蒙药嘎日迪-27散中栀子苷的含量测定
反相高效液相色谱法测定清肝二十七味丸中栀子苷的含量
清肝二十七味丸又名钦那德贡斯乐袁是根据蒙 医药学配方理论及现代药理研究方法研制而成的 传统名方袁具有疏肝清热尧健胃消食尧杀粘虫尧抑制 肝炎病毒尧促使 HBsAg 转阴的作用[1].主要用于急尧
进样量(μ g)为横坐标尧峰面积为纵坐标袁绘制标准
栀子苷含量的同一批 ( 批号为 090414袁 含量为 0.660mg窑g-1)样品粉末 6 份袁分别精密加入一定量 196mg窑L-1 的栀子苷对照品贮备溶液袁按野 1.2.2冶项 方法处理后进样 20μ L 测定袁 计算栀子苷回收率袁 结果见表 1.
的色谱条件进样测定.计算得样品中栀子苷的平均
含量为 0.660mg窑g-1袁RSD=1.1%袁表明方法的重复性
良好.
1.2.8 加样回收率试验 分别精密称取 1.5g 已知
. All Rights ReserveCd. 图 1 对照品渊 A冤 尧阴性对照渊 B冤 尧供试品渊 C冤 溶液的高 效液相色谱图 1． 栀子苷 μ L 栀子苷对照品贮备溶液袁进样袁测定峰面积袁以
表 1 加样回收率试验结果
Origቤተ መጻሕፍቲ ባይዱnal/mg
Added/mg
Detected/mg
Recovery/%
x/%
0.992
0.784
1.764
98.5
A
的 RSD=0.92%袁表明仪器精密度良好.
1.2.6 稳定性试验 精密吸取同一份供试品溶液袁
分别于 0尧4尧8尧12尧24h 时进样袁测定峰面积.计算得
栀子苷峰面积的 RSD=1.3%袁 表明供试品溶液在
高效液相法测定蒙药中栀子苷含量
中 国民族 医药杂志
２１ 年９月第９ ００ 期
高 效 液相 法 测 定 蒙 药 中栀 子苷 含 量
韩 峰 周 亚 丽
（． １ 内蒙 古食 品 药品 检 验 所 ， 内蒙 古 呼和 浩 特
ห้องสมุดไป่ตู้
００２ ； ２ 赤 峰 市红 区 中 医 院 ， １００ ． 内蒙 古 赤峰
Ｏ４ ０ ） ２Ｏ ０
中国药品生物制 品检定所 ； 甲醇 、 乙脂为色谱纯 ， 水为高 纯
水 ， 它试剂均为分析纯。 其
２ 方法学考察
２ １ 色 谱 条 件 ． ２１１ 色谱柱 ： 谱柱填 充剂 为十八 烷基硅 烷键合 硅胶 ， ．． 色
本 实 验研 究 采 用 Ａ Ｅ Ｈ Ｘ—Ｃ８ １ 色谱 柱 （５ｍ ２０ ｍ× ．ｍ ５ ｎ 。 ４ ６ ｍ，／ ） ａ
２４ 专属性考察 ： ． 阳性 对 照 试 验 ： 上 述 方 法 制 备 供 试 品 按
溶液和对照品溶液。另取按处方 比例并 以相同工艺制备 的
缺栀子的阴性对照 ， 供试品溶 液制备 法制得 阴性对照溶 按
加入 ０ １ ．％的三 乙胺 ， 以将流 动相定 为 乙脂 一水 一三 乙 所
胺 （ ： ： ．） ８９ ０ １ 。 ２ ２ １３ 检 测 波 长 的选 择 ： 栀 子 苷 对 照 品 溶 液 ， 紫 外 一 ．． 取 于 可 见 分 光 光 度 仪 上 ， ２０ｍ ～７０ｍ 做 光 谱 扫 描 ， 子 苷 自 ０ｎ ０ｎ 栀
２ ３２ 提取效率 的考察 ： ．． 以甲醇作为提取溶剂进行 超声提
取 ， 验 中考 察 了 超 声 １ 、０３ 、０ ５ ｒｎ 不 同提 取 时 间 实 Ｏ２ 、０４ 、０ ｉ等 ａ 对 提 取 效 率 的影 响 ， 量 测 定 结 果 见 表 １ 含 。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
反相高效液相色谱法测定清肝二十七味丸中栀子苷的含量
反相高效液相色谱法测定清肝二十七味丸中栀子苷的含量作者：邹继红来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2011年第11期邹继红（赤峰学院医学院，内蒙古赤峰 024000）摘要：目的：建立测定清肝二十七味丸中栀子苷的方法.方法：采用HPLC法，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱，流动相为0.1%三乙胺（10%磷酸调pH7.0）-乙腈（83:17），流速为1mL·min-1，检测波长为238nm.结果：栀子苷的进样量在0.784-3.920μg与峰面积呈良好的线性，回归方程为：Y＝1419.8X+3.095，（r＝0.9998）；平均加样回收率为99.1%，RSD=0.79%.结论：所用方法简便、快速、准确，适用于清肝二十七味丸中栀子苷的质量控制.关键词：反相高效液相色谱法；清肝二十七味丸；栀子苷；含量测定中图分类号：R286.0 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2011）11-0097-03清肝二十七味丸又名钦那德贡斯乐，是根据蒙医药学配方理论及现代药理研究方法研制而成的传统名方，具有疏肝清热、健胃消食、杀粘虫、抑制肝炎病毒、促使HBsAg转阴的作用[1].主要用于急、慢性肝炎，脾胃虚热，骨蒸烦闷，食欲不振，恶心呕逆等症[2]，是治疗肝病的良药.为了有效控制其质量，作者参考有关文献[3-5]，采用反相高效液相色谱法对清肝二十七味丸中的栀子苷进行测定，操作简单、省时，结果准确、可信，精密度、重复性较好.1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 1200高效液相色谱系统（美国安捷伦公司）；KQ-250E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；METTLER AE240电子天平（瑞士梅特勒公司）；栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110748-200512）；乙腈为色谱纯(美国Fisher)；水为娃哈哈纯净水；甲醇为分析纯（天津市福晨化学试剂厂）.