多元校正-FeCl_3比色法同时测定土壤中的苯酚、对苯二酚和间苯三酚
双体系双波长荧光分析法同时测定废水中的间苯二酚和对苯二酚
双体系双波长荧光分析法同时测定废水中的间苯二酚和对苯二酚谢成根;吴伟;刘小兰【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2008(028)002【摘要】本文基于问苯二酚和对苯二酚在不同酸性体系中的荧光差异性,建立了双体系双波长荧光分析法同时测定间苯二酚和对苯二酚的分析方法.反应体系激发波长选为280 nm,波长对为309.0 nm(pH 2.0)/358.7 nm(pH 7.0)和329.6 rim(pH 7.0)/358.7 nm(pH 2.0),两波长对得到的荧光光谱强度差分别与间苯二酚和对苯二酚的浓度具有良好的线性关系,测定间苯二酚和对苯二酚的线性范围分别为1.0×10-8～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8～5.0×10-5mol/L.该法用于实验室废水中间苯二酚和对苯二酚测定,回收率分别为95.3%～101.0%和94.3%～97.0%.【总页数】4页(P19-22)【作者】谢成根;吴伟;刘小兰【作者单位】皖西学院化学与生命科学系,安徽六安,237012;皖西学院化学与生命科学系,安徽六安,237012;皖西学院化学与生命科学系,安徽六安,237012【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.双波长双指示剂催化动力学光度法测定茶叶和水中微量锰 [J], 白亮;韩权;白雪2.5-Br-DMPAP-PVA124体系双波长光度法同时测定废水中钴和镍 [J], 王宁伟3.主次双波长计算光度法测定铁的研究--phen-Fe(Ⅱ)显色体系测定水中铁 [J], 刘少春;马玉环;吕明;张新友4.主次双波长计算光度法测定铁的研究(Ⅰ)──phen-Fe(Ⅱ)显色体系测定水中铁[J], 李春香;闫永胜5.主次双波长计算光度法测定铁的研究(Ⅰ)——phen-Fe(Ⅱ)显色体系测定水中铁[J], 郑新灵;张大立;李延绍;马延秋;闫永胜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定土壤样品中21种酚类化合物的研究
1 试验部分
1.1 仪器与试剂 试验仪器如下：气相色谱仪，赛默飞世尔 TRACE
1300；色谱柱，TG-5SILMS 30 m/0.32 mm/0.25 μm； 填 料，5% 苯 基 -95% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷； 检 测 器， FID；快速溶剂萃取仪，ASE 350；全自动液液萃取仪， DH 3160；旋转蒸发仪，RE100-S。
Vol.38，No.12 2020 年 12 月
中国资源综合利用 Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ
试验研究
气相色谱法测定土壤样品中 21 种酚类化合物的研究
罗 宇，孟文达，张建新，叶元顺
（中国冶金地质总局昆明地质勘查院，昆明 650000）
摘要：土壤成分复杂，土壤样品中酚类化合物测试前需要经提取、酸碱调节净化、浓缩后方可上机测试。
采用 GC/FID 测定，选用 TG-5 色谱柱进行分析，色 谱图如图 1 所示。
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图 1 土壤中 21 种酚类化合物色谱图
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试剂主要有四类。一是混合溶剂 I，二氯甲烷（色 谱纯）和正己烷（色谱纯）体积比为 2 ∶ 1；二是混 合溶剂Ⅱ，二氯甲烷（色谱纯）和乙酸乙酯（色谱纯） 体积比为 4 ∶ 1；三是硅藻土、无水硫酸钠（优级 纯）、石英砂（分析纯），使用前在温度 400 ℃条件 下烘干 4 h；四是 21 种酚类化合物标准品，浓度均为 1 000 mg/L。
升温程序如下：初始温度 80 ℃（保持 1 min）， 以 10 ℃ /min 升至 250 ℃（保持 4 min）。
进样口温度为 260 ℃；检测器温度为 280 ℃；进 样量为 1 μL，载气为氮气，流速为 30 mL/min。
气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3-二氯联苯胺
气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺摘要：应用气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺及3,3'-二氯联苯胺。
结果表明：土壤样品经过萃取、净化、浓缩后经气质联用仪检测，在1.0μg/mL～50.0μg/mL的范围内响应值呈现良好的线性关系，相关系数≥0.9992，当取样量为20.0g，定容体积为1.0mL，采用SIM方式测定时，方法检出限均为0.02mg/kg，相对标准偏差为0.86%～5.2%，加标回收率为80.0%～109%。
该方法具有良好的精密度与准确度，能满足土壤质量标准测定土壤中苯胺、3,3'-二氯联苯胺的要求。
关键字：气相色谱-质谱法；苯胺；3,3'-二氯联苯胺；土壤Determination of Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry（GCMS）Abstract：Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil was determinend by GCMS.The results showde that the samples of soil are extracted, purified and concentrated by GCMS.The method had a good linearity for Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in the range of1.0μg/mL～50.0μg/mL,and the corr elation coefficient （r）≥0.9992,and when the sampling volume is 20.0g ,the constant volume is1.0 mL and used for SIM method,the method detection limit of Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine was 0.02mg/kg.The relative standard deviations were between 0.86%～5.2%,and recoveries ranged from 80.0%to109%.The method has good precision and accuracy,and is suitable for the Soil quality standard of Aniline and 3,3 '- Dichlorobenzidine in Soil .Key words:GCMS；Aniline；3,3 '- Dichlorobenzidine；Soil苯胺是最重要的胺类物质之一，是生产农药的重要原料对环境有危害，对土壤、水体可造成污染。
