连续光源AAS
光谱检测技术
;
CID:电荷注入式检测器; CCD 电荷耦合式检测器
Agilent 700系列
ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer
PE8000
ICP-AES有更好的检测限 AAS有更好的检测限 相似的检测限 原子光谱不可测
等离子体溫度
ICP光源的特性
趋肤效应:高频电流在导体上传输时,由于导体的寄生 分布电感的作用,使导线的电阻从中心向表面沿半径 以指数的方式减少,因此高频电流的传导主要通过电 阻较小的表面一层,这种现象称为趋肤效应。等离子 体是电的良导体,它在高频磁场中所感应的环状涡流 也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼即可观 察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核,俗称“炸面 圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒,当试样 注入ICP的通道时不会影响它的电学参数,从而改善了 ICP的稳定性。
常用于碱金属、钙 等谱线简单的几种元素 的测定,在硅酸盐、血 浆等样品的分析中应用 较多。。
5.2.2.2 光谱仪(摄谱仪)
将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分:看谱法、摄谱法、光电法; 按仪器分光系统分:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪;
光栅摄谱仪比棱镜摄 谱仪有更大的分辨率。
摄谱仪在钢铁工业应 用广泛。
性能指标:色散率、 分辨率、集光能力。
5.2.2.3. 等离子体发射光谱仪
概述
原子发射光谱在50年代发展缓慢; 1960年,工程热物理学家 Reed ,设计了环形放电感耦 等离子体炬,指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源;
1960年,工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬; 指出可用于原子发射光谱分析中的激 发光源;
仪器分析名词解释、简答、填空题总结——仪器分析资料文档
名词解释ICP环状结构: 在高频感应电场或者磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”,此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面,形成一环形加热通道,即ICP环状结构。
AES基本原理:待测原子的外层电子在外来能量的作用下,电子由低能态跃迁到高能态,在高能态不稳定,迅速返回到低能态,并辐射出具有特征波长或者频率的谱线。
通过测定特征谱线的波长或者频率进行定性分析;通过测定谱线的强度进行定量分析。
轫致辐射:电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场(或者库仑场)时,受到加速或者减速引起的连续辐射。
自吸效应:激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下降的效应。
最后线:当渐渐减小待测元素的含量时,该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。
它一般是元素的最灵敏线或者共振线。
(或者称持久线。
当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c接近0时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或者第一共振线。
)灵敏线:激发电位较低的谱线,常为原子线(电弧线),或者离子线(火花线)。
与实验条件有关。
共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。
由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。
普通也是最灵敏线。
与元素的激发程度难易有关。
分析线:在进行元素的定性或者定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条或者几条最后线作为测量的分析线。
自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象。
自蚀线:自吸最强的谱线的称为自蚀线。
光栅闪耀特性:将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线,使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位: (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量,以eV表示。
每条谱线对应一激发电位。
Doppler变宽:由于原子热运动引起的谱线宽度增加,又称为热变宽偶合常数:两种核的自旋之间产生的相互干扰称为自旋耦合,相互干扰的大小用耦合常数表示。
AAS干扰及消除方法
原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。
一、物理干扰物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。
消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。
二、化学干扰化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。
消除化学干扰的方法:(1)选择合适的原子化方法提高原子化温度,减小化学干扰。
使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。
例如,磷酸根干扰钙的测定,可在试液中加入镧、锶盐,镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐,就相当于把钙释放出来。
(3)加入保护剂保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。
保护剂一般是有机配合剂。
例如,EDTA、8-羟基喹啉。
(4)加入基体改进剂对于石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。