蒙药清肝二十七味丸（内蒙古库伦蒙药厂，批号：090413，090414，090415）；阴性对照品的药材（内蒙古赤峰市中蒙医院）.1.2 方法与结果1.2.1 色谱条件色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，柱温为室温，流动相为0.1%三乙胺（10%磷酸调pH7.0）-乙腈（83:17），流速为 1.0mL·min-1，检测波长为238nm，进样量20μL.1.2.2 溶液的制备精密称取4.9mg栀子苷对照品，置25mL量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度，即得196mg·L-1的对照品贮备溶液.精密吸取贮备溶液2mL，置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得39.2mg·L-1的对照品溶液.精密称取1.5g已研细的清肝二十七味丸，置具塞锥形瓶中，加入25mL50%甲醇，密塞，精密称定重量，超声处理（功率：250w，频率：40KHz）30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液.按处方要求制备不含栀子苷药材的样品，同法制成阴性样品溶液，备用.1.2.3 阴性对照试验取栀子苷对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液，在“1.2.1”项的色谱条件下分别进样20μL，测定（图1）.由图可知：阴性样品对栀子苷的测定无干扰，且栀子苷与其他组分可达基线分离.1.2.4 标准曲线的制备精密吸取4、8、12、16、20 μL栀子苷对照品贮备溶液，进样，测定峰面积，以进样量(μg)为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为:Y=1419.8X+3.095，（r=0.9998）.结果表明：栀子苷进样量在0.784～3.920μg与峰面积具有良好的线性关系.1.2.5 精密度试验取浓度为39.2mg·L-1的对照品溶液及供试品溶液各20μL，分别进样，重复5次测定峰面积.计算得对照品的RSD=0.76%，样品的RSD=0.92%，表明仪器精密度良好.1.2.6 稳定性试验精密吸取同一份供试品溶液，分别于0、4、8、12、24h时进样，测定峰面积.计算得栀子苷峰面积的RSD=1.3%，表明供试品溶液在24h内稳定.1.2.7 重复性试验精密称取同一批样品，按“1.2.2”项下方法制备6份供试品溶液，按“1.2.1”项的色谱条件进样测定.计算得样品中栀子苷的平均含量为0.660mg·g-1，RSD=1.1%，表明方法的重复性良好.1.2.8 加样回收率试验分别精密称取1.5g已知栀子苷含量的同一批(批号为090414，含量为0.660mg·g-1)样品粉末6份，分别精密加入一定量196mg·L-1的栀子苷对照品贮备溶液，按“1.2.2”项方法处理后进样20μL测定，计算栀子苷回收率，结果见表1.1.2.9 样品的测定取3个批号6份样品，按“1.2.2”项方法进行处理，然后分别精密吸取20μL对照品溶液和供试品溶液，进样，测定峰面积，按外标法计算栀子苷的含量，结果见表2.2 讨论以分光光度计扫描栀子苷对照品溶液，其最大吸收波长为238nm，故选取检测波长为238nm.在流动相选择的过程中，参考有关文献[6-9]尝试用乙腈-0.1%磷酸溶液、甲醇-水、甲醇-0.2%冰醋酸溶液和水-乙腈-磷酸作为流动相，但栀子苷峰形不佳.经反复试验，最后当采用文中的条件时，栀子苷的峰形对称，且与其他组分分离良好.样品的预处理，曾经采用甲醇和50%甲醇溶液分别进行提取，结果发现50%甲醇溶液的提取效率比较高，所以最终采用50%甲醇溶液为提取溶剂.分别测定了超声提取20min、30min和40min的样品，结果提取30min和40min的样品测得的结果比较接近，所以最后采用超声30min.参考文献：〔1〕哈森高娃，白恒慧.清肝二十七味丸(钦那德贡斯乐)治疗病毒性乙型肝炎[J].中国民族医药杂志，2007(6):20.〔2〕陈东龙.清肝二十七味丸治疗肝病的临床观察[J].中国民族医药杂志，2007(6):16.〔3〕熊野娟.HPLC测定复肾宁片中栀子苷的含量[J].江西化工，2007（4）：97-98.〔4〕席海山.HPLC测定蒙药沏其日甘-5中栀子苷的含量[J].光谱实验室，2009，26(3)：711-713.〔5〕郝玉霞,王中彦,曹侃，等.HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量[J].药物分析杂志，2007，27（12）：1913-1916.〔6〕李健，饶凡，吴逢波，等.HPLC测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师，2008，11（9）：1076-1077.〔7〕拉喜那木吉拉，胡春.HPLC测定蒙药六味木香散中栀子苷含量[J].中成药，2008，30（1）：147-148.〔8〕苏明武，王坤玲，邓超，等.高效液相色谱法测定炎热清胶囊药材浸膏栀子苷含量[J].医药导报，2008，27（11）：1386-1387.〔9〕肖培云，杨永寿，刘光明.高效液相色谱法测定小儿导赤片中栀子苷的含量[J].时珍国医国药，2008，19（5）：1110-1111.。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
