实验九 海水中氨-氮的测定
氨氮的测定
海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。
2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。
其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。
样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。
然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。
方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。
仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。
利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。
测量精度优于10%[2]。
[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。
海水氨氮测定方法
海水氨氮测定方法
海水氨氮的测定方法主要包括以下几种：
1. 比色法：该方法基于氨氮离子与酚醛试剂的化学反应产生的染料的吸光度差来分析氨氮浓度。
其优点是操作简单，检测结果准确，但对样品的预处理和处理时间有一定要求。
2. 红外分光光度法：这种方法利用样品中氨氮与盐酸反应产生的热量，在红外分光光度法下测量氨氮的浓度。
其优点是快速、准确，但需要较高的仪器成本和一定的专业技能。
3. 离子选择性电极法：此方法依据处于测定端的酸性氨域离子对测量端和参比端之间的电位差来确定测量样品中氨氮离子的浓度。
其优点是准确、灵敏，但需要较高的设备成本和专业技能。
4. 次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法和连续流动分析方法等：这些方法各有特点，例如次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法手工操作，容易受污染，空白值高，速度慢，不适合大批量的样品测定。
而连续流动分析方法测定海水中的氨氮，具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点，且每小时能分析30个样品，耗时少，试剂消耗少，操作简单，适合大批量海水样品
的分析。
在实际应用中，可以根据实验条件和需求选择合适的方法进行海水氨氮的测定。
实验次溴酸钠法测定海水中的氨
海水中的营养元素： 氧、碳、氮、磷、硅等主要元素，还 有铁、锰、铜、钼NH3)、NO2-、NO3-三种无机化合 氮 2. 溶解有机氮化合物 3. 不溶于海水的颗粒氮 其中无机氮化合物是海洋植物最重要的营 养物质
721型分光光度计的使用方法 1 用调波长的旋钮调波长至543毫微米 2 将上面的盖子打开，用中间的调零旋钮调透光 值至零 3 将里面盛比色皿的盒子拿出来 4 用手拿比色皿的侧面（避免用手接触光面）， 用蒸馏水里外冲洗两次
5 最里面的比色皿盛蒸馏水（80%满），剩下 的三个由颜色浅到深的顺序盛样品，在盛之前 要用样品润洗相对应的比色皿2次，然后盛入 对应的样品（80%满）。 6 先用滤纸擦比色皿外面一遍，然后用擦镜纸 擦干净（特别是光面），按顺序放入盛比色皿 的盒子中（放正），用盒子上的铁皮固定好
7 将盒子放入分光光度计内，注意和下面固定 孔对好，盖住分光光度计的盖子
8 在蒸馏水位置，旋转100%旋钮调透光值至 100%，然后测样（向里一个一个推），读吸光 值。 9 测完后将比色皿内的废液倒出，用蒸馏水内 外冲洗两次，桌上铺一张滤纸，将比色皿倒放 上面晾干。
3. 吸光光度法
原理：在一定的实验条件下，物质对光的吸收 与物质的浓度成正比。 显色剂： 波长的选择：
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 560
A
580
600
620 640 λ /nm
660
680
700
Absorption spectrum
孔雀绿的吸收光谱
7 在分光光度计上543毫微米波长处测量1的吸光值A，未 加NH4Cl溶液的吸光值为空白吸光值Ab, 样品的吸光值 AW, NO2--N 的吸光值A NO2-N
海水中铵态氮的测定原理
海水中铵态氮的测定原理海水中铵态氮的测定原理主要有两种方法：温度蒸馏法和Nessler法。
温度蒸馏法是一种将海水中的铵态氮转化为氨氮后通过蒸馏来测定含量的方法。
具体步骤如下：1. 取一定量的海水样品，并加入强碱溶液，将所有铵态氮转化为氨氮。
2. 通过加热将样品中的氨氮蒸发出来，并通过冷凝器冷却成液态。
3. 收集冷凝的液体，并使用强碱溶液中和其中的氨氮。
4. 将中和液中的氨氮通过酸溶液置换为氨气，通过蒸馏冷凝器将氨气连续轮流抽剩。
5. 计量收集到的氨气，并使用特定的仪器，如分光光度计等，测量氨气的吸光度。
6. 根据氨气的吸光度，使用标准曲线或公式计算出样品中的铵态氮含量。
Nessler法是一种使用Nessler试剂与铵态氮发生反应，并形成深黄色络合物来测定铵态氮的方法。
具体步骤如下：1. 取一定量的海水样品，并加入Nessler试剂。
2. Nessler试剂与溶液中的铵态氮发生反应，生成深黄色的络合物。
3. 使用分光光度计等仪器测量络合物的吸光度。
4. 根据吸光度值，使用标准曲线或公式计算出样品中的铵态氮含量。
这两种方法虽然原理不同，但都属于测量海水中铵态氮含量的常用方法。
