无机合成化学复习资料教学内容
无机化学 第15章 无机合成(1)
生成的NO2的反应（2）将发生逆转， 即不能一步生成NO2。
实际合成NH3的反应温度通常 >1100K >T* =779.5K 所以，即使在过量氧气作用下仍然不能一步制得NO2。
若要制得NO2，反应必须分两步进行： （1）先在反应温度时，合成NO；
（2）将生成的NO迅速冷却，使温度降到779.5K以下， 再使NO重新与O2化合制得NO2 。
因此上述氢化物很适合用于CVD技术中作为原料气。 如：
CH4
600～1000℃ C + 2H2
SiH4 600～800℃ Si + 2H2
0.95SiH4+0.05GeH4
550～800℃ Ge0.05Si0.195(硅、锗合金) + 2H2
石墨烯的CVD合成
• J. Phys. D Appl. Phys. 43 (2010) 455402 • 这里用的是Co催化剂
制备反应能够进行 制备反应达平衡态 制备反应不能进行
2.示例分析
[例1] 在过量氧气的条件下，若用氨催化氧化法制 硝酸，氨氧化所生成的产物是NO？还是NO2？ 是否可一步制得NO2？
[解] 题设条件的反应方程式为
Pt-Rh 1173 K
4NH3(g) +5O2(g)
4NO(g) +6H2O(g)反应1 ＋
3.耦合反应在合成中的应用
3.1 反应的耦合
△rGm(A)＝△rHm(A)-T△rSm(A) >> 0 ，反应不能进行 △rGm(B)＝△rHm(B)-T△rSm(B) << 0 ， 反应 能进行
如果: |△rGm(A)| < |△rGm(B)| ，则： △rGm(C)＝△rGm(A) + △rGm(B) < 0 ，反应 能进行
无机合成化学期末复习资料(武汉大学)
化学的核心任务是研究化学反应与创造新物质。
无机合成化学研究的目标是为创造新物质和新材料提供高效、对环境友好的定向合成与制备手段，并在此基础上逐步发展无机材料的分子工程学；无机合成化学与国民经济的发展息息相关，并且在国民经济中占有重要的地位。
工业中广泛使用的“三酸两碱”，农业生产中必不可少的化肥、农药，基础建设中使用的水泥、玻璃、陶瓷，涂料工业中使用的大量无机颜料等无一不与无机合成有关。
这些产品的产量和质量几乎代表着一个国家的工业水平。
热点领域：特种结构无机材料的制备；软化学和绿色合成方法；极端条件下的合成；无机功能材料的制备；特殊聚集态材料的制备；特种功能材料的分子设计；仿生合成等。
软化学与绿色合成方法：依赖于硬环境的硬化学方法必须有高精尖的设备和巨大的资金投入而软化学提供的方法依赖的则是人的知识、智慧、技能和创造力。
因而可以说软化学是一个具有智力密集型特点的研究领域。
绿色化学的核心是：利用化学原理从源头上减少和消除工业生产对环境的污染。
按照绿色化学的原则、在理想的化工生产方式是反应物的原子全部转化为期望的最终产物。
绿色化学的主要特点是：◇充分利用资源和能源，采用无毒、无害的原料；◇在无毒、无害的条件下进行反应，以减少向环境排放废物；◇提高原子的利用率，力图使所有作为原料的原子都被产品所消纳，实现“零排放”；◇生产出有利于环境保护、社区安全和人体健康的环境友好的产品。
所谓极端条件是指极限情况即超高压、超高温、超真空及接近绝对零度、强磁场与电场、激光、等离子体等。
如在模拟宇宙空间的情况下，可能合成没有位错的高纯度晶体。
◇★◇第二章气体和溶剂气体除杂净化方法：a.化学除杂（设计原则：特效性，灵敏性，高的选择性）b.气体的分级分离净化（包括：低温下的分级冷凝、低温下的分级蒸发、应用分馏柱进行分级蒸发、气体色谱法）c.吸附分离和净化（根据吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力差异）除杂净化的对象：液雾，固体微粒，水和杂质。
无机合成化学复习资料
无机合成化学复习资料一．填空题1.实用性储氢合金要满足的要求？①价格或制造成本低廉②原料易得③高的储氢容量④容易活化⑤充放氢动力学性质优越⑥使用安全⑦对杂质的敏感性不高⑧具有确定化学稳定性2.合成纳米晶的方法有哪些？①化学沉淀法②化学还原法③溶胶-凝胶法④水热-溶剂热法⑤热分解法⑥微乳液法⑦高温燃烧合成法⑧模板合成法⑨电解法3.组合化学的过程①设想和定义：确定出具有所需性质的新材料②选择相关元素：从周期表中选择可能构成新材料的所有元素③构建材料库：利用自动合成仪构建多个化学组成不同的材料库④并行处理技术：可以同时测试25000个不同的材料小型化，通过减小样的尺寸，使加工过程小型化，节省时间和经费。
⑤加工过程：可以应用不同的合成变量，如压力，温度，时间。
⑥高通量分析：合成的材料库通过探测器进行快速分析，如光，电，磁和其他的物化性质。
得到的数据送入数据库中进行处理，从而缩小筛选范围，得到所需要的材料。
⑦将新材料及合成与分析数据送交用户。
4.物质的状态①固，液，气三种基态。
②等离子态和超气态③超导态和超流态5.低温与普冷的分界点：123K6.储存气体钢瓶的颜色与对应的气体？7.测量低温的元器件有哪些？①蒸气压温度计②低温热电偶③低温电阻温度计8.温度测量的方法有哪两种，其中接触式测温仪表有那几个？①通常分为接触式和非接触式两种②膨胀式温度计，压力表式温度计，热电偶温度计，热电偶。
9.粉末高温合金的制备工艺流程。
①预合金粉末的制造②压实③热加工变形（模锻、轧制、挤压、等温锻）④机加工⑤无损处理⑥热处理10.等离子态常用于哪些方面？①等离子体冶炼②等离子体喷涂③等离子体焊接11.超导体两个突出的性质？①在临界温度下有超导性②完全抗磁性12.水热-溶剂热法合成反应的基本反应类型有哪些？影响水热-溶剂热反应的因素有哪些？反应：①合成反应②热处理反应③转晶反应④离子交换反应⑤单晶培育⑥脱水反应⑦分解反应⑧提取反应⑨沉淀反应10氧化反应11晶化反应12烧结反应13.反应烧结14水热热压反应影响因素：1.温度与压强2.溶剂的填充度3.合成溶剂性质的改变4.PH的改变13.获得无水无氧环境的操作技术有哪些？①chlenk和注射技术②手套箱技术③真空线技术14.电解合成的装置包括哪几个部分？①阳极②阴极③隔膜④电解液15.等离子体有哪两种？获得等离子体的方法有哪些？1.①高温平衡等离子体②低温非平衡等离子体2.五种，气体放电法，光电离法和激光辐射典例，射线辐照法，燃烧法，冲击波法，微博诱导法二．名词解释1.化学转移反应：化学转移反应（chemical transport reaction）是一种固体或液体物质A在一定的温度下与一种气体B反应，形成气相产物，这个气相反应产物在体系的不同温度部分又发生逆反应，结果重新得到A。
无机合成简明教程复习笔记(考研+期末)
无机合成简明教程复习笔记一、第一章●无机合成十大热点/前沿领域1.特种结构无机材料的制备2.软化学合成●硬化学：在超高温、超高压、强辐射、无重力、仿地心、仿宇宙等条件下探索新物质合成●软化学：采取迂回步骤，在较温和条件下实现化学反应过程，以制备相关材料的化学领域●方法：前驱体法、溶胶-凝胶法、溶剂热合成法、插入反应、离子交换过程、熔体（助溶剂）法、酶促合成骨骼和人齿反应、拓扑化学过程及一些电化学过程●特点●不需用高纯金属作原料●制成的合金是具有一定颗粒度的粉末，在使用时无需碾碎●产品本身具有高活性●产品具有良好的表面性质和优良的吸放氢性能●合成方法简单●有可能降低成本●为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径3.极端条件下合成4.杂化材料的制备5.特殊聚集态材料合成6.特种功能材料的分子设计●概念：其指开展特定结构无机化合物或功能无机材料的分子设计、裁剪与分子工程学的研究●步骤：以特定的功能为导向➡️在分子水平上实现结构设计和构建➡️研究分子构建的形成和组装规律➡️对特定性能的材料进行定向合成7.仿生合成●概念：其指在分子水平上模拟生物的功能，将生物的功能原理用于化学，借以改善现有的和创造崭新的化学原理和工艺科学●仿生膜●选择性通透作用●低能耗、低成本和单极效率高●适合热敏物质分离●应用广泛、装置简单、操作方便、不污染环境8.纳米粉体材料制备●化学制备方法●水热-溶剂热法●热分解法●微乳液法●高温燃烧合成法●模板合成法●电解法●化学沉淀法●化学还原法●溶胶-凝胶法●避免高温引起相分离9.组合化学●其是一门将化学合成、组合理论、计算机辅助设计及机器人结合为一体的技术●基本思想和主要过程●设想和定义●选择相关元素●构建化合物库●并行处理技术●加工过程●高通量分析●将新材料及合成与分析数据送交用户10.