武大仪器分析课件完整版
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武汉大学仪器分析讲义教案07省名师优质课赛课获奖课件市赛课一等奖课件
X射线光电子能谱法是研究表面及界面化学最佳旳 措施之一。
可进行多元素同步分析、定性分析、定量分析、化 学状态分析、构造鉴定、无损深度剖析、微区别析等；
可进行不同形状（如平面、粉末、纤维及纳米构造） 材料，涉及有机材料旳分析（对X射线敏感材料除外）， 辨别率为0.2eV。
7.2.6.2． X射线光电子能谱法旳应用
7.6. 激光共焦扫描显微镜
双光子激发是指一种分子或原子能够在同一种量 子过程中同步吸收两个光子而形成激发态，这种情况 就是双光子激发过程。
双光子共焦显微镜具有许多突出旳优点：
第一，能够采用波长比较长旳、在生物组织中穿 透能力比较强旳红外激光作为激发光源；
第二，因为双光子荧光波长远离激发光波长，所 以双光子共焦显微镜能够实现暗场成像；
4. 试样室系统和真空系统
试样预处理(如氢离子清洗等)，进样系统和试样室 三部分构成了试样室系统；真空系统提供高真空环境。
7.2.6．电子能谱法旳应用
7.2.6.1．电子能谱法旳特点
1．可分析除H和He之外旳全部元素；能够直接测定来 自试样单个能级光电发射电子旳能量分布，且直接得 到电子能级构造旳信息。
1．元素定性分析
元素周期表中每一种元 素旳原子构造互不相同， 原 子内层能级上旳电子结合能 是元素特征旳反应，据此能 够进行定性分析。
2．元素定量分析
根据是光电子谱线旳强
度(光电子峰旳面积或峰高)
与元素含量有关。
(C3H7)4N＋S2PF2-旳X射线光电子能谱图
7.2.6.2． X射线光电子能谱法旳应用
二次离子质谱有“静态”和“动态”两种。
7.3.2. 二次离子质谱仪
7.4. 扫描隧道显微镜和原子力显微镜
7.4.1.扫描隧道显微镜旳基本原理 基于量子力学旳隧道效应。
可进行多元素同步分析、定性分析、定量分析、化 学状态分析、构造鉴定、无损深度剖析、微区别析等；
可进行不同形状（如平面、粉末、纤维及纳米构造） 材料，涉及有机材料旳分析（对X射线敏感材料除外）， 辨别率为0.2eV。
7.2.6.2． X射线光电子能谱法旳应用
7.6. 激光共焦扫描显微镜
双光子激发是指一种分子或原子能够在同一种量 子过程中同步吸收两个光子而形成激发态，这种情况 就是双光子激发过程。
双光子共焦显微镜具有许多突出旳优点：
第一，能够采用波长比较长旳、在生物组织中穿 透能力比较强旳红外激光作为激发光源；
第二，因为双光子荧光波长远离激发光波长，所 以双光子共焦显微镜能够实现暗场成像；
4. 试样室系统和真空系统
试样预处理(如氢离子清洗等)，进样系统和试样室 三部分构成了试样室系统；真空系统提供高真空环境。
7.2.6．电子能谱法旳应用
7.2.6.1．电子能谱法旳特点
1．可分析除H和He之外旳全部元素；能够直接测定来 自试样单个能级光电发射电子旳能量分布，且直接得 到电子能级构造旳信息。
1．元素定性分析
元素周期表中每一种元 素旳原子构造互不相同， 原 子内层能级上旳电子结合能 是元素特征旳反应，据此能 够进行定性分析。
2．元素定量分析
根据是光电子谱线旳强
度(光电子峰旳面积或峰高)
与元素含量有关。
(C3H7)4N＋S2PF2-旳X射线光电子能谱图
7.2.6.2． X射线光电子能谱法旳应用
二次离子质谱有“静态”和“动态”两种。
7.3.2. 二次离子质谱仪
7.4. 扫描隧道显微镜和原子力显微镜
7.4.1.扫描隧道显微镜旳基本原理 基于量子力学旳隧道效应。
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义
仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
5版武汉大学分析化学第十七章 计算机与仪器分析课件
