9固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍

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固相萃取说明书

步骤一：1.处理小柱：SPE固相萃取小柱在进样前需要进行活化处理，处理的溶剂取决于柱子的填充物和用途。

按以下顺序进行操作：2.反相固相萃取小柱预处理：用2mL的乙腈或者甲醇对小柱进行淋洗，然后用水或者与样本相似的溶液进行淋洗（例如相似的pH、盐度、溶剂浓度等）。

加入预处理溶液之后在填充物上面要保留一层水溶液。

这促进了水样基元与固相疏水层更好的接触。

3.正相固相萃取小柱填料：向小柱中加2mL样本的溶液4.小柱离子交换填料：根据样品的溶剂极性调整操作步骤。

如果样品是非极性溶剂（例如己烷或者二氯甲烷），用2mL样品对小柱进行处理。

之后再加入2mL甲醇对小柱进行处理。

用2mL适当的溶液使填料适应样品的pH、有机物浓度以及盐浓度。

5.一般处理步骤：为了保证SPE小柱在预处理与加样之间不干燥，最后一步处理时在小柱填料顶层保留1mm的液体。

如果填料在加入样品之前干燥了，重复处理步骤。

在回收有机溶剂之前用水冲洗小柱中的缓冲盐。

如果样品是取自水槽，在1mLSPE小柱中多加0.5mL最后处理溶液，在3mL小柱中多加2mL,6mL中多加4mL。

步骤二：加样1.尽量调节样品pH、盐浓度、以及有机溶剂浓度，来加强在小柱上保留适当的化合物，洗脱或者沉淀不需要的化合物。

为了避免阻塞小柱填料，在萃取之前通过过滤或者离心分离去除样品中的颗粒物质。

在样品被转移到小管或者水槽之前或者之后有可能对其实行内标法。

2.用移液管（带有一次性枪头的微量移液管）准确的将样品转移到管中或者储水槽中3.通过真空泵或者正压使样品缓慢的通过固相萃取小柱。

流速会影响化合物在填料层的保留。

一般来说，流速不应超过5mL/min。

步骤三：填料层的洗脱1.如果化合物已经富集在了小柱上，用一种或几种不会带走目标有机物的溶液洗脱以除去不需要的物质。

用同样的能溶解样品的溶液洗脱柱子上的不需要的、没有保留的物质。

通常需要不超过管体积的洗液。

为了脱除不需要的、微弱节流的物质，用中等洗脱强度的溶剂对小柱进行清洗。

固相萃取和固相微萃取

固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。

SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。

二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。

这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。

不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。

例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。

三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。

这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。

3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。

不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。

例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。

四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。

2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。

固相萃取小柱操作方法

固相萃取小柱操作方法固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种用于样品前处理和分离的常见技术。