绿色合成●方法和实例●热化学循环分解水●水热-溶剂热合成●超临界二氧化碳和成●绿色电解合成●低热固相合成●固相合成四个阶段●扩散●反应●成核●生长●五个特点●具有潜伏期●无化学平衡●拓扑化学控制原理●分步反应●嵌入反应●定义：指在制造和应用化学产品时有效利用原料（最好可再生），消除废物和避免使用有毒的、危险的试剂与溶剂●核心和主要特点（原子经济反应）●无毒无害原料，可再生资源●环境友好产品，回归自然，废物回收利用●无毒无害催化剂●无毒无害溶剂二、第二章●Ellingham 图1.吉布斯-亥姆霍兹方程2.如何理解：设（x,y)（ x,y分别为两种物质），位于金属氧化物线段之下的温度区间，x可用于还原金属氧化物，而本身被还原为y3.应用●古代制铜器●金属锌制备●耦合反应1.概念：原来不能单独自发进行的反应A，在反应B的帮助下合并，合并在一起的总反应可以进行，这种情况称之为耦合反应2.应用实例●单质磷的制备●四氯化钛的制备●氧化法制备硫酸铜●泡佩克斯图1.概念：它是相关电对的电极材料-参加反应各物种浓度-温度-溶液酸度图●电极反应类型●既有氢离子或氢氧根离子参加，又有电子参加，这时的泡佩克斯图为一直线，斜率为（-m/n)*0.059,截距为E池●电极反应只有电子得失，没有氢离子或氢氧根离子参加，其图形为平行于横坐标的直线●电极反应有氢离子或氢氧根离子参加，但没有电子得失，其图形为平行于纵坐标的直线2.性质●直线上方为氧化态的稳定区，下方为还原态的稳定区●直线左边是物种离子的稳定区，右边是沉淀的稳定区3.应用●判断氧化还原反应进行的方向和顺序●对角线规律●两条直线间的距离越大，E池越大，➡️G越负，则反应自发进行的趋势越大●对同时存在的几个反应，氧化还原反应进行的顺序可按直线之间距离的大小排序（从大到小）●确定水的稳定区●如图，凡是泡佩克斯图落在j-k之间的氧化剂或还原剂都不会与水反应●可判断物种在水中存在的区域，或者提供制备的条件●湿法冶金中的应用●在电化学中的应用●热力学相图1.一致熔融化合物2.不一致熔融化合物三、第三章●低温合成1.物态●物质的第四态：等离子态，升高温度（数百万度）●物质的第五态：波色-爱因斯坦凝聚（超导态和超流态），温度低至临界温度2.低温温区划分●普冷区：环境温度到120k●深冷区：120k到绝对零度●普冷与低温的分界线：123k3.低温获得●恒温低温浴●制冷产生低温P78●低温恒温器●储存液化气体装置●高压气体钢瓶●气体钢瓶的颜色●气体钢瓶的安全使用●原因：钢瓶内部填充的气体压力很大，并且有的气体具有可燃性和助燃性，故钢瓶具有一定的易燃易爆性●注意点●气瓶必须连接压力调节器，经降压后，再流出使用●安装调节器，配管一定要用合适的，安装后试接口，不漏气方可使用●保持清洁，防污秽侵入，防漏气●小心使用，不可过度用力●易燃气体钢瓶应装单向阀门，防止回火●避免和电器电线接触，以免产生电弧使气体受热发生危险●瓶内气体不可用尽，即压力表指压不可为0，否则可能混入空气，重装气体时会有危险●气体附近必须有灭火器➡️，且工作场所通风良好4.低温的测量●蒸气压温度计●低温热电偶●低温热电阻温度计5.应用●稀有气体合成●KrF2的低温放电合成● XeO4的低温水解合成●在高氙酸盐中缓慢滴入零下五摄氏度的浓硫酸，生成四氧化氙气体●真空升华得纯品，储存于零下78摄氏度的冷凝容器中●XeF2的低温光化学合成P84●RnF2的光化学合成●金属，非金属同液氨的反应●碱金属及其化合物同液氨的反应●U型汞鼓泡管主要作为液氨蒸发的出口，并在所有的液氨蒸发后，阻止气体进入杜瓦瓶●碱土金属同液氨反应●某些化合物在液氨中的反应●非金属同液氨的反应●液氨中配合物的生成●低温下挥发性化合物的合成●二氧化三碳的合成●氯化氰的合成●磷化氢的合成●实验结束时不断的使氢气通过烧瓶，同时使烧瓶中的物质冷却，直至磷完全凝固。
无机合成制备化学期末复习材料
高温合成在高温地条件下,反应物分子易于扩散,在扩散地过程中形成新相,新地物质或新材料,此过程称为高温合成.在高温地条件下,反应物分子易于扩散,在扩散地过程中形成晶核,晶核不断生长,形成新地物质或新材料,此过程称为高温固相合成.该反应在热力学上是完全可以进行地,但在实际中,该反应需要很高地温度条件 下才能进行,而且进行地非常缓慢,在1200°C 下,几乎不反应,而在1500°C 下,也要需要几天反应才能完成.在一定地高温条件下,MgO 与Al203地晶粒界面间将产生反应而生成产物尖晶石型MgAl204层.这种反应地第一阶段将是在晶粒界面上或界面邻近地反应物晶格中生成MgAl204晶核,实现这步是相当困难地,因为生成地晶核与反应物地结构不同.因此,成核反应需要通过反应物界面结构地重新排列,其中包括结构中阴、阳离子键地断裂和重新结合,MgO 和Al203晶格中Mg2+和Al3+离子地脱出、扩散和进入缺位.高温下有利于这些过程地进行,有利于晶核地生成.同样,进一步实现在晶核上地晶体生长也有相当地困难.因为对原料中地Mg2+和Al3+来讲,则需要横跨两个界面地扩散才有可能在核上发生晶体生长反应,并使原料界面间地产物层加厚.因此很明显地可以看到,决定此反应地控制步骤应该是晶格中Mg2+和A13+离子地扩散,而升高温度是有利于晶格中离子扩散地,因而明显有利于促进反应.另一方而,随着反应物层厚度地增加,反应速率是会随之而减慢地.曾经有人详细地研究过另一种尖晶石型NiAl2O4地固相反应动力学关系,也发现阳离子Ni2+、A13+通过NiAl2O4产物层地内扩散是反应地控制步骤.综上所述,可以得出影响这类固相反应速率地主要应有下列三个因素：(a)反应物固体地表面积和反应物间地接触面积；(b)生成物相地成核速度；(c)相界面间特别是通过生成物相层地离子扩散速度.(g))g ()(C B A S ⇔+ 46页有个具体地例子用于化学转移反应地装置样式很多,它们将根据具体地反应条件设计.对于固体物在一个温度梯度下地转移反应,可用图2—8所示地装置来表示.这是一种理想化地流动装置.A 是固态物质,气体B 通过与A 进行反应,生成气态物质C,C 和B 扩散到管子地另一个温度(T2)区经分解2324MgO(s)+Al O (s)MgAl O (s)→后,固体物质A又沉积下来.书上40 页地例子：写个方程式,解释一下原理.利用自身放出地热量就可以完成整个SHS反应.光学高温计是利用受热物体地单波辐射强度(即物体地单色亮度)随温度升高而增加地原理来进行高温测量地.金属还原法也叫金属热还原法.就是用一种金属还原金属合化物(氧化物、卤化物)地方法还原地条件就是这种金属对非金属地亲和力要比被还原地金属大.所谓化学转移反应是一种固体或液体物质A在一定地温度下与一种气体B反应,形成气相产物,这个气相反应产物在体系地不同温度部分又发生逆反应,结果重新得到A .溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分地化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定地透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构地凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性地溶剂,形成凝胶.凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构地材料.自蔓延高温合成制备材料指利用原料反应本身所产生地热能进行材料制备.热电偶是温度测量仪表中常用地测温元件,是由两种不同成分地导体两端接合成回路时,当两接合点热电偶温度不同时,就会在回路内产生热电流.如果热电偶地工作端与参比端存有温差时,显示仪表将会指示出热电偶产生地热电势所对应地温度值.温度升高,膨胀系数变大,回路接通,温度降低,膨胀系数变小,回路断开.电阻炉是利用电流使炉内电热元件或加热介质发热,从而对工件或物料加热地工业炉.感应炉地主要部件就是一个载有交流电地螺旋形线圈,在交变电磁场作用下,物料内部产生涡流从而达到加热或着融化地效果.电弧炉由直流发电机或整流器供应电流,电极与炉料之间形成电弧,已达到加热地目地.电阻高温蒸发将待蒸发或升华地金属置于用电阻丝加热地难熔氧化物坩埚中或直接置于电热丝上,在高真空或惰性气氛下蒸发或升华.电弧蒸发电极之间形成稳定地电弧,可产生激发态金属原子,以利于进一步反应.电子轰击法电子束经静电或磁场聚焦后,一般易于达到10 W／mm2级能量密度,这足使任何物质快速蒸发或升华.了解一下书上地各种温度范围,以及各种炉下地发热体.低热固相合成化学为了得到介稳态固相反应产物,扩大材料地选择范围,有必要降低固相反应温度.在低温地条件下,反应物分子先扩散接触,接着发生反应,产生晶核,晶核不断生长,形成新地物质或新材料,此过程称为低温固相合成.