分析化学实验 磷酸盐的测定实验报告

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磷酸含量测定实验报告

磷酸含量测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉磷酸含量测定的原理和方法;2. 掌握使用分光光度计进行比色分析的基本操作;3. 学会处理实验数据,提高实验技能。

二、实验原理磷酸是一种重要的无机化合物,广泛应用于农业、医药、化工等领域。

本实验采用钼蓝法测定磷酸含量,其原理如下:在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。

磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在特定波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪、玻璃棒、锥形瓶、滤纸等。

2. 试剂:(1)硫酸溶液(体积比1:1);(2)氯化亚锡甘油溶液(10g氯化亚锡溶于100mL甘油中);(3)钼酸铵溶液(20g钼酸铵溶于100mL水中);(4)硫酸混合试剂(5mL硫酸与95mL水的混合液);(5)标准贮备溶液(1mg/mL磷酸标准溶液);(6)标准使用溶液(0.01mg/mL磷酸标准溶液)。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制:取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,得到0.01mg/mL的磷酸标准溶液。

2. 标准曲线的绘制:分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准使用溶液于具塞离心管中,加入蒸馏水至2.0mL,再加入2mL硫酸混合试剂、2mL钼酸铵溶液,混匀。

室温下放置10分钟,用1cm比色皿在680nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,磷酸含量为横坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定:取适量水样于具塞离心管中,加入蒸馏水至2.0mL,按照步骤2进行操作,测定吸光度。

4. 结果计算:根据标准曲线,查得样品中磷酸含量,计算结果。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,得到线性回归方程为y=0.0153x+0.0016,相关系数R²=0.998。

2. 样品测定:测定样品吸光度为0.045,查得样品中磷酸含量为0.005mg。

水质磷酸盐测定方法确认实验报告

水质磷酸盐测定方法确认实验报告

水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法2.方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见钼锑抗分光光度法《水和废水监测分析方法》第四版(增补版)国家环保总局(2003)5.分析5.1 校准曲线的绘制取数只50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL,加水至50mL。

向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液,混匀。

30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。

用30mm比色皿,于700nm的波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。

5.2 分取适量经过滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50mL比色管中,用水稀释至标线。

以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。

下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本标准适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

6.2测定范围:本法最低检测浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。

6.3检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。

与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点,根据6.5准确度(具体数据附表)重复测定环境标准样品磷酸盐(203417),根据y=0.0098x-0.0018及所测样品结果,见下表:6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在 90 %- 110 %之间为合格;分析方法无规定的,要求在90%-110%之间。

正磷酸盐的测定实验报告

正磷酸盐的测定实验报告

正磷酸盐的测定实验报告本实验旨在检测含有正磷酸盐的物质,测定其中磷含量的大小,以及探讨磷的分析方法。

二、实验原理正磷酸盐的测定,需要通过酸性滴定实验来完成。

磷元素经过形成正磷酸盐,可以用HCl来滴定,此时氢离子浓度比较大,正磷酸盐就会被溶解,产生H3PO4与HCl的反应,同时也会有氢离子和氧离子的交换反应,直至酸度达到等强点时,滴定终点就达到了。

三、实验材料细锌粉、铁及其比色剂、浓HCl溶液、磷酸铵溶液、氢氟酸溶液、磷酸钠溶液、硫酸钙溶液等。

四、实验步骤1、准备铁、细锌粉、比色剂,分别量取出各自的称量,将比色剂加入,搅拌均匀。

2、将准备好的料倒入容器中,加入浓HCl于料中,待反应结束,容器中留有明显的点滴。

3、在磷酸铵溶液中加入少量纯浓HCl溶液,搅拌均匀之后,将其滴入容器中,待酸度达到等强点,比色剂产生明显的变化,就是滴定终点。

4、在氨基磷酸钠溶液中加入适量的HCl溶液,搅拌均匀,继续滴入容器中,当比色剂发生变化,滴定终点达到时,滴定结束。

5、测定磷含量:用硫酸钙溶液量取合适量,滴入料中,经过反应,比色剂与磷酸铵结合,溶液发紫色,用符合标准的光度计测定其浓度,即可得到磷含量的大小。

五、实验结果经过以上步骤,实验得到的结果如下:磷含量:45毫克/升六、实验结论通过实验,我们可以得出以下结论:1、用酸性滴定法可以准确测定含有正磷酸盐的物质中的磷含量。

