实验室溯源图典型画法
量值溯源程序及量值溯源图

环境监测仪器量值溯源的途径与方法环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。
环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。
1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。
这类仪器都有计量检定规程,其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围,需通过检定来实现量值溯源,其余仪器原则上可以检定,也可以校准。
环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等,可以采取自校准方式实现量值溯源。
仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围,且当地计量部门有检定资质的,应当送检。
转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围,当地计量部门没有检定资质的,原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定,但由于实际操作上的困难,有的单位常采用外校准或自校准。
⑶对于有检定规程,当地计量部门没有检定资质的,可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核,经考核合格并授权后开展自检。
⑷对于有检定规程,未被列入强检范围的仪器,可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。
⑸对于没有检定规程的仪器,可以外校准或自校准。
2现场监测仪器现场监测仪器包括DO 测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。
这类仪器一般都有计量检定规程,其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围,原则上应送检,其余仪器可送检也可自校准。
照射量量值溯源图

比较法
二等标准铂铑 10-铂热电偶 419.527~1084.62℃ U=0.6~1.0℃ 茂名石化公司计量所
比较法
本 单 位 计 量 器 具
一级工作用廉金属热电偶 (不含 T 型偶) △=±(1.5℃或 0.004 t℃)
二级工作用廉金属热电偶 (不含 T 型偶) △=±(12.5℃或 0.00075 t℃) 长安检测技术有限公司
上 级 检 定 机 构 计 量 标 准
黑白标准密度片 δ=0.015 华南国家计量测试中心
直接读数法
本 单 位 计 量 器 具
工业用 X 射线密度计 δ=0.03 长安检测技术有限公司
直 接 测 量
使 பைடு நூலகம் 要 求
测量对象:射线底片黑度 测量范围:D=1.2~3.5 精 度:D=±0.02
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附录 6-1
实验室检测设备/标准物质量值溯源情况描述 实验室检测设备 标准物质量值溯源情况描述 分光光度计量值溯源图
上 级 检 定 机 构 计 量 标 准
光谱中性玻璃滤光片 U=1.0nm 干涉滤光片 U=0.5% 茂名石化公司计量所
绝 对 测 量 法
本 单 位 计 量 器 具
可见光分光光度计 精度:1 级 长安检测技术有限公司
上 级 检 定 机 构 计 量 标 准
标准维氏硬度块 硬度范围 HV ≤225 >225~400 >400 均匀度 ≤3.5% ≤2.0% ≤2.5% 湛江计量测试所 不确定度 3.1% 2.0% 2.4%
村
测
量
工作用维氏硬度计 本 单 位 计 量 器 具 硬度范围:20~100HV 不确定度:4.0% 硬度范围:4~450HV 不确定度:3.2% 长安检测技术有限公司
量值溯源程序及量值溯源图

环境监测仪器量值溯源的途径与方法环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。
环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。
1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。
这类仪器都有计量检定规程,其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围,需通过检定来实现量值溯源,其余仪器原则上可以检定,也可以校准。
环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等,可以采取自校准方式实现量值溯源。
仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围,且当地计量部门有检定资质的,应当送检。
转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围,当地计量部门没有检定资质的,原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定,但由于实际操作上的困难,有的单位常采用外校准或自校准。
⑶对于有检定规程,当地计量部门没有检定资质的,可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核,经考核合格并授权后开展自检。
⑷对于有检定规程,未被列入强检范围的仪器,可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。
⑸对于没有检定规程的仪器,可以外校准或自校准。
2现场监测仪器现场监测仪器包括DO测定仪、便携式酸度计、水质综合实用文档分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。
这类仪器一般都有计量检定规程,其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围,原则上应送检,其余仪器可送检也可自校准。
仪器设备量值溯源图

仪器设备量值溯源图文件编号:量值溯源图的绘制■实验室认可申请书的附录中要求绘制量值溯源图。
■量值溯源图是对所有认可项目涉及的“各种量值”绘制,而不是对每台仪器绘制。
■在每个量值的溯源图中,绘制上、中、下三个方框,方框之间用向上的箭头连接。
■在下面的方框内填写测量要求。
第一行填写“测量要求”;第二行填写认可项目涉及的(物理)量,例如“小容量(滴定测量)”;第三行填写该量在申请认可的情况下所覆盖的测量范围,例如“测量范围:(1~100 )mL”;第四行填写要求的测量准确度、扩展不确定度、误差极限或允许误差范围等,例如“测量准确度要求:0.01 mL”;■在中间的方框内填写本实验室测量器具技术性能。
第一行填写“本实验室测量器具技术性能”;第二行填写对应于认可项目所涉及的(物理)量,实验室使用的仪器设备名称,例如“工作计量器具:A级滴定管”;第三行填写该仪器设备覆盖的测量范围,例如“测量范围:(1~100 )mL”。
该范围应大于等于前一个方框内同一行的测量范围;第四行填写使用该仪器设备测量所获得的(扩展)不确定度、或误差极限或允许误差范围等,例如“最大示值允差:△=±(5~1)×10-3 mL”,其数值应小于前一个方框内同一行所给出的数值。
■在上面的方框内填写承担检定或校准机构的校准能力。
第一行填写承担检定或校准的机构,例如“XX市计量测试研究所授权证书号:×××字×××—××号”;授权证书号可从该机构出具的校准证书或检定证书上获得。
第二行填写该机构使用的计量标准的名称,例如“计量标准器具:一等标准玻璃量器组”;第三行填写该计量标准覆盖的测量范围,例如“测量范围:(0.01~10000)mL”。
该范围应大于等于前一个方框内同一行的测量范围;第四行填写使用该计量标准测量所获得的(扩展)不确定度、或误差极限或允许误差范围等等,例如“最大示值允差:△=±(12~0.4)×10-4 mL”。
实验室量值溯源图