ASE-GC-FID法分析检测土壤中21种酚类化合物-ThermoFisher
应用指南引言酚类化合物通过各种途径进入土壤后，会被吸附残留并富集在土壤中，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡，导致农作物减产、品质下降。
残留富集在土壤中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。
美国、加拿大等国家对土壤中酚类化合物有控制标准，但是对毒性的认定不同，控制的种类和浓度标准也相差较大，主要控制的酚类化合物有苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等。
本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》，采用ASE 作为样品萃取技术，在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测，省去了繁琐的净化步骤。
该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。
仪器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 气相色谱，配分流不分流进样口，FID 检测器Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7数据处理系统Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶剂萃关键词：ASE350；Trace1310 GC ；土壤；酚类化合物目标：建立一种简单、快速、自动化程度高的分析检测方法来检测土壤中酚类化合物，以期提供更好的为环境检测手段。
ASE-GC-FID 法分析检测土壤中21种酚类化合物取，配22 mL 不锈钢萃取池(P/N 068088) , 60 mL 收集瓶 (P/N 048784)Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹仪(PN: 1003290002-00)耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土(1 kg)(P/N 062819)Thermo Fisher Scientific TM 纤维素膜( 27 mm)(P/N 068093)Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色谱柱(30m ×0.25mm ×0.25μm ，P/N ：26099-1425)赵 紫 车金水 余翀天赛默飞世尔科技（中国）有限公司试剂与标准品21种酚类化合物混合标准溶液（1000 mg/L溶于甲醇）购自上海安谱科学仪器有限公司，品牌o2si；其他实验常见有机试剂均由Fisher公司提供。
土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(二)
土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法（二）(一)仪器条件(仅供参考，可按照实际仪器适当调节) 进样口温度：280℃，进样方式：分流进样，分流比为5∶1，恒压控制，进样量为1.0uL。
FID检测器温度：300℃，氢气：40mL/min，空气：400mL/min，尾吹：30mL/min。
(二)校准曲线配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L、80.0ug/mL)，以为稀释溶剂，以外标法定量。
在参考仪器条件下得到的化合物在HP-1色谱柱上的保留时光详细见表7-2。
表7-2 21种酚类化合物保留时光七、结果计算 (一)目标化合物定性按照标准物质各组分的保留时光举行定性。
(二)定量计算目标化合物用外标法定量，样品中的目标化合物含量。
(mg/kg)根据公式 (1)举行计算。
式中p1——校准曲线上查得目标化合物的质量浓度，ug/mL； Vc ——上机分析的定容体积，mL； m——样品量，g； f——提取液的稀释倍数，未稀释的样品其值为1; wdm——干物质质量分数，％。
八、质量保证与质量控制（一）校准曲线用线性拟合曲线举行校准，其相关系数应不小于0. 995,否则应重新绘制校准曲线。
（二）空白试验每批样品（最多10个样品）应做一个试验室空白，空白结果中目标化合物质量浓度应小于办法检出限。
（三）平行样品测定每批样品（最多10个样品）应起码举行1次平行测定，平行样品测定结果相对偏差应在30%以内。
(四)实际样品加标每批样品(最多10个样品)应起码举行1次实际样品加标，加标回收率应在50%～140%之间。
九、注重事项 (1)所用法的无水硫酸钠需要在450℃下灼烧4h，以除去相关干扰测定的杂质。
(2)在净化步骤中，如加完NaOH溶液后，有机相(下层)色彩较深，可放掉有机相之后，再次加入与萃取固体等体积的萃取剂，然后举行液液萃取，直至有机相色彩较浅，但重复步骤不宜太多，否则会导致回收率偏低。
气相色谱法测定土壤中20种酚类化合物