蒙药嘎日西散质量标准研究
蒙药嘎日西散质量标准研究作者：特格喜白音敖登其木格田吉王海荣来源：《世界中医药》2021年第19期摘要目的：建立蒙药嘎日西散的质量标准。
方法：采用显微鉴别法对制剂中大黄、诃子、土木香、黑冰片、豆蔻、荜茇、山柰、石榴8味药材进行定性鉴别，选取薄层色谱法对制剂中荜茇、大黄及连翘3味药材进行定性鉴别，采用理化鉴别法对制剂中面碱进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定蒙药嘎日西散中游离大黄酚含量。
结果：显微鉴别特征明显;薄层鉴别的色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强。
高效液相色谱法大黄酚进样量在47.45～1 898 ng范围内呈良好的线性关系，r=1，平均回收率为97.08%，RSD为1.12%（n=6）。
结论：本实验建立的分析方法准确、稳定、重复性好，适用于蒙药嘎日西散的质量控制。
关键词嘎日西散;显微鉴别法;薄层色谱法;高效液相色谱法;大黄酚;含量测定;质量标准Abstract Objective：To establish quality standards for Garixi Powder.Methods：Microscopic identification was used for qualitative determination of rhubarb，fructus chebulae，elecampane inula root，black borneol，fructus amomi rotundus，piperis longi，rhizoma kaempferiae and punica granatum.Thin layer chromatography was applied for qualitative determination of piperis longi，rhubarb，and fructus forsythiae.Physical and chemical identification was used for qualitative determination of sodium carbonate decahydrate.High performance liquid chromatography was used for quantitative determination of free chrysophanol in thepowder.Results：The microscopic determination features were obvious and exclusive.TLC chromatographic spots were clear，and there was no interference for negative samples.A good linearity of chrysophanol was shown in range of 47.45～189 8 ng（r=1） with high performance liquid chromatography.The average recovery of chrysophanol was 97.08%，and the RSD was 1.12%（n=6）.Conclusion：The methods in this research are simple，sensitive，accurate，and with good reproducibility.It can be used for quality control of Garixi Powder.Keywords Garixi Powder; Microscopic identification; Thin layer chromatography; High performance liquid chromatography; Chrysophanol; Content determination; Quality standard中圖分类号：R29;R289.5文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2021.19.011蒙药嘎日西是由寒水石、诃子、大黄、山柰、面碱、黑冰片、牛胆膏粉、荜茇、石榴、豆蔻、连翘等15味药组成的蒙药复方制剂。
栀子药材中栀子苷的含量测定
!通讯联系人（Correspondent） 作者简介：刘瑛，女，执业中药师，成都卫校讲师，正攻读生药学硕士学位。
华西药学杂志 W C J·P S
2003，1（8 5）：375 ~ 377
1.2 方法与结果 1.2.1 色谱条件 Shimpack CLC - ODS 柱（6.0 mm X 15 cm，5 !m），甲醇 - 水（1 1 3）为流动相，流速 1.0 mI·min - 1，柱温 25C，检测波长 340 nm。以栀子苷为 对照品，采用外标法峰面积定量，进样量 10 !I。色 谱图见图 1。
收稿日期：2002 - 12
栀子药材中栀子苷的含量测定
刘 瑛，张 浩!