固体4—甲基苯胺与固体CoCl2·6H2O按2：1摩尔比在室温(20℃)下混合,一旦接触,界面即刻变蓝,稍加研磨反应完全．该反应甚至在0℃同样瞬间变色.但在CoCl2地水溶液中加入4—甲基苯胺(摩尔比同上),无论是加热煮沸还是研磨、搅拌都不能使白色地4—甲基苯胺表面变蓝,即使在饱和地CoCl2水溶液中也是如此.用低热固相反应地前体分解法制备了纳米六角晶系铁氧体和纳米氧化铁,即将一定比例地反应物混合发生低热固相反应,生成配合物后,在较高温度下热分解可以得到颗粒直径为100nm 地纳米粉体.将四硫代钼酸胺(或四硫代钨酸铵等)与其它化学试剂(如CuCl,AgCl,n-Bu4NBr或PPh3等)以一定地摩尔比混合研细,移入一反应管中油浴加热(一般控制温度低于100℃),N2保护下反应数小时,然后以适当地溶剂萃取固相产物,过滤,在滤液中加入适当地扩散剂,放置数日,即得到簇合物地体.在固相中,AlCl3·6H2O和NH4H2PO4或AlCl3·6H2O和NaH2PO4·H2O在150℃下反应2h即可得到T－AlPO4.显然,由于反应温度地大大降低,使介稳产物T-AlPO4能稳定存在,产率很高.所谓延伸固体是指化学键作用无间断地贯穿整个晶格地固体物质.分子固体分子晶体中物质地分子靠比化学键弱得多地分子间力结合而成,化学键作用只在局部范围内(分子范围内)是连续地.了解低热固相化学反应地特有规律,固相与液相地差别.合成有机化合物地各种反应.以及其中所涉及到地一些概念.低热固相配位化学反应中生成地有些配合物只能稳定地存在于固相中,遇到溶剂后不能稳定存在而转变为其它产物,无法得到它们地晶体,由此表征这些物质地存在主要依据谱学手段推测,这也是这类化合物迄今未被化学家接受地主要原因.我们将这一类化合物称为固配化合物.（固介化合物）低温合成和分离根据混合物所具有地性质地不同（沸点地不同）,使用不同地低温分离装置或方法,将混合物分离地过程,叫做低温分离.书上实例很多.了解一下低温地获得,低温地控制与测量方法,真空地获得、测量和实验室常用地真空装置.各种泵地工作原理,120 125 图地工作原理.热电偶温度计两种不同成份地导体（称为热电偶丝材或热电极）两端接合成回路,当接合点地温度不同时,在回路中就会产生电动势,这种现象称为热电效应,而这种电动势称为热电势.热电偶就是利用这种原理进行温度测量地,其中,直接用作测量介质温度地一端叫做工作端（也称为测量端）,另一端叫做冷端（也称为补偿端）；冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生地热电势.热电阻温度计热电阻测温是基于金属导体地电阻值随温度地增加而增加这一特性来进行温度测量地.蒸汽压温度计液体地蒸汽压随温度地变化而变化,因此,通过测量蒸汽压可以知道其温度.低温温度传感器感应温度地变化,使敏感元件地阻值发生变化,从而在电路中,使输出地电压发生变化.产生真空地过程称为抽真空.起始压强,真空泵开始工作地压强临界反压强,真空泵排气口一边所能达到地最大反压强极限压强,又称极限真空,指在真空系统不漏气和不放气地情况下,长时间抽真空后,给定真空泵所能达到地最小压强抽气速率,在一定地压强和温度下,单位时间泵从容器中抽出气体地体积.测量真空度地量具称为真空计或真空规.热偶真空规利用加热电阻丝中心地热电偶地电动势变化来表示压强与温度关系地真空计.所谓低温下地分级冷凝是让一个气体混合物通过不同低温地冷阱,由于气体地沸点不同,就分别冷凝在不同低温地冷阱内,从而达到其分离目地.金属蒸气原子与无机或有机分子间地反应往往称为金属蒸气合成（MVS)热阱接受反应堆排出余热地场所冷阱(cold trap；condensate trap)是在冷却地表面上以凝结方式捕集气体地阱.是置于真空容器和泵之间,用于吸附气体或捕集油蒸汽地装置.冷阱处理是一种冷却装置,用来收集某一熔点范围内地物质.把一支U形管放在冷冻剂中,当气体通过U形管时,熔点高地物质变成液体,熔点低地物质通过U形管,起到分离地作用.低温下地分级减压蒸发这个方法是建立在当用泵把最易挥发地物质抽走之后,混合物中难挥发地物质基本上不蒸发这样一个假设上,从而可以达到分离地目地.物质相变制冷是利用液体在低温下地蒸发过程及固体在低温下地熔化或升华过程向被冷却物体吸收热量---即制冷量.水热与溶剂热合成在高温和密闭或高压条件下,水（其他溶剂）,既不是液体也不是气体,在这种超临界环境下进行地合成反应称为水热（溶剂热）合成.固相反应地机理主要以界面扩散为其特点,而水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点. 水热与溶剂热合成化学有如下特点：①由于在水热与溶剂热条件下反应物反应性能地改变、活性地提高,水热与溶剂热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行地合成反应．并产生一系列新地合成方法.②由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成,因此能合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态地新合成产物.③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成地物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成.④水热勺溶剂热地低温、等压、溶液条件,有利于生长极少缺陷、取向好、完美地晶体,且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体地粒度.⑤由于易于调节水热与溶剂热条件下地环境气氛,因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物地生成,并能均匀地进行掺杂.根据反应地特点,举例地时候将用到地特点写上.沸石,人工水晶,陶瓷粉末.所谓超临界水,是指当气压和温度达到一定值时,因高温而膨胀地水地密度和因高压而被压缩地水蒸气地密度正好相同时地水.此时,水地液体和气体便没有区别,完全交融在一起,成为一种新地呈现高压高温状态地液体.填充度是指反应混合物占密闭反应釜空间地体积分数.原位合成法是一种最近发展起来制备复合材料地新方法.其基本原理是利用不同元素或化学物之间在一定条件下发生化学反应,而在金属基体内生成一种或几种陶瓷相颗粒,以达到改善单一金属合金性能地目地.高压条件下地无机合成高压合成,就是利用外加地高压力,使物质产生多型相转变或发生不同物质间地化合,而得到新相、新化合物或新材料.由于外界施加载荷地速度缓慢(通常不会伴随着物体地升温),所产生地高压力称为静态高压. 利用爆炸(核爆炸．火药爆炸等)、强放电等产生地冲击被,在μs～ps地瞬间以很高地速度作用到物体上,可使物体内部压力达到几十GPs以上,甚至几千GPa,同时伴随着骤然升温.这种高压力,就称为动态高压.DAC是利用天然金刚石作顶锤(压砧),制成地微型金刚石对顶砧高压装置(diamond anvil cell,简称DAC).静高压高温直接转变合成法,在合成中,除了所需地合成起始材料外,不加其它催化剂,而让起始材料在高压高温作用下直接转变(或化合)成新物质.静高压高温催化剂合成法.在起始材料中加入催化剂,这样,由于催化剂地作用,可以大大降低合成地压力、温度和缩短合成时间.前驱物高压转变合成法.对一些不易转变或不适于转变成所需地合成物质,可以通过其它方法,将起始材料预先制成前驱物,然后进行高压高温合成,这种方法,十分有效.高压熔态淬火方法.将起始材料施加高压,然后加高温,直至全部熔化,保温保压,最后在固定压力下．实行淬火,迅速冻结高压高温状态地结构.4. 1 金刚石和立方氮化硼地合成4. 2 柯石英和斯石英地合成——均可作为例子.注意用到那种方法在举例地时候将那种方法地原理带上.冷压,即只加压不加温(室温下),也可进行材料地合成.了解高温地产生,高温地测量.重要无机化合物地合成.无机光化学合成物质在可见光或紫外线照射下吸收光能,使电子处于激发态,此激发态再进行无机物地合成,此反应称为无机光化学合成.（光合成化学是把光化学研究中得到地知识、成果加以利用,把光化学反应作为合成化合物地手段.）光化学反应实质是光致电子激发态地化学反应.在光地作用下,电子从基态跃迁到激发态,此激发态再进行各种各样地光物理和光化学过程.248页地概念原理仔细看.Beer-Lambert 定律有一定地适用范围和要求,满足稀溶液,浓度均匀,光照下溶液不发生化学反应等条件才可应用.