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｒｅａｋｉｎｄｏｆｔｙｐｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ，ｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｂｅｅｎｉｎｃｌｕｄｅｄｉｎｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌｌａｎｄｐｏｌｌｕｔｉｏｎｓｔａｔｕｓｏｆｄｅｔａｉｌｅｄｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｉｔｅｍｓ，ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｐｏｌｌｕｔｉｏｎｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｓ ａｔｔｒａｃｔｅｄｍｏｒｅａｎｄｍｏｒｅａｔｔｅｎｔｉｏｎ．Ｏｕｒｃｏｍｐａｎｙｓｔｕｄｉｅｄｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｏｒｄｅｒｔｏｃａｒｒｙｏｕｔｔｈｅｐｒｏｊｅｃｔ ｏｆｄｅｔａｉｌｅｄｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｐｏｌｌｕｔｉｏｎｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌｌａｎｄｉｎＣｈｉｎａ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｕｓｅｄａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄａｃｉｄ－ｂａｓｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅ２０ｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｓｏｉｌａｎｄｄｅｔｅｃｔｅｄｔｈｅｍ ｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｉｎｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗａｓ０．０１～０．０３ｍｇ／ｋｇ，ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ５３．８％ ～９７．７％，ＲＳＤ＜ １０％（ｎ＝６）． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｉｌ；ｐｈｅｎｏｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
２．４ 参考色谱图
收稿日期：２０１９－１１－２１ 作者简介：刘 倩（１９９２—），女，河北唐山人，助理工程师，从事化学检测。
GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量
GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量摘要：本文利用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪，建立了环境土壤中9种酚类物质的测定方法。
在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数R大于0.999；峰面积重复性良好。
该方法可用于土壤中酚类物质的定性定量测定。
关键词：气相色谱质谱联用仪土壤酚类物质酚类化合物是一类典型的工业污染物，在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。
这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。
所以土壤中酚类物质的污染也越来越受到人们的关注。
通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高，土壤中只要含有若干µg/L的氯酚就会产生明显的臭味。
目前环境监测常以苯酚和甲酚等酚作为污染指标。
土壤中的有机酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，主要通过废水排入导致土壤污染。
目前水体中普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚。
但土壤中的基质相当复杂，测定过程基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等因素直接影响检测结果的准确性。
本文建立了一种新的测定环境土壤中有机酚类物质含量的方法，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，且适用性强。
1 实验部分1.1 仪器GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪1.2 分析条件GCMS条件：色谱柱：SH-Rtx-5sil MS，30m×0.25mm×1.0µm 柱温程序：60℃（1min）_10℃/min_ 230℃（2min）进样方式：不分流高压进样：250 kpa（1min）载气：氦气载气控制方式：恒线速度线速度：36.8 cm/sec 柱流量：1.02 mL/min进样口温度：220℃接口温度：250℃离子源温度：200℃检测器电压：相对调谐结果+0.1KV 离子化方式：EI采集方式：SIM1.3 样品前处理精密称取晾干磨细过筛的土样2.0 g（精确到0.01 g）于50 mL离心管，加入15 mL甲醇，超声萃取30 min，6000 r/min离心10 min，取上层清液用InertSep C18 SPE小柱净化后，将溶液转移至梨形烧瓶，在50℃水浴旋转蒸发浓缩至0.5 mL，用甲醇定容至1 mL，待测。
高效液相色谱法测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留
高效液相色谱法测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留李国锋;魏瑞成;王冉【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2014(000)012【摘要】为了监测土壤中有机化合物污染状况，建立同时测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留量的高效液相色谱方法。
土壤样品以甲醇和水（4∶1）作为溶剂进行提取，漩涡混匀后再进行超声提取、离心过滤，在240 nm波长下对样品中联苯与间羟基苯甲酸进行测定。
结果表明，间羟基苯甲酸与联苯得到很好的分离，标准曲线在0．3～15．0μg／mL浓度范围内呈线性关系，相关系数≥0．99，保留时间分别为2．8、8．0 min；0．5～10．0μg／mL添加浓度范围内，联苯、间羟基苯甲酸在土壤中的平均回收率分别为89．03％～103．04％、79．82％～100．48％，相对标准偏差为0．76％～2．49％、1．16～4．57，该方法得到间羟基苯甲酸的定量限为0．1μg／mL，联苯为0．2μg／mL。