四川大学华西药学院，四川 成都 610041
摘要：目的 比较药材栀子中栀子苷的含量。方法 采取 RP - HPLC 法，ODS 柱，甲醇 - 水（1 1 1）为流动相，检测波长 340 nm， 测定的不同产地、不同品种共 12 批栀子的栀子苷含量。结果 浓度在 5.75 ~ 46 !g·ml - 1范围内，栀子苷的峰面积与进样量呈 良好的线性关系（ r = 0.9997），平均回收率为 101.2% ，RSD = 1.53% 。结论 该法简便，准确、重复性好，可作为栀子的质量控
栀子药材不同部位栀子苷的含量不同［2］，故选 择药材不同药用部位可能有含量的差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会，中国药典［S］. 一部 . 北京： 化学工业出版社，2000 . 201
2 唐盈 . 栀子及其炮制品京尼平苷的 含 量 测定［J］. 中 药通 报， 1988，1（3 6）：18
Fig 1 The HPLC chromatograms of geniposid（e A）and sampl（e B）
高效液相法测定泵嘎日-17中栀子苷的含量
２２１对 照 品 溶 液 的制 备 ．． ２２２供 试 品溶 液 的制 备 ．．
精 密 称 取 栀 子苷 对 照 品 适 量 ， 加 取本品适量 ， 细 ， 约 １ ， 研 取 ． ｇ 精 ７
Ｔｈ ０ ｔ ｉ ｓ ｄ ｔｃ ｅ ｔｗａ ｅ ｅ ｔ ｆ２ ８ ｎ ｅｃ ｎｅ ｔ ｑ ｗａ ｅｅ ｔｄ ａ ｖ ｌ ｎ ｈ ｏ ３ ｍ． ｓ ｔ ：Ｔ ｅ ｃ ｌｂ ａ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ｗａ ｉ ｅ ｒｉ ｈ ａ ｇ ｆ ． ２ － ． ０ ｇ Ｒｅ ｕｌ ｓ ｈ ａ ｉ ｒ ｔ ｕ ｖ ｓ ｌ ａ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ １ ０ １２ ０ ｏ ｎ ０ ， ｒ ０ ９ ９ Ｔｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ ９ ． ％ ｗｉｈ ＲＳ ｏ ． ５ ．Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｎ：Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｉ ｂ ｅ ｕ ｔ ： ． ９ ． ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｗａ ７ ４ ｔ Ｄ ｆ０ ３ ％ ｎ ｌｓｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｒ ｌａ ｌ，ｓ ｉ— ａ ｌ ｏ ｈ ｕ ｌｔ ｏ ｔ ｌｏ ｎ ｇ ｆ一１ ｏ ｅ ． ｂ ｅ ｆ ｒｔ ｅ ｑ ａ ｉ ｃ ｎ ｒ ｆＢｅ ｇ ａ ｙ ｏ ｉ Ｐ ｗｄ ｒ ７
献 对该 药建 立 方法 学研 究 。
２１３检 测 波长 的选 择 结合 《 国药典 ｝ ０ ５年 版 一部 “ ．． 中 ２０ 栀
子 ” 量 测 定 项 下 栀 子 苷 的 测 定 方 法 ， 用 ２ ８ｎ 作 为 检 测 含 选 ３ ｍ
波长 。
２２含 量 测 定 ．
１仪 器 与试 药
２１ ２第 卷 ４ ０年 月 ８ 第 期 １
・药 品鉴 定 ・
高效 液 相 法 测 定 泵 嘎 日一 １ ７中栀 子 苷 的含 量
HPLC法测定蒙药协日嘎四味汤散中栀子苷的含量
HPLC法测定蒙药协日嘎四味汤散中栀子苷的含量
白海山;徐青
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2006(000)005
【摘要】采用HPLC法测定蒙药协日嘎四味汤散中栀子苷的含量.用KromasiI
C18 5u;流动相:乙腈-水(15:85);流速:0.8ml·min-1;紫外检测波长:238nm;进样量20μl.栀子苷在10～200μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率99.15%,RSD为0.45%,专属性强.
【总页数】2页(P294-295)
【作者】白海山;徐青
【作者单位】内蒙古库伦蒙药厂,内蒙古,库伦,028200;内蒙古库伦蒙药厂,内蒙古,库伦,028200
【正文语种】中文
【中图分类】R29
【相关文献】
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高效液相色谱法测定蒙药巴木汤中栀子苷的含量
柱， 流动相为 乙腈 一水（ １ ２ ： ８ ８ ｖ ／ ｖ ） ， 检测 波长 为 ２ ３ ８ ｎ ｍ， 流速 １ ． ０ ｍＬ ． ｍｉ ｎ ～， 柱温４ ０ ￣ （ ２ 。结果 ： 栀子 苷在 ０ ． １ ４ ９ ６～１ ． ４ ９ ６ ０ ￣ ｇ
范 围 内与峰 面积 值 之 间呈 良好 线 性 关 系 ， 栀子苷平均回收率为 １ ０ １ ． ９ ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ值 为 １ ． １ ４ ％， 回收 率 很 好 。结 论 ： 该 方 法 精 密
［ ７ ］ 袁 少飞． 蒙药材蓝 刺头质 量标 准的建 立及化 学成 分研 究［ Ｄ］ ． 内蒙古 医学院 ， ２ ０ １ ０ ． ［ ８ ］ 毕 力夫 ， 常虹． 蒙药蓝刺 头有效成分 的提 取 方法． 中国， Ｃ Ｎ ２ ０ ０ ９ １ ０ ０ ０ ５ ４ ６ ６ ． Ｘ［ Ｐ ］ ． ２ ０ １ ０— ７—２ １ ． ［ ９ ］ 刘岩 ， 鞠亚波， 常虹．蒙药蓝刺 头对去 卵巢模 鼠骨钙 素影 响的实验研究［ Ｊ ］ ．内蒙古 医科 大学学报， ２ ０ １ ４ ， （ ｓ １ ） ： ７一
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［ １ ］ 中国植物志编写委 员会． 中国植物志 ［ Ｍ］ ． １ ９ ８ ７ ．
［ ２ ］ 国家药典委 员会． 中华人 民共 和 国卫生部 药品标 准 ・ 蒙药分册 ［ Ｓ ］ ． １ ９ ９ ８ ． ［ ３ ］ 内蒙古卫 生厅． 内蒙古蒙药材标 准［ Ｓ ］ ． １ ９ ８ ７ ．
［ １ ０ ］ 董重阳 ， 刘岩 ， 高小 明， 等．蒙药二味杜 的骨伤用药资源 ， 开发利用价值 巨大 ， 有 必要进行广泛 系统 的研 究 ， 并在 临床 中能够 合理 的应 用 。 目前 蒙药蓝刺头单 味药研究集 中在于预防与治疗骨质疏松