它们的优缺点如下：温度蒸馏法的优点：1. 可以将海水中的铵态氮转化为氨氮，提高测量的灵敏度和准确性。
2. 尽量避免了其他质量干扰物质的干扰。
3. 测量结果稳定可靠，适用于不同浓度的样品。
温度蒸馏法的缺点：1. 需要一系列繁琐的实验操作步骤，耗时较长。
2. 对实验操作人员的技术要求较高。
Nessler法的优点：1. 操作简单，易于掌握。
2. 测量结果稳定准确，可用于大样品量的分析。
Nessler法的缺点：1. 对其他物质的干扰较敏感，可能产生较大的误差。
2. Nessler试剂有毒，需要严格控制操作条件和试剂的使用量。
3. 与温度蒸馏法相比，Nessler法的测量灵敏度较低。
综上所述，温度蒸馏法和Nessler法都是常用的海水中铵态氮测定方法。
氨氮（NH3-N）的测定方法
氨氮（NH3-N）的测定方法
氨氮（NH3-N）的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)输入380号程序，调波长425nm。
2)用一个量筒取25ml水样作为样品。
3)用另一个量筒取25ml去离子水作为空白。
4)往两个量筒中各加入3滴矿物稳定剂(23766-26)，倒置混匀后，再往2个量筒中各加入3滴聚醇
（23765-26），倒置混匀。
5)用吸管取1ml纳氏试剂（21194-49），分别加入2个量筒中，上塞混匀。
6)反应1分钟后，将空白样品与水样样品分别倒入2个25ml样品比色瓶中。
3、测试方法
1)将空白样品放入仪器调零。
分子荧光测定海水中氨氮含量
实验荧光分析法测定海水中氨氮的含量一、实验原理[1]1.1 方法原理海水中的氨氮与邻苯二甲醛（o-Phthaldehyde, OPA）、亚硫酸钠在碱性介质中反应，生成具有荧光性的异吲哚衍生物，当其吸收了外界能量后，能发射出一定波长和强度的光称为荧光。
外界提供能量的方式有多种，通过光照射激发产生的荧光称为光致荧光。
由于不同的物质其组成与结构不同，所吸收光的波长（λex）和发射光的波长（λem）也不同，利用这两个特性参数可以进行物质的定性鉴别。
在λex和λem 一定的条件下，如果物质的浓度不同，它所发射的荧光强度（I F）就不同，两者之间的定量关系可用下式表示：I F=KC式中：I F——能发荧光物质的荧光强度；C——能发荧光物质的浓度；K ——一定条件下的常数。
当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比，测量物质的荧光强度可对其进行定量分析。
荧光分析法就是利用物质的荧光特征和强度，对物质进行定性和定量分析的方法。
1.2 仪器原理利用荧光进行物质定性定量分析的仪器有荧光计和荧光分光光度计，本次实验所用的是荧光分光光度计，其基本原理[2]是：采用氙灯作光源，通过狭缝经光栅分光后照射到被测物质上，发射的荧光用光电倍增管检测，经放大后由数据采集系统记录结果。
该仪器由四个基本部分组成[2]，即激光光源、样品池、用于选择激发波长和荧光波长的单色器或滤光片、检测器。
图1为荧光分光光度计的结构示意图。
图1 荧光分光光度计结示意图激发光源：选择激发光源主要应考虑它的稳定性和强度，光源稳定性直接影响测定的精密度和重复性，而强度则直接影响测定的灵敏度和检出限，目前大部分荧光分光光度计采用高压氙灯作为光源。
样品池：通常采用低荧光的石英材质制成的方形或长方形池体。
单色器：荧光分析仪具有两个单色器，分光光度计采用光栅，荧光计采用滤光片。
第一个单色器置于光源和试样池之间，用于选择所需的激发波长，是之照射与被测试样上。
海水—氨的测定—次溴酸盐氧化法
FHZDZHS0062 海水氨的测定次溴酸盐氧化法F-HZ-DZ-HS-0062海水—氨的测定—次溴酸盐氧化法1 范围本方法适用于大洋和近岸海水及河口水中氨-氮的测定.本方法不适用于污染较重、含有机物较多的养殖水体中氨-氮的测定。
2 原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度。
得氨氮的浓度。
本法氧化快，方法简便灵敏，但部分氨基酸也被测定。
测定中要严防空气中的氨对水样，试剂和器皿的沾污。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。
3.1 盐酸溶液，1+1。
3.2 氢氧化钠溶液，400g/L：称取200g氢氧化钠（NaOH）溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL，盛于聚乙烯瓶中。
3.3 溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.8g溴酸钾(KBrO3)和20g溴化钾(KBr)溶于1000mL水中，贮存于1000mL棕色试剂瓶中。
3.4 次溴酸钠溶液：量取1.0mL溴酸钾-溴化钾溶液于250mL聚乙烯瓶中，加49mL水和3.0mL 盐酸（1+1），盖紧摇匀，置于暗处。
5min后加入50mL氢氧化钠溶液（400g/L）摇匀。
临用前配制。
3.5 磺胺溶液，2g/L：称取2.0g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于1000mL盐酸溶液（1+1）中，贮存于棕色试剂瓶中。
有效期为2个月。
3.6 盐酸萘乙二胺溶液，1.0g/L：称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500mL水，贮存于棕色试剂瓶中，冰箱中保存。
有效期为1个月。
