扫描电镜和能谱仪
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I、扫描电镜
扫描电镜图片展示：
一.基本概念介绍
1.场发射（field emission）：是指强电场 作用下电子从阴极表面释放出来的现象, 是一种实现大功率高密度电子流的方法。 1) 冷场发射式(cold field emission, FE) 2) 热场发射式(thermal field emission, TF) 3) 萧基发射式(Schottky emission, SE)
S-4800
: 喷金颗粒 : 15kV : 220kX : 1.0nm
以4×5英寸 为基准的倍
率
試料 加速電圧 倍率 分辨率
S-5500
: 喷金颗粒 : 30kV : 800kX : 0.4nm
3. 放大倍数
二、S-4800的基本原理和结构
背散射电子
(Backscattered Electron)
2.热场发射式电子枪: 在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附 在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流 稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似， 但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像解析度较差，通常较不常使用。
冷场电镜和普通钨灯丝电镜电子枪比较
FE Tip
钨灯丝
钨灯丝电镜和场发射的区别
W灯丝
FE Tip
FE Tip更有益于高分辩
冷场的日常保养
Flashing的作用就是Reflash灯丝表面
FEﾁｯﾌﾟ ｶﾞｽ分子
吸去着除、灯吸丝蔵表さ面れ的た吸ｶﾞ附ｽ分的子气が 完全に除去体さ分れ子ている
ﾌﾗFlｯasｼhﾝinｸg ﾞ
二次电子
(Secondary Electron)
入射电子 真空 样品(金属)
SE和BSE的激发原理
二次电子图像
背散射电子图像
SE和BSE的图像对比
电子枪 冷阱 样品仓
离子泵
样品交换仓 轨迹球
液晶显示器 旋钮板
日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观
轨迹球
三、样品制备要求
1、样品必须经干燥处理，冷冻干燥、真空干燥或者在烘箱 中60 oC加热两小时以上。潮湿样品和含有易挥发物质的 样品绝对不能放入样品仓；
四、电镜基本操作
聚焦（Focus）
电子束校正 （Axis Alignment）
消相散 （Stigmation）
聚焦和消像散示意图
Under focus
Just focus
Over focus
Before correction
Just focus
After correction
Astigmatism correction method
3.萧基发射式电子枪：操作温度为1800K，它系在钨(100)单晶上镀ZrO2覆盖 层，所需真空度约10-8~10-9 torr。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流 也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直 径比冷式大，所以影像解析度也比冷场发射式稍差一点。灯丝寿命短 （6000h）。
三种电子枪的性能比较
1.冷场发射式电子枪: 最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像 解析度最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖 被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式 电子枪必需在10-10 torr（1 Pa≈7.5006×10−3 Torr）的真空度下操作，还需定 时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。
聚焦和消像散过程
参数选择对图片的影响
对于S-4800我们经常改变的参数有： a. 加速电压； b. 工作距离； c. 上下探头的选择； d. 发射电流Ie
照射电子在样品内部的散乱
wenku.baidu.com 加速电压：20KV
加速电压：1KV
样品： 16MDRAM Capacitor
高、低加速电压图像对比
上探头（Upper Detector）和下探头（Lower Detector）的信号选择
2、粉末样品可直接粘到碳导电胶上，必须粘牢。样品颗粒
较小，可用乙醇或水超声分散后滴到铝片或硅片上；
3、样品不能有磁性；若有磁性必须提前告知！！！ 4、样品不能太大，长宽最好控制在5毫米以下，高度最高不
能超过8毫米。边缘不能超过样品台；
5. 细菌样品制样方法
1) 取样：取大量样品离心（转速 3000r~4000r），去除上清液，加入 适当 PH（7.2~7.4）的0.1 M PBS清洗三遍；清洗时菌体温柔悬浮。 2) 固定：2.5%戊二醛固定3h（此步时间非绝对，1~12h都可），用 PBS清洗两遍，每遍10min。再用纯水清洗两遍。 3) 梯度脱水： 用乙醇的水溶液按 30%、50%、70%、80%、90%的浓 度梯度对样品进行脱水，每步 15min，之后在100%乙醇的水溶液中脱 水 15min×2 次；再将样品置于乙醇和叔丁醇 1:1混合液中15min；最 后置样品于叔丁醇中 15min×2次。（此步也可以不做） 4) 冷冻干燥：滴加处理好的样品于5*5 mm的盖玻片上，置-80度冰箱 冷冻后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。 5) 电镜观察： 样品充分干燥后，进行扫描电镜观察。
Mix:上、下探头的混合像
Lower:下探头图像
Upper:上探头图像
上探头：表面形貌
下探头：立体感好
样品： 16MDRAM Capacitor
上、下探头的图像对比
荷电现象
荷电效应：通常对不导电材料而言。这类样品 如果未经导电处理，而且与地未行成通路，电 子束在表面连续扫描时，由于电子束不断地注 入，表面很快积累大量负电荷，当表面负电场 足够强时，会排斥入射电子，并偏转二次电子， 图像亮度不稳定，图像发生畸变或不规则移动。
为什么会发生荷电现象？
背散射电子流
二次电子流 吸收电流
为什么会发生荷电现象？
背散射电子流
二次电子流 吸收电流
ﾌﾗｯｼﾝｸﾞ前
冷场的稳定时期
FE Tip 先端
FE Tip 先端
FE Tip 先端
发射束流
Ion冲击 稳定期间的Ie变化
Flashing需要
Flashing之后
時間
稳定时间约为4－8h
2. 分辨率