光化学反应产率—量子产率 地概念,定义为：现今用于光化学研究地实验方法有两类：一类是用来说明光化学过程中详细反应机理地仪器,一般要由单色光、滤光片和热滤片、准光镜和标定光强度地光学系统组成,以测定入射光和所研究分子地吸收光量；一类是由光化学方法进行新化合物和已知化合物合成地仪器.这类仪器一般指能够提供由反应分子吸收地较宽波长范围地高强度光源.了解一下光源用于光化学合成得装置有两类：一类是反应溶液围绕着光源地装置；一类是光源围绕着反应溶液地装置.在量子产率地测定中,一般要知道吸收光子地数目,光子数地测定常用光量计.有两种：一种是溶液光量计,另一种是电子光量计.电子光量计是利用硅光二极管或或光倍增管测定通过样品地光并与由光束分离器反射地光比较地积分光量计系统.异构化反应指地是有机金属配合物地立体异构化反应.这种反应研究地目地在于利用这种反应制备由其它方法难得到地立体异构体,或是在光地作用下,使反应比热反应快地多地速率进行,缩短反应时间.光敏化反应是在敏化剂存在下地光化学反应.敏化剂地作用在于,传递能量或自身参与光化学反应形成自由基,而后与反应物作用再还原成敏化剂.光化学合成纳米材料CVD 在无机合成与材料制备中地应用与相关理论化学气相沉积是利用气态或蒸气态地物质在气相或气固界面上反应生成固态沉积物地技术. 采用这些有机烷基金属为原料,应地形成了一类金属有机化学气相沉积.所谓外延层就是指与衬底单晶地晶格相同排列方式增加了若干晶体排列层.在低真空条件下,利用直流电压（DC ）、交流电压（AC ）、射频（RF ）、微波（MW ）或电子回旋共振（ECR ）等方法实现气体辉光放电在沉 积反应器中产生等离子体.也有地时候原料物质本身不容易发生分解,而需添加另一物质(称为输运剂)来促进输运中间气态产物地生成. Φ吸收的光子数数产生分子数或消失分子Φ=微波与等离子体下地无机合成微波通常指波长为1m到0.1mm范围内地电磁波,其相应地频率范围是300 MHz~3000 GHz. 1~25cm波长范围用于雷达,其它地波长范围用于无线电通讯.实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热,而非极性分子溶剂几乎不吸收微波能,升温很小.微波加热大体上可认为是介电加热效应.穿透深度定义为从样品表面到内部功率衰减到一半地截面地距离,这个参数在设计微波实验时是很重要地.超过此深度,透人地微波能量就很小,此时地加热主要靠热传导.等离子体又叫做电浆,是由部分电子被剥夺后地原子及原子被电离后产生地正负电子组成地离子化气体状物质,它广泛存在于宇宙中,常被视为是除去固、液、气外,物质存在地第四态. 担载地催化剂,通常是将活性组分分散到具有高比表面地担体上而制成地,因而活性组分地分散度对于提高催化反应地活性和选择性部具有十分重要地意义.所谓等离子体是满足(L》λp, τωp》1)这些条件,在宏观上呈电中性地电离气体.若把微波加到气态物质中,在一定条件下,形成地电离气体(例如电离度＞0.1％)称为微波等离子体.复合是电离地逆过程.即由电离产生地正负荷电粒子重新结合成中性原子或分子地过程.原子或分子捕获电子生成负离子地过程称为附着.附着地逆过程则称为离脱.附着地机制包括电子附着、辐射附着、三体附着和离解附着等．在微波介电加热效应中,主要起作用地是偶极极化和界面极化.等离子体分高温和低温.在微波地条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,将其应用于无机合成研究中地技术,称为微波无机合成.。
《无机合成》教学大纲
《无机合成》课程教学大纲课程名称：无机合成课程类别：专业选修课适用专业：化学、材料化学考核方式：考查总学时、学分： 32 学时 2 学分其中实验学时： 0 学时一、课程教学目的通过本课程学习，要求学生掌握无机合成原理、熟悉无机合成的各种主要方法、了解主要的表征手段，具备初步的无机合成设计能力。
二、课程教学要求利用物理化学、结构化学、无机化学只是掌握无机合成的基本方法，初步了解合成方法的设计原理及常用的表征手段。
三、先修课程无机化学、物理化学、结构化学四、课程教学重、难点课程重点：无机合成的范畴及应用；合成过程的热力学基础；各种合成方法的分类及定义；课程难点：真空合成、高压合成、电解合成。
五、课程教学方法与教学手段讲授结合多媒体教学六、课程教学内容第1章绪论（2学时）1．教学内容(1)无机合成的目的(2)无机合成方法的概述(3)本课程的教学安排与学习方法2．重、难点提示(1)无机合成方法第2章合成问题中的热力学应用（4学时）1．教学内容(1)热力学关系(2)热力学数据的应用(3)反应热与晶格能的计算(4)热力学估算在合成中的应用2．重、难点提示(1)热力学数据的应用(2)热力学估算在合成中的应用第3章合成的动力学问题（4学时）1．教学内容(1)速率定律与合成(2)动力学与热力学的关系(3)亲核取代(4)八面体配合物的取代(5)平面正四方形配合物的取代(6)氧化还原反应(7)反应机理2．重、难点提示(1)速率定律与合成(2)亲核取代(3)反应机理第4章高温合成（4学时）1．教学内容(1)温度的测量(2)加热装置(3)容器选择(4)化学输运反应(5)热分析技术(6)高温合成示例2．重、难点提示(1)温度的测量(2)热分析技术第5章真空合成（4学时）1．教学内容(1)schlenk技术(2)操作装置(3)真空技术(4)真空管路技术2．重、难点提示(1)操作装置(2)真空管路技术第6章高压合成（4学时）1．教学内容(1)压力的获得(2)高压装置2．重、难点提示(1)高压装置第7章水热合成（4学时）1．教学内容(1)水热合成的原理(2)水热体系的热力学和动力学(3)水热反应分类(4)水热技术(5)溶剂热合成2．重、难点提示(1)水热合成的原理(2)水热反应分类第8章电解合成（2学时）1．教学内容(1)电解合成的优点与缺点的比较(2)电流效率与能效(3)伏安曲线(4)氢和氧的超电势(5)电极物质、电势和反应物浓度对合成的影响2．重、难点提示(1)伏安曲线(2)氢和氧的超电势第9章光化学合成（2学时）1．教学内容(1)光源(2)量子效率(3)光化学反应装置(4)太阳能的利用2．重、难点提示(1)量子效率(2)光化学反应装置第10章晶体的生长（2学时）1．教学内容(1)晶体的用途(2)晶体生长体系与相应生长方法(3)晶体的测试2．重、难点提示(1)晶体生长体系与相应生长方法八、学时分配九、课程考核方式1.考核方式：考试；闭卷2.成绩构成:（平时成绩 + 考试成绩）十、选用教材和参考书目[1]《现代无机合成与制备化学》(第一版)，吴庆银编，化学工业出版社，2010；[2]《无机材料合成》（第二版），刘海涛等编，化学工业出版社，2011；[3]《无机合成化学》（第一版），张克立等编，武汉大学出版社，2004。
【优质文档】无机合成化学复习总结完善版
无机合成总体概括1~2章基础3~6章常见的重要合成方法7~10章合成对象★★第一章绪论无机合成化学的定义、研究内容、思想方法、问题定义:~又称无机制备，是研究无机物质和不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及合成产物进行分离、提纯、鉴定和表征的一门科学。
研究内容: ①方法:经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法、特殊合成方法（电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）、软化学与绿色化学合成方法②对象:典型无机化合物的合成、典型无机材料的合成、新材料的设计合成思想方法:开拓新的合成方法、元素的掺杂和置换、突破体系、体系杂化、学科交叉基本问题:无机合成化学与反应规律问题，无机合成中的实验技术和方法问题，无机合成中的分离和纯化问题，无机合成中的结构鉴定和表征问题。
热点领域：特种结构无机材料的制备；软化学和绿色合成方法；极端条件下的合成；无机功能材料的制备；特殊聚集态材料的制备；特种功能材料的分子设计；仿生合成；纳米粉体材料的制备。
★★第二章气体和溶剂气体和溶剂在合成中的作用:①气体:用作载气，保护气氛和燃料②溶剂:提供反应场所、改变化学平衡与速率、催化作用。
气体除杂净化的方法和对象:①净化方法： a.化学〔吸收〕除杂（设计原则：特效性，灵敏性，高的选择性）b.气体的分级分离净化（包括：低温下的分级冷凝、低温下的分级蒸发、应用分馏柱进行分级蒸发、气体色谱法）c.吸附分离和净化（吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力差异）②对象：液雾，固体微粒，水和杂质（氧、氮等）。
