通过扫描电子显微镜分析铝箔断带的原因

通过扫描电子显微镜分析铝箔断带的原因

义新国✉孟红波田常娟

贵州中铝铝业，贵州550013

✉通信作者，E-mail: 287472670@

摘要在对铸轧卷生产的双零铝箔轧制生产长期跟踪的情况下，收集大量断带缺陷样品，通过现代先进材料检测方法——扫描电子显微镜对缺陷处进行高倍数形貌分析和能谱成分分析，并结合前后工序情况、来料情况、辅助材料情况、缺陷产生时的实际情况，联动的从理论和实际双层面上分析双零铝箔轧制时断带产生的不同原因。提出了相应的减轻或消除缺陷的措施。

关键词双零铝箔；铸轧；断带；扫描电镜

分类号

断带是影响铝箔轧制效率的主要原因之一，断带造成的不良影响有增加停机时间、断带处废料、接头率增加、接头处铝箔质量问题，甚至会有安全隐患[1]。找到断带原因并制定相应的措施是提高铝箔轧制效率和铝箔质量的关键点之一。扫描电子显微镜是一种先进的现代材料分析技术，可以对铝箔断带缺陷样品进行表面形貌分析和成分分析，从而从本质上弄清铝箔断带的真正原因。本文通过对厚度6um-6.5um，合金成分为1235的200多份铸轧生产铝箔缺陷样品进行扫描电镜分析，初步得出造成铝箔断带的主要原因有：坯料质量（包含铸轧质量、坯料板形、坯料表面质量等）、箔轧工艺（包含轧制参数、轧制油、氧化、轧辊、操作方法）、生产环境（包含车间粉尘、蚊虫、设备油污、划伤等）。

1 坯料质量对铝箔断带的影响及对应的解决措施

1.1 铸轧熔体质量

1.1.1 晶粒细化剂

Al-Ti-B系列的晶粒细化剂以棒状形态加入铝液中，其原始成分为Al3Ti和TiB2相，TiB2的相对分子量比铝熔体大，易沉积大铝液底部，铸轧时被带到铸轧卷表面。同时TiB2粒子会与铝材表面的Al、O等接触成团，形成疏松组织[2]，在后续箔轧的随着铝材的压薄，疏松组织穿破铝材或形成裂纹源，造成断带。典型的形貌图和成分图如下：

在本次断带样品扫描分析中，检测到含Ti的疏松组织占比较大。所以晶粒细化剂加入不当是造成断带的主要原因之一。解决措施的关键点是控制Al-Ti-B晶粒细化剂的加入速度、加入量和加入点，减少TiB2相的沉积，同时使沉积的TiB2相重熔到铝液中，同时研究新型的晶粒细化剂也有必要。

1.1.2 铸轧夹渣

净化处理不彻底、铸嘴结渣脱落、铝液转移过程中混入氧化膜、高温炉或溜槽中的耐火材料剥落都是铸轧板中带有氧化铝夹渣的原因[3]。这类夹渣主要成分为氧化铝，熔点高、硬度且没有延展性，较双零铝箔厚度来说，夹渣的尺寸很大，轧制到较薄厚度时往往刺穿箔面形成裂纹源，再扩展开裂断带。

减少铸轧夹渣断带的主要措施是减少夹渣混入铝板的量，主要有加强熔体净化处理、定期清洁高温炉、注意固定溜槽的内壁剥落情况、定期更换活动溜槽、铸嘴材料和制作工艺改进、一次立板生产卷数控制等。

1.1.3 氢含量

铝熔体易吸收氢气，且随着温度越高含氢量越大，氢在铝液中以小气泡的形式存在，随着铝液流入铸轧区并被压入固态铝板内。这种内部残留有微小气泡的铝板，在轧制到一定厚度会进行高温退火和中间退火，其内部的微小气泡就有可能受热膨胀[4]，随着铝板被轧制的更薄，这些气泡有可能暴露到箔材表面裂开，从而造成铝箔断带。这种断带样品通常检测不到异物或成分异常，典型的扫描图如下：

减少铝液中氢含量是整个行业一直关注和研究的课题，减少氢含量的主要方向就是加强精炼的效果，炉内和炉外精炼都必不可少。目前国内外比较先进的炉内精炼技术有溶剂喷射精炼、透气砖精炼、炉顶吹气精炼、炉侧吹气或固体精炼剂精炼[5]。