2、HCl及硫酸钙可以与正磷酸盐发生化学反应,产生交换氧离子,从而测定出磷含量。

3、正磷酸盐酸度测定应简单准确,此实验可以反映出正磷酸盐的特性。

七、研究与发展方向通过本次实验,我们可以推导出以下几点:1、通过精密仪器技术,准确、快速地测定磷含量,并且可以更加准确地确定磷酸盐的性质。

2、采用先进的仪器技术,如紫外分光光度计,塞贝克滤光计等,可以更准确、快速地测定磷含量,保证结果的准确性。

3、针对不同的磷酸盐物质,采用不同的仪器技术,对其进行分析,以确定其原子结构、性质、磷含量及其他有关特性。

磷酸盐的性质实验报告

磷酸盐的性质实验报告

磷酸盐的性质实验报告磷酸盐的性质实验报告引言:磷酸盐是一类重要的化学物质,广泛应用于农业、医药、食品等领域。

本实验旨在通过对磷酸盐的性质进行实验研究,探索其化学特性和应用价值。

实验一:磷酸盐的溶解性实验首先,我们选取了几种常见的磷酸盐,如三钠磷酸盐、二氢磷酸钠、氯化铵磷酸盐等,并将它们分别加入到不同的试管中。

接着,我们逐渐加入适量的水,观察磷酸盐的溶解性。

实验结果显示,三钠磷酸盐在水中溶解度较高,形成了无色透明的溶液。

而二氢磷酸钠和氯化铵磷酸盐则在水中溶解度较低,呈现出白色悬浮液。

这表明不同类型的磷酸盐在水中的溶解性存在差异,这对于磷酸盐的应用有着重要的指导意义。

实验二:磷酸盐的酸碱性实验为了研究磷酸盐的酸碱性质,我们选取了三钠磷酸盐和二氢磷酸钠进行实验。

首先,我们将它们分别加入到两个试管中,然后分别滴加酸性和碱性指示剂。

实验结果显示,三钠磷酸盐溶液呈现出碱性,当滴加酸性指示剂时,溶液颜色变化较小。

而二氢磷酸钠溶液则呈现出酸性,当滴加碱性指示剂时,溶液颜色发生明显变化。

这说明磷酸盐可以表现出酸性或碱性特性,具有一定的缓冲能力。

实验三:磷酸盐的还原性实验为了研究磷酸盐的还原性质,我们选取了二氢磷酸钠进行实验。

首先,我们将其溶解在水中,然后加入适量的酸性溶液,并在实验过程中观察气体的产生情况。

实验结果显示,当酸性溶液与二氢磷酸钠反应时,产生了大量的气体。

进一步的实验分析表明,这些气体是由于二氢磷酸钠的还原性质使其与酸性溶液中的金属离子发生反应而产生的。

这表明磷酸盐具有一定的还原性,可用于一些还原反应的催化剂。

实验四:磷酸盐的应用实验为了研究磷酸盐的应用价值,我们选取了磷酸二氢钾进行实验。

首先,我们将其溶解在水中,然后将其溶液与一定量的硫酸反应,观察反应过程中产生的现象。

实验结果显示,磷酸二氢钾溶液与硫酸反应后,产生了大量的白色沉淀。

进一步的实验分析表明,这些沉淀是由于磷酸二氢钾与硫酸反应生成了磷酸二氢钙的结果。

关于磷酸的实验报告

关于磷酸的实验报告

一、实验目的1. 学习磷酸的提取方法;2. 掌握磷酸的鉴定方法;3. 了解磷酸在化学实验中的应用。

二、实验原理磷酸(H3PO4)是一种无机酸,在自然界中以矿物、岩石等形式存在。

本实验通过酸化处理,将磷酸从矿物中提取出来,再通过化学反应对其进行鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、锥形瓶、酒精灯、石棉网、移液管、滴定管、pH计等。

