维生素类药物的分析(1)
维生素类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析)
维生素类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. X型题1．中国药典(2000年版)采用第一法测定维生素A含量时，若最大吸收波长在326-329nm范围内，并由第15题项下计算出的吸收度比值的差值均不超过±0.02，则于328nm波长处测得的吸收度(A328)则应A．直接代入＝A328/(C·L)计算B．直接代入A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)计算C．不能用本法，应改用第二法测定含量D．不能用本法，应改用皂化法测定含量E．应按A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A33n进行校正后计算正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析2．中国药典(2000年版)规定维生素E中特殊杂质--生育酚的检查如下：取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，至终点时消耗硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得超过1.0mI。
计算维生素E中生育酚的限量为(生育酚的分子量为430.0，生育酚与硫酸铈的摩尔比为1：2)A．4.0%.B．2.5%.C．8.0%.D．4.0%.E．1.8%.正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析3．维生素C的分子结构特性部分是A．类似糖的结构B．二烯醇C．羰基D．内酯环E．多羟基正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析4．中国药典(2000年版)采用加硝酸呈色反应鉴别维生素E时，溶解试样的溶剂应为A．水B．乙醇C．无水乙醇D．乙醚E．无醇氯仿正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物的分析5．三点校正法测定维生素A含量时的换算因数(1900或1830)是表示A．IU/gB．效价(IU/ggC．效价(IU/g)/ (λmax)D．效价(1U/g)/AmaxE．(λmax)×1900正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物的分析6．中国药典(2000年版)采用等波长差法测定的维生素类药物应为A．维生素AB．维生素A醇C．维生素ED．维生素A1E．维生素A醋酸酯正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物的分析7．维生素A不溶于以下哪种溶剂A．乙醚B．氯仿C．乙醇D．水E．环己烷正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物的分析8．若[A328(校正)-A328]/ A 328 ×100%.所得值小于-15%.或大于+3%.，此时处理的方法是A．改用第二法进行测定B．按A325(校正)：6.815 A325-2.555 A310-4.260A334式校正C．按A328(校正)：3.52(2A 328-A316-A340)D．不用校正，可直接用于测定E．色谱法分除未皂化部分后再测定正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析9．《中国药典》(2000年版)规定检查维生素C中铜与铁的方法是A．原子吸收分光光度法B．紫外分光光度法C．可见分光光度法D．TLCE．荧光分析法正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析10．第二法测定维生素A醇的重要步骤是A．皂化B．水解C．酯化D．氧化E．纯化正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析11．中国药典(2000年版)规定维生素A的含量表示方法为A．百分含量(g/ml)B．单位含量C．百万分之几D．百分含量(g/g)E．生物效价[国际单位(IU/g)]正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物的分析12．以下药物的质量控制方法中，不依据药物还原性者为A．碘量法测定维生素C的含量B．硫色素反应鉴别维生素B1C．硝酸反应鉴别维生素ED．GC测定维生素E的含量E．铈量法测定维生素E的含量或检查维生素E中游离维生素E的限量正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物的分析13．每1国际单位维生素A醇相当于本品的重量为A．0.344μgB．0.300μgC．0.344mgD．0.344ngE．0.300mg正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物的分析14．JP(14)采用HPLC测定维生素E含量时的具体方法为A．对照品对照法B．内标法C．面积归一化法D．保留时间法E．内标加校正因子法正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析15．