电子显微镜分辨率是指SEM图像可以确认的两个最近物点之间的距离
100nm
試料 加速電圧 倍率 分辨率
扫描电镜图片展示：
一.基本概念介绍
1.场发射（field emission）：是指强电场 作用下电子从阴极表面释放出来的现象, 是一种实现大功率高密度电子流的方法。 1) 冷场发射式(cold field emission, FE) 2) 热场发射式(thermal field emission, TF) 3) 萧基发射式(Schottky emission, SE)
S-4800
: 喷金颗粒 : 15kV : 220kX : 1.0nm
以4×5英寸 为基准的倍
率
試料 加速電圧 倍率 分辨率
S-5500
: 喷金颗粒 : 30kV : 800kX : 0.4nm
3. 放大倍数
二、S-4800的基本原理和结构
背散射电子
(Backscattered Electron)
2.热场发射式电子枪: 在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附 在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流 稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似， 但其电子能量散布却比冷式大3~5倍，影像解析度较差，通常较不常使用。
冷场电镜和普通钨灯丝电镜电子枪比较
FE Tip
钨灯丝
钨灯丝电镜和场发射的区别
W灯丝
FE Tip
FE Tip更有益于高分辩
冷场的日常保养
Flashing的作用就是Reflash灯丝表面
FEﾁｯﾌﾟ ｶﾞｽ分子
吸去着除、灯吸丝蔵表さ面れ的た吸ｶﾞ附ｽ分的子气が 完全に除去体さ分れ子ている
ﾌﾗFlｯasｼhﾝinｸg ﾞ
二次电子
(Secondary Electron)
入射电子 真空 样品(金属)
SE和BSE的激发原理
二次电子图像
背散射电子图像
SE和BSE的图像对比
电子枪 冷阱 样品仓
离子泵
样品交换仓 轨迹球
液晶显示器 旋钮板
日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观
轨迹球
三、样品制备要求
1、样品必须经干燥处理，冷冻干燥、真空干燥或者在烘箱 中60 oC加热两小时以上。潮湿样品和含有易挥发物质的 样品绝对不能放入样品仓；
四、电镜基本操作
聚焦（Focus）
电子束校正 （Axis Alignment）
消相散 （Stigmation）
聚焦和消像散示意图
Under focus
Just focus
Over focus
Before correction
Just focus
After correction
Astigmatism correction method
3.萧基发射式电子枪：操作温度为1800K，它系在钨(100)单晶上镀ZrO2覆盖 层，所需真空度约10-8~10-9 torr。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流 也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直 径比冷式大，所以影像解析度也比冷场发射式稍差一点。灯丝寿命短 （6000h）。
三种电子枪的性能比较
1.冷场发射式电子枪: 最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像 解析度最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖 被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式 电子枪必需在10-10 torr（1 Pa≈7.5006×10−3 Torr）的真空度下操作，还需定 时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。
聚焦和消像散过程
参数选择对图片的影响
对于S-4800我们经常改变的参数有： a. 加速电压； b. 工作距离； c. 上下探头的选择； d. 发射电流Ie
照射电子在样品内部的散乱
wenku.baidu.com 加速电压：20KV
加速电压：1KV
样品： 16MDRAM Capacitor
高、低加速电压图像对比
上探头（Upper Detector）和下探头（Lower Detector）的信号选择
2、粉末样品可直接粘到碳导电胶上，必须粘牢。样品颗粒
较小，可用乙醇或水超声分散后滴到铝片或硅片上；
3、样品不能有磁性；若有磁性必须提前告知！！！ 4、样品不能太大，长宽最好控制在5毫米以下，高度最高不
能超过8毫米。边缘不能超过样品台；
5. 细菌样品制样方法
1) 取样：取大量样品离心（转速 3000r~4000r），去除上清液，加入 适当 PH（7.2~7.4）的0.1 M PBS清洗三遍；清洗时菌体温柔悬浮。 2) 固定：2.5%戊二醛固定3h（此步时间非绝对，1~12h都可），用 PBS清洗两遍，每遍10min。再用纯水清洗两遍。 3) 梯度脱水： 用乙醇的水溶液按 30%、50%、70%、80%、90%的浓 度梯度对样品进行脱水，每步 15min，之后在100%乙醇的水溶液中脱 水 15min×2 次；再将样品置于乙醇和叔丁醇 1:1混合液中15min；最 后置样品于叔丁醇中 15min×2次。（此步也可以不做） 4) 冷冻干燥：滴加处理好的样品于5*5 mm的盖玻片上，置-80度冰箱 冷冻后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。 5) 电镜观察： 样品充分干燥后，进行扫描电镜观察。
Mix:上、下探头的混合像
Lower:下探头图像
Upper:上探头图像
上探头：表面形貌
下探头：立体感好
样品： 16MDRAM Capacitor
上、下探头的图像对比
荷电现象
荷电效应：通常对不导电材料而言。这类样品 如果未经导电处理，而且与地未行成通路，电 子束在表面连续扫描时，由于电子束不断地注 入，表面很快积累大量负电荷，当表面负电场 足够强时，会排斥入射电子，并偏转二次电子， 图像亮度不稳定，图像发生畸变或不规则移动。
为什么会发生荷电现象？
背散射电子流
二次电子流 吸收电流
为什么会发生荷电现象？
背散射电子流
二次电子流 吸收电流
ﾌﾗｯｼﾝｸﾞ前
冷场的稳定时期
FE Tip 先端
FE Tip 先端
FE Tip 先端
发射束流
Ion冲击 稳定期间的Ie变化
Flashing需要
Flashing之后
時間
稳定时间约为4－8h
2. 分辨率
电子显微镜分辨率是指SEM图像可以确认的两个最近物点之间的距离
100nm
試料 加速電圧 倍率 分辨率