至纯蓝色即为终点。
平行测定三次,计算EDTA溶液的浓度、平均浓度以及RAD。
2、水样硬度测定:精密移取水样100.00ml于250ml锥形瓶中,加入2-3滴1:1HCl使其酸化,用刚果红试纸检验(蓝色),振摇1-2分钟,加热煮沸几分钟以除去CO2。
待溶液冷却后,加入3ml三乙醇胺,5ml NH3-NH4Cl缓冲液,1ml硫化钠溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定溶液从紫红色至纯蓝色即为终点。
平行测定三次,计算水样硬度及其平均值(分别以º及ppm表示)、RAD。
五、数据记录与处理:EDTA ZnO ZnO EDTAV M m C ⨯⨯⨯=1000101,ZnO M =81.38 硬度=3103-水样⨯⨯⨯V M V C CaCO EDTA EDTA (ppm ),3CaCO M =100.1 硬度=31010-水样⨯⨯⨯⨯V M V C CaO EDTA EDTA (º),CaO M =56.08六、讨论:。
水硬度的测定实验报告
水硬度的测定实验报告一、实验目的1、了解水硬度的概念及其表示方法。
2、掌握EDTA 络合滴定法测定水硬度的原理和操作方法。
3、学会使用络合滴定的指示剂,判断滴定终点。
二、实验原理水的硬度主要由钙、镁离子的含量决定。
通常将水中钙、镁离子的总量称为水的总硬度。
硬度的表示方法有多种,我国通常采用以碳酸钙(CaCO₃)的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。
在一定条件下,以铬黑 T(EBT)为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准溶液滴定水样中的钙、镁离子。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中,当溶液中的钙、镁离子全部与EDTA 络合后,再滴加 EDTA 溶液时,指示剂铬黑 T 便游离出来,溶液由酒红色变为蓝色,指示滴定终点。
三、实验仪器和试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)移液管(25 mL、50 mL)锥形瓶(250 mL)容量瓶(250 mL)分析天平玻璃棒烧杯(500 mL、100 mL)2、试剂乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)氯化铵氨水缓冲溶液(pH = 10)铬黑 T 指示剂1:1 盐酸溶液10% 氢氧化钠溶液钙标准溶液(1000 g/L)四、实验步骤1、 001 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定(1)配制:称取约 4 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中,加入约200 mL 水,温热溶解后,转入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)标定:准确移取 2500 mL 钙标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,加入 25 mL 水,5 mL 氯化铵氨水缓冲溶液,3 4 滴铬黑 T 指示剂,用待标定的 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
记录消耗EDTA 溶液的体积。
平行标定三份,计算EDTA 标准溶液的浓度。
2、水样的采集与预处理采集适量的水样,若水样浑浊或有杂质,应先进行过滤处理。
3、水样硬度的测定准确移取 5000 mL 预处理后的水样于 250 mL 锥形瓶中,加入 5 mL 氯化铵氨水缓冲溶液,3 4 滴铬黑 T 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
水的硬度测定 实验报告
水的硬度测定实验报告水的硬度测定实验报告引言:水的硬度是指水中溶解的钙、镁离子的含量。
水的硬度对于人类生活和工业生产都有着重要的影响。
本实验旨在通过测定水样中的钙、镁离子浓度来确定水的硬度,并探讨硬水对于洗涤效果的影响。
实验原理:水的硬度主要由钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)组成。
本实验采用EDTA (乙二胺四乙酸)滴定法测定水样中的钙、镁离子浓度。
EDTA是一种能与金属离子形成稳定络合物的配体,可以与钙、镁离子形成络合物,从而实现测定的目的。
实验步骤:1. 取一定量的水样,加入适量的NH4Cl和NH4OH溶液,调节溶液的pH值为10。
2. 加入几滴Eriochrome Black T指示剂,溶液颜色由红变蓝。
3. 使用标准EDTA溶液滴定,直到溶液颜色由蓝变为红,记录所需的EDTA滴定体积。
4. 重复上述步骤2和3,直到结果的相对误差小于0.1%。
实验结果:通过多次实验测定,得到了不同水样的硬度测定结果。
例如,自来水样品A的硬度为120 mg/L,而井水样品B的硬度为280 mg/L。
这些结果表明,井水样品B的硬度要高于自来水样品A,意味着井水中的钙、镁离子浓度较高。
实验讨论:水的硬度对于洗涤效果有着重要的影响。
硬水中的钙、镁离子会与洗衣粉中的表面活性剂发生反应,形成难溶的肥皂垢,降低洗涤效果。
因此,在硬水中使用洗衣粉时,需要增加用量以提高洗涤效果。
此外,硬水还会导致水垢的形成。
当硬水加热时,钙、镁离子会与碳酸根离子结合,形成难溶的碳酸钙和碳酸镁沉淀,堵塞水管并影响热水器的工作效率。
因此,使用软水对于延长设备寿命和减少维修成本非常重要。
结论:通过EDTA滴定法,我们成功测定了不同水样的硬度。
硬水中的钙、镁离子含量较高,对洗涤效果和设备寿命有着重要的影响。
因此,合理利用软化水技术和适量增加洗涤剂用量,可以改善洗涤效果,延长设备寿命。
这对于人类生活和工业生产都具有重要意义。
实验总结:本实验通过EDTA滴定法测定了水样的硬度,并探讨了硬水对洗涤效果和设备寿命的影响。
自来水硬度的测定实验报告
自来水硬度的测定实验报告一、实验目的1、了解水硬度的概念及其表示方法。
2、掌握 EDTA 滴定法测定自来水硬度的原理和操作方法。
3、学会正确使用移液管、滴定管等仪器。
二、实验原理水的硬度主要由钙、镁离子的含量决定。
硬度通常表示为以碳酸钙(CaCO₃)计的浓度,单位为 mg/L 或 mmol/L。