该方法适用于土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留的同步快速检测。
【总页数】3页(P316-318)【作者】李国锋;魏瑞成;王冉【作者单位】江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室南京，江苏南京210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室南京，江苏南京210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室南京，江苏南京210014【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63【相关文献】1.高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态2.高效液相色谱法测定爽身粉中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3.高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸4.高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸5.高效液相色谱法测定土壤中2,4-二羟基苯甲酸含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱_串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留_王晓春
DOI ：10.3724/SP.J.1096.2014.30720高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留王晓春*1,2刘庆龙1，2，3杨永亮1,21（国家地质实验测试中心，北京100037）2（国土资源部生态地球化学重点实验室，北京100037）3（南开大学环境科学与工程学院，天津300071）摘要建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC -MS/MS ）同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法。
土壤样本经加速溶剂萃取，Oasis MCX 固相萃取柱净化后，在多反应监测（MRM ）正离子电喷雾模式下进行HPLC -MS/MS 分析。
色谱柱为Phenomenex Luna C 18反相柱（150mm ˑ2.0mm ˑ3μm ），流动相为梯度变化的乙腈和0.1%甲酸溶液。
检出限（S/N ≥3）为0.008 0.440μg/L ，在各自的考察浓度范围内线性关系良好（r ≥0.996）；在0.40 40.0μg/kg 添加水平内，平均加标回收率为76.9% 102.0%，RSD 为3.4% 10.3%。
利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现，阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种。
关键词高效液相色谱-串联质谱；农田土壤；三嗪类除草剂2013-07-25收稿；2013-09-30接受本文系国家自然科学基金（No.41140032）和中国地质局地质调查工作项目（Nos.1212011120287，1212011220058）资助项目*E -mail:wangwxc@1引言三嗪类除草剂是结构上以具有3个碳和3个氮对称排列的六元环结构为母体的一类化合物，因此又被称作均三氮苯类除草剂。
自20世纪50年代被推出以来，其作为预防农田杂草生长的高效除草剂在世界范围内广泛使用，并在农业上发挥了重要的作用。
尽管近年来有新型除草剂逐渐取代三嗪类除草剂的趋势，但三嗪类除草剂仍是我国所采用的大型品种系列，每年产量、用量均很大。
间苯二酚检验操作规程
目的：为检验间苯二酚辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于间苯二酚的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状本品为白色或类白色的针状结晶或粉末；微有特臭；在日光或空气中即缓缓变成粉红色；水溶液显弱酸性反应。
本品在水或乙醇中极易溶解，在乙醚或甘油中易溶，在氯仿中微溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）第一法测定，本品的熔点为109～111℃为符合规定。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 氨试液2.1.3 氢氧化钠试液 2.1.4 氯仿2.1.5 盐酸 2.1.6 烧杯2.1.7 刻度移液管，滴定 2.1.8 电子天平(万分之一克)2.1.9 电炉 2.1.10 IR-470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约25mg，置烧杯中，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，即显紫蓝色；再加氨试液数滴，变为棕黄色为符合规定。
2.2.2 称取本品0.1g，置烧杯中，加氢氧化钠试液2ml，使溶解，加氯仿1滴，加热即显深红色，再加微过量的盐酸，变为淡黄色为符合规定。
2.2.3 红外分光光度法：取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 稀醋酸 3.1.2 醋酸铅试液3.1.3 试管 3.1.4 刻度移液管3.1.5 电炉 3.1.6 恒温干燥箱3.1.7 硫酸干燥器 3.1.8 坩埚3.1.9 茂福炉 3.1.10 电子天平(万分之一克)3.2 项目与步骤3.2.1 苯酚：称取本品0.25g，置试管中，加水5ml溶解后，缓缓加热，不得发生苯酚臭为符合规定。
3.2.2 邻苯二酚：称取本品0.5g，置试管中，加水10ml溶解后，加稀醋酸2滴与醋酸铝试液0.5ml，应不得发生浑浊为符合规定。
3.2.3 干燥失重：精密称取本品约1g，置硫酸干燥器中干燥至恒重，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0% 为符合规定。
土壤中酚类化合物的气相色谱法分析研究
土壤中酚类化合物的气相色谱法分析研究摘要：本实验重点探索土壤中酚类化合物测定的样品预处理过程。
采用当前检测酚类化合物常用加压流体萃取（或索式提取，超声波萃取），酸碱净化，氮吹浓缩三个环节。