取某一维生素类药物适量，加无水乙醇溶解后，加硝酸，75℃加热15min，溶液则显橙红色，该药物应为A．维生素EB．维生素CC．维生素AD．维生素B1E．维生素类药物正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物的分析16．《中国药典》(2000年版)采用紫外分光光度法测定含量的药物有A．维生素AB．维生素A胶丸C．维生素CD．维生素EE．维生素B1正确答案：A,B 涉及知识点：维生素类药物的分析17．维生素C的鉴别试验是A．水解后氧化反应B．与硝酸银试液的反应C．红外光谱法D．与二氯靛酚钠的反应E．硫色素反应正确答案：B,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析18．维生素A的来源主要为A．植物中提取B．动物中提取C．鲸鱼D．鱼肝油E．人工合成正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析19．《中国药典》(2000年版)采用第一法测定维生素A醋酸酯时，其测定波长有A．325nmB．328nmC．310nmD．316nmE．340nm正确答案：B,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析20．常用于维生素A的鉴别试验为A．硫色素反应B．紫外吸收光谱C．三氯化锑呈色反应D．硝酸呈色反应E．薄层色谱正确答案：B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析21．不能使维生素C褪色的试剂为A．碘试液B．亚甲蓝试液C．2，6-二氯靛酚钠试液D．甲基橙酸性指示液E．结晶紫的冰醋酸溶液正确答案：D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析22．由维生素A被氧化而产生的杂质为A．环氧化物B．过氧化物C．维生素A醛D．生育红E．维生素A酸正确答案：A,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析23．三点校正法测定维生素A时，选择波长的原则为A．第1点的波长为维生素A的最大吸收波长(λ1)B．第1点的波长为维生素A的最小吸收波长(λmin)C．第2点和第3点的波长在λ1的左侧D．第2点和第3点的波长在λ1的右侧E．第2点和第3点的波长在λ1的两侧(λ2与λ3)正确答案：A,E 涉及知识点：维生素类药物的分析24．采用水解后氧化反应鉴别维生素E时，应使用的试剂为A．醇制氢氧化钾B．乙醚C．三氯化铁的乙醇液D．硝酸E．2，2’-联吡啶的乙醇液正确答案：A,B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析25．维生素A的氧化物一般为A．维生素A醇B．维生素A3C．维生素A酸D．维生素A醛E．环氧化物正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析26．维生素B1的沉淀反应为A．与三氯化铁反应B．与硝酸反应C．与碘化汞钾反应D．与硅钨酸反应E．与苦味酸反应正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析27．三点校正法测定维生素A的原理主要基于A．杂质的最大吸收范围在310～340nmB．物质对光吸收具有加和性C．维生素A的最大吸收范围在325～328nmD．杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长增加，吸收度变小E．维生素A和杂质的吸收光谱互不重叠正确答案：B,D 涉及知识点：维生素类药物的分析28．水解后氧化反应鉴别维生素E所需用试剂有A．硝酸B．三氯化铁试液C．醇制KOH试液D．乙醚E．2，2’-联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)正确答案：B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析29．《中国药典》(2000年版)采用三点校正法测定维生素A含量的主要依据是A．维生素A中含有杂质B．溶剂油干扰测定C．杂质吸收在310--340nm范围内呈一直线，且随波长的增加吸收度变小D．物质对光吸收的合性E．Lmmbert-Beer定律正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析30．维生素A不具有的性质为A．紫外吸收B．还原性C．与强酸的呈色反应D．与硝酸银试液的沉淀反应E．与三氯化锑的呈色反应(Carr-Price反应) 正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析31．《中国药典》(2000年版)采用GC测定维生素E含量的色谱条件是A．载气为氮气B．硅酮(OV-17)为固定相C．检测用氢火焰离子化检测器D．热导检测器E．三十二烷为内标物质正确答案：A,B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析32．维生素E的鉴别试验有A．水解后氧化反应B．与硝酸银的反应C．与二氯靛酚钠试液的反应D．硫色素反应E．与硝酸的反应正确答案：A,E 涉及知识点：维生素类药物的分析33．碘量法测定维生素C含量时，需用的试剂有A．盐酸溶液(9-1000)B．稀醋液C．淀粉指示液D．碘化钾淀粉指示液E．