三、电离干扰在高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度下降,这种干扰称为电离干扰。
消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。
消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。
例如,测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。
钙的电离电位为6.1eV,钾的电离电位为4.3eV。
由于K电离产生大量电子,使钙离子得到电子而生成原子。
四、光谱干扰(1)吸收线重叠共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时,两谱线重叠或部分重叠,会使结果偏高。
原子吸收光谱
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第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论 文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g, 使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自 吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利 地实现原子吸收测定。
(3) 压力变宽(Pressure effect) 又称为碰撞(Collisional broadening)变宽。它是由于碰撞使激发 态寿命变短所致。外加压力越大,浓度越大,变宽越显著。可分为
a) Lorentz 变宽:待测原子与其它原子之间的碰撞。变宽在10-3nm。
劳伦兹变宽用Δν表示,可表达为 :
单色光谱线很窄才有明显吸收! 若 103 nm 则 I / I 0 1, A 0 无法分析
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对于分子的紫外-可见吸收光谱的测量,入射光是由单 色器色散的光束中用狭缝截取一段波长宽度为0.xnm至1.xnm 的光,这样宽度的光对于宽度为几十nm甚至上百nm的分子带 状光谱来说,是近乎单色了,它们对吸收的测量几乎没有影 响,当然入射光的单色性更差时,就会引起吸收定律的偏离。 而对于原子吸收光谱是宽度很窄的线状光谱来说,如果 还是采用类似分子吸收的方法测量,入射光的波长宽度将比 吸收光的宽度大得许多,原子吸收的光能量只作入射光总能 量的极小部分。这样测量误差所引起的对分析结果影响就很 大。这种关系如下图所示。
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若吸收线轮廓单纯取决于多普勒变宽,则:
仪器分析思考题[附答案解析]
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer,以下简称AAS)是一种常用的分析仪器,主要用于测定分析物中金属元素的含量。
为了确保实验的准确性和安全性,以下是AAS的操作规程。
一、试剂准备1. 根据实验需求,准备好所需的标准溶液、样品溶液和盐酸、硝酸等常用试剂。
2. 根据仪器的使用说明,准备好工作液,并进行必要的稀释。
二、仪器准备1. 打开AAS的电源开关,等待仪器自检完成。
2. 检查并校正仪器的检测通道,确保光源的稳定性及光程的一致性。
3. 打开燃烧器,并进行预热,根据样品类型选择相应的燃烧器,如火焰燃烧器、石墨炉等。
三、样品处理1. 根据实验需求,将样品进行必要的预处理,如酸溶解、氢氧化物沉淀等。
2. 进行样品的稀释,以满足AAS测定范围,并保证吸光度在合适的线性范围内。
四、校准曲线的绘制1. 选取几个已知浓度的标准溶液,使用AAS进行测定,记录吸光度值。
2. 根据吸光度和标准溶液的浓度,绘制标准曲线,确定分析元素的浓度与吸光度之间的关系。
五、测定操作1. 打开数据处理软件,并进行相关参数的设置,如波长、积分时间、校准曲线等。
2. 将标准溶液和样品溶液依次加入分析仪器中,进行测定。
3. 连续测定多个样品时,应根据实际情况进行稀释、冲洗、清洗操作。
4. 记录测定结果,包括吸光度值、浓度值等。
六、仪器关机与清洁1. 停止测定,关闭燃烧器和AAS设备,保存数据。
2. 清洗燃烧器和配件,避免样品残留对下一次测定的影响。
3. 关闭电源开关,拔掉电源插头,保持仪器干燥。
七、安全注意事项1. 使用酸碱溶液时,戴上防护手套和护目镜,避免溅溶液对皮肤和眼睛的损伤。
2. 操作时遵循实验室的安全操作规程,注意防火、防爆等安全问题。
3. 使用AAS时,禁止将手指或其他物品接触到燃烧器以避免烫伤。
4. 在使用AAS前,熟悉相关仪器的操作方法和安全注意事项,并接受相关培训。
AAS测验(1)
百度文库AAS测验一、填空题随频率变化的关系图称谱线轮廓,图中,1、原子吸收光谱法中,吸收系数Kv曲线的峰值处的吸收系数称为峰值吸收系数,对应的频率称为中心频率,在此频率处的吸收称为峰值吸收。
2、采用原子吸收法测量3mg.mL-1的钙溶液,测得透射率为48%,则钙的灵敏度为0.041mgmL-1/1%。
3、原子吸收的火焰原子化时,火焰中既有基态也有激发态原子,在一定温度下,两种状态原子数的比值一定,可用玻尔兹曼分布来表示。
4、空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象,称为自吸现象。
灯电流越大,这种现象越严重 ,造成谱线强度减弱。
5、标准加入法可以消除原子吸收分析法中基体产生的干扰,但不能消除背景吸收产生的干扰。
6、火焰原子化器主要由将样品溶液变成雾化状态的雾化器;雾化室和使样品原子化的燃烧器四部分组成。
7、在使用石墨炉原子化器时,为防止样品及石墨管氧化应不断加入Ar气;测定时通常分为干燥;灰化;原子化;清残(净化)四个阶段。
8、原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的,但两者本质的区别是前者产生吸收的是原子 ,后者产生吸收的是分子;前者使用的是锐线光源,后者使用的是连续光源。
前者的单色器在产生吸收之后 ,后者的单色器放在吸收之前。
9、原子吸收光谱法常采用冷原子化法测定汞元素,用低温(或氢化物)原子化法测定As,Sb,Bi,Pb等元素。
10、原子吸收法中,当待测元素与共存物质反应产生难解离或难挥发化合物时,将使参与吸收的基态原子数减少,从而产生负误差。
