空气质量 苯系物的测定
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h,并不时振摇。取 1ul 进样,用保留时间定性,峰高定量。每个样品作三 次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,
测量空白管的平均峰高(mm)。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中:
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3
h—样品峰高的平均值,mm
h’—空白管的峰高,mm
BS—由 5.1 得到的计算因子,ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积,L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1ul,测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯:色谱纯 3.2 二硫化碳:色谱纯 3.3 高纯氮气:99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm,与空气采样器入气口垂直连接, 以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线:配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量(ug/ml)为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标 (mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 BS(ug/mm)作为样 品测定的计算因子。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法引言:苯系物是一类重要的环境有机污染物之一,具有毒性较强的特点。
它们常常来源于工业生产、交通尾气和燃烧排放,对环境和人体健康造成潜在危害。
对环境空气中苯系物的监测分析以及相应的治理方法研究具有重要意义。
1. 传统的监测方法传统的环境空气中苯系物监测方法包括气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。
这些方法在苯系物的检测方面已经得到广泛应用。
GC法具有分离效果好、灵敏度高的优点,但需要对样品进行预处理,且分析时间较长。
HPLC法则具有操作简便、分析速度快的特点,但对样品的制备要求较高。
2. 先进的监测方法近年来,由于苯系物种类繁多、结构复杂以及存在于非常低的浓度下,传统的监测方法的灵敏度、特异性和准确性等方面的局限性逐渐显现。
需要开发出更加先进的监测方法。
(a) 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)GC-MS联用技术可以在气相色谱分离的基础上,进一步对样品进行质谱分析,提高了品质的指认度和分析的准确性。
通过该技术,可以准确测定环境空气中苯系物的种类和含量,并能进行定性和定量的分析。
(b) 高分辨率质谱技术(HRMS)高分辨率质谱技术可以提供更高的准确性和灵敏度,可以帮助快速、准确地检测环境空气中的苯系物。
HRMS还可以通过样本的回顾分析等技术,对环境污染物的来源进行深入研究和识别。
(c) 传感器技术与传统的检测方法相比,传感器技术具有样品制备简单、实时性强、操作方便等优点。
近年来,许多新型的传感器被应用于苯系物的监测中,例如电化学传感器、光学传感器和气体传感器等。
这些传感器可以实现对苯系物的快速检测和在线监测。
1. 生产工艺改善生产过程中是苯系物排放的一个重要源头,通过改进和优化工艺流程,减少苯系物的产生是一种有效的治理方法。
采用封闭生产工艺、加强粉尘、废水等处理设施的建设和管理等。
2. 尾气处理尾气处理是减少苯系物排放的重要手段之一。
可以采用气体净化设施、洗涤塔等方法对工业尾气进行处理,将苯系物中的有害物质去除,以减少其对环境的污染。
室内空气苯系物测量
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。
另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值(pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的:1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理:1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法,载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测,其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2进入载气净化干燥管3,由针形阀控制载气的压力和流量,流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化,然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测,然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度:通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度:通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度(FID):高于120C。
载气流速:根据实验需要确定,载气流速越大出峰越快,但分离效果不好;流速越小,出峰越慢,但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
( 1 )热导池检测器(TCD)热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时,通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
室内空气中苯系物的测定
【6】陈浩.苯系物与室内空气质量
【J】.中国医学理论与实践,
2004,14(7):1032~1033.
(上接127页)
严格做好卫生间地面和下沉室四周的防水
处理设计工作,卫生间宜采用后出水式座
便器和侧排地漏,垫高浴盆或淋浴房,各卫
生器具排水横支管沿卫生间地面墙脚处引
至外墙.
3施工中应注意的问题
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
【3】张忠旭.室内挥发性有机污染物
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武汉工业学院学报,2007,26
乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙
苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度
(mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回
归方程和相关系数见表2.
2结果与讨论
2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示
2.2结果分析
根据部分样品结果显示,室内空气中
苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但
二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标
苯系物测定方法
苯系物测定方法内部编号:(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于。
采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。
42流晕校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。
空气中苯系物的测定..
