(推荐)硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
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硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:m————重铬酸钾 g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
(Na2S2O3)=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。
置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算:式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-重铬酸钾的质量,单位为克(g);V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL);V-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL);-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。
Na2S2O3标准溶液的配制和标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
C(Na2S2O3)=0.1 mol/L
1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2.标定:准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入25ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml的20%硫酸溶液(或6mol/L的HCL5ml),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用150ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C(Na2S2O3)= M/((V1- V0)×0.04903
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2CrO7)。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1?掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2?了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3 5H2O 一般都含有少量的杂质,如S、W2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1?与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH:::4.6时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2 宀NaHCO 3 + NaHSO 3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9、10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 (使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2?空气氧化作用2Na2S2O3+O2 T 2Na2SO4+ 2S3. 微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O^ —Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量Hgl2(10mg/L)。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2CQO7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K z C^O? 基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:2- - + 2+Cr2O7 + 6I +14H = 2Cr + 312 +7出。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH<4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定
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0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定
1、配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H2O )(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L水中,并加热煮沸10分钟,冷却,避光两周后过滤备用。
2、标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[Cna2S2O3 =0.1mol/L]滴定。
近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空
白试验。
3、计算
m
C Na2S2O3 = ────────────
(V1-V2)×0.04903
式中 C Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
M——重铬酸钾之质量,g;
V1——硫代硫酸钠溶液之用量,ml
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml;
0.04903——与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C Na2S2O3 = 1.000mol/L]
相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的:1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法;2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验,确定溶液浓度;3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。
实验原理:硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的分析试剂,常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。
为了准确测定待测物质浓度,需要先配制硫代硫酸钠标准溶液,并进行标定实验。
标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应,确定待测物浓度的方法。
实验仪器和试剂:1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管;2.烧杯、漏斗、玻璃棒;3.硫代硫酸钠固体;4.硫酸;5.碘溶液。
实验步骤:1.硫代硫酸钠标准溶液配制:a.取一定量的硫代硫酸钠固体,精确称重;b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中;c.加入适量的蒸馏水,溶解硫代硫酸钠固体,并摇匀;d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理,防止溶液氧化;e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水,稀释到刻度线。
2.硫代硫酸钠标准溶液的标定:a.取一定量的碘溶液,记录其浓度;b.将标定瓶挂置于三角斜板上,并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数;c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸,转移到250mL锥形瓶中;d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液,开始滴定;e.滴定至墨水点变色,终点读数为V1mL;f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数;g.复制上述滴定操作,进行三次测定,记录V1的平均值;h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)。
