顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

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气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的量

气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的
量
孙红英;王本晓
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】目的建立格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.方法应用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.结果乙醇的线性范围为0.128～1.02mg·ml-1,r=0.9997,回收率为98.9%,RSD=0.63%(n=6).N,N-二甲基甲酰胺的线性范围为43.8～175.2 μg·ml-1,r=0.9998,回收率为
98.2%,RSD=1.12%(n=6).样品中只检出乙醇.结论该方法简单、准确.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】孙红英;王本晓
【作者单位】山东省医药工业研究所,济南,250100;山东省医药工业研究所,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
2.顶空气相色谱法测定硫酸奈替米星中N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留量 [J], 毛威
3.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;
姬胜利
4.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;姬胜利
5.气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 王晨; 李东伟; 崔晨辉; 王晶; 王彦广
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顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量

保持２ｍｉｎ．以４０ｏＣ／ｍｉｎ升温至１２０。ｃ保持１ａｒｉｎ；
进样口温度２５０￣（２；检测器温度２５０￣２：分流比１０：
１；顶空温度８０ ℃；平衡时间７ｍｉｎ，进样体积ｌｍＬ。在上述条件下，取空白溶剂、混合对照品溶液及供试品溶液分别进样，记录色谱图如图ｌ所示，各被测成分色谱峰分离完全。
２０１５，牛弟２别
文章编号：１００５ — ３３８７（２０１５）０２－０００９－１０
顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中３种有机溶剂残留量
刘国如乔浞王妍李清艳刘永锁王伟
立了顶空毛细管气相色谱法同时测定鼻窦炎口服液中的甲醇、乙醇、丙酮三种残留溶剂。上述溶剂分别在１５．６３～１０００￣ｇ／ｍＬ
（ｒ＝０．９９９８）、３１．２５ — ２０００￣ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８）和１．５６～ｌＯＯ￣ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９４）浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率分别
１０ｍＬ量瓶中，定量稀释，摇匀，即得各对照品浓度分别为ｌＯＯＯｍｇ／ｍＬ、２０００￣ｇ／ｍＬ和１００￣ｇ／ｍＬ的混合对照品溶液。

顶空毛细管气相色谱法测定注射用血栓通(冻干)中有机溶剂残留量

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎｔｈｅＩｎｊｅｃｔｉｏｎＸｕｓｈｕａｎｔｏｎｇ（Ｆｒｅｅｚｅ－ｄｒｉｅｄ）ｂｙ
第２０卷
Ｖｏ１．２０
第７期
Ｎｏ．７
中莲药导最
ＧｕｉｄｉｎｇＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｃｙ
ＨｅａｄｓｐａｅｅＣａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＹＡＮＹｕｎ，ＺＨＡＮＧＹｕｎ—Ｙｕｎ。，ＬＵＯＹｉ
（１．ＧｕａｎｇｘｉＩｎｓｉｔｔｕｉｔｏｎｆ０ｆＦ００ｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，ＮａｎｎｉｎｇＧｕａｎｇｘｉ５３００２１；
ｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ，ＸＹｌｅｎｅ，１，２－２ｅｔｈＹ１ｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｄｉｅｔｈＹ１ｂｅｎｚｅｎｅｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗａｓｌｏｗｅｒ
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈＨｅａｄｓｐａｃｅＣａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌ－ｖｅｎｔｓｉｎｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎＸｕｓｈｕａｎｔｏｎｇ（ｆｒｅｅｚｅ－ｄｉｒｅｄ）．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｄｏｐｔｅｄｗｅｒｅＤＢ－６２４ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌ－ｕｍｎ（３０ｍｘ０．２５ｍｍｘ１．４０ｍ），ｗｉｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｓｃａｒｒｉｅｒｇａｓａｎｄＦＩＤａｓｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍａｎｄｓｐｌｉｔｉｎｊｅｃｔｉｏｎ

