顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

内标 法 同时测 定上 述 ４种 有机 溶 剂 的方法 。方 法 灵 ，
敏 、 确 、 捷 ， 用 于 米 格 列 醇 有 机 溶 剂 的 定 量 分 准 快 可
析。
ｍｉ ｎ的 速 率 升 至 １ ０ ， 持 ２ ｎ 检 测 器 温 度 ５℃ 保 ｍｉ ；
２５ ０℃ 。
顶 空 进 样 器 参 数 ： 品 瓶 温 度 ８ ℃ ； 量 环 温 样 ５ 定
摘 要 目的 ： 立 米 格 列 醇 中 ４种 有 机 溶 剂 （ 建 甲醇 、 醇 、 酮 、 腈 ） 留量 的 分 离 定 量 方 法 。方 法 ： 用 内 乙 丙 乙 残 采
标 法 顶 空 进 样 毛细 管气 相 色 谱 法 ， 定 米 格 列 醇 原 料 中有 机 溶 剂 残 留量 。色 谱 柱 为 Ｄ 一６４毛 细管 柱 （ ０ ×０ ５ 测 Ｂ ２ ３ｍ ．３
号 １ ０ ０ 、 ０ ９ ２ １ ０ ０ ） ０ ９ １ １ ０ ０ 、０ ９ ３ 。
２ ３ 色 谱 条 件 ．
ＤＢ ２ －６ ４毛 细管 气 相 色谱 柱 （ ０ ３ ｍ×０ ５ ｍｍ× ．３ ３ ０ ｍ） 美 国 Ａｇｌｎ 公 司 ） 检测 器为 Ｆ Ｄ； ． （ ｉ ｔ ｅ ； Ｉ 载气 为 氮气 ； 进样 口温度 ２ ０Ｃ； 流 速 １ ５ ／ ｎ 分 流 ０ 柱 ｏ ． ｍＬ ｍｉ ；
比 １ ： ； 温 ：在 ４ ℃ 下 保 持 ３ ｎ 然 后 以 １ ℃ ／ ０ １柱 Ｏ ｍｉ ， ５
醇、 乙醇 、 酮 和 乙 腈 内控 限 度 分 别 定 为 ：０ ２ 、 丙 ．
０ ３ 、 ． ％ 和 ０ ０ １ ， 立 了 顶 空 进 样 气 相 色 谱 ． ０ ３ ．４ ％ 建
２１ 年第 ４ ０１ 期
分 析 仪 器
３ ９
业
业
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； 仪器应用 ： ｝
带 蒂 芥 带 芥 恭 芥 芥 蒂 芥
顶 空 毛 细管 气 相 色谱 法 测 定 米 格 列 醇 中有 机 溶 剂 残 留量
周 宗仪 郝 光 启
（ 南 制 药 集 团股 份 有 限公 司 ， 沂 ， ７ ０ ６ 鲁 临 ２６０）
甲醇 、 乙醇 、 酮 和 乙腈 均 为 色谱 纯 （ 丙 山东 禹王
实 业 有 限公 司 化 工 分 公 司 ） 正 丙 醇 为 分 析 纯 ； 为 ； 水 超 纯化 水 。
吸 收 ， 而 降低 饭 后 血 糖 升 高 的幅 度 ＿ 。在 米 格 列 从 】 ］ 醇 生产工 艺 中使 用 了 甲醇 、 乙醇 、 丙酮 和 乙腈 等 ４种 有 机溶剂 ， 剂 残 留量 的 检 测 方 法 国 内 未 见 报 道 。 溶
Ａｇｌｎ － ８ ０ 气 相 色 谱 仪 （ 括 Ａｇｌｎ ｉ ｔ ｅ ＧＣ ７ ９ Ａ 包 ｉ ｔ ｅ
源自文库
作 者 简 介 ： 宗 仪 ，男 ，１ ６ 周 ９ ３年 ８月 出 生 ， 级 工 程 师 ，研 究 方 向 ：主 要 从 事 新 产 品 研 究 开 发 。 高