HPLC测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量
HPLC测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量韩志广;雷露静;李旻辉【摘要】目的:建立蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Dikma Technologies C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89);流速1.0 mL·min-;检测波长为238 nm.结果:栀子苷在6.00 ～60.00 μg ·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率97.85％,RSD为1.26％.结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定.%Objective:To establish an HPLC method for the determination of geniposide in Mongohan medicine NiAngarinage-10.Methods:The stationary phase was Diamonsil C18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm) and the mobile phase was Acetonitrile-Water (11∶89),the flow rate was 1.0 mL · min-1 and the detection wave length was 238 nm.Results:The linear range of geniposide was 6.00 ～60.00 μg · mL-1,r =0.999 9.The average recovery was 97.85％RSD =1.26％.Conclusion:The HPLC method for the determination of geniposide is a simple,fast,accurate and good reproducible.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2017(019)007【总页数】5页(P929-933)【关键词】尼安嘎日那格-10;栀子;栀子苷;HPLC【作者】韩志广;雷露静;李旻辉【作者单位】内蒙古自治区赤峰市药品检验所,内蒙古赤峰024000;内蒙古自治区中医药研究所,内蒙古呼和浩特010110;内蒙古自治区中医药研究所,内蒙古呼和浩特010110;包头医学院,内蒙古包头014060;内蒙古自治区特色药用植物培育与保护工程技术研究中心,内蒙古包头014060;内蒙古自治区特色道地药材资源保护与利用重点实验室,内蒙古包头014060【正文语种】中文近年来，随着民族医药的快速崛起，蒙医药现代化步伐也随之加快。
蒙药阿嘎日_壮阿质量标准的研究
蒙药阿嘎日?壮阿质量标准的研究摘要】目的为了控制蒙药阿嘎日?壮阿的药品质量，对其质量方法进行了研究，确定了显微特征鉴别，红花、栀子的薄层鉴别以及水分、溶散时限检查，以判定处方中药材真伪，并确定其质量优劣。
为保证用药安全有效提供可靠保障，为质量标准的制定提供科学准确的实验结论。
【关键词】阿嘎日?壮阿鉴别检查质量标准【中图分类号】R286.0 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2013）37-0265-02随着蒙药事业的迅猛发展，许多好的蒙药制剂急需制定相关质量标准以规范蒙药制剂，并切实得到推广使用。
阿嘎日?壮阿为临床使用多年的验方，其临床效果好。
具有熄风降火，调和气血，上焦高灼，气血相搏，胸肋刺痛，惊癫谵妄，肝肺虚火等症。
为防止伪劣药材及混乱品种混入处方，因此要对其质量进行严格控制，以达到用药安全有效的目的。
故本文采用科技手段，起草了本处方的质量标准。
1 处方来源本方来源于内蒙古兴安盟科右中旗蒙医院使用多年的“验方”。
2 药材来源紫檀香[1]：本品为豆科植物紫檀的干燥心材，秋季采收，除去边材锯成条状，阴干。
白檀香[1]:为豆科植物檀香干燥心材，全年均可采收，除去外皮及边材，锯成小段，阴干。
珍珠杆[1]:本品为蔷薇科植物库叶悬钩子干燥茎枝,夏秋两季采收，干燥。
其余十二味药均在《中国药典》2010年版一部有收载。
3 制法以上十五味药材，分别挑选，粉碎成细粉，过筛，混匀。
用水泛丸，打光，干燥，即得。
4 仪器与试药4.1 仪器: DF500摄影显微镜 (德国徕卡)、XS205DU电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)、GZX-9146MBE电热鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗器械厂）、ZBS-6G智能崩解试验仪(天津天大天发科技有限公司)、4.2 对照品与试药:红花对照药材、栀子对照药材、栀子苷对照品、没食子酸对照品均由中国药品生物制品检定所提供；试验所用试剂均为分析纯。
5 方法与结果5.1 性状鉴别本品为内服丸剂，性状为水丸；处方中诃子、土木香、川楝子为黄棕色，红花为橙黄色，紫檀香为深紫色，栀子为红棕色，按处方比例主色调为黄棕色、红棕色，根据多批样品及模拟样品的实际情况，成品颜色确定为黄棕色至红棕色。
HPLC法测定蒙成药克感额日敦片中栀子苷的含量
HPLC法测定蒙成药克感额日敦片中栀子苷的含量
红霞;旭红
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2015(021)002
【摘要】目的:建立蒙成药克感额日敦片中栀子苷的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(10:90),检测波长
238nm.结果:栀子苷在78.976ng～1184.640ng范围内分别呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率99.59％,RSD0.87％ (n =5).结论:该方法阴性无干扰,专属性好,能够有效的控制克感额日敦片的内在质量.
