色谱分析习题(总)

色谱分析法

1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？

解：

∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns

nm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%

2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数

解：

B.扩散速度

色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。

3.载体填充的均匀程度主要影响

A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力

解：

A．涡流扩散相

范氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。

4.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？

解：

∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5

L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)

5.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）

6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)

（1）分配容量k

（2）死体积Vm

（3）调整保留时间

（4）分配系数

（5）有效塔板数neff

（6）有效塔板高度Heff

解：

（1）分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5

(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL

(3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL

(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103

(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866

(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm

6.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）

解：

α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14

k = KB/β= 10/90 = 0.11

由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为

nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2

=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2

=16×66.31×101.83 = 1.08×105

因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。

7.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。

解：

理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。

8.根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。

解：

Van Deemter最简式为：H = A + B/u + Cu （1）

将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 （2）

最佳线速：uopt=（B/C）1/2 （3）

将（3）式代入（1）式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/2

自测题

1.在以下因素中，属热力学因素的是

A.分配系数；

B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。

2.理论塔板数反映了

A.分离度；

B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

3.欲使色谱峰宽减小，可以采取

A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。

4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采

用下列定量分析方法中哪一种为宜？

A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。

5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是

A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。

6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关?

A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。

7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是

A.0.10；

B. 0.90；C．0.91；D．0.99。

8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是

A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。

10.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种

作载气最有利？

A.H2；

B. He；C．Ar；D．N2。

正确答案：

1：(A)、2：(D)、3：(B)、4：(C)、5：（B）

6：(C)、7：(C)、8：(A)、9：（D）

气相色谱法

1.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？

解：

气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。

2.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？

解：

根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，

,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等．

3.简述热导池检测器的设计原理。

解：

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；

（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；

（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

4.在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？

解：