碘滴定液(0.1mol/L)正确答案：B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析34．中国药典(2000年版)采用等波长差法测定维生素A醋酸酯含量时所选用3个点的相应波是A．λ1=325nmB．λ2=310nmC．λ1=328nmD．λ2=316nmE．λ3=340nm正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析35．若第15题中计算得的吸收度比值与中国药典(2000年版)规定的比值分别进行比较，有一个或几个超过±0.02时，则应A．直接用于328nm波长处测得的吸收度(A328)B．于326～329nm波长范围内选数个波长并分别测定吸收度后，求出平均值，计算结果C．按×100%.计算所得数/1328值在±3%.范围内，可直接用A328D．若按×100%.计算所得几328数值在-15%.～-3%.之间，A328必须按规定进行校正后方可用于计算结果E．若按×100%.计算所得数值小于-15%.或大于+3%.，则不能采用第一法，而应采用第二法(皂化法、6/7定位法、等吸收度法、几何法)进行测定正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析36．中国药典(2000年版)规定的鉴别维生素E的反应为A．硝酸呈色反应B．水解后氧化反应C．与2，6-二氯靛酚反应D．硫色素反应E．与硝酸银反应正确答案：A,B 涉及知识点：维生素类药物的分析37．维生素E中特殊杂质生育酚的来源、检查原理与方法是A．维生素E酯键断裂生成生育酚B．生育酚具还原性C．以硫酸铈氧化生育酚D．用硫酸铈滴定法进行检查E．以消耗硫酸铈滴定液(0，01mol/L)的体积(1.0ml)控制其限量为2.15%.正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析38．碘量法测定维生素C注射液含量时，需用的试剂有A．丙酮B．甲醛C．淀粉指示液D．稀醋酸E．碘滴定液(0.1mol/L)正确答案：A,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析39．影响紫外分光光度法测定维生素A含量的因素有A．异构体B．氧化物C．溶剂油D．中间体E．共存物正确答案：A,B,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析40．维生素E中生育酚的检查所用试剂有A．硝酸B．三氯化铁C．乙醚D．硫酸铈滴定液E．二苯胺试液正确答案：D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析41．规定检查维生素C中的铜与铁的原因在于A．铜与铁可和维生素C成盐B．铜与铁可与维生素C成稳定的配位化合物C．铜与铁可促进维生素C的氧化D．铜与铁会加速维生素C的分解E．铜与铁会降低维生素C的生物活性正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析42．硫色素反应鉴别维生素B1时，所需试剂有A．NaOH试液B．醇制KOH试液C．正丁醇D．铁氰化钾试液E．三氯化铁试液正确答案：A,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析43．维生素B1(盐酸硫胺)的鉴别反应为A．水解后氧化呈血红色反应B．沉淀反应C．硫色素反应D．与碱性酒石酸铜的反应E．与碘的反应正确答案：B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析44．维生素E含量测定的方法一般有A．硫酸铈滴定法B．HPLCC．GCD．TLCE．IR正确答案：A,B,C 涉及知识点：维生素类药物的分析45．维生素A的药用形式为A．维生素A醇B．维生素A醛C．维生素A酸D．维生素AlE．维生素A醋酸酯正确答案：A,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析46．三点校正法测定维生素A时，按照三点波长的选择方法不同又分为A．等波长差法B．代数法C．等吸收度法D．6/7定位法E．几何法正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析47．维生素B1的鉴别反应有A．与硝酸银试液的反应B．与三氯化锑的氯仿溶液的反应C．与硝酸的反应D．硫色素反应E．Cl-的反应正确答案：D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析48．维生素B1能与碘、碘化汞钾、三硝基酚(苦味酸)、硅钨酸等发生沉淀反应的原因在于A．维生素B1分子结构中的氯离子B．维生素B1分子结构中芳伯氨基C．维生素B1分子结构中的杂环结构D．维生素B1分子结构中的嘧啶环E．维生素B1分子结构中的噻唑环正确答案：C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析49．水解后氧化反应鉴别维生素E的原理包括A．维生素E于碱性溶液中水解为生育酚3+</sup>氧化为对-生育醌，Fe<sup>3+</sup>被还原为Fe2+” value1=“B”>B．生育酚被Fe3+氧化为对-生育醌，Fe3+被还原为Fe2+C．Fe2+与2，2’-联吡啶生成血红色的配位离子3+</sup>与联吡啶反应生成有色化合物” value1=“D”>D．Fe3+与联吡啶反应生成有色化合物E．Fe2+与铁氰化钾生成蓝色正确答案：A,B,C 涉及知识点：维生素类药物的分析50．