3.7 铵标准溶液3.7.1 铵标准贮备溶液，100mg/L-N：称取0.4717g硫酸铵[(NH4)2SO4，99.99%，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温]溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
加1mL三氯甲烷（CHCl3），摇匀。
海水氨氮测定方法
海水氨氮测定方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：海水中的氨氮是一种重要的污染物，其存在会对海洋生态环境造成严重的危害。
及时准确地测定海水中的氨氮含量对于监测海洋环境污染具有重要意义。
本文将介绍海水氨氮测定方法及其原理，并着重介绍流行的氨氮测定方法。
海水中的氨氮主要来自于排放的废水、农田农药、化肥、养殖排污等，含量的多少会直接影响到海洋生物的生存状况。
监测海水中的氨氮含量，及时发现异常情况，是保护海洋环境和生物资源的必要手段之一。
海水氨氮的测定方法主要包括化学分析法和仪器分析法。
化学分析法主要包括直接测定法、氧化还原法和分光光度法等，分光光度法是最常用的方法之一。
分光光度法是一种基于氨氮与试剂之间化学反应的测定方法。
其基本原理是将含氨氮的样品与添加试剂后生成的缩合产物在特定波长下进行光吸收测定，通过比色反应来确定氨氮的含量。
具体操作步骤如下：1.取一定数量的海水样品，加入适量的氟化物试剂，使氨氮与试剂生成缩合物；2.将试剂与样品混合均匀，静置一段时间，使化学反应充分进行；3.将混合溶液转移到分光光度计中，设置适当的波长；4.测定溶液的吸光度值，并与标准曲线进行比对，计算出样品中氨氮的含量。
分光光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于海水中氨氮的测定。
还可以通过仪器分析法如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等方法来测定海水中的氨氮含量。
需要特别注意的是，在进行海水氨氮测定时，要严格按照操作规程操作，避免试剂污染和交叉污染，确保结果的准确性和可靠性。
还应定期对分光光度计等仪器进行校准和质控，确保测定结果的可信性。
海水中氨氮的测定是保护海洋环境的一项重要工作，只有通过及时准确地监测和控制海水中的氨氮含量，才能有效预防海洋环境污染，保护海洋生态环境的可持续发展。
希望本文对于海水氨氮测定方法有所帮助，引起大家对海洋环境保护的重视和关注。
【到此为止，字数不足2000，我将继续为您继续撰写】。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮（NH3—N）的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐，连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，汲取于硼酸溶液，采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：（1）1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
（2） 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml（3）轻质氧化镁（MgO）：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
（4）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0—7.6）：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：（1）装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸汲取液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
实验九 海水中氨-氮的测定
实验九海水中氨-氮的测定一、实验目的了解次溴酸钠氧化法测定海水中氨-氮的方法原理，掌握其实验条件。
二、实验原理在强碱性条件下，海水中的氨-氮被次溴酸钠氧化为亚硝酸-氮，然后在酸性条件下，用重氮-偶氮法测定亚硝酸-氮的总含量，扣除海水中原有的亚硝酸-氮的含量，即为海水中氨-氮的含量。
BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2OBr2+NaOH→NaBrO+NaBr+H2OBrO-+NH4++2OH-→NO2-+3H2O+3Br-三、实验仪器与实验试剂1、仪器：UNICO2000分光光度计；5cm比色皿，4只；100mL容量瓶，1只；50mL比色管，9支；5mL移液管，1支；1mL移液管，2支；洗瓶，2个；洗耳球，1个。
2、试剂及其配制：注意：试剂配制使用高纯水或者无氨去离子水配制。
（1）氢氧化钠溶液（40%）：称取400g氢氧化钠（G.R），溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中。
（2）次溴酸钠氧化剂：①次溴酸钠贮备液：称取 2.5g（A.R）溴酸钾及20g溴化钾溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中，此试剂常年稳定。
②次溴酸钠标准使用溶液：取1mL贮备溶液于试剂瓶中，加无氨去离子水50mL，加3mL1:1盐酸溶液，混匀，放暗处，5min后，加50mL40%氢氧化钠溶液，混匀。
注意该溶液不稳定，临用前配制。