概率：各为1/2（实验前并无任何信息）
H0 = 1 bit 实验后： H =0 故信息量： I = H0 - H = 1 bit
如果采用仪器分析定性，不能将全部组分检测出，如何确定？ 例：原子吸收测定含铜、锌试样(组成未知)。
仅测定出Cu2+时的信息量，测定出Cu2+ 、 Zn2+时的信息量 分别是多少？（阴离子不能检测）。
换时，保持输入量。
（2） 干扰及其抑制
干扰源：电器，电机等
通过阻抗耦合、电场耦 合、磁场耦合等途径进入数 据采集系统。
如右图所示
加屏蔽线，正确接地， 屏蔽线应接现场地。
Nyquist采样规则
计算机处理的任何变量都只能是分立取值，数组；如果 要无限精确描述一个连续量----采样间隔为零；受采样速度， 存储空间限制，实际不可能也不必要。
单纯灵敏度高不能保证有低的检Байду номын сангаас限； 检测限与B有关， B来自随机噪声，信号变化可能被 噪声淹没。
3. 信噪比(S/N)的提高
途径：a. 改善信号的测量技术； b. 信号经过适当处理; c. 优化。
(1) 信号的平均: 噪声信号
yN yN / n
(2) 滤波和调制
四、信号处理技术
technology of signal process
即
1 p1 p2 2
则
H ( 1 , 1 ) 1 bit 22
同理 H (1 , 1 , 1 , 1 ) 2 bit 4444
信息量和熵
熵是事件不确定程度的度量，不确定程度越大，熵就越
大。对于一个概率密度为p(x)的连续型分布熵的定义为：
H[ p( x)] p( x)lg p( x)dx
H0 = 1 bit 实验后： H =0 故信息量： I = H0 - H = 1 bit
如果采用仪器分析定性，不能将全部组分检测出，如何确定？ 例：原子吸收测定含铜、锌试样(组成未知)。
仅测定出Cu2+时的信息量，测定出Cu2+ 、 Zn2+时的信息量 分别是多少？（阴离子不能检测）。
换时，保持输入量。
（2） 干扰及其抑制
干扰源：电器，电机等
通过阻抗耦合、电场耦 合、磁场耦合等途径进入数 据采集系统。
如右图所示
加屏蔽线，正确接地， 屏蔽线应接现场地。
Nyquist采样规则
计算机处理的任何变量都只能是分立取值，数组；如果 要无限精确描述一个连续量----采样间隔为零；受采样速度， 存储空间限制，实际不可能也不必要。
单纯灵敏度高不能保证有低的检Байду номын сангаас限； 检测限与B有关， B来自随机噪声，信号变化可能被 噪声淹没。
3. 信噪比(S/N)的提高
途径：a. 改善信号的测量技术； b. 信号经过适当处理; c. 优化。
(1) 信号的平均: 噪声信号
yN yN / n
(2) 滤波和调制
四、信号处理技术
technology of signal process
即
1 p1 p2 2
则
H ( 1 , 1 ) 1 bit 22
同理 H (1 , 1 , 1 , 1 ) 2 bit 4444
信息量和熵
熵是事件不确定程度的度量，不确定程度越大，熵就越
大。对于一个概率密度为p(x)的连续型分布熵的定义为：
H[ p( x)] p( x)lg p( x)dx
武汉大学主编第三版仪器分析课件
NaCl, 0.001mol/LNaF 液)+LaF3 膜
晶体膜中，由于存在基体缺陷空穴，靠近 缺陷空穴的氟离子可移入空穴，氟离子的移动便 能传递电荷，而La3+固定在膜相中，不参与电荷
的传递。由于晶格中缺陷空穴的大小、形状和电
荷分布，只能允许特定的离子进入空穴，其它离 子不能进入空穴，因而氟电极对氟离子有选择性
上述反应产生的NH4+可由铵离子电极测定。
生物组织电极：由于生物组织中存在某种酶，因此可将一些 生物组织紧贴于电极上，构成同酶电极类似的电极。
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第二节
离子选择性电极的性能参数
