5%阿维菌素微乳剂的研究
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[3 ] 刘步林. 农药剂型加工技术 [ M ] . 北京 :化学工业出版 社 ,1998. 391～413.
[ 4 ] 崔正刚 ,殷福珊. 微乳化技术及应用 [ M ] . 北京 :轻工业 出版社 ,2001. 83～93 ;176～282 ;312～319.
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
60 ℃外观 均相透明液体 均相透明液体 均相透明液体
微乳剂乳化性 均相透明 均相透明 均相透明
从表 5 中可以看出 ,在 - 10 ℃冻成胶体 ,60 ℃时 乳液均相透明 ,但当温度高于 - 2 ℃时 ,迅速恢复成 透明液体 ,乳化性能仍合格 ,说明该微乳剂耐温性能 比较好 ,适用环境温度变化范围宽 ,完全满足实际应 用要求 。
第 4 期
朱长健 ,等 :5 %阿维菌素微乳剂的研究
·9 ·
表 1 各种乳化剂配制结果
编号
透明区域/ ℃
起始状态
0～5 ℃,3d
(50 ±1) ℃,7d
微乳剂乳化性
BW - 163A
- 5～55
淡黄色透明
淡黄色透明
淡黄色透明
微带蓝光透明
BW - 163B
- 2～70
淡黄色透明
淡黄色透明
淡黄色透明
农药微乳剂是农药剂型开发的新方向之一 ,在 农药乳油中大量有机溶剂的使用 ,给自然环境带来 了严重的污染 。近年来 ,在欧美等发达国家 ,对农药 制剂中二甲苯等有机溶剂使用的限制日益严格 ,从 而促使水性化农药 (如微乳剂等) 剂型的发展 。我国 直到 20 世纪 90 年代才真正进入微乳剂的研究和开 发阶段 ,现有 5 %高效氯氰菊酯微乳剂 ,0. 3 %阿维 菌素微乳剂等 。根据阿维菌素的良好性能及制剂含 量不断提高的实际情况 ,本文特进行了高含量 (5 %) 阿维菌素微乳剂的研究 。 1 实验部分 1. 1 实验设备
按 GB/ T37763 - 83 标准执行 。 用 1mL 注 射 器 量 取 微 乳 剂 0. 5mL 滴 入 100mL 、30 ℃、342mg/ L 的硬水中 , 上下摇动 2 ～ 3 次 ,于 30 ℃恒温水浴中放置 1h ,上无浮油 ,下无沉 淀 ,无浓度梯度 ,呈无色透明溶液为合格 。 2 实验结果与讨论[3 ,4 ] 2. 1 乳化剂的选择 乳化剂是微乳剂的关键组分 ,是制备微乳剂的 先决条件 。以混合膜理论为基础 ,参考 HLB 值法 , 以山东滨化非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂 进行了多个配方的组合 、筛选 ,观察所配微乳剂在不 同条件下的外观 。经反复实验表明 ,BW - 163A 、 BW - 163B 、BW - 163C 有较宽的透明温度区域 ,见 表 1 。实验配方 :95 %的阿维菌素原粉 1. 06 % ,溶剂 19 % ,乳化剂 15 % ,水 64. 95 %。
微带蓝光透明
BW - 163C
5～65
淡黄色透明
淡黄色半透明
淡黄色透明
微带蓝光透明
从表 1 可以看出 ,乳化剂 BW - 163B 透明温度
区较宽 ,高低温和乳化性能合格 ,特别是高温性能
好。
2. 2 水质的影响
在配制 5 %阿维菌素微乳剂时需加入大量水 ,
水的硬度不同 ,其金属离子含量等不同 ,对表面活性
收稿日期 :2006 - 05 - 28 作者简介 :朱长健 (1968 - ) ,男 ,山东沾化人 ,大学本科 ,工程师 ,主要从事分析测试 、质量计量管理工作 ,电子信箱 :befarzcj @sina. com。
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
%
起始含量
(54 ±2) ℃,14d 后的含量
分解率
1. 01
1. 006
0. 40
1. 02