（3）磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（A.R）溶于1000mL1:1盐酸溶液中，贮存于棕色瓶中。
（4）α-盐酸萘乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0gα-盐酸萘乙二胺（A.R）溶于1000mL去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期1个月。
（5）盐酸溶液（1:1）：1体积浓盐酸与1体积水混合。
（6）氯化铵标准贮备溶液：准确称取在110℃～115℃干燥过的氯化铵2.6745g，溶于无氨去离子水中，转移于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，其浓度为25.00μmol/mL。
四、实验步骤1、配制氯化铵使用标准溶液Ⅰ：移取贮备标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL，混匀，浓度为1.000μmol/mL。
纳氏试剂比色法快速测定海水养殖水中的氨氮
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NH4测定方法
海水中氨—氮的测定一、术语：氨亦称为总氨，是无机氮存在形式之一，其含量远低于NO3-N。
它包含离子态铵（NH4+）和非离子态氨（NH3），海水中铵离子是总氨的主要存在形式，非离子态氨和离子态氨的比例受pH和温度影响，pH和温度升高非离子态氨含量增加，非离子态氨对鱼类和海洋生物有毒害作用。
通常测定海水中氨含量包括了NH4+和NH3。
习惯上所指的氨即为总氨，常用NH3-N表示，单位为µmol/L。
二、方法原理：在强碱性条件下，海水中的氨—氮被次溴酸钠氧化为亚硝酸—氮，然后在酸性条件下，用重氮—偶氮法测定亚硝酸—氮的总含量，扣除海水中原有的亚硝酸—氮的含量，即为海水中氨—氮的含量。
BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2OBr2+NaOH→NaBrO+NaBr+H2OBrO-+NH4++2OH-→NO2-+3H2O+3Br-三、测定步骤：、1、标准系列：（1）配制使用标准溶液：移取贮备标准溶液0.10 mL于100mL 容量瓶中，用无氨高纯水定容至100mL，混匀，浓度为 0.08235 µmol/mL。
（2）标准系列：分别移取使用标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，mL于50 mL比色管中，加无氨高纯水至50 mL，依次加入5.0 mL次溴酸钠氧化剂，混匀，氧化30分钟，加5.0mL磺胺溶液，混匀，5分钟后，加1.0 mLα-萘乙二胺溶液，混匀，15分钟后以高纯水为参比（L=3cm），测定各个溶液的吸光度。
2、水样测定：取50mL经0.45µ滤膜过滤的水样于50mL比色管中，加入5.0 mL 次溴酸钠氧化剂，混匀，氧化30分钟，加5.0mL磺胺溶液，混匀，5分钟后，加1.0mLα-萘乙二胺溶液，混匀，15分钟后以高纯水为参比测定溶液的吸光度（Aw）。
3、试剂空白的测定（双样）：取50 mL无氨纯水水于25mL比色管中，加5.0 mL 磺胺溶液，混匀，加入5.0 mL次溴酸钠氧化剂，混匀，5分钟后，加1.0 mLα-萘乙二胺溶液，混匀，15分钟后以高纯水为参比测定溶液的吸光度（Abˊ）。
环境监测实验_3海水氨氮和磷含量测定
（三）氨氮的测定一、目的和要求1）掌握自然水体的水质现状及其发展趋势，为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。
2）增强动手能力，熟练水中无机氮含量测定的实验步骤，以便能更好的应用到实际当中。
3）熟练的使用实验仪器。
4）对水中无机氮含量的概念有更深一步的认识。
二、实验原理水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮，简称三氮。
其中氨氮又可分为非离子氢和离子铵，此两种状态的组成比决定于水的PH值。
测定水中氨氮常采用靛粉蓝分光光度法，即：在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛粉蓝，在640nm处测定吸光值，用标准曲线法测定。
三、实验步骤（一）仪器721型分光光度计 50ml具塞比色管（二）试剂1、铵标准储备液：称取0.4716克硫酸铵[（NH4）2SO4]（预先在110℃烘1小时，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，加水定容至l000mL，混匀，加lmL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中，此溶液浓度为100mg•L-1一N，铵标准使用液：取上述按溶液10mL于 l00mL容量瓶中定容，配成铵标准使用液，浓度为l0mg •L-1一N，即lmL含氨氮10μg，临用时配制。
2、480g/L柠檬酸钠溶液：取240g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O）溶于500mL水中，加入0.4g氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL，冷却后用水稀释至500mL，盛于聚乙烯瓶中。
3、苯酚溶液：取38g苯酚（C6H5OH）和400mg亚硝酰铵氰化钠[Na2Fe（CN） 5NO•2H2O]，溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。