一、电位选择系数
各种离子选择性电极并不是特定离子的专 属电极。它们在不同程度上受到干扰离子的影 响，其影响的程度可由扩展的能斯特公式描述。
Ag＋ 电极 ： 或 硫离子电极：
E = K + 0.059VlgaAg+
E= K′— ( 0.059/2)Vlg a S2-
混晶膜电极，膜相内由Ag+传递电荷，M2+不参与电荷 的传递，其电极电位为： E = K + (0.059/2)VlgaM2+
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四、液膜电极
其它离子选择性电极
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（四）pH的测定
2019/3/4
14
其中玻璃电极是测量溶液中氢离子活度的指示电极，饱和 甘汞电极作为参比电极，两者插入溶液中组成下列电池：
Ag AgCl,0.1mol/LHCl 玻璃膜 试液或标准 缓冲溶液 KCl(饱和), Hg2Cl2 Hg
在此电池中，电动势可用下式计算：
o
O
R
武汉大学(第五版)仪器分析13导论1幻灯片PPT
〔2〕 第二类电极
金属-金属难溶盐电极：
例：Ag︱AgCl︱Cl- (a)
AgCl + e Ag + Cl-
电极电位为： EE A OgC l0 /.A 0g5 lg a9 C- l 应用：测定阴离子、常用作参比电极
〔3〕 第三类电极 金属与两种具有共同阴离子的难溶盐(或
难离解的络离子)组成 例:Ag︱AgC2O4,CaC2O4 Ca2+ 应用:测Ca2+ 例:Hg︱Hg-EDTA电极
13.9.3电分析化学方法的特点
1．快速 极谱法— 一次同时测定几种元素
2．准确度高 精细的库仑滴定分析法—— 理论相对误差仅为0.0001%
3.灵敏度高 脉冲伏安法——测水中痕量砷，最低含 量达10-9 %
极谱催化波——检测矿石、金属中的 稀有元素10-9~10-11，最低10-12mol/L
极谱催化波、脉冲极谱、溶出伏安 法——微量、超微量组分的测定
6.易于自动控制，仪器简单 7.用于化学平衡常数的测定，化学反
应机理和历程的研究。
13.9.4 应用(补充) 有机化学、药物化学、生物化学、
临床化学
本章小节 1.原电池、电解池〔正负极、阴阳极〕
2.电极类型〔按用途分〕 3.液相传质过程
充电时，随着NiOOH浓度的增大，Ni(OH)2浓度的减小， 正极的电势逐渐上升；而随着Cd的增多，Cd(OH)2的减 小，负极的电势逐渐降低；当电池充满电时，正极、负 极电位均到达一个平衡值，二者电势之差即为电池之充 电电压。
放电时，反响逆向进展
NiOOH + H2O + e→ Ni(OH)2 + OHCd + 2OH- - 2e→ Cd(OH)2
武汉大学第五版仪器分析-----红外.48页PPT
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
谢谢！
武汉大学第五版仪器分析-----红外.
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
谢谢！
武汉大学第五版仪器分析-----红外.
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件
武汉大学第五版 仪器分析 分子发光课件
激发
*, n *
发射
与 大100 ~ 1000倍，寿命较短，通过系间窜跃至三重态的速率也 较小，因此 * 跃迁的荧光效率较高。
2013-7-10
* , * n 跃迁相比， *跃迁的 n *
8.2.1.3 影响分子发光的环境因素
1.溶剂的影响
2013-7-10
电子激发态的多重度 M=2S+1 S为电子自旋量子数 的代数和(0或1)
平行自旋比成对自旋稳定(洪特规则)，三重态能 级比相应单重态能级低； 大多数有机分子的基态处于单重态.
