铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准状态：现行)
I C S73.060.10
D31
中华人民共和国国家标准
G B/T6730.36 2016
代替G B/T6730.36 1986
铁矿石铜含量的测定
火焰原子吸收光谱法
I r o no r e s D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t
F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i cm e t h o d
(I S O5418-2:2006,I r o nO r e s D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r
P a r t2:F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i cm e t h o d,MO D) 2016-02-24发布2016-11-01实施
前言
G B/T6730‘铁矿石“分为以下部分:
第1部分铁矿石分析用预干燥试样的制备;
第36部分铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法;
本部分为G B/T6730的第36部分三
本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三
本部分代替G B/T6730.36 1986‘铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量“,本部分与G B/T6730.36 1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
增加了 警告 ;
增加了 1范围 和 2规范性引用文件 规范性一般要素,并增加了 9试验报告 规范性技术要素;
修改了 试样的分解 中的试剂用量;
修改了 铜的百分含量 的计算公式;
修改了 最终结果的计算 的表述;
修改了 精密度 ;
本部分增加了 8.3氧化物换算系数 ;
取消了原国家标准中的附录B的内容,增加了新附录B和附录C的内容三
本部分使用重新起草法修改采用I S O5418-2:2006‘铁矿石铜含量的测定第2部分:火焰原子吸收光谱法“三
本部分与国际标准I S O5418-2:2006相比较,除编辑性修改外,主要技术差异如下:
规范性引用文件中用国家标准代替相应的国际标准,并增加引用G B/T12807,具体调整见第2章;
I S O5418-2:2006的7.4.1中 残渣用碳酸钠熔融,用稀硝酸(1+50)浸取 修改为 残渣用1g
碳酸钠熔融,用稀硝酸(1+20)浸取 ;
I S O5418-2:2006的7.4.2中 移取部分试液(x m L,x?20),加入0.2(100-x)m L底液 修改
为 准确移取部分试液20.00m L于100m L容量瓶中,加入16m L底液 三本部分由中国钢铁工业协会提出三
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(S A C/T C317)归口三
本部分起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心二武钢研究院二冶金工业信息标准研究院三
本部分主要起草人:任丽萍二张琳琳二朱志秀二闵红二徐杰二闻向东二陈自斌三
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
G B/T6730.36 1986三
铁矿石铜含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警告:本部分有可能涉及有害物质二危险操作和设备的安全三本部分并未指出所有可能的安全问题三使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的要求三
1范围
G B/T6730的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量的方法三
本部分适用于天然铁矿石二铁精矿和造块,包括烧结产品中铜含量的测定,测定范围(质量分数): 0.004%~0.8%三
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三
G B/T6682分析实验室用水规格和试验方法(G B/T6682 2008,I S O3696:1987,MO D)
G B/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备(G B/T6730.1 2016,I S O7764:2006,MO D) G B/T10322.1铁矿石取样和制样方法(G B/T10322.1 2014,I S O3082:2009,I D T)
G B/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(G B/T12806 2011,I S O1042:1998,N E Q)
G B/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管(G B/T12807 1991,n e q I S O835:1981)
G B/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(G B/T12808 1991,e q v I S O648:1977)
3原理
将试料用盐酸二硝酸和氢氟酸分解,加高氯酸发烟,定容后于原子吸收光谱仪波长324.7n m处,使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度,并计算铜含量三
4试剂
分析中只使用认可的分析纯试剂,水应符合G B/T6682规定的二级水三
所使用的蒸馏装置应不含铜,去离子水不应与铜管和铜水龙头接触三
4.1金属铁粉,铜含量(质量分数)?0.001%三
4.2无水碳酸钠三
4.3盐酸,ρ1.19g/m L三
4.4盐酸,1+2三
4.5硝酸,ρ1.42g/m L三
4.6硝酸,1+1三
4.7高氯酸,ρ1.67g/m L三
4.8氢氟酸,ρ1.15g/m L三
4.9底液:溶解15g金属铁粉(见4.1)于150m L盐酸中(见4.4)三溶液冷却至室温,加10m L硝酸(见
火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定
火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要： 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线，测定其吸光度。 二、试剂和材料： ①盐酸。 ②钠标准溶液；称取在105～110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g，精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。 三、仪器和设备： 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气－乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氖灯扣除背景）、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标： ①检出限；在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg／L； ②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部30％浓度范围内斜率之比不应小于0.7； ②最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5％，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5％。 四、工作条件的选择：
按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min 方能进行测定。 五、分析步骡： 1．试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL，加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2．工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.0mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L，50.0mg/L，100.0mg/L，150.0mg/L，200.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零测定吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。 3．试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样溶液的吸光度，若水样中钠含量大于200 mg/L，可稀释后测定。 六、分析结果的衰述： 以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1（mg/L）按下式计算： ρ1＝ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L；
原子吸收光谱参考答案
第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（ B ） A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域
1-7 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化，将其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程：喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素（火焰中）有：(1) 火焰类型与组成；(2) 控制合适的火焰
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收光谱法习题及答案
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平
原子吸收光谱法思考题与练习题
