有机合成实验
有机合成化学及实验
有机合成化学及实验一、引言有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应机理的学科。
它不仅是有机化学的基础，也是药物合成、材料合成等领域的重要支撑。
本文将介绍有机合成化学的基本原理和实验方法。
二、有机合成化学的基本原理有机合成化学的基本原理包括反应类型、反应机理和反应条件等方面。
1. 反应类型有机合成反应主要包括加成反应、消除反应、取代反应、重排反应等。
加成反应是指两个或多个反应物中的原子或原团结合形成一个新的化合物。
消除反应是指一个化合物分解成两个或多个小分子。
取代反应是指一个原子或原团被另一个原子或原团取代。
重排反应是指分子内或分子间的原子或原团重新排列形成新的化合物。
2. 反应机理有机合成反应的机理可以分为步骤型和无步骤型两种。
步骤型反应机理包括起始步骤、中间产物和末端步骤。
无步骤型反应机理则是直接发生反应，没有明显的中间步骤。
3. 反应条件有机合成反应的条件包括温度、压力、催化剂等。
温度是控制反应速率和选择性的重要参数，通常需要在合适的温度范围内进行反应。
压力可以改变反应平衡的位置，影响反应的产率和选择性。
催化剂可以加速反应速率和改变反应的选择性。
三、有机合成化学的实验方法有机合成化学的实验方法主要包括反应的设计、实验操作和产物的分离与鉴定。
1. 反应的设计反应的设计是有机合成化学实验的关键，要考虑反应类型、反应机理和反应条件等因素。
通过合理设计反应，可以提高反应的产率和选择性。
2. 实验操作实验操作包括反应物的称量、溶液的配制、反应装置的装配和反应条件的控制等。
实验操作应准确无误，保证实验的可重复性和可靠性。
3. 产物的分离与鉴定产物的分离与鉴定是有机合成化学实验的重要环节。
分离方法包括萃取、结晶、蒸馏等。
鉴定方法包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
四、有机合成化学的应用有机合成化学在药物合成、材料合成等领域有着广泛的应用。
1. 药物合成有机合成化学在药物合成方面起着至关重要的作用。
许多药物都是通过有机合成方法合成得到的，如抗生素、抗癌药物等。
有机合成实验报告
有机合成实验报告实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法，例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤：1. 实验前准备：a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥；b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制；c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定：a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数；b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。
3. 反应操作：a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染；b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应物浓度准确；c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析：a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等；b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度；c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论：在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。
结论：通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献：[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
有机合成实验典型事故
未对化学品进行检查
在有机合成实验中使用的化学品可能存在毒 性、腐蚀性、易燃易爆性等危险因素。如果 未对化学品进行检查，例如是否符合安全标 准、是否需要特殊储存和运输等，可能导致 安全事故的发生。
应急处理不当
缺乏应急预案
在有机合成实验中，如果缺乏应急预案，例如对于化学品泄漏、火灾、爆炸等危险情况的应对措施，可能导致事 态扩大或造成人员伤亡。
要。如果流量控制不当，可能导致反应不完全、产物纯度下降或产生有
毒有害物质等危险情况。
实验安全意识薄弱
对危险因素认识不足
缺乏自我保护能力
实验人员对有机合成实验中可能存在 的危险因素认识不足，例如对化学品 的毒性、腐蚀性、易燃易爆性等缺乏 了解，容易发生意外事故。
实验人员缺乏自我保护能力，例如不 会正确使用防护用品、不会正确处理 化学品泄漏等，容易发生意外事故。
有机合成实验典型事故
• 有机合成实验概述 • 有机合成实验典型事故类型 • 有机合成实验事故原因分析 • 有机合成实验安全防范措施 • 有机合成实验事故案例分析
01
有机合成实验概述
有机合成实验的定义与特点
定义
有机合成实验是一门通过化学反应将简单化合物转化为复杂化合物的实验科学。 它涉及到多种反应类型和操作技术，如加成反应、取代反应、氧化还原反应等。
事故原因
实验过程中，学生误将化学试剂混合，产生剧烈化学反应并释放 大量热能，导致灼伤。
事故后果
造成多人灼伤和烫伤。
事故教训
加强实验前的安全教育和培训，确保学生了解实验操作规程和安全 注意事项。
案例五：某化学实验室仪器损坏事故
事故原因
实验过程中，操作人员未按规定使用仪器，导致仪器损坏。
事故后果
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成实验设计教案：介绍设计实验的思路,阐述实验步骤的合理性及其对于组成化合物的影响