2013-7-10
在每个电子能级上，都存在振动、转动能级；
基态(S0)→激发态(S1、S2、激发态振动能级)：吸收特定频率
能级交换。
通过内转换和振动弛豫，高激发单重态的电子
跃回第一激发单重态的最低振动能级。
2013-7-10
3. 外转换：激发分子与溶剂或其他分子之间产生相互 作用而转移能量的非辐射跃迁； 外转换使荧光或磷光减弱或“猝灭”。
4. 系间跨越：不同多重态,有重叠的转动能级间的非辐 射跃迁。
2013-7-10
1、光源：氙灯和 高压汞灯 2、单色器：选择 激发光波长的第一 单色器和选择发射 光(测量)波长的第 二单色器 3、样品池：石英 4、检测器：光电 倍增管
2013-7-10
光 源
第一 单色器 激 发 荧光
样品池
第二 单色器
检测系统
有两个单色器，光源与检测器呈90度角，以避开激 发光、杂散光的干扰，增加检测灵敏度。
S2
S1 能 量 吸 收 S0
2013-7-10
振动弛豫 内转换 系间跨越 T1 T2
发 射 荧 光
武汉大学仪器分析课件02光谱分析法导论
15:27:18
2、分子吸收
电磁辐射作用于分子时，电磁辐射将被分子吸收。
分子除外层电子能级外，每个电子能级还存在振动能级 ，每个振动能级还存在转动能级。 分子的任意两能级之间的能量差对应的频率基本处在紫外 、可见和红外光区，对应的是紫外-可见吸收光谱和红外吸 收光谱。 分子吸收光谱是带状光谱。
一、电磁辐射的波动性
二、电磁辐射的微粒性
三、电磁波谱 四、电磁辐射与物质的 相互作用
第一节 电磁辐射的性质
feature of electromagnetic radiation
15:27:17
一、电磁辐射的波动性
电磁辐射（电磁波）：以接近光速（真空中为光速）传播的
能量；具有波动性，如光的折射、衍射、偏振和干涉等。
光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后 所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分
析方法；
电磁辐射范围：射线～无线电波所有范围； 相互作用方式：吸收、发射、散射、反射、折射、散 射、干涉、衍射等；
15:27:18
（一）吸收：
当原子、分子或离子等吸收光子的能量与它们的基态能量
和激发态能量之差满足 时，将从基态跃迁至激发态，这
射产生的微粒上。通常用eV表示电磁辐射的能量。
E = hν = h c /λ 1eV=1.6022×10-19J E ：能量； h：普朗克常数，6.626×10-34J· s
光的吸收、发射和光电效应等都是电；
15:27:18
三、电磁波谱
电磁辐射具有广泛的波长分布，将电磁辐射按其
15:27:18
（二）发射
当原子、分子和离子吸收能量后从基态跃迁至激发态，激 发态是不稳定的，大约经10-8s后将从激发态跃迁回至基
仪器分析武汉大学核磁-1共79页PPT资料80页PPT
谢谢！
51、 天 下 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 Fra bibliotek久不会退去的余香。
仪器分析武汉大学核磁-1共79页PPT资料 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
武汉大学第五版仪器分析红外PPT课件
饱和-C-H
-CH3(2960，2870)
（3000-2800） -CH2(2930，2850)
C-H
3000 左右
不饱和=C-H 末端=CH（3085） （3010~3040）
不饱和C-H 较弱（2890）、较强（3300） (2890~3300)
ArC-H 比饱和 C-H 峰弱，但峰
(3030)
2）多原子分子 多原子分子的振动更为复杂（原子多、化学键多、空间结构复
杂），但可将其分解为多个简正振动来研究。
简正振动 整个分子质心不变、整体不转动、各原子在原地作简谐振动且
频率及位相相同。此时分子中的任何振动可视为所有上述简谐振 动的线性组合。
简正振动基本形式 伸缩振动：原子沿键轴方向伸缩，键长变化但键角不变的振动。 变形振动：基团键角发生周期性变化，但键长不变的振动。又称
基团频率位于4000~1300cm-1之间。可分为三个区。
X-H伸缩振动区：4000-2500cm-1
醇、酚、酸等
O-H 3650~3200 3650~3580 低浓度（峰形尖锐）
3400~3200 高浓度（强宽峰）
N-H 3500~3100
胺、酰胺等，可干扰 O-H 峰
饱和（3000 以下）与不饱和（3000 以上）
近）
质量m大，化学键的振动波数低. 如:mC-C(1430cm-1)<mC-N(1330cm-1)<mC-O(1280cm-1)(力常数 相近）
经典力学导出的波数计算式为近似式。因为振动能量变化是 量子化的，分子中各基团之间、化学键之间会相互影响，即分 子振动的波数与分子结构（内因）和所处的化学环境（外因） 有关。
1）电子效应：引起化学键电子分布不均匀的效应。
武汉大学第五版仪器分析.光谱法仪器与光学仪器课件
狭缝的功能：采光，即采集按照波长顺序排列的而
一定波段的光进入检测系统进行检测
狭缝的选择:
一般来说,狭缝越小，光谱的分辨率越高,越接近真 实光谱.但狭缝太小光信号太弱,检测器难以有效测到光信 号.