毛细管气相色谱法测定齐多夫定中5种有机溶剂残留量

3
结果讨论
2. 3 回收率试验精密称定齐多夫定样品 400mg，加人混合对照溶液 1. O 溶解混合， ml 进
行测定;另精密称定齐多夫定样品(批号000407)
3. 1 按照中国药典 2000 年版二部附录 V I I P
400mg，加人二甲亚矾1. O 溶解， ral 直接测定有机溶剂残留计量。算出回率结果见表l , 收
of 5 kinds of residual solvents of zidovudine
KEY WORDS Capillar gas chr matography; y o
residual solvents
自首例艾滋病(AIDS)于1981 年6 月被美国疾病控制中心(CDC)确认以来，艾滋病横行肆虐于全球，严重威胁着人类的健康和生存。我国 AIDS HIV 感染人数发展迅猛，形势严峻， AIDS 的防治已成为全世界的热点。齐多夫定(AZT) 是第一个治疗 AMS HIV 感染的药物，其在人免疫缺陷的病毒( HIV)感染细胞内，通过胸昔激酶、胸昔酸激酶的磷酸化作用，形成活化型三磷酸体(AZITP) o A= 〕竞争性抑制病毒逆转录酶，脱氧胸昔三磷酸代替病毒的 DNA，使 DNA链终止增长从而阻碍病毒繁殖。齐多夫定于1987 年被美国FDA 批准上市，现已被英国药典 1998 年版和美国药典 24 版收载。由于其生
上述色谱条件以外标法进行测试。结果见表
品溶液，进样1. 。，谱图川色见图1,
3。结果表明，样品中乙睛、氯仿、毗吮, N, N 二甲基甲酞胺均未检出，甲醇残留量均小于
0. 3%，符合中国药典2000 年版的规定。因此，

气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的量

Ａ的含量．中成药，０４２（）５８２０。６７：３．
气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和Ｎ，Ｎ一二甲基甲酰胺的量
孙红英，本晓王
（东省医药工业研究所济南２００）山５１０
摘要：目的建立格列齐特中残留乙醇和Ｎ，二甲基甲酰胺的剐定方法方法应用气相色谱法，火焰离子化检测Ｎ一氢器，测器温度为２０。结果乙醇的线性范围为０１８１０ｍｇ・一， — Ｏ９９，检５％．２～．２ｍｌｒ．９７回收率为９．，Ｓ —Ｏ６（８９ＲＤ．３ ” ＝６。Ｎ，）Ｎ一二甲基甲酰胺的线性范围为４．～１５２，ｍｌ。ｒ—Ｏ９９，收率为９．，Ｓ１１％（３８７．ｕｇ・＿，．９８回８２ＲＤ．２ ”一６。样）
维普资讯
・８・８
ｒ２．齐鲁药事ＱｉＩｈｒａｅｔａＡｆｉ０７Ｖ１２Ｎｏ２ｈＰ— ｍｃｉｌｆａｓ０ｏ６，．ａｕｃ
—
裹２尿清颗粒中丹参酮ｌＡ的测定结果Ｉ
批号
９．，Ｄ一０６（一６Ｔｈｉｅｒｒｎｅｏ８９ＲＳ．３行）．ｅｌａａｇｆＤＭＦｗａ３８ｌ５２ｎｓ４．～７．ｇ・ｍｌ，ｒ＝０９９ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａｅｏ～．９８，ｈｖｒｇｅｏｅｙｒｔｆＤＭＦｗａ８２，Ｒｓ９．ＳＤ — １１（”一６．ＯＮ．２）ＣＣＬＵＩＴｈｔｏｓｓｍｐｅａｄａｃｒｔ．ＳＯＮｅｍｅｈｄｗａｉｌｎｃｕａｅ