1. 015
0. 49
1. 01
1. 005
0. 50
表 3 中数据说明 , 用 BW - 163B 配制的各组 5 %阿维菌素微乳剂 ,经 (54 ±2) ℃贮存 14d 后的分 解率均符合标准要求 。 2. 4 经时稳定性
3 社ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ效益 该制剂以水为介质 ,所用溶剂为绿色溶剂 ,对环
境无害 ,具有显著的环境效益和社会效益 ,改善了工 厂的操作环境 ,避免了有机溶剂的毒害 ;产品不燃不 爆 ,减少了安全防火负担 ,比乳油贮运安全 ,毒性低 , 用户使用安全 ,产品成本明显比乳油低 。 4 结论
(1) 通过实验获得了用于配制 5 %阿维菌素微 乳剂的乳化剂配方 。5 %阿维菌素微乳剂各项理化 指标达到了必要的水平 。
微乳剂对水质的适应能力强 。说明水质对 5 %阿维
菌素微乳剂的影响不大 。自来水即可满足要求 ,可
使生产成本进一步降低 。
2. 3 热贮稳定性实验
微乳剂中含有大量的水分 ,农药在水中的稳定性
的好坏 ,直接影响农药的使用药效。按国家标准对阿
维菌素微乳剂热贮稳定性进行检测 ,结果见表 3 。
表 3 阿维菌素微乳剂热贮稳定性
(2) 5 %阿维菌素微乳剂与乳油相比 ,大大降低 了有机溶剂用量 ,带来了显著的环境效益和社会效 益。
参考文献
[1 ] 吴秀华 ,等. 农药微乳液物理稳定性的探讨 [J ] . 化学通 报 ,1999 , (3) :36～38.
[2 ] 化工部化工产品标准审查委员会. 农药标准汇编 [ M ] . 北京 :中国标准出版社 ,1991.
·8 ·
山 东 化 工 SHANDON G CHEM ICAL INDUSTR Y 2006 年第 35 卷
5 %阿维菌素微乳剂的研究
朱长健 ,朱洪国 ,闫长泉
(山东滨化集团 ,山东 滨州 256619)
摘要 :介绍了 5 %阿维菌素微乳剂的制备方法和乳化剂及助表面活性剂的筛选 ,并且考察了水质对微乳剂配制的影响 ,考察了配制 微乳剂的低温 、热贮 、乳化和原药分解率等性能 ,表明该微乳剂品种分解率低 ,质量稳定 ,使用安全 ,社会效益显著 。 关键词 :阿维菌素 ;微乳剂 ;乳化剂 中图分类号 : TQ450. 6 + 2 文献标识码 :A 文章编号 :1008 - 021X(2006) 04 - 0008 - 02
1. 3 微乳剂的配制及透明温区的测定[1 ] 将计量好的原药及溶剂加入搅拌器中搅拌均
匀 ,加入规定量的乳化剂及水 ,搅拌至均匀透明即 可 。取上述调制好的微乳剂置于 50mL 具塞比色管 中 ,插入温度计 ,放在水浴中缓慢升温 ,出现反相混 浊时的温度为透明温区上限 。同样在冰箱中存放 , 缓慢降温至冻结 ,由冻结状态恢复至均相透明时的 温度为透明温区下限 。 1. 4 乳液稳定性测定[2 ]
起始外观
( - 10～ - 5 ℃,3d)[ (50 ±2) ℃,14d) ]
去离子水
透明
透明
透明
硬水 (342mg/ L) 硬水 (684mg/ L) 硬水 (1026mg/ L)
透明 透明 透明
透明 透明 透明
透明 透明 透明
硬水 (1368mg/ L) 透明
透明
透明
自来水
透明
透明
透明
从表 2 可以看出 ,用乳化剂 BW - 163B 配制的
The Study of 5 % Avermectin
ZHU Chang - jian , ZHU Hong - guo , YA N Chang - quan ( Shandong Befar Group Co . , Lt d. , Binzhou 256619 ,China)
