色谱分析习题及答案(详解版)
气相色谱习题和答案解析
气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13．试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气 液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。
色谱分析试题及答案
色谱分析试题及答案公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。
因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。
因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
色谱分析练习题及答案讲诉
色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。
(完整版)色谱试题及答案分析
.选择题:1. 在液相色谱中 ,梯度洗脱用于分离(4 )(1) 几何异构体 (2) 沸点相近 ,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样 (4) 分配比变化范围宽的试样2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数 ( 1 ) (1) 加长色谱柱 (2) 流速加快 (3) 增大色谱柱的直径 (4) 进样量增加3. 一般气相色谱法适用于 ( 4 ) (1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想 ,为了提高它们的分离效率 ,最好采用的措施为( 2 )(1) 改变载气速度 (2) 改变固定液 (3) 改变担体 (4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保留指数 ,气相色谱法一般采用的基准物是 ( 3 ) (2) 载气的种类(4) 标准物的选用 ,可以采取 ( 2, 3 ) (1)降低柱温 (2) 减少固定液含量(3) 增加柱长 (4) 增加载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高 ,可选用 ( 4 )(1) 提高柱温 (2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径 (4) 增加柱长 9.在柱温一定时 ,要使相对保留值增加 ,可以采取 ( 3 )(1) 更细的载体 (2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相 (4) 增加柱长10. 在气相色谱分析中 ,要使分配比增加 ,可以采取 ( 1 ) (1) 增加柱长 (2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温 (4) 增加柱温11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 )(1) 保留值 (2) 分离度 (3) 理论塔板数 (4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上 ,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 1 )(1) 分配比 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 理论塔板数13. 气液色谱中 ,保留值实际上反映下列 ( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气 (2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液 (4) 组分和载气、固定液 14. 在以下因素中 ,不属动力学因素的是 ( 2 ) (1) 液膜厚度 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 载体粒度15. 根据范第姆特方程式 ,在高流速情况下 ,影响柱效的因素是 ( 1 )色谱试题(1) 苯 (2) 正庚烷 (3) 正构烷烃 (4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时 ,与相对校正因子有关的因素是((1) 固定液的极性 (3) 载气的流速 7.欲使色谱峰宽减小(1) 传质阻力 (2) 纵向扩散 (3) 涡流扩散 (4) 柱弯曲因子 16.在气相色谱法中 ,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用 ( 2 (1) 组分与载气 (2) 组分与固定相 (3) 组分与组分 (4) 载气与固定相 17. 假如一个溶质的分配比为 0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是 (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99% 18. 在色谱法中 ,被分离组分的保留值小于死时间的方法是 ( 3 ) (1) 气固色谱 (2) 气液色谱 (3) 空间排斥色谱 (4) 离子交换色谱 19.气液色谱中 ,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增加柱温 (4) 增加固定液的量 列气相色谱操作条件 ,正确的是 ( 2 ) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下 ,尽可能采用较低的柱温 载体的粒度越细越好 气化温度越高越好 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是 进样量 (2) 柱温 (3) 改变固定液的化学性质20. (1) (2)(3) (4)21. (1) 22. (1) 23.(1) 24. (3) 载体粒度 ( 4 (2) 载气的种类 (3) 柱压 ,属热力学因素的是 ( (2) 扩散速度 (3) 柱长 (1) (3) 25. 对色谱柱的柱效最有影响的是 柱温 在以下因素中 分配系数在液相色谱中 减小填料粒度(4) )(4) 1(汽化室温度 柱的长度 ) (4) ,提高色谱柱柱效最有效的途径是 (2) 适当升高柱温 理论塔板数 ( 1 (1) (3) 26. (1) (4)降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度 气液色谱中 ,与二个溶质的分离度无关的因素是 增加柱长 改变固定液的化学性质 (2) 改用更灵敏的检测器 (4) 改变载气性质 3 ) (2) 打开记录仪开关 ; (3) ; (5) 启动色谱仪开关 使用气相色谱仪时 ,有下列步骤 : ( 打开桥电流开关 ; 升柱温度及检测室温 下列哪个次序是正确的通载气 (1) 12345 (2) 23451 27.在气相色谱法中 ,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 (1) 28. (1) (3) (3) 35412 (4) 51432 二硫化碳 (2) 二氧化碳 (3) 甲烷 (4) 氨气 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用 热导检测器 (2) 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 (4) 碱火焰离子化检测器 29.测定有机溶剂中的微量水 ,下列四种检测器宜采用 ( 2 (1) (3) 30. (1) (3) 热导检测器 (2) 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器 分解有机胺时 ,最好选用的色谱柱为 ( 4 ) 非极性固定液 混合固定液 (2) 高沸点固定液 (4) 氢键型固定液31. 相对保留值用作定性分析的依据是 ( 1,3, 4 )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关(3) 同汽化温度无关 (4)与柱填充状况及流速无关32. 在气相色谱中 ,实验室之间可以通用的定性参数是( 4 )(1) 保留时间(2) 调整保留时间 (3) 保留体积(4) 相对保留值33. 