分析化学实验 磷酸盐的测定实验报告

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。

2、掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理

在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡)(2

SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm

波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

注意事项

（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。

（3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。 （4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。

三、仪器和药品 仪器：

分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂： 1.活性炭 粉末

2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。

3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2

24

7

6

4

4)(⋅溶解后稀释至50ml ，到其澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。

4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g O

H SnCl

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2⋅溶于100ml 甘油中，温热搅拌使

其溶解。贮存于棕色试剂瓶中。

5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。如果变蓝，须重新配制。

6.磷酸盐标准溶液

KH 2PO 4标准贮备溶液：将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ，置于干燥器冷却后，称取1.3610g ，溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。加2ml 氯仿，混匀。避光保存。

KH 2PO 4标准使用溶液：移取KH 2PO 4标准贮备溶液1.00ml 于100 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00ml 含磷酸盐态磷（PO 43---P ）0.10μmol 。使用前配制。

四、实验内容及步骤

1、水样的预处理若水样混浊，用离心机，取清液使用。

2、配制铁标准色列及水样显色:

取6支50ml具塞比色管，编好序号，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml……KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。静置10min。

移取50.00m或一定量澄清l水样于50ml具塞比色管中，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀。静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀。静置10min。

3、测定标准溶液吸光度并制作吸收曲线

取上述标准比色列中浓度适当的溶液,在721型分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比溶液,测定吸光度。以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定磷的适宜波长。

4、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线

用3cm比色皿,以试剂溶液作参比,于690nm波长测定吸光度（A）。

以吸光度A为纵坐标, PO43--P含量(μmol/L)为横坐标绘制标准曲线。

5、测定水样的吸光值并计算水样中磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）。

五、实验结果记录与计算

绘制标准曲线

磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）=

六、思考题：

1、测定磷酸盐时应注意哪些事项？

2、标准曲线与工作曲线的区别？

教师评语：

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