实验-粉体流动性的测定
饲料粉料流动性测定方法
饲料粉料流动性测定方法1、适用范围粉状原料、成品、半成品的流动性粗测定2、仪器设备支架、漏斗、圆平板、刻度尺、量筒、电子天平、40目、60目、100目筛各一个。
3、测定方法3.1 休止角的测定休止角是粉料堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
（休止角示意图）用支架将漏斗固定，将粉料样品倒入漏斗中，使样品轻轻地、均匀地落入漏斗下方直径为20mm的圆平板中心部上，粉料逐渐堆积，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料。
从刻度尺上读出粉堆高度h，按公式求出休止角θtgθ=h/r （1）式中，r——圆平板半径，mm。
3.2 刮铲角的测定将刻度尺水平插入一堆待测物料中，然后垂直升举到脱离物料堆，此时留在直尺上的物料所呈现的堆积角度即为刮铲角（计算方法同3.1）。
3.3 压缩度的测定将欲测定物料精密称定重量M（15g），轻轻加入量筒中，测定体积，记录最松密度ρ0；轻敲震动多次，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度ρ1。
根据公式计算压缩度Cρ=M/V （2）C=（ρ1-ρ0）/ρ1×100% （3）3.4 凝集度的测定将筛子清洗整洁待用。
用万分之一的天平称取2g粉料样品放在40目筛上，下面连接60目、100目筛子和底盘，加盖后震动过筛，充分震动过筛后，称量每层筛子上残留的粉料样品。
在40目筛子上每残留0.1g样品乘以系数5%，在60目筛子上每残留0.1g样品乘以系数3%，在100目筛子上每残留0.1g样品乘以系数1%。
按公式求出凝集度C凝集度C=C1+C2+C3 （4）式中C1=W40/0.1×5%，C2=W60/0.1×3%，C3=W100/0.1×1%，4、评价根据已测定样品的休止角、刮铲角、压缩度、凝集度测定值，在粉体流动性评价表上查出相应的分数，然后相加总分，即可得出粉料的流动性水平。
附1：参考资料1、王树传等.含水量和粒度对粉粒状物料流动性的影响.大连：大连轻工业学院学报，19962、胡庆轩等.有机粉体流动性的测定.北京：中国粉体技术，1999部分资料试验结论：1）、休止角与流动性的关系用休止角评价粉料的流动性能，只能大致定性地表示流动性的好坏，或者用于比较同种粉料因水分和粒度等引起的流动性差别。
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
实验-粉体流动性的测定
粉体流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式中的φ值：tanφ＝h/r在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容（一）测定粉末的休止角取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
堆密度测定方法和休止角测定方法
休止角开放分类：药剂学、粉料堆积体粉体的流动性无法用单一的特性值来表达，常用休止角（angleofrepose）表示。
休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤30度时流动性好，θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。
粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。
休止角是指在重力场中，粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。
测定休止角的方法有两种：注入法及排出法。
注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。
排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从简底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。
这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2～1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。
堆密度测定方法和休止角测定方法松密度（bulkdensity）ρb是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。
填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度（tapdensity）ρbt。
测定：将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等，因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等影响粉体体积。
将粉体装填于测量容器时不施加任何外力所测得密度为最松松密度，施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得密度叫最紧松密度。
振实密度随振荡（tappin g）次数而发生变化，最终振荡体积不变时测得的振实密度即为最紧松密度。
（其实就是把颗粒称重后放在量筒里，使劲向下跺，记录体积，w/v。
小心不要把量筒砸了。
）休止角（angleofrepose）粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时受到重力和粒子间摩擦力的作用，当这些力达到平衡时处于静止状态。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