2. 试剂:磷酸盐矿物、盐酸、氢氧化钠、氯化钡、硫酸钠、硫酸铜、硫酸锌、硝酸银、硝酸钾等。

四、实验步骤1. 磷酸的提取(1)称取适量磷酸盐矿物放入烧杯中;(2)加入适量的盐酸,搅拌溶解;(3)加热煮沸,使矿物中的磷酸完全溶解;(4)用漏斗过滤,收集滤液;(5)将滤液转移至蒸发皿中,加热蒸发至浓缩;(6)冷却后,加入适量的水,搅拌溶解。

2. 磷酸的鉴定(1)取少量提取的磷酸溶液,加入适量的氢氧化钠溶液,观察是否有白色沉淀生成;(2)向上述溶液中加入氯化钡溶液,观察是否有白色沉淀生成;(3)向上述溶液中加入硫酸钠溶液,观察是否有白色沉淀生成;(4)向上述溶液中加入硫酸铜溶液,观察是否有蓝色沉淀生成;(5)向上述溶液中加入硫酸锌溶液,观察是否有白色沉淀生成;(6)向上述溶液中加入硝酸银溶液,观察是否有白色沉淀生成;(7)向上述溶液中加入硝酸钾溶液,观察是否有白色沉淀生成。

五、实验结果与分析1. 提取结果:经过酸化处理,成功提取出磷酸溶液。

2. 鉴定结果:(1)加入氢氧化钠溶液,观察到白色沉淀生成,说明溶液中含有磷酸根离子;(2)加入氯化钡溶液,观察到白色沉淀生成,进一步证明溶液中含有磷酸根离子;(3)加入硫酸钠溶液,观察到白色沉淀生成,说明溶液中含有硫酸根离子;(4)加入硫酸铜溶液,观察到蓝色沉淀生成,说明溶液中含有铜离子;(5)加入硫酸锌溶液,观察到白色沉淀生成,说明溶液中含有锌离子;(6)加入硝酸银溶液,观察到白色沉淀生成,说明溶液中含有银离子;(7)加入硝酸钾溶液,观察到白色沉淀生成,说明溶液中含有钾离子。

水无机磷实验报告(3篇)

水无机磷实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解水无机磷的测定原理和方法。

2. 掌握钼蓝法测定水中无机磷酸盐含量的操作步骤。

3. 通过实验,掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。

磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在特定波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪等。

2. 试剂:硫酸溶液、氯化亚锡甘油溶液、钼酸铵、硫酸混合试剂、钼酸铵溶液、标准贮备溶液、标准使用溶液等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)取6支具塞离心管,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL标准贮备溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(2)分别加入1 mL硫酸混合试剂,摇匀。

(3)加入1 mL钼酸铵溶液,摇匀。

(4)加入1 mL氯化亚锡甘油溶液,摇匀。

(5)室温下放置15分钟,用蒸馏水定容至10 mL,摇匀。

2. 水样测定(1)取水样5 mL于具塞离心管中,用蒸馏水稀释至刻度。

(2)按照标准溶液的步骤进行操作。

3. 结果处理(1)以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

(2)根据水样的吸光度,从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

结果显示,吸光度与浓度呈线性关系。

2. 水样中无机磷酸盐含量的测定根据水样的吸光度,从标准曲线上查得无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。