1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光 源；⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光 源？ 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么？ 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么？ 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴ 人发中的硒；⑵ 矿 石中的锆；⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作 的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低？ 16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；
原子吸收实验报告
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
原子吸收光谱法的优缺点
主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级
第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
火焰原子吸收分光光度法
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？
原子吸收光谱法思考题与练习题
原子吸收光谱法思考题与练习题 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源； ⑸光谱通带。 3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？ 5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？ 6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？ 7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。 8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10. 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。 11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13. 说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14. 在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15. 产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？ 16. 欲测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn 2μg/mL，Cd 0.003μg/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xμg/g数量级）； ⑶水中的As（～0.x μg/mL）； ⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%） ⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（x μg/mL～x mg/mL）。 17. 镁的共振线285.21nm是跃迁产生的，试计算在2500K时，激发态和基态的原子数之比。 答案: 。 18. 用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？ 答案: 。 19. 原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si 251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰，应采取什么措施？
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
火焰原子吸收
第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源 的。 答案：产生基态原子共振辐射 4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。 答案：电离干扰光谱干扰 6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱 线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。答案：谱线变宽谱线自吸收 8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、 和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在 光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程
中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱 二、判断题 1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( ) 答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案：正确 3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( ) 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4．火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（) 答案：正确 5．火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。( ) 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6．火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案：正确 7．火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。( ) 答案：正确 8．火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( ) 答案：正确 三、选择题 1．原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由 制
火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7.doc
火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7 火焰原子吸收光谱法 （一）仪器操作步骤： 1、接通电源，打开电脑； 2、安装空心阴极灯； 3、打开主机电源； 4、打开操作软件，初始化； 5、设置实验条件，寻峰； 6、检查排水装置； 7、开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa； 8、开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa； 9、点火；样品测定； 10、结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。 （二）注意事项： 1、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点 火操作,且仪器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机。
2、火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机。 3、经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。 4、乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下，同时3米内不得有明火。 乙炔气瓶需设置在通风条件好，没有阳光照射的地方，禁止气瓶与仪器同处一个地方。 5、实验室要保持清洁卫生，尽可能做到无尘，无大磁场，电场，无 阳光直射和强光照射，无腐蚀性气体，仪器抽风设备良好，室内空气相对湿度应＜70%，温度15～30℃。 6、实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开，以防止腐蚀 性气体侵蚀和强电磁场干扰。 7、离开实验室前，要关闭所有的电源开关和水气阀门。 8、仪器较长时间不使用时，应保证每周1～2次打开仪器电源开关 通电30min左右。 化学实验教学示范中心
医药公司销售部部长个人年终总结 相关推荐：|||||| 2013已经到来，回首2012，是播种希望的一年，也是收获硕果的一年，在上级领导正确带领下，在公司各部门通力配合下，在我们销售三部全体同仁的共同努力下，取得了还算可喜的成绩，今年1.98亿的任务完成了1.83亿相对于去年的1.47亿同比增长了三千六百万。销售任务指标达成率92.3%，回款达成率91%，毛利达成率90% ；综合指标考核达成率91.13%基本达到公司考核要求。 作为一名组长我深感责任重大，且与有荣焉。几年来的工作经验，让我明白了这样一个道理：作为一个终端销售与商业开票员来说，首先要有一个良好的心里素质：其次是要具备专业的职业技能知识作为后盾，再次是要有一套良好的管理制度，成本核算是最为重要的，终端客户和商业客户的销售控制，尽量的减少成本，如何获得利润的化？最重要的一个是要用心观察，用心与顾客交流，留住老客户并发展新客户，尽可能的做到，具体归纳为以下几点： 第一，终端客户及商业客户的疏通 （1）富有吸引力的销售证策: 1．永远站在客户的立场来谈论一切， 2．充分阐述并仔细计算出给他带来不同寻常的利益， 3．沟通现在和未来的远大目标。
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起
测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢
火焰原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，