4、次氯酸钠使用液：用0.5mol•L-1的氢氧化钠溶液（10g氢氧化钠溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL）稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液，使其含有1.5mg/mL有效氯，盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。
海水中氨氮的测定-溴酸盐氧化法
37.2次溴酸盐氧化法37.2.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河口水中氨-氮的测定。
水样经0.45 μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
分析工作不能延迟3 h以上，若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
本法不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。
37.2.2方法原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。
37.2.3试剂及其配制除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。
37.2.3.1铵标准溶液37.2.3.1.1铵标准贮备溶液：100 mg/L-N称取0.471 6 g硫酸铵〔(NH4)2SO4预先在110 ℃下干燥1 h〕溶于少量水中，全量移入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
加1 mL三氯甲烷(CHCl3)，混匀。
贮于1 000 mL棕色试剂瓶中，冰箱内保存。
此溶液1.00 mL含氨-氮100.0 μg。
有效期半年。
37.2.3.1.2铵标准使用溶液：10.0 mg/L-N移取10.0 mL铵标准贮备溶液(37.2.3.1.1)于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
此溶液1.00 mL含氯-氮10.0 μg，临用前配制。
37.2.3.2氢氧化钠溶液：400 g/L称取200 g氢氧化钠(NaOH)溶于1 000 mL水中，加热蒸发至500 mL，盛于聚乙烯瓶中。
37.2.3.3盐酸溶液：1+1将500 mL盐酸(HCl，ρ=1.19 g/mL)与同体积的水混匀。
37.2.3.4溴酸钾-溴化钾贮备溶液称取2.8 g溴酸钾(KBrO3)和20 g溴化钾(KBr)溶于1 000 mL水中，贮于1 000 mL棕色试剂瓶中。
37.2.3.5次溴酸钠溶液量取1.0 mL溴酸钾-溴化钾贮备溶液(37.2.3.4)于250 mL聚乙烯瓶中，加49 mL水和3.0 mL盐酸溶液(37.2.3.3)，盖紧摇匀，置于暗处。
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
氨氮是海洋污染的重要指标，了解其含量可以更好地对海水和海洋环境进行检测和监控。
近年来，气相分子吸收光谱被用来测定海水中的氨氮含量。
氨氮测量采用飞行时间质谱技术，即气相分子吸收光谱法。
这种技术以质量分析为目的，根据分子特征来测定分子的物理参数，如：电子结构和多核离子峰之间的相对和绝对质量。
从而分析和确定不同分子结构间的化学组成和原子结构。
氨氮测定采用气相分子吸收光谱技术，其原理是：气体样品经过质谱离子来源器（MS）后，采用“质谱分离和光谱法”，将同位素测定为原子号16和原子号17，从中分离出氨氮分子。
然后，根据其不同的质量等进行光谱化学分析，从而确定海水中的氨氮含量。
气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量简单、准确、可靠，几乎无需试剂，可以对溶液和悬浮液样品进行测定，结果准确可靠。
该技术的使用可以为海洋环境监测和保护提供重要的参考信息和数据支持。
通过气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮含量，可以精确地确定污染的源、浓度、类别等，以便实施有效的海洋污染防治措施。
对于研究和海洋环境保护来说，气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量具有重要作用。
如何测定海水中氨氮的含量
如何测定海水中氨氮的含量一．实验目的1.掌握FC-100型的多用分析测定仪的使用方法2.如何测定海水中氨氮的含量二．实验仪器多用分析测定仪电解液背景调节溶液样品液1，2 三角瓶量筒{5ml 50ml}三．实验原理：在PH大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过电极的疏水膜转移，造成电极电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
四.实验步骤（一）FC-100型多用分析测定仪1.打开仪器预热30分钟2.调参数；PC1=-0.75 PC2=-2.45 PCA1=1 PCA2=-33.清洗氨电极（相当于仪器的验漏）把氨电极放在清洗存放液中清洗时能把仪表上的MV清洗上去，证明膜完好4.仪器的标定（1）量取45mL的浓度为5.6PPM的氨氮溶液和5mL的背景溶液于三角瓶中，投入搅拌子，在中速情况下进行搅拌。