固相萃取小柱（SPE小柱）是固相萃取的一种形式，它通常由液相进样和固相填料组成。

本文将详细介绍SPE小柱的操作方法。

1. 选择适当的固相填料在使用SPE小柱进行分离前，需要先选择适合特定应用的固相填料。

固相填料的选择应该考虑到样品的性质、目标分析物的特性以及所需的分离效果。

根据目标分析物的特性和样品基质的复杂性，可以选择不同类型的固相填料，如正相、反相、离子交换、固相反萃取等。

2. 准备固相小柱首先，选择适合样品量的SPE小柱，并装入固相填料。

一般情况下，固相填料的用量应为小柱的2-4倍。

将填料固定在小柱内，可以使用以填料为基础的底部阀门或其他装置来固定填料。

3. 洗涤固相小柱在进行样品固相萃取之前，需要对小柱进行洗涤以去除残留物。

首先，将洗涤溶液通过小柱底部加入小柱中，对填料进行膨胀和湿润。

然后，开启小柱底部的阀门，通过引力或气压将洗涤溶液迅速从小柱中排出，以去除可能存在的杂质。

通常情况下，常用的洗涤溶液包括甲醇、乙醇、醋酸、水和酸碱溶液。

4. 进样操作样品的进样量应该根据分析物的浓度和样品基质的复杂程度进行确定。

进样时，可以使用注射器或其他适当的装置将样品溶液缓慢地加入小柱中。

进样完成后，关闭小柱底部的阀门，使样品停留在填料上。

5. 洗脱分离物洗脱是SPE小柱中最关键的步骤之一，其目的是从样品基质中分离出目标分析物。

根据目标分析物的特性，选择合适的洗脱溶液。

如果是正相SPE小柱，一般使用有机溶剂（如甲醇、乙醇）作为洗脱溶液；如果是反相SPE小柱，则通常使用水作为洗脱溶液。

洗脱溶液通过小柱时，目标分析物会与洗脱溶液中的溶剂相互作用，从而被洗脱出来。

为了保证洗脱效果，通常用2-3倍溶剂体积进行洗脱。

6. 干燥小柱洗脱完成后，需要将小柱中的溶剂蒸发掉。

这可以通过利用负压或氮气吹扫的方式进行。

固相萃取步骤

固相萃取步骤固相萃取步骤固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，其主要作用是将复杂的样品中所需分离的化合物从其他杂质中提取出来。

SPE技术具有选择性好、灵敏度高、重现性好等优点，被广泛应用于环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域。

下面将详细介绍固相萃取的步骤。

一、样品预处理在进行固相萃取之前，需要对待测样品进行预处理。

这一步骤通常包括样品研磨、溶解或提取等操作。

对于不同的样品类型，预处理方法也会有所不同。

二、选择适当的SPE柱根据待测化合物的特性和所需分离纯度要求，选择适当的SPE柱非常重要。

通常情况下，SPE柱可以分为正相柱和反相柱两种类型。

正相柱适用于极性化合物的富集和纯化，如酚类、羧酸类化合物；反相柱适用于非极性化合物富集和纯化，如脂肪族化合物。

三、条件调试在进行固相萃取之前，需要对SPE柱的条件进行调试。

主要包括洗脱剂的选择和浓度、样品溶液的pH值和盐度等。

四、样品处理将经过预处理的样品加入SPE柱中，通过吸附和洗脱等步骤，将目标化合物从其他杂质中分离出来。

具体步骤如下：1.样品加载：将处理好的样品加入SPE柱中，使其与固相材料接触。

2.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行洗脱，去除非目标化合物。

3.吸附：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行吸附，将目标化合物富集在固相材料上。

4.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行再次洗脱，将富集在固相材料上的目标化合物洗脱下来。

五、浓缩和进一步纯化经过固相萃取后得到的目标化合物通常需要进一步浓缩和纯化。

常用方法包括旋转浓缩法、氮吹法、溶剂萃取法等。

六、检测经过浓缩和纯化后的目标化合物可以进行分析检测。

常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、质谱（MS）等。

总结固相萃取是一种重要的样品前处理技术，在环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域有着广泛的应用。