在法庭上 ,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留 时间在相同条件下 ,刚好与已知非法药品的保留时间相一致 ,而辩护证明有几个无毒的化合物 34. 如果样品比较复杂 ,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定 ,要准确测量保留值有一定困难时 ,可采用何种方法定性 ( 4 ) (1) 利用相对保留值定性 (2) 用加入已知物增加峰高的方法定性 (3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35. 指出下列情况下 ,色谱出峰次序的大致规律 :混合物性质 固定液性质 出峰大致规律 非极性 非极性 ( 1 )强极性强极性( 2 ) (1) 按组分沸点顺序分离 ,沸点低的组分先流出(2) 按组分极性大小分离 ,极性小先流出37. 在色谱定量分析中， 若 A 组分的相对重量校正因子为灵敏度为( 2 ) (１) 2× 1.20 (２) 0.833(３) 1.20× A 的相对分子质量 (４)1.20 A 的相对分子质量38. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A ( g )，分配到流动相中的量为 W B (g )，而该组分在固定相中的浓度为 C A (g/mL )，在流动相中的浓度为 C B (g/mL )，则此组分分配系数为： ( 1 )(１) W A /W B (２) W A /(W A +W B ) (３) C A /C B (４) C B /C A二 .填空题 :1. 衡量色谱柱的柱效能的指标是 ( n H 理论塔板数 ).2. 用 气 相 色 谱 归 一 化 定 量 测 定 方 法 计 算 某 组 分 的 百 分 含 量 的 公 式 是 (Pi%=Ai/(A1+A2+ ．．．．． An) × 100%).3. 在用归一法进行色谱定量分析时 ,进样量重现性差将不影响 (分析结果 ).4. 理论塔板数反映了 （柱效 ）.5. 在使用热导池检测器时 ,一般用 （氢气）作载气 .6. 在色谱分析中 ,被分离组分与固定液分子性质越类似 ,其保留值 （ 越大 ）.7.一般而言 ,在固定液选定后 ,载体颗粒越细 ,色谱柱效（ 越高 ） .与该非法药品具有相同的保留值 (1) 用加入已知物增加峰高的方法 (3) 用保留值双柱法定性,最宜采用的定性方法为 ( 3 )(2) 利用相对保留值定性 (4) 利用保留值定性36.在色谱分析中，柱长从 (１) 4倍 (２) 1倍 (３)2倍(４)10 倍1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加 1.20 就可以推算出它的相对重量8. 当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有利.9. 在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有（色散力.诱导力.定向力. 和氢键力）等四种.10. 色谱柱长从1.0m 增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m 柱的分配比（K ）（== ）（<,>,=） 2.0m 柱的分配比。
色谱分析复习题与参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A )A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10．根据第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。
前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。
2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450 ℃以下，有 1.5 至10 Kp a的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱试题及答案
色谱试题及答案1. 色谱法是一种基于什么原理的分离技术？A. 溶解度差异B. 分子量差异C. 吸附能力差异D. 沸点差异答案：C2. 色谱柱中固定相的作用是什么？A. 作为反应介质B. 作为分离介质C. 作为催化剂D. 作为溶剂答案：B3. 下列哪种色谱技术是利用分子大小进行分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 凝胶渗透色谱D. 离子交换色谱答案：C4. 在高效液相色谱中，色谱柱的粒径一般是多少？A. 5-10μmB. 10-20μmC. 20-40μmD. 40-60μm答案：A5. 色谱分析中，保留时间是指什么？A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品从进样到色谱柱出口的时间C. 样品从进样到色谱柱入口的时间D. 样品从色谱柱入口到检测器的时间答案：B6. 色谱图中的峰宽与什么因素有关？A. 样品的浓度B. 色谱柱的长度C. 样品的分子量D. 流动相的流速答案：D7. 色谱分析中，分离度R是衡量什么的指标？A. 峰的对称性B. 峰的面积C. 峰的宽度D. 相邻组分的分离程度答案：D8. 色谱分析中，检测器的作用是什么？A. 将样品转化为电信号B. 将样品转化为光信号C. 将样品转化为热信号D. 将样品转化为声信号答案：A9. 在色谱分析中，洗脱是指什么？A. 样品从色谱柱中流出的过程B. 样品从色谱柱中被分离的过程C. 样品从色谱柱中被检测的过程D. 样品从色谱柱中被收集的过程答案：A10. 色谱分析中，样品的进样量对色谱图有什么影响？A. 进样量越大，峰面积越大B. 进样量越大，峰面积越小C. 进样量与峰面积无关D. 进样量越大，峰宽越宽答案：A。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱分析类考试考核试题汇总及答案一、单选题1. 色谱分析的基本原理是：A. 光谱吸收效应B. 分子间作用力C. 分子运动D. 物质分布的不均匀性答案：C2. 色谱柱是色谱分析中的重要部分，常用的色谱柱类型包括以下哪项？A. 气相色谱柱B. 液相色谱柱C. 离子交换色谱柱D. 手性色谱柱答案：A、B、C、D3. 下列哪种分离方法属于色谱分析方法？A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 电泳法D. 质谱法答案：A、B、C4. 色谱分析中的保留时间是指：A. 色谱峰的起点到终点的时间差B. 物质从进样口到检测器所用的时间C. 物质在色谱柱上停留的时间D. 物质在柱前、柱内、柱后停留的时间总和答案：C5. 色谱分析中的分离度是指：A. 目标物质与干扰物质之间的峰高比值B. 目标物质与干扰物质之间的峰面积比值C. 目标物质在色谱柱上的保留时间D. 目标物质与干扰物质之间的相对迁移速度答案：A、B、D二、填空题1. 薄层色谱是色谱分析领域中的 __________ 方法。
答案：传统分析指纹2. 高效液相色谱法的缩写是 __________。
答案：HPLC3. 色谱分析中的柱温对分离效果有较大影响，通常采用的柱温为__________。
答案：室温4. 色谱分析中常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和__________ 检测器。
答案：质谱5. 色谱分析中常用的固定相有硅胶、葡聚糖和 __________。
答案：氧化铝三、简答题1. 请简述气相色谱法和液相色谱法的基本原理和适用范围。
答：气相色谱法是利用气体载气和固定相之间的相互作用分离物质的一种方法。
适用于易挥发、热稳定的物质，分离度较高。
液相色谱法是利用液相流动相和固定相之间的相互作用来分离物质的一种方法。
适用于非挥发性物质、热不稳定的物质，可以直接对样品进行分析。
2. 请简要介绍一下色谱分析中的前处理方法。
答：色谱分析中的前处理方法包括样品提取、样品净化和样品浓缩等步骤。
(完整版)色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
(完整版)色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制，各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。