国家标准《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法(古斯塔弗森流速计)》-编制说明(送审稿)
国家标准金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）编制说明（送审稿）《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）》编制说明一、工作简况1 任务来源本项目是根据国标委发〔2019〕29 号通知精神进行制定，项目计划编号为20193116-T-610，项目名称“金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）”，主要起草单位：东睦新材料集团股份有限公司等，计划应完成时间为2020年。
2 项目概况生产粉末冶金烧结件的先决条件是金属混合粉末能够自由流动充填模具，以使压制过程得以进行，因此混合粉末的良好流动性是生产率和产品一致性的保证。
粉末流动性还直接影响压制过程的装粉自动化和均匀性，进而影响压制工艺的自动化和压坯的密度均匀性。
因此，对金属粉末的流动性进行量化测试和监控，是粉末冶金工业提高生产效率和产品质量的关键工艺环节之一。
粉末流动性与颗粒密度、松装密度、颗粒形貌、粒径搭配和颗粒表面状态等均有密切相关性，需规定统一的测试指标，以简洁清晰的测试值表明粉末流动性的高低，适用于工业生产。
几十年来，粉末冶金行业一直采用霍尔流量计测量粉末的流动性，即以50g金属粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示流速，同时测试其松装密度，此方法对于不含或含少量有机添加剂（例如润滑剂等）的金属粉末来说是适用的。
然而，在粉末冶金机械零件的生产中，正在越来越多地使用含有较高比例石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末。
对于此类混合粉，采用霍尔流量计是不合适的，因其不能自由地流过霍尔流量计标准漏斗，无法测试到其流速，不利于混合粉末性能的检测与对比。
为了解决这个问题，国际上规定了一种新的流量计——古斯塔弗森流速计，此种流速计适用于含有较高比例石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末流动性的检测，解决了这一困扰多年的问题。
由于古斯塔弗森流速计法与霍尔流速计法在方法和使用范围等方面的区别，国际粉末冶金标准化组织特别新增ISO 13517标准，用以规范这一测试方法，并在国际上得到广泛应用。
休止角的测定
压缩流动
流态化流动
休止角
休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平 衡状态下，与水平面所形成的最大角。
休止角的测定方法有： 注入法、排出法、容器倾斜法等等。
休止角的测定
常用的方法是固定圆锥法 （亦称残留圆锥法）。固 定圆锥法将粉体注入到某 一有限直径的圆盘中心上， 直到粉体堆积层斜边的物 料沿圆盘边缘自动流出为 止，停止注入，测定休止 角θ。
h
tgθ=h/r
r
流出速度的测定
移去挡板的同时 开始计时
测定压缩度仪器———轻敲测定仪
压缩度的测定
固定螺丝
f 0 C 100% f
物料
ρ0
电动机
V0
ρf
V1
实验内容和操作
（一）休止角的测定
1．物料 微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，滑石粉，微 粉硅胶，硬脂酸镁。
2．测定内容 （1）分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休 止角，比较不同形状与大小对休止角的影响； （2）称取微晶纤维素粉末15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、 微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助 流作用； （3）称取微晶纤维素粉末20g，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较比较助流剂的量对流 动性的影响。以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。
3．测定方法 将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒 中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测 定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测 量体积，记录最紧密度。 根据公式计算压缩度C。
粉体的流动性
种类 重力流动 振动流动 现象或操作 瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器，充填 流动性的评价方法 流出速度，壁面摩擦角 休止角，流出界限孔径
实验报告1 散剂颗粒剂制备及休止角测定
实验报告1 散剂颗粒剂制备及休止角测定实验报告1散剂、颗粒剂制备及休止角测定
药剂学实验报告
实验一散剂和颗粒剂的制取，粉体流动性测量
一、实验目的和要求1.掌握散剂的制备方法2.掌握不同密度药物混合的原则
3.掌控毒、剧药物倍贫的制法，熟识倍贫的混合原则，介绍倍贫均匀度的检查方法
4.掌握测定粉体流动性的方法
二、实验内容和原理1.实验内容
实验1：制酸散的制备
以氧化镁、碳酸氢钠为原料，制取制酸散剂。
实验2：硫酸阿托品倍贫的制取（分体式研法）
以硫酸阿托品、胭脂红乳糖为原料，制备硫酸阿托品倍散。