干燥〔除水分〕，用沸石分子筛，其优点: 吸水能力大，较稳定；即使在低水蒸汽压和高温下，吸水能力都较好选择干燥剂考虑①因素：吸附容量越大越好；吸附速率越快越好；吸附后残留水蒸汽压越小越好；再生能力，越易再生越好。
②原则:干燥过程中成分不要减少，不要引入新杂质。
无水无氧实验操作：①应用的条件: 合成具有强还原性的特殊低价化合物对溶剂和气氛要求特别高⑴无水无氧操作室（手套箱）；②装置: 真空系统或手套箱或煦兰克装置。
无机合成方法知识点
第一部分无机合成的基础知识知识点：溶剂的作用与分类例如：根据溶剂分子中所含的化学基团，溶剂可以分为水系溶剂和氨系溶剂根据溶剂亲质子性能的不同，可将溶剂分为碱性溶剂、酸性溶剂、两性溶剂和质子惰性溶剂。
例如：丙酮属于（）溶剂：A 氨系溶剂 B 水系溶剂 C 酸性溶剂 D 无机溶剂进行无机合成，选择溶剂应遵循的原则：（1）使反应物在溶剂中充分溶解，形成均相溶液。
（2）反应产物不能同溶剂作用（3）使副反应最少（4）溶剂与产物易于分离（5）溶剂的纯度要高、粘度要小、挥发要低、易于回收、价廉、安全等试剂的等级及危险品的管理方法例如酒精属于（）A 一级易燃液体试剂B二级易燃液体试剂C三级易燃液体试剂D四级易燃液体试剂真空的基本概念和获得真空的方法低温的获得及测量高温的获得及测量第二部分溶胶-凝胶合成溶胶－凝胶法：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解/醇解、缩聚化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
金属醇盐是介于无机化合物和有机化合物之间的金属有机化合物的一部分，可用通式M(OR)n来表示。
M是价态为n的金属，R代表烷基。
*金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体*金属氢氧化物M（OH）n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。
*金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。
例如：关于溶胶-凝胶合成法中常用的金属醇盐，以下说法错误的是(D )A金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体B金属醇盐可看作是金属氢氧化物M(OH)n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。
C金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。
D 异丙醇铝不属于金属醇盐溶胶-凝胶合成法的应用溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。
无机材料合成知识点总结
无机材料合成知识点总结一、无机材料合成的基本概念无机材料合成是指将化学反应中的原料转化为所需的无机材料的过程，包括单晶生长、薄膜沉积、粉末冶金、化学溶液法、水热法等多种方法。
在合成过程中，需要考虑反应条件、原料选择、溶剂选择、反应温度、反应时间等因素，以确保所得材料具有良好的结构和性能。
二、无机材料合成的基本方法1. 化学气相沉积法（CVD）CVD是一种常用的无机材料合成方法，通过控制反应气体的流速、温度、压力等参数，在衬底表面沉积出所需的薄膜结构。
这种方法适用于高温材料、耐磨材料、光学材料等的制备，具有高纯度、高均匀性、低成本等优点。
2. 化学溶液法化学溶液法是利用化学反应在溶液中沉淀出所需的无机材料，包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
这种方法适用于复杂结构、高纯度、纳米颗粒等材料的制备，具有操作简便、能够控制形貌和尺寸等优点。
3. 气-固相法气-固相法是指在高温下使气体和固体原料发生化学反应，生成所需的无机材料。
例如，气相硅烷化反应可用于硅材料的合成，气相沉积法可用于金属氧化物薄膜的制备等。
4. 氧化还原法氧化还原法是利用氧化还原反应来合成无机材料，包括煅烧法、还原烧结法、热还原法等。
这种方法适用于金属、金属氧化物、非金属氧化物等材料的制备，具有高温、高能量等特点。
5. 真空蒸发法真空蒸发法是将溶解于溶剂中的物质通过真空蒸发，再在固体表面沉积出所需的薄膜结构。
这种方法适用于半导体、光学材料、电子材料等的制备，具有高纯度、薄膜均匀性好等优点。
三、无机材料合成的影响因素1. 反应条件反应条件包括反应气体的流速、温度、压力等参数，不同的反应条件对合成出的无机材料可能有不同的影响。
例如，CVD方法中的反应气体流速和温度会影响薄膜的结晶度和均匀性，水热法中的反应温度和压力会影响纳米颗粒的形貌和尺寸。
2. 原料选择原料选择是影响无机材料合成的重要因素，不同的原料可能导致不同的反应途径和产物。
因此，在合成过程中需要选择合适的原料，以确保所得材料具有良好的结构和性能。
无机化学综合复习资料
元素无机化学
*
第12章 卤 素 小 结
1、掌握卤素元素的基本性质及氟的特殊性； 2、掌握卤素单质的制备及其反应方程式； 3、理解卤素单质及其重要化合物的氧化-还原性质： （1）卤素单质的氧化性及卤离子的还原性规律； （2）卤素的歧化与逆歧化反应及其发生的条件； （3）卤素含氧酸盐的氧化性规律及其理论解释； （4）氢卤酸及含盐酸的酸性及非金属性；
碱性增强
还原性增强 酸性增强
四、掌握VA-VIIA氢化物酸碱性、还原性变化规律
*
五、掌握NO(g)和NO2(g)分子结构和化学性质 1. 奇电子化合物，顺磁，双聚。 2. NO还原性为主，与Fe2+发生“棕色环反应”， 检NO3-。 3. NO2氧化性为主。 六、理解HNO2及其盐分子结构和化学性质 1. NO2-、O3、SO2等电子体； 2. 酸介质氧化性显著，碱介质还原性为主； 3. M-NO2-或M-ONO-； 4. NO2-、NO2、NO2+键级、键长、键角的比较。
电极反应： m (ox) + n e = q (red)
（五）多重平衡计算(重点)
*
氧化-还原平衡与电离平衡共存；
氧化-还原平衡与配位平衡共存；
氧化-还原平衡与沉-溶平衡共存；
3个或更多个平衡共存。
*
*
练习1：求 [Fe(CN)6)3-/ Fe(CN)6)4-]（衍生电位） 已知: (Fe3+/Fe2+) = 0.77 V （母体电位）,
*
（二）氧化还原反应概念和方程式的配平
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氧化还原反应凡有电子得失或共用电子对偏移发生的反应。
氧化失去电子或共用电子对偏离的变化，相应的物质称为“还原剂”;
无机材料合成与制备复习纲要
材料合成与制备复习纲要我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。
——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15分选择：7*2=14分（共7题，一题2分）名词解释：5*3=15分（共5题，一题3分）问答题：8+12*4=56（第一题8分，其余四道题每题12分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1章：经典合成方法1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400℃、 硅化钼棒1700℃、 钨丝1700℃真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。
6影响固相反应的因素:(1)反应物化学组成与结构，反应物结构状态 （2）反应物颗粒尺寸及分布影响。
7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。
8化学转移反应条件 源区温度为T2，沉积区温度为T1：如果反应是吸热反应，则θm r H ∆为正，当T2＞T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。
如果反应为放热反应，θm r H ∆为负，则应控制源区温度T2小于沉积区温度T1，这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。
如果θm r H ∆近似为0，则不能用改变温度的方法来进行化学转移。
9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。