所以,如果需要得到高分辨率光谱,可以采用较小宽度 的狭缝.
如果进行定量测定,则适当采用较大宽度的狭缝.
优秀课件，精彩
现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处理、 数据分析、结果打印，工作站软件系统；
优秀课件，精彩
15:16:31
无限！
36
2
棱镜的顶角α 越大或折射率n越大，角色散率越大，分开
两条相邻谱线的能力越强，但顶角越大，反射损失也增大，
通常为60度角；
优秀课件，精彩
15:16:31
无限！
19
（2）分辨率
相邻两条靠得很近的谱线分开的能力：
R b dn d
；两条相邻谱线的平均波长；△λ：两条谱线的波长差；
特点：带宽较宽，透射效率低。用于较简单的定量测定， 便宜，较好的热稳定性。
2、干涉滤光片---由两层半透明银膜和银膜间的介电薄膜 （氟化钙或氟化镁）组成。 可获得较窄的辐射宽带。 波长选择性比吸收滤光片好。
优秀课件，精彩
15:16:31
无限！
17
（三）棱镜—根据光的折射现象进行分光
棱镜对不同波长的光具有不同的折射率，波长长的光， 折射率小；波长短的光，折射率大。
15:16:31
无限！
30
（4）光栅与棱镜的比较
作为色散元件,光栅比棱镜要好： 光栅的色散几乎与波长无关 在相同色散率时，光栅的尺寸要小 光栅对棱镜不适用的远紫外远红外区可以用 光栅的杂散辐射，高级光谱干扰等问题已经可以解决 比较高的光栅价格已经降下来
一定波段的光进入检测系统进行检测
狭缝的选择:
一般来说,狭缝越小，光谱的分辨率越高,越接近真 实光谱.但狭缝太小光信号太弱,检测器难以有效测到光信 号.
所以,如果需要得到高分辨率光谱,可以采用较小宽度 的狭缝.
如果进行定量测定,则适当采用较大宽度的狭缝.
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现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处理、 数据分析、结果打印，工作站软件系统；
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无限！
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2
棱镜的顶角α 越大或折射率n越大，角色散率越大，分开
两条相邻谱线的能力越强，但顶角越大，反射损失也增大，
通常为60度角；
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19
（2）分辨率
相邻两条靠得很近的谱线分开的能力：
R b dn d
；两条相邻谱线的平均波长；△λ：两条谱线的波长差；
特点：带宽较宽，透射效率低。用于较简单的定量测定， 便宜，较好的热稳定性。
2、干涉滤光片---由两层半透明银膜和银膜间的介电薄膜 （氟化钙或氟化镁）组成。 可获得较窄的辐射宽带。 波长选择性比吸收滤光片好。
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（三）棱镜—根据光的折射现象进行分光
棱镜对不同波长的光具有不同的折射率，波长长的光， 折射率小；波长短的光，折射率大。
15:16:31
无限！
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（4）光栅与棱镜的比较
作为色散元件,光栅比棱镜要好： 光栅的色散几乎与波长无关 在相同色散率时，光栅的尺寸要小 光栅对棱镜不适用的远紫外远红外区可以用 光栅的杂散辐射，高级光谱干扰等问题已经可以解决 比较高的光栅价格已经降下来
武汉大学研究生仪器分析课件xps4
O1s
C1s
Ti2p
N1s
Al2s
Al2p
Cr2p
Cr2p
自旋-轨道偶合间距
Cr、CrO42-的2p1/2 与2p3/2的间距为9.2eV;
Cr2O3的2p1/2 与2p3/2的间距为9.8eV。 Cr 574.3 Cr2O3 576.8 CrO42579.8
Cr 2p3/2
自 旋 轨 道 偶 合 间 距 与 化 学 态
103.2 eV SiO2 98.0 eV TiSix
Counts / a.u.