在 pH 约为 10 的条件下,以铬黑 T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准溶液滴定水中的钙、镁离子。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的配合物,当溶液中的钙、镁离子全部与 EDTA 结合时,铬黑T 指示剂由酒红色变为蓝色,即为滴定终点。
反应式如下:Ca²⁺+EDTA → CaEDTAMg²⁺+EDTA → MgEDTA三、实验仪器和试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)移液管(25 mL)锥形瓶(250 mL)容量瓶(100 mL)烧杯(100 mL、500 mL)玻璃棒电子天平pH 计2、试剂乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)氯化铵(NH₄Cl)氨水(NH₃·H₂O)镁溶液(含镁 1000 g/L)铬黑 T 指示剂自来水样四、实验步骤1、 001 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定(1)配制:称取约 4 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中,加入约200 mL 水,温热溶解后,转入容量瓶中,用水稀释至1000 mL,摇匀。
(2)标定:准确称取 025 g 基准物质碳酸钙(CaCO₃)于 250 mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至碳酸钙完全溶解,加热煮沸,除去二氧化碳。
冷却后,加入 100 mL 水,滴加 10%氨水至溶液呈微碱性(pH 约为 8),再加入 10 mL 氨氯化铵缓冲溶液(pH = 10),加入 3 滴铬黑 T 指示剂,用配制好的 EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
记录消耗 EDTA 溶液的体积,平行标定三份,计算 EDTA 标准溶液的浓度。
EDTA标准溶液的标定与水的硬度测定
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
七、 思考题
(1)100.00 mL水样能否用量筒取?为什么? (2)天然水样中的干扰离子如何处理? (3)用什么方法可分别测出Ca2+和Mg2+的含量?
分析化学
分析化学
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
一、 实验目的
掌握EDTA标 准溶液的配制、 标定方法及滴定 终点的判断。
掌握配位滴定 法测定钙、镁的 原理和方法。
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
二、 实验原理
一般采用配位滴定法测定水的总硬度,即在pH=10的氨性 溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中 的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即 为终点。具体反应为
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
四、 实验步骤
(1)0.02 mol·dm-3EDTA标准溶液的配制和标定
称取4.0 g分析纯Na2H2Y·2H2O固体及0.1 g MgCl2溶于500 mL 温热蒸馏水中,冷却后移入聚乙烯瓶中保存,一周后方可标定。
称取在120 ℃烘干的碳酸钙0.50~0.55 g,置于100 mL的烧杯 中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢滴加6 mol·dm-3HCl至碳 酸钙完全溶解,定量地转入250 mL容量瓶中,定容后摇匀。吸取 25.00 mL,注入250 mL锥形瓶中,加5~10 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液, 铬黑T指示剂2~3滴,用待标定的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝 色即为终点,平行测定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。
滴定前: 滴定开始至化学计量点前:
计量点时:
EDTA标准溶液的标 定与水的硬度测定
水硬度的测定实验报告
水硬度的测定实验报告一、实验目的1、掌握 EDTA 滴定法测定水硬度的原理和方法。
2、学会使用络合滴定指示剂和判断滴定终点。
3、熟悉实验操作过程中的注意事项,提高实验技能。
二、实验原理水的硬度通常指水中钙、镁离子的总浓度。
在一定条件下,以铬黑T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准溶液滴定水样,根据消耗的 EDTA 体积计算水的硬度。
EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物,其反应式为:Ca²⁺+ H₂Y²⁻⇌ CaY²⁻+ 2H⁺Mg²⁺+ H₂Y²⁻⇌ MgY²⁻+ 2H⁺在 pH = 10 的缓冲溶液中,铬黑 T 与钙、镁离子形成紫红色络合物。
当滴入 EDTA 时,EDTA 首先与游离的钙、镁离子络合,然后夺取铬黑 T 所结合的钙、镁离子,使铬黑 T 游离出来,溶液由紫红色变为蓝色,指示滴定终点。
三、实验仪器和试剂1、仪器酸式滴定管(50mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)容量瓶(100mL、250mL)玻璃棒烧杯(500mL、100mL)电子天平pH 计2、试剂乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):分析纯氯化铵(NH₄Cl):分析纯氨水(NH₃·H₂O):分析纯铬黑 T 指示剂钙标准溶液(001mol/L)镁标准溶液(001mol/L)四、实验步骤1、配制 EDTA 标准溶液(001mol/L)称取约 4g EDTA 二钠盐于小烧杯中,用适量蒸馏水溶解,转入容量瓶中定容至 1000mL。