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
空气中苯系物的测定
• 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检 测器(FID)的气相色谱仪测定分析。 • 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定,也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器; 2.色谱柱 :毛细管柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm,膜厚1.00 μm或等效毛细管柱; 3.采样装置:无油采样泵,能在0~1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段, 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采 样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅 作为调节流量用,不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入 口),检查采样系统的气密性。以0.2~0.6 L/min的流量采气 1~2 h(废气采样时间5~10 min)。若现场大气中含有较多 颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚 四氟乙烯帽密封;
空气中苯系物的测定
• 干扰和消除:主要干扰来自二硫化碳的杂质,二硫化碳在 使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰,如有干扰 峰,应对二硫化碳提纯。 • 试剂和材料: 1.二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰; 2.标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的 二硫化碳中; 3.载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化; 4.燃烧气:氢气,纯度99.99%; 5.助燃气:空气,用净化管净化;
空气质量 苯系物的测定
1.分析依据与适用范围:《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³,测定下限为 6.0×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3 试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法2提纯。
3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4燃气:氢气,纯度99.99%。
3.5助燃气:空气,,用净化管净化。
4 仪器4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。
4.2进样器10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3毛细柱,填充物:DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μmHP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
4.6无分度吸管: 1ml。
4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物是一类重要的有机物污染物,对人体健康具有较大的危害。
苯、甲苯、乙苯和二甲苯是其中的主要成分,广泛应用于石油、化工、印染、家居装饰等工业领域。
在这些行业的生产和使用过程中,苯系物会逸散到环境空气中,造成环境污染和健康风险。
监测分析和治理环境空气中苯系物的方法十分重要。
监测环境空气中苯系物的方法有多种,包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
气相色谱法是最常用的监测方法,可以快速准确地定量分析苯系物的浓度。
该方法通过将空气中的苯系物进样到气相色谱仪中,借助色谱柱对不同苯系物进行分离,并通过检测器测定它们的峰面积或峰高来确定它们的浓度。
液相色谱法主要用于分析水样中的苯系物,通过溶剂萃取和柱前衍生化处理样品,再采用高效液相色谱仪进行分析。
质谱法则是利用质谱仪对苯系物的分子结构进行鉴定和定量分析。
治理环境空气中苯系物污染的方法主要包括源头控制和防治措施两方面。
源头控制主要是通过改进工艺、提高设备的密封性和减少苯系物的使用量来降低其排放量。
在石油、化工和印染等行业中,可以采用低挥发性的替代品来减少苯系物的使用。
防治措施则是通过对排放源进行治理和收集处理苯系物的方法来减少对环境的污染和健康的危害。
治理方法包括净化设备的安装和运行维护、废气的净化处理和废水的处理等。
在印染行业中,可以采用废气净化装置如吸附剂或活性炭进行废气处理,也可以加装污水处理设备如生物处理系统对废水进行处理。
环境空气中苯系物的监测分析以及治理方法对于保护环境和人体健康具有重要意义。
通过科学准确地监测和分析苯系物的浓度,可以及早发现和预警环境污染情况,并采取相应的治理措施,减少苯系物对环境的影响。
通过源头控制和防治措施等方法对苯系物进行治理,可以减少其排放量,降低环境污染,确保环境空气质量和人体健康安全。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物是一类有机化合物,常见的苯系物包括苯、甲苯、乙苯等,它们广泛存在于工业生产、交通运输和家庭生活中,对人体健康和环境造成潜在危害。