六、实验结论本实验采用钼蓝法测定了水样中无机磷酸盐含量,结果表明,水样中无机磷酸盐含量为0.1 mg/L。

实验操作简便、准确,适用于水环境中无机磷酸盐的测定。

七、注意事项1. 实验过程中,玻璃器皿应用酸洗涤,避免含有磷的洗涤剂造成污染。

2. 若水样有明显颜色,应加入活性炭,摇匀,过滤后进行测定。

化学实验测定某种药物中磷酸盐含量

化学实验测定某种药物中磷酸盐含量

化学实验测定某种药物中磷酸盐含量在化学实验中,测定药物中的磷酸盐含量是一项重要的分析技术。

磷酸盐是一种常见的化合物,在药物中起着重要的作用。

正确测定药物中磷酸盐含量对于确保药物的质量和安全性非常关键。

本文将介绍一种常用的化学实验方法来测定某种药物中的磷酸盐含量。

实验目的:本实验的目的是通过化学反应来测定某种药物中的磷酸盐含量,进一步了解药物的成分和质量。

实验原理:本实验使用一种叫做“钼酸铵法”的化学方法来测定磷酸盐的含量。

该方法基于磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色沉淀的原理。

通过测量沉淀的重量或者光吸收度,可以确定磷酸盐的含量。

实验步骤:1. 准备药物样品:取一定量的药物样品(约为0.1-0.2克),将其溶解于适量的溶剂中,使其完全溶解。

2. 加入钼酸铵溶液:将药物溶液转移到一个玻璃烧杯中,加入适量的稀硫酸溶液(约1-2毫升),然后加入过量的钼酸铵溶液,充分搅拌混合。

3. 反应:将烧杯放置在水浴中,用橡胶塞堵住口,加热至沸腾,持续加热5-10分钟。

4. 过滤:将反应混合物冷却至室温,用滤纸过滤,收集滤液。

5. 浓缩:将滤液倒入烧杯中,用慢慢加热的方法将溶液浓缩至约1毫升左右,注意不要过度加热使溶液干燥。

6. 测定:将浓缩后的溶液转移到一个量筒或比色皿中,用光谱仪或分光光度计测量溶液的吸光度,并根据已建立的标准曲线计算出磷酸盐的含量。

实验注意事项:1. 实验使用的药物样品应当经过充分混匀,并注意避免样品受到外部污染。

2. 实验过程中要注意安全,避免酸碱溶液的直接接触以及热源的烫伤。

3. 钼酸铵溶液要充分搅拌混合,确保反应充分进行。

4. 滤液收集后要确保滤液无颗粒悬浮物,以免影响测量结果。

5. 浓缩溶液时要注意加热的平稳和控制溶液的浓度,避免溶液过度浓缩。

实验结果与数据处理:通过测量药物溶液的吸光度,并参照已建立的标准曲线,可以计算出药物中磷酸盐的含量。

数据处理的具体方法根据实验室所采用的具体标准和测量设备而定。

水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)

水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)

水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物,当磷酸盐含量较低时,其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL,置于50 mL比色管中,加纯水至50 mL。

加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。

加入1滴氯化亚锡溶液,再摇匀,10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。

5.2 取50 mL水样,置于50 mL比色管中。

以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。

下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。

6.2测定范围:最低检测质量为5μg,若取50 rnL水样测定,则其最低检测质量浓度为0.1 mg/L。

本法适用于测定磷酸盐(HPO43-)浓度为10 mg/L以下的水样。

如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。

6.3检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。

与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点,根据重复测定环境标准样品磷酸盐(203417),根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果,见下表:6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在 90 %- 110 %之间为合格;分析方法无规定的,要求在90%-110%之间。

无机磷实验报告

无机磷实验报告

一、实验目的1. 掌握钼蓝法测定水中无机磷酸盐含量的原理和方法。

2. 熟悉分光光度计的使用方法。

3. 通过实验,提高对水质监测的认识。

二、实验原理无机磷酸盐在水体中主要存在于磷酸盐盐类、有机磷和矿物质中。

钼蓝法是一种常用的测定水中无机磷酸盐含量的方法。

其原理是在强酸性条件下,水中的活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在特定波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