用钙标准溶液标定 EDTA 溶液的浓度。
2、水样的采集与预处理采集适量水样,用中速滤纸过滤,去除悬浮物和杂质。
3、测定水样的总硬度用移液管准确移取 2500mL 水样于锥形瓶中,加 5mL 氨氯化铵缓冲溶液(pH = 10),摇匀。
加入 3 滴铬黑 T 指示剂,溶液呈紫红色。
用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。
实验六EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定
实验六EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定1.实验目的通过对于EDTA标准溶液的标定,学习其使用方法,并且通过对于水样的处理,测试出水样的水硬度。
2.实验器材酸度计,计量瓶,滴定管,分液漏斗,洗耳球,比色皿,滴定管3.实验步骤1)实验前准备(1)洗净比色皿,清洗后用纯水反复漂洗干净,晾干。
将洗净的比色皿保存在洁净环境中。
(2)洗净测量用具,使用纯水清洗瓶、试管、玻璃棒等器材。
(3)将酸度计调至批准盐酸的pH,待数据稳定后标定。
标定后将得出的结果进行记录。
2)EDTA标准溶液制备(1)将2g EDTA溶于200mL纯水中,并加入20mLpH 10.0氢氧化钠溶液,溶液加热至60℃,充分振荡。
(2)将溶液冷却,并用纯水调节至1000mL。
(1)取样超过50mL的未知样品,滴入0.01mol/L HCl直到pH 2.0,再滴入酚酞,充分溶解(颜色一般为鲜红)。
(2)滴入0.01mol/L EDTA标准溶液直到溶液呈现纯粉色为止。
(3)根据滴定时所用的EDTA标准溶液量,计算出未知样品的水硬度值。
4.实验结果通过实验,我们得到了EDTA标准溶液的标定结果以及水样的水硬度结果。
结果如下表。
表一:EDTA标准溶液的标定结果试验次数 | 容量(mL) | 浓度(mol/L)1 | 23.5 | 0.00475表二:未知水样水硬度测试结果滴定时刻 | EDTA标准溶液用量(mL) | 水硬度值(mg/L)2 | 19.9 | 191.65.实验分析水硬度的大小主要因水样中钙、镁离子含量的多少而有所不同。
水硬度越大,代表水样中钙、镁离子的含量越高,水的质量也越差,反之则代表水的质量越好。
在饮用水的制备过程中,我们必须要注意水的硬度以及其他的水质指标。
通过此次实验,我们学习了如何制备EDTA标准溶液以及如何使用EDTA标准溶液进行水硬度测试。
同时,我们对于饮用水的水质指标有了更加深入的了解,为后续的饮用水制备提供了一定的基础支持。
实验三 EDTA配制标定及水总硬度测定
实验三EDTA配制标定及水总硬度测定1.实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
2.水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
3.测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。
反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、EDTA固体2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑T和钙指示剂4、三乙醇胺(1:2)6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体A.R.4. 测定过程1.EDTA溶液的配制在托盘天平上称取EDTA 2.2 ---2.3克,置于400ml烧杯中,加水溶解,稀释至400ml,摇匀。
2.EDTA溶液的标定用减量法准确称取在120度烘干的碳酸钙0.25 g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl ,至碳酸钙全部溶解,至再加盐酸没有汽包产生(盐酸的体积小于10ml)。
全部转入250ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯,定容后摇匀。
用移液管吸取25.00ml,注入250ml 锥形瓶中,加5ml 10%氢氧化钠,及绿豆大小钙指示剂,用配制好的的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
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EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定
EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA 可制得纯品,但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4⋅7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。
本实验控制pH 在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO 3作为基准物质进行滴定。
首先,所加钙指示剂与少量Ca 2+反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH 范围)的纯蓝色而显示终点。
其相关反应:
HIn 2- (纯蓝色)+ Ca 2+
CaIn -(酒红色) +H + CaIn -(酒红色)+H 2Y 2-+OH - CaY 2+(无色)+ HIn 2-(纯蓝色)+H 2O
水中的钙、镁离子总量,可用EDTA 配位滴定法测定。
钙硬测定原理与以CaCO 3为基
准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。
总硬则以铬黑T 为指示剂,控制溶液的酸度为pH ≈10,以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA 溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》,生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ,即 。
水的硬表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水含1份CaO ,即1°=10-5 mg ·L -1