其步骤主要包括样品预处理、选择适当的SPE柱、条件调试、样品处理、浓缩和进一步纯化以及检测等。

化学分析方法的生物样品前处理技术

化学分析方法的生物样品前处理技术化学分析是现代科学研究和工业生产中不可或缺的一环。

为了获得准确和可靠的化学分析结果，对于生物样品的前处理技术至关重要。

本文将介绍几种常用的生物样品前处理技术，包括固相萃取、液液萃取、溶剂萃取和分离提纯技术。

一、固相萃取技术固相萃取（Solid-phase Extraction，简称SPE）是一种用于生物样品前处理的重要技术。

其原理是将待检样品与吸附剂接触或通过吸附剂时，目标分析物被吸附到吸附剂上，达到样品的富集和净化。

固相萃取技术具有以下优点：操作简单、灵敏度高、富集效果好、耗时短等。

在化学分析领域中被广泛应用。

二、液液萃取技术液液萃取（Liquid-Liquid Extraction，简称LLE）是一种通过溶剂与待检样品中目标分析物的选择性溶解度差异而发生分离的技术。

其原理是将待检样品与萃取溶剂进行充分混合搅拌后，静置，根据目标分析物在两种溶剂中的分配系数，使其转移到相应的溶剂层中。

液液萃取技术适用范围广泛，操作简单。

但其溶剂消耗大，使用过程中易产生有机溶剂挥发、环境危害等问题，因此在实际应用中需要加以控制和优化。

三、溶剂萃取技术溶剂萃取技术（Solvent Extraction）是指通过非挥发性溶剂将目标分析物从待测样品中提取出来。

它是一种在液液界面上基于物质间相互作用力原理进行的分离技术。

该技术广泛应用于生物样品的前处理中。

溶剂萃取技术不仅可以提取有机物，还能用于提取无机物，同时能实现溶液的浓缩和纯化。

在生物样品前处理中，该技术常与其他技术，如SPE技术结合使用，以实现样品更好的富集和净化效果。

四、分离提纯技术分离提纯技术在生物样品前处理过程中起到了至关重要的作用。

常见的分离提纯技术包括薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等。

薄层色谱技术（Thin Layer Chromatography，简称TLC）是一种常用的分离化合物的方法。

它通过将待测样品在薄层色谱板上作用，根据各种成分的溶解度差异和物理化学性质等特点进行分离。

固相萃取操作流程

固相萃取操作流程1. 简介固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的分离和富集技术，广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。

它通过将待测物从溶液中吸附到固定相材料上，并通过洗脱步骤将待测物从固定相中释放出来，实现样品的富集和纯化。

本文将详细介绍固相萃取的操作流程，并包括以下几个主要步骤：1.选择合适的固定相材料2.准备SPE柱或盘3.条件处理（conditioning）4.样品加载（sample loading）5.洗脱（elution）6.浓缩/洗脱溶剂去除7.分析前处理2. 操作流程2.1 选择合适的固定相材料根据待测物的性质和分析目的，选择合适的固定相材料。

常见的固定相材料包括聚合物、硅胶、活性炭等。

不同的固定相具有不同的亲疏水性、极性和功能基团，可以选择特定的固定相以实现对待测物的选择性富集。

2.2 准备SPE柱或盘在进行固相萃取之前，需要准备好SPE柱或盘。

SPE柱通常由一根空心柱体和两个层次分明的过滤膜组成，而SPE盘则是一个带有孔洞的塑料盘。

根据样品量和操作需求选择合适的柱体容量或盘孔数。

2.3 条件处理（conditioning）条件处理是为了去除固定相上的杂质，并使固定相达到适当的亲疏水性。

一般情况下，使用适当的溶剂（如甲醇、乙醇等）对SPE柱或盘进行条件处理，将溶剂通过固定相材料中，以去除可能影响分析结果的杂质。

具体操作步骤如下： 1. 将待使用的SPE柱或盘放入一个收集瓶中。

2. 使用适当溶剂（如甲醇）预洗收集瓶。

3. 将预洗液倒入SPE柱或盘中，直至固定相完全被润湿。

4. 倒掉多余溶剂，将SPE柱或盘放回收集瓶中，准备进行样品加载。

2.4 样品加载（sample loading）样品加载是将待测物从溶液中吸附到固定相材料上的过程。

根据待测物的性质和分析需求，选择适当的样品溶剂和体积，并控制样品的pH值和离子强度等因素。

具体操作步骤如下： 1. 将条件处理后的SPE柱或盘放入一个干净的收集瓶中。

固相萃取技术的原理和应用

固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。

本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。

固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。

固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。

其原理主要包括以下几个步骤：1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和固体颗粒。

2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附层。

3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂接触。

4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物和干扰物质。

5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。

6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。

固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例：1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。

–大气中挥发性有机物的采集和测定。

–水体中微量金属离子的富集和测定。

2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。

–食品中毒理物质的富集和分析。

–食品中添加剂的富集和鉴定。

3.药物代谢研究–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。

–药物合成中间体的提取和分离。

4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。

–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。

固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势：1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。

2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中的目标分析物有较好的富集效果。

3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。

样品前处理技术(固相液相萃取微萃取辅助强化萃取)