环境空气中苯系物的监测分析是了解其浓度分布和来源的重要手段,常用的监测方法包括气相色谱-质谱联用技术和光谱分析技术。
气相色谱-质谱联用技术是一种高效精确的分析方法,可以对环境样品中的苯系物进行定性和定量分析。
而光谱分析技术则是通过分析苯系物的光谱特征来确定其存在和浓度。
监测样品可以是大气中的气态或颗粒态物质,还可以是土壤、水体等环境介质。
对于环境空气中苯系物的治理,可以从控制排放源和提高大气扩散效果两个方面入手。
控制排放源包括加强对工业企业和机动车尾气排放的监管,实施排放标准和限制,减少苯系物的排放量。
可以采取净化技术,如建设废气收集系统、装置尾气净化设备等,降低苯系物的排放浓度。
提高大气扩散效果主要通过改善环境气象条件,如提高自然通风条件、加强空气流动,减少苯系物滞留时间。
可以通过合理规划和布局城市建设,提高绿化覆盖率,改善城市气象条件。
对于特定区域和特定污染源较为严重的地区,可采用风道、风扇等技术手段,促使苯系物排放物迅速扩散,减少对周边环境的影响。
还可以做好环境监测工作,定期对环境空气中苯系物进行监测,及时发现和解决问题。
实施本地区的环境保护标准,完善排放污染物的执法、监督和处罚机制,加大对苯系物排放的处罚力度。
环境空气中苯系物的监测分析和治理方法是保护人类健康和环境的重要措施,需要政府、企业和个人的共同努力,加强监管和管理,减少苯系物的排放,提高空气质量。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物是指苯、甲苯、二甲苯等苯系化合物的总称,它们广泛存在于工业
生产过程中和日常生活中的各种物质中。
苯系物的释放会对环境和人体健康造成不良影响,因此对其进行监测分析并采取相应的治理方法显得尤为重要。
针对环境空气中苯系物的监测分析,可以采用气相色谱法(GC)或质谱法(MS)等技
术进行定量分析。
具体步骤如下:
1. 采集空气样品:通过采样装置采集环境空气中的苯系物,并将其吸附在固定的吸
附剂上。
2. 吸附物的处理:将吸附物转移至溶剂中,进行提取。
3. 仪器分析:使用气相色谱法或质谱法对提取物进行分离和定量分析。
通过监测分析,可以得知环境空气中苯系物的浓度,并根据相关标准进行评估,确保
空气质量符合环保要求。
对于环境空气中苯系物的治理方法,可以从源头控制、废气处理和个体防护等方面着手。
1. 源头控制:加强工业生产和使用过程中的安全管理,减少或替代使用苯系物,降
低释放量。
2. 废气处理:对工业废气进行适当的处理,可以采用吸附法、催化氧化法或吸附剂
回收等技术。
3. 个体防护:对职业接触苯系物的人员,应加强个体防护措施,如佩戴防护面具和
手套等。
还可以采取政策法规的手段,加强环境监管和责任追究,对违法排放苯系物的企业进
行处罚,促使其加强治理措施。
苯系物的监测分析和治理方法是保障环境空气质量和人体健康的重要手段。
通过科学
精确的监测分析和综合治理措施,可以有效减少苯系物对环境和人体健康的危害。
空气中苯系物的测定-方法验证
方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min. (2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰.标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E〔浓度定值1000±20μg/ml〕的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液.(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列.分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口.根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线.(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时.然后将活性炭采样管中A段和B 段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测.2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3mg/m3,符合标准要求.3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验加标回收实验3.2 甲苯的准确度与精密度由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验3.3 乙苯的准确度与精密度由标准曲线得出:y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.4 对间二甲苯的准确度与精密度定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.5 苯乙烯的准确度与精密度由标准曲线得出:y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.6 邻二甲苯的准确度与精密度邻二甲苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.7 异丙苯的准确度与精密度异丙苯标准曲线表定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验本实验方法未偏离.5 实验中的注意事项〔1〕二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰.如有干扰峰,应对二硫化碳提纯.〔2〕气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小与出峰时间.6 结论本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求.。