1.1.4 中间合金溶解不均匀

在铝水熔炼的过程中，为了达到规定的合金成分，需要加入Fe、Si、Mn等中间合金，一般以Al-Fe合金、Al-Si合金、Al-Mn合金或铁剂、速溶硅或锰剂的形式加入，然后进行充分搅拌。若搅拌操作不当或中间合金质量不达标，导致Fe、Si、Mn等元素不完全溶解。下图为Fe元素溶解不均匀的断带电镜图：

下图为Si元素溶解不均匀的断带电镜图：

选择优质的中间合金原料并加强入厂检测，控制好熔炼工艺，如金属铝水温度和熔炼时间是减少因中间合金溶解不均匀造成断带的两大主要措施。

1.2 箔坯质量缺陷

箔坯质量缺陷箔轧断带的主要类型有：板型缺陷，箔坯表面质量问题如黑油、氧化、划伤等，原始成分不合理及高温退火造成的粗大第二相等。除表面质量问题有可能被电镜检测出外，其它两类很难检测出。下图为黑油造成的缺陷样品电镜分析图：

当然，不仅是箔坯表面的黑油能造成箔轧断带，箔轧本身过程中带入黑油也可能造成断带。并非所有的黑油混入都能引起断带，较轻微的可能只形成表面黑线，较严重的才会引起断带。据周亚军分析，油泥主要由40%的铝屑、60%的轧制油及其氧化物组成的粘稠状黑色

物质[6]。与本文实际观测到的情形很吻合。缺陷样品宏观上能早箔面上看到明显的黑色物质，能谱检测出铝和轧制油及氧化物的成分。减少油泥缺陷的主要措施有加强轧制油管理，采用优质的轧制基础油和添加剂，提高其稳定性。另外对已生成油泥的轧制油可采取添加极性物质或适量抗氧化剂，增加油品的清洗和分散性能来处理。

对于另外两种箔坯缺陷，板型缺陷和成分缺陷，论述的文献较多，此处不做讨论。

2 箔轧

2.1 轧制工艺

在铝箔过程中，轧制速度和后张力是两个关键的调节参数。轧制速度过大超过一定限制时，轧制区温度会上升使得润滑条件变差，轧辊和铝箔之间的摩擦加大，容易造成断带。而后张力过大或过小都有可能出现斜角、起鼓或折皱等缺陷造成断带[7]。在轧制缺陷样品的检测中，有一部分样品检测不出异常，这其中有可能就有因轧制工艺不当造成的。根据来料情况调整轧制速度和后张力是主要措施。

2.2 轧制油异物压入

铝箔轧制采用的是全油润滑，轧制油不仅起到润滑、清洗、冷却等作用，而且轧制过程中产生的氧化物、铝屑、环境中的粉尘以及过滤介质等都可能混入轧制油中，取轧机喷淋管中的轧制油过滤，并对过滤物进行高温处理，处理后的物质呈白色粉末状，对其进行成分分析，主要约为75%Al2O3、10%SiO2、1%Fe2O3及14%其它，硬质Al2O3的来源主要是在一定的轧制压力和变形热作用下，轧件表面的铝与轧辊表面微凸体之间发生焊合并粘附在轧辊表面，随后被冲到轧制油中且一部分被氧化，SiO2主要来自过滤介质中用的硅藻土[8]。扫描电镜及形貌图如下，除Al、Si外，这类异物通常还附有大量的轧制油。

解决轧制油异物压入造成断带的主要措施是增强轧制油过滤效果，具体要做的是把控好过滤纸、硅藻土、活性白土等原材料的理化指标及储存条件，过滤纸在使用时背面出现漏粒现象，也应跟换新过滤纸。另外对运行中的轧制油要定期进行污染度分析，超出指标时要及时采取措施。

2.3 氧化

氧化是指在轧制的过程中（包括冷轧和箔轧），部分铝箔表面没有轧制油的覆盖或轧制油本身混入了可使铝氧化的物质，该处表面铝与氧接触形成氧化铝膜。宏观上呈现延轧制方向的，具有一定宽度的灰白色或暗灰色条状缺陷。这类缺陷较轻时形成色差类表面缺陷，较严重时才会造成铝箔断带。氧化膜的成分为氧化铝，不具有延展性，在轧制过程中会裂开，垂直于轧制方向分布，根据氧化膜与其相间的正常成分区域的宽度，可以大致推测氧化产生的道次。成分范围1是正常铝箔表面，氧含量很少，可能是检测误差，无C，成分范围2也是正常的表面，该处表面被裂开的氧化铝膜隔开，形貌有凸凹，所以能检测到少量的C和O，成分范围3为氧化铝膜，O含量最高。