实验数据处理:1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2),碘溶液的浓度(C1),及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积(V1),则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量(m):m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)可以通过浓度计算公式得出:C2=(C1×V1)/V2实验注意事项:1.配制硫代硫酸钠溶液时,要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理,防止氧化反应发生;2.在滴定过程中,可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点;3.实验操作过程要注意安全,遵守实验室的安全操作规程;4.实验结果应该进行多次重复实验,计算平均值来提高实验结果的准确性。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
配制和标定:在台秤上称取所需硫代硫酸钠的质量,放入毫升棕色试剂瓶中,加新煮
沸并冷却的蒸馏水毫升,搅拌使溶解,加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解,用新煮沸并放
冷的蒸馏水稀释至毫升后搅匀,贮于试剂瓶中,放置一段时间后再标定,用重铬酸钾为基
准物来标定。
标定:
1、高精度称取在摄氏度潮湿至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2特在小烧杯中,搅
拌适度并使熔化,定量迁移至毫升的容量瓶中,搅拌至刻度并容器;
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中,各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液,然后密塞并摇匀,在暗处放置10分钟;
3、提蒸馏水50毫升,用硫代硫酸钠标准溶液电解至近终点时,提淀粉指示剂2毫升,稳步电解至蓝色消失,溶液体浅绿色继位终点,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
煮沸再冷却是为了将蒸馏水中的二氧化碳除尽,防止其与溶质反应,加入少量碳酸钠
也是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应,因碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。
放
置两周后标定是因为有上述反应,为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标定。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8,14天在标定。
长期使用的溶液,应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中,我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液,并对其进行标定,以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L,配制方法如下:a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量,溶解于一定体积的去离子水中,配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间,以确保溶液均匀。
c. 配制完成后,用干净的烧杯或烧瓶装液,标签标明浓度和配制日期,密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试,以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程,一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液,加入适量的酸性碘化钾溶液,生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂,滴定至溶液由蓝色变为无色,记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式,计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定,严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定,以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中,应严格按照实验操作规程进行,避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净,避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护,避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结,硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤,正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下,才能保证实验结果的准确性和可靠性。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一.原理Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等同时还容易风化和潮解因此不能直接配制成准确浓度的溶液只能是配制成近似浓度的溶液然后再标定。
Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O 3在中性或碱性滴液中较稳定当pHlt4.6时溶液含有的CO2将其分解:Na2S2O3H2CO3NaHSO3NaHCO3S↓ 此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3一分子Na2S2O3和一个碘原子作用而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用因此从反应能力看溶液浓度增加了。
以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少。
在pH910间硫代硫酸盐溶液最为稳定如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时很有好处。
其次空气的氧化作用: 2Na2S2O3O2←2Na2SO42S↓ 使Na2S2O3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3使其浓度约为0.02以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中放置暗处经7 14天后再标定。
长期使用时应定期标定一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法经常选用KIO3KBrO3或K2Cr2O 7等氧化剂作为基准物定量地将I-氧化为I2再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定: IO3-5I-6H3I23H2O BrO3-6I-6H3I23H2OBr- Cr2O72-6I-14H2Cr33I27H2O I22Na2S2O3Na2S4O62NaI 使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。