对以上环节作出改进，在预处理阶段明显提升了净化环节的加标回收率，提高了检测的便捷性和实用性，易于推广。
为土壤中酚类化合物的检测方法提供技术支撑。
关键词：酚类气相色谱固相萃取1导言酚类是环境中土壤污染的重要来源。
在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废物中均含有酚类。
实际实验操作中发现，现有分析标准方法中，测定土壤中酚类化合物采用酸碱净化的前处理方式，在样品预处理过程中，2,4-二甲酚，2,4-二硝基酚的加标回收率和稳定性很难满足要求。
2实验部分课题《土壤中酚类化合物的气相色谱法分析研究》中，围绕土壤中酚类的提取、净化、浓缩三步骤进行研究，其实验仪器、材料、方法如下所述。
2.1仪器和试剂色谱仪带氢火焰检测器；色谱柱：30 m × 0.25 mm × 0.25 m，100%甲基聚硅氧烷毛细管柱；浓缩装置：旋转蒸发装置，氮吹浓缩仪；提取设备：索氏提取装置，探针式超声波提取仪、加压流体萃取装置；固相萃取柱：HBL固相萃取柱500mg/6mL，C18 柱500mg/6mL，Diol柱500mg/6mL；无水硫酸钠（Na2SO4）在 400 ℃烘烤 4 h；氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 5 mol/L；盐酸溶液：c （HCl）=3 mol/L；二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯；乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：色谱纯；甲醇(CH3OH)：色谱纯；正己烷（C6H14)：色谱纯；二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4+1（V/V）；二氯甲烷与正己烷混和溶剂：2+1（V/V）；标准贮备液：ρ = 1000 mg/L，包含2,4-二甲酚，2,4-二硝基酚。
水中苯酚、苯二酚和苯三酚的高效液相色谱分析方法的研究
环境与健康杂志2002年1月第19卷第1期J Environ Healt h ,J anuar y 2002,Vol.19,No.1·64·【技术与方法】文章编号:1001-5914(2002)01-0064-02作者单位:福建省卫生防疫站(福州350001)作者简介:阮国洪(1965-),男,福建省人,主管技师,硕士,从事饮用水及涉水相关产品卫生学检验及安全性评价。
摘要目的建立水环境中苯酚、苯二酚和苯三酚的高效液相色谱分析方法。
方法应用固相萃取(SP E )技术处理样品,反相高效液相色谱法(RP-HPL C )测定酚类化合物。
结果苯酚分析选择波长270nm 、流量0.5ml/min ,测定苯酚线性范围为011～10.0μg /L 、其精密度为01012～0.057、准确度9813%～106%(回收率)、检测限为011μg /L ,从而建立起快速测试水中苯酚的分析方法。
同时对间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、苯三酚的测定的检测限分别为0111、0113、0111、0114μg /L 。
结论高效液相色谱法测定酚类化合物具有准确度高、灵敏度高、选择性好、操作简便快速的优点。
关键词水;高效液相色谱法;苯酚;苯二酚;苯三酚;测定中图分类号:O652163文献标识码:ADetermination of Phenol ,Benzenediol and Benzenetriol in Water b y Hi g h Perf ormance Li q uid Chromato g ra p h y R U A N Guo-hon g .Fu j i a n Provi nci al Sa nit ation a nd A nti-e p i demic St ation ,Fuz hou 350001Abstract Ob j ective To establish a q uick ,sim p le and hi g h-efficienc y -low-consumin g RP-HPL C met hod to test p henol ,benzenediol and benzenet riol in environmental waters.Methods A pp l y in g SP E technolo gy to t reat ,to se p a 2rate sam p les ,p henolic com p ounds in water were determined b y RP-HPL C.Results The anal y tical conditions for p he 2nol were selected as wave len g t h 270nm and flow rate 0.5ml/min.Linear sco p e ran g ed f rom 0.1to 10μg /L ,p recision ran g ed f rom 0.012to 0.057(RSD ),accurac y ran g ed f rom 98.3%to 106%(recover y rate )wit h detection limit at 0.1μg /L.At t he same time research was done on m-benzenediol (resorcinol )、o-benzenediol (py rocatechol )、p -benzenediol (h y dro q uihone )、benzenet riol wit h detection limit s at 0.11、0.13、0.11、0.14μg /L res p ectivel y .Conclusion This met hod was sim p le and q uick to o p erate.The anal y tical met hods of p henol ,benzendiol and benzenet riol had advanta g es wit h hi g h accurac y 、sensitivit y and selectivit y .K e y words Water ;Hi g h-p erformance li q uid chromato g ra p h y ;Phenol ;Benzenediol ;Benzenet riol ;Determination苯酚是最简单的酚,为无色固体,有特殊气味,显酸性。
双波长线性回归光度法同时测定苯酚和间苯二酚