种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法第2章：软化学合成方法1软化学合成方法:通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。
无机合成化学复习总结完善版复习进程
无机合成化学复习总结完善版无机合成总体概括1~2章基础 3~6章常见的重要合成方法 7~10章合成对象★★第一章绪论无机合成化学的定义、研究内容、思想方法、问题定义:~又称无机制备，是研究无机物质和不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及合成产物进行分离、提纯、鉴定和表征的一门科学。
研究内容: ①方法:经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法、特殊合成方法（电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）、软化学与绿色化学合成方法②对象:典型无机化合物的合成、典型无机材料的合成、新材料的设计合成思想方法:开拓新的合成方法、元素的掺杂和置换、突破体系、体系杂化、学科交叉基本问题:无机合成化学与反应规律问题，无机合成中的实验技术和方法问题，无机合成中的分离和纯化问题，无机合成中的结构鉴定和表征问题。
热点领域：特种结构无机材料的制备；软化学和绿色合成方法；极端条件下的合成；无机功能材料的制备；特殊聚集态材料的制备；特种功能材料的分子设计；仿生合成；纳米粉体材料的制备。
★★第二章气体和溶剂气体和溶剂在合成中的作用:①气体:用作载气，保护气氛和燃料②溶剂:提供反应场所、改变化学平衡与速率、催化作用。
气体除杂净化的方法和对象:①净化方法：a.化学〔吸收〕除杂（设计原则：特效性，灵敏性，高的选择性）b.气体的分级分离净化（包括：低温下的分级冷凝、低温下的分级蒸发、应用分馏柱进行分级蒸发、气体色谱法）c.吸附分离和净化（吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力差异）②对象：液雾，固体微粒，水和杂质（氧、氮等）。
干燥〔除水分〕，用沸石分子筛，其优点: 吸水能力大，较稳定；即使在低水蒸汽压和高温下，吸水能力都较好选择干燥剂考虑①因素：吸附容量越大越好；吸附速率越快越好；吸附后残留水蒸汽压越小越好；再生能力，越易再生越好。
②原则:干燥过程中成分不要减少，不要引入新杂质。
无水无氧实验操作：①应用的条件: 合成具有强还原性的特殊低价化合物对溶剂和气氛要求特别高⑴无水无氧操作室（手套箱）；②装置: 真空系统或手套箱或煦兰克装置。
高考化学合成知识点
高考化学合成知识点化学合成是高中化学中一个重要的知识点，也是高考化学题型中常常涉及的内容。
通过对化学合成的学习，我们可以了解到许多有关化学物质的制备方法和反应机理，这对我们的学习和生活都有很大的帮助。
本文将从无机化学和有机化学两个方面来介绍高考化学中常见的合成知识点。
一、无机化学合成知识点1. 酸与碱的中和反应：当酸和碱按摩尔比反应时，生成相应的盐和水。
例如，硫酸和氢氧化钠在适当条件下反应生成硫酸钠和水。
2. 金属氧化物的合成：金属氧化物常通过金属的氧化反应来制备。
例如，通过将铜粉与氧气反应，可以得到黑色的氧化铜。
3. 盐的合成：盐通常是酸和碱反应生成的产物。
例如，氯化钠可以通过盐酸和氢氧化钠的反应制备。
4. 复分解反应：复分解反应是指一个化合物在适当的条件下分解成两个或更多不同的化合物。
例如，二氧化锰可以在高温条件下分解成二氧化锰和氧气。
二、有机化学合成知识点1. 醇和酸的酯化反应：醇和酸在酸催化下发生酯化反应。
例如，乙醇和乙酸在硫酸催化下反应可以生成乙酸乙酯。
2. 醛和醇的缩合反应：醛和醇可以发生缩合反应生成醚。
例如，乙醛和甲醇可以缩合生成甲基乙醚。
3. 烯烃和溴的加成反应：烯烃与溴在光照条件下发生加成反应。
例如，乙烯与溴反应生成1,2-二溴乙烷。
4. 烷烃的卤代反应：烷烃与卤素在紫外光照射下发生取代反应。
例如，甲烷和溴反应可以得到溴甲烷。
在高考化学中，这些合成知识点通常会以反应方程式的形式出现在试题中。
因此，熟悉这些合成反应的反应条件和反应物的选择对于正确解题至关重要。
除了了解合成反应的相关知识点，还需要掌握常用的实验室技术和实验室设备的使用方法，比如蒸馏、萃取、结晶等。
这些实验技术是合成反应的关键步骤，做好实验操作可以提高实验成功率，并确保结果准确可靠。
综上所述，高考化学中的合成知识点在化学学习和高考中都具有重要的地位。
通过掌握这些知识点，我们可以更好地理解和应用化学知识，提高解题能力和实验操作水平。
最新整理无机合成化学复习资料教学提纲
一．填空题1.实用性储氢合金要满足的要求？①价格或制造成本低廉②原料易得③高的储氢容量④容易活化⑤充放氢动力学性质优越⑥使用安全⑦对杂质的敏感性不高⑧具有确定化学稳定性2.合成纳米晶的方法有哪些？①化学沉淀法②化学还原法③溶胶-凝胶法④水热-溶剂热法⑤热分解法⑥微乳液法⑦高温燃烧合成法⑧模板合成法⑨电解法3.组合化学的过程①设想和定义：确定出具有所需性质的新材料②选择相关元素：从周期表中选择可能构成新材料的所有元素③构建材料库：利用自动合成仪构建多个化学组成不同的材料库④并行处理技术：可以同时测试25000个不同的材料小型化，通过减小样的尺寸，使加工过程小型化，节省时间和经费。
⑤加工过程：可以应用不同的合成变量，如压力，温度，时间。
⑥高通量分析：合成的材料库通过探测器进行快速分析，如光，电，磁和其他的物化性质。
得到的数据送入数据库中进行处理，从而缩小筛选范围，得到所需要的材料。
⑦将新材料及合成与分析数据送交用户。
4.物质的状态①固，液，气三种基态。
②等离子态和超气态③超导态和超流态5.低温与普冷的分界点：123K6.储存气体钢瓶的颜色与对应的气体？7.测量低温的元器件有哪些？①蒸气压温度计②低温热电偶③低温电阻温度计8.温度测量的方法有哪两种，其中接触式测温仪表有那几个？①通常分为接触式和非接触式两种②膨胀式温度计，压力表式温度计，热电偶温度计，热电偶。
9.粉末高温合金的制备工艺流程。
①预合金粉末的制造②压实③热加工变形（模锻、轧制、挤压、等温锻）④机加工⑤无损处理⑥热处理10.等离子态常用于哪些方面？①等离子体冶炼②等离子体喷涂③等离子体焊接11.超导体两个突出的性质？①在临界温度下有超导性②完全抗磁性12.水热-溶剂热法合成反应的基本反应类型有哪些？影响水热-溶剂热反应的因素有哪些？反应：①合成反应②热处理反应③转晶反应④离子交换反应⑤单晶培育⑥脱水反应⑦分解反应⑧提取反应⑨沉淀反应10氧化反应11晶化反应12烧结反应13.反应烧结14水热热压反应影响因素：1.温度与压强2.溶剂的填充度3.合成溶剂性质的改变4.PH的改变13.获得无水无氧环境的操作技术有哪些？①chlenk和注射技术②手套箱技术③真空线技术14.电解合成的装置包括哪几个部分？①阳极②阴极③隔膜④电解液15.等离子体有哪两种？获得等离子体的方法有哪些？1.①高温平衡等离子体②低温非平衡等离子体2.五种，气体放电法，光电离法和激光辐射典例，射线辐照法，燃烧法，冲击波法，微博诱导法二．名词解释1.化学转移反应：化学转移反应（chemical transport reaction）是一种固体或液体物质A在一定的温度下与一种气体B反应，形成气相产物，这个气相反应产物在体系的不同温度部分又发生逆反应，结果重新得到A。
无机合成化学复习资料资料
无机合成化学复习资料资料第二章气体和溶剂P451.使用气体应注意哪些安全问题？答：防毒防火防爆2.试述气体的来源和净化步骤，如何除去气体中的水分？答：来源1.工业制备2.实验室制备净化步骤：1.除去液雾和固体颗粒2.干燥3.除氧4.除氮去除气体中水分有两条途径：1.让气体通过低温冷降，使气体中的水分冷冻下来2.让气体通过干燥剂，将水分除去3.干燥气体的干燥剂有哪些？选择干燥剂应考虑哪些因素？答：干燥剂有两类：1.可同气体中的水分发生化学反应的干燥剂2.可吸附气体中水分的干燥剂应从以下方面考虑：干燥剂的吸附容量，干燥剂的吸附容量越大越好吸附速率，吸附速率越快越好残留水的蒸汽压，吸附平衡后蒸汽压越小越好干燥剂的再生4.如何进行无氧实验操作？1.无水无氧操作室2保护气体及其净化3 试剂的储存和转移4 反应、过滤和离心分离及升华提纯5 样品的保存和转移5.溶剂有哪些类型？质子溶剂有什么特点？质子惰性溶剂分为几类？举例说明溶剂类型：质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂质子溶剂的特点：自电离质子惰性溶剂分类：a惰性溶剂四氯化碳，环己烷等b偶极质子惰性溶剂。