(1）原理：SPE耗竭式萃取、SPME平衡式萃取； (2) 操作：SPE流程和模式较为成熟单一、SPME灵活多样； (3) 装置：SPE简单便宜自动化程度高、SPME尚不够理想； (4) 应用：SPE成熟广泛几乎都能用、SPME仅有少量实用；
2023/5/30
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2023/5/30
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传统样品预处理方法
蒸馏、结晶、萃取、沉淀、浮选、汽提等
现代样品预处理方法
最为广泛使用的技术——固相萃取、液相萃取等固相微萃取、液相微萃取、离子交换、膜分离、柱层析、电泳、超临界萃取、浊
点萃取、双水相萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、超声强化萃取。。。
部分仍在发展的前沿技术
电膜微萃取、磁场强化微萃取等
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SPE分离机制与溶剂的选择
分离机制反相SPE
典型的弱溶剂（保留条件）
典型的强溶剂（洗脱条件）
缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物
正相SPE 阳离子交换SPE
正己烷、甲苯等
二氯甲烷、甲醇等
低离子强度缓冲液(<0.1mol/L) 高离子强度缓冲液（＞0.1mol/L)
经典操作过程：无需将待测样品进行处理，目标物通过在样品与固相涂层
间的平衡来达到分离。
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固相微萃取 SPME
关键：石英纤维上涂吸附剂（主要为有机高分子材料）
分析物质：极性、中等极性、非极性
① 阴离子交换
离子交换固相萃取
② 阳离子交换
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固相萃取的装置及操作程序
筛板
筛板筛板
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固相萃取的原理方法等

固相萃取的原理方法等固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品预处理技术，用于富集和净化待分析物。

它的原理是通过在固相吸附剂上选择性地吸附待分析物，然后洗脱和收集目标化合物，最后完成富集和净化过程。

下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。

1.固相萃取的原理固相萃取的原理基于化学吸附的原理，即待分析物与固相吸附剂之间的相互作用。

固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料，例如吸附树脂、硅胶和炭素。

待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非极性或极性相互作用，例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。

吸附树脂是最常用的固相吸附剂，它可以通过表面与待分析物之间的相互作用选择性地吸附目标化合物。

2.固相萃取的方法(1)固相萃取的吸附剂常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。

固相萃取柱是一种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备，样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。

固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒，通常用于制备固相微萃阱。

这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中，并通过离心、过滤或吸入的方式用于固相萃取。

(2)固相萃取的洗脱剂3.固相萃取的应用固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。

它具有简单、快速、高效的特点，可以对大量样品进行平行处理。

(1)环境分析固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用，如水样中有机污染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分析等。

(2)食品分析固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用，如食品中农药、兽药、残留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。

(3)药物分析固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用，如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。

(4)生物分析固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用，如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。

总之，固相萃取作为一种有效的样品预处理方法，可以在分析前富集和净化目标物质，提高分析的灵敏度和准确性，广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。

固相萃取基本原理与操作

固相萃取基本原理与操作固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于从复杂的样品基质中富集和纯化目标化合物。

它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。

固相萃取的基本原理是利用固定在固相材料上的吸附剂选择性地吸附目标化合物，然后通过洗脱过程将目标化合物从吸附剂上解吸下来。

固相萃取操作一般包括以下几个步骤：1.准备固相柱：将固相柱安装在固相萃取仪器上，并根据需要装填合适的固相填料（如吸附剂）。

常用的吸附剂有C18矽胶、环烷基、聚合物和细碳纤维等。

2.样品预处理：将样品通过一系列的预处理方法，如过滤、离心浓缩、酸碱调节、转化、净化等，进行初步的处理，以去除杂质和提高目标化合物的浓度。

3.样品加载：将经过预处理的样品通过进样装置加载到固相柱中，将目标化合物以及其他可能的干扰物吸附在固相填料上。

4.洗脱：根据目标化合物和干扰物的亲水性和疏水性差异，选择适当的洗脱溶液进行洗脱，将目标化合物从固相填料上洗脱下来。

洗脱过程中通常使用有机溶剂，如乙腈、甲醇等。

5.浓缩和回溶：将洗脱液浓缩到一定体积，以提高目标化合物的浓度。

通常使用氮气吹扫、蒸发浓缩等方法进行浓缩。

浓缩后，可以选择适当的溶剂进行回溶，以获得满足实验要求的样品溶液。

固相萃取的基本原理包括如下几点：1.吸附选择性：固相柱上所选用的吸附剂可以根据目标化合物的亲水性或疏水性选择，从而将目标化合物吸附在固相填料上，不同的吸附剂对目标化合物和干扰物的选择性有所差异。

