蒙药嘎日迪-27散中栀子苷的含量测定
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扰。 （ １ ） 图 Βιβλιοθήκη Baidu３
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坚亘塑塑坌垡 ！§ ！丝 ！§ 墅！ ！ 塑 ２ ２ ５ 稳 定 性 试 验 ．．
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溶液稳定性试验 ：取 同一份供试 品溶液 ，分别于０ ＇ ４时、２ 小时、４ ＇ ４时、８ ＇ ４ 时、１４时、１４ 时进行测定，结果贼 ２ ０＇ ２＇ 。
蒙药 嘎 日迪 一 ７ 中栀 子 苷 的 含 量 测定 ２散
王桂 兰’ 鲍 劲松
１ 内蒙 古 自治区呼伦贝尔市药 品检验所 ：２ 内蒙古 自治区呼伦 贝尔市人 民医院 ，内蒙古 ． ． 呼伦 贝尔 ０ １ ０ ２ ０８
【 摘 要 】目的：制定蒙药嘎 日迪～ ７ ２ 散的含量测 定质量标准 。方法 ：用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进 行定量分析 。 采用Ｄ ｍ ｎ ｉ（ ｉｏ ｓ 钻石 ）Ｃ ２ ０ ． ｍ ，５ 色谱柱 ，乙腈一 （ ： １ ５ ×４ ６ ｍ ｕ 水 ９ ９ ）为流动相 ，检测波长 为２ ８ ｍ ３ｎ ，流速为１ Ｏ ｌ ｍ ｎ ． ｍ ／ ｉ 。结果 ：栀子苷进样 量在５ ０ ５ｇ Ｏ ． ｕ 范围 内与峰面积呈 良好线性关系 （ ＝ ．９ ６ ．９ ｕ ￣ｌ １ ９ ｇ ｒ Ｏ ９ ９ ）。加样回收率为１ １ ７ ％ Ｓ ＝ ． ７ 。结论 ：本试验方法简便 、结果 ０ ． ８ ，Ｒ Ｄ Ｏ ８％
准 确 可 靠 为 该 药 制 定含 量 测 定 的质 量 标 准提 供 可靠 数 据 。 【 关键词ｌ嘎 日迪一 ７ ２ 散；高效液相色谱法 ：栀子苷 ；含量测定 【 图 分 类 号 】Ｒ ９ 中 ２ 【 献 标 识码 】Ａ 文 【 文章编号】１０ — ５ ７（ ０ ０ ４ １ １ ２ ０ ７８ １ ２ １ ）２ － ７ —
中 国 民 族 民 间 医 药
・
民 镤 医 药
Ｅ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｔｎ ｐ ａｍａｙ ｔｎｍｅｉｎ ａ ｄＥ ｈ ｏ ｂｒ ｃ ｃｅ
１７１・
Ｃ ｉｅｅ Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｈ ｏ ｄｃｎ ｎｄ Ｅｔ ｎ ｐ ａｍ ａｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＥｔ ｎ ｍｅ ｉｉｅ ａ ｈ ｏ ｈ ｒ ｃ
度 ，摇匀 ，各取 １ 进样 ，按 上述色谱条件测 定， 以峰面 Ｏｕ１ 积对 进样量进行 回归分析 ，结果栀 子苷在５ ９ ～１ １９ ．５ ０ ． 范围内呈 良好的线性关系。回归方程 为：
ｙ ｌ６ ４ 一 ９ ３ ＝ Ｏ４ ｘ １５ ４ ｒＯ ９ ９ 。 ＝ ． ９ ６
标 准 曲线 数值 见 表 １ 。
表１标准曲线数值表
分钟，放冷，加甲醇至刻度 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 ２ ２ ３ 专属性考察 阴性样 品的制备 ：按处方制备不含栀 ．． 子药材的样品，同法制成 阴性样 品溶液。 取样品、栀子苷对照和阴性样品，在 Ｅ 述条件下进样ｌ ， ０ ｌ 结果见 图１ ，３ ，２ 。由图可 见知 阴性样 品对栀 子苷测定无干