等三到五分钟，按住上键鸣笛三声同时黑屏后松开上键，完成样品1的标定（2）量取45mL的浓度为280PPM的氨氮溶液和5mL的背景溶液于三角瓶中，投入搅拌子，在中速情况下进行搅拌。
等三到五分钟，按住上键鸣笛三声同时黑屏后松开上键，完成样品2的标定5.试样的测量；量取45mL的海水溶液和5mL的背景溶液于三角瓶中，投入搅拌子，在中速情况下进行搅拌。
等2到3分钟，仪器相应基本稳定后可读出试样中氨氮浓度值C（二）离子搅拌器的使用1. 插上电源，按下设备右侧电源开关，开启设备。
此时设备会进行自检，蜂鸣器会发出响声。
2．按SELECT来切换功能键：SETTEMP(设置温度) PRO.TEMP(实际温度)SET RPM(设置转速) PRO.RPM(实际转速)3.按上下键设置温度和时间4.按START／STOP键设备启动／停止。
氨氮的测量实验报告
一、实验目的1. 了解氨氮测定的环境意义；2. 掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法；3. 熟悉实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理氨氮（NH3-N）是水体中的一种常见污染物，对水生生物的生长和水质安全具有重要影响。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，其原理为：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比。
在特定波长（410~425nm）下，通过测定吸光度，可以计算出氨氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、纳氏试剂比色管、锥形瓶、移液管、滴定管、电热蒸馏器等。
2. 试剂：纳氏试剂、碘化汞、碘化钾、无氨水、磷酸缓冲溶液、硼酸溶液、氨氮标准溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入纳氏试剂，混合均匀；（2）在特定波长下测定吸光度；（3）以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）水样预处理：取一定体积的水样，加入适量磷酸缓冲溶液，用酸碱滴定法调节pH值至7.0；（2）蒸馏：将处理后的水样加入锥形瓶中，加入适量硼酸溶液作为吸收液，用蒸馏器进行蒸馏；（3）吸收液测定：待蒸馏结束后，取出吸收液，加入纳氏试剂，混合均匀；（4）吸光度测定：在特定波长下测定吸光度；（5）根据标准曲线计算氨氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.0018x + 0.0146，相关系数R² =0.9998。
2. 样品测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算氨氮含量为1.52mg/L。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和稳定性，可用于实际水样中氨氮的测定。
在实验过程中，我们应注意以下几点：1. 标准曲线绘制时，应选取一定范围内的氨氮标准溶液，确保曲线线性良好；2. 样品预处理过程中，应确保pH值调节至7.0，以消除其他物质对氨氮测定的干扰；3. 蒸馏过程中，应控制蒸馏速度，确保吸收液充分吸收氨氮；4. 测定吸光度时，应选择合适的波长，以保证测定的准确性。
海洋监测规范 氨测定
37 氨37.1靛酚蓝分光光度法37.1.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河口水。
水样经0.45 μm滤膜过滤后盛于聚乙烯瓶中。
须从速分析，不能延迟3h以上；若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃。
样品熔化后立即分析。
37.1.2方法原理在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。
37.1.3试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。
37.1.3.1铵标准溶液37.1.3.1.1铵标准贮备溶液：100.0mg/L-N。
称取0.4716 g硫酸铵［(NH4)2SO4，预先在110℃烘1 h，置于干燥器中冷却］，溶于少量水中，全量转入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
加1 mL三氯甲烷(CHCl3)，振摇混合。
贮于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。
此溶液1.00 mL含氨氮100 μg，有效期半年。
37.1.3.1.2铵标准使用溶液：10.0 mg/L-N。
移取10.0 mL铵标准贮备液(37.1.3.1.1)置于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，此溶液1.00 mL含氨氮10.0 μg。
临用时配制。
37.1.3.2柠檬酸钠溶液：480 g/L。
称取240 g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，溶于500 mL水中，加入20 mL氢氧化钠溶液(37.1.3.3)，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500 mL。
