土壤—活性还原性物质的测定—容量法

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标定:吸取 10.00mL 草酸钠标准溶液置于 250mL 锥形瓶中,加入 70mL 水,再加 5mL 硫酸 (1+3)酸化,加热煮沸 2min。稍冷,在 80℃左右时用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色在 30s 内不褪为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液的浓度:
C =——C—1×—V—1 ——— V
式中:C —高锰酸钾标准溶液浓度,mo1/L; C1 —草酸钠标准溶液浓度,mo1/L; V —高锰酸钾标准溶液用量,mL。 V1 —草酸钠标准溶液体积,mL。
7 允许差 样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取两位小数。两份平行测定结果允许差为
0.05cmo1/kg~0.10cmo1/kg。 8 参考文献 [1] 鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京:中国农业科技出版社·2000,81·
2
3.4 草酸钠标准溶液:0.0200mo1/L,称取巳在 110℃烘 2h 的草酸钠(Na2C2O4)1.3400g(精确 至 0.0001g)置于 250mL 烧杯中,加水溶解后移入 1000mL 容量瓶,再加水稀释至刻度,摇匀。 3.5 硫酸(1+3);硫酸(1+1)。 4 仪器 4.1 锥形瓶,250mL。 5 操作步骤 5.1 称取 10.0000g 新鲜土样(精确至 0.0001g,同时测定含水量)置于 250mL 锥形瓶中,加 入 200.00mL 硫酸铝浸提剂,加塞,摇匀。放置 5min 后用慢速滤纸干过滤于另一 250mL 锥形瓶 中,加塞,滤液立即进行活性还原性物质的测定。滤液还可作还原性物质总量、亚铁、二价锰 的测定用。 5.2 吸取 20.00mL 滤液置于 250mL 锥形瓶中,加入 2mL 硫酸(1+1),在室温下用高锰酸钾标准 溶液滴定至微红色在 30s 内不褪为终点。同时做空白试验。
FHZDZTR0160 土壤 活性还原性物质的测定 容量法
F-HZ-DZ-TR-0160 土壤—活性还原性物质的测定—容量法
1 范围 本方法适用于还原性土壤(新鲜土样)活性还原性物质的测定。
2 原理 土壤还原性物质用硫酸铝溶液浸提,液出液在室温和酸化条件下能被高锰酸钾溶液氧化者
(包括活性有机还原性物质和亚铁),统称为活性还原性物质。 3 试剂 3.1 硫酸铝浸提剂:0.1mo1/L,称取 66.6g 硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O],溶于 950mL 水中,溶液 pH 约 1.5~Байду номын сангаас.9,用 5mo1/L 氢氧化钠溶液调节 pH 2.50,再加水稀释至 1000mL。 3.2 氢氧化钠溶液:5mo1/L,称取 20g 氢氧化钠,溶于 100mL 水中。 3.3 高锰酸钾标准溶液:0.02mo1/L,称取 0.64g 高锰酸钾置于 2000mL 烧杯中,加入 1000mL 水溶解,再加热近沸保持 1h(或在室温放置 2 天)。然后用微孔玻璃漏斗过滤于棕色试剂瓶 中,在暗处保存。
注:用硫酸铝作活性还原性物质的浸提剂,是由于 Al3+具有较强的交换能力和相当强的络合能力。SO42-不但具有相当
强的交换和络合能力(对某些有机还原性物质),而且不致干扰以后在同一浸出液中测定各种还原性物质。此外,硫
酸铝溶液还有很强的缓冲能力,在浸提过程中,可使浸出液的 pH 改变较小。浸出液的低 pH(pH 2.50 左右),有利
于防止浸出液中亚铁的被氧化。同时,硫酸铝是一种电解质溶液,有助于土样的凝聚,便于过滤。
6 结果计算
1
按下式计算土壤活性还原性物质量: C×(V×Vo)×t
W(活性还原性物质)=———————————×100 m×k
式中:W(活性还原性物质)—活性还原性物质量,cmo1/kg; C —高锰酸钾标准溶液浓度,mo1/L; V —高锰酸钾标准溶液用量,mL; Vo—空白试验消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml; t —分取倍数(待测液体积 200mL/吸取待测液体积 mL); m —新鲜土样质量,g; k —新鲜土样换算成烘干土样的水分换算系数。
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