11、在原子吸收分光光度计中,常用的光源是空心阴极灯,光源的作用是提供待测元素的特征辐射。
12、原子吸收光谱是线状光谱,分子吸收光谱是带状光谱。
13、为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合,而且发射线的宽度必须比吸收线的宽度窄。
14、原子吸收光谱法中的干扰可分为物理干扰、电离干扰、化学干扰和光谱干扰四种类型。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》( 2005 年版)附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
(一)原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。
( 1 )光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
( 2 )原子化器主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化,再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。
卫生化学习题
1. 选择合适的样品预处理方法时应该注意( )。
A. 与选择的分析测量方法相适应B. 不改变待测物的状态C. 完全消除干扰物质D. 提高测量灵敏度2. 在水样中加入( )是为防止金属水解沉淀。
A. H2SO4B. HNO3C. NaOHD.H3PO43. 使用干灰化法预处理样品的优点是( )。
A. 有机物分解除去完全B. 挥发性待测物容易收集C. 待测物无明显变化D. 所需时间少4. 使用强氧化性混合酸(浓硝酸+高氯酸)湿消化法预处理生物样品时,常需要将消化液挥干,再用合适溶剂溶解残渣进行后续分析,挥干的目的是( )。
A. 使残渣溶解度增大B. 为降低消化液对测定的影响C. 保证消化彻底D. 使残渣尽量少5. 在湿消化法预处理生物样品时,如果消化液呈黑色,可能的原因是( )。
A. 氧化剂氧化能力过大B. 样品中含“黑色”有机物C. 氧化剂使用量不够D. 生成“黑色”配位化合物6. 影响萃取分配比(D )大小的因素有( )。
A. 待测组分在两相的存在形式B. 两相的体积比C. 待测组分在两相的溶解度D. 萃取的方式与次数7. 应用有效数字规则计算4461000.21044.01000.21000.0108.5---⨯+⨯-⨯⨯ 的结果为( )。
A. 61051.5-⨯ B. 61053.5-⨯ C. 6105.5-⨯ D. 6108.5-⨯ 8. 下列各数中,有效数字位数为四位的是( )。
A. [H+] = 0.0003mol/LB. pH =10.42C. 4000ppbD. MgO% = 19.969. 为减小随机误差,可采取的措施是( )。
A. 做空白试验B. 校准仪器C. 增加平行测定次数D. 减少平行测定次数10. 下面的论述中错误的是( )。
A. 方法误差属于系统误差B. 系统误差包括操作误差C. 系统误差具有单向性D. 系统误差呈正态分布11. 在测定过程中,加标回收率试验的目的是( )。
仪器分析题库
一、判断题[原子吸收]X 1.原子吸收分光光度法是根据测得的积分吸收进行定量的。
XX 2.在原子吸收分光光度法中,只有被测元素的共振线波长可作为测定波长。
XX 3.原子吸收谱线的半宽度主要由自然变宽决定。
X√4.提高原子化温度可消除化学干扰。
√5.原子吸收法测定血清钙时,加入EDTA是为了消除化学干扰。
X 6.温度越高,原子吸收谱线的半宽度越窄。
X√7.原子吸收光谱是线状光谱,而紫外吸收分光光度法是带状光谱。
X 8.原子吸收测定中,基态原子数不能代表待测元素的总原子数。
X√9.火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
√10.原子吸收分光光度法测定样品时,采用标准加入法可以有效的消除物理干扰。
X 11.原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。
√12.原子吸收测定中,基态原子数可以代表待测元素的总数。
X 13.在原子吸收分光光度法中,火焰的作用是使基态原子变成激发态原子或离子。
√14.原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之后。
√15.在AAS法中可以用连续光源校正背景吸收,因为被测元素的原子蒸气对连续光源产生的吸收可以忽略不计。
√16.在原子吸收分光光度法中,可通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。
X 17.原子吸收分光光度法中,一般通过测定积分吸收来确定蒸气中的原子浓度。
X 18火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是火焰中各种原子。
X 19.在仪器分析中,测定的灵敏度越高,则检出限必定越低。
√20.原子吸收分光光度法测定样品时,采用标准加入法可以有效地消除物理干扰及背景干扰。
[原子荧光]√1.原子荧光分光光度计可不用单色器。
√X 2.原子荧光发射强度仅与试样中待测元素的含量有关,而与激发光源的强度无关。
X√3.散射干扰不能用提高单色器分辨率的方法来消除。
√√4.原子荧光光谱法是测定As和Hg的国家标准分析方法。
√√5.由于背景吸收和散射干扰严重,所以原子荧光分析中还很少采用石墨炉原子化器。
√二、单项选择1.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 ( )A. 自然变度B. 霍尔兹马克变宽C.劳伦茨变宽D. 多普勒变宽2.在原子吸收光谱分析中,若基体试样影响较大,有难于配制与试样组成相似的标准溶液时,为了获得较好的结果,最好选择何种方法进行分析A.工作曲线法B.内标法C.标准加入法D.间接测定法3.原子吸收测定时,调节燃气和助燃气的流量以及燃烧器高度的目的是 ( )A. 控制燃烧速度B. 增加燃气和助燃气预混时间C. 提高试样雾化效率D.获得最高的测量灵敏度4.采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( )A. 延长灯寿命B.克服干扰谱线C. 防止光源谱线变宽D.扣除背景吸收5.在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用( )A.减小狭缝B. 用纯度较高的单元素灯C.另选测定波长D.