【总页数】2页(P59-60)
【作者】红霞;旭红
【作者单位】内蒙古食品药品检验所,内蒙古呼和浩特010020;内蒙古食品药品检验所,内蒙古呼和浩特010020
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.蒙成药克感额日敦片中诃子的薄层鉴别及含量测定研究 [J], 贾晓英;杨明荣;王焕云
2.薄层扫描法测定蒙药克感额日敦片中土木香内酯的含量 [J], 王顺利;李改莲;杨树青
3.HPLC法测定克感额日敦片中苦参碱的含量 [J], 景慧萍;白炜;丁红
4.HPLC法测定蒙成药额日敦——7中栀子甙的含量 [J], 刘玉丽;白炜
5.用HPLC法测定克感额日敦片中苦参碱的含量 [J], 张晓文;温爱平
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不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定
不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华【摘要】目的：测定并比较不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量,为大栀子的质量控制提供依据。
方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C-18柱,流动相为：乙腈-水（15∶85）,流速1.0 m L/min,检测波长238nm。
结果：10个不同产地的蒙药材大栀子中栀子苷含量在4.6%-8.6%,其中贵州所产的一个批次中栀子苷含量最高（8.6%）。
结论：不同产地及不同采收时间的蒙药材大栀子中栀子苷的含量差异显著。
【期刊名称】《内蒙古医科大学学报》【年(卷),期】2016(038)001【总页数】4页(P65-67,70)【关键词】大栀子;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华【作者单位】[1]内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;[2]内蒙古国际蒙医医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R284.1大栀子为茜草科植物长果栀子Gardenia jasm-inoides Ellisf.Longicarpa Z.W.Xie et Okada 的干燥成熟果实。
蒙药名为“朱如拉”,为蒙医常用药材。
性温,味微酸、苦,具清血热、明目、祛“巴达干协日”,生津、调元之功效[1]。
大栀子中含有环烯醚萜类、黄酮类、二萜类、三萜类、有机酸酯类、挥发油、多糖等成分。
环烯醚萜苷类栀子苷是其主要有效成分之一[2～6],为控制其内在质量,本文建立了高效液相色谱法测定大栀子中栀子苷含量的方法,对4个不同产地的10批次大栀子中栀子苷的含量进行了测定,为蒙药材大栀子的质量评价提供科学依据。
waters 2990 photodiode Array Detector-600 Controller高效液相色谱仪,SHIMADZU AUY120万分之一电子天平,昆山市超声仪器有限公司KQ2200型超声仪。
乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。
薄层—紫外法测定沙日嘎-4汤中栀子甙的含量
薄层—紫外法测定沙日嘎-4汤中栀子甙的含量
吴龙堂;胡其图
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2002(000)005
【摘要】沙日嘎-4汤经甲醇提取，用硅胶HF254薄层板，以氯仿-甲醇-氨水(4：1：0.2)为展开剂展开，分离出栀子甙后，以紫外分光光度法在波长238nm处测定了栀子甙的含量。
测定结果准确，精确度较高。
【总页数】2页(P304-305)
【作者】吴龙堂;胡其图
【作者单位】内蒙古民族大学,内蒙古,通辽,028041;内蒙古民族大学,内蒙古,通辽,028041
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.薄层—紫外法测定蒙成药洪林—5汤中栀子甙的含量 [J], 胡其图;吴龙堂;王青虎
2.薄层紫外法测定蒙成药洪林-5汤中栀子甙的含量 [J], 刘永喜;王青虎
3.薄层-紫外分光光度法测定沙日-汤中栀子甙含量 [J], 温爱平;郝利民
4.薄层-紫外法测定沙日嘎-4汤中栀子甙的含量 [J], 吴龙堂
5.薄层-紫外法测定森登-4汤中栀子甙含量 [J], 白玉霞;巴根那;武晓兰;斯琴格日乐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定甘露降糖丸中栀子苷的含量
高效液相色谱法测定甘露降糖丸中栀子苷的含量
秦丹;白雅静
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2022(29)29
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定蒙药甘露降糖丸中栀子苷的含量。
方法色谱柱为SHIMADZU Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。
结果栀子苷在19.69~78.77μg/ml范围内线性关系良好
(r=0.9998,n=14);平均加样回收率为93.87%,RSD为1.52%(n=9)。
精密度和稳定性的RSD分别为0.15%和0.74%。
测定2批甘露降糖丸,平均含量为5.85
mg/g,RSD为1.66%。
结论该方法准确度高,专属性强,重现性好,可用于甘露降糖丸的质量控制。
【总页数】4页(P11-14)
【作者】秦丹;白雅静
【作者单位】内蒙古自治区呼伦贝尔市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量
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降糖丸中盐酸小檗碱的含量4.高效液相色谱法测定蒙成药敖必得斯-23丸中栀子苷含量5.高效液相色谱法测定益气养阴降糖丸中葛根素的含量
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HPLC法测定三子散中栀中苷的含量
HPLC法测定三子散中栀中苷的含量
黄洁敏
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2002(010)004
【摘要】目的:建立了三子散中栀子苷的HPLC含量测定方法,研究了三子散中栀子苷的含量.方法:运用超声波处理三子散样品并采用HPLC法测定栀中苷的含量.结果:栀子苷峰面积积分值与进样量的回归方程为:Y=1550.73x+43.68,r=0.9996,线性范围为0.1227 μg/ml～2.442μg/ml.测得三子散中栀子苷含量平均为2.86%.结论:运用HPLC法测定三子散中栀子苷的含量具有简便、快速、准确、灵敏、重现性好等优点,为三子散质量评价提供了依据.