维生素C规定检查的杂质有A．硒B．氡C．铜D．铁E．钙正确答案：C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析51．中国药典(2000年版)采用GC测定维生素KB寸的色谱条件包括A．氮气B．硅酮(OV-17)C．氢火焰离子化检测器D．三十二烷E．热导检测器正确答案：A,B,C,D 涉及知识点：维生素类药物的分析52．维生素C的鉴别试验为A．与硝酸银的反应B．与亚甲蓝、高锰酸钾、磷钼酸、碘、碱性酒石酸铜等氧化剂的反应C．与2，6-二氯靛酚的反应D．糖类性质的反应E．紫外分光光度法正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析53．维生素E与硝酸反应生成橙红色的原理包括A．维生素E的还原性B．维生素正在酸性条件下水解成生育酚C．生育酚再被硝酸氧化为生育红D．硝酸氧化维生素E呈桃红色E．维生素E与硝酸生成盐正确答案：B,C 涉及知识点：维生素类药物的分析54．维生素A的含量测定方法有A．紫外分光光度法B．三点校正法C．第一法D．第三法E．第二法正确答案：A,B,C,E 涉及知识点：维生素类药物的分析55．影响紫外分光光度法测定维生素A含量的杂质为A．维生素A2B．鲸醇C．维生素A的异构体D．维生素A氧化物E．维生素A合成过程中的中间体正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析56．维生素A中的杂质有A．异构体B．中间体C．氧化物D．聚合物E．去氢维生素A和去水维生素A正确答案：A,B,C,D,E 涉及知识点：维生素类药物的分析。
药物分析-第六章-维生素类药物-xzy-02
主讲人：谢智勇 专 业：药学本科 课 程：药物分析学 教研室：药物分析与质量评价实验室
维生素A的分析
维生素（vitamins）：
维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物 活性物质，人体不能合成维生素。
如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素 缺乏症，而影响人体的正常生理机能。
-CO2
H C CHOH 3 CH2OH
O （戊糖）
-H2O
50℃
O CHO
(糠醛)
N CH
O （蓝色）
N H
(吡咯)
N
（三） UV (BP)
0.01 mol/L HCl
l max 243nm
H lmax 245nm OH- lmax 265nm
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维生素C的分析：结构与性质
C6H2OH H *C OH
5
O
*4
1O
32
HO
OH
1. 溶解性：易溶于水 2. 旋光性：4个光学异构体 3. 水解性：强碱性下水解 4. 酸性：能与碱呈盐 5. 强还原性： 6. 糖类的性质 7. UV：λmax = 243nm
2 维生素A的分析
4.1 结构与性质 4.2 鉴别试验 4.3 杂质检查 4.4 含量测定
2.1 结构与性质 2.2 鉴别试验 2.3 杂质检查 2.4 含量测定
3 维生素B1的分析 3.1 结构与性质 3.2 鉴别试验 3.3 含量测定
5 维生素E的分析
5.1 结构与性质 5.2 鉴别试验 5.3 杂质检查 5.4 含量测定
pKa = 4.17
pKa = 11.57
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二 维生素C：鉴别方法
药物分析维生素类药物的分析
在方法验证的基础上，可构建维生素类药物分析的评价指 标体系，包括定量限、检测限、回收率、重复性、稳定性 等指标，以全面评价分析方法的性能。
持续改进方向和目标设定
持续改进方向
针对维生素类药物分析过程中存在的问题和 不足，可进一步改进样品前处理方法、优化 分析条件、提高检测灵敏度等，以不断提高 分析结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果表达技巧分享
数据处理
对HPLC和UV-Vis法得到的数据进行整理、归纳和统计 分析，包括峰面积、保留时间、浓度等参数的计算和 处理。
结果表达
将分析结果以图表形式呈现，如色谱图、标准曲线图、 含量分布图等，使结果更加直观、易于理解。同时，对 分析结果进行解释和说明，提出改进意见和建议。
在选择维生素类药物的标准品时，应确保其 纯度高、稳定性好，且具有代表性。同时， 应关注标准品的来源和溯源性。
使用注意事项
在使用标准品时，需按照规定的条件进行保 存和使用，避免污染和降解。此外，应定期 对标准品进行复验和更新。
检测方法验证及评价指标体系构建
要点一
检测方法验证
要点二
评价指标体系构建
为确保维生素类药物分析方法的准确性和可靠性，需进行 方法学验证，包括专属性、线性、范围、准确度、精密度 等指标的考察。
质量控制体系建立及实施情况介绍
质量控制体系
为确保维生素类药物分析结果的准确性和可靠性，需建立全面的质量控制体系，包括样 品采集、前处理、分析测试、数据处理等各个环节。
实施情况
目前，质量控制体系已在多个实验室得到广泛应用，有效提高了维生素类药物分析的准 确性和一致性。
标准品选择与使用注意事项
标准品选择
通过对该维生素类药物的定性、定量分析，评估其质量 稳定性和一致性，为药物研发、生产和监管提供科学依 据。
维生素类药物的分析方法
（3）维生素A在光照下产生的无活性的聚合物：鲸醇。 （4）维生素A的异构体等： 以上这些杂质在 310nm~340nm 的波长范围内有吸收， 所以干扰维生素A的测定。