三、实验仪器和试剂1. 实验仪器:- 分光光度计- 吸管- 具塞离心管- 容量瓶- 烧杯- 量筒- 滴管- 移液枪2. 实验试剂:- 硫酸溶液(体积比1:1)- 氯化亚锡甘油溶液(1g氯化亚锡溶解于10mL甘油中)- 钼酸铵- 硫酸混合试剂(体积比1:1)- 钼酸铵溶液- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验内容及步骤1. 准备工作- 将实验仪器清洗干净,并用蒸馏水冲洗。

- 配制标准溶液:取6支具塞离心管,分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准使用溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2. 水样显色- 取6支具塞离心管,分别加入1.0mL水样,加入1.0mL钼酸铵硫酸混合试剂,摇匀。

- 加入0.2mL氯化亚锡甘油溶液,摇匀。

- 室温下放置10分钟,显色。

3. 测定吸光值- 在分光光度计上设置波长为820nm,选择合适的比色皿。

- 将标准溶液和水样溶液依次放入比色皿中,测定吸光值。

4. 计算结果- 以标准溶液的吸光值为横坐标,对应的无机磷酸盐含量为纵坐标,绘制标准曲线。

- 根据水样溶液的吸光值,从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 以0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准使用溶液对应的吸光值为横坐标,对应的无机磷酸盐含量为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 水样无机磷酸盐含量测定- 根据水样溶液的吸光值,从标准曲线上查得无机磷酸盐含量。

总磷酸盐含量的测定方法

总磷酸盐含量的测定方法

总磷酸盐含量的测定1.原理在酸性溶液中,利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂,将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。

2.仪器2.1 722N可见分光光度计2.2 100mL锥形瓶2.3 50mL、500mL、1000mL容量瓶2.4 1mL、2mL、5mL移液管2.5 5mL、10mL分度吸量管2.6 50ml比色管3.试剂3.1 磷酸二氢钾3.2 过硫酸钾40g/L称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500ml水中,摇匀,贮存于棕色瓶中。

3.3钼酸铵溶液26g/L称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL 1+1硫酸溶液,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中。

3.4 抗坏血酸溶液20g/L称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中。

3.5 1+35硫酸溶液3.6 1+1 硫酸溶液4.总磷酸盐标准曲线的绘制4.1磷标准溶液4.1.1磷标准溶液:1mL含有0.5mg PO43-准确称取0.7165g预先在100℃~105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约200ml的水中,定量转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4.1.2磷标准溶液:1mL含有0.02mg PO43-吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4.2磷标准工作曲线的绘制吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中,其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80ug、100ug、120ug、140ug、160ug,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。

磷酸盐的测定实验报告

磷酸盐的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。

2. 熟悉分光光度计的使用方法。

3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。

二、实验原理在强酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,该杂多酸能被还原剂(如氯化亚锡)还原,生成蓝色的络合物——磷钼蓝。

蓝色深浅与磷酸盐含量成正比,通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器(如锥形瓶、容量瓶、吸管等)2. 试剂:- 硫酸溶液(体积比1:1)- 氯化亚锡甘油溶液(10%)- 钼酸铵- 硫酸混合试剂(体积比1:1)- 钼酸铵溶液(0.5%)- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制:- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

- 分别加入5 mL硫酸混合试剂,混匀。

- 加入1 mL钼酸铵溶液,混匀。

- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液,混匀。

- 在波长660 nm处,用1 cm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。

- 以磷酸盐浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:- 取适量水样于锥形瓶中,加入硫酸混合试剂,混匀。

- 按照标准曲线绘制步骤,测定水样吸光度。

3. 结果计算:- 根据水样吸光度,从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。

- 计算水样中磷酸盐含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果:- 标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。