2.大体相分离：固相柱中的固相填料具有较大的比表面积，可以有效地与待吸附化合物进行物质交换，并将目标化合物从溶液中吸附到固相填料上，实现目标化合物和其他组分的分离。

3.清洗淋洗：通过选择适当的洗脱溶液，可以有效地去除吸附剂上非目标化合物的残留，提高目标化合物的纯度。

4.吸附静态平衡：吸附剂对目标化合物的吸附速度和平衡时的吸附量是固相萃取过程的一个重要参数，需要通过实验调整吸附时间和洗脱溶剂的体积，以达到最佳的吸附效果。

SPE

SPE定义SPE，固相萃取( Solid Phase Extraction,简称SPE)是1 种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。

SPE 是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附, 与样品的基体和干扰化合物分离, 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附, 达到分离和富集目标化合物的目的。

与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。

广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

因其具有安全、回收率高, 重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作[等特点, 从而显示出良好的发展前景, 在相关领域的应用越来越多[。

从1978 年美国Waters 公司首先将一次性SPE 商品柱投放到市场以来,据不完全统计, SPE 商品柱一直以每年10%的增长速度。

SPE装置SPE 装置一般由柱管、烧结垫, 固定相3 部分组成,其中固定相是SPE 柱中最重要的部分。

最常见的固定相是键合的硅胶材料, 也有很多非硅胶基的固定相被广泛应用。

工作原理固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程,主要适用于水中组分的处理。

吸附剂是固相,而液相是萃取过程中的水样或解析过程的有机溶剂。

当水样通过装有合适吸附剂的SPE 柱时,其中某些痕量待测物质被保留在固定相当中,然后再用少量的选择性溶剂浏兑,因此, SpE 是同时进行萃取和浓缩的有效方法。

由于其工作原理、固定相、溶剂的选择等方面与高效液相色谱有许多相似之处，SPE也可以近似的看成是一个简单的柱色谱过程。

固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

固相萃取的概念、步骤和操作

固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。

固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。

先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。

固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。

洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。

通常采用前一种洗脱方式。

一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。

流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。

吸附剂的极性小于洗脱液的极性。

应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。

作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。

例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。

2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。

SPE选择使用指南

SPE选择使用指南SPE（固相萃取）是一种常用的分离和提纯技术，广泛应用于各种领域的样品前处理中。

根据应用领域的不同，选择适合的SPE柱是至关重要的。

本文将介绍如何选择适合的SPE柱的一些建议和注意事项。

首先，选择SPE柱前需要明确你的分析目的和样品特性。

根据样品的性质和复杂程度，选择合适的SPE柱是成功进行样品前处理的关键。

以下是一些建议：1.样品特性了解你的样品特性非常重要，比如样品的pH值、溶剂性质、溶解度、离子强度和样品基质。

这些特性将有助于确定选择合适的SPE柱。

例如，如果你的样品是极性化合物，可以选择极性相柱；如果样品是非极性化合物，可以选择非极性相柱。

2.分析目的明确你的分析目的，例如检测限制、分离效果和净化要求。

根据不同的目的选择不同的SPE柱类型和特性。

例如，对于需要分离和净化样品的应用，可以选择吸附和洗脱效果较好的SPE柱。

3.样品基质样品基质中的杂质和干扰物会影响分析结果的准确性。

选择相容性良好的SPE柱可以有效去除样品基质中的干扰物。

此外，一些样品基质可能需要进行前处理才能使用其中一种类型的SPE柱。

4.试剂选择除了以上建议，还需要注意以下几点：1.确保SPE柱的兼容性和稳定性。

柱材料和填充材料应具有良好的化学稳定性和机械稳定性，并且能承受所使用的试剂和溶剂。

2.考虑样品处理的通量和效率。

根据需要处理的样品量和分离效果，选择适当的柱型和尺寸。

柱的尺寸越大，通量越高，但可能需要更多的样品和试剂。

4.考虑经济因素。

不同类型和品牌的SPE柱价格差异较大，选择合适的柱在满足分析要求的同时，也要兼顾经济因素。

spe法的操作流程

spe法的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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这通常是通过使用适当的溶剂冲洗柱子来完成的，以去除可能存在的杂质并使柱子表面湿润。