室内环境检测:苯及苯系物的测定
C (h h0 ) • f 100或C (h h0 ) • f 1000
V0 • Eg
V0 • Eg
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B • 原理 • 空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离
子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。 • 测定范围 • 采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1µl,测定范围为
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 采样和样品保存 • 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口
垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管的两端 套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 仪器和设备 • 3 注射器:1ml。体积刻度误差应校正。 • 4 微量注射器:1µl,10µl。体积刻度误差应校正。 • 5 具塞刻度试管:2ml。 • 6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 • 7 色谱柱:0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。
• (2)绘制标准曲线和测定校正因子
• A.用混合标准气体绘制标准曲线
• B.用标准溶液绘制标准曲线 • C.测定校正因子: • (3)样品分析
f CS hS h0
• 热解吸法、二硫化碳提取法
Cs标准气体或标准溶液浓度; hs标准平均峰高。
苯及苯系物的测定
(一)苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法
• 方法特性 • 1 检测下限:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1µl,检测下
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物(Benzene series)是指苯、甲苯、二甲苯等含有苯基结构的有机化合物。
这些物质广泛存在于工业生产过程中,如煤炭化工、石油加工、化学品生产等,同时也存在于交通尾气、家庭用品、印刷、染料等行业中。
苯系物不仅对人体健康有害,而且对环境也具有一定的污染作用。
对环境空气中苯系物的监测、分析和治理具有重要的意义。
环境空气中苯系物的监测方法主要有袋式采样法、气体色谱法和气溶胶质谱法等。
袋式采样法是将空气通过气袋收集,再通过气相色谱法进行分析。
气体色谱法是利用气相色谱仪将空气中的苯系物分离,并通过检测器检测其含量。
气溶胶质谱法则是将空气中的气溶胶颗粒捕集下来,再利用质谱仪对苯系物进行分析。
这些方法不仅可对苯系物的浓度进行定量分析,还可以确定其种类和来源。
分析结果显示,环境空气中苯系物的浓度普遍较高。
苯是一种常见的苯酚,具有毒性和致癌性,在环境空气中的浓度通常较低,但仍然有一定的健康风险。
甲苯和二甲苯是常见的溶剂和原料,它们的浓度通常较高。
环境空气中还存在其他苯系物,如卤代苯、硝基苯等。
针对环境空气中苯系物的治理方法主要包括源头控制和治理技术。
源头控制是通过改变工业生产方式、减少有机溶剂的使用量、优化设备等来降低苯系物的排放。
治理技术包括物理、化学和生物方法。
物理治理主要包括吸附和过滤;化学治理主要包括吸收、氧化、还原等方法;生物治理主要包括生物滤池和生物燃烧等方法。
这些方法需要根据具体情况选择,并进行定期维护和监测。
环境空气中苯系物的监测、分析和治理具有重要的意义。
相关部门应加强监测和分析工作,了解苯系物的浓度、种类和来源,并根据监测结果制定合理的治理方案。
企业也应积极配合,采取措施减少苯系物的排放,保护环境和人类健康。
HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 584—2010代替GB/T 14670—93环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算及表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)附录A (资料性附录) 二硫化碳的提纯 (7)附录B (资料性附录) 填充柱的填充方法 (8)附录C (资料性附录) 精密度和准确度汇总表 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中苯系物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。
本标准首次发布于1993年,原标准起草单位:上海环境保护监测中心。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下:——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》;——目标组分由一种增加为八种;——修订了方法检出限;——增加了毛细管柱分离方法;——修订了目标组分的定量方式;——增加了质量保证和质量控制条款。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物是指苯及其衍生物在空气中的存在形式。