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明

顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。

该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。

顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。

1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。

然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。

接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。

最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。

1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。

通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。

最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。

2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。

它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。

该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。

当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。

由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。

2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。

然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。

气相色谱仪检测溶剂残留

气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。

根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。

因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。

我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。

ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。

这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。

在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。

1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。

由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。

一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。

大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。

所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。

其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。

需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。

在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。

顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留

顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留祝波;赵鲁青;陈安珍;华玉琴;栾成章【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2009(27)6【摘要】An analytical method for the solvent residues in the raw material drug of glimepiride has been established by head-space sampling capillary gas chromatography. General evaluation was made for the distribution of organic residual solvents in glimepiride samples from 8 differ-ent domestic manufacturers. Based on the evaluation-test results and the information provided by manufacturers, 14 target solvents were ascertained including acetone, ethyl acetate, metha-nol, isopropanol, ethanol, chloroform, toluene, 1,4-dioxane, pyridine, chlorobenzene, ether, dichloromethane, n-hexane and benzene. The target solvents were divided into two groups for baseline separation according to their column-retention specificity. Acetone, ethyl acetate, methanol, isopropanol, ethanol, chloroform, toluene, 1,4-dioxane, pyridine and chloroben-zene were separated on a Supelco-Wax capillary column with acetonitrile as internal standard, while ether, dichloromethane, n-hexane and benzene were determined on a Supelco OVI-G43 capillary column with butanone as internal standard. Linear responses were obtained for the 14 residual solvents in their respective concentration ranges (r = 0. 991 67 - 0. 999 97 , n = 8), and thelimits of detection were 0. 2-13. 5 μg/g. The inter-day reproducibilities, measured as rela-tive standard deviations (RSDs), were 0. 6%-9. 2% (n = 3). The average recoveries of three concentration levels were 86. 3%-104. 1% with the RSD of 0. 2% -5. 3% (N = 16). The devel-oped method is simple, sensitive, and accurate for the residual solvent analysis in glimepiride samples.%建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ～104.1%(RSD为0.2% ～5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证.【总页数】5页(P755-759)【作者】祝波;赵鲁青;陈安珍;华玉琴;栾成章【作者单位】青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.顶空采样-毛细管气相色谱法分析绞股蓝提取物中的溶剂残留 [J], 李涛2.顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量 [J], 王发;王莉;王嫦鹤;张秉华3.顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量 [J], 张立庆;王东武4.顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量 [J], 蒋玉辉;梁蔚阳;薛巧如5.顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留 [J], 金丽鑫;苟琰;黄泽玮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒邓青邓岚(云南省分析测试研究所昆明650051) (云南大学微生物研究所昆明650091)摘要目的：建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。

方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。

结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。

变异系数为1.75～2.36%。

结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶媒较为理想的方法。

关键词：顶空进样，毛细管柱气相色谱，定量测定，药品，残留溶媒药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。

它们在实际的生产中未能被完全地清除。

近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。

药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。

我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视［1］。

为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。

本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。

顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。

结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

1实验部分1.1 分析设备及条件美国PE-8700气相色谱仪；FID检测器；美国PE 公司HS-6B顶空进样器；澳大利亚SGE公司SE-54弹性石英毛细管柱，内径0.32mm，长30米，膜厚1.0μm；本文实验使用的顶空进样器采用压力平衡进样原理，进样量采用时间开关连续调节，研究摸索的分析参数条件如表一：1.2化学试剂及溶液配制样品分析溶剂DMF(N·N一二甲基甲酰胺)，分析残留溶媒组分（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）及内标正丙醇均为分析纯试剂。

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量
黄榕珍;修虹
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)003
【摘要】目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱(30m×0.32mm×
0.250μm),FID检测器.结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离.结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测.
【总页数】3页(P49-51)
【作者】黄榕珍;修虹
【作者单位】福建省药品技术审评中心福州350001;福建省药品检验所福州350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅
2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲
3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵
4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生
5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园
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顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量

顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量张静;徐三能【摘要】目的测定比阿培南中有机溶剂残留量.方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液.结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.993 8～0.999 4范围内; 平均回收率在94.87%～105.66% 范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n= 5).结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量.%Aim To determine the residual organic volatile solvents in biapenem. Method The samples were injected by headspace sampler with FID detector. The determination was performed on a SE-54 GC column while 5％ DMSO was used as solvent. Results The regression coefficients r in methanol . ethanol , acetonitrile , ethyl , methylene chloride , n-propanol , isopropyl ether , ethyl acetate , tetrahydrofuran were from 0. 993 8 t0 0. 999 4. The recoveries were from 94. 87％ to 105. 66％ with RSD from 2. 11％ t0 6. 94％ (n = 5) accordingly. Conclusion The methodology appeared to be simple , accurate and efficient.and can be used for the determination of the residual organic volatile solvents of biapenem.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】顶空进样;毛细管气相色谱法;比阿培南;有机溶剂残留量【作者】张静;徐三能【作者单位】安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文比阿培南(biapenem)，化学名为 6-[[(4R，5S，6S)-2-羧基-6-[(1R)-1-羟乙基 ]-4-甲基 -7-氧代 -1-氮杂二环 [3.2.0]庚-2-烯-3-基]硫基]-6，7-二氢-5H-吡唑并 [1，2-a][1，2，4]三唑-4-鎓内盐，是美国 Wyeth公司研发的新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素，临床广泛应用于革兰阴性需氧菌、革兰阳性需氧菌和厌氧菌引起的急慢性感染，对革兰阴性菌的活性优于亚胺培南，对革兰阳性菌的活性与亚胺培南相似。

顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂

顶空气相色谱法检测药物中的残留溶剂
由金玲
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)003
【摘要】顶空气相色谱法作为一种先进的化学分析手段,在医药、食品、环境监测等领域得到了一定程度的应用.本文目的在于检测药物中的残留溶剂,使用了项空气相色谱法,得到了预期效果,证明这一方法较为可靠.
【总页数】3页(P257-259)
【作者】由金玲
【作者单位】哈药集团制药六厂,黑龙江,哈尔滨,150056
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.顶空气相色谱法检测食用植物油中溶剂的残留 [J], 邢峰;郑军科;金绍强;赵素华
2.顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD450大孔吸附树脂有机溶剂残留物 [J], 姚干;何宗玉
3.顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂 [J], 杜碧莹
4.顶空气相色谱法检测他达拉非原料药中4种溶剂残留量 [J], 张继东; 卢江; 张世应; 唐静; 杨瑞玲; 孙绪举
5.顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂 [J], 马秋冉;杨星;杨秀玉;张秀英;于晓辉
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顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

测器（ＦＩＤ），检测器温度为２４０ｏＣ；载气为高纯氮气，流速为恒流１ｍＬ・ｍｉｎ～；取０．２ｍＬ顶部平衡气体进样。顶空条件为：Ｎ，
Ｎ．二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为溶剂，溶液浓度２００ｇ・Ｌ～，加热时间３０ｍｉｎ，加热器温度１００ｏＣ，传输线温度１０５℃。结果在相
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｏｍａｒｉｇｌｉｐｔｉｎｂｕｌｋｄｒｕｇ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｈｅａｄｓｐａｃｅＧＣ
通信作者：华国栋，男，主任药师，研究方向：中药学，临床药学，药事管理，Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｊｈｕ￣ｄ＠１２６．ｃｏｍ
待于进一步研究，为控制农药残留提供安全用药提供理论依据。有机氯农药的稳定性好，半衰期长，虽然在我国已经禁用２０多年，但在中药中仍有一定残留，因此监测黄芪饮片中有机氯农药残留对于保证其质量十分必要。而本次实验的检测结果均符合要求，各医院黄芪饮片中有机氯农药的残留均
ｗａｓｐｅｆｒｏｒｍｅｄｗｉｔｈＤＢ－５ｃａｐｉｌｌａｒｙｃ￣ｕｍｎｗｉｔｈｓｔａｎｄａｒｄｏｆ５０ｍ× ０．３２ｍｍ×０．６ｍ．ＴｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆＧＣｗａｓ｛ｌｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅｉｎｌｅｔ

毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量

毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量王锡宁;张燕;王艳【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)4【摘要】目的：建立保健食品中的12种有机溶剂残留量同时测定的方法。

方法：采用顶空进样毛细管柱气相色谱法，测定了保健食品中正己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇12种有机溶剂残留量，以N．N-二甲基甲酰胺为溶剂，色谱柱为CPWAX58CB毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），检测器为F1D。