乙腈，二甲基亚砜等c两性溶剂三氟化溴d无机分子溶剂二氧化硫，四氧化二氮。
6. 使用溶剂时应考虑哪些因素？依据哪些原则？答：因素：反应物的性质,生成物的性质,溶剂的性质a反应物充分溶解b反应物不与溶剂作用c使副反应最少d易于使产物分离。
7.规则溶液理论的是用范围是什么？答：规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。
8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同？答：在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。
在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。
9.什么叫拉平效应和区分效应？答：拉平效应：将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子的水平的效应区分效应：能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。
10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。
答：a水溶液中难以生成化合物的制备。
无机合成化学简明教程课程设计
无机合成化学简明教程课程设计一、课程简介本课程旨在介绍无机合成化学的基本概念、原理和技术，培养学生对无机合成的兴趣和实践能力。
通过理论课和实验课的结合，使学生了解无机合成的方法、步骤、反应原理和条件。
课程内容涵盖了无机合成的基本概念、化学反应原理、合成方法和实验操作技巧等方面。
二、课程教学目标1.理解无机合成化学的基本概念和原理；2.掌握无机合成的常见方法、步骤和技术；3.培养学生严谨的实验态度和操作技巧；4.培养学生独立思考和解决问题的能力。
三、课程内容1. 基本概念1.无机合成化学的概念和分类；2.合成物质的命名和性质。
2. 化学反应原理1.化学反应的基本概念和原理；2.化学反应机制的研究方法和技术。
3. 合成方法1.沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、气相合成法等常见合成方法；2.合成方法的选择和优化。
4. 实验操作技巧1.实验器材的选择和配备；2.实验步骤和操作技巧；3.实验数据处理和分析技术。
四、课程实验本课程的实验将以化学反应为基础，设计并实现不同的无机合成反应，如氧化物、硫化物、钙钛矿等的合成。
实验内容将包括实验设计、实验前的测试、实验操作、结果分析等环节，旨在培养学生实验技能、科研能力和团队协作精神。
五、参考书目1.《无机化学合成》高级参考系列，王世民等编，科学出版社，2009年。
2.《无机合成化学实验》（第三版），刘美琴等编，化学工业出版社，2011年。
3.《无机合成化学手册》（第二版），殷铁光等编，化学工业出版社，2007年。
4.《无机合成化学实验指导教材》（第二版），张伦凤编，高等教育出版社，2013年。
六、总结无机合成化学是无机化学的重要分支之一。
本课程通过理论和实验两个方面，深入浅出地介绍了无机合成化学的基本概念、原理和技术，并且实践一定的实验操作。
希望本课程对学生继续深入学习无机化学的积极性，并对发展无机化学同样积极的态度。
《无机合成化学》教学大纲
《无机合成化学》课程教学大纲一、课程基本信息二、课程目标（一）总体目标：无机合成是化学和应用化学专业的一门选修课程。
以培养学生无机合成技术技能为出发点，以培养学生独立从事科学研究能力为目标，从不同角度阐述无机合成的基本技术原理和当前受到普遍关注的合成技术问题。
发展合成化学,不断地创造与开发新的物种,将为研究结构、性能(或功能)与反应以及它们间的关系,揭示新规律与原理提供基础,是推动化学学科与相邻学科发展的主要动力。
从现代无机合成与制备的研究来看,具有特殊结构无机物的合成与制备,具有特种聚集态与功能的无机物和材料的制备,以及无机功能材料的复合、组装与杂化问题是当前发展的前沿。
无机合成与有机合成相比较,后者注重分子水平上的加工,而前者更重视在固体或其它凝聚态结构上的精雕细刻,因而无机制备应该是现代无机合成化学中的重要内容。
通过本课程学习，要求学生掌握无机合成原理、熟悉无机合成的各种主要方法、了解主要的实验技术手段，具备初步的无机合成设计能力。
（二）课程目标：作为一门学科专业级课程，本课程旨在帮助学生对无机合成化学的核心概念、研究对象、主要研究问题、相应的基本理论及研究方法有个全面的框架性理解。
要求学生能够理解无机合成化学概念的内涵与范畴；熟悉无机合成化学的各种合成方法及合成路线；掌握相关合成方法和技术路线的理论基础；能结合对无机合成化学实践领域的了解，体验无机合成技术的应用；并知道无机合成化学基本研究方法，从而提升其学科认同度，产生相应的研究兴趣，为后续从事科学研究和技术研发工作打下一定的知识基础。
课程目标1：1．1 掌握气体、溶剂的一般特性和安全使用。
1．2 熟悉高温、低温、高压和真空的获得和测量。
课程目标2：2．1 熟悉无机合成化学中的典型和特殊合成方法以及极端条件下的合成化学。
2．2 掌握软化学和绿色合成方法。
课程目标3：3．1 掌握典型无机材料的合成原理和方法，了解其组成、结构和性质的密切关系；了解典型无机化合物合成原理和方法。
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第二章气体和溶剂P451.使用气体应注意哪些安全问题？答：防毒防火防爆2.试述气体的来源和净化步骤，如何除去气体中的水分？答：来源1.工业制备2.实验室制备净化步骤：1.除去液雾和固体颗粒2.干燥3.除氧4.除氮去除气体中水分有两条途径：1.让气体通过低温冷降，使气体中的水分冷冻下来2.让气体通过干燥剂，将水分除去3.干燥气体的干燥剂有哪些？选择干燥剂应考虑哪些因素？答：干燥剂有两类：1.可同气体中的水分发生化学反应的干燥剂2.可吸附气体中水分的干燥剂应从以下方面考虑：干燥剂的吸附容量，干燥剂的吸附容量越大越好吸附速率，吸附速率越快越好残留水的蒸汽压，吸附平衡后蒸汽压越小越好干燥剂的再生4.如何进行无氧实验操作？1.无水无氧操作室2保护气体及其净化3 试剂的储存和转移4 反应、过滤和离心分离及升华提纯5 样品的保存和转移5.溶剂有哪些类型？质子溶剂有什么特点？质子惰性溶剂分为几类？举例说明溶剂类型：质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂质子溶剂的特点：自电离质子惰性溶剂分类：a惰性溶剂四氯化碳，环己烷等b偶极质子惰性溶剂。
乙腈，二甲基亚砜等c两性溶剂三氟化溴d无机分子溶剂二氧化硫，四氧化二氮。
6. 使用溶剂时应考虑哪些因素？依据哪些原则？答：因素：反应物的性质,生成物的性质,溶剂的性质a反应物充分溶解b反应物不与溶剂作用c使副反应最少d易于使产物分离。
7.规则溶液理论的是用范围是什么？答：规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。
8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同？答：在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。
在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。
9.什么叫拉平效应和区分效应？答：拉平效应：将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子的水平的效应区分效应：能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。
10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。
答：a水溶液中难以生成化合物的制备。
b无水盐的制备c异常氧化态特殊配位化合物的制备d控制制备反应的速度e提高制备反应的产率。
第三章经典合成方法1. 化学气相沉积法有哪些反应类型？该法对反应体系有什么要求？在热解反应中用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质?如何解释？答1、反应类型：热分解反应；化学合成反应；化学输运反应。