2. 样品测定结果:- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。

3. 结果分析:- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量,方法准确可靠。

- 标准曲线线性良好,相关系数R²较高,说明实验方法稳定。

总无机磷酸盐的测定

总无机磷酸盐的测定

磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼兰后,进行比色测定的。

一、仪器、材料和试剂(1)分光光度计(2)定性滤纸,慢速。

(3)氨磺酸:分析纯配成10%氨磺酸水溶液,此溶液现配现用。

(4)钼酸钠—硫酸溶液:将100毫升浓硫酸(分析纯比重1.84)慢慢地加入900毫升蒸馏水中,冷却后加入钼酸钠(分析纯)10克,溶解后混匀备用。

(5)氯化亚锡—甘油溶液:称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中,置温水浴内,促使其溶解,可长期使用。

二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制:1毫升=0.01毫克磷酸根(1)贮备液:称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾,溶与蒸馏水中,转入1L 容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。

(2)标准液:吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。

2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支,用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升,用蒸馏水稀释至40毫升左右,然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液,摇匀。

以蒸馏水稀释至刻度,加5滴氯化亚锡-甘油溶液,摇匀。

放置10分钟后立即用1厘米比色皿,在波长为660mm处进行比色,用PO43-为0亳升的试剂空白为对照,以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克为横坐标,绘制标准曲线。

三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右,其余手续同标准曲线绘制,测定水样中磷酸盐相应的吸光度。

注:(1)显色时要求温度控制在30℃左右。

(2)酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。

(3)放置的时间要求尽可能一致。

(4)磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时,水样可适当少取。

磷酸盐的测定

磷酸盐的测定

§3—24 磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度法)1.原理在[1/2H2SO4]=0.6mol/LH2SO4的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。

其反应为:2H3PO4+22(NH4)2MoO4+2NH4VO3+23H2SO4→P2O5·V2O5·22MoO3·n H2O+23(NH4)2SO4+(26—n)H2O 磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。

本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为±2%。

2.仪器分光光度计或者光电比色计(具有420nm左右的滤光片)。

3.试剂3.1 磷酸盐贮备溶液(1mL含1mgPO43-):称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,并稀释至1L。

3.2 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43-):取上述标准溶液,用除盐水准确稀释至10倍。

3.3 钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色溶液的配制):3.3.1 称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3),溶于400mL 除盐水中。

3.3.2 取195mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中,并冷却至室温。

将按3.3.2配制的溶液到入按3.3.1配制的溶液中,用除盐水稀释至1L。

4.步骤4.1 工作曲线绘制4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围,按表3—24—1中所列数值分别把磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43-),注入一组50mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。

表3—24—1 磷酸盐标准溶液的配制4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中,各加入5mL钼钒酸显色溶液,摇匀,放置2min。

4.1.3 根据水样磷酸盐的含量,按表3—24—2选用合适的比色皿和波长,以试剂空白作参比,分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度,并绘制工作曲线。

分析化学实验磷酸盐的测定实验报告

分析化学实验磷酸盐的测定实验报告

实 验 报 告姓名: 班级: 同组人:项目 磷酸盐的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。

、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。

2、掌握分光光度计的使用方法。

、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。

磷钼黄被氯化亚锡)(2SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在690nm波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

注意事项注意事项(1)实验用玻璃器皿应用酸洗涤,不应用含有磷的洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

(2)若水样有明显颜色,则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭,摇动5min ,用2~3张重叠滤纸过滤后做测定。

定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐,应用同样的活性炭做空白实验。

同样的活性炭做空白实验。

(3)显色后应在30min 内测完溶液吸光值,30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。

后溶液的颜色将逐渐变浅。

(4)若对精确度要求较高时,应增加平行实验。

)若对精确度要求较高时,应增加平行实验。

三、仪器和药品 仪器:仪器:分光光度计722型或其他型号型或其他型号吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗小漏斗 量筒量筒试剂:试剂: 1.活性炭活性炭 粉末粉末2.硫酸溶液(1:1) 在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。

