铝粉包覆

二氧化硅包覆制备环保水性型铝粉颜料

(实验设计人：叶红齐)

内容提要

环保水性涂料是绿色化工的重要方向之一，而水性铝粉颜料是水性金属涂料的重要原料。由于铝粉颜料与水接触会发生析氢反应，导致表面金属光泽降低等应用性能的下降。本实验通过水解反应法，将SiO2在铝金属颜料表面形成纳米厚度的包覆膜层，隔断与外界水的直接接触。对包覆膜层的均匀性和厚度的控制是本实验的关键，因为包覆后的铝粉颜料表面的银灰色金属光泽不能有明显的降低。析氢测定和表面光泽度测定可对包覆效果进行评价。包覆前后铝粉的表面性质，通过红外光谱和SEM等手段进行表征。

研究背景或项目意义

铝粉颜料作为一种用途最广的金属颜料、在汽车、电器、塑料等许多领域广泛应用，产生银灰色的视觉效果和高效的屏蔽保护作用。目前，市场上的铝金属颜料多为油性颜料，是通过湿式球磨法，在矿物油、200＃溶剂油等有机溶剂中，并加入润滑剂和其他助剂，将球形铝粉转化为片状铝粉，并经过粒度控制、表面捏合等工序加工而成。有机溶剂的作用主要能是能够提高片状化工程的效率，同时又能把铝粉存在的爆炸危险降到最低。其润滑剂的主要作用是防止球形铝粉在球磨过程中，由于钢球等介质的机械作用所可能出现的冷焊接现象。其他助剂有稳定剂、分散剂、表面防护剂及抗沉淀剂等，其目的是提高片状铝粉的表面金属光泽和满足后续涂料行业的要求。

由于油性铝粉颜料，在水介质中难以分散，同时，金属铝与水接触会发生析氢反应，引起金属光泽等性能下降，从而难以满足环保型水性涂料的要求。由于环保水性型涂料是绿色化工的重要方向之一，从而对水性金属颜料的重要原料的水性铝粉颜料提出很高的要求。本实验采用铝粉颜料表面包覆纳米SiO2的方法，隔绝铝粉与外界水的直接接触，使铝粉颜料能够达到水性涂料的要求，因此本实验具有重要的意义。

本实验涉及到粉体表面处理技术。人们已不满足对于单一粉体的亚微米、纳米级的追求，而是期望粉体具有以前所不具备的新性能。而要获得新性能所采取的所有措施，都可以归结为表面改性处理。因此，本实验对于学生掌握粉体技术的发展前沿，具有一定的帮助。

目的要求

通过水解反应法，在铝粉颜料表面，均匀沉淀包覆一层纳米厚度的SiO2包覆层，其包覆层要求透明，不明显影响内部铝粉颜料的金属光泽，同时又能有效隔绝铝粉颜料与外界水的作用。

实验关键

本实验的关键是寻求合适的实验条件，有效控制SiO2包覆膜层的均匀性和厚度。因为均匀性和厚度都会对铝粉颜料的金属光泽和与水的隔绝性能产生影响。

预备知识或预习要求

要求预习和掌握参考文献中《无机精细化工工艺学》，《颜料工艺学》有关章节的知识。

通过校园网，查找国内外相关资料（外文不少于两篇）。

参看本研究所的内部资料。

实验原理

硅酸钠和硅的有机化合物，在合适的条件下，会析出硅的氧化物和氢氧化物等胶体，根据胶体的表面电性，以及铝粉表面的电性，控制适宜的反应条件，使析出的硅胶体能够在铝粉表面产生沉淀反应。表面沉淀反应完成，通过加热处理，使表面硅胶体沉淀物转型，使其与铝粉表面的结合更为牢固。

仪器试剂和药品

主要仪器：搅拌器、水浴控温仪，pH控制滴定仪、析氢检测仪、光泽度仪

主要试剂：铝粉颜料、硅酸钠、盐酸、乙醇、丙酮

实验步骤

1. 铝粉颜料的预处理：

要求处理后的铝粉颜料能在水中能高效分散；

2. 铝粉颜料的SiO2包覆：

要求金属光泽降低不超过10％，析氢量为原料的2％以下。

3. 包覆后铝粉颜料的检测。

析氢检测。

第一步和第二步的实验的详细步骤，学生通过资料查询后，与指导教师讨论确定。

第三步的检测按照相关规范和规定进行。

实验结果与讨论或思考题

探讨实验条件与包覆效果的关系及其相关机理。

探讨进一步提高包覆效果可能的方法与途径。

参考文献

（1）张昭等，无机精细化工工艺学，化学工艺出版社，2002.6

（2）朱骥良等，颜料工艺学，化学工业出版社，2002.1

（3） B. Muller, Corrosion inhibitor of different metal pigments in aqueous alkaline media, corrosion science, 2001, vol. 43, 1115-1164

（4） A. Kiehl, Encapsulated aluminum pigments, Progress in organic coatings, 1999, vol. 37, 179-183

实验的主要内容：

主要仪器：搅拌器、水浴控温仪，pH控制滴定仪、析氢检测仪、光泽度仪

主要试剂：铝粉颜料、硅酸钠、正硅酸乙脂、氢氧化钠、盐酸、乙醇、丙酮、丙烯酸树脂、超分散剂、

其他仪器：SEM、红外光谱等

实验步骤：

铝粉的预处理：称取20克铝粉，加入丙酮50ml，搅拌过滤，在加入乙醇50ml，搅拌过滤，取出滤饼2克，烘干称重，测出滤饼固体含量；

按滤饼国体含量，计算干铝粉5克的滤饼重量，准确称取该滤饼重量。放入200ml少别中，加入5ml水，搅拌。

配制0.1mol/l NaSiO3水溶液500ml，按干铝粉5克的5%SiO2计算出NaSiO3水溶液的体积。并取出同体积NaSiO3水溶液备用。

配制浓度为0.1mol/l的盐酸溶液200ml，备用。

将装有铝粉的烧杯置于水浴槽中，安装好搅拌器，边搅拌，边控制水浴温度在80度。同时安装好pH自动控制仪的联接和配置好的NaSiO3水溶液和盐酸水溶液，设定pH自动控制仪的pH值为8.5，待水浴温度稳定达到80度时，启动自动pH控制仪及其滴定泵（注意：酸、碱泵不能搞错）。此时，滴定泵将会自动将NaSiO3水溶液滴入烧杯中，当烧杯中pH值超过设定的8.5时，盐酸滴定泵会自动启动，能过维持烧杯中反应系统的pH值保持在设定的8.5。

NaSiO3水溶液滴定完成后，再继续反应30分钟，反应完成后，冷却、过滤，测定滤饼固体含量。

称取包覆前后0.5克干铝粉的滤饼，放入析氢实验瓶中，加入20mol 0.1mol/l的盐酸水溶液，开始析氢检测，每两小时记录析氢量。比较包覆效果。