脐橙渣中柠檬苦素类化合物提取工艺

存档编号

赣南师范学院学士学位论文

从脐橙渣中提取类柠檬苦素的工艺研究

教学学院化学与生命科学学院

届别 2011

专业生物科学

学号 070907029

姓名孙禹晗

指导老师吴笑臣

完成日期 2010-5-13

目录

摘要 (2)

关键词 (2)

Abstract (2)

Keywords (3)

1前言 (4)

1.1 研究的背景与意义 (4)

1.2 脐橙中的柠檬苦素类化合物 (4)

1.3柠檬苦素类似物提取方法研究进展 (5)

1.4选题意义、目的和研究内容 (6)

2实验部分 (7)

2.1材料与试剂 (7)

2.2实验方法 (7)

3结果分析 (10)

3.1Plackett-Burman实验 (10)

3.2最陡爬坡实验 (12)

3.3响应面优化实验 (12)

3.4柠檬苦素类似物提取最佳条件的确定与验证 (19)

4结论 (19)

参考文献 (20)

致谢 (22)

从脐橙渣中提取类柠檬苦素的工艺研究

摘要：以赣南脐橙渣为原料，以乙醇为提取溶剂。利用Design Expert软件、采用Plackett-Burman(PB)实验设计和响应面分析法，对脐橙渣中柠檬苦素类似物的提取条件进行了优化研究，选取乙醇浓度、超声时间、浸提温度为响应变量，以柠檬苦素类似物得率为响应值，利用Box-Behnken试验设计方案和响应面分析法，建立了柠檬苦素类似物得率与响应变量的回归方程，并确定最佳提取条件为乙醇浓度82%、超声时间18min、浸提温度60℃此条件下柠檬苦素类似物得率为1.630‰，与预测值1.651‰较为一致。

关键词：脐橙渣柠檬苦素类化合物提取响应面分析法优化

Study on Extraction of Limonoids from Navel

Orange Residue

Abstract:Navel orange residue was used to extract limonoids with ethanol.The extraction parameters including ethanol concentration , time of ultrasonic and temperature of lixiviate were optimized using Box-Behnken design and response surface methodology based on Plackett - Burman (PB) design of experiment for achieving maximum yield of limonoids. A regression equation reflecting the relationship between the yield of limonoids and the above extraction parameters was set up.The optimal extraction parameters were found as follows: ethanol concentration82%; time of

ultrasonic 18min; temperature of lixiviate 60℃.Under the optimized conditions, the actual yield of limonoids was1.630‰, close to the predicted value of 1.651‰.

Keywords: navel orangeresidue; limonoids; extraction; response surface methodology; optimization

1前言

1.1研究的背景与意义

脐橙是赣南地方经济发展的重要支柱产业，也是果农的主要经济来源，得到了国家、省、市各级政府的大力支持。近年来，随着赣南脐橙种植面积的增大、榨汁加工业的快速发展，每年都会产生大量的脐橙渣。这些残渣中含有许多重要的生物活性物质，如类柠檬苦素、黄酮类化合物、香精油等。目前国内柑橘加工后的皮渣一般作为饲料、肥料或废弃物处理，利用率及经济效益低，且易污染环境。研究表明，柠檬苦素及其类似物在抗肿瘤、镇痛、抗炎、改善睡眠、抗病毒、抗菌、利尿、抗焦虑[1]，调节胆固醇含量、防止动脉粥样硬化和除虫等方面都具有显著效果[2-3]，它还是一种新型的食品添加剂，市场价格昂贵（进口价至少在2500元/50mg以上），而且国内生产极少，市场潜力很大。目前美国、日本已出现柠檬苦素类似物制作药物、功能性食品和饮料的专利[4-5]。因此，充分开发脐橙渣资源，提取其中的活性物质，最大限度地提高脐橙产业的科技含量和产品附加值是十分必要的，这对减少环境污染、发展地方经济等都具有非常重要的意义。

1.2脐橙中的柠檬苦素类化合物

柠檬苦素类物质（limonoids）是一种三萜类的植物次生代谢产物[6]，主要存于芸香科植物和楝科植物中，现今已分离得300多种柠檬苦素类化合物，柑橘属中分离出36种柠檬苦素类物质和19种配糖体[7-9]，主要有柠檬苦素(limonin)、诺米林(nomilin)、柠檬苦素A一环内酯(limonoate A-ring Lacton)、柠檬苦素17-β-D吡喃葡萄糖苷(limonin17-β-D-glucopyranoside)、宜昌素(ichangin)和诺米林

酸(nominic acid)等物质[10]。部分柠檬苦素类化合物的分子结构如图1。

图1 部分柠檬苦素类化合物的结构式

1.3柠檬苦素类似物提取方法的研究进展[11]

随着对柑橘柠檬苦素类似物生理活性的阐明，对柠檬苦素类化合物的提取分离以及作为功能性食品添加剂的应用已经开始，柠檬苦素类似物的提取方法主要有有机溶剂提取法、水—醇浸提法以及微波或超声波、涡流振荡提取。

有机溶剂浸提法：有机溶剂提取法是目前国内外使用最广泛的方法，易用于生产。首先是脱脂，使用石油醚、乙醚或正己烷进行脱脂；第二步是浸提或萃取，常用萃取剂有：三氯甲烷、二氯甲烷、己烷、正己烷、丙酮等进行提取4—12h，将所得提取液过滤并浓缩至干得到粗产品为柠檬苦素类似物。

水—醇浸提法：由于柠檬苦素类似物水溶性较差，所以采用有机溶剂提取较多，但丙酮、石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷等有