有机化学是化学科学的分支，它研究的是碳基分子的化学性质和反应机理。
有机合成实验是有机化学实验中的重要组成部分，是学生们理论知识的实践应用，帮助学生深入理解有机化学反应和机理，并掌握有机合成的基本操作和技能。
本文将为读者介绍有机合成实验设计教案的思路、实验步骤的合理性以及其对有机化合物组成的影响。
一、实验设计思路在有机合成实验的设计中，我们应该遵循以下步骤：1.明确实验目的：首先要明确实验的目的，确定将要合成的化合物类型和性质，为实验的顺利进行提供方向。
2.选择反应类型：根据实验目的选择一个适宜的化学反应类型，给出实验的反应方程式。
3.分析反应机理：通过分析反应机理来制定实验步骤明确反应过程中可能发生的问题以及如何避免和解决这些问题，为实验顺利进行提供保障。
4.确定实验步骤：根据反应方程式和分析的反应机理，制定具体的实验步骤和时间，以确保实验步骤的合理性和操作的安全性。
5.考虑合成的成本：在实验设计的过程中，应该考虑到合成所需的原料、试剂、仪器及设备以及反应的操作条件，从而确定实验的成本估算以及实验结果的准确性。
二、实验步骤的合理性在有机合成实验的步骤设计中，我们应该遵循以下原则：1.实验步骤应该合理、简便、安全：实验步骤应该尽量简单，而且操作简便，保证实验的安全性。
2.设备及试剂应该先检查，再选用：在实验中选用仪器设备时，我们应该先检查是否完好，再进行选择；选用试剂之前，我们应该再三检查它们的干燥性和纯度，以确保实验准确无误。
3.反应条件应该适宜：实验中的反应条件应该恰当，调整好反应温度、反应时间和反应液体的pH值。
如果反应条件不对，就会导致反应失败和误差增大。
4.化合物的提取和纯化应该规范：实验中的化合物提取和纯化应该规范、合理，以确保化合物的纯度和质量，避免对后续实验和波谱分析产生干扰。
三、实验步骤对组成化合物的影响实验步骤的合理性直接影响化合物的组成和质量，因为每个实验步骤的特点，都会影响实验的结果。
有机合成实验工作总结报告
有机合成实验工作总结报告
实验目的，通过有机合成实验，掌握有机合成的基本原理和技术，提高有机合
成实验操作技能。
实验原理，有机合成是指通过一系列化学反应，将简单的有机化合物转化为复
杂的有机分子的过程。
有机合成实验通常包括反应物的准备、反应条件的选择、反应的进行和产物的分离纯化等步骤。
实验步骤：
1. 反应物的准备，首先需要准备好反应所需的有机化合物和试剂，保证其纯度
和质量。
2. 反应条件的选择，根据反应的特性和要求，选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
3. 反应的进行，将反应物按照一定的摩尔比例加入反应容器中，控制反应条件，观察反应的进行。
4. 产物的分离纯化，通过适当的分离技术，如萃取、结晶、蒸馏等，将产物从
反应混合物中分离出来，并进行纯化。
实验结果与分析：
在本次实验中，我们成功合成了目标产物，并通过NMR、IR等手段对产物进
行了表征和分析。
结果表明，产物的结构符合预期，纯度较高。
实验总结：
通过本次有机合成实验，我们深入理解了有机合成的基本原理和技术，掌握了
有机合成实验操作技能。
同时，也意识到了实验中反应条件的选择和产物的分离纯化对实验结果的影响，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总之，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实验环节，通过实践操作，我们能够更好地理解有机合成的原理和技术，提高实验操作技能，为将来的科研工作和实际应用打下坚实的基础。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验教案
有机合成实验教案引言：有机合成是有机化学的重要分支，是研究有机物的合成方法和反应机理的关键。
有机合成实验是有机化学教学中的重要环节，通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。
本文将介绍一份有机合成实验教案，旨在帮助学生掌握有机合成的基本原理和实验技术。
一、实验目的本实验旨在通过合成对苯二甲酸二甲酯，加深学生对酯化反应的理解，掌握有机合成的基本原理和实验技术。
二、实验原理对苯二甲酸二甲酯的合成是一种酯化反应。
酯化反应是酸催化下醇与酸酐（或酸）发生缩合反应，生成酯。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和甲醇作为反应物，通过加入催化剂硫酸，使其发生酯化反应，生成对苯二甲酸二甲酯。
三、实验步骤1. 将苯甲酸（10mmol）和甲醇（20mmol）分别称取到两个干净的干燥烧杯中。
2. 在第一个烧杯中加入少量的硫酸，搅拌均匀。
3. 将第一个烧杯中的硫酸溶液缓慢滴加到第二个烧杯中，同时用玻璃杯底部的棒子搅拌反应物。
4. 反应结束后，将反应物转移到干净的干燥烧杯中，加入适量的去离子水进行水洗。
5. 用旋转蒸发仪将水分蒸发，得到对苯二甲酸二甲酯产物。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，佩戴实验服、手套和护目镜。
2. 实验室应保持通风良好，避免有机溶剂蒸汽积聚。
3. 实验中使用的玻璃仪器应干燥无水，以免影响反应结果。
4. 实验操作要细心，尽量避免溶液的飞溅和反应物的浪费。
五、实验结果与分析通过实验合成的对苯二甲酸二甲酯应为无色透明液体，可以通过红外光谱和核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。
六、实验思考题1. 请简要描述酯化反应的机理。
2. 除了硫酸，还有哪些酸可以用作催化剂进行酯化反应？3. 如果将苯甲酸和乙醇作为反应物，是否能够得到对苯二甲酸二乙酯？请解释原因。
七、实验拓展1. 尝试使用不同的醇和酸进行酯化反应，观察产物的变化。
2. 探究不同催化剂对酯化反应速率的影响。
3. 尝试使用其他方法合成对苯二甲酸二甲酯，比如酸催化下的醇酯化反应。
有机合成实验方法