实验3：vc颗粒剂的制备及物料制粒前后休止角的测定
2.实验原理
（请根据实验教材自己补充，包括散剂、颗粒剂制备工艺流程，粉体流动性的测定方法，休止角定义及计算方法等）
三、主要仪器设备
1.实验材料：氧化镁、碳酸氢钠、硫酸阿托品、胭脂红乳糖、乳糖、维生素c、糖粉粉、糊精、柠檬酸
2.设备与仪器：研钵、玻璃棒、电子天平、培养皿、圆柱形、铁架台（分体式铁圈）
四、实验步骤、操作过程
（根据实验过程核对，必须列举处方。
）实验1：实验书85页制酸散的制取实验2：实验书86页硫酸阿托品倍贫的制取实验3：实验书87页维生素c颗粒剂的制取
注意：实验3在将vc与辅料混匀后，先测定休止角；待制得颗粒后，再次测定休止角，根据两次测定休止角的不同，比较制粒前后粉体流动性的变化。
五、实验结果与分析
表1散剂质量检查结果制酸散硫酸阿托品倍散
表中2vc制粒前后物料流动性比较活动期角测量次数1活动期角测量次数2活动期角测量次数3
制粒前物料
vc颗粒
均匀度外观
粒度。
检测粉末流动性的方法有哪些
检测粉末流动性的方法有哪些检测粉末的流动的方法有那些对于这个疑问困扰着很多做粉末的客户，一些食品、药品、生物制药行业粉末各行各业都有这样的一些疑问，今天呢，针对这些疑问，我写了一篇我自己的感想和经验在里面，如果有兴趣的话也可以添加我的微信了解更多哦。
关于粉体流动特性主要用于评价粉体流动特性，我们厂用的检测方法是休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数。
我把这些相关的定义发给你们了解下，这样的话对于粉末的研究是很有帮助的。
振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。
通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。
(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。
松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。
该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。
(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。
休止角也称安息角、自然坡度角等。
崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。
在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。
平板角越小粉体的流动性越强。
一般地，平板角大于休止角。
分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。
测量方法是将10 克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。
分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。
如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。
说了这么多的定义之后，小伙伴们你们有什么感触呢，是不是感觉到一下子就懂得了粉末流动性意义呢？。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。
目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。
一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。
需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。
粉体的流动性
(3)Heywood径：投影面积圆相当径，即与粒子的投 影面积相同圆的直径，常用DH表示。
(4)体积等价径（equivalent volume diameter)：与粒 子的体积相同的球体直径，也叫球相当径。用库 尔特计数器测得，记作Dv。 粒子的体积V=πDv3/6
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2.库尔特计数法（coulter counter method）
❖将粒子群混悬于电解质溶液中，隔壁上设有一 个细孔，孔两侧各有电极，电极间有一定电压， 当粒子通过细孔时，粒子容积排除孔内电解质 而电阻发生改变。
❖利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号 换算成粒径，以测定粒径与其分布。
❖测得的是等体积球相当径，粒径分布以个数或 体积为基准。
1.真密度与颗粒粒度的测定：常用的方法是用液 体或气体将粉体置换的方法。
（1）液浸法：采用加热或减压脱气法测定粉体 所排开的液体体积，即为粉体的真体积。当测 定颗粒密度时，方法相同，但采用的液体不同， 多采用水银或水。
（2）压力比较法 常用于药品、食品等复杂有 机物的测定。
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2.松密度与振实密度的测定
❖ 将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体 积、粒子内空隙、粒子间空隙等。
❖ 测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装 填方式等均影响粉体体积。
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（一）粒子径的表示方法
几何学粒子径 筛分径 有效径