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5. 合成的维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式
维生素A，如供试品中干扰测定的杂质较少，能符合下 列第一法测定的规定时，可用溶剂溶解供试品后直接 进行测定，否则应按第二法，经皂化提取除去干扰后 测定。
pH不同的溶液，在247nm处分别测定差示吸收值
（ΔA）。以浓度C为横坐标，以差示吸收值ΔA为纵坐 标绘制标准曲线。
30
样品的测定 取本品20片，精密称定，研细。精密称取适量粉末，
（2）反应介质需无水 （3）温度对呈色强度的影响很大 （ 4）本反应并非维生素 A专属，在相同条件下，某些有关物质均与
三氯化锑显蓝色，干扰测定，常使测定结果偏高。
（ 5 ）三氯化锑试剂有强的腐蚀性，易损坏皮肤和仪器，使用时应 严加注意。
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（三）高效液相色谱法
采用RP-HPLC法同时测定人血清中维生素 A和维生素E的含量。 根据不同病理生理状态下人血清中维生素A、E的浓度，寻求弄清 与某些疾病的关系，为临床治疗学、营养学等研究提供参考。 1. 仪器与色谱条件 色 谱 柱 为 C18 ； 流 动 相 为 甲 醇 - 水 （ 96:4 ） ； 流 速 为 1.2ml/min。内标物为维生素A醋酸酯。 2. 分析用样品液 对照品：维生素A，维生素E，维生素A醋酸酯
维生素类药物的分析方法：
生物法 微生物法 化学法 物理化学法
2
第一节
维生素A的分析
维生素A 包括
维生素类药物分析练习试卷1(题后含答案及解析)
维生素类药物分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 3. X型题1．维生素A的鉴别是A．二硝基苯的碱性乙醇液反应B．2，6_-二氯靛酚反应C．硫酸锑反应D．三氯化铁反应E．三氯化锑反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析2．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其反应条件是A．在酸性条件下B．在碱性条件下C．在中性条件下D．在无水条件下E．在强酸性条件下正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析3．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其主要试剂是A．5%.醋酸汞的冰醋酸溶液B．25%.三氯化锑的氯仿溶液C．0.3%.三氯化铁的乙醇溶液D．碘化钾-淀粉试液E．茚三酮试液正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析4．采用薄层色谱鉴别维生素A时，通常以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醚(80:20)为展开剂，显色剂为A．硫酸-乙醇溶液B．碘试液C．三氯化锑溶液D．碱性四氮唑蓝溶液E．裴林试液正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析5．采用紫外吸收光谱鉴别维生素A时，以无水乙醇为溶剂，配成10IU/ml 的溶液进行紫外扫描，其最大吸收波长为A．326nmB．390nmC．328nmD．348nmE．300nm正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析6．药典规定，维生素E中需检查的有关物质是A．砷含量B．醋酸酯C．游离生育酚D．脂肪酸E．无机盐正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析7．《中国药典》(2000年版)采用下列何种反应鉴别维生素E A．三氯化铁-联吡啶反应B．与硝酸银反应C．硫色素反应D．与浓硫酸反应E．硝酸反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析8．下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是A．维生素AB．维生素D1C．维生素CD．维生素B6E．泛酸正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析9．能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是A．维生素CB．盐酸咖啡C．氯氮卓D．维生素B1E．普鲁卡因正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析10．能使2，6-二氯靛酚试液的颜色立即消失的药物是A．抗坏血酸B．水杨酸C．枸橼酸D．蔗糖E．对氨基苯甲酸正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析11．用碘量法测定维生素C(MW=176.6)。
药物分析 第09章 维生素类药物的分析
ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
（每片）相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