有机合成实验方法有机合成是有机化学研究中一个重要的方面，它是以有机分子凝聚特定构造和性质为目的，使有机分子发生新的化学反应以获得新的有机物质的过程。
有机合成实验是研究有机化学原理、反应机理以及应用有机化学中不可或缺的实验部分。
本文将概述一些常见的有机合成实验方法，以及一些合成实验中的关键技术和安全措施，以便对初学者有所帮助。
1.机合成反应有机合成反应是有机物质合成中最常用的方法，大多数合成反应都可以归结为求神秘加成反应、氧化还原反应、硫加成反应、消旋反应、代谢过程等。
因此，合成反应的室温条件和技术要求都不尽相同，需要根据特定的反应条件来进行，并且在实验中应注意安全护罩的正确使用。
此外，收集反应物的技巧也是一项重要技术，包括干燥技术、提拉技术、蒸馏技术等，如果这些技术不正确的使用可能会影响最后的合成效果。
2.机合成反应无机合成反应是指无机物质的合成，包括一些简单无机物质和络合物等。
对于无机合成反应，反应温度很重要，一般要在室温至高温条件下进行，根据要求确定温度，反应可能会持续一段时间，因此应当严格控制温度。
此外，除了温度控制外，有可能出现的湿度也需要严格控制，因为湿度的影响也可能影响最终的产物。
3.解和缩合反应水解和缩合反应也常常被用于有机合成反应中，它们都是一种分子发生重组的反应。
水解反应中，以水为载体，将原有的化合物分解为多个组分，而缩合反应则是两种不同的物质在水中混合反应而结合成新的物质，有时也可以添加一些酸或碱，起到调节反应环境的作用。
4.解反应熔解反应是指使物质真空下熔解在一起，当物质在低温状态下，它们可以形成溶解或三态混合物。
熔解反应一般情况下，由于熔点的不同，物质的溶解速率也不同，而在真空条件下，溶解速率可以加速，因此可以得到更好的合成效果。
5.化学反应光化学反应是指物质在紫外线或可见光照射下，受光照射影响而发生的化学反应，它可以有效利用太阳能、紫外线等光照射，辅助有机合成反应，节省化学试剂，实现自动控制。
有机化合物的实验合成
有机化合物的实验合成导言：有机化合物是由碳、氢、氧、氮等元素组成的化合物。
它们在生活和工业领域发挥着重要作用。
为了合成具有特定特性的有机化合物，科学家们不断进行实验研究。
本文将介绍几种常见的有机化合物实验合成方法。
一、醋酸乙酯的制备醋酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于涂料、油墨等行业。
我们可以通过酯化反应来合成它。
实验步骤：1. 取一定量的乙醇和醋酸，将它们混合在一个圆底烧瓶中。
2. 在化学实验室设置好反应装置，包括加热器、冷凝器和收集瓶。
3. 加热反应混合物，使其在适当温度下进行酯化反应。
4. 过程中观察冷凝器中生成的醋酸乙酯液滴，将其收集在收集瓶中。
二、甲酸的合成甲酸是一种无色液体，广泛应用于染料和农药等领域。
下面介绍一种通过甲酸钠和浓硫酸合成甲酸的方法。
实验步骤：1. 取一定量的甲酸钠固体，加入到一烧瓶中。
2. 在一个小锅中加入浓硫酸，并进行加热，将产生的硫酸蒸气输送到烧瓶中。
3. 硫酸与甲酸钠反应生成甲酸气体。
4. 使用冷凝器将甲酸气体冷却并收集。
三、丁醇的制备丁醇是一种重要的有机化合物，用于合成酯类和驱动剂等。
以下是通过乙烯和水合成丁醇的步骤。
实验步骤：1. 将乙烯分子和水分子引入反应器中。
2. 在适当的温度和压力下进行催化反应，使乙烯和水发生加成反应，生成丁醇。
3. 通过蒸馏等方法提取生成的丁醇。
四、苯胺的合成苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于染料、药物等领域。
下面介绍一种通过氨和苯乙炔合成苯胺的方法。
实验步骤：1. 将苯乙炔溶解在乙醇中，得到苯乙炔溶液。
2. 在一个反应器中加入苯乙炔溶液和氨溶液，控制温度和反应时间。
3. 进行胺化反应，生成苯胺。
4. 使用适当的方法将苯胺与溶剂等分离。
结论：有机化合物的实验合成是有机化学研究中的一项重要内容。
通过实验合成，科学家们可以制备出具有特定化学结构和特性的有机化合物，为相关领域的研究和应用提供了基础。
总结：本文介绍了一些常见的有机化合物实验合成方法，包括醋酸乙酯、甲酸、丁醇和苯胺的合成步骤。
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
有机合成实验工作总结
有机合成实验工作总结引言有机合成实验是化学领域中重要的研究内容之一，通过有机合成实验，可以合成出各种有机化合物，并进一步研究它们的物理和化学性质。
本文将对我在实验室进行的有机合成实验工作进行总结，并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行探讨。
实验目的本次有机合成实验的目的是合成一种特定的有机化合物，并通过对合成产物的表征，验证合成反应的成功与否。
同时，通过实验过程，提高我对有机化合物合成的实际操作能力和实验技术水平。
实验过程1. 实验材料准备在实验开始前，首先需要准备实验所需的各种材料和试剂。
本次实验要求的材料有：•反应容器：玻璃烧杯、试管、漏斗等；•实验试剂：氯化亚砜、甲醛、氢氧化钠等；•仪器设备：加热装置、搅拌器等。
2. 实验步骤本次实验的合成反应是一个多步反应，需要经过数个化学步骤才能最终得到目标产物。
以下是本次实验的主要步骤：•步骤1：制备反应物溶液。
将氯化亚砜溶解在有机溶剂中，并加入适量的甲醛。
•步骤2：加热反应。
将反应溶液经过加热，并同时不断搅拌，以保证反应的均匀进行。
•步骤3：中和反应。
在反应溶液中加入适量的氢氧化钠，使其中和反应达到最佳状态。
•步骤4：提取产物。
将反应结束后的溶液进行提取，得到目标产物。
3. 反应结果与分析通过对实验得到的产物进行表征和分析，可以判断实验的成功与否，以及产物的纯度和结构。
本次实验产物的分析结果如下：•红外光谱：产物在红外光谱上显示出了特定的吸收峰，与合成目标相符合。
•核磁共振谱：通过核磁共振谱分析，确认了产物的分子结构和官能团。
实验中的问题与解决在实验过程中，我遇到了一些问题，通过及时的解决和改进，最终完成了实验的目标。
以下是我在实验中遇到的问题及解决方法：1.产物纯度不高：通过反复提取、结晶等方法，提高产物的纯度。
2.反应效率低下：改变反应条件、优化实验步骤，以提高反应的效率。