1.几何学粒子径
表面积等价径
❖ 根据几何学尺寸定义的粒子径，一般用显微镜 法、库尔特计数法等测定。
(1)三轴径：在粒子的平面投影图上测定长径l与 短径b，在投影平面的垂直方向测定粒子的厚 度h。反映粒子的实际尺寸。
药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备
实验原理·复凝聚法
以明胶和阿拉伯胶为例。将溶液pH值调至明胶的 等电点以下使之带正电（pH4.0-4.5时明胶带的正 电荷多），而此时阿拉伯胶仍带负电，由于电荷 互相吸引交联形成正、负离子的络合物，溶解度 降低而凝聚成囊，加水稀释，甲醛交联固化，洗 去甲醛，即得球形或类球形微囊。
实验材料
（一）实验材料
[处方] 明胶 阿拉伯胶 5%醋酸溶液 25%戊二醛溶液
1g 1g 适量 3ml
实验内容·空心微囊的制备
[制备]
取阿拉伯胶和明胶各30mL混合均匀，倒入烧杯内于 50℃水浴恒温搅拌，滴加醋酸溶液至pH约为4，于显微 镜下观察成囊后，加30℃水120 ml稀释凝聚囊，将烧杯 取出水浴搅拌至10℃以下冰浴，加入戊二醛继续搅拌2 h， 静置待微囊沉降完全，倾去上清液，将微囊过滤，用水洗 至无醛味，抽干，即得。
1．原料药：吲哚美辛 2．辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、 淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、 醋酸、氢氧化钠、戊二醛
（二）仪器与设备
三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直尺、 恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴
实验内容·休止角的测定
[方法]
将待测物料轻轻地，均匀地通过玻璃漏斗落入 圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜 边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，测定圆盘 的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径 (或用量角器测定休止角)。
实验内容·压缩度的测定
[考察内容] （1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉 20g，测定压缩度，比较不同物料、同种物料的不同形状 与大小对压缩度的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉， 混合均匀后测定压缩度，比较加入润滑剂的助流效果。
奶粉流动性测试方法_王小飞
食品安全质量检测学报 Journal of Food Safety and Quality
Vol. 6 No. 9
Sep. , 2015
奶粉流动性测试方法
王小飞 1, 4, 高
(1. 北京市理化分析测试中心, 北京 3. Brookfield 中国代表处, 北京
原 1, 2, 4*, 蒋
Table 1
B T
2
<0.4 g/cm
3
Байду номын сангаас
筛目(上)(目) 45 60 100
筛目(下)(目) 100 200 325
0.4～0.9 g/cm3 >0.9 g/cm3
FF 越大 , 粉体的流动性越好。 FF 与粉体流动性的
关系见表 2[14-16] 。
2.1.5
综合卡尔指数 由测量结果参照 Carr 流动性指数表 [7], 得到与
T
松装密度只差与振实密度之比, 如式 3。
C ( 2.1.4
T B ) 100% (1 B ) 100% T T
(3)
凝集度的测量(Ch, %)[4,7] 计算动态松装密度(ρW, g/cm3), 见式 4:
ρW=(ρTρB)C/100+ρB
求出振动时间(s), 见式 5:
第9期
王小飞, 等: 奶粉流动性测试方法
3361
混合等工艺有密切的关系。因此, 对喷雾干燥的奶粉 的物化性状的了解很有必要 。 粉体流动性对于奶粉的评价也是十分重要的指 标, 它不仅影响生产工艺、传输、储存和装填, 还直 接影响了奶粉的冲调性能。因此, 粉体流动性全面准 确的表征对粉体的生产具有指导意义。 影响粉体流动 性的主要因素有粉体的粒径、粒形以及表面状态、粉 体密度、空隙率等[3]。流动性差就会导致生产中容易 出现产品的结拱等现象, 进而影响奶粉的质量[4]。因 此 , 单独测量某个因素的指标不能全面认识粉体的 流动性, 进而指导实际工作。为此, 要对粉体流动性 进行明确定义和表征 , 必须从粉体流动的状态和过 程出发, 综合反映出粉体物性的差异, 寻求最能反映 其流动本质的参数[5]。 对于粉体流动性的测量方法 , 早期是以休止角 (安息角)来简单地预测粉体的流动性能, 这种办法带 有较大的经验性 , 在实际操作中不能发挥很好的指 导意义。后来 , 卡尔 (Carr)研究出一种比较综合的评 价粉体流动性能的表征方法, 即卡尔指数法, 由于这 种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优 点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统 的设计开发中。该方法相对于采用休止角较先进, 但 仍然采用经验性数据 , 因此同一样品的测试结果存 在一定的差异[6,7]。1964 年, Jenike[8]提出了粉体的连 续介质模型 , 研究出一套科学的评价粉体流动性能 的指标 , 并且在实际生产操作中起到了举足轻重的 指导作用。本文分别采用 Carr 指数法和 Jenike 法对 市售奶粉的流动性能进行表征 , 分析比较了各自所 得参数对实际工作的指导意义。
粉体密度及流动性.