（三） 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
（三） 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红（橙红色）
（二） 三氯化铁－联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法
维生素分析报告(优选3篇)
维生素分析报告第1篇全球维生素行业的竞争格局经过前几年重大的整合，集中度已较高。
维生素产品种类齐全、生产厂家众多、整体产销量较高的中国，与德国巴斯夫、荷兰帝斯曼这两大维生素巨头构成了世界维生素的三大制造方。
我国维生素行业十余年来发展迅速，长期困扰维生素E、维生素A、维生素H等主要维生素产品的技术均取得突破性进展，中国已成为能生产全部维生素种类的少数国家之一。
但是，中国维生素行业目前还处于多家共同占据个别品种优势地位的格局，并没有任何一家中国企业能单独在大类维生素上成为主流，且只有浙江医药、新和成等少数企业具有3种以上维生素的生产能力，其余大部分企业只能提供单一维生素产品。
维生素分析报告第2篇维生素定义：维生素（Vitamin）又称为维他命，是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一类微量有机物质，在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。
维生素在体内既不参与构成人体细胞，也不为人体提供能量，但如果长期缺乏某种维生素，就会引起生理机能障碍而发生某种疾病。
维生素分类根据物理性质分类：维生素可分为水溶性维生素和脂溶性维生素两大类，水溶性维生素易溶于水而不易溶于非极性有机溶剂，吸收后体内储存很少；脂溶性维生素易溶于极性有机溶剂而不易溶于水，可随脂肪为人体吸收并在体内储积。
人体一共需要13种维生素，其中包括4种脂溶性维生素（维生素A、D、E、K）和9种水溶性维生素（属于维生素B族的8种维生素、维生素C）。
根据获取方式分类：维生素可分为天然制品和化学合成品。
由于天然维生素受原料和提取技术的限制，产量低、价格高，因此化学合成居主导地位，占维生素总产量的80 %左右。
维生素具有外源性、微量性、调节性、特异性四个特点。
外源性是指人体自身不可能合成，需要通过日常的饮食来加以补充；微量性，是指它人体所需量虽然很少，但是它却可以发挥非常巨大作用；调节性，是指维生素必需可以调节人体新陈代谢或能量转变；特异性，是指如果人体或动物机体缺乏了某种维生素后，将呈现特有的病态，如：缺乏维生素A，可患夜盲症，缺为生素D，可患佝偻病（幼年），老年人，易增加患骨质疏松的几率。
维生素类药物分析(1)
医学ppt
24
含量测定
► 非水溶液滴定法 用于原料药测定 加醋酸汞消除盐酸干扰 1mol维生素B1与2mol高氯酸相当
► 紫外分光光度法 片剂、注射剂采用此法 以吸收系数法计算含量
► 硫色素荧光法 对照品对照法计算含量，方法专属，不受氧化产物 干扰
医学ppt
25
硅钨酸重量法
医学ppt
27
鉴别试验
►硝酸银反应——维生素C被氧化，银被还原成 黑色银沉淀
►使高锰酸钾、亚甲蓝褪色 ►与碱性酒石酸铜作用，产生红色氧化铜沉淀 ►二氯靛酚钠反应——二氯靛酚被还原成无色
医学ppt
28
糖类性质
►维生素C+HCl（三氯乙酸）→水解成戊糖→ 失水→糠醛+吡咯→蓝色
医学ppt
29
杂质检查
医学ppt
37
测定方法
►光照：使产生前维生素D3，反式维生素D3 ， 速甾醇D3 ，连同维生素D3 ，进行系统适用性 试验
►重复进样，维生素D3的峰值RSD≤2.0%
►分离度R>1.0
采用校正因子法计算维医生学ppt 素D总量
38
维生素E分析
►结构特征：具有苯并二氢吡喃结构，苯环上 有1个乙酰化的酚羟基，易被水解、氧化；为 脂溶性维生素。有四种异构体，其中α型活性 最强
► 澄清度与颜色——控制氧化变色产物，以测定一定 波长下吸光度控制有色杂质 原料——溶液应澄清无色，若有色，在420nm处测 定吸光度，不得过0.03 片剂——在440nm处测定吸光度，不得过0.07 注射剂——在420nm处测定吸光度，不得过0.06
► 铁、铜离子——采用原子吸收分光光度法测定
医学ppt
第十三章维生素类药物
第十三章维生素类药物的分析一选择题（一）单选题相同知识点：维生素A的分析1．在饱和无水三氯化锑的无水三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色的药物是（）。
A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素E E．维生素D答案：A2．维生素A分子结构特点是具有（）。
A．六元环(环己烯) B．羟基C．酯基D．甲基E．共轭多烯侧链的环己烯答案:E3．维生素A含量测定的第一法选择3个测定波长的方法为（）。
A．6／7定位法B．等吸收度法C．等波长差法D．代数法E．几何法答案:C4．采用紫外分光光度法测定维生素A的生物效价或含量时。
杂质与共存物干扰测定，为消除干扰，《中国药典》(2005年版)采用（）。
A．双波长紫外分光光度法B．三点校正法C．计算分光光度法D．三波长紫外分光光度法E．HPLC答案:B5. 紫外分光光度法测定维生素A的方法是（）。
A．三点定位校正计算分光光度法B．差示分光光度法C．比色法D．三波长分光光度法E．导数光谱法答案：A6．目前各国药典测定维生素A的含量，大多采用（）。