9固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍

溶剂极性图
反相溶剂洗脱强度
己烷异辛烷四氯化碳氯仿二氯甲烷四氢呋喃乙醚乙酸乙酯丙酮乙腈异丙醇甲醇水
正相溶剂洗脱强度
萃取小柱填料规格(反相)
官能团 C 18 高流速C 18 高容量C 18 C8 高容量C 8 乙基C 2 苯基环己基基质硅胶硅胶硅胶硅胶硅胶硅胶硅胶硅胶平均颗粒度孔径 50u m 100u m 50u m 50u m 50u m 50u m 50u m 50u m 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 碳覆盖率 6. 0% 8. 0% 17. 0% 4. 5% 8. 5% 5. 5% 3. 8% 3. 5% 封尾有有有有有有有有
固相萃取法(SPE) 作为样品前处理使用介绍
什么是SPE？
•固体Solid(S)，状态或相Phase(P)，萃取Extraction(E) •样品在分析前的预处理 •基于液相色谱原理 •将被分析物与杂质分开 •浓缩样品
HPLC与SPE比较
硬件颗粒度(um ) 颗粒形状塔板数/柱分离机理操作成本设备成本分离模式操作 H P LC 不锈钢柱 5 球型 20-25, 000 连续洗脱中至高高多种可重复使用 SPE 塑料柱 40 无定型 <100 “数字式” 开关洗脱低低多种一次性
SPE产品选择指导
可溶解样品
真空萃取
E xtra ct-C l ean柱非极性样品反相填料
Al l te ch
针筒萃取
M a xi -C l ean柱
极性样品正相填料
离子性样品离子交换填料
分子量少于2000
可溶于有机溶剂样品溶于甲醇或甲醇 /水溶于己烷

固相萃取装置及操作步骤

固相萃取装置及操作步骤固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于样品中的目标化合物的富集和净化。

它在环境监测、食品安全、药物分析等领域广泛应用。

下面将介绍固相萃取装置的结构和操作步骤。

一、固相萃取装置的结构：1. 选择固相材料：固相萃取装置主要由固相柱和其他附件组成。

固相柱是固相材料的床层，通常使用的固相材料有C18、Silica Gel、Mixed-mode和Strong-cation等。

不同的固相材料适用于不同类型的样品。

2. 固相柱：固相柱一般由高耐压、耐化学性的不锈钢制成，内径为2.1mm至4.6mm，长度一般为10cm至30cm。

固相柱的结构有两种，一种是螺旋形结构，另一种是柱型结构，两者的特点是分散情况不同。

螺旋形结构的固相柱有更好的混合性，柱型固相柱常用于尾浓度浓缩。

3.附件：固相萃取装置通常还包括进样针、注射器、垫片、密封圈以及检测器等。

进样针用于注入样品，注射器用于放置固相柱与进样针之间，垫片和密封圈用于保持系统密封性。

二、固相萃取装置的操作步骤：1.样品处理：选择合适的样品与前处理方法，如固相萃取可以应用于溶液样品、固体样品和毛发等。

对于液体样品，可以直接进样；对于固体样品，需要进行样品提取与浸泡处理。

2.固相柱准备：在使用固相柱之前，需要进行条件化处理。

方法是先将固相柱与一定体积的洗脱剂（如甲醇或乙腈）进行平衡，使其湿润。

然后再用一定的体积的洗脱剂进行沖洗，以去除一部分杂质。

3. 进样：进样针吸取合适体积的样品，然后通过注射器注入固相柱中。

在进样的时候，需要控制进样速度，通常以1ml/min为宜。

4. 洗脱：样品进入固相柱后，目标化合物与固相材料之间的相互作用将发生，使得目标化合物富集在固相柱上。

随后，通过洗脱剂（如甲醇、乙腈和醋酸）进行洗脱，洗去非目标化合物。

洗脱剂的选择要根据目标化合物的特性和固相柱的选择决定。

洗脱速度要缓慢，通常为0.5ml/min。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展随着食品安全问题的日益严重，食品检测技术也在不断更新和发展，为保障人们的饮食安全提供了有力的保障。