PZT/Si 60 min PZT/Si 20 min PZT/Si Surface PZT/Pt(140)/Si 20 min x5
108
106
104 102 100 98 Binding Energy / eV
96
O1s
Sb3d5/2与O1s重合 可以利用
Sb3d3/2
Sb3d5/2
3d 3与3d 5的面积比 （2:3），扣除氧的 含量。
俄歇位移和俄歇参数
KLL(Na、Mg); LMM(Cu、Zn、Ga、As、Se) MNN（Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Xe、Cs、Ba） NOO（Au、Hg、Tl、Pb、Bi）
456
Figure 2 The C 1s spectra of PZT layer in PZT/Si and PZT/Pt(140 nm)/Si film sample
Figure 1 The Ti 2p spectra of PZT layer in PZT/Si and PZT/Pt(140 nm)/Si film sample
价型Auger线：KLL（O、F） LMM（Fe、Co、Ni）；MNN（Ru、Rh、Pb）
武汉大学仪器分析讲义教案01
仪器信号放大倍数有关；而检出限与空白信号 波动或仪器噪声有关，具有明确统计含义。
1.3.3.4 动态范围(dynamic range)
定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离
线性响应(LOL)的浓度范围。 定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标 淮差，或10sbl。这点相对标淮差约30%，随浓 度增加而迅速降低。检测上限，相对标准差是 100%。
1.3.2.2 能源
功能：提供与被分析物或系统发生作用的探
测能源。 类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、 核能等。
例：光分析仪器的光源，X射线衍射仪的X光
管等。
1.3.2.3 信息发生器
检测器 转换器
信息发生器
传感器
1.3.2.3 信息发生器
检测器：通常是一个机械、电或化学装置，
分析仪器是人们感觉器官的延伸
它所测量或所获取的主要是物质的质和 量的信息。以一切可能的（化学的、物理的、 生物医学的、数学的等等）方法和技术，利 用一切可以利用的物质属性，对一切需要加 以表征、鉴别或测定的物质组分（包括无机 和有机组分）及其形态、状态（以及能态）、 结构、分布（时、空）等进行表征、鉴别和 测定，以求对样品所代表的问题有一个基本 的了解。这是当今分析科学也是分析仪器发 展所面临的任务。
仪器分析的发展趋势
科学仪器的创新是知识创新和技术创新的 重要内容。发展科学仪器应当视为国家战略。分 析仪器是科学仪器的重要组成部分。分析仪器工 业是高技术信息产业。分析仪器的发展是现代科 学、经济和社会发展的重要基础和推动力之一。 分析仪器的主要应用领域正向生物医学领域转 移．分析仪器本身将不断微型化、智能化．但人 类向时间和空间的两个极限挑战所需的高级精密 仪器也不容忽视．生命过程、生产、科研和社会 活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、原 位、实时、多维分析仪器。
仪器分析武汉大学核磁-1共79页PPT资料共80页文档
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分 。—— 陈鹤琴
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地析武汉大学核磁-1共79页PPT 资料
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地析武汉大学核磁-1共79页PPT 资料
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
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建立和发展虚拟仪器概念
由电子测量仪器新发展中出现的虚拟仪器概念已 经逐步被更多领域所接受，对实现“柔性”分析检测系 统具有明显的推动作用。利用现有的计算机，加上适当 设计的仪器硬件和专门的应用软件，构成虚拟仪器，使 其既具有传统仪器的基本功能、又能由用户根据自己的 需求变化随时定义，实现多种多样的应用要求.虚拟仪 器不但灵活可变、功能强大，而且作用方便，便于技术 升级更新，价格也低廉（尤其仪器系统的使用维护费用 低）。
1.2 仪器分析的类型
质谱分析法 电分析化学法 光学分析法
仪器分析
分离分析法 分析仪器联用技术
热分析法
1.2.1 光学分析方法
分子光谱
紫外可见法
原子吸收法
原子光谱 红外法
光分析法
原子发射法
荧光法 核磁法
1.2.2 电分析化学方法
1.1.2 仪器分析的产生
是科学技术发展的需要、必然， 也是科学技术发展的结晶。
理论
对象 （问题） 生产 科学 技术
技术
1.1.3 仪器分析的特点
1. 2. 3. 4. 5. 灵敏度高，检出限低。 选择性好。 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 相对误差一般较大。 价格一般来说比较昂贵。