双波长线性回归光度法同时测定苯酚和间苯二酚张群;占峰;开小明【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2006(26)11【摘要】对吸收峰严重重叠的苯酚和间苯二酚二组分体系同时测定进行了研究.在波长250～290 nm范围内,每隔0.5 nm测定苯酚和间苯二酚二组分体系的吸光度,选择280.5,273.5 nm作为测量波长,建立了双波长线性回归法测定二组分.按正交设计表L25(56)配置25组标准混合溶液,对苯酚和间苯二酚二组分进行线性回归;同时测定了模拟混合样的苯酚和间苯二酚二组分含量.测量结果表明,苯酚和间苯二酚二组分在模拟混合样和模拟复方雷锁辛涂剂处方配比中,分析结果相对误差小于5%.双波长线性回归法测定苯酚和间苯二酚二组分,测量体系稳定,结果可靠,提供了一种新的测量途径.【总页数】3页(P2110-2112)【作者】张群;占峰;开小明【作者单位】安庆师范学院化学与环境科学学院,安徽,安庆,246011;桐城师范学校,安徽,桐城,230003;安庆师范学院化学与环境科学学院,安徽,安庆,246011【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O625.3【相关文献】1.双波长标准加入法同时测定苯酚和间苯二酚 [J], 胡敬田;杨景和2.多波长线性回归荧光法同时测定苯酚,间苯二酚和间苯三酚 [J], 丁亚平;吴庆生3.双波长K系数-标准加入分光光度法测定复方雷锁辛涂剂中苯酚与间苯二酚 [J], 王金成;熊力;王素力4.主成分线性回归分光光度法同时测定复方制剂中苯酚和间苯二酚 [J], 开小明;付丽娟;张谷鑫5.多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、邻苯二酚和苯酚 [J], 赫春香;汪振霞;陈连山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液湘色谱法测定苯、苯酚、对苯醌、苯二酚和苯三酚
高效液湘色谱法测定苯、苯酚、对苯醌、苯二酚和苯三酚额日和木;王旭;张煜琳;萨嘎拉;照日格图【摘要】Based on the high performance liquid chromatographymethod ,benzene and its direct oxida-tion products :phenol , benzoquinone , o-Bihydroxybenzene , m-Bihydroxybenzene , p-Bihydroxybenzene , benzenetriol were completely separated by the YMC-C18(250mm × 46mm ,5μm) chromatographic column with acetonitrile-water(50:50 ,v/v) as mobile phase .The UV detection wavelength was set at 270 nm .The result showed good linearity (R≥0 .99) ,the detection limit of the samples were between 0 .002-0 .008 μg/mL .The recoveries of internal standard method(ISM) ranged from 80 .40 to 101 .59% at the three spiked levels ,the relative standard deviation was below 9 .6% ;the recoveries of external standard method (ESM ) ranged from 82 .72 to 99 .48% at three spiked levels ,the relative standard deviation was below 10 .8% .It was indicated that the internal standard method was better than the external standard method for the quan-titative analysis of benzene and its products of oxidation .T his method is simple ,rapid ,sensitive and stabi-lized ,low consumption of sample and solution ,and analytical conditions are moderate .%本文采用高效液相色谱法，以乙腈-水（50：50，v/v）混合溶液为流动相，经 YMC -C18（250 mm ×46mm ，5μm）色谱柱分离，紫外检测波长为270nm时，测定了苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚。
气相色谱法测定土壤中5种酚类化合物的方法验证
气相色谱法测定土壤中5种酚类化合物的方法验证作者：杨珂来源：《绿色科技》2019年第22期摘要：按照土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法（H1 703-2014），对土壤中5种酚类化合物（苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2，4-二甲酚、2，4，6-三氯苯酚）进行了测定，对检出限、精密度、准确度进行了分析与研究。
结果表明：土壤中苯酚、邻—甲酚、对/间—甲酚、2，4—二甲酚、2，4，6—三氯苯酚的检出限分别为0.04mg/kg、0.02mg/kg、0.02mg/kg、0.02mg/kg、0.03mg/kg;5种酚类化合物相对偏差为0.00%～0.89%;5种酚类化合物回收率为56%～130%。
结果均满足HJ703-2014的要求。
表明该方法在实验室准确可行。
关键词：气相色谱法;酚类化合物;方法验证中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）22-0111-031 引言土壤与人类生活密不可分，我国土壤环境状况总体不容乐观，土壤污染问题是急需解决的重大问题[1]。
酚类化合物是一类典型的工业污染物，土壤中的酚类化合物只要来源于煤油化工等，经由污水排放沉积于土壤中，对土壤造成重大危害[2]。
目前针对于土壤中酚类化合物的检测方法主要有液相色谱法[3]、气相色谱法[4，5]、气相色谱-质谱联用法[6]等。
本研究使用气相色谱法，对实验室内开展酚类化合物的检测进行验证，证明其可行性。
2 方法2.1 主要仪器与试剂耗材仪器：气相色谱仪Agilent 7890B、旋转蒸发仪RE-52AA、氮吹仪NK200-1B、超声波清洗器SB-800DT等。