通 讯 作 者 ： 光启 ， 事 药 品分 析方 法 研 究 及 其验 证 工作 。Ｅ ｍａｌ ａ ｇ ａ ｇ ｉ ｙｈ ｏ ｃｒ．ｎ 郝 从 ｉ ：ｈ ｏ ｕ ｎ ｑ＠ ａ ｏ ．ｏ ｃ ｎ
１ 前 言
米 格 列 醇 （ 。 Ｎｏ ） 去 氧 野 尻 霉 素 衍 生 物 ， ＣＨ 为
７ ９ Ｅ顶 空 进 样 器 ） 美 国 Ａｇｌ ｔ 司 ） Ｔ — Ｏ ６４ （ ｉｎ 公 ｅ ； ＴＬ ｌ Ｂ
超 纯 水 系 统 （ 京 同 泰 联 科 技 发 展 有 限 公 司 ） 北 ；
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分 析 仪 器
２１ 年第４ ０１ 期
解并 稀 释 配 制 成 浓 度 约 为 １ ０ ／ ． ｍｇ ｍＬ 的溶 液 ， 摇
匀， 即得 。
ＸＳ Ｏ ２ ４型 电 子 天 平 （ 士 梅 特 勒 一 托 利 多 公 司 ） 瑞 。
２ ２ 试 剂 及 样 品 ．
是 一种新 型 口服 ａ 一葡 萄 糖 苷 酶抑 制 剂 。其 降糖 作
用 的机制 是通 过在 小肠 内可逆 性抑 制 ａ 葡 糖苷 酶 ， 一 减 少 糖 类 分 解 为 葡 萄 糖 ， 能 延 迟 小 肠 中 葡 萄 糖 的 并
干 扰 ４种 有 机 溶 剂 测 定 ， 性 关 系 良好 ， 样 回 收 率 结 果 理 想 。结 论 ： 法 灵 敏 、 确 、 捷 ， 用 于 米 格 列 醇 中 有 线 加 本 准 快 适
机 溶 剂 残 留量 的检 测 。
关 键 词 米 格 列 醇 有 机 溶 剂 残 留量 顶 空 进 样 内标 法定 量 气 相 色 谱 法
２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 ．
度 ９ ℃ ； 输 线 温 度 １ ５ ； 品 瓶 平 衡 时 间 ５ 传 ０℃ 样
２ ｍｉ 进 样 量 １ Ｏ ０ ｎ； ． ｍＬ。
２ ４ 溶 液 制 备 ． 内 标 溶 液 ： 取 正 丙 醇 适 量 ， 密 称 定 ， 水 溶 称 精 加
ｍｍ×３ Ｏ ｍ） 载 气 为 氮 气 ， Ｉ 检 测 器 ； 序 升 温 ， ４ ℃ 下 保 留 ３ ｎ 然 后 以 １ ℃ ／ ｉ ． ， ＦＤ 程 在 Ｏ ｍｉ ， ５ ｒ ｎ的速 率 升 温 至 １ ０ ， ａ ５ ℃ 保
持 ２ ｎ； 样 口温 度 ２ ０ ， 测 器 温 度 ２ ０ ， 流 比 为 １ １ ｍｉ 进 ０℃ 检 ５℃ 分 ０： 。结 果 ： ４种 有 机 溶 剂 完 全 分 离 ， 品 中潜 在 杂 质 不 样
根 据 国 际 协 调 会 （ＣＨ）２Ｑ３ 中 的 规 定 ， 醇 、 Ｉ Ｅ Ｃ ３ 甲 乙 醇 、 酮 和 乙腈 的残 留 限 度 分 别 为 ：． 、． 、 丙 ０３ ０５ ０ ５ 和 ０ ０ １ 。为严 格 控制 原 料 质 量 ， 文 将 甲 ． ． ４ 本
米 格列 醇 （ 鲁南 制 药集 团股 份有 限公 司生产 ， 批