Abstract: The text int roduced t he preparation met hod of 5 % micro - emulsion for avermectin. It st udied t he affect of water quality in preparation , t he capability of t he preparation in temperat ure emulsifier and decompound of virt ual component s. The preparation has many characteristics , for example low decompound , stabilized mass , safety in use and notable society benefit . Key words :avermectin ;micro - emulsion ;emulsifier ;pesticide
剂中非离子及阴离子单体性能有影响 ,显示为表面活
性剂综合性能可能有所改变 ,从而影响油珠粒子在水
中的分散效果 ,使体系的稳定性失去保障 ,本实验考
察了不同水质的影响情况 ,比较了蒸馏水、去离子水、
自来水与硬水的影响及贮藏效果 ,结果见表 2 。
表 2 不同水质对微乳剂外观的影响
水质情况
低温性能
热贮
2. 7 微乳剂质量指标测定结果 按上述微乳剂配制方法配制 3 个微乳剂试样 ,
在低温 ( - 10 ℃) 和高温 (60 ℃) 状态下进行性能考 察 ,结果见表 5 。
表 5 温度对微乳剂的影响
- 1 ℃外观 均相透明液体 均相透明液体 均相透明液体
- 10 ℃外观 冻结成固体 冻结成固体 冻结成固体
高效气相色谱 ( SP - 502 ,山东鲁南化工仪器 厂) ;
电热恒温培养箱 (NM K - 02 型 ,湖北省黄石市 医疗器械厂) ;
农药乳液稳定性测试仪 (BC - 01N 型 , 大连北 方分析仪器厂) ;
架盘药物天平 、冰箱 、烧杯 、比色管 、安培瓶 。 1. 2 实验药品
阿维菌素原药 (95 % , 工业级) ; 溶剂 (工业级) ; 乳化剂 (自制 ,由多种非离子表面活性剂和阴 离子表面活性剂复配而成) 。
将试样装瓶密封 ,于室温长期贮存 ,观察随时间 和室温变化的制剂外观 ,考察所选配方的经时稳定 性 ,结果见表 4 。
表 4 经时稳定性的考察
外观 透明液体
乳液状态 透明液体
乳化稳定性 合格
分解率/ % 0. 48
从表 4 中可以看出 ,5 %阿维菌素微乳剂经过一 年的自然贮存 ,外观状态 、流动性 、乳化性能和分解 率均符合标准要求 。
[ 4 ] 崔正刚 ,殷福珊. 微乳化技术及应用 [ M ] . 北京 :轻工业 出版社 ,2001. 83～93 ;176～282 ;312～319.
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
60 ℃外观 均相透明液体 均相透明液体 均相透明液体
微乳剂乳化性 均相透明 均相透明 均相透明
从表 5 中可以看出 ,在 - 10 ℃冻成胶体 ,60 ℃时 乳液均相透明 ,但当温度高于 - 2 ℃时 ,迅速恢复成 透明液体 ,乳化性能仍合格 ,说明该微乳剂耐温性能 比较好 ,适用环境温度变化范围宽 ,完全满足实际应 用要求 。
第 4 期
朱长健 ,等 :5 %阿维菌素微乳剂的研究
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表 1 各种乳化剂配制结果
编号
透明区域/ ℃
起始状态
0～5 ℃,3d
(50 ±1) ℃,7d
微乳剂乳化性
BW - 163A
- 5～55
淡黄色透明
淡黄色透明
淡黄色透明
微带蓝光透明
BW - 163B
- 2～70
淡黄色透明
淡黄色透明
淡黄色透明