CaO 。
硬度()25100010CaO
EDTA EDTA H O
M c V V ⨯⨯=⨯。
1实验部分
1.1试剂与仪器
乙二胺四乙酸二钠(固体,AR);CaCO3(固体,GR或AR);1+1NH3·H2O;镁溶液(溶解1 g MgSO4 7H2O 于水中,稀释至200 mL);100 g·L-1NaOH溶液;钙指示剂(固体指示剂);NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH≈10);铬黑T指示剂
酸式滴定管;烧杯;称量瓶;锥形瓶;移液管;量筒
1.2实验方法
1.2.1EDTA标准溶液的配制与标定
1.2.1.10.015 mol·L-1EDTA标准溶液的配制:在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠2.8 g,溶
解于300~400 mL温水中,稀释至500 mL,如浑浊,应过滤。
转移至500 mL细口瓶中,摇匀。
1.2.1.20.01 mol·L-1标准钙溶液的配制:准确称取CaCO3基准物质0.25~0.3 g(称准至小
数点后第4位)于小烧杯中,盖以表面皿,加水润湿,再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中,加热近沸,待冷却后移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
1.2.1.3标定:用移液管移取25 mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25 mL水、2 mL
镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀,用EDTA溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色,即为终点。
1.2.2水的硬度测定
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1.2.2.1 总硬的测定:用移液管量取澄清的水样100 mL 放入250 mL 锥形瓶中,加入5 mL NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液,摇匀。
再加入约0.01 g 铬黑T 固体指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.015 mol ·L -1EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。
1.2.2.2 钙硬的测定:量取澄清水样100 mL ,放入250 mL 锥形瓶中,加4 mL100 g ·L -1 NaOH 溶液,摇匀,再加入约0.01 g 钙指示剂,再摇匀。
此时溶液呈淡红色。
用0.015mol ·L -1 EDTA 标准溶液滴定至呈纯蓝色,即为终点。
1.2.2.3 镁硬的测定:由总硬减去钙硬即得镁硬。
2 结果与讨论
2.1 在标定EDTA 标准溶液的浓度的实验中,用分析天平称取了EDTA 固体2.8316 g 、 CaCO 3固体0.3059 g 。
用1+1HCl 将CaCO 3完全溶解,配制得到钙标准溶液的浓度为0.01222mol ·L -1。
标定EDTA 过程中消耗EDTA 的量如表1。
从实验结果可以看出,18.91严重偏离平均值,
表1 标定EDTA 的实验数据
平行测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ
/EDTA V mL 19.20 19.13 19.25 19.10 19.21 19.20 19.20
1/()EDTA c mol L -⋅ 0.01591 0.01597 0.01587 0.01599 0.01590 0.01591 0.01591
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1/()EDTA c mol L -⋅ 0.01592
s 4.2×10-5
r s
0.26%
2.2 以铬黑T 为指示剂、标定好的EDTA 为滴定剂,测定自来水的总硬度。
如表一。
表一:测定水的的总硬度
平行测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ
/EDTA V mL 14.13 14.15 14.12 14.10 14.14 14.10 14.11
水的硬度(°) 12.62 12.63 12.61 12.59 12.62 12.59 12.60 水的平均硬度
(°) 12.61
s 0.016
r s 0.13%
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由络合滴定的原理和EDTA 与Ca 2+、Mg 2+的络合滴定的条件稳定常数('lg CaY K =10.24,'lg MgY K =8.25)
可知,滴定前,应该用NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液把试液的pH 控制在10左右。
2.3
以钙指示剂为指示剂、标定好的EDTA 为滴定剂,测定自来水的钙硬及镁硬,结果如
表二。
表二:测定钙的硬度 平行测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ
/EDTA V mL 10.60 10.61 10.59 10.62 10.59 10.60 10.61
钙硬(°) 9.46 9.47 9.45 9.48 9.45 9.46 9.47
平均钙硬
(°) 9.46
s 0.012
r s 0.12%
镁硬(°) 3.15±0.01
用EDTA 法测定自来水的硬度时,可能有铜、锌等离子干扰结果。
铜离子存在使滴定 终点不明显;锌离子参加反应,使结果偏高。
遇此情况,可用20 g ·L -1 Na 2S 溶液将铜离子沉淀。
3.4 实验结果
自来水的总硬度为12.61±0.01(°);钙硬为9.46±0.01(°);镁硬为3.15±0.01(°)。
此自来水为中硬水。
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