3.实验设备不足：与同学合作使用设备、或者提前预约使用设备。
实验心得与收获通过参与本次有机合成实验，我收获了以下方面的经验和教训：1.实验技术的提高：通过实际操作，我提高了实验技术的能力，掌握了更多的实验技巧。
有机合成实验
实验一环己酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。
近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。
有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。
化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。
最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。
电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。
生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。
粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。
工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。
氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。
一、实验目的➢掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
➢巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
二、实验原理本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三口烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空心塞；空气冷凝管蒸馏头（1个）。
有机合成实验报告
有机合成实验报告有机合成实验报告概述：有机合成是化学领域中的一项重要技术，通过将不同的有机化合物进行化学反应，可以合成出新的有机化合物。
本实验旨在通过有机合成方法，合成出一种具有特定功能的有机化合物，并对其结构和性质进行分析和表征。
实验材料和仪器：本实验所需材料包括：苯甲酸、乙醇、硫酸、氢氧化钠等有机和无机化合物；实验仪器包括：反应瓶、加热器、冷却器、滤纸、pH计等。
实验步骤：1. 将苯甲酸溶解在适量的乙醇中，形成苯甲酸乙酯溶液。
2. 加入少量硫酸作为催化剂，将反应瓶密封并放置于加热器中进行酯化反应。
3. 反应结束后，将反应产物进行冷却，并加入适量的氢氧化钠溶液进行中和。
4. 过滤得到纯净的酯化产物，并进行结构和性质的分析。
实验结果：通过实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯。
通过红外光谱分析，我们确定了产物的结构，并通过核磁共振等技术对其进行了进一步的表征。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质，并与理论值进行了比较。
实验讨论：在本实验中，我们采用了酯化反应的方法合成了苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化剂的作用，酸与醇反应生成酯。
在实验中，我们选择了苯甲酸和乙醇作为反应物，通过加热和催化剂的作用，成功合成了目标产物。
通过对产物的结构和性质的分析，我们可以发现合成得到的苯甲酸乙酯具有预期的结构和性质。
通过红外光谱分析，我们观察到了产物中酯基的特征吸收峰，进一步证实了产物的结构。
通过核磁共振等技术的应用，我们可以进一步确定产物的结构，并确定其纯度和杂质含量。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度，沸点是指物质从液态转变为气态的温度，而溶解度是指物质在溶剂中溶解的程度。
通过测定这些性质，我们可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验总结：通过本次有机合成实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯，并对其结构和性质进行了分析和表征。
通过这个实验，我们学习到了有机合成的基本原理和方法，并掌握了一些常用的实验技术和仪器的使用。
有机合成的实验技巧与策略
有机合成的实验技巧与策略有机合成是化学领域的一项重要研究内容，通过有机合成可以制备各种有机化合物，为药物研发、材料科学等领域提供了基础支持。
在进行有机合成实验时，掌握一些实验技巧与策略可以提高实验效率，确保实验结果的准确性。
本文将介绍一些有机合成实验的技巧与策略。
1. 反应物的优选与合理设计在有机合成实验中，选择合适的反应物是确保反应成功的关键。
首先，需要考虑反应物的化学性质，如它们的稳定性、活性以及官能团的亲核性和亲电性等。
其次，还要考虑反应物的可获得性和成本因素。
通过综合考虑这些因素，可以选择最适合的反应物进行合成实验。
同时，合理设计反应路径也是重要的。
在设计反应路径时，应根据反应产物的结构和性质，选择适当的反应条件和途径，以提高反应的选择性和收率。
可以采用不同官能团的官能化反应、还原反应、氧化反应、缩合反应等，以满足目标产物的要求。
2. 试剂的正确选用与操作在有机合成实验中，选择合适的试剂和溶剂也是至关重要的。
合适的试剂和溶剂能够提供合适的反应条件，促使反应顺利进行。
选择试剂时要考虑其反应性、纯度以及可获得性等因素。
同时，试剂的储存和操作也需要符合安全规范，确保实验人员的人身安全。
在使用试剂时，需要严格根据实验操作步骤进行，在试剂的加入、搅拌、升温等过程中，需注意控制反应条件，避免反应条件过于激烈导致副反应或不可逆反应的发生。
此外，要注意试剂的浓度和用量的准确控制，以确保实验结果的可重复性。
3. 实验条件的优化与控制在有机合成实验中，合理优化和控制实验条件十分重要。