苯系物是一类常见的有机
化合物,广泛应用于化工、制药、染料、塑料等工业领域。
苯系物具有挥发性和毒性,长
期暴露于高浓度的苯系物环境中,会对人体健康造成严重危害。
监测、分析和治理环境空
气中的苯系物具有重要的意义。
苯系物的监测分析是通过环境空气采样和分析手段来确定苯系物的浓度和组成。
常用
的监测方法有活性炭法、吸附管法和气相色谱法等。
活性炭法是使用活性炭吸附苯系物,
然后用溶剂洗脱苯系物,进而通过分析溶液中苯系物的浓度来确定空气中的苯系物浓度。
吸附管法是使用特定吸附管吸附苯系物,然后用溶剂洗脱苯系物,通过分析溶液中苯系物
的浓度来确定空气中的苯系物浓度。
气相色谱法是将采集的空气样品通过气相色谱仪分离,再使用气相色谱质谱联用仪分析苯系物的种类和浓度。
苯系物的治理方法主要包括源头控制和尾气处理两个部分。
源头控制是通过改变生产
过程,减少或替代使用苯系物,以降低苯系物的排放。
在化工过程中使用低苯溶剂或非苯
溶剂,替代使用苯胺类染料等。
尾气处理是通过空气污染治理设施,如吸附剂法、氧化剂
法等将产生的尾气中的苯系物去除或转化为无毒物质,使其达到环境排放标准。
加强环境监测和管理也是苯系物治理的重要环节。
要建立健全的监测网络,持续对苯
系物在环境空气中的浓度进行监测和分析,及时发现问题并采取相应的治理措施。
并且,
要加强各个行业和企业的环境管理,加强对苯系物的管理和控制,严格遵守相关的环保法
规和标准,减少苯系物的排放。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物(BTEX)是指由苯、甲苯、乙苯和二甲苯等四种挥发性有机化合物组成的有毒有害物质。
BTEX广泛应用于石油化工、印染、皮革等行业中,同时也作为混合溶剂、汽油等应用在生活中,导致其在环境中的存在量逐渐增加,给环境和人体健康带来威胁。
因此,如何监测分析和治理环境空气中的苯系物成为了环保领域亟待解决的难题。
环境空气中苯系物的监测分析方法可以借鉴国内外现有的技术手段,如色谱-质谱联用(GC-MS)、气相色谱-荧光检测法(GC-FID)、吸附针插-热脱附-气相色谱-质谱联用(SPME-TD-GC-MS)等。
其中,GC-MS 是目前最常用的一种检测方法,其检测灵敏度高、检测结果准确可靠,但是需要时间和仪器等专业条件,且成本较高。
GC-FID 检测方法则仅针对苯系物中的苯进行检测,灵敏度较 GC-MS 低,但对于苯的检测足够敏感,且相较于 GC-MS,GC-FID 的仪器成本较低。
其它方法如 SPME-TD-GC-MS 则是利用不同材料的吸附性能来选择适合的针头和填料,以实现对苯系物的快速检测。
治理方法针对环境空气BTEX的治理方法,可以从源头和终端两个方面入手,对其进行控制和防范。
源头治理方面,需要对导致苯系物排放的行业和企业进行监管和管理。
加强对于印染、化工、石化、皮革等行业的环境保护要求,加强排污量的计量和监管。
建立行业标准,对企业开展专项检测,对超标企业及时惩处并进行整改。
加强技术研发,研制新型的环保技术,降低苯系物的排放量。
终端治理方面,可以从空气污染治理的常规手段入手,如采取防尘措施、使用净化装置、进行绿化和洒水等措施。
同时,建立空气质量监测中心,对城市中空气污染进行及时监测并向相关部门和群众发布。
加强人民群众的环境保护观念,强化日常生活中的环保意识,如垃圾分类、绿色出行等。
综上所述,环境空气中苯系物是一种有害物质,对环境和人体健康会产生危害。
对其进行监测分析和治理是环保领域的重要任务,需要结合实际情况,从源头和终端两个方面入手,开展相应的治理工作。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物的监测分析和治理方法主要是为了控制和减少苯系物对环境和人体健康的危害。
苯系物是一类有机化合物,常见的有苯、甲苯、二甲苯等。
这些化合物常常来源于工业生产、交通尾气以及室内装修等。
监测苯系物的方法主要包括室外和室内两种。
室外监测方法通常采用空气采样仪器,例如气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)。
它们能够对苯系物进行有效的分离和定量分析。
室内监测方法则需要采集空气样品,并将其送往实验室进行分析。
常见的室内监测仪器包括萃取吸附管、气相色谱仪和质谱仪等。
监测结果表明,环境空气中苯系物的含量受到多种因素的影响,如环境温度、湿度、风向、工业活动等。
在制定治理措施时,需要考虑到这些因素的影响。
治理苯系物污染的方法主要包括源头控制和污染防治两个层面。
源头控制主要是通过优化工业生产过程、提高能源利用效率,减少有害物质的排放。
在有害物质排放较多的工业企业中,可以采用电子束引爆装置,对尾气进行处理,从而减少苯系物的排放。
改善交通工具的排放标准,加强对机动车尾气的治理,也是有效控制苯系物污染的方法之一。
污染防治方面,需要采取合适的技术手段进行处理。
常见的方法包括物理吸附、化学反应、生物降解等。
物理吸附是指利用吸附剂将苯系物吸附在表面,如活性炭和分子筛等。
化学反应则是通过与苯系物发生化学反应来降解它们,如臭氧氧化和催化氧化等。
生物降解则是利用微生物的作用分解苯系物,如生物滤池和生物膜反应器等。
除了污染治理方法,人们还需加强对苯系物对人体健康的影响的研究。
苯系物是一类致癌物质,长期接触苯系物会增加患白血病和其他恶性肿瘤的风险。
人们需注意室内空气的质量,避免过多接触苯系物。
监测和治理环境空气中的苯系物污染对于保护人体健康和改善环境质量至关重要。
通过合适的监测分析和治理方法,可以有效降低苯系物对环境和人体的危害,创造更加健康和安全的生活环境。
室内空气中苯及苯系物的检测
2 样品分析:
方法一:热解吸气相色谱法。 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L通 过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列, 以苯的含量(μg)为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。 ① 热解吸后手工进样的气相色谱法: 将吸附管置于热解吸装置中,与100mL注射器相连,用氮气以 50mL/min的速度与350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸 气进气相色谱,用保留时间定性,峰高定量。 ② 热解吸直接进样气相色谱法: 将吸附管置于热解吸直接进样装置中,350℃解吸后,解吸气 体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定 性,峰高定量。
一 仪器及设备
1 气相色谱仪—带氢火焰离子化检测器; 2 热解吸装置; 3 色谱柱—填充柱或毛细柱。填充柱长2m,外径 3mm的不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5: 100)固定相;毛细管柱长30~50m,内径0.53mm或 0.32mm石英柱,内土覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性 材料。 4 空气采样器—0.1-0.5L/min; 5 注射器—1μL、10μL、1mL、100mL若干个。
方法二:二硫化碳提取气相色谱法。 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、 2μg/mL的标准溶液,取1μL注入气相色谱,以保留时间定 性,峰高定量,以苯的含量为横坐标,以峰高为纵坐标, 绘 制标准曲线。
⑶ 实际样品分析:
采样:采样方法和方式和TVOC采样一样 热解吸气相色谱法:每支样品吸附管及未采样管,按标准系列 相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰高 定量。 二硫化碳提取气相色谱法:将活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL注入气 相色谱仪进行分析,用保留时间定性、峰高定量。
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1.分析依据与适用范围:
《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³,测定下限为 6.0×10-3mg/m³。
2方法原理
用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3 试剂和材料
3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS
):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法
2
提纯。
3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4燃气:氢气,纯度99.99%。
3.5助燃气:空气,,用净化管净化。
4 仪器
4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。
4.2进样器
10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3毛细柱,填充物:DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μm
HP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm
4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
4.6无分度吸管: 1ml。
4.7活性炭吸附采样管
采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。
详见图1
(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
另可采用直接从商家购得的采样管。
4.8空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5 样品
5.1样品采集
5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装置相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
5.1.2 敲开活性炭采样管两端,与采样器相连(A端为气体入口)检查气密性,以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h(废气采样时间为5-10min)。
若大气中含有较多的颗粒物,可在采样管前连接过滤头。
同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
5.1.3采样结束,再次记录采气流量,取下采样管,立即用四氟乙烯帽密封。
5.1.4 现场空白
在采样现场敲开一只活性炭管两端,立即用四氟乙烯帽密封,和采样管一起带回实验室分析。
5.2样品保存
密封好的采样管避光保存,室温下8h内测定,否则放入密闭容器内,-20℃冰箱中,保存期限为1d。
6实验步骤
6.1毛细管色谱法条件:
汽化室温度:150℃;柱箱温度:恒温60℃;检测室温度:250℃。