色谱分析习题及答案（详解版）
⾊谱分析习题及答案（详解版）⾊谱分析综合体填空：1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择；在⽤极性固定液分离极性组分时，分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____，极性愈⼤，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____，防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐，⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒，要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中，载⽓仅起输送作⽤；⽽液相⾊谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效，最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中，将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相，⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相，装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器，氢⽕焰离⼦检测器，电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础：1、⾊谱塔板理论的假设？答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载⽓看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些？答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时，内标物选择应满⾜那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：⽓－液⾊谱，应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦？在什么情况下可以不⽤?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质，但得到峰⾯积却不⼀样，因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常⽤某物质做标准，得到⼀个相对的校正系数，就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2 B He C Ar D N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2 B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kpa 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析习题及答案
⾊谱分析习题及答案⾊谱分析综合体填空：1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择；在⽤极性固定液分离极性组分时，分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____，极性愈⼤，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____，防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐，⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒，要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中，载⽓仅起输送作⽤；⽽液相⾊谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效，最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中，将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相，⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相，装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器，氢⽕焰离⼦检测器，电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础：1、⾊谱塔板理论的假设答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载⽓看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时，内标物选择应满⾜那些条件答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中，固定相的选择原则是什么固定相的选择：⽓－液⾊谱，应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦在什么情况下可以不⽤答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质，但得到峰⾯积却不⼀样，因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常⽤某物质做标准，得到⼀个相对的校正系数，就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
【分析化学 下册】色谱分析习题答案
色谱分析试题及答案一、选择题1.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（2 ）A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数2.载体填充的均匀程度主要影响（ 1 ）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力3.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ 3 ）A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温.D.流动相速度降低4. 在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( 1 )(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4) 10 倍5. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？( 4 )(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速6.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( 3 )(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况二、计算题1.在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min，死时间为1min，问：（1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的分配系数是苯的几倍？2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的底宽和分离度。
3.在一长3米的色谱柱上分离一试样，得如下色谱图和数据：（1）用组分2计算理论塔板数。