固相萃取技术（SPE）是一种常用的前处理技术，可用于从食品中提取目标物质，并以此进行分析和检测。

它具有操作简单、样品净化效果好、分离效果良好等优点，因此在食品检测领域得到了广泛应用。

本文将探讨固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。

一、固相萃取技术简介固相萃取技术是利用具有亲、疏水性的固相吸附剂将目标物质从混合样品中分离出来的一种分析化学技术。

它的原理是，通过将混合溶液通过固相萃取柱或者固相萃取小柱使得样品中的目标物质在固相上发生吸附，然后用洗脱溶液将固相上的目标物质洗出来，最终进行分析。

固相萃取技术能够有效地净化样品，提高分析的专属性和灵敏度，因此在食品检测前处理中得到了广泛的应用。

二、固相萃取技术在食品检测中的应用1. 农药残留检测农药残留是食品安全领域的一个重要问题，其严重影响着人们的身体健康。

固相萃取技术可用于从食品中提取农药残留物，净化并浓缩样品，从而提高检测的灵敏度和准确性。

将样品中的农药残留物质经过固相萃取柱进行富集后，再进行高效液相色谱-质谱联用分析，可以有效地检测农药残留情况。

2. 食品添加剂检测食品添加剂是指为了改善食品品质、延长保存期、改善色泽等目的而添加到食品中的化学物质。

过量使用或者滥用食品添加剂会对人体健康造成危害。

固相萃取技术可以用于从食品中提取食品添加剂，然后进行分析检测。

通过固相萃取技术前处理，可以有效地提高检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测食品中毒素是指能够对人体健康造成危害的化学物质。

利用固相萃取技术可以从食品中提取毒素，净化样品，然后进行分析检测。

对于海鲜类食品中的沙门氏菌、腐霉菌等微生物毒素，可以利用固相萃取技术提取并进行检测。

三、固相萃取技术在食品检测中的发展趋势1. 自动化和高通量随着科学技术的不断进步，固相萃取技术在食品检测中的应用也不断发展。

固相萃取(SPE)技术的介绍和实际应用

以硅胶为基质的固定相的分类
Increasing polarity NON-POLAR PHASES C18 C2 CH PH Octadecyl Ethyl Cyclohexyl Phenyl POLAR PHASES CN 2OH NH2 SI Cyanopropyl Diol Aminopropyl Silica
SPE柱子类型的选择
1、Reversed-phase bonded silica sorbents having alkyl groups such as octadecyl (C18, C18), octyl (C8, C8), or ethyl (C2, C2) covalently bonded to the silica gel backbone or cyclohexyl (CH) or phenyl groups and sorbents composed of polymeric resins such as polystyrene–divinylbenzeneinteract primarily with analytes via van der Waals forces. 2、Nonionic watersoluble compounds can be retained by reversed-phase sorbents but may not be as well retained as analytes that are soluble in methanol or methanol–water miscible mixtures. 3、Normal-phase polar sorbents, such as silica, alumina, and Florisil, and cyano (CN) bonded phases interact by polar-dipole/dipole forces between polar functional groups in the analyte and the polar surface of the sorbent. 4、Amino (NH2) and diol sorbents interact with analytes by hydrogen bonding. 5、Hexane-soluble analytes are best retained by normalphase sorbents such as silica or Florisil or polar functionally substituted bonded phases such as amino or diol. 6、Strong cation-exchange (SCX) and strong anion-exchange (SAX) sorbents interact primarily through electrostatic attractions between the sorbent and the analyte. 7、Graphitized carbon sorbents exhibit both nonspecific van der Waals interactions and anionexchange, or electrostatic, attraction for analytes.