用化学方法分离6. 用原子吸收法测定血清钙时加入EDTA是为了消除:A.物理干扰B.化学干扰C.光谱干扰D.背景吸收7.由原子的压力所产生的谱线变宽称为 ( )A. 自然变度B. 霍尔兹马克变宽C.劳伦茨变宽D. 包括B和C8.下述哪种光谱法是基于发射原理? (B )A.红外光谱法B.荧光光度法C.分光光度法D. 核磁共振波谱法9. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(D)A.提高柱温B.减小涡流扩散项C.降低流动相流速D.改进固定相的结构,减小传质阻力项10.原子化器的主要作用是(A )A. 将试样中待测元素转化为气态的基态原子B. 将试样中待测元素转化为激发态原子C. 将试样中待测元素转化为中性分子D. 将试样中待测元素转化为离子11.在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是BA. 火焰B. 空心阴极灯C. 氙灯D. 交流电弧12.质量浓度为0.1μg/mL的Mg在某原子吸收光谱仪上测定时,得吸光度为0.178,结果表明该元素在此条件下的1%吸收所对应的特征浓度为 CA. 0.0000783B. 0.562C. 0.00247D. 0.0078313.原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将 (A )A.愈严重B. 愈不严重C.基本不变D. 不变14.空心阴极灯的主要操作参数是( A)A. 灯电流B. 灯电压C. 阴极温度D. 内充气体的压力15.在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于:CA. 空心阴极灯B. 火焰C. 原子化系统D. 分光系统16. 原子吸收法中,溶液黏度引起的干扰属于(B)A.光谱干扰B.物理干扰C.电离干扰D.化学干扰17.若原子吸收的定量方法为标准加入法时,不能消除了下列哪种干扰? ( D)A. 分子吸收B.背景吸收C. 光散射D.基体干扰18.若原子吸收的定量方法为标准加入法时,具有的特点有 (D )A. 消除基体干扰B.不能消除背景吸收C. 加入标准溶液中元素浓度应与试样中被测元素的浓度接近D. 以上都是19.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 (D )A.加入释放剂B.加入保护剂C. 加入饱和剂D.改变光谱通带20.在火焰原子吸收分析中,分析灵敏度低,研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成,于是采取下面一些措施,指出哪种措施是不适当的 ( A)A.提高火焰温度B.加入保护剂C.改变助燃比使成为富燃火焰D.预先分离干扰物质21.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施(D )A.加入释放剂B.加入保护剂C. 加入饱和剂D.都可以22.在原子吸收分析中,下列哪种火焰组成的温度最高? (C )A.空气-乙炔B.空气-煤气C.笑气-乙炔D.氧气-氢气23.在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是(B )A.使火焰容易燃烧B.提高雾化效率C.增加溶液粘度D.增加溶液提升量24.在原子吸收分析中,过大的灯电流除了产生光谱干扰外,还使发射共振线的谱线轮廓变宽,这种变宽属于 (C )A.自然变宽B.压力变宽C.场致变宽D.多普勒变宽(热变宽)25.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施( C)A.加入释放剂B. 化学分离C. A和B都可以D.都不行26.在原子吸收分析中,由于某元素含量太高,已进行了适当的稀释,但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线,要改变这种情况,下列哪种方法可能是最有效的 ( A)A.将分析线改用非共振线B.继续稀释到能测量为止C.改变标准系列浓度D.缩小读数标尺27.在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是(A )A.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D.单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率28.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是(B )A.热变宽B.压力变宽C.自吸变宽D.场致变宽29.在原子吸收分析中,通常分析线是共振线,因为一般共振线灵敏度高,如Hg的共振线185.0 nm比Hg 的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍,但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线,其原因是 (D )A.汞蒸气有毒不能使用185.0nmB.汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线C.Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收D.汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱30.原子吸收光谱是(D )A.分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B.基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C.分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D.基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的31.欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱,应选用的光源为 (C )A.钨灯B..能斯特灯C.空心阴极灯D.氘灯32.原子吸收光谱需要的光源是(B )A.单色光B.锐线光源C.白光D.可见光33.在原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除( A)A.基体效应的影响B.光谱背景的影响C.