ρb
电动机
V0
ρbt
V1
42
测定压缩度仪器———轻敲测定仪
43
6、开放屈服强度 fc 粉体结拱现象
开放屈服强度：与自由表面相垂直的表面上只有
正应力而无切应力。
此正应力是使拱破环的最大正应力，该值是粉体
的物性。
44
0
0
fc 1 OA f c 2 2 sin i c OAc tan i
48
4<FF<10 易流动
FF>10 自由流动
不团聚
影响粉体流动的因素 1、温度和化学变化
2、湿度
3、粒度 4、振动 4、冲击作用 5、……
49
第三节 粉体间的作用力 一、粘附与凝聚 粘附性：指不同分子间产生的引力，如粉体的粒 子与器壁间的粘附；
凝聚性(粘着性)：指同分子间产生的引力，如粒
子与粒子间发生的粘附而形成聚集体。
的液体体积，即为粉体的真体积。
7
比重瓶法
测量原理：将粉体置于加有液体介质的容器中，并让液
体介质充分浸透到粉体颗粒的开孔中。根据阿基米
德原理，测出粉体的颗粒体积，进而计算出单位颗粒
体积的质量。 比重瓶法测定基本步骤： （1）比重瓶体积的标定 （2）粉体质量的称量
（3）粉体体积的测定
8
（二）松密度与振实密度的测定
球形颗粒，分子间作用力FM为：
R1 R2 A FM 2 6h R1 R2
一粉体的流动性15种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器充填流出速度壁面摩擦角休止角流出界限孔径振动流动振动加料振动筛充填流出休止角流出速度压缩度表观密度压缩流动压缩成形压片压缩度壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角最小流化速度16粉体的摩擦角粉体流动即颗粒群从运动状态变为静止状态所形成的角是表征粉体流动状况的重要参数
木粉磨制机械的粉体流动性分析
木粉磨制机械的粉体流动性分析近年来，随着环保概念的普及和人们对可再生资源利用的重视，木粉作为一种常见的可再生资源受到了广泛的关注和应用。
木粉在建筑材料、纸浆和木质制品等领域具有广泛的应用前景。
然而，木粉的应用受到粉体流动性能的制约，因此对木粉磨制机械的粉体流动性进行分析和优化具有重要的意义。
一、粉体流动性的定义与测定方法粉体的流动性是指粉体在外力作用下，单个颗粒或整个颗粒堆中颗粒之间相互滑动的能力。
粉体流动性好的特点包括排空性好、流动性好和稳定性好等，而流动性差的粉体会出现堵塞、流动不稳定等问题。
常见的测定粉体流动性的方法包括流动角度测定、质量法、振荡法和流变学方法等。
流动角度测定法是通过测定颗粒在堆积时形成的锥形堆体的坡度角来判断流动性能。
质量法通过测量在一定时间内粉体从容器中流出的质量来评估粉体的流动性能。
振荡法是将容器中的粉体在水平方向上来回震动一定次数，然后测量震动后粉体剩余体积的变化来评估流动性能。
而流变学方法则是通过施加剪切力来研究粉体的流动行为。
二、影响木粉流动性的因素1. 粒径分布：粒径分布对粉体流动性有着重要的影响。
较大的颗粒会阻碍流体的流动，而较小的颗粒则容易引起粉体的聚结。
2. 颗粒形状：颗粒的形状也会影响粉体的流动性能。
较规则的颗粒形状容易形成较好的排空结构，有利于流动，而不规则形状的颗粒则会造成颗粒间的堵塞现象，影响流动性。
3. 颗粒表面性质：颗粒表面的粗糙度和润湿性会影响粉体的流动性。
较粗糙的颗粒表面会增加颗粒间的摩擦力，从而影响流动性能。
而润湿性差的颗粒表面则容易引起颗粒间的聚结。
4. 粉体含水率：粉体的含水率也会对流动性能产生影响。
适当的含水率可以增强粉体的流动性，但过高的含水率会引起颗粒间的粘结，影响流动性。
5. 细粉掺量：细粉的掺量也会对流动性产生一定的影响。