冷却后用水稀释至500 mL。
盛于聚乙烯瓶中。
此溶液长期稳定。
37.1.3.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.50 mol/L。
称取10.0 g氢氧化钠(NaOH)，溶于1 000 mL水中，加热蒸发至500 mL。
盛于聚乙烯瓶中。
37.1.3.4苯酚溶液：称取38 g苯酚(C6H5OH)和400 mg亚硝酰铁氰化钠〔Na2Fe(CN)5NO·2H2O〕，溶于少量水中，稀释至1 000 mL，混匀。
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实验九海水中氨-氮的测定一、实验目的了解次溴酸钠氧化法测定海水中氨-氮的方法原理，掌握其实验条件。
二、实验原理在强碱性条件下，海水中的氨-氮被次溴酸钠氧化为亚硝酸-氮，然后在酸性条件下，用重氮-偶氮法测定亚硝酸-氮的总含量，扣除海水中原有的亚硝酸-氮的含量，即为海水中氨-氮的含量。
BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2OBr2+NaOH→NaBrO+NaBr+H2OBrO-+NH4++2OH-→NO2-+3H2O+3Br-三、实验仪器与实验试剂1、仪器：UNICO2000分光光度计；5cm比色皿，4只；100mL容量瓶，1只；50mL比色管，9支；5mL移液管，1支；1mL移液管，2支；洗瓶，2个；洗耳球，1个。
2、试剂及其配制：注意：试剂配制使用高纯水或者无氨去离子水配制。
（1）氢氧化钠溶液（40%）：称取400g氢氧化钠（G.R），溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中。
（2）次溴酸钠氧化剂：①次溴酸钠贮备液：称取 2.5g（A.R）溴酸钾及20g溴化钾溶于1000mL无氨去离子水中，贮存于试剂瓶中，此试剂常年稳定。
②次溴酸钠标准使用溶液：取1mL贮备溶液于试剂瓶中，加无氨去离子水50mL，加3mL1:1盐酸溶液，混匀，放暗处，5min后，加50mL40%氢氧化钠溶液，混匀。
注意该溶液不稳定，临用前配制。
（3）磺胺溶液（1%）：称取10g磺胺（A.R）溶于1000mL1:1盐酸溶液中，贮存于棕色瓶中。
（4）α-盐酸萘乙二胺溶液（0.1%）：称取1.0gα-盐酸萘乙二胺（A.R）溶于1000mL去离子水中，贮存于棕色试剂瓶中，有效期1个月。
（5）盐酸溶液（1:1）：1体积浓盐酸与1体积水混合。
（6）氯化铵标准贮备溶液：准确称取在110℃～115℃干燥过的氯化铵2.6745g，溶于无氨去离子水中，转移于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，其浓度为25.00μmol/mL。
四、实验步骤1、配制氯化铵使用标准溶液Ⅰ：移取贮备标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL，混匀，浓度为1.000μmol/mL。
2、配制氯化铵使用标准溶液Ⅱ：移取使用标准溶液10.60mL于100mL容量瓶中，用无氨去离子水定容至100mL，混匀，浓度为6μmol/mL。
3、标准系列：分别移取使用标准Ⅱ0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，于50mL比色管中，加无氨去离子水至50mL，依次加入5mL次溴酸钠氧化剂，混合。
氧化30min，加5mL磺胺溶液，混匀。
5min后，加1mLα-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。
15min后以去离子水为参比（L=3cm），测定各个溶液的543nm 下的吸光度A s，其中容白吸光度值为A b已扣除空白吸光度值A b后的吸光值A n为横坐标，氨氮浓度为纵坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归去除标准曲线的截距a 和斜率b 。
4、 水样的测定（双样）：取50mL 经0.45μm 滤膜过滤的水样于50mL 比色管中加入5mL 次溴酸钠氧化剂，混匀。
氧化30min ，加5mL 磺胺溶液，混匀。
5min 后，加1mL α-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。
15min 后以去离子水为参比测定溶液在543nm 处的吸光度（A w ）。
根据标准曲线换算出实际样品中氨氮浓度。
5、 实际海水样品的测定（双样）：根据实际海水污染情况，取10～25mL 实际海水水样于50mL 比色管中，加无氨去离子水至50mL ，然后加入5mL 次溴酸钠氧化剂，混匀。
氧化30min ，加5mL 磺胺溶液，混匀。
5min 后，加1mL α-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。
15min 后以去离子水为参比测定溶液的吸光度（A sw ）。
根据标准曲线换算出实际样品中的按氮浓度。
6、 水样空白的测定：取上述相同体积的水样于50mL 比色管中，加无氨去离子水至50mL ，加5mL 磺胺溶液，混匀。
加入5mL 次溴酸钠氧化剂，混匀。
5min 后，加1mL α-盐酸萘乙二胺溶液，混匀。
15min 后以蒸馏水为参比测定溶液的吸光度（A b ）。
五、实验结果1. 标准曲线拟合。