其它谱线的干扰D.电离效应34.在原子吸收法中,原子化器的分子吸收属于(C )A.光谱线重叠的干扰B.化学干扰C.背景干扰D.物理干扰35.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰 ( B)A.盐酸B.磷酸C.钠D.镁36.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是(D )A.加入释放剂B.加入保护剂C.扣除背景D.采用标准加入法37.在原子吸收法中,能够导致中心频率无位移,两侧对称变宽,但K0值减小,对吸收系数积分值无影响的变宽应是(A )A.热变宽B.压力变宽C.自吸变宽D.场致变宽38.原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时,需采用的火焰为 (B )A.乙炔-空气B.乙炔-笑气C.氧气-空气D.氧气-氩气39.原子吸收光谱分析中,乙炔是(C )A.燃气-助燃气B.载气C.燃气D.助燃气40.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的铯盐,这里钠盐被称为 (C )A. 释放剂B. 缓冲剂C. 消电离剂D. 保护剂41.空心阴极灯内充的气体是( D)A. 大量的空气B. 大量的氖或氩等惰性气体B. 少量的空气 D. 少量的氖或氩等惰性气体42.在石墨炉原子化器中,应采用下列哪种气体作为保护气 (D )A. 乙炔B. 氧化亚氮C. 氢D. 氩43.在火焰原子吸收光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰(D )A. 钠B. 钽C. 钾D. 镁44.在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是(C)A. 灵敏度要高,检出限却低B. 灵敏度要高,检出限也低C. 灵敏度要低,检出限却高D. 灵敏度要低,检出限也低45.原子吸收分光光度计中常用的检测器是( C)A. 光电池B. 光电管C. 光电倍增管D. 感光板46.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是( B)A.交流电弧B. 等离子体光源C. 直流电弧D.火花光源47.发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是 ( D)A.预富集分析试样B.方便于试样的引入C. 稀释分析组分浓度D. 增加分析元素谱线强度48.带状光谱是由下列哪一种情况产生的 (A )A.炽热的固体B. 受激分子C.受激原子D. 单原子离子49.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A )A.保留时间B.峰面积C.半峰宽D.都不是50.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? (D )A.辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C.电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发51.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I—光强, N基—基态原子数,ΔS—分析线对黑度差, c—浓度, I—分析线强度,ΔS—黑度) ( B)A. I-N基B.S-lgcC. I-lgcD.S-lgN基52.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 (C )A. 波长不一定接近,但激发电位要相近B. 波长要接近,激发电位可以不接近C. 波长和激发电位都应接近D. 波长和激发电位都不一定接近53.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( D)A.光谱色散率变大,分辨率增高B. 光谱色散率变大,分辨率降低C. 光谱色散率变小,分辨率增高D. 光谱色散率变小,分辨率亦降低54.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 ( C)A.钠B.碳C.铁D.硅55.测量光谱线的黑度可以用(D )A.比色计B.比长计C.测微光度计D.摄谱仪56.原子发射光谱分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A )A.光源B.原子化器C.单色器D.检测器57.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于(C )A.辐射能使气态原子内层电子产生跃迁B.基态原子对共振线的吸收C.气态原子外层电子产生跃迁D.激发态原子产生的辐射58.下面哪些光源要求试样为溶液,并经喷雾成气溶胶后引入光源激发(A )A.火焰B. 辉光放电C. 激光微探针D.交流电弧59.发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是 ( D)A. 直流电弧B. 低压交流电弧C. 电火花D.高频电感耦合等离子体60.采用摄谱法光谱定量分析,测得谱线加背景的黑度为S(a+b),背景黑度为S b,正确的扣除背景方法应是(D )A.S(a+b)-S bB.以背景黑度S b为零,测量谱线黑度C. 谱线附近背景黑度相同,则不必扣除背景D.通过乳剂特性曲线,查出与S(a+b)及 S b相对应的I(a+b)及 I b,然后用I(a+b)-I b扣除背景61.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( D)A.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体62.下面几种常用的激发光源中,最稳定的是( D)A.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体63.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 (D )A.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体64.下面几种常用的激发光源中,背景最小的是( D)A.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体65.