【总页数】3页(P24-26)
【作者】黄洁敏
【作者单位】苏州市药品检验所,苏州,215002
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法测定柴栀舒肝丸中栀子苷的含量 [J], 郑晖;金芳;孟宪波
2.HPLC法测定清火栀麦滴丸中脱水穿心莲内酯和栀子苷的含量 [J], 杨其波;丘琴;甄汉深;吴雪娇
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4.HPLC法测定清火栀麦口服液中脱水穿心莲内酯和栀子苷含量 [J], 王文忠;杨葳;
马占新;郑平
5.HPLC法测定栀黄滴眼液中栀子苷的含量 [J], 郭伟;赵惠萍
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高效液相色谱法测定蒙成药三子散中栀子甙的含量
高效液相色谱法测定蒙成药三子散中栀子甙的含量
白炜;周雪梅
【期刊名称】《中国民族民间医药杂志》
【年(卷),期】1997(000)003
【摘要】用高效液相色谱法测定蒙成药三子散中栀子甘失一，采用００３柱，流动相为０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠一甲醇，检测波长２４０ｎｍ，以峰面积测定栀子甙的含量，平均回收率１００．９％，相对标准差ＲＳＤ为１．０４５，此方法具有准确，灵敏，愉优点。
【总页数】3页(P42-44)
【作者】白炜;周雪梅
【作者单位】内蒙古自治区药品检验所;内蒙古自治区药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定蒙成药当归-4味散中血竭素的含量 [J], 杨辉;那顺白乙拉
2.反相高效液相色谱法测定蒙成药八味清心沉香散中没食子酸的含量 [J], 陈秀勤;林燕;康双龙;徐红娟
3.一测多评法测定蒙成药三子散中4种成分的含量 [J], 何春龙;白玉琴;雷露静;王焕芸
4.高效液相色谱法测定蒙成药三子散中川楝素含量 [J], 张建平;王栋;周雪梅;孙倩
男;杜文亚
5.HPLC法测定蒙成药三子散中没食子酸的含量 [J], 王思文;娜仁图雅;籍学伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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蒙药 嘎 日迪 一 ７ 中栀 子 苷 的 含 量 测定 ２散
王桂 兰’ 鲍 劲松
１ 内蒙 古 自治区呼伦贝尔市药 品检验所 ：２ 内蒙古 自治区呼伦 贝尔市人 民医院 ，内蒙古 ． ． 呼伦 贝尔 ０ １ ０ ２ ０８
【 摘 要 】目的：制定蒙药嘎 日迪～ ７ ２ 散的含量测 定质量标准 。方法 ：用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进 行定量分析 。 采用Ｄ ｍ ｎ ｉ（ ｉｏ ｓ 钻石 ）Ｃ ２ ０ ． ｍ ，５ 色谱柱 ，乙腈一 （ ： １ ５ ×４ ６ ｍ ｕ 水 ９ ９ ）为流动相 ，检测波长 为２ ８ ｍ ３ｎ ，流速为１ Ｏ ｌ ｍ ｎ ． ｍ ／ ｉ 。结果 ：栀子苷进样 量在５ ０ ５ｇ Ｏ ． ｕ 范围 内与峰面积呈 良好线性关系 （ ＝ ．９ ６ ．９ ｕ ￣ｌ １ ９ ｇ ｒ Ｏ ９ ９ ）。加样回收率为１ １ ７ ％ Ｓ ＝ ． ７ 。结论 ：本试验方法简便 、结果 ０ ． ８ ，Ｒ Ｄ Ｏ ８％
表１标准曲线数值表
分钟，放冷，加甲醇至刻度 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 ２ ２ ３ 专属性考察 阴性样 品的制备 ：按处方制备不含栀 ．． 子药材的样品，同法制成 阴性样 品溶液。 取样品、栀子苷对照和阴性样品，在 Ｅ 述条件下进样ｌ ， ０ ｌ 结果见 图１ ，３ ，２ 。由图可 见知 阴性样 品对栀 子苷测定无干
表２ 不同时间测定样品 中栀子苷的峰面积积分值
０
“
从表 中数据可 以看 出，栀子苷在１ ４ 时 内的峰面积积分 ２， 值基 本稳 定不变 。
表３重复性试验结果