3.钼酸铵溶液(10%) 称取5g 钼酸铵[]OH O Mo NH 2247644)(×溶解后稀释至50ml ,到其澄清液,贮存于聚乙烯瓶中。

澄清液,贮存于聚乙烯瓶中。

4.氯化亚锡甘油溶液(2.5%) 称取2.5g O H SnCl 222×溶于100ml 甘油中,温热搅拌使其溶解。

总无机磷酸盐的测定

总无机磷酸盐的测定

磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼兰后,进行比色测定的。

一、仪器、材料和试剂(1)分光光度计(2)定性滤纸,慢速。

(3)氨磺酸:分析纯配成10%氨磺酸水溶液,此溶液现配现用。

(4)钼酸钠—硫酸溶液:将100毫升浓硫酸(分析纯比重1.84)慢慢地加入900毫升蒸馏水中,冷却后加入钼酸钠(分析纯)10克,溶解后混匀备用。

(5)氯化亚锡—甘油溶液:称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中,置温水浴内,促使其溶解,可长期使用。

二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制:1毫升=0.01毫克磷酸根(1)贮备液:称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾,溶与蒸馏水中,转入1L 容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。

(2)标准液:吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。

2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支,用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升,用蒸馏水稀释至40毫升左右,然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液,摇匀。

以蒸馏水稀释至刻度,加5滴氯化亚锡-甘油溶液,摇匀。

放置10分钟后立即用1厘米比色皿,在波长为660mm处进行比色,用PO43-为0亳升的试剂空白为对照,以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克为横坐标,绘制标准曲线。

三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右,其余手续同标准曲线绘制,测定水样中磷酸盐相应的吸光度。

注:(1)显色时要求温度控制在30℃左右。

(2)酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。

(3)放置的时间要求尽可能一致。

(4)磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时,水样可适当少取。

底质中磷酸盐溶出速率实验报告

底质中磷酸盐溶出速率实验报告

底质中磷酸盐溶出速率实验报告
底质中磷酸盐的溶出速率,实验以磷污染较严重的底质沉积物为研究对象,通过分析一定时间段向上复水溶出磷的量来分析磷酸盐的溶出速率。

要求了解磷酸盐从水体底质向上复水溶出的现象;掌握磷酸盐的分光光度的分析方法。

基本仪器主要有振荡器、723分光光度计、微孔膜过滤器。

水体的溶解氧的水质监测的一项重要指标,水体溶解氧含量的降低,主要受生物和有机物的影响。

要求学生了解不同实验条件(沉积物量、温度)参数对底质耗氧量的影响;掌握底质耗氧实验方法主要仪器设备有溶解氧仪、暴气头、电磁泵、电子搅拌器、乳酸管、计时器,实验要求学生测定一定区域表层及深层土壤样的阳离子交换总量;熟悉土壤阳离交换量的测定方法,了解污水对其阳离子交换量的影响。

用稀碱和稀焦磷酸混合液提取底泥中的腐殖物质。

提取物酸化后析出腐殖酸,而富里酸仍留在酸化液中,据此可将富里酸和腐殖酸分离开。

要求学生加深对腐殖质的感性认识;基本掌握提取和分离富里酸和腐殖酸的方法。

基本仪器设备有水浴锅、台称、分析天平、电动离心机。

总无机磷酸盐的测定

总无机磷酸盐的测定

磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼兰后,进行比色测定的。

一、仪器、材料和试剂(1)分光光度计(2)定性滤纸,慢速。

(3)氨磺酸:分析纯配成10%氨磺酸水溶液,此溶液现配现用。

(4)钼酸钠—硫酸溶液:将100毫升浓硫酸(分析纯比重1.84)慢慢地加入900毫升蒸馏水中,冷却后加入钼酸钠(分析纯)10克,溶解后混匀备用。

(5)氯化亚锡—甘油溶液:称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中,置温水浴内,促使其溶解,可长期使用。