工
杠杆齿轮比较仪±0.1,Δ=±1μm
作
杠杆千分尺 0~50,Δ=±2μm
计
杠杆卡规 0~50,Δ=±2μm
量
外径千分尺 0~400,Δ=±(4~8)μm
器
公法线千分尺 0~100,Δ=±5μm
具
深度千分尺 25~150,Δ=±5μm
壁厚千分尺 0~25,Δ=±4μm
电感测微仪±0.1mm,Δ=±0.5μm
百分表 0~10mm Δ=±20μm; 杠杆百分表
0~0.8mm Δ=±12μm; 内径百分表 10~250 Δ=±20μm
Δ为最大允许误差;U 为扩展不确定度(k:扩展因子)。
游标卡尺 0~600mm, Δ=±(20~50)μm; 高度游标卡尺 5~500, Δ=±(20~50)μm; 深度游标卡尺 0~300, Δ=±(20~50)μm; 齿厚游标卡尺 1~26, Δ=±(20~50)μm
上海天安轴承有限公司
实验室典型设备/标准物质量值溯源描述
计
量 基
中国计量科学研究院
上海市计量测试技术研究院/上海市质量监督检验技术研究 院
陕西宝成航空仪 表有限责任公司
准
内径环规
计
φ8mm
量
φ50mm
标
U99=0.5m
准
器
具
701A1 孔径仪
φ(1~50)mm,
Δ=±0.5μm
标准多刻线样板 Ra : 0.95m
轴承长度标准器 0~100mm Δ=±0.4μm
专用环规 φ5~50mm U95=1.5μm
轴承专用仪器 0~100mm U95=(1~2)μm
内侧千分尺 5~50mm Δ=±6μm
千分表 0~1mm Δ=±5μm; 杠杆千分表 0~0.2mm Δ=±4μm; 内径千分表 10~400 Δ=±6μm
计量溯源图

总碱度计量溯源图 总碱度计算公式:ρ(以CaCO 3计)=c Hcl ×V 1×50.05V 2×1000式中:c Hcl ——盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L ;V 1——盐酸标准溶液滴定体积,mL ; V 2——水样体积,mL ;上一级计量标准本单位计量器具被测对象盐酸标准溶液滴定体积(V 1) 水样体积(V 2 )编制(设备管理员)/日期: 确认人(技术负责人)/日期:盐酸标准溶液器具名称:单标线吸量管 测量单位名称/单位:体积/mL 测量范围:100 mL MPE :±0.08 mL不确定度:U =0.020mL ,k =2器具名称:酸式滴定管 测量单位名称/单位:体积/mL 测量范围:(0~25) mL MPE :±0.04 mL不确定度:U =0.015mL ,k =2检定/校准机构名称:广东省江门市质量计量监督检测所计量标准名称:电子天平 测量单位名称/单位:容量/mL 规格型号:AG245 准确度等级:①级检定/校准机构名称:广东省江门市质量计量监督检测所计量标准名称:电子天平 测量单位名称/单位:容量/mL 规格型号:AG245 准确度等级:①级研制单位:深圳市博林达科技有限公司 标准物质名称:盐酸标准溶液 标准物质编号:GBW (E )081127 标准值:0.1001 mol/L 不确定度:U rel =0.2%,k =2亚硝酸盐氮计量溯源图 亚硝酸盐氮计算公式:ρ(NO 2−N)=m V =A S −a b ×V式中:m ——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,μg ;V ——水样体积,mL ;A S ——样品的吸光值,mol/L ;a ——标准曲线的截距,mL ;b ——标准曲线的斜率。
上一级计量标准本单位计量器具被测对象水样体积(V )标准曲线截距( a )、斜率(b )及样品的吸光值( A S )编制(设备管理员)/日期: 确认人(技术负责人)/日期:亚硝酸盐氮标准溶液设备名称:可见分光光度计 测量单位名称/单位:波长/nm 测量范围:(340~900)nm 光谱带宽:5 nm 不确定度:U =1 nm ,k =2器具名称:单标线吸量管 测量单位名称/单位:体积/mL 测量范围:50 mL MPE : 0.05mL ;不确定度:U =0.015mL ,k =2检定/校准机构名称:广东省江门市质量计量监督检测所计量标准名称:电子天平 测量单位名称/单位:容量/mL 规格型号:AG245 准确度等级:①级检定/校准机构名称:中国广州分析测试中心 计量标准名称:氧化钬滤光片标准物质镨钕滤光片标准物质测量单位名称/单位:波长/nm测量范围:(240~640)nm ,(400~900)nm 不确定度:U =0.1 nm ,U =0.1 nm研制单位:环境保护部标准样品研究所 标准物质名称:亚硝酸盐氮溶液 标准物质编号:GSB07-1272-2000 标准值:100 mg/L 不确定度:U rel =0.2%,k =2。
量值溯源图绘制