反应温度、反应时间、催化剂的选择和添加量等因素都会对反应结果产生影响。
调整反应条件能够提高反应的产率和选择性，减少副反应的发生。
为了优化反应条件，可以通过实验设计和对比实验等方法进行。
根据反应物的性质和反应类型，可以适当调整反应温度、反应时间，引入溶剂、催化剂等辅助条件，以实现理想的反应结果。
4. 反应过程的监控与分析在有机合成实验中，反应过程的监控与分析能够帮助实验人员了解反应的进行情况，及时调整实验条件。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的：通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器：反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理：有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应，构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤：
1. 将反应瓶置于实验台上，加入适量醇作为反应溶剂；
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂，注意控制投加速度；
3. 使用搅拌棒搅拌混合物，使各试剂均匀混合；
4. 放入减压蒸馏器进行反应，控制温度和反应时间；
5. 反应结束后，进行产品的分离和提纯。
实验结果：经过反应得到了目标有机产物，通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征，数据显示产物结构正确，纯度较高。
实验讨论：本次合成反应中，反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中，需要进一步完善实验操作技术，提高产物的纯度和收率。
实验总结：通过本次有机化学合成实验，掌握了合成方法和技术，
增强了对有机化合物结构的理解，为今后的有机合成研究打下了基础。
结语：有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一，通
过实践操作，学生可以更好地理解有机化学的原理和方法，提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训，不断进步，追求科学的完美。
有机合成实验报告模板
有机合成实验报告模板一、实验目的（简述实验目的，需求和预期结果）二、实验原理（说明实验所用的有机合成反应原理）三、实验步骤（详细叙述实验操作步骤，包括所用试剂、设备和操作条件）1. 准备工作：清洗玻璃仪器，并用无水乙醇清洗；2. 实验步骤一：将XXX加入到XXX中，并搅拌反应底物；3. 实验步骤二：加入XXX试剂，进行XXX反应；4. 实验步骤三：XXX；5. 实验步骤四：XXX；6. 实验步骤五：XXX；7. 实验步骤六：XXX；8. 实验步骤七：XXX。
四、实验结果（记录实验过程中的观察结果，如颜色变化、物质状态等）1. 实验结果一：产物呈黄色固体；2. 实验结果二：观察到产物晶体形态；3. 实验结果三：测得产物的熔点为XXX。
五、实验数据与分析（将实验结果进行数据化处理并进行分析，如摩尔比、收率等）1. 反应方程式：A + B →C；2. 成功合成的产物X的收率为70%；3. 产物X的摩尔比为1:2。
六、实验讨论（对实验数据和结果进行详细讨论，解释可能存在的误差和偏差，并提出改进的方案）1. 收率只有70%，可能是由于反应不完全或反应中有副反应的产生；2. 实验过程中可能存在实验条件的控制不严格，导致实验结果与预期有所偏差；3. 可以尝试改变反应条件，如温度、时间等，以提高产物的收率。
七、结论（总结实验结果并得出结论）通过有机合成反应，成功合成了产物X，其物理性质与理论预期相符，为进一步的应用研究提供了基础。
八、参考文献（列举参考的相关文献）[1] XXX[2] XXX以上给出了一份有机合成实验报告模板，供参考使用。
具体的实验内容和实验步骤需根据实际情况进行调整。
有机合成实验方法
有机合成实验方法有机化学是一门极其重要的学科，在现代化学领域拥有重要的地位，它包括合成、改性、分解、检测、鉴定、分析、研究和开发等各种不同的方面。
其中，有机合成实验方法是一项十分重要的实验工作，主要通过合成新化合物以及修改现有化合物，来研究有机化学的发展。
下面就有机合成实验方法的在实验过程中的应用做一个简要介绍。
一、催化类型催化作用是有机合成实验中最重要的一类，它是控制有机合成反应速度和产物组成的一种重要技术手段。
常用的催化剂有金属离子表面活性剂，有机酸催化剂，无机催化剂，有机磷酸酯催化剂等。
催化剂可以加快有机反应，使反应温度或压力降低，改变产物组成。
二、溶剂类型溶剂是有机合成实验中非常重要的一类，它能够影响反应的速率和反应的产物的组成。
常用的有机溶剂有包括氯仿、三氯甲烷、氢化乙酸酯、甲醇，无机溶剂有水、醋酸、硝酸等。
选择正确的溶剂可以加快有机反应速度，提高反应选择性，增加反应产物的组成，提高有机合成反应的效率。
三、添加剂类型有机合成实验中，添加剂也扮演着重要的角色，它可以用来改变反应温度、控制反应的速率等。
常用的添加剂有氯化钙、氯化钠、氯化钾、锌粉等。
添加剂可以通过形成溶液的滴定添加，以及通过把它作为催化剂的活性位形式添加，都能够达到有机反应的目的。
四、酸碱类型酸碱是有机合成实验中最常用的一类，它可以用来调节反应的中性或碱性，也可以用来加速反应。
常用的酸有HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4等，常用的碱有NaOH、KOH、Na2CO3、NH4OH等。
酸碱可以作为直接的反应剂，也可以改变有机反应的环境，促进反应发生。
五、其它类型除上述几种常用的实验方法外，有机合成实验还有一些其它的方法，如辅助性试剂、气体反应控制、光原子反应、超声控制反应等。
这些辅助性试剂主要是改变反应的环境，加速反应进程，改变反应产物的组成。
气体反应控制可以加快反应速度，使反应温度和压力达到最佳状态。