二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制:1毫升=0.01毫克磷酸根(1)贮备液:称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾,溶与蒸馏水中,转入1L 容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。

(2)标准液:吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。

2、标准曲线的绘制取50毫升比色管6支,用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升,用蒸馏水稀释至40毫升左右,然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液,摇匀。

以蒸馏水稀释至刻度,加5滴氯化亚锡-甘油溶液,摇匀。

放置10分钟后立即用1厘米比色皿,在波长为660mm处进行比色,用PO43-为0亳升的试剂空白为对照,以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克为横坐标,绘制标准曲线。

三、试验步骤吸取过滤后水样25亳升比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右,其余手续同标准曲线绘制,测定水样中磷酸盐相应的吸光度。

注:(1)显色时要求温度控制在30℃左右。

(2)酸度要求控制在0.40~0.60N范围内。

(3)放置的时间要求尽可能一致。

(4)磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时,水样可适当少取。

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实 验 报 告
姓名: 班级: 同组人: 项目 磷酸盐的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的
1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。

2、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理
在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。

磷钼黄被氯化亚锡)(2
SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在690nm
波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

注意事项
(1)实验用玻璃器皿应用酸洗涤,不应用含有磷的洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

(2)若水样有明显颜色,则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭,摇动5min ,用2~3张重叠滤纸过滤后做测定。

定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐,应用同样的活性炭做空白实验。

(3)显色后应在30min 内测完溶液吸光值,30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。

(4)若对精确度要求较高时,应增加平行实验。

三、仪器和药品 仪器:
分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂: 1.活性炭 粉末
2.硫酸溶液(1:1) 在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。

3.钼酸铵溶液(10%) 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2
24
7
6
4
4)(⋅溶解后稀释至50ml ,到其澄清液,贮存于聚乙烯瓶中。

4.氯化亚锡甘油溶液(2.5%) 称取2.5g O
H SnCl
22
2⋅溶于100ml 甘油中,温热搅拌使
其溶解。

贮存于棕色试剂瓶中。

5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合,避光保存于聚乙烯瓶中。

如果变蓝,须重新配制。

6.磷酸盐标准溶液
KH 2PO 4标准贮备溶液:将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ,置于干燥器冷却后,称取1.3610g ,溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度,混匀。

加2ml 氯仿,混匀。

避光保存。

KH 2PO 4标准使用溶液:移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。

此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷(PO 43---P )0.10μmol 。

使用前配制。

四、实验内容及步骤
1、水样的预处理若水样混浊,用离心机,取清液使用。

2、配制铁标准色列及水样显色:
取6支50ml具塞比色管,编好序号,分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml……KH2PO4标准使用溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂,摇匀。

静置3min。

分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴,摇匀。

静置10min。

移取50.00m或一定量澄清l水样于50ml具塞比色管中,分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂,摇匀。

静置3min。

分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴,摇匀。

静置10min。

3、测定标准溶液吸光度并制作吸收曲线
取上述标准比色列中浓度适当的溶液,在721型分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定吸光度。

以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定磷的适宜波长。

4、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线
用3cm比色皿,以试剂溶液作参比,于690nm波长测定吸光度(A)。

以吸光度A为纵坐标, PO43--P含量(μmol/L)为横坐标绘制标准曲线。

5、测定水样的吸光值并计算水样中磷酸态磷(PO43--P)的含量(μmol /L)。

五、实验结果记录与计算
绘制标准曲线
磷酸态磷(PO43--P)的含量(μmol /L)=
六、思考题:
1、测定磷酸盐时应注意哪些事项?
2、标准曲线与工作曲线的区别?
教师评语:
年月日。

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