二.试剂 1. 0.1mol·L-1Na2S2O3溶液的配制:称取12.5gNa2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水待完全溶解后加入0.1gNa2CO3然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml保存于棕色瓶中在暗处放置7 14天后标定2. 基准试剂KIO3 3. 20KI溶液 4. 0.5mol·L-1H2SO4溶液5. 0.2淀粉溶液: 2g淀粉加少量水搅匀把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中继续煮沸至透明。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3 5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH 4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9 10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3 Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方案流程
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、有关反应式,计算公式Na2S2O3不是基准物质,因此不能直接配制标准溶液。
配制好的Na2S203溶液不稳定,容易分解,这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下,发生下列反应:Na2S2O3→ Na2SO3+ S↓S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3-+ S↓ (微生物)S2O32- + 1/2 O2→ SO42-+ S↓此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。
因此,配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的纯水,加入少量Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。
这样配制的溶液也不宜长期保存,使用一段时间后要重新标定。
如果发现溶液变浑或析出硫,就应该过滤后再标定,或者另配溶液。
K2Cr2O7,KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。
称取一定量基准物质,在酸性溶液中与过量KI作用,析出的I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定,有关反应式如下:Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2↓ + 7H2O或IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2↓ + 3H2OK2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下:a.溶液的酸度愈大,反应速度愈快,但酸度太大时,I-容易被空气中的O2氧化,所以酸度一般以0.2~0.4mol·L-1为宜。
b.K2Cr2O7与KI作用时,应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞),在暗处放置一定时间,待反应完全后,再进行滴定。
KIO3与KI作用时,不需要放置,宜及时进行滴定。
c.所用KI溶液中不应含有KIO3或I2。
如果KI溶液显黄色,则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。
若滴至终点后,很快又转变为I2淀粉的蓝色,表示KI与K2Cr2O7的反应未进行完全,应另取溶液重新标定。
硫代硫酸钠标准溶液配制和标定
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硫代硫酸钠标准溶液配制和标定食品检验高级工技能培训硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、实验目的:1.了解并掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法;2.了解反应条件对氧化还原反应的影响。
二、概述:结晶的NaSO?5HO往往含有杂质,所以不能直接配制标准溶液,而且NaSO223 222溶液不稳定,容易分解,配制完成溶液后,浓度仍有所改变。
引起NaSO分解的原因 223如下:2-1.溶液酸度在中性和碱性溶液中SO较稳定。
在酸性溶液中NaSO不稳定,可能发生下3 223, 2- —列反应:H+ SO----? H SO+ S? 33NaSO----? HS + SO223 23水中溶解的二氧化碳可促使NaSO分解。
故在配制溶液时加入0.02,NaCO,使溶液的22323PH,9-10抑制NaSO的分解。
2232.空气的氧化作用:2 NaSO+ O=== 2 NaSO+ 2 S? 使NaSO的浓度降低。
223 2 24 2233.微生物空气及水中有能使NaSO分解的微生物。
当溶液的PH,9-10时,微生物活力223较低。
由于上述原因,制备溶液所用的水必须是新煮沸并已冷却的蒸馏水,以除去微生物和二氧化碳等。
因日光能促使NaSO溶液分解,溶液最好保存在洁净的棕色试剂瓶中,放置8-14天,223待溶液浓度趋于稳定后再标定。
NaSO溶液一般用基准试剂KCrO标定,也可用KMnO标准溶2232274液标定。
三、仪器和试剂- +3+ 2- 反应式如下:(即原理) CrO+ 6I+ 14H ==== 2Cr+ 3I+ 7HO 272 2 2-- 2- I+ 2SO ==== 2I+ SO2 2346仪器50ml碱式滴定管1支、250ml溶量瓶1个,500ml锥形瓶3个,150ml烧杯1个、称量瓶1个、500ml棕色试剂瓶1个。
试剂基准试剂KCrO、NaSO?5HO(固体)、KI(固体)、NaCO(固体)、2NHCl、0.5,227223 22 3 4淀粉溶液(0.5g可溶性淀粉,加少许水调成浆状,在搅拌下注入100ml沸水,再微沸2分钟。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验
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实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(N a2S2O3·5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO 3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中C O2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的C O2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量N a2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进N a2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标定。
长期使用的溶液,应定期标定。
通常用K2C r2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3·5H2O(固体)쌃Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol·L-1HCl溶液;<。
0.2%淀粉指示䈂四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制并已将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2C O3放入小烧杯中,加入䆀煮沸8~冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在䊃处放置14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130~10℃烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250m L碘量瓶中,加䄅25mL使溶解。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、配制0.1mol/L:称取分析纯硫代硫酸钠(N a2S2O35H2O)25克溶于去离子水中,加入碳酸钠0.1克,稀释1升。
0.05mol/L:称取硫代硫酸钠12.5克溶于去离子水,按上法稀释至1升。
2、标定(1)以铜标定:2C u+2+4I-═══ C u2I2↓ +I2I2+2S2O3‐2═══ 2I+S4O6‐2称取纯铜0.2克(四位有效数字)于250毫升锥形瓶中,加入1:1硝酸10毫升使之溶解,加浓硝酸5毫升,加热至冒三氧化硫白烟、冷却。