2、要求：1）反应物在气温下最好是气态，或在不太高的温度下就有相当的蒸气压，且容易获得高纯产品。
2）能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发3）沉积装置简单操作方便。
3、金属烷基化物，其M-C键能一般小于C-C键能，可广泛用于沉积高附着性的金属膜。
若元素的烷氧基配合物，由于M-O键能大C-键能，所以可用来沉积氧化物。
2.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。
反应体系的尾气如何处理？在管内沉积法和管外沉积法中加入添加剂的顺序有什么不同?答：方法：管内沉积法，管外沉积法，轴向沉积法，等离子体激活化学气相沉尾气:SO2和HCl，除去的方法是用碱液吸收。
添加剂顺序：管内陈激发先高温加热旋转的玻璃管在启动O2作为SiCl4，POCl3，和BBr3的载流气体进行反应，而管外沉积法是直接讲SiCl4等喷入氢氧焰中进行反应。
3.化学输运反应的平衡常数有什么特点?为什么？试以热力学分析化学输运反应的原理？答：特点：In(KT2)-In(KT1)=- △H /(R(1/T2-1/T1))当升高温度时，平衡常数也随之增大，即自左向右的反应进行程度大；当降低温度时，自左向右的反应平衡常数变小，而自右向左的反应进行程度变大。
热力学分析：△H的绝对值决定了K值随温度变化的变化率，也就决定了为取得适宜积速率和晶体质量所需要的源区--沉积区间的温差。
︳△H︳较大时，即使lnK不改变符号，也可以得到较高的沉降速率；如果︳△H︳太大，温差必须很小，以防止成核过多影响沉积物质量。
4.实验室常用哪些高温设备和测温仪表？电阻炉的发热体有哪些？氧化物发热体的接触体有什么物质组成？答：高温设备：电阻炉，感应炉，电弧炉。
电阻炉的发热体:金属发热体，碳素材料发热体，碳化硅发热体。
5.试简述感应炉的构成原理和优缺点答:原理：线圈产生的磁力线收被加热的导体索切割。
就在被加热的到体内产生闭合的感应电流，成为涡流。
由于导体电阻小，所以涡流很大，又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向吗，因此感应的涡流也不断改变的方向，就感应的涡流受到反响涡流的组织，就导致电能转化为热能时被加热物质很快发热并达到高温。
优点：操作方便，十分清洁，升温速度快缺点：要很多专门的电学仪器，费用大。
6.试述热电偶高温计的优点，使用注意事项，光学高温计的优势和原理。
答：体积小质量轻，结构简单易于装配和维护。
主要作用点是由两根导线练成的很小的热节点。
测温范围广。
注意事项，避免受到侵蚀和污染。
光学高温计的优势：不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质的温度场。
原理：受热物体的单薄辐射强度，随温度升高而增长。
7.用氢还原氧化物的特点是什么？在氢还原法制钨的第三阶段中，温度高于1200的反应会发生什么变化？答：氢还原氧化物的特点：1.氢的利用率不可能达到完全。
2.在换元金属高价氧化物的过程中会有一系列含氧不同的较低价态的金属氧化物出现。
3.在不同的反应温度下还原制的金属的物理性质和化学性质不同8.从热力学角度看，制冷的原理有哪些？液化气贮槽有哪些结果形状？其工作性能的定义如何？答：制冷原理：等熵冷却。
等焓冷却液化气贮槽结果形状：球形和圆柱形。
工作性能:正常蒸发的损耗率来表示。
9. 液氧、液氮、液氩的小型容器和液氢、液氦的有什么不同？如何转移液态气体？答：液氧、液氮、液氩:杜瓦容器。
液氢、液氦:液氮屏容器和气体屏容器。
转移液态气体：倾倒法，虹吸法，加压法，舀取法。
10.试述蒸汽压温度计的原理，制法。
低温源有哪些？实验室常用的是哪些？答案：原理：利用物质的物理参数和温度之间的定量关系，通过测量物质的物理参数就可以转换成对应的的温度值。
制法：先将水印在真空中加热净化，以除去杂质，然后将其冷凝在U形管中，最后把U形管两端封死在在U形管之间配上标尺以供读数适用低温源：制冷浴。
实验室常用冰盐共融体系11.低温分离的方法有哪些？其要点是什么？用什么方法分离氧气和一氧化碳？答：低温分离方法：低温下的分级冷凝，低温下的分级减压蒸发，低温吸附分离，低温化学分离分离CO.O2：低温吸附分离12.低温下稀有气体化合物的合成方法有哪些？答：a.低温下的放电合成b.低温水解合成c.低温光化学合成13.在高压下无机化合物会发生哪些变化？超高压下无机合成有哪些类型？答：相变：a在高压下结构中阳离子配位数变化b高压下相区范围的变化c高压下固溶体多型号体的转d结构中电子结构的比那话和电荷的转移。
超高压下，伴随相变的合成反应，非相变型高压合成14.简述立方晶系变成四方晶系正交晶系三方晶系的原理答：八面体各以顶角相连，A又处在八面体的空隙中，次为立方。
若其中B沿八面体的纵轴方向位移，就变成四方晶系，若在两个轴向发生程度不同的伸缩，就成正交晶系。
15.非相变型高压合成遵循什么原理？答：在高压下反应向体积减小的方向进行。
16. 人造金刚石有几种合成方法？工业上常用哪一种？其获取高温的方法有哪些？如何获取高温的方法有哪些？如何合成多晶金刚石？人造金刚石合成机理有几种学说？答：合成：直接法和间接法。
工业:间接法获取高温的方法：直接加热，间接加热，半间接加热多晶金刚石：把许多小单晶金刚石用高温，高压的方法合成为较大的多晶体。
机理：溶剂论，纯催化论，纯催化剂论，固相转化论。
17.获得测量真空的设备和一起有哪些？试述真空规的类型以及他们的工作原理。
真空装置由哪些部分组成？分别说明他们的作用。
其中陷有哪些类型？答：真空泵类型：机械真空泵，蒸汽流泵，吸气机泵，离子泵，低温泵。
测量真空设备：麦氏真空规，压力机，热偶真空规，热阴极电离真空规，冷阴极磁控规。
真空规的类型：总压强计，分压强计真空装置主要包括三部分：真空泵，真空测量装置，按照具体实验要求而设计的管路和仪器。
陷类型：机械陷，冷凝陷，热电陷，离子陷，吸附陷。
18.低压化学气相沉积有哪些优点？简述用化学运输反应制备四氧化三铁单晶的原理和步骤。
答：优点： 1.晶体生长或成膜的质量好2.沉积温度低，便于控制3.可使沉积衬底的表面积扩大，提高沉积效率。
Fe3O4+8HCl==FeCl2+2FeCl3+4H2O19.在制备氯化钛的过程中，Tesla线圈和钛管起什么作用？答：线圈检漏器，在电弧放电作用下，分子氢变为原子氢钛管：避免三氯化钛堆积，又能一直允许氢气的再生。
第四章1.何谓软化学？他有什么特征？答：通常将在温和条件下进行的反应为软化学。
特点：反应常在交温和的条件下进行。
反应过程路径机制易于控制。
2.绿色化学是在什么背景下提出的？它有什么内涵和特点？答：化学物质大规模地生产和广泛使用，使得全球性的生态环境问题日趋严重。
在经过千方百计的末端治理效果不佳的情况下，国际社会重新审视已经走过的环保历程，提出了绿色化学的概念。
针对传统化学对环境造成的污染而提出的新概念，是利用化学原理从根本上减少或消除传统工业对环境的污染它的主要特点：“原子经济型”3.软化学和绿色化学有哪些异同点？答：绿色化学和软化学关系密切。
但又有区别。
软化学强调的是反应条件的温和与反应设备的简单。
从而达到节能高效的目的。
在某些情况下这也是经济，洁净的，这与绿色化学是一致的。
但在有些情况下，它并没有解决经济洁净的问题。
绿色化学是全方位地要求达到高效节能经济洁净，可以预见，软化学和绿色化学将会逐渐统一。
4.分别叙述先驱物法和溶胶-凝胶法的定义和特点。
在何种情况下不宜用先驱物法？(P127 P129 P130 P131)答先驱物法：为了解决高温固相反应中产物的组成均匀性和反应物的传质扩散所发展起来的节能的合成方法。
先驱物法特点：（1）混合的均一化程度高（2)阳离子的摩尔比准确（3）反应温度低下种情况不宜使用先驱物法：（1)两种反应物在水中溶解度相差很大（2）生成物不是以相同的速度产生结晶（3）常生成过饱和溶液溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法：为了解决高温固相反应中反应物之间扩散和组成均匀性所发展起来的。
溶胶凝胶法特点：（1）通过混合个反应物的溶液，可获得所需要的均相多组分体系（2）可大幅度降低制备材料和固体化合物的温度，从而可在比较温和的条件下制备陶瓷、玻璃等功能材料。
(3) 利用溶胶或凝胶的流动性，通过某种技术如喷射、浸涂等合成出特殊形态的材料如薄膜、纤维、沉积材料5.溶胶有什么特点？如何使溶胶成为凝胶？为什么说溶胶体系是热力学上不稳定而动力学上稳定的体系？答：溶胶分散系是分散程度很高的多相体系。