农药微乳剂是农药剂型开发的新方向之一 ,在 农药乳油中大量有机溶剂的使用 ,给自然环境带来 了严重的污染 。近年来 ,在欧美等发达国家 ,对农药 制剂中二甲苯等有机溶剂使用的限制日益严格 ,从 而促使水性化农药 (如微乳剂等) 剂型的发展 。我国 直到 20 世纪 90 年代才真正进入微乳剂的研究和开 发阶段 ,现有 5 %高效氯氰菊酯微乳剂 ,0. 3 %阿维 菌素微乳剂等 。根据阿维菌素的良好性能及制剂含 量不断提高的实际情况 ,本文特进行了高含量 (5 %) 阿维菌素微乳剂的研究 。 1 实验部分 1. 1 实验设备
按 GB/ T37763 - 83 标准执行 。 用 1mL 注 射 器 量 取 微 乳 剂 0. 5mL 滴 入 100mL 、30 ℃、342mg/ L 的硬水中 , 上下摇动 2 ～ 3 次 ,于 30 ℃恒温水浴中放置 1h ,上无浮油 ,下无沉 淀 ,无浓度梯度 ,呈无色透明溶液为合格 。 2 实验结果与讨论[3 ,4 ] 2. 1 乳化剂的选择 乳化剂是微乳剂的关键组分 ,是制备微乳剂的 先决条件 。以混合膜理论为基础 ,参考 HLB 值法 , 以山东滨化非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂 进行了多个配方的组合 、筛选 ,观察所配微乳剂在不 同条件下的外观 。经反复实验表明 ,BW - 163A 、 BW - 163B 、BW - 163C 有较宽的透明温度区域 ,见 表 1 。实验配方 :95 %的阿维菌素原粉 1. 06 % ,溶剂 19 % ,乳化剂 15 % ,水 64. 95 %。
微带蓝光透明
BW - 163C
5～65
淡黄色透明
淡黄色半透明
淡黄色透明
微带蓝光透明
从表 1 可以看出 ,乳化剂 BW - 163B 透明温度
区较宽 ,高低温和乳化性能合格 ,特别是高温性能
好。
2. 2 水质的影响
在配制 5 %阿维菌素微乳剂时需加入大量水 ,
水的硬度不同 ,其金属离子含量等不同 ,对表面活性
收稿日期 :2006 - 05 - 28 作者简介 :朱长健 (1968 - ) ,男 ,山东沾化人 ,大学本科 ,工程师 ,主要从事分析测试 、质量计量管理工作 ,电子信箱 :befarzcj @sina. com。
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
%
起始含量
(54 ±2) ℃,14d 后的含量
分解率
1. 01
1. 006
0. 40
1. 02
1. 015
0. 49
1. 01
1. 005
0. 50
表 3 中数据说明 , 用 BW - 163B 配制的各组 5 %阿维菌素微乳剂 ,经 (54 ±2) ℃贮存 14d 后的分 解率均符合标准要求 。 2. 4 经时稳定性
3 社ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ效益 该制剂以水为介质 ,所用溶剂为绿色溶剂 ,对环
境无害 ,具有显著的环境效益和社会效益 ,改善了工 厂的操作环境 ,避免了有机溶剂的毒害 ;产品不燃不 爆 ,减少了安全防火负担 ,比乳油贮运安全 ,毒性低 , 用户使用安全 ,产品成本明显比乳油低 。 4 结论
(1) 通过实验获得了用于配制 5 %阿维菌素微 乳剂的乳化剂配方 。5 %阿维菌素微乳剂各项理化 指标达到了必要的水平 。
微乳剂对水质的适应能力强 。说明水质对 5 %阿维
菌素微乳剂的影响不大 。自来水即可满足要求 ,可
使生产成本进一步降低 。
2. 3 热贮稳定性实验
微乳剂中含有大量的水分 ,农药在水中的稳定性
的好坏 ,直接影响农药的使用药效。按国家标准对阿
维菌素微乳剂热贮稳定性进行检测 ,结果见表 3 。
表 3 阿维菌素微乳剂热贮稳定性
(2) 5 %阿维菌素微乳剂与乳油相比 ,大大降低 了有机溶剂用量 ,带来了显著的环境效益和社会效 益。
参考文献
[1 ] 吴秀华 ,等. 农药微乳液物理稳定性的探讨 [J ] . 化学通 报 ,1999 , (3) :36～38.
[2 ] 化工部化工产品标准审查委员会. 农药标准汇编 [ M ] . 北京 :中国标准出版社 ,1991.