结果：各有机溶剂色谱的分离度均大于1．5，线性关系良好（r〉0．99），平均回收率为95．1％～103．2％．RSD为1．4％～4．7％（n=6）。

结论：本方法简便准确，灵敏度高，适用于保健食品中有机溶剂残留量的同时测定。

【总页数】2页(P580-581)【关键词】保健食品;有机溶剂残留量;毛细管气相色谱法;同时测定【作者】王锡宁;张燕;王艳【作者单位】山东省疾病预防控制中心;山东大学环境科学与工程学院【正文语种】中文【中图分类】O657.71【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 王善春;张喜全;李洋;李慧2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量 [J], 郭阳;冯敏;陈玉洁4.毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量 [J], 李子静5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量邢俊波;乌宁奇;曹红;水彩红;陈玉敏;单婷婷【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2012(019)007【摘要】目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.50 μm),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温:初始温度为80 ℃,保持2 min,以10 ℃/min的速率升至230 ℃,保持2 min,再以20 ℃/min的速率降至200 ℃,保持2 min;进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD＜小于4%.结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法.【总页数】3页(P54-56)【作者】邢俊波;乌宁奇;曹红;水彩红;陈玉敏;单婷婷【作者单位】中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量 [J], 刘国如;乔湜;王妍;李清艳;刘永锁;王伟2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.顶空毛细管气相色谱法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量 [J], 张善杰;岳随有4.顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量 [J], 李辰;邸多隆;蒋生祥5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量

顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量时涛;陈振德【摘要】目的建立顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量.方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);柱温为40℃;载气为N2;进样口温度200℃;样品瓶温度:80℃;平衡时间:15 min;顶空定量环:1 mL.结果乙醇、二氯甲烷最低检测限分别为14.67和11.73 mg·L-1;线性范围分别为70～1 000 mg·L-1(r=0.999 5)和50～800 mg·L-1(r=9 992);两者精密度RSD均<3%;平均回收率分别为105.1%和102.9%,RSD为2.3%和3.5%.结论该方法操作简便,结果准确,可用于监测制剂开发过程中所用溶剂乙醇和二氯甲烷的残留量.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】3页(P251-253)【关键词】包衣;乙醇;二氯甲烷;顶空气相色谱法【作者】时涛;陈振德【作者单位】深圳市第二人民医院,广东,深圳,518035;深圳市人民医院,广东,深圳,518020【正文语种】中文【中图分类】R927.2药品中的残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质，它们在实际生产中未能被完全清除。

近年来，药品中残存的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。

在进行缓释剂型的研究过程中发现，依靠包衣技术而达到缓释效果时，包衣材料经常要选择乙醇和二氯甲烷作溶剂。

因此对最后的制剂进行这两种残留溶剂的控制尤为重要。

ICH指导原则与中国药典(2005年版)规定：乙醇溶剂残留限度为0.5%，二氯甲烷为0.06%[1，2]。

笔者建立了顶空气相色谱法监测制剂开发过程中所用溶剂乙醇和二氯甲烷的残留量。

美国安捷伦6890气相色谱仪，安捷伦气相色谱工作站；美国安捷伦7694E顶空进样器；盐酸曲马多缓释片(自制)；二甲基甲酰胺、无水乙醇、二氯甲烷为色谱纯。

气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量

验证性实验实验二十五气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。

2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。

3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。

二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇乙腈二氯甲烷三氯甲烷丙酮正丙醇地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。

（2）溶液制备与测定精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ），置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。