试剂耗材：色谱纯试剂：乙酸乙酯（CH3COOC2H5）;二氯甲烷（CH2Cl2）;正已烷（C6H14）。
分析纯试剂：无水硫酸钠（Na2SO1）;浓盐酸（HCl）;氢氧化钠（NaOH）;二氧化硅（SiO2）。
2.2 方法原理土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定。
土壤酚类化合物检测方法验证研究
土壤酚类化合物检测方法验证研究作者：刘哲来源：《绿色科技》2019年第16期摘要：为验证Agilent 7890B气象色谱仪测定土壤中21种酚类化合物的精确性，保证在相同的检测环境和仪器条件下，检测的结果在给定的置信区间里，多次的检测值具有一定的一致性和准确性，进行了土壤酚类化合物检测方法验证研究。
结果显示：土壤酚类的检出限为0.01～0.13mg/kg，定量限为：0.04～0.52mg/kg，土壤样品加标回收实验的回收率为60.2%～128.3%，相对标准偏差为0.78%～14.26%（n=6），准确度较好，可用于土壤样品中多种酚类化合物的测试。
关键词：气相色谱仪;土壤;酚类化合物;加标回收中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）16-0172-021引言酚类化合物是一种有毒有机污染物，会通过多种方式污染土壤，并吸附残留在土壤中污染土壤环境，引起土壤生境的失衡，最终导致农产品产量和品质的下降，危害人类的健康。
而且由于酚类化合物在土壤中含量低，性质比较活跃，给提取与分析工作造成一定的难度，精确的测定土壤酚类化合物显得越来越重要。
因此，为了精确的测定土壤中的酚类化合物，对酚类化合物污染的土壤及时是进行防治与保护，我们进行了土壤中多种酚类化合物的检测方法验证研究，以期为后期土壤酚类化合物的比对验证提供理论依据。
2材料与方法2.1试验仪器与材料试验所用仪器为：气象色谱仪（Agilent 7890B）;索氏抽提仪（BSXT-06-500）;旋转蒸发仪（RE-52A）;氮吹仪（NK200-1B）;全自动空气源（SPB-3）;氢气发生器（SPH-300）;冷却水循环泵（CCA-420），试验材料为：色谱纯试剂（二氯甲烷（CH2Cl2）;正己烷（C6H14）;乙酸乙酯（CH2COOC2H5）;分析纯试剂（无水硫酸钠（Na2SO4）;浓盐酸（HCL）;氢氧化钠（NaOH）;二氧化硅（SiO2）;标准贮备液为21种酚类混表，浓度JD=1000mg/L;氮气纯度≥99.999%。
014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》（HJ 703-2014）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中21 种酚类化合物的测定，其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。
当取样量为10.0 g 时，21 种酚类化合物的方法检出限为0.02～0.08 mg/kg，测定下限为0.08～0.32 mg/kg。
详见附录A。
3方法原理土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合物进入水相后，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定。
以保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
4.1 氢氧化钠（NaOH）。
4.2 盐酸（HCl）：ρ = 1.19 g/ml。
4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：在400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存。
4.4 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 5 mol/L。
称取20 g NaOH 固体（4.1），用水溶解冷却后定容至100 ml。
4.5 盐酸溶液：c（HCl）=3 mol/L。
量取125 ml 盐酸（4.2），用水稀释至500 ml。
4.6 二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。
4.7 乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：色谱纯。
4.8 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
4.9 正己烷（C6H14)：色谱纯。
4.10 二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4+1（V/V）。
4.11 二氯甲烷与正己烷混和溶剂：2+1（V/V）。
4.12 标准贮备液：ρ = 1000 mg/L。
可直接购买包括所有相关分析组分的有证标准溶液，也可用纯标准物质制备。
多元校正-分光光度法同时测定六种除草剂
多元校正-分光光度法同时测定六种除草剂蒋婷;张国文;王安萍;刘开花【期刊名称】《南昌大学学报（工科版）》【年(卷),期】2007(029)002【摘要】草达津、阿特拉津、西草净、敌草隆、非草隆和敌稗6种除草剂的紫外吸收光谱严重重叠,不经预先分离很难进行单一组分的直接测定.提出了一种同时测定上述6种除草剂的分光光度法,该方法是基于在pH 5.0的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中,应用多元校正模型解析6种除草剂混合物重叠光谱,并对其浓度进行同时测定.结果表明,主成分回归(PCR)和偏最小二乘法(PLS)对合成样中6种化合物的测定结果要优于经典最小二乘法(CLS),PCR和PLS浓度预报的总相对预报误差均为4.9%.用PCR结合分光光度法对实际样品进行测定,结果满意.【总页数】4页(P123-125,130)【作者】蒋婷;张国文;王安萍;刘开花【作者单位】南昌大学,食品科学教育部重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学,食品科学教育部重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学,食品科学教育部重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学,食品科学教育部重点实验室,江西,南昌,330047【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.杜利特尔分析与多元校正法应用于紫外分光光度法同时测定NO3-和NO2- [J], 刘昕;高一波;丁亚平;徐引娟2.多元校正一紫外分光光度法同时测定苯酚和间苯二酚 [J], 翟虎;陈小全;邵辉莹3.多元校正分光光度法快速测定COD [J], 黎国梁;粟晖;姚志湘;童张法4.多元校正分光光度法同时测定兔血清中内的β-内酰胺类抗生素 [J], 倪永年;葛成相5.多元校正-分光光度法同时测定痕量铜、铁、铝 [J], 陈燕清;倪永年因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子色谱法测定土壤中的3种阴离子