光原子反应可以提高反应选择性，减少反应体系的复杂度，大大降低了反应的成本。
有机合成实验
固含量＝干燥后样品质量 干燥前样品质量
100％
单体转化率＝固含量
产品质量－聚乙烯醇质量 单体质量
100％
试验5 白乳胶旳合成
思索题：
1、乳化剂有哪些类型？各自旳构造特点是什么？乳 化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？ 2、反应结束后，加入碳酸氢钠溶液旳目旳是什么？
试验6 钛酸铅旳制备
试验目旳：
H
H
N
Ny
N
N 1-y
-2HA +2HA
H
H
N
Ny
N
H
N
N
1-x
A
H
N x 1-y A
试验3 聚苯胺旳合成
主要试剂：
36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵
仪器：
圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。
试验3 聚苯胺旳合成
试验环节：
用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸 溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol） 搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸 铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫 酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴 加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h
1、掌握高温固相合成措施； 2、熟悉微波高温合成仪旳操作； 3、掌握钛酸铅旳制备措施。
试验原理：
PbO + TiO2
PbTiO3
END
试验4 环氧树脂旳合成
试验原理：
双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在 氢氧化钠存在下反应生成旳。其反应式如下：
试验4 环氧树脂旳合成
试剂：
环氧氯丙烷 氢氧化钠 去离子水
双酚A 苯
试验仪器：
有机合成实验
季戊四醇1.化学反应式主反应3HCHO+CH3CHO→C(CH2OH)3CHO （碱性、缩合）（五碳赤丝藻糖）C(CH2OH)3CHO+HCHO→C(CH2OH)4+HCOOH （卡尼查罗反应）副反应5C(CH2OH)4→C(CH2OH)3CH2OCH2C(CH2OH)3+C(CH2OH)3CH2OCH2(CH2OH)2CCH2-O-CH2C(CH2OH)3+3H2O2.化学药品与仪器（1）甲醛（35.5%）11.1g（0.135mol）乙醛（15%-20%）8.38mL（0.03mol）石灰乳（25%）5.2g 硫酸溶液（70%）草酸溶液（20%）1mL（2）三口烧瓶（100mL）蒸馏烧瓶（100mL） Y形管烧杯（100mL）直形冷凝管接收甁尾接管滴液漏斗温度计电动搅拌器减压蒸馏设备3.实验步骤（1）向三口烧瓶中加入11.1g甲醛溶液与25mL水，搅拌均匀。
在搅拌下，由Y形管的一个侧口加入5.2g石灰乳，然后由滴液漏斗滴加8.4mL乙醛，在20min内加完。
用水浴加热，保持温度在60℃左右，保持160min。
反应混合物颜色由乳白色变成淡黄色，即可视为反应已达到终点。
（2）当反应混合物的温度开始下降，并降至45℃左右，可逐滴加入75%硫酸，使溶液颜色由黄色经灰白色转变为白色，并用PH试纸检验，当PH在2~2.5，可停止酸化。
继续搅拌，若PH保持不变时，酸化已经完全。
（3）将上述溶液进行减压过滤，滤去沉淀不溶物。
在滤液中加入1mL20%草酸溶液，进行充分搅拌，并经较长时间静置，再次进行减压过滤。
滤去沉淀物，将滤液进行减压蒸发浓缩，直至蒸馏瓶中出现大量结晶时为止。
撤去热源，将浓缩液自然冷却，析出季戊四醇晶体。
经减压过滤后将得到的季戊四醇产物，移入已称量的表面器皿上晾干，经烘干后称量，计算得率。
4.思考题（1）氢氧化钙起什么作用？（2）酸化后的滤液，为什么还要加草酸溶液？乙酰乙酸乙酯1.化学反应式2CH3CO2C2H5→Na+[CH3COCH2CO2C2H5]-→CH3COCH2CO2C2H5+NaOAc (NaOC2H5) (HOAc)2.化学药品与仪器（1）乙酸乙酯27.5mL（25g，0.38mol）钠2.5g（0.11mol）甲苯12.5mL 醋酸饱和氯化钠溶液无水硫酸钠（2）圆底烧瓶（100mL）冷凝管分液漏斗干燥管减压蒸馏装置磁力搅拌器3.实验步骤（1）在干燥的100mL圆底烧瓶中，放进磁力搅拌子，加入2.5g钠和12.5mL二甲苯，在石棉网上小心加热使钠熔融后，立即在磁力搅拌器上快速搅拌，即得细粒状钠珠。
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化学工程学院《有机合成实验》李有桂编二0一二年八月合肥工业大学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则：一、认真预习。
实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。
动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。
二、规范操作。
实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操作，仔细观察。
要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。
如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。
三、注意安全。
学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。
使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。