A．薄层色谱法B．红外分光光度法C．紫外分光光度法D．高效液相色谱法E．非水溶液滴定法答案：C相同知识点：维生素B的分析7．在碱性溶液中，加铁氰化钾，再加正丁醇，醇层显蓝色荧光的药物是（）。
A．维生素E B．维生素B1 C．维生素C D．维生素A E．维生素D 答案：B8．取某一维生素类药物约5mg，加氢氧化钠试液2．5ml溶解后，加铁氰化钾试液0．5ml 与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层。
上面的醇层显强烈的蓝色荧光。
加酸使成酸性，荧光即消失。
再加碱使成碱性，荧光又显出。
该药物为（）。
A．维生素C B．维生素E C．维生素B D．维生素A E．维生素K答案:C9．中国药典05年版测定维生素B1片剂的含量采用（）。
A．紫外分光光度法B．银量法C．非水溶液滴定法D．薄层色谱法E．高效液相色谱法答案：A10．维生素B与铁氰化钾作用，在正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件（）。
药物分析课件维生素类药物的分析
生理作用
探讨维生素在维持人体正常功能中的重要作用， 以及补充维生素的好处。
过量症
讨论过量维生素摄入的潜在风险和对人体的不良 影响。
维生素类药物及其检测方法
1
水溶性维生素
维生素B1
使用法拉第反应法和HPLC法来分析维生素B1的含量。
维生素B2
应用荧光法和UV分光光度法测定维生素B2的浓度。
维生素B6
药物分析课件维生素类药 物的分析
通过本课件，我们将详细介绍维生素的概述、分类和药物分析方法，以及常 见问题和案例分析。欢迎来到维生素类药物的精彩世界！
维生素概述
定义及分类
解释维生素的定义和根据化学结构分类的方式， 以及它们在人体内的作用。
缺乏症
介绍维生素Байду номын сангаас乏症的症状并阐述如何通过补充维 生素预防和治疗。
使用滴定法和高效液相色谱法进行维生素B6的定量分析。
2
脂溶性维生素
维生素A
通过饱和点法和高效液相色谱法来检测和分析维生素A的含量。
维生素D
运用放射免疫分析法和高效液相色谱法测定维生素D的含量。
维生素E
利用紫外光谱法和高效液相色谱法对维生素E进行定量分析。
维生素K
使用光度法和类肝素血凝法来检测维生素K的浓度。
常见问题及案例分析
1 使用注意事项
2 滥用及危害
3 案例分析与解决方案
提醒使用维生素类药物时 需要注意的事项，如剂量、 途径和副作用。
阐述维生素类药物滥用的 危害和对人体的潜在风险， 以及怎样正确合理地使用。
分享一些关于维生素类药 物的典型案例，并提供解 决方案和建议。
药物分析第十四章维生素类药物的分析
04
0
3%
3%
f
第一节 维生素A的分析
01
02
高效液相色谱法
流动相：正己烷－异丙醇（997︰3） 检测波长：325nm 系统适用性实验考察分离度 ——是否能将维生素A醋酸酯顺式和反式分开
第一节 维生素A的分析
01
02
λmax 618nm～620nm
标准曲线法
三氯化锑比色法
第一节 维生素A的分析
异维生素Aa
323
21%
6－顺
异维生素Ab
324
24%
2，6－顺
天然维生素A主要是反式
可用于鉴别和含量测定
01
与三氯化锑呈色:三氯甲烷+三氯化锑=不稳定的蓝色
02
CHCl3
第一节 维生素A的分析
鉴别实验
Vit A
SbCl3
CHCl3(无水无醇)
蓝色
紫红色
（一）Carr-Price反应
第一节 维生素A的分析
05
三氯化锑比色法
06
小结
Vitamins
Contents
01.
C
单击此处添加文本具体内容
02.
D
单击此处添加文本具体内容
03.
E
单击此处添加文本具体内容
第一节 维生素B1的分析
维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。
第十四章 维生素类药物的分析
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅的阐述观点。
概 述
维生素维持正常生理功能所必需的、微量营养物质，人体不能合成维生素。必须从外界食物中摄取。
维生素类药物分析
A3（ 2校 5 ） 正 A32510% 0 (P) A325
最大吸收波长是否在323～327之间
是 A300/A325是否≤ 0.73
否 色谱法纯化
是
否
A325校正A325100%
A325
A325校正 = 6.815A325-2.555A310-
A 325校正4.260A334 A 325
A 325校正
A3 2 8
A300/A325 ≤ 0.73
超
否
A A3（ 28校正 A3） 2810% 0
A3 2 8
32 8
±3% 之间：A328
-15%～-3%： A328校正
A325校 A正 325A325100% 色法谱 ±3% 之间：A325
<-15%或>+3%:皂化
<-3%或>+3%: A325校
法A328校正
＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸收波长 附近也有吸收，对测定有影响。
＊Morton和Stubbs等人在1946年提出了三 点
校正法。
相关物质的吸收
＊a. 维生素A的衍生物（A2、A3） ＊ b. 维生素A的氧化产物 ＊ c. 合成时的中间体
＊ d. 鲸醇：维生素A醇的二聚体， 无生物活性
＊ e. 维生素A异构体 ＊ f. 稀释用油
练习题：维生素A醋酸酯胶丸的含量测定 已知：平均胶丸重为0.0815g 维生素A的标示量为10000IU/丸 取 样 ： 0.1279g→100ml ， 从 中 取 出 2ml →
25ml.