缓缓加水50毫升摇动使盐类溶解,滴加氨水至溶解开始呈深蓝色,再滴加冰乙酸至深蓝色退去,过量1毫升冷却。
加入20%碘化钾15毫升,立即用配好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂5毫升,滴定至蓝色将近消失,加入10%硫氰酸铵10毫升,再滴定至蓝色突然消失为终点。
M×1000C=V×63.54式中:C硫代硫酸钠标准溶液的浓度V耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数M铜的质量(g)63.54——M C U(2)以碘酸钾标定I O3ˉ +6Iˉ+6H+═══ Iˉ+3I2+3H2OI2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2称取在180℃干燥过的碘酸钾(K I O3)0.10——0.12克(四位有效数字)于400毫升烧杯中,用50毫升水溶解,加入20%碘化钾溶液15毫升及1:5硫酸10毫升,放置3分钟,加水稀释至150毫升。
用配制好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉液指示剂5毫升,再滴定至蓝色消失为终点。
6m×1000C=214.1V式中: C硫代硫酸钠标准溶液的浓度V耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数m碘酸钾的质量(g)214.1——M K I O3(3)以重铬酸钾标定G r2o7ˉ2+6Iˉ +14H+═══ 2G r+3+3I2+7H2OI2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2用移液管吸取0.02mol/L重铬酸钾标准溶液25毫升于250毫升带玻璃塞的锥形瓶中,加水60毫升,碘化钾2克及1:2盐酸5毫升,立即盖好瓶塞,放置10分钟,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入淀粉液指示剂5毫升继续滴定至蓝色消失为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
1.Na2S2O3标准溶液(0.1mol·L-1)的配制
0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的配制:称取25g Na2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中,加入200ml 新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后(可适当加热),加入0.1g Na2CO3,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至5000ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7~14天后标定。
2.标定:
准确称取0.1g已在120摄氏度烘至恒重的基准K2Cr2O7三份,分放在250mL带塞锥形瓶(碘量瓶)中,加约25ml水,使其溶解,加2gKI,20ml20%H2SO4(1+4)或HCl溶液(4mol·L-1)5ml,塞好塞子后充分混匀,以水封口,在暗处放10min。
取出,稀释至约100ml,用Na2S2O3标准溶液滴定。
当溶液由棕红色变为浅黄绿色时,加3mL5g·L-1淀粉,边旋摇锥形瓶边滴定至溶液黄绿色变为蓝色即到达终点。
3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C(Na2S2O3)=m/ 0.04903(V1- V0)
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2CrO7)。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是化学实验中常用的操作。
以下将详细介绍硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项。
1.背景介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是通过滴定法的原理来完成的。
滴定法是一种通过滴定试剂与被测溶液反应,从而确定被测溶液中某种物质浓度的方法。
硫代硫酸钠溶液可以用来测定氯离子的含量,广泛应用于实验室中。
2.配制硫代硫酸钠标准溶液的原料和器材2.1原料:硫代硫酸钠固体,纯水。
2.2器材:天平,容量瓶,移液管,磁力搅拌器,蒸馏水器。
3.配制硫代硫酸钠标准溶液的步骤3.1准备称量瓶:先用蒸馏水冲洗干净容量瓶,然后用烘箱或空气干燥机将其干燥。
3.2称取固体硫代硫酸钠:将称量瓶放在天平上,称取一定质量的固体硫代硫酸钠。
取量应该根据具体的要求和所需浓度来决定。
3.3制备溶液:将称取好的固体硫代硫酸钠倒入容量瓶中,加入适量的蒸馏水,摇匀溶解。
3.4加水至刻度线:继续向容量瓶中加入蒸馏水,逐步接近容量,最后加满至刻度线。
在接近容量的过程中,可以使用移液管滴加水,并用玻璃棒搅拌溶液。
3.5完成配制:在溶液与刻度线接触处停留片刻,确保配制的溶液在稳定的体积上。
4.硫代硫酸钠标准溶液的保存4.1装瓶和封存:将配制好的硫代硫酸钠标准溶液倒入密封瓶中,密封瓶的选择应考虑到溶液的保存条件和容积。
4.2标注和记录:在瓶子上标注溶液的名称、浓度、制备日期等信息,并记录在相应的日志中。
4.3存储条件:硫代硫酸钠标准溶液应保存在干燥、阴凉、黑暗的地方,避免阳光直射和高温。
5.硫代硫酸钠标准溶液的标定5.1准备标定溶液:用一定浓度的溴酸钾(KBrO3)溶液作为标定溶液。
5.2准备被测溶液:准备需要测定氯离子含量的溶液,溶液可以是自然水样或其他样品,根据具体需要配制。
5.3滴定反应:将标定溶液定量加入被测溶液中,滴定反应是在二甲基橙指示剂的存在下进行的。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件;2.学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法;3.了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理1.Na 2S2O3标准溶液的配制结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3 2O)一般都含有少量S、Na2SO4、5HNa2CO3及NaCl等杂质,同时还容易风化和潮解,通常先配制近似浓度的Na2S2O3溶液,用间接碘法来标定Na2S2O3溶液的浓度。
Na2S2O3溶液不稳定,容易与空气中的氧气、水中的CO2作用,以及微生物作用分解,导致浓度的变化。
因此需用新煮沸后冷却的配好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。
蒸馏水配制,并加入少量Na2CO3,使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。
2.Na 2S2O3标准溶液的标定标定Na2S2O3溶液的浓度可用KIO3作基准物。
在酸性溶液中KIO3与过量KI作用,析出的I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定,有关反应式如下:IO3- + 5I- + 6H+ == 3I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-三、主要仪器与试剂1.仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。
2.药品:Na2S2O3 2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、5H0.5 mol 1 H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。
L四、实验步骤1.0.1 mol/LNa2S2O3标准溶液的配制:称取12.5克Na2S2O3于500 mL新煮沸经冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入约0.1克Na2CO3,摇匀,保存于棕色瓶中。
在暗处放置7~14天后标定。
2.0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定准确称取KIO3基准试剂0.8~1.0克,于100 mL烧杯,加少量蒸馏水溶解,定量转入250 mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用25 mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250 mL 锥形瓶中,加5 mL20% KI ,5 mL0.5 mol/L H2SO4 ,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入5 mL0.5% 淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失,即为终点。