（2）求两组分调整保留时间（3）若需要达到最佳分离度R=1.5，所需最短柱长为几米？答案：二、计算题1. 解：（1）tR¹甲苯/ tR¹苯=（5.5-1）/（2.5-1）=4.5/1.5=3（倍）（2）K甲苯/K苯= tR¹甲苯/ tR¹苯=4.5/1.5=3（倍）2. 解：∵n=16（t R/Y）2∴ Y=tR/（n/16）1/2Y1=27/（3600/16）1/2=27/15=1.8（mm）Y2=30/（3600/16）1/2=30/15=2.0（mm）Rs=2（t R2-t R1）/（Y1+Y2）=2（30-27）/（1.8+2.0）=1.63.解：（1）n=16(t2/W b2)2=16(17/1)2=4624 n eff=16(t’2/W b2)2=16(16/1)2=4096 (2)t r1=14-1=13 t r2=17-1=16(3)r2.1=t t2/t t1=16/13=1.23N=16*R2*(r2.1/r2.1-1)2=16*1.52*(1.23/0.23) 2=1029.57L=1029.57/4096*3=0.75m。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？8、根据你所学知识，填写下表。
气相色谱1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用?载气系统去除载气中的水、有机物等杂质进样装置：色谱柱：色谱仪的核心部件检测系统2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。
3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。
答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。
5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。
对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面?答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物；8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。
答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
答;依据：保留时间定性方法：①用保留时间定性②用相对保留值定性③用保留指数定性④用化学反应配合色谱定性⑤用不同类型的检测器定性⑥色谱和各种光谱或波谱联用10．假设一个未知油剂样品，请设计一种气象色谱分析方法，并概述分析过程。
液相色谱：11、正相HPLC与反相HPLC的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？答：正相HPLC是指以亲水性的填料做固定相，以疏水性溶剂或混合物做流动相的液相色谱，主要用于分离醇类，类脂代化合物、磷脂类化合物，脂肪酸以及其他化合物。
反相HPLC是指以强疏水性的填料作固定相，以可以和水混合的有机溶剂做流动相的液相色谱，主要用于分离生物大分子、卤化物和肽及蛋白质，含卢芳烃，小分子的核酸、核苷酸、多环芳烃等；12、何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？答：梯度洗脱就是有两种（或两种以上）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程度连续的改变，以改变流动相的配比和极性。
适合:①具有较宽K范围的样品，及所有的组分的色谱峰的K值不能在0.5-20之间②大分子样品，相对分子质量大于1000的，尤其是生物样品③样品中含有高保留时间的干扰成分，在一次分析中如不把他洗脱出去，就会污染色谱柱，并影响下一次分析。
④即使在使用等度时也可以使用梯度洗脱选择流动相的比例。
3、液相色谱中最常用的检测器是什么检测器，它适合那些物质的检测？答：最常用的是紫外可见分光光度检测器，适合在可见或紫外光区有吸收物质的检测；4、某组分在ODS 柱上,以80％甲醇作流动相时的保留时间为10min,如果用60％甲醇作流动相，组分的保留时间是增加，还是减小？如果将80％甲醇换成80％异丙醇后，又会怎样变化呢？并请作出解释。
5、高效液相色谱法的特点 答:特点在于高分离性能、高灵敏度、高分析速度、可以自动化运行6、在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。
要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。
(已知n=3600) 解：分离度：7、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？ 解： r 21= 100 / 85 = 1.18n 有效 = 16R 2 [r 21 / (r 21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。
色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
色谱法：当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
2、色谱法分类 色 谱：气相色谱GC 、液相色谱LC 、超临界流体色谱 SFC 2.色谱法分类(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。
按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。
离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH 值的水溶液为流动相。
(3)其他色谱方法薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。
8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==nt W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎪⎭⎫⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=超临界色谱: CO2流动相。
3.色谱法的特点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体。
（2）灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
不足之处：被分离组分的定性较为困难。
二、色谱分离过程色谱分离过程是在色谱柱内完成的。
填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的分离机理不同。
气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。
固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。
气液(液液)色谱的固定相: 由担体和固定液所组成。
固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程；气液色谱的分离机理：气液(液液)两相间的反复多次分气相色谱仪主要部件1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
2. 进样装置：进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
无催化作用。
3. 色谱柱（分离柱）：色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。
长度可根据需要确定。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液。
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
4. 检测系统：色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；5. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。