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山 东 化 工 SHANDON G CHEM ICAL INDUSTR Y 2006 年第 35 卷
5 %阿维菌素微乳剂的研究
朱长健 ,朱洪国 ,闫长泉
(山东滨化集团 ,山东 滨州 256619)
摘要 :介绍了 5 %阿维菌素微乳剂的制备方法和乳化剂及助表面活性剂的筛选 ,并且考察了水质对微乳剂配制的影响 ,考察了配制 微乳剂的低温 、热贮 、乳化和原药分解率等性能 ,表明该微乳剂品种分解率低 ,质量稳定 ,使用安全 ,社会效益显著 。 关键词 :阿维菌素 ;微乳剂 ;乳化剂 中图分类号 : TQ450. 6 + 2 文献标识码 :A 文章编号 :1008 - 021X(2006) 04 - 0008 - 02
1. 3 微乳剂的配制及透明温区的测定[1 ] 将计量好的原药及溶剂加入搅拌器中搅拌均
匀 ,加入规定量的乳化剂及水 ,搅拌至均匀透明即 可 。取上述调制好的微乳剂置于 50mL 具塞比色管 中 ,插入温度计 ,放在水浴中缓慢升温 ,出现反相混 浊时的温度为透明温区上限 。同样在冰箱中存放 , 缓慢降温至冻结 ,由冻结状态恢复至均相透明时的 温度为透明温区下限 。 1. 4 乳液稳定性测定[2 ]
起始外观
( - 10～ - 5 ℃,3d)[ (50 ±2) ℃,14d) ]
去离子水
透明
透明
透明
硬水 (342mg/ L) 硬水 (684mg/ L) 硬水 (1026mg/ L)
透明 透明 透明
透明 透明 透明
透明 透明 透明
硬水 (1368mg/ L) 透明
透明
透明
自来水
透明
透明
透明
从表 2 可以看出 ,用乳化剂 BW - 163B 配制的
The Study of 5 % Avermectin
ZHU Chang - jian , ZHU Hong - guo , YA N Chang - quan ( Shandong Befar Group Co . , Lt d. , Binzhou 256619 ,China)
Abstract: The text int roduced t he preparation met hod of 5 % micro - emulsion for avermectin. It st udied t he affect of water quality in preparation , t he capability of t he preparation in temperat ure emulsifier and decompound of virt ual component s. The preparation has many characteristics , for example low decompound , stabilized mass , safety in use and notable society benefit . Key words :avermectin ;micro - emulsion ;emulsifier ;pesticide
剂中非离子及阴离子单体性能有影响 ,显示为表面活
性剂综合性能可能有所改变 ,从而影响油珠粒子在水
中的分散效果 ,使体系的稳定性失去保障 ,本实验考
察了不同水质的影响情况 ,比较了蒸馏水、去离子水、
自来水与硬水的影响及贮藏效果 ,结果见表 2 。
表 2 不同水质对微乳剂外观的影响
水质情况
低温性能
热贮
2. 7 微乳剂质量指标测定结果 按上述微乳剂配制方法配制 3 个微乳剂试样 ,
在低温 ( - 10 ℃) 和高温 (60 ℃) 状态下进行性能考 察 ,结果见表 5 。
表 5 温度对微乳剂的影响
- 1 ℃外观 均相透明液体 均相透明液体 均相透明液体
- 10 ℃外观 冻结成固体 冻结成固体 冻结成固体
高效气相色谱 ( SP - 502 ,山东鲁南化工仪器 厂) ;
电热恒温培养箱 (NM K - 02 型 ,湖北省黄石市 医疗器械厂) ;
农药乳液稳定性测试仪 (BC - 01N 型 , 大连北 方分析仪器厂) ;
架盘药物天平 、冰箱 、烧杯 、比色管 、安培瓶 。 1. 2 实验药品
阿维菌素原药 (95 % , 工业级) ; 溶剂 (工业级) ; 乳化剂 (自制 ,由多种非离子表面活性剂和阴 离子表面活性剂复配而成) 。
将试样装瓶密封 ,于室温长期贮存 ,观察随时间 和室温变化的制剂外观 ,考察所选配方的经时稳定 性 ,结果见表 4 。
表 4 经时稳定性的考察
外观 透明液体
乳液状态 透明液体
乳化稳定性 合格
分解率/ % 0. 48
从表 4 中可以看出 ,5 %阿维菌素微乳剂经过一 年的自然贮存 ,外观状态 、流动性 、乳化性能和分解 率均符合标准要求 。