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实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
二、原理
结晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:
1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH 4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:
Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3
此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH910间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用
2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S
3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3Na2SO3 + S
为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O
析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-
这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
三、试剂
1. Na2S2O35H2O(固)
2. Na2CO3(固)
3. KI(固)
4. K2Cr2O7(固)A R或G R。
5. 2mol/LHCl
6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml煮沸的蒸馏水中,煮沸5分钟冷却。
四、操作步骤
1. 0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制
(1)先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O35H2O的质量。
(2)在台秤上称取所需的Na2S2O35H2O量,放入500ml棕色试剂瓶中,加入100ml 新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入0.2g Na2CO3,用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml,摇匀,在暗处放置7天后,标定其浓度。
2. 0.017mol/L K2Cr2O7配制
准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.2 1.3g左右于150ml小烧杯中,加蒸馏水30ml使之溶解(可稍加热加速溶解),冷却后,小心转入250ml容量瓶中,用蒸馏水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入250ml容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。
3. Na2S2O3溶液的标定
用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份,分别放入250ml锥形瓶中,加固体KI1g 和2mol/LHCl15ml,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5分钟,然后用50ml蒸馏水稀释,用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5ml,继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。
根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液准确浓度。
五、思考题
1. Na2S2O3标准溶液如何配制?如何标定?
2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时,为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液?为什么要放置一定时间后才加水稀释?如果(1)加KI 不加HCl溶液;(2)加酸后不放置暗处;(3)不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响?
3. 写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。
实验十硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、目的
掌握用碘量法测定铜的原理和方法
二、基本原理
在弱酸性溶液中Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀,同时析出确定量的I2,反应如下;
2Cu2+ +4I- =2CuI+ I2
析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+ 2S2O32- = 2I- + S4O62-
上述反应是可逆的,为了促使反应能趋于完全, 实际上必须加入过量的KI,同时由于CuI沉淀强烈地吸附I2,使测定结果偏低。
如果加入KSCN可使CuI(K sp=5.0610-12)转化为溶解度更小的CuSCN(K sp=4.810-15) 。
CuI+SCN- = CuSCN + I-
这样不但可以释放出被吸附的I2,而且反应时再生出来的I-与未反应的Cu2+发生作用。
在这种情况下,可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。
但KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低:
6Cu2+ +7SCN- +4H2O =6CuSCN + SO42- +HCN +7H+
为防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行,酸度过低,Cu2+氧化I-不完全,结果偏低而且反应速度慢、终点拖长;酸度过高,则I-被空气氧化为I2,使Cu2+的测定结果偏高。
大量Cl-能与Cu2+络合,I-不能从Cu2+的氯络合物中将Cu2+定量地还原,因此,最好用H2SO4而不用HCl。
矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。
但必须设法防止其它能氧化I-的物质(如NO3-、Fe3+等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+生成FeF63-而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。
若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-。
三、试剂
1.KI(固)。
2.1mol/L Na2S2O3标准溶液。
3.KSCN(固)。
4.1mol/L H2SO4. 5.0.5%的淀粉溶液。
四、操作步骤
准确移取硫酸铜试样0.50.6g(称准至0.0002g)两份,分别放于两个250ml锥形瓶中。
加1mol/L H2SO4 5ml和100ml蒸馏水溶解,加KI1g,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入0.5%淀粉溶液3ml,继续滴定到呈浅蓝色,再加入1gKSCN,摇匀后,溶液蓝色转深,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。
根据滴定结果,计算硫酸铜中铜的百分含量。
五、思考题
1.硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加H2SO4?
2.用碘量法测定铜含量时加入KSCN的目的何在?
3.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?能否用HCl代替H2SO4?为什么?。