少量的细粉可以填充颗粒间的空隙，有利于粉体的流动；但过多的细粉则会增加粘结力，造成流动性的下降。
三、优化木粉磨制机械的粉体流动性1. 优化磨制机械结构：通过调整磨制机械的结构参数，如转速、研磨介质等，可以改善颗粒的粒径分布和形状，从而提高粉体的流动性能。
粉体实验报告
粉体实验报告
实验名称：粉体流动性测试
实验日期：2021年1月1日
实验地点：***实验室
实验人员：A、B、C、D
一、实验目的
通过对不同粉体材料的流动性测试，了解各种粉体在不同条件下的流动性能。
二、实验原理
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。
在实验中，我们采用震荡漏斗法对不同粉体材料的流动性进行测试。
实验中我们将粉体样品装入漏斗中，然后通过震荡设备进行
震动，当样品全部通过漏斗时，记录下用时，通过计算得到粉体
的流动性参数。
三、实验设备
1.震荡漏斗
2.粉体样品
四、实验步骤
1.准备不同种类的粉体样品，分别编号。
2.将粉体样品装入震荡漏斗中，以尽可能相同的条件进行测试。
3.开启震动设备，记录下样品通过漏斗所用时间。
4.对每个样品进行3次实验，并计算平均值。
五、实验结果
编号流动时间（秒）平均流动时间（秒）
样品1 45 43.5
样品2 50 49.3
样品3 38 36.9
六、数据分析
通过实验结果可以看出，不同粉体材料的流动性能存在着差异。
其中样品3的流动性能最好，平均流动时间最短，而样品2的流
动性能最差，平均流动时间最长。
七、结论
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。
通过震荡漏斗法可以对不同粉体材料的流动性进行测试。
本实验结果表明，不同粉体材料的流动性能存在着差异。
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粉体流动性的测定
一、实验目的
1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理
药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式
中的φ值：
tanφ＝h/r
在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容
（一）测定粉末的休止角
取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
（二）制备空白颗粒
1．处方
淀粉15g
糊精15g
10％淀粉浆适量
2．操作将淀粉与糊精混匀后，用适量10％淀粉浆制成适宜的软材，过18目筛，制湿颗粒，60℃烘干，过16目筛整粒备用。
（三）测定颗粒的休止角
取颗粒，用60目筛筛去细粉，不加助流剂，测定休止角（三次）；
分别以不同量的滑石粉（1%、3%、6%、10%）作为助流剂，与颗粒混匀后，测定休止角（各三次），作图，找出滑石粉起最好助流作用的用量。
最后将以上实验结果进行比较。
3. 操作注意
空白颗粒宜紧密整齐。
制备软材时，粘合剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉，也不呈条状为宜。
整粒后，以60-80目筛筛去细粉，以减少影响测定流动性的因素。
四、结果与讨论
1. 将测得锥体高、底半径并计算得休止角，φ＝arc tan（h/r）
2. 最佳用量的确定：以休止角（φ）为纵座标，助流剂用量为横座标作图，找出峰值。
3. 讨论本实验粉末与颗粒的流动性以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善顺粒流动性的情况。