求：维生素A醋酸酯的标示百分含量。
首先计算吸收度比值和吸收度比值差。由结果 知，需计算校正吸收度。
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则不需要校正
⊕如果 λmax为326～329nm;
A ( )测 -规定值＞0.02
A328nm
则需校正
➢第二法 测定其他维生素
第一法未通过，包括：
λmax不在326～329nm，必须经皂化：
酯
水解 OH-
乙醚提取VA醇，洗涤，过滤
蒸去醚 溶于异丙醇
Vit A UV法校正公式
第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340) 第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334
换算因数 效价(I .U./g)
E1% 1cm m ax
I. U. /g(VA 酯)
(
E1% 1cm
)测
1900
I.U./g(VA 醇) (E11c%m )测 1830
➢第一法
• 测定VA acetate →环己烷为溶剂
⊕如果 λmax为326～329nm;
A ( )测 -规定值≤±0.02 A328nm
H
H
﹡C (CH2)3
H
CH3 CH
CH3
Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate)
ChP VE 中检查生育酚
• 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解 后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴 定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰 滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml
VA acetate
R= C C15H31 VA polmitate
Vit A含量表示
• I.U.(international Unit) 国际单位 • 效价(I.U./g) • 按WHO规定 VA acetate VA alcohol • 效价(I.U./g) 2.907×106 3.33×106 • 1g pure VA acetate≈ 2.907×106I.U.
校正公式由来
A
A
λ2 λ1 λ3 nm
λ2 λ1 λ3 nm
⊙第二节 维生素B1( Vit B1)
CH3
N
N
NH2
S
N CH2
CH2CH2OH CH3
Cl- HCl
Vit B1
Thiamine Hy drochloride
CH3 N NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
内 标：十六酸十六醇酯
感谢下 载
CH3 CH3COO
CH3 O
CH3
CH3 无水乙醇 CH3
C16H33
H2SO4 回流
HO
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
CH3 O
+2Ce4+
CH3 O
CH3 CH3
+2Ce3+ C16H33 OH
14.5 4´VE
24.4 0´内
标
固定液：5% SE30
柱 温：255±10℃
检测器：FID
CH2OH H C OH
OO
HO OH
CH2OH
H C OH OO
CH2OH
CHOH
H2O
(CHOH)2 C
C
OH
HO H O
OO
-CO2
H2O+ 50℃
-3H2OCH (CHOH)2 C H
O CHO
OH
O
N
N
H
糠醛
戊糖
➢含量测定
＊碘量法
H(CH3)
R C O NaHSO3
⊙第三节 维生素C( Vit C)
6CH2OH
H 5C OH
4
O
O
1
32
HO
OH
COONa(H)
CH2OH
CH2OH
CO
H C OH
H C OH
CO
O O -2H
O O OH-(H+)
H C OH
+2H
H2O
HO OH
OO
HO C H
L-抗坏血酸
CH2OH
L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸
有生物活性 有生物活性 无生物活性
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
－H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
N
N
CH3
CH3 N N
N SNa CH2CH2OH N
环合 CH3
CH3 N N
H N S CH2CH2OH
N CH3
[O]－2H
CH3 N N
NS N
硫色素 CH2CH2OH
CH3
Thiochtome
第九章 维生素类药物的分析 Analysis of Vitamines
• ⊙维生素A • ⊙维生素B1 • ⊙维生素C • ⊙维生素E
⊙第一节 维生素A( Vit A)
CH3
CH39
CH3
75
CH3
3
1
CH2OR
8642
CH3 R= H
O
Retinol (Vit A alcohol)
R= C CH3 O
， 雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀
• 维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S, 与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓
含量测定 Assay
硅钨酸重量法 Silicotungstic Acid
Gravimetry
非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry
硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry
结构特点与鉴别
• 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾 等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH 2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易 溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该 反应又称为硫色素荧光反应。为维生 素B1所特有
生成沉淀反应
• 分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂 (碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸
＊2,6-二氯靛酚法
Vit C O
N
玫瑰红 有氧化性
H(CH3)
RC
OH
白色 溶于水
SO3Na
Cl
OH H+ 去氢Vit C
Cl
Cl
H
HO
N
OH
无色
Cl
还原型酚亚胺
⊙第五节 维生素E( Vit E)
( R2)CH3
CH3 C O O
CH3 O
CH3( R1)
CH3 (CH2)3
H
﹡C (CH2)3