更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。
如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。
要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。
仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。
装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。
实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。
值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。
离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。
五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、电。
煤气。
不得将仪器和药品携出室外它用。
损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
六、写好报告。
实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或抄袭他人数据。
书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
实验一 乙酸丁酯的制备一、实验目的1． 掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。
2． 学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。
二、实验原理1. 主要性质和用途乙酸丁酯（butyl acetate ）亦称乙酸正丁酯，无色液体，具有水果香味，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和烃类。
密度0.8826（20℃），沸点126.3℃，凝固点-77℃，折光率1.3591（20℃）。
乙酸丁酯是良好的有机溶剂，可用于火棉胶、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业，并可用作萃取剂和脱水剂。
2. 制备原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，通过酯化反应制得：酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。
为使反应平衡向右移动，可用过量的醇或羧酸，也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。
实验中要注意控制反应的温度、原料滴加的速度和产品蒸出速度，从而使反应进行得比较完全。
在制备乙酸丁酯时，采用等摩尔的乙酸和丁醇，加入极少量的浓硫酸作催化剂，进行回流。
让回流冷凝液先进入一个分水器分层，水分留在分水器中，有机液不断地流回反应器中。
这样，在酯化反应进行时，生成的水可以从平衡混合物中除去，使反应几乎可进行到底，得到高产率的乙酸丁酯。
反应方程式如下：CH 3CH 2CH 2CH 2OH H +CH 3 C OH + OCH 3 C OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OO+ H 2OR C OH OR C OR ′ O三、实验仪器和药品电热套、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接引管、分液漏斗（125ml）、锥形瓶（50ml、100ml）、蒸馏烧瓶（50ml）、量筒（10ml、100ml）温度计（0℃-200℃）。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液（10%）、无水硫酸镁、pH试纸。
四、实验内容在干燥的250ml三口烧瓶中加入28.9ml正丁醇和14.4ml冰醋酸，再加10滴浓硫酸，投入沸石，混合均匀，装配分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水，使水位至低于支管口。
假若回流，反应一段时间后将水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。
约40min后不再有水生成，则说明反应完毕。
停止加热，记录分出的水量。
冷却后取下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和三口烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
用20ml 水洗涤，分去水层。
酯层用25 ml 10%碳酸钠溶液洗涤，并检查是否仍有酸性（如有酸性怎么办），分去水层。
将酯层再用20ml水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50ml蒸馏瓶中（注意不要将硫酸镁倒进去），加入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。
收集124~126℃的馏份。
前后馏份倒入指定是回收瓶中。
产品称重，并计算产率。
五、注意事项1. 浓硫酸在反应中起催化剂作用，只需加少量。
2.本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。
正丁醇、乙酸正丁酯和水可能形成下表中的几种恒沸混合物含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。
3. 根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器中的水量），可以粗略地估计酯化反应完成的程度。