尾吹气量流:30ml/min;载气流速: 2.6ml/min;氢气流速:40ml/min;空气流速:400ml/min。
6.2校准
6.2.1校准曲线绘制
分别取适量苯系物标准溶液,稀释到1.00ml二硫化碳中,使其质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50ug/ml的校准系列。
分别取校准溶液1.0ul进样。
根据各目标组分质量和响应值(峰高或峰面积)绘制校准曲线。
6.2.2毛细管柱色谱图:
6.3 样品测定
6.3.1 样品解吸
将活性碳管中的A段和B段取出,分别放入具塞磨口试管中,每个试管中加入1.00二硫化碳密闭,轻轻震动,室温下解吸1h,待测。
吸取1.0ul 解吸液注入色谱仪,记录保留时间和峰高(或峰面积),以保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。
同时用同样方法测定空白管。
6.3.2计算
按公式(1)计算苯系物成分的浓度: C (mg/m 3)= Vn
W W 2
1+ (1) 其中:W =
Vi
Ais V
Vs Cs Ai ⋅⋅⋅⋅
式中 C -气体中被测组分浓度 (mg/m 3); C s -标样中被测组分浓度(mg/L);
A i -样品中某组分峰高(或峰面积)响应值; A s -标准溶液某组分峰高(或峰面积)响应值; Vs-标准溶液进样体积(μl ); Vi-样品解吸液进样体积(μl ); V-样品定容体积(ml );
Vn -换算成标准状态下的采样体积,(L )。
7 质量保证和质量控制
7.1 当空气中水蒸气或水雾太大,致在活性碳管内凝结时,将影响活性碳管的气体穿透体积和采样效率。
所以空气湿度应小于90%。
7.2 采样前后的气体流量相对偏差应在10%以内。
7.3 活性碳采样管的吸附效率应在80%以上,既B 段活性碳管所收集的组分应小于A 段的25%,否则应调节流量或采样时间,重新采样。
活性碳管的吸附效率按公式(2)计算。
K = 1002
11
⨯+M M M (2)
式中:
K — 采样吸附效率,%; M 1 — A 段采样量,ng ; M 2 — B 段采样量,ng 。
7.4 测定样品前,对溶剂、试剂单独进行全程序空白实验,要求在待测组分的保留时间附近无干扰峰存在,否则处理试剂、溶剂。
如在无法避免干扰峰的情况下,应有恒定的空白响应,当3次空白响应值相对标准偏差小于10%时扣除空白值进行计算。
7.5平行样
7.5.1每批样品分析时,随机抽取不少于样品量10%的样品作质量检查样,同时进行测定。
7.5.2平行样相对允许差的计算方法为
允许差=
x
x x 2
1-×100%
x 1 、x 2为平行的样测定值
合格要求:样品浓度在mg/L 范围内,允许差应小于(10~20)%。
样品浓度在
μg/L 浓度范围内,允许差小于(20-40)%为合格。
7.6 标准曲线的要求
7.6.1绘制标准曲线,溶液浓度在m g/L 范围内时,其相关系数应大于0.990;当浓度在ug/L 范围内时,其相关系数应大于0.975。
另外本方法可在选定的色谱条件下,在线性范围内用单点校正的外标法定量。
7.6.2标准点的测定
每批样品测定时应带一个校准曲线中间浓度校核点,该点测得值与校准曲线相应点浓度值的相对误差应不超过20%。
如果超过该限域,应重新配制中间浓度点标准溶液,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。
8 二硫化碳纯化
8.1 二硫化碳的提纯处理 8.1.1 方法1:
在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳,加入50ml浓硫酸。
将一装有50ml浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶的上方,紧密连接,上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,抽真空升温,使硝化温度控制在45℃±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。
静置5min,反复进行,共反应半小时。
然后将滤液全部转移至500ml 分液漏斗中,静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10%碳酸钾溶液中和pH至6-8,再水洗至中性,弃去水相,用无水硫酸钠干燥去水备用。
8.1.2方法2:
在500ml分液漏斗中加250ml二硫化碳,加入1:100的甲醛-硫酸溶液20ml,振荡分层,多次萃取直至硫酸层无色为止。
向净化后的二硫化碳中加20ml 2%硫酸钠水溶液洗至中性。
二硫化碳用无水硫酸钠干燥,重蒸后备用。
8.2市售活性炭,玻璃棉须经空白检验后,方能使用。
检验方法是:其用量为一支活性炭吸附采样管的玻璃棉和粒状活性炭,加纯化过的二硫化碳1.0ml振荡2min,放置20min,进样1,观察待测物位置是否有干扰峰。
无干扰峰时,活性炭,玻璃棉方可应用,否则应进行处理后再使用。
8.3用二硫化碳萃取时发生乳化现象,则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳,收集萃取液时,在分液漏斗的颈下塞一块玻璃棉,使萃取液过滤,弃去最初几滴,收集余下的二硫化碳溶液,以备测定。
9 仪器操作规程
见《SP-6890 气相色谱仪操作规程》
10 含义及相关的环境质量或排放标准
10.1含义
苯及其低级同系物都是无色液体,比水轻,不易溶于水,而易溶于石油醚、醇、醚等有机溶剂。
苯及其同系物有毒。
10.2大气污染物综合排放标准
10.2.1现有污染物综合排放限值
10.2.2新污染物综合排放限值
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