离子色谱法测定土壤中的3种阴离子杨叶琴;赵昌平;赵杰【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)003【摘要】采用离子色谱法测定土壤中Cl-、SO42-和NO3-的含量.10.000 0 g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60 min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22 μm滤膜过滤.滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L-1 KOH溶液,采用电导检测器.Cl-、SO42-和NO3-的线性范围均为1.00～9.00 mg·L-1,检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003 mg·L-1.3种阴离子的加标回收率在94.0％～96.0％之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0％.【总页数】4页(P293-296)【作者】杨叶琴;赵昌平;赵杰【作者单位】苏州国环环境检测有限公司,苏州215129;苏州国环环境检测有限公司,苏州215129;苏州国环环境检测有限公司,苏州215129【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子 [J], 王文佳;刘娟;尹雪梅;李桂香;施超欧2.离子色谱法测定东下冯遗址土壤中的无机阴离子 [J], 赵春燕3.离子色谱法测定新乡市大棚菜田土壤中的阴离子 [J], 陈碧华;郭卫丽;李新峥;王广印;;;;4.超声提取-离子色谱法测定土壤中0种水溶性阴离子 [J], 马兵兵; 姜滢; 罗燕; 周汝兰; 卜云磊; 徐阳5.离子色谱法测定墓葬土壤中5种阴离子 [J], 邱立萍;吕瑞亮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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０ ２ ３ （ ） ３ １ ２ 新 疆 农 业 大 学 学 报 ２ １ ， ５ ４ ： ２ ～ ３ ４ Ａｇｒｃ ｌｕｒ ｉ ｕ ｔ ａｌＵｎｉ ｅ ｓｔ ｖ ｒ ｉｙ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ Ｘ ｎ ｉｎ ｏห้องสมุดไป่ตู้ｒａ ｉｊａ ｇ ｏ
文章 编 号 ：１ ０ — ６ ４（ ０ ２ ０ — ３ １Ｏ ０ ７８ １ ２ １ ） ４ ０ ２ 一 ４
达 到 １ ０ ６ ，０ ． 和 ９ ． ， Ｐ ｓ 别 为 １ １ ， ． ７和 ３ ７ 。 ０ ． １ ０ ０ ６８ Ｒ Ｅ 分 ．４ ０ ２ ． ９ 关 键 词 ： 多 元 校 正 ；比色 法 ；土 壤 ；酚类 化 合 物
中 图分 类 号 ：Ｓ １ ９ １ ．３ ５ 文献标识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｔｏ ｆ Ｐｈ ｎｏ ｓ Ｈｙ ｒ ｑ ｉ ０ ｎ ｔ ｃ ｉ ｎ ｏ ｅ ｌ ， ｄ ０ ｕ ｎ ｎｅ ａ ｄ Ｐｈｌ ｒ ｇ ｕ ｉ ｌｂ ０ ０ ｌ ｃ ｎ０ ｙ
Ｍ ｕ ｔｖ ｒ ａ ｅ Ｃａ ｉ ｒ ｔ０ — Ｃｌ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｌｉ ａ ｉ ｔ ｌｂ ａ ｉ ｎ Ｆｅ ３ ｔｏ
摘 要 ： 当溶 液 为 酸 性 时 ， 酚 、 苯 二 酚 、 苯 三 酚 与 Ｆ Ｃ 。 液 反 应 ， 成 不 同 颜 色 的 化 合 物 。本 研 究 采 用 多 苯 对 间 ｅ１溶 生 元 校 正 法 中偏 最 小 二 乘 法 （ Ｉ ） 定 了 土壤 中 酚 类 化 合 物 ， 拟 混 合试 样 中 苯 酚 、 苯 二 酚 和 间苯 三 酚 回收 率 分 别 Ｐ 测 ｓ 模 对
定 。本 研 究 采 用 一 种 同 时 测 定 各 种 酚 类 化 合 物 的 高
异 性及 酚类 污染 本身 的复 杂性 及取 样测 试 的繁杂 和 困难 等 因 素 ， 大 地 限 制 了酚 类 污 染 物 研 究 进 展 。 极 目前测 定酚 的主 要方 法有 ： 高效 液相 色谱 法 、 细管 毛 电泳 法 、 紫外 可 见 分 光 光 度 法等 。 由于 酚 类 化 合 物 的紫 外 吸收光谱 重 叠较 严重 ， 测定 时 ， 彼此 相互 干 扰， 其官 能 团的化 学及 物理 性质 十分 相似 ， 在紫 外 其
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｗ ｈ ｎ ｓ ｕｔｏ ｓ ｃｄ ｃ， ｙｄ ｏｑ ｎｏ ｓｒ ｃ ： ｅ ｏｌ ｉ ｎ ｗａ ａ ｉ ｉ ｈ ｒ ｕｉ ｎｅ， ｈｌ ｒ １ ｃｎｏ ａ ｐ ｎ ｓ ｒ ａ ｔ ｄ ｐ ｏ ｏｇ ｕ ｉ ｌ ｎｄ ｈｅ ｏｌ ｅ ｃ ｅ ｗｉｈ ｆ ｒ ｉ ｈ ｏ— ｔ ｅ ｒｃ ｃ ｌ
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多元 校 正一 ｅ １ Ｆ Ｃ ３比色 法 同时测 定土 壤 中 的
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（． 疆 农 业 大 学 化 学 工 程 学 院 ， １新 乌鲁 木 齐 ８０５ ； ． 疆农业 大学 草业与环境科学学院 ， ３０２ ２新 乌鲁 木 齐 ８０５ ） ３０２
酚类 化合物 通 过 空 气 及水 传 播 ， 可长 期 残 留于
土 壤 中 ， 生态 环境 、 对 动植 物 和人体 健康 会造 成严 重
的 危 害 。 由 于 土 壤 生 态 系 统 的 复 杂 性 、 域 差 地
区域 的最 大吸 收波 长相近 ， 给定 量分 析带来 困难 ， 因 而难 以用 常规 的化学 或物 理方 法分 离及 同时定 量测