过氧化值的测定
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过氧化值的测定
1原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
CH3COOH(冰醋酸)+KI→CH3COOK+HI
ROOH+2HI→ROH+H2O+I2
I2+2Na2S2O3→2NaI+2Na2S4O6
相当于:ROOH+2KI-→ROH+K2O+I2
其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期,POV值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH的分解速度超过其生成速度,导致POV值下降。所以,POV值仅适合氧化初期的测定。POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数(mmol O2/kg)。
2过氧化值的测定 2.1试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中(最好现配现用,放冰箱贮存,溶液变黄不能使用);
2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀;(配制前检查三氯甲烷氧化性)
2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液(用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释,现用现配);
2.1.41%淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配; 2.2测定方法称取2~3g样品(称准至0.0002g)于碘量瓶中,加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀,立即以淀粉试液为指示剂,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 2.3结果计算过氧化值按下式计算:
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml;
V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml;
m——样品质量,g;
0.1269——换算系数;