六、思考题1. 本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？2. 计算反应完成时应分出的水量？3. 反应中生产的水是怎么分去的？实验二间硝基苯胺的制备一、实验目的1. 学习多硝基化合物部分还原反应的原理。
2. 掌握间硝基苯胺的制备方法。
二、实验原理1. 主要性质和用途间硝基苯胺（meta-nitroaniline）为黄色针状晶体或粉末。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、甲醇。
熔点111.8℃，密度1.430（20℃）。
间硝基苯胺主要用作有机合成中间体，可用于制取冰染染料橙色基R和制取色酚AS-BS。
2. 制备原理本实验利用间硝基苯还原法制备间硝基苯胺。
多硝基化合物中硝基的部分还原，常采用Na2S2作还原剂（因为它的还原作用比较缓和）。
用Na2S2是通过S2-2离子攻击硝基上的氮原子而实现的。
由于S2-2离子的水合程度较低。
被氧化后的电子构型比较稳定，因此它的还原能力比S 2-离子强。
苯环上带有吸电子基团有利于硝基的还原；带有给电子基团，则阻碍反应进行。
所以若见硝基苯胺进一步还原，要比间二硝基苯还原难得多。
需使用更强的还原剂才能使其还原。
用过硫化钠作还原剂，还原间二硝基苯的反应方程式如下：三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml ）\电动搅拌器、温度计（0℃～100℃）、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml ）、烧杯（250ml 、500ml ）、锥形瓶（250ml ）、电热套、玻璃漏斗（¤90）、滴管、托盘天平。
间二硝基苯、硫化钠、硫磺粉、盐酸、氨水、PH 试纸、硫酸铜试纸。
四、实验内容1. 过硫化钠溶液的制备将10g 硫化钠溶于盛有90ml 水的250ml 锥形瓶中，加入4.2g 硫磺粉，用电热套加热，直至硫磺粉全部溶解。
静置40min ，如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。
2. 间硝基苯胺的制备在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的250ml 三口瓶中，加入12.5g 间二硝基苯及100ml 水。
加热到沸腾，剧烈搅拌使其成为很细的悬浮液。
然后在不断搅拌下，于20mim ～25min 内滴加上述过硫化钠溶液，滴加完毕后，继续加热煮沸20min 。
检验反应终点（用滴管吸取少量反应物，滴在用硫酸铜溶液浸渍过的滤纸上若无黑色的硫化铜斑点，表明反应已达终点）。
将反应物倒入盛有50g 碎冰的500ml 烧杯中，使反应物迅速冷却。
过滤析出的粗间硝基苯胺，用冷水洗涤三次，除去残留的硫代硫酸钠。
取出粗产品，放入盛有稀盐酸（由75ml 水和18ml ，36%浓盐酸配制而成）的250ml 烧杯中，煮沸10min,使间硝基苯胺溶解。
冷却后，过滤除去剩下的过硫化钠和未反应的间二硝NO 2NO 2+ Na 2S 2 + H 2ONO 2NH 2+ Na 2S 2O 3基苯。
不断搅拌，在滤液中加入过量的浓氨水，当PH=8时，即有黄色的间硝基苯胺析出。
过滤，并用少量冷水洗涤至PH=7。
粗产品用沸水重结晶，得黄色晶体。
产品称重，并计算产率。
五、注意事项间二硝基苯和间硝基苯胺有毒，须小心操作，勿接触皮肤。
六、思考题1. 间二硝基苯制取间硝基苯胺能否采用铁粉和盐酸反应制得的初生态氢进行还原？2. 产品中的主要杂质是什么？如何去除？3. 为什么用稀盐酸溶解粗产品？用水可以吗？4. 制备间硝基苯胺的还原剂还有哪些？实验三抗氧剂双酚A的合成一、实验目的1．掌握抗氧剂双酚A的合成原理和合成方法。
2．学习和掌握离心机的操作方法。
3．熟悉重结晶的操作方法。
4．熟练有机物熔点的测定方法。
二、合成原理1. 主要性质和用途双酚A2，2′—。
溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化、卤化、硫化、烃化等。
抗氧剂双酚A可作为塑料和油漆用抗氧剂，是聚氯乙烯的热稳定剂，也是聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜、聚苯醚等树脂的合成原料。
2. 合成原理双酚A的合成方法有多种没，大都由苯酚与丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别。
本试验采用的是硫酸法，即苯酚与过量的丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，生成双酚A。
其反应式为：三、实验仪器和药品分液漏斗(500ml)、布氏漏斗（φ8）、吸滤平(500ml)、电动搅拌器、水浴锅、电热干燥箱、电动离心机、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0℃~100℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、托盘天平。
苯酚、丙酮、甲苯、硫酸（79%含量）、二甲苯、巯基乙酸。
四、实验步骤1. 合成在三口烧瓶中加入30g熔融的苯酚、60g甲苯、40g79%硫酸，将三口烧瓶放入冷水浴冷却物料至28℃以下。
在搅拌下加入0.2g助催化剂巯基乙酸。
然后一边搅拌一边用滴液漏斗滴加10g丙酮，滴加期间，瓶内物料温度控制在32℃~35℃，不得超过40℃，同时开启回流冷凝管的上水。
约在30min内滴加完丙酮，在36℃~40℃搅拌2h以上。
移入分液漏斗用热水洗涤三次，第一次水洗量为50ml。
第二、三次水洗量均为80ml（水温为82℃），每次水洗时，一边搅拌一边滴加热水，加完水后，振荡使之混合均匀，再静置分层。
放出下层液，将上层有机相移至烧杯中，一边搅拌一边用冷水冷却、结晶。
当冷至25℃以下，吸滤，用水洗涤滤饼吸滤至干，得粗双酚A。
滤液可回收。
2. 精制双酚A的精制采用重结晶法，按粗双酚A︰水︰二甲苯=1︰1︰6（质量比）的配料投入三口烧瓶中，搅拌下加热升温至92℃~95℃。