量值溯源图的绘制■实验室认可申请书的附录中要求绘制量值溯源图。
■量值溯源图是对所有认可项目涉及的“各种量值”绘制,而不是对每台仪器绘制。
■在每个量值的溯源图中,绘制上、中、下三个方框,方框之间用向上的箭头连接。
■在下面的方框内填写测量要求。
第一行填写“测量要求”;第二行填写认可项目涉及的(物理)量,例如“小容量(滴定测量)”;第三行填写该量在申请认可的情况下所覆盖的测量范围,例如“测量范围:(1~100 )mL”;第四行填写要求的测量准确度、扩展不确定度、误差极限或允许误差范围等,例如“测量准确度要求:0.01 mL”;■在中间的方框内填写本实验室测量器具技术性能。
第一行填写“本实验室测量器具技术性能”;第二行填写对应于认可项目所涉及的(物理)量,实验室使用的仪器设备名称,例如“工作计量器具:A级滴定管”;第三行填写该仪器设备覆盖的测量范围,例如“测量范围:(1~100 )mL”。
该范围应大于等于前一个方框内同一行的测量范围;第四行填写使用该仪器设备测量所获得的(扩展)不确定度、或误差极限或允许误差范围等,例如“最大示值允差:△=±(5~1)×10-3 mL”,其数值应小于前一个方框内同一行所给出的数值。
■在上面的方框内填写承担检定或校准机构的校准能力。
第一行填写承担检定或校准的机构,例如“XX市计量测试研究所授权证书号:×××字×××—××号”;授权证书号可从该机构出具的校准证书或检定证书上获得。
第二行填写该机构使用的计量标准的名称,例如“计量标准器具:一等标准玻璃量器组”;第三行填写该计量标准覆盖的测量范围,例如“测量范围:(0.01~10 000)mL”。
该范围应大于等于前一个方框内同一行的测量范围;第四行填写使用该计量标准测量所获得的(扩展)不确定度、或误差极限或允许误差范围等等,例如“最大示值允差:△=±(12~0.4)×10-4 mL”。
溯源图

导热系数设备量值溯源图国家技术监督局溯源单位:国家建材局标准化研究所计量标准名称:绝热材料导热系数参比板测量范围:0.03232~0.03398 W/(m.k)测量不确定度(或允许误差或准确度等级):随机不确定度为±2.5%单位:新疆宏滙建筑建材检测有限公司计量器具名称:导热系数仪测量范围:0.02~1 W/(m.k)测量不确定度(或允许误差或准确度等级):<4%实验室资质认定评审准则5.5.1要求:“实验室应制定和实施仪器设备的校准或检定、确认的总体要求”。
这个总体要求,实际上是对实验室量值溯源的要求:(1)实验室应绘制溯源图;(2)实验室应根据仪器设备对检测结果的影响制定校准、检定计划,提供校准、检定证书;(3)实验室应有有证标准物质清单;(4)实验室应保存提供校准、检定机构的认可(授权)范围的证明;实验室对校准、检定证书应有信息和数据的要求;实验室应对校准证书、检定证书的数据进行确认,是否满足相应标准或规范以及实验室的使用要求;能够根据校准、检定数据判别仪器是否合格能用、降级使用或不能使用。
尤其是校准证书只给数据和测量不确度,是否满足相应标准或规范以及实验室的使用要求,应由实验室来作出判断。
关于期间核查,它主要讲仪器设备在两次校准间隔时间内,对仪器设备进行等精度的核查,它是解决仪器设备稳定不稳定的问题,及时发现,及时解决,降低风险。
核查的方法有使用稳定性较好的核查器件(如:法码),在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查,或使用两台精度相同的仪器设备进行比对,或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。
上述三种方法都可以。
但实验室应预先识别,根据识别(如:检测主要参数的、稳定性差的、使用频率高的、使用环境恶劣的仪器设备),制定计划,实施核查,记录核查结果。
模板:计量器具量值溯源图范例:游标卡尺量值溯源图。