1.1.4 分析化学向分析科学发展
分析化学的三次巨大变革
• 分析化学的第一次巨大变革，以分 析天平的发明和溶液理论体系的建 立（四大平衡的建立）为标志。
分析化学的第二次巨大变革
• 第二次世界大战前后的科学技术 • 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基 础 核磁共振（NMR），B loch F ，PurcellE M。 极谱，Heyrovsky J。 气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M
分析仪器是人们感觉器官的延伸
它所测量或所获取的主要是物质的质和 量的信息。以一切可能的（化学的、物理的、 生物医学的、数学的等等）方法和技术，利 用一切可以利用的物质属性，对一切需要加 以表征、鉴别或测定的物质组分（包括无机 和有机组分）及其形态、状态（以及能态）、 结构、分布（时、空）等进行表征、鉴别和 测定，以求对样品所代表的问题有一个基本 的了解。这是当今分析科学也是分析仪器发 展所面临的任务。
多媒体计算机
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ仪器分析应用领域
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食 品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检 测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。
表面分析
大分子表征
化学图象 无损分析 单细胞分析
联用技术 其它科技领域
单分子单聚集体分析
1.1.6 分析化学发展中的创新成就
• 分析化学伴随着科学发现和技术创新同 步发展，诺贝尔奖亦反映了近100年来 分析化学，主要是仪器分析发展中里程 碑式科学发明和技术进步。 • 仪器分析发展是多学科相互渗透、交叉 发展的结果，这些成就分布在物理、化 学等各个领域。
分析仪器的微型化和智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子 计算机、量子计算机等的不断推出，计算 机也将越来越微型化。计算机（电脑）与 人脑的结合将不再是一个梦、带有植入式 电脑的人的智能将大大超过不带电脑的 “自然人”。
分析仪器的大众化、个性化和日 用品化，贵重仪器的网络化
随着经济全球化和全球网络化，大 型实验室的数量将减少，但其资源（特 别是其精密贵重仪器）将得到更充分的 发挥。因为它可以面向全世界为所有 “网民”服务，实际上，现在就已有人 在建立利用全球主要实验室资源的“网 络实验室”了。
仪器==AD／ DA＋ CPU十软件
观念更新应该努力汲取新思想并动手实践。谁醒悟得 早、动手得快，谁就会当排头兵占尽天机、抢占市场。 “软件就是仪器”预示了全新的分析仪器科技和产业的 发展潮流，将会迅速改变世界分析仪器行业面貌的！
分析仪器的主要应用领域正向着 生物医学领域转移
分析仪器在保障人类健康生活、监控病人 病情、预防灾害发生等方面也都起着重大的 作用。
没有新型DNA分析仪的进一步发 展，人类也很难在防病、治病特 别是在防治癌症和各种遗传病方 面对现有基因图谱加以利用。
生物芯片
化学计量学
微型化 新技术 自动化 新原理 新仪器
生物分析 环境分析
在线分析
原位分析 实时分析 活体分 析 接口 分离技术 仪器和计算机 教育 传感器 定性 固定化
过程分析
分析化学 主要发展趋向
仪器分析的发展趋势
科学仪器的创新是知识创新和技术创新的 重要内容。发展科学仪器应当视为国家战略。分 析仪器是科学仪器的重要组成部分。分析仪器工 业是高技术信息产业。分析仪器的发展是现代科 学、经济和社会发展的重要基础和推动力之一。 分析仪器的主要应用领域正向生物医学领域转 移．分析仪器本身将不断微型化、智能化．但人 类向时间和空间的两个极限挑战所需的高级精密 仪器也不容忽视．生命过程、生产、科研和社会 活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、原 位、实时、多维分析仪器。
精品培训课件
仪
分析化学(下)
器 分 析 －多媒体课件
王 长 发 编 写、制 作
第1章
绪
论
Introduction
• 1.1 分析化学的发展和仪器分析的地位 • 1.2 仪器分析方法的分类
• 1.3 分析仪器
1.1 分析化学的发展和仪器分析的地位
1.1.1 经典分析化学 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂 或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物 理或物理化学性质的参数及其变化来获取物 质的化学组成、成分含量及化学结构等信息 的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理 论基础。
分析化学的第三次巨大变革
•计算机的发明 尤其微型计算的发展， 给仪器分析带来 全新的 革命。
分析仪器
分 析 仪 器 与 计 算 机
热、光、电新技术
操作 分 析 对 象 控制
新型材料、电子器件
信息 数 据 处 理
方法
信号 实 施 检 测
数据库
描述 报 告 结 果
判断
人工智能
专家系统
最优化技术 自动化技术