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 (D)A.直流电弧B.交流电弧C.电火花D.高频电感耦合等离子体66.原子发射光谱仪中光源的作用是 ( A)A. 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发B.提供足够能量使试样灰化C.将试样中的杂质除去,消除干扰D. 得到特定波长和强度的锐线光谱67.低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是 ( C)A. 激发温度高B.蒸发温度高C.稳定性好D.激发的原子线多68.发射光谱法定量分析用的测微光度计,其检测器是 ( B)A. 暗箱B.感光板C. 硒光电池D.光电倍增管69.发射光谱摄谱仪的检测器是 (B )A. 暗箱B.感光板C.硒光电池D. 光电倍增管70. 当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线( lg I -lg c )形状为 ( B)A. 直线下部向上弯曲B. 直线上部向下弯曲C. 直线下部向下弯曲D.直线上部向上弯曲71.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 (C )A. 粒子的浓度B. 杂散光C. 非光谱线干扰D.光谱线干扰72.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 (C )A. 它的所有谱线均要出现B. 只要找到2~3条谱线C.只要找到2~3条灵敏线D. 只要找到1条灵敏线73.下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光( A)A.铬原子吸收 359.35nm,发射 357.87nmB. 铅原子吸收 283.31nm,发射 283.31nmC. 铅原子吸收 283.31nm,发射 405.78nmD. 铊原子吸收 377.55nm,发射 535.05nm74.与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是( D)A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源75.在原子荧光法中,多数情况下使用的是 (D )A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光76.阶跃线荧光的波长(B )A.大于所吸收的辐射的波长B.小于所吸收的辐射的波长C.等于所吸收的辐射的波长D.正比于所吸收的辐射的波长77.指出下列哪种说法有错误( B)A.原子荧光法中,共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同B.与分子荧光法一样,原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长C.原子荧光法中,荧光光谱较简单,不需要高分辨率的分光计D.与分子荧光法一样,原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比78.原子荧光的量子效率是指 ( C)A.激发态原子数与基态原子数之比B.入射总光强与吸收后的光强之比C.单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比D.原子化器中离子浓度与原子浓度之比79.在以下说法中,正确的是 (B )A. 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法B. 原子荧光分析属于光激发C. 原子荧光分析属于热激发D. 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发80.原子荧光是气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的(A )跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与激发波长相同或不同的发射A.外层电子B.内层电子C.原子核D.都不是81.原子荧光的波长与激发光的波长相比(D )A.相同B.较长C.短D.包括A、B和C82.关于原子荧光下列说法正确的是(D )A.原子荧光光谱是光致发光B.不遵循波尔兹曼定律C.谱线简单D.不属于二次发光83.共振荧光的波长(C )A.大于所吸收的辐射的波长B.小于所吸收的辐射的波长C.等于所吸收的辐射的波长D.正比于所吸收的辐射的波长84.激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射的荧光是( B)A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光85.激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式去活化回到基态而发射的荧光是( A)A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光86.在原子荧光分析法中,激发原子发射出与吸收的共振线相同波长的荧光是(D )A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光87.原子吸收谱线宽度主要决定于(C )。
原子吸收光谱仪背景校正方式及性能比较
原子吸收光谱仪背景校正方式及性能比较青岛食品李国栋近年来, 国内原子吸收光谱分析技术发展很快, 已成为各个领域检验工作的重要手段。
如何使用好原子吸收光谱仪器, 使其在检测工作中发挥更大的效能, 这是从事原子吸收光谱分析的广大分析工作者努力探求的目标。
在原子吸收使用过程中, 背景校正技术的应用对分析准确度的提高起着很重要的作用。
背景吸收干扰是原子化过程中,因样品基体物质产生的分子吸收和光散射而产生的。
背景吸收干扰一般采用扣背景的方式加以校正。
目前购买的商品原子吸收光谱仪具有不同方式的扣背景性能,采用最多的是氘灯校正、塞曼效应和自吸收校正三种。
不同扣背景方式的工作原理和适用范围区别较大。
原子吸收光谱法中扣除背景方法通常有三大类:连续光源校正背景,塞曼效应校正背景,空心阴极灯自吸效应校正背景。
(1)连续光源校正背景。
当待测元素波长在紫外波段(180-400nm),采用氘灯或氘空心阴极灯。
波长在可见光及近红外波段时采用钨或碘钨灯,是现代AAS仪器应用较广泛的一种校正背景方法,最常见的是氘灯连续光源背景校正。