图１对照品色谱圈
度 ，摇匀 ，各取 １ 进样 ，按 上述色谱条件测 定， 以峰面 Ｏｕ１ 积对 进样量进行 回归分析 ，结果栀 子苷在５ ９ ～１ １９ ．５ ０ ． 范围内呈 良好的线性关系。回归方程 为：
ｙ ｌ６ ４ 一 ９ ３ ＝ Ｏ４ ｘ １５ ４ ｒＯ ９ ９ 。 ＝ ． ９ ６
标 准 曲线 数值 见 表 １ 。
２ ２ 供 试 品 的制 备 ． ２ ２ １ 对 照 品溶 液 的 制 备 精 密 称 取 栀 子 苷 对 照 品适 量 ， ．． 精 密称定 ，加 甲醇制成每ｌ ｌ Ｏ 的溶液，即得 。 ｍ 含３ ｕｇ ２ ２ ２ 样品溶液 的制备 取本品约３ ，精密 称定 ，置５ ｍ ．． ｇ ０ｌ 量瓶中 ，加甲醇适量，超声处理 （ 功率２ ０ ，频率３ｋ ｚ ０ ５ｗ ３ Ｈ ）３
扰。 （ １ ） 图 ～３
塑昌 鎏毽 ｇ
：题 ：２ 垫： ：！ Ｑ堑 ！ １ 塑 § ： ： ！： 丝 Ｑ
坚亘塑塑坌垡 ！§ ！丝 ！§ 墅！ ！ 塑 ２ ２ ５ 稳 定 性 试 验 ．．
塑Ｑ
塑 ！ ！！
溶液稳定性试验 ：取 同一份供试 品溶液 ，分别于０ ＇ ４时、２ 小时、４ ＇ ４时、８ ＇ ４ 时、１４时、１４ 时进行测定，结果贼 ２ ０＇ ２＇ 。
中 国 民 族 民 间 医 药
・
民 镤 医 药
Ｅ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｔｎ ｐ ａｍａｙ ｔｎｍｅｉｎ ａ ｄＥ ｈ ｏ ｂｒ ｃ ｃｅ
１７１・
Ｃ ｉｅｅ Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｈ ｏ ｄｃｎ ｎｄ Ｅｔ ｎ ｐ ａｍ ａｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＥｔ ｎ ｍｅ ｉｉｅ ａ ｈ ｏ ｈ ｒ ｃ
１ 。 Ｏｕ ｌ
０
。 子苷对照 品 （ ．． 批号１ ０４ — ０ ５ ７ ９ ２ ０ １ １ ）约５ ｇ ２ ｍ ，精 密称定 ，置５ ｍ 量瓶 中，加甲醇使溶解 ，并 ０ｌ 稀 释至刻 度 ，摇匀 （ ． Ｏ ９ ｇ ｍ ）：然后 精密 吸取 ０ ５ ０ １ １ｍ ／ １ ．、 １ 、３ 、８ ０ ｌ 、２ 、５ 、１ ｍ 溶液分 别置ｌ ｍ 量 瓶中 ，加 甲醇至刻 Ｏｌ
准 确 可 靠 为 该 药 制 定含 量 测 定 的质 量 标 准提 供 可靠 数 据 。 【 关键词ｌ嘎 日迪一 ７ ２ 散；高效液相色谱法 ：栀子苷 ；含量测定 【 图 分 类 号 】Ｒ ９ 中 ２ 【 献 标 识码 】Ａ 文 【 文章编号】１０ — ５ ７（ ０ ０ ４ １ １ ２ ０ ７８ １ ２ １ ）２ － ７ —
嘎日迪一７ ２散由草乌 （ 制）、红花 、栀子、木鳖子 （ 制）、 蒺藜等二十七味药组成。临床功 能为温 肾除湿 、舒经活络 。 为确保疗效其质 量对 处方 中的栀子 中含 的栀子苷进行方法学 考察。 参照 文献“栀子项 下高效液相色 谱法 （ 附录ⅥＤ ）对 其 进 行 含量 测 定 ，通 过 实验 分 析 ，结 果 分 离 效 果 和 重 现 性 好 ， 专属性 强。因此拟收入质 量标准 中。 １ 仪 器 与 试剂 Ｌ — Ｏ Ｔ Ｐ ，Ｓ Ｌ Ｉ Ａ Ｐ Ｃ ＩＡ ｖ 泵 Ｃ — Ｏ ｖ 型控制器 ，Ｓ Ｄ ＩＡ Ｐ Ｐ — Ｏ ｖ 型检测 器 ，Ｃ ａ ｓ ｖ 色谱工 作站 。岛津ｕ 一 １ ０ 型紫外一 可见 分 ｌｓ－ Ｐ Ｖ ７０ 光光度 仪。Ｈ ３ ２ Ｂ 声波 清洗器 。栀子 苷对 照品 （ Ｕ １０超 批号 ： １０ ４ — ０ ５ ２ １ ７ ９ ２ ０ １ ）：中 国药 品生物制 品检 定所； 乙腈为色谱 纯 ，水 为 高 纯 水 ， 其 他试 剂均 为分 析纯 。样 品 由 呼伦 贝尔 市 新 巴尔虎左旗 蒙医院提供 。 ２ 方 法 与 结 果 ２ １ 色谱条件 本实验采用Ｄｍｎ ｉ（ ． ｉｏ ｓ 钻石 ）ｃ ２０＜ ．ｒ ， ５ ）４６ｍ ａ ５ 色谱柱：乙腈一 （ ：１ ｌ 水 ９ ９ ）为流动相；柱温３ ℃；２ ８ ｍ Ｏ ３ ｎ 作 为检测 波长；对照 品及样 品理论板数不低于３ ０ 。进样量： ００