含丙酮不得过 5.0%（g/g ），并不得出现甲醇峰。

（3）计算按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。

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２实验部分
２１仪器．
度９ ℃ ；输线温度１５；品瓶平衡时间５传０℃ 样
２ｍｉ进样量１Ｏ０ｎ；．ｍＬ。
２４溶液制备．内标溶液：取正丙醇适量，密称定，水溶称精加
１前言
米格列醇（。Ｎｏ）去氧野尻霉素衍生物，ＣＨ为
７９Ｅ顶空进样器）美国Ａｇｌｔ司）Ｔ — Ｏ６４（ｉｎ公ｅ；ＴＬｌＢ
超纯水系统（京同泰联科技发展有限公司）北；
甲醇、乙醇、酮和乙腈均为色谱纯（丙山东禹王
实业有限公司化工分公司）正丙醇为分析纯；为；水超纯化水。
吸收，而降低饭后血糖升高的幅度＿。在米格列从】］醇生产工艺中使用了甲醇、乙醇、丙酮和乙腈等４种有机溶剂，剂残留量的检测方法国内未见报道。溶
２１年第４０１期
分析仪器
３９
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；仪器应用：｝
带蒂芥带芥恭芥芥蒂芥
顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量
周宗仪郝光启
（南制药集团股份有限公司，沂，７０６鲁临２６０）
Ａｇｌｎ－８０气相色谱仪（括ＡｇｌｎｉｔｅＧＣ７９Ａ包ｉｔｅ
作者简介：宗仪，男，１６周９３年８月出生，级工程师，研究方向：主要从事新产品研究开发。高
通讯作者：光启，事药品分析方法研究及其验证工作。Ｅｍａｌａｇａｇｉｙｈｏｃｒ．ｎ郝从ｉ：ｈｏｕｎｑ＠ａｏ．ｏｃｎ
根据国际协调会（ＣＨ）２Ｑ３中的规定，醇、ＩＥＣ３甲乙醇、酮和乙腈的残留限度分别为：．、．、丙０３０５０５和００１。为严格控制原料质量，文将甲．．４本
米格列醇（鲁南制药集团股份有限公司生产，批
４０
分析仪器
２１年第４０１期
解并稀释配制成浓度约为１０／．ｍｇｍＬ的溶液，摇
匀，即得。
内标法同时测定上述４种有机溶剂的方法。方法灵的定量分准快可
析。
ｍｉｎ的速率升至１０，持２ｎ检测器温度５℃ 保ｍｉ；
２５０℃ 。
顶空进样器参数：品瓶温度８ ℃ ；量环温样５定
ｍｍ×３Ｏｍ）载气为氮气，Ｉ检测器；序升温，４ ℃ 下保留３ｎ然后以１ ℃ ／ｉ．，ＦＤ程在Ｏｍｉ，５ｒｎ的速率升温至１０，ａ５ ℃ 保
持２ｎ；样口温度２０，测器温度２０，流比为１１ｍｉ进０℃ 检５℃ 分０：。结果：４种有机溶剂完全分离，品中潜在杂质不样
ＸＳＯ２４型电子天平（士梅特勒一托利多公司）瑞。
２２试剂及样品．
是一种新型口服ａ一葡萄糖苷酶抑制剂。其降糖作
用的机制是通过在小肠内可逆性抑制ａ葡糖苷酶，一减少糖类分解为葡萄糖，能延迟小肠中葡萄糖的并
比１：；温：在４ ℃ 下保持３ｎ然后以１ ℃ ／０１柱Ｏｍｉ，５
醇、乙醇、酮和乙腈内控限度分别定为：０２、丙．
０３、．％和００１，立了顶空进样气相色谱．０３．４％建
干扰４种有机溶剂测定，性关系良好，样回收率结果理想。结论：法灵敏、确、捷，用于米格列醇中有线加本准快适
机溶剂残留量的检测。
关键词米格列醇有机溶剂残留量顶空进样内标法定量气相色谱法
号１００、０９２１００）０９１１００、０９３。
２３色谱条件．
ＤＢ２－６４毛细管气相色谱柱（０３ｍ×０５ｍｍ× ．３３０ｍ）美国Ａｇｌｎ公司）检测器为ＦＤ；．（ｉｔｅ；Ｉ载气为氮气；进样口温度２０Ｃ；流速１５／ｎ分流０柱ｏ．ｍＬｍｉ；
摘要目的：立米格列醇中４种有机溶剂（建甲醇、醇、酮、腈）留量的分离定量方法。方法：用内乙丙乙残采
标法顶空进样毛细管气相色谱法，定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为Ｄ一６４毛细管柱（０ ×０５测Ｂ２３ｍ．３