其原理是用待测元素空心阴极灯的辐射作样品光束,测量总的吸收信号,用连续光光源的辐射作参比光束并视为纯背景吸收,光辐射交替通过原子化器,两次所测吸收值相减因而使背景得到校正,这种方法有时产生背景校正不足或过度。
两种光源光强度要匹配,光斑要重合一致,但近年使用氘空心阴极灯可以克服这类不足之处。
(2)塞曼Zeeman效应校正背景是利用光源在磁场作用下产生谱线分裂的现象校正背景。
这种背景校正可有多种方法:可将磁场施加于空心阴极灯,可将磁场施加于原子化器,可利用横向效应,也可利用其纵向效应,可用恒定磁场,也可用交变磁场,交变磁场可分固定磁场和可变磁场强度。
一般用2磁场Zeeman背景校正,近年也有3磁场Zeeman背景校正。
Zee-man校正背景在GFAAS用得比较多,FAAS用得比较少。
塞曼效应扣背景适合全波段的元素分析,操作简单且扣背景能力强,测定结果稳定可靠。
中国科技大学 化学分析 仪器分析习题解答
液相色谱思考题Questions1.现需分离分析一氨基酸试样,拟采用哪种色谱?离子交换色谱2.提高液相色谱中柱效的最有效途径是什么?减小填料粒度3. 何谓反相液相色谱?何谓正相液相色谱?液相色谱中,如果采用流动相的极性小于固定相的极性,称为正相色谱,如果采用流动相的极性大于固定相的极性,称为反相色谱4. 在液相色谱法中,梯度淋洗适用于分离何种试样?分离分配比相差很大的复杂混合物5. 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?分子扩散项6. 对下列试样,用液相色谱分析,应采用何种检测器:(l)长链饱和烷烃的混合物紫外(2)水源中多环芳烃化合物。
荧光7. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用哪一种液相色谱法?尺寸排阻色谱(又叫凝胶色谱)8.什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么?化学键合固定相指通过化学反应将有机分子键合到载体或硅胶表面上得到的固定相。
其突出优点是键合到载体上的基团不易流失,解决了固定相流失的问题,特别适用于梯度淋洗,且使固定相的功能得以改善。
9.什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同?梯度洗脱指将两种或两种以上不同性质但可以互溶的溶剂,随着时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH等,从而改变被测组分的相对保留值,提高分离效率,加快分离速度。
相同:都是通过逐渐改变分析条件,在保证物质分离度的前提下,让难流出的物质加速流出,以提高分析效率、更好地分离流动相中不同性质的物质。
不同:程序升温是由于流动相中不同组分的沸点不同,通过程序式地升高温度使不同组分得以分离,而梯度洗脱是由于流动相中各组分的极性不同,通过一定梯度的改变固定相极性而使不同组分更好分离;程序升温只能从低柱温逐步升高,只能改变升温的速率,而梯度洗脱可以使用多种溶剂,采用复杂的比例变化来达到满意的分离效果,更灵活;程序升温多适用于气相色谱,梯度洗脱适用于液相色谱。
仪器分析——AAS
仪器分析——AAS原子吸收分光光度分析法AtomicAborptionSpectrometry,AAS第1节原子吸收光谱分析概述分析概述baicprincipleofAAS概述generalization12:48:32Atomicaborptionpectrometry(AAS)12:48:32原子吸收分光光度法)一、原子吸收光谱法(原子吸收分光光度法)它是利用待测元素所产生的基态原子对其特征谱线的吸收程度来进行定量分析的方法。
特征谱线的吸收程度来进行定量分析的方法原子吸收分光光度计装置示意图12:48:32在原子发射光谱分析中,我们曾提到过光源的自在原子发射光谱分析中,我们曾提到过光源的自吸现象,吸现象,即光源中内层原子发射的光被外层基态原子吸收,其实,这就是原子吸收。
原子吸收,其实,这就是原子吸收。
如果我们把中间层作为一个光源,使之发出的光通过试样原中间层作为一个光源,子蒸气,测定吸收了多少,子蒸气,测定吸收了多少,这就实现了原子吸收分析。
分析。
12:48:32对原子吸收现象的认识是19世纪初的事。
对原子吸收现象的认识是世纪初的事。
世纪初的事1802年,渥拉斯通(W.H.Wollaton)发现太阳光的连年渥拉斯通()续光谱中有几条黑线。
续光谱中有几条黑线。
1860年,由柯希霍夫(G.Kirchoff)解释了产生黑线的年由柯希霍夫()原因,原因,他认为这是由于比太阳温度低的气体吸收了从太阳发出的光。
出的光。
1955年,澳大利亚物理学家瓦尔士(A.Walh)首先提年澳大利亚物理学家瓦尔士()出利用原子吸收进行化学分析的可能性,随后,出利用原子吸收进行化学分析的可能性,随后,人们在实践和理论上不断总结和研究。
和理论上不断总结和研究。
原子吸收分光光度法广泛应用于冶金、地质、石油、原子吸收分光光度法广泛应用于冶金、地质、石油、化工、医学、环保等行业,目前这种方法能分析70多种元素,医学、环保等行业,目前这种方法能分析多种元素,多种元素如果利用间接分析法,还可测定非金属元素。
原子吸收光谱法-1
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5. 背景干扰
背景干扰也是光谱干扰,主要指分 子吸与光散射造成光谱背景。分子吸收 是指在原子化过程中生成的分子对辐射 吸收,分子吸收是带光谱。光散射是指 原子化过程中产生的微小的固体颗粒使 光产生散射,造成透过光减小,吸收值 增加。
背景干扰,一般使吸收值增加。产生 正误差。
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3. 影响原子吸收谱线轮廓的主要因素
①. 自然宽度ΔυN
它与原子发生能级间路迂时激发态原子的有限寿命有关。 一般情况下约相当于10-4 Å
②. 多普勤(Doppler)宽度ΔυD
这是由原子在空间作无规热运动所引致的。故又称热 变宽。
D7.161070 T
M
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M的原子量, T 绝对温度,υ0谱线中频率 一般情况: ΔυD = 10-2 Å
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3.1概 述
1802年,发现原子吸收现象;1955年, Australia 物理学家Alan Walsh成功的将该 现象应用于了分析。60年代中期发展最快。