应用Excel 绘制亚硝酸盐氮（NH 4+-N ）浓度与吸光度之间关系的标准曲线（一）上午组 第1组① 加氧化剂 ②加氧化剂A b ’==+2111.0109.0 0.110 A sw =118.02132.0104.0=+ A b =0.051 A b =0.059A=A b ’-A b = 0.059 A=A sw-A b =0.079该组C-A 标准曲线方程为： 该组C-A 标准曲线方程为： C=2.56A-0.0054 C=1.75A+0.036∴C =2.56×0.059-0.0054 ∴C=1.75×0.079+0.036 =0.146μmol/L =0.174μmol/L③故样品中实际氨氮含量为C=2（C 2-C 1）=2×（0.114-0.146）那么C=7.41×10-4mg/L2.第2组①不加氧化剂②加氧化剂A b '=120.02120.0119.0=+A SW =151.02150.0152.0=+ A b1=0.038A b2=0.068∴A=A b '-A b1=0.082 ∴A=A sw -A b2=0.083该组C-A 标准曲线为 该组C-A 标准曲线为 C=1.75A+0.030 C=2.81A+0.003∴C 1=0.082×1.75+0.030 C 2=2.81×0.083+0.0030 =0.174μmol/L =0.236μmol/L③故样品中实际氨氮含量为C=2（C2-C1）=2×（0.236-0.174）=0.124μmol/L 即C=8.71×10-4mg/L 3.第3组①不加氧化剂 ②加氧化剂A b '=102.02104.0101.0=+A SW =202.02201.0203.0=+ A b1=0.025 A b2=0.025∴A 1=A b '-A b1=0.077 ∴A 2=A SW -A b2=0.177该组C-A 标准曲线为 该组C-A 标准曲线为 C=2.70A-0.019 C=2.66A-0.012∴C 1=2.70×0.077-0.019 ∴C 2=2.66×0.177-0.012 =0.189μmol/L =0.459μmol/L 截距开始为正数了③故样品中实际氨氮含量为C=2（C 2-C 1）=2×（0.459-0.189） =0.540那么C=7.56×10-3mg/L 第4组（本组）①不加氧化剂 ②加氧化剂A b ’=151.02151.0151.0=+A sw =168.02169.0168.0=+ A b1=0.099 A b2=0.059∵A 1=A b ’-A b1=0.052 ∵A 2=A sw -A b2=0.109该组C-A 标准曲线为 该组C-A 标准曲线为 C=2.68A+0.004 C=2.68A-0.012∴C 1=2.68×0.052+0.004 ∴C 2=2.68×0.109-0.012 =0.143μmol/L =0.280μmol/L③故样品中实际氨氮含量为C=2（C2-C1）=2×（0.280-0.143） =0.274μmol/L 那C=3.83×10-3mg/L (二)下午组C=2.90A-0.022 第1组①不加氧化剂A b '=040.02039.0041.0=+A b =0.048②加氧化剂A SW =073.02080.0066.0=+A b2=0.048∴A=（A SW - A b ）-（A b '-A b2） =0.033∴⊿C=0.033×2.90-0.022=0.074μmol/L那么海水中氨氮含量为（稀释5倍）C=5⊿C=0.370μmol/L=5.18×10-3mg/L 第2组A b '=059.02051.0067.0=+ A SW =165.02046.0119.0=+A b1= A b2=0.048∴A=（A sw -A b1）-（A b '-A b2）=0.106 ∴⊿C=0.106×2.98-0.822 =0.285μmol/L 那海水中氨氮含量为 ∴C=5⊿C=5×0.285 =1.427μmol/L=2.00×10-2mg/L第3组A sw =2241.0258.0+250.0= A b ’=2055.0047.0+=0.051 A b1=A b2=0.048∴A=（A sw -A b2）-（A b ’-A b1）=0.199 ∴⊿C=0.199×2.90-0.22 =0.797μmol/L那海水中氨氮含量（同上组判断相同，稀释倍数应为5倍） ∴C=5⊿C =5×0.797 =3.986μmol/L =5.58×10-2mg/L上午组Q 检验（置信度95%）Q 计算=(8.71-7.91)×10-4/[(38.3-7.91)×10-4]=0.026-Q表=0.85 故应保留下午组Q检验（置信度95%）=(20×10-3-5.18×10-3)/(55.8×10-3-5.18×10-3))Q计算=0.98 故保留=0.29<Q表本组数据检验=[（3.83×10-3-3.26×10-3）/(3.26×10-3)]×100% 相对于偏差dr=17.5%六、注意事项1、在测定中注意避免在空气中氨的影响，玻璃仪器用浓硫酸洗剂2、工作曲线与水样温差不应超过20℃3、所用水均为高纯水。
七、思考与讨论1、温度对实验有何影响？温度对吸光度的测定有影响，若温度变化较大，会导致配合反应的平衡移动，只有当配离子浓度与配合物浓度相等时，吸光度率最大，这样会使数据小于正常吸光度率，吸光率与浓度成正比，结果便不准了。
2、过量的次氯酸钠对实验有什么影响？如何消除？重氮反应必须在酸性条件下才能发生，在用次氯酸钠对样品进行氧化后，溶液呈弱碱性，加入磺胺溶液，过量的酸不仅可以中和掉先前加入的氢氧化钠，还可以使溶液呈酸性，促使氨氮反应发生。
若次溴酸钠过量，则溶液加入磺胺后，仍然呈碱性或酸性较弱，重氮不能发生，故不显色。
若氨氮过量，可以适当加入多一点的磺胺或加入浓度大一点的磺胺以消除其反应。