嘎日迪一７ ２散由草乌 （ 制）、红花 、栀子、木鳖子 （ 制）、 蒺藜等二十七味药组成。临床功 能为温 肾除湿 、舒经活络 。 为确保疗效其质 量对 处方 中的栀子 中含 的栀子苷进行方法学 考察。 参照 文献“栀子项 下高效液相色 谱法 （ 附录ⅥＤ ）对 其 进 行 含量 测 定 ，通 过 实验 分 析 ，结 果 分 离 效 果 和 重 现 性 好 ， 专属性 强。因此拟收入质 量标准 中。 １ 仪 器 与 试剂 Ｌ — Ｏ Ｔ Ｐ ，Ｓ Ｌ Ｉ Ａ Ｐ Ｃ ＩＡ ｖ 泵 Ｃ — Ｏ ｖ 型控制器 ，Ｓ Ｄ ＩＡ Ｐ Ｐ — Ｏ ｖ 型检测 器 ，Ｃ ａ ｓ ｖ 色谱工 作站 。岛津ｕ 一 １ ０ 型紫外一 可见 分 ｌｓ－ Ｐ Ｖ ７０ 光光度 仪。Ｈ ３ ２ Ｂ 声波 清洗器 。栀子 苷对 照品 （ Ｕ １０超 批号 ： １０ ４ — ０ ５ ２ １ ７ ９ ２ ０ １ ）：中 国药 品生物制 品检 定所； 乙腈为色谱 纯 ，水 为 高 纯 水 ， 其 他试 剂均 为分 析纯 。样 品 由 呼伦 贝尔 市 新 巴尔虎左旗 蒙医院提供 。 ２ 方 法 与 结 果 ２ １ 色谱条件 本实验采用Ｄｍｎ ｉ（ ． ｉｏ ｓ 钻石 ）ｃ ２０＜ ．ｒ ， ５ ）４６ｍ ａ ５ 色谱柱：乙腈一 （ ：１ ｌ 水 ９ ９ ）为流动相；柱温３ ℃；２ ８ ｍ Ｏ ３ ｎ 作 为检测 波长；对照 品及样 品理论板数不低于３ ０ 。进样量： ００
２ ２ 供 试 品 的制 备 ． ２ ２ １ 对 照 品溶 液 的 制 备 精 密 称 取 栀 子 苷 对 照 品适 量 ， ．． 精 密称定 ，加 甲醇制成每ｌ ｌ Ｏ 的溶液，即得 。 ｍ 含３ ｕｇ ２ ２ ２ 样品溶液 的制备 取本品约３ ，精密 称定 ，置５ ｍ ．． ｇ ０ｌ 量瓶中 ，加甲醇适量，超声处理 （ 功率２ ０ ，频率３ｋ ｚ ０ ５ｗ ３ Ｈ ）３
表２ 不同时间测定样品 中栀子苷的峰面积积分值
０
“
从表 中数据可 以看 出，栀子苷在１ ４ 时 内的峰面积积分 ２， 值基 本稳 定不变 。
表３重复性试验结果
图１对照品色谱圈
１ 。 Ｏｕ ｌ
０
。
固３ 阴性样 品色谱盟
２２ ４ 线性关系考察 取栀子苷对照 品 （ ．． 批号１ ０４ — ０ ５ ７ ９ ２ ０ １ １ ）约５ ｇ ２ ｍ ，精 密称定 ，置５ ｍ 量瓶 中，加甲醇使溶解 ，并 ０ｌ 稀 释至刻 度 ，摇匀 （ ． Ｏ ９ ｇ ｍ ）：然后 精密 吸取 ０ ５ ０ １ １ｍ ／ １ ．、 １ 、３ 、８ ０ ｌ 、２ 、５ 、１ ｍ 溶液分 别置ｌ ｍ 量 瓶中 ，加 甲醇至刻 Ｏｌ
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蒙药 嘎 日迪 一 ７ 中栀 子 苷 的 含 量 测定 ２散
王桂 兰’ 鲍 劲松
１ 内蒙 古 自治区呼伦贝尔市药 品检验所 ：２ 内蒙古 自治区呼伦 贝尔市人 民医院 ，内蒙古 ． ． 呼伦 贝尔 ０ １ ０ ２ ０８
【 摘 要 】目的：制定蒙药嘎 日迪～ ７ ２ 散的含量测 定质量标准 。方法 ：用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进 行定量分析 。 采用Ｄ ｍ ｎ ｉ（ ｉｏ ｓ 钻石 ）Ｃ ２ ０ ． ｍ ，５ 色谱柱 ，乙腈一 （ ： １ ５ ×４ ６ ｍ ｕ 水 ９ ９ ）为流动相 ，检测波长 为２ ８ ｍ ３ｎ ，流速为１ Ｏ ｌ ｍ ｎ ． ｍ ／ ｉ 。结果 ：栀子苷进样 量在５ ０ ５ｇ Ｏ ． ｕ 范围 内与峰面积呈 良好线性关系 （ ＝ ．９ ６ ．９ ｕ ￣ｌ １ ９ ｇ ｒ Ｏ ９ ９ ）。加样回收率为１ １ ７ ％ Ｓ ＝ ． ７ 。结论 ：本试验方法简便 、结果 ０ ． ８ ，Ｒ Ｄ Ｏ ８％
准 确 可 靠 为 该 药 制 定含 量 测 定 的质 量 标 准提 供 可靠 数 据 。 【 关键词ｌ嘎 日迪一 ７ ２ 散；高效液相色谱法 ：栀子苷 ；含量测定 【 图 分 类 号 】Ｒ ９ 中 ２ 【 献 标 识码 】Ａ 文 【 文章编号】１０ — ５ ７（ ０ ０ ４ １ １ ２ ０ ７８ １ ２ １ ）２ － ７ —
中 国 民 族 民 间 医 药
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民 镤 医 药
Ｅ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｔｎ ｐ ａｍａｙ ｔｎｍｅｉｎ ａ ｄＥ ｈ ｏ ｂｒ ｃ ｃｅ
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Ｃ ｉｅｅ Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｈ ｏ ｄｃｎ ｎｄ Ｅｔ ｎ ｐ ａｍ ａｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＥｔ ｎ ｍｅ ｉｉｅ ａ ｈ ｏ ｈ ｒ ｃ
度 ，摇匀 ，各取 １ 进样 ，按 上述色谱条件测 定， 以峰面 Ｏｕ１ 积对 进样量进行 回归分析 ，结果栀 子苷在５ ９ ～１ １９ ．５ ０ ． 范围内呈 良好的线性关系。回归方程 为：
ｙ ｌ６ ４ 一 ９ ３ ＝ Ｏ４ ｘ １５ ４ ｒＯ ９ ９ 。 ＝ ． ９ ６
标 准 曲线 数值 见 表 １ 。
表１标准曲线数值表
分钟，放冷，加甲醇至刻度 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 ２ ２ ３ 专属性考察 阴性样 品的制备 ：按处方制备不含栀 ．． 子药材的样品，同法制成 阴性样 品溶液。 取样品、栀子苷对照和阴性样品，在 Ｅ 述条件下进样ｌ ， ０ ｌ 结果见 图１ ，３ ，２ 。由图可 见知 阴性样 品对栀 子苷测定无干
嘎日迪一７ ２散由草乌 （ 制）、红花 、栀子、木鳖子 （ 制）、 蒺藜等二十七味药组成。临床功 能为温 肾除湿 、舒经活络 。 为确保疗效其质 量对 处方 中的栀子 中含 的栀子苷进行方法学 考察。 参照 文献“栀子项 下高效液相色 谱法 （ 附录ⅥＤ ）对 其 进 行 含量 测 定 ，通 过 实验 分 析 ，结 果 分 离 效 果 和 重 现 性 好 ， 专属性 强。因此拟收入质 量标准 中。 １ 仪 器 与 试剂 Ｌ — Ｏ Ｔ Ｐ ，Ｓ Ｌ Ｉ Ａ Ｐ Ｃ ＩＡ ｖ 泵 Ｃ — Ｏ ｖ 型控制器 ，Ｓ Ｄ ＩＡ Ｐ Ｐ — Ｏ ｖ 型检测 器 ，Ｃ ａ ｓ ｖ 色谱工 作站 。岛津ｕ 一 １ ０ 型紫外一 可见 分 ｌｓ－ Ｐ Ｖ ７０ 光光度 仪。Ｈ ３ ２ Ｂ 声波 清洗器 。栀子 苷对 照品 （ Ｕ １０超 批号 ： １０ ４ — ０ ５ ２ １ ７ ９ ２ ０ １ ）：中 国药 品生物制 品检 定所； 乙腈为色谱 纯 ，水 为 高 纯 水 ， 其 他试 剂均 为分 析纯 。样 品 由 呼伦 贝尔 市 新 巴尔虎左旗 蒙医院提供 。 ２ 方 法 与 结 果 ２ １ 色谱条件 本实验采用Ｄｍｎ ｉ（ ． ｉｏ ｓ 钻石 ）ｃ ２０＜ ．ｒ ， ５ ）４６ｍ ａ ５ 色谱柱：乙腈一 （ ：１ ｌ 水 ９ ９ ）为流动相；柱温３ ℃；２ ８ ｍ Ｏ ３ ｎ 作 为检测 波长；对照 品及样 品理论板数不低于３ ０ 。进样量： ００
２ ２ 供 试 品 的制 备 ． ２ ２ １ 对 照 品溶 液 的 制 备 精 密 称 取 栀 子 苷 对 照 品适 量 ， ．． 精 密称定 ，加 甲醇制成每ｌ ｌ Ｏ 的溶液，即得 。 ｍ 含３ ｕｇ ２ ２ ２ 样品溶液 的制备 取本品约３ ，精密 称定 ，置５ ｍ ．． ｇ ０ｌ 量瓶中 ，加甲醇适量，超声处理 （ 功率２ ０ ，频率３ｋ ｚ ０ ５ｗ ３ Ｈ ）３
表２ 不同时间测定样品 中栀子苷的峰面积积分值
０
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从表 中数据可 以看 出，栀子苷在１ ４ 时 内的峰面积积分 ２， 值基 本稳 定不变 。
表３重复性试验结果
图１对照品色谱圈
１ 。 Ｏｕ ｌ
０
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固３ 阴性样 品色谱盟
２２ ４ 线性关系考察 取栀子苷对照 品 （ ．． 批号１ ０４ — ０ ５ ７ ９ ２ ０ １ １ ）约５ ｇ ２ ｍ ，精 密称定 ，置５ ｍ 量瓶 中，加甲醇使溶解 ，并 ０ｌ 稀 释至刻 度 ，摇匀 （ ． Ｏ ９ ｇ ｍ ）：然后 精密 吸取 ０ ５ ０ １ １ｍ ／ １ ．、 １ 、３ 、８ ０ ｌ 、２ 、５ 、１ ｍ 溶液分 别置ｌ ｍ 量 瓶中 ，加 甲醇至刻 Ｏｌ