原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基 态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相 对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测 元素含量为基础的分析方法。
优点:绝对灵敏度高,检出 达10-12-10-14g 原子核化效率高 。
缺点:基体效应,背景大,化 学干扰多,重现性比火焰差。
2020/6/22 ⑶.低温原子核化器
3.3.4 单色器
比发射光谱简单
光谱通带: W = D·S
S-缝宽度(mm) 倒线色散率 D = dλ/dl
被测元素共振吸收线与干扰线近,选用 W要小,干扰线较远,可用大的W,一般 单色器色散率一定,仅调狭缝确定W。
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连续光源原子吸收光谱仪
作者:赵泰…来源:生物秀时间:2007-7-2
原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量元素分析的重要常规设备,在农产品有毒有害元素和常规金素元素检测中发挥着主力军的作用。
原子吸收具有方法简单,操作方便,结果稳定可靠和分析成本低的优点,在理化检验实验室中普及率很高。
但在过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,即锐线光源原子吸收。
锐线光源有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元素就要更换一个元素灯,再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到了限制。
分析速度慢和依赖空心阴极灯的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。
克服这些缺点的最有效的方法,就是采用连续光源进行多元素测定。
连续光源原子吸收成为分析工作者的一个长期梦想。
今天,这一梦想终于可以实现了!2004 年4 月,德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG)成功地设计和生产出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA ,世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了!这是德国耶拿公司投入十几年时间的研制成果,是原子吸收光谱仪划时代的技术革命,原子吸收的面貌将从此焕然一新了!它同时也标志着德国耶拿已经走在了原子光谱技术的最前沿。
早在1952 年,世界原子吸收光谱分析的奠基人澳大利亚科学家Alan Walsh 先生在提出原子吸收光谱概念时,就首先考虑过用连续光源,但用连续光源要求单色器的分辨率达到2pm 水平的分辨率,这在当时的技术条件下是不可能的,所以只能采用锐线光源(通常为空心阴极灯),并一直沿用至今。
1968 年Walsh 先生又在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同时分析原子吸收光谱法”的演讲「1」。
连续光源无疑是多元素同时测定的最佳选择。
世界各地的原子吸收仪器研究者和设计者也一直在致力于用一个光源代替70 余种元素灯,
对连续光源原子吸收的研究坚持不懈地进行了几十年「2,3,4,5」。
连续光源原子吸收的成功商品化将从根本上改变原子吸收光谱法一个一个元素测定的现状,是原子吸收光谱仪继续向前发展的突破点。
也为实现L’vov「6」的原子吸收绝对分析的理想向前推进了一大步。
2.高分辨率的中阶梯光栅双单色器
能显示观察范围内的所有光谱干扰信息,因此,contrAA 是精确地校正背景和观察研究谱线特性和干扰, 以及进行常规分析的理想仪器。
主要特点归纳如下:
1.采用300W 高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围。
可任意选用任何一条谱线进行测定。
不需要空心阴极灯,没有换灯和事先购灯的麻烦。
2.高分辨率的中阶梯光栅双单色器,分辨率达到0.002nm,解决了连续光源的单色性问题。
3.高灵敏度CCD 检测器,一根谱线由多个像数组成。
得到时间-波长-信号的三维信息,适于进行原子吸收干扰和机理方面的进一步研究。
4.波长校正技术。
采用Ne 线作动态波长校正,达到波长稳定精确,省却了以往严格恒温单色器的问题。
5.背景校正技术。
分析时同时记录所有背景信息,可以同时将各种背景都扣除干净。
传统原子吸收仪器上的氘灯、Zeeman、S.H 法等背景校正装置都不需要了。
6.分析结果准确、测量精度高。
检出限优于普通锐线光源原子吸收。
7.快速多元素顺序分析,分析速度达到或超过普通ICP。
而分析成本比普通原子吸收还要低得多。
8.线性范围和动态范围宽,并可采用线光源原子吸收无法使用的谱线进行定量测定。
9.方法简单,原子吸收的原理,谱线干扰等比发射光谱少得多。
10.仪器无需预热,开机立即测定。
另外,contrAA 还拥有原子化器与普通原子吸收相同的优点,所有测量方法和附件均适用;仪器维护和消耗成本低于普通火焰原子吸收光谱仪;可配自动进样器,可配氢化物发生器;可配分段流动注射微量进样器等。
contrAA 连续光源火焰原子吸收光谱仪在市场的面世,必将会对现有的传统原子吸收光谱仪及等离子体光谱仪器市场产生重要的影响,为快速多元素石墨炉原子吸收奠定了仪器基础,多元素同时测定原子吸收光谱分析仪器走向实际应用的时间已经到来了。
「1」Walsh,A. Simultaneous multi-element analysis by atomic absorption spectroscopy. XIII Colloquium Spectroscopicum Internationale, Ottawa, 1967, 257
「2」Harnly, J.M.; O’Haver, T.C.; Golden, B.; Wolf, W.R.: Anal. Chem. 51 (1979), 2007「3」O’Haver, T.C.; Messmann, J.D.: Prog. Analyt. Spectrosc. 9 (1986), 483